JP5890393B2 - 低膨張ガラス、強化ガラス、及び強化ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
mol%で表示して、
SiO2:55〜75%、
B2O3:5〜17%、
Al2O3:5〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜10%、
SrO:0〜5%、
BaO:0〜1%、
ZnO:0〜6%、
Li2O:0.6〜4%、
Na2O:0〜1%、
K2O:0〜1%、
SnO2:0〜1%、
Fe2O3:0〜5%、
TiO2:0〜30%、及び
CeO2:0〜10%、
を含み、
アルカリ金属酸化物の含有量の合計が5mol%以下であり、
mol%で表示して、Li2Oの含有量が、Li2O以外のアルカリ金属酸化物の含有量の合計を上回っており、
25℃及び1GHzの測定条件において、0.0050未満の誘電正接を有する、低膨張ガラスを提供する。
SiO2は、ガラス網目を形成する必須成分である。SiO2は、また、ガラスの耐久性、特に耐酸性を高める成分である。そのため、SiO2の含有量が少なすぎるとガラスの耐酸性が不足する可能性がある。従って、SiO2の含有量の下限は55%である。SiO2の含有量の下限は60%であることが好ましく、63%であることがより好ましい。他方、SiO2の含有量が多すぎるとガラスの熔解性が大幅に低下する可能性がある。従って、SiO2の含有量の上限は75%である。SiO2の含有量の上限は72%であることが好ましく、70%であることがより好ましい。SiO2の含有量の範囲は、これらの上限及び下限の任意の組み合わせで特定されうる。
B2O3は、ガラス網目を形成する必須成分である。B2O3の含有量が少なすぎると失透温度が大幅に上昇するとともに、ガラスの熔解性が大幅に低下する可能性がある。また、ガラスの生産性に影響が出る可能性もある。従って、B2O3の含有量の下限は5%である。B2O3の含有量の下限は7%であることが好ましく、9%であることがより好ましい。他方、B2O3の含有量が多すぎるとガラスの耐久性が不足する可能性がある。従って、B2O3の含有量の上限は17%である。B2O3の含有量の上限は13%であることが好ましい。B2O3の含有量の範囲は、これらの上限及び下限の任意の組み合わせで特定されうる。
Al2O3は、ガラス網目を形成する役割及びガラス網目を修飾する役割を果たす必須成分である。Al2O3の含有量が少なすぎると分相が生じる可能性がある。また、先に説明したように、Al2O3の含有量が少なすぎると、アルカリ金属の移動度が下がり、陽極接合性が大幅に悪化する可能性がある。従って、Al2O3の含有量の下限は5%である。Al2O3の含有量の下限は8%であることが好ましい。他方、Al2O3の含有量が多すぎると線膨張係数及び失透温度の大幅な上昇を招く可能性がある。従って、Al2O3の含有量の上限は15%である。Al2O3の含有量の上限は13%であることが好ましく、12%であることがより好ましい。Al2O3の含有量の範囲は、これらの上限及び下限の任意の組み合わせで特定されうる。
アルカリ土類金属酸化物、すなわち、MgO、CaO、SrO及びBaOは、ガラス網目を修飾する任意成分であり、ガラスの熔融性を向上させる成分である。アルカリ土類金属酸化物の含有量が多すぎると、線膨張係数の大幅な上昇を招く可能性がある。従って、MgOの含有量の上限は、例えば10%であり、好ましくは7%、より好ましくは5%である。CaOの含有量の上限は、例えば10%であり、好ましくは8%、より好ましくは7%である。SrOの含有量の上限は、例えば5%であり、好ましくは3%、より好ましくは2%である。BaOの含有量の上限は、例えば1%であり、好ましくは0.5%である。特に、BaOは、環境に対する負荷が大きいので、本実施形態の低膨張ガラスは、BaOを実質的に含んでいなくてもよい。
ZnOは、アルカリ土類金属酸化物と同様の効果を持つ任意成分であり、一般に、ガラス形成能を向上させる成分でもある。ZnOの含有量が多すぎると、失透温度が大幅に上昇する可能性がある。従って、ZnOの含有量の上限は6%であり、好ましくは2.5%である。
アルカリ金属酸化物は、陽極接合性を向上させる必須成分である。陽極接合の際には、アルカリ金属イオンが陰極へ移動することによって、界面においてガラス中の非架橋酸素イオンとシリコンとの共有結合が引き起こされる。また、アルカリ金属酸化物は、ガラス網目を修飾する成分であり、ガラス網目を適度に切断し、ガラスの熔融温度を下げ、ガラス融液の粘性を低く抑える効果がある。他方、アルカリ金属酸化物の含有量が多すぎると、線膨張係数及び誘電正接が大幅に上昇する可能性がある。
SnO2は、清澄作用を有するので、例えば0.05%以上、好ましくは0.1%以上の比率で低膨張ガラスに含まれていてもよい。ただし、SnO2の含有量が多すぎると失透及び分相が生じる可能性がある。従って、SnO2の含有量の上限は、例えば1%であり、好ましくは0.2%である。SnO2の含有量の範囲は、これらの上限及び下限の任意の組み合わせで特定されうる。
通常、Feは、Fe2+又はFe3+の状態でガラス中に存在する。Fe3+はガラスの紫外線吸収特性を高める成分であり、Fe2+は熱線吸収特性を高める成分である。従って、Feは必須ではないが、ガラスの光学特性を調整するための成分として使用してもよい。また、Feは、工業用原料により不可避的に混入する場合がある。Feは、Fe2O3で表示して、例えば0.01%以上、好ましくは0.5%以上の比率で低膨張ガラスに含まれていてもよい。しかし、Feが過剰に含まれていると、低膨張ガラスが過度に着色したり、低膨張ガラスの製造の困難性が高まったりする可能性がある。なぜなら、Feは、赤外線を良く吸収し、ガラス融液の温度の不均一さを増長する可能性があるからである。従って、Feの含有量の上限は、Fe2O3で表示して、例えば5.0%であり、2.0%であることが好ましく、より好ましくは1.0%である。
低膨張ガラスを製造するために、一般に知られている清澄剤、例えば、NaCl等の塩化物、CaF2等のフッ化物、亜ヒ酸、酸化アンチモン等を原料中に少量添加してもよい。清澄剤の成分は、誘電正接、接合強度等の特性に大きな影響を及ぼさない限り、低膨張ガラスに残留していてもよい。ただし、環境に対する負荷が大きい物質、例えば亜ヒ酸及び酸化アンチモンは、それぞれ、実質的に含まれていないことが好ましい。
近年、半導体技術を駆使して作られるMEMS(Micro Electro Mechanical Systems:微小電気機械システム)と呼ばれるデバイスの利用が、自動車、携帯電話、生化学分野等を中心に拡大している。加速度センサ、圧力センサ等が既に自動車等に適用されているほか、光導波路センサ、光スイッチングデバイス等の光MEMSについても応用範囲が広がっている。MEMSの構成部品の1つとして、本発明の低膨張ガラスは、電子基板、電気的絶縁基板、シリコン(シリコンウェーハ)を支持する台座等の用途に広く使用されうる。
本実施形態の低膨張ガラスは、上記した範囲の組成を有することにより、例えば950〜1150℃の範囲に失透温度を有する。失透温度が低い場合、ガラスを安定して製造できる。もちろん、失透温度が上記範囲に収まっていることは必須ではない。
本実施形態の低膨張ガラスは、25〜450℃の範囲で測定したときに、好ましくは、32×10−7/℃〜40×10−7/℃の範囲の平均線膨張係数を有している。この範囲内の平均線膨張係数を有していると、陽極接合後の残留応力の問題が生じにくく、ガラスとシリコンとの陽極接合の強度を確保しやすい。また、本実施形態の低膨張ガラスは、陽極接合以外の方法でシリコン等と接合した場合においても、反りや接合部の応力による破損を起こしにくい。また、本実施形態の低膨張ガラスは、表面にシリコン薄膜を形成し、薄膜トランジスタなどの回路をさらに形成した場合にも熱応力による問題を生じにくい。なお、平均線膨張係数は、示差熱膨張計によって25〜450℃の間の試料の伸び率を測定し、この伸び率を温度変化の値で割ることによって求めることができる。
本発明の低膨張ガラスは化学強化を行うことができ、本発明の低膨張ガラスに化学強化を施すことで本発明の強化ガラスを得ることができる。化学強化は、ガラス表面に含まれるアルカリ金属イオンをより半径の大きい一価の陽イオンで置換することにより、ガラス表面に圧縮応力層を形成する技術である。
実施例及び比較例のガラスの失透温度を以下の方法で測定した。1.0〜2.8mmの粒径に粉砕したガラスを白金ボートに入れ、温度勾配(900〜1400℃)のついた電気炉にて24時間加熱した。結晶の出現位置に対応する電気炉の最高温度から失透温度を求めた。結果を表1〜3に示す。なお、電気炉における温度は、予め測定して求めており、所定の場所に置かれたガラスは、その場所に対応した温度で加熱される。失透温度は、熔融ガラス中に結晶が生成し、成長しはじめる温度である。
線膨張係数を測定するために、5.0mmの直径及び18.0mmの長さを有する円柱状の試験片を各ガラス試料から切り出した。示差熱膨張計を用いて各試験片の熱膨張率を測定し、25〜450℃の平均線膨張係数を計算した。結果を表1〜3に示す。
誘電正接を測定するために、1.4mm×1.4mm×80.0mmの寸法を有する角柱状の試験片を各ガラス試料から切り出した。ネットワークアナライザ(Agilent Technologies社製E8361A)及び空洞共振器を用いて、試験片の誘電正接(tanδ)を測定した。測定周波数は1GHz、測定温度は25℃、湿度は50%であった。結果を表1〜3に示す。
各ガラス試料から、50mm×50mmの広さの平坦な表面を有するガラス基板を切り出した。次に、ガラス基板と同じ寸法のシリコンウェーハをガラス基板に重ね合わせ、400℃に加熱したカーボン電極にガラス基板及びシリコンウェーハを接触させた。ガラス基板及びシリコンウェーハを十分に加熱した後、ガラス基板とシリコンウェーハとの間に1000Vの電圧を印加した(ガラス基板側が陰極)。そして、電圧の印加を開始してから5分が経過するまでの期間にガラス基板とシリコンウェーハとの間に流れた電流を測定した。ただし、電流値は、カーボン電極の寸法によって変化するので、得られた電流値を単位面積当たりの電流値に換算した。さらに、得られた電流値を単位時間当たりの電流値に換算した。結果を表1〜3に示す。
表1、表2に示す実施例1、実施例8及び実施例23のガラス試料を130mm×70mm×0.7mmの形状に切り出した。切り出したこのガラス試料を、480℃の硝酸カリウムの溶融塩に8時間浸漬して化学強化を行い、強化ガラス試料を得た。
Claims (11)
- mol%で表示して、
SiO2:55〜75%、
B2O3:5〜17%、
Al2O3:5〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜10%、
SrO:0〜5%、
BaO:0〜1%、
ZnO:0〜2.5%、
Li2O:0.6〜4%、
Na2O:0〜1%、
K2O:0〜1%、
SnO2:0〜1%、
Fe2O3:0〜5%、
TiO2:0〜30%、及び
CeO2:0〜10%、
を含み、
アルカリ金属酸化物の含有量の合計が5mol%以下であり、
mol%で表示して、Li2Oの含有量が、Li2O以外のアルカリ金属酸化物の含有量の合計を上回っており、
25℃及び1GHzの測定条件において、0.0050未満の誘電正接を有する、低膨張ガラス。 - Li2Oの含有量が1〜4mol%の範囲にある、請求項1に記載の低膨張ガラス。
- mol%で表示して、
SiO 2 :55〜75%、
B 2 O 3 :5〜17%、
Al 2 O 3 :5〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜10%、
SrO:0〜5%、
BaO:0〜1%、
ZnO:0〜6%、
Li 2 O:0.6〜4%、
Na 2 O:0〜1%、
K 2 O:0〜1%、
SnO 2 :0〜1%、
Fe 2 O 3 :0〜5%、
TiO 2 :0〜30%、及び
CeO 2 :0〜10%、
を含み、
アルカリ金属酸化物の含有量の合計が5mol%以下であり、
mol%で表示して、Li 2 Oの含有量が、Li 2 O以外のアルカリ金属酸化物の含有量の合計を上回っており、
25℃及び1GHzの測定条件において、0.0050未満の誘電正接を有し、
mol%で表示して、Na2O及びK2Oから選ばれる少なくとも1つを0.05%以上含む、低膨張ガラス。 - mol%で表示して、
SiO 2 :55〜75%、
B 2 O 3 :5〜17%、
Al 2 O 3 :5〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜10%、
SrO:0〜5%、
BaO:0〜1%、
ZnO:0〜6%、
Li 2 O:0.6〜4%、
Na 2 O:0〜1%、
K 2 O:0〜1%、
SnO 2 :0〜1%、
Fe 2 O 3 :0〜5%、
TiO 2 :0〜30%、及び
CeO 2 :0〜10%、
を含み、
アルカリ金属酸化物の含有量の合計が5mol%以下であり、
mol%で表示して、Li 2 Oの含有量が、Li 2 O以外のアルカリ金属酸化物の含有量の合計を上回っており、
25℃及び1GHzの測定条件において、0.0050未満の誘電正接を有し、
Na2O及びK2Oから選ばれる少なくとも1つを含み、
Na2O及びK2Oの含有量の合計に対するLi2Oの含有量の比率(Li2O/(N
a2O+K2O))が2よりも大きい、低膨張ガラス。 - mol%で表示して、MgO、CaO、SrO、BaO及びZnOの含有量の合計が5〜13%の範囲にある、請求項1、3、及び4のいずれか1項に記載の低膨張ガラス。
- mol%で表示して、CaO及びSrOの含有量の合計が9%以下である、請求項1、3、及び4のいずれか1項に記載の低膨張ガラス。
- mol%で表示して、
SiO 2 :55〜75%、
B 2 O 3 :5〜17%、
Al 2 O 3 :5〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜10%、
SrO:0〜5%、
BaO:0〜1%、
ZnO:0〜6%、
Li 2 O:0.6〜4%、
Na 2 O:0〜1%、
K 2 O:0〜1%、
SnO 2 :0〜1%、
Fe 2 O 3 :0〜5%、
TiO 2 :0〜30%、及び
CeO 2 :0〜10%、
を含み、
アルカリ金属酸化物の含有量の合計が5mol%以下であり、
mol%で表示して、Li 2 Oの含有量が、Li 2 O以外のアルカリ金属酸化物の含有量の合計を上回っており、
25℃及び1GHzの測定条件において、0.0050未満の誘電正接を有し、
Fe2O3、TiO2及びCeO2からなる群より選ばれる少なくとも1つをレーザー吸収成分として含み、
535nm以下の特定の波長λのレーザーに対する当該低膨張ガラスの吸収係数が50cm-1以下となるように、前記レーザー吸収成分の含有量が調整されている、低膨張ガラス。 - 25〜450℃における平均線膨張係数が32〜40×10-7/℃の範囲にある、請求項1、3、4、及び7のいずれか1項に記載の低膨張ガラス。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の低膨張ガラスの表面に形成された圧縮応力層を有する強化ガラスであって、
前記圧縮応力層は、前記低膨張ガラスに含まれるアルカリ金属イオンよりもイオン半径の大きい一価の陽イオンを含み、
前記一価の陽イオンによって前記圧縮応力層に圧縮応力が付与されている、
強化ガラス。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の低膨張ガラスを、前記低膨張ガラスに含まれるアルカリ金属イオンよりもイオン半径の大きい一価の陽イオンを含む硝酸カリウムである溶融塩に接触させることにより、前記アルカリ金属イオンを前記一価の陽イオンとイオン交換して、表面に圧縮応力層を形成する、強化ガラスの製造方法。
- 前記圧縮応力層の圧縮応力が200MPa以上である、請求項9に記載の強化ガラス。
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