JP2001019542A - 圧電セラミックスおよびこれを用いた圧電デバイス - Google Patents
圧電セラミックスおよびこれを用いた圧電デバイスInfo
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Abstract
に製造し易い圧電セラミックスおよびこれを用いた圧電
セラミックデバイスを提供する。 【解決手段】焼結後の炭素量が37重量ppm未満であ
る圧電セラミックスであり、セラミック共振子、セラミ
ックフィルタ、圧電変位素子、圧電ブザー、圧電トラン
ス、超音波振動子等々の圧電デバイスの圧電体として用
いることができる。
Description
酸チタン酸鉛)系材料やPT(チタン酸鉛)系材料など
を主成分とする圧電セラミックスおよびこれを用いた圧
電デバイスに関し、特に圧電特性を維持しつつ機械的強
度に優れ、安価に製造し易い圧電セラミックスおよびこ
れを用いた圧電デバイスに関する。
ク共振子、セラミックフィルタ、圧電変位素子、圧電ブ
ザー、圧電トランスあるいは超音波振動子等々の圧電デ
バイスに広く応用されている。
周波用圧電素子には、上述したPZT系材料やPT系材
料、さらにこれらに第2成分または第3成分を置換およ
び添加物を加えたセラミック材料が用いられている(た
とえば、特開平5−58724号公報参照)。
スにおいては、衝撃は勿論のこと、入力電圧を上げて大
振幅で励振させてもノード点と呼ばれる応力集中点で破
壊するおそれがあることから、圧電セラミックデバイス
には、特に薄型化するに際しては、圧電特性を維持しつ
つ、こうした機械的強度が充分に大きいことが必要とさ
れる。
では、圧電セラミックスにおいては空孔等の結晶欠陥と
機械的強度とに大きな相関があるため、原料粉の粒子径
を小さくして表面比を10m2 /g以下にするととも
に、650℃以下で仮焼きし、素子の結晶粒子径を1μ
m以下にすることが提案されている。また、ホットプレ
ス法により機械的強度を高めることも提案されている。
係数ktを向上させるために、たとえば特公昭59−4
1311号公報には、チタン酸鉛を主成分とする組成物
に対して、酸化鉛の一部を酸化サマリウムで置換するこ
とが提案されている。
を微粉化することにより機械的強度を向上させる方法で
は、微粉化工程が別途必要となり、また微粉化された原
料粉は、圧電セラミックデバイスを製造する上で取り扱
い性がきわめて悪い。
高める方法では、製造時間が長くなり、しかも高価な設
備を必要とするためコスト的なデメリットが大きい。
換することにより電気機械結合係数ktを高める方法で
は、組成ズレが生じて圧電特性が悪化したり、比較的高
価な酸化物を必要とするためにコストアップになるとい
った問題があった。
鑑みてなされたものであり、圧電特性および機械的強度
に優れ、安価に製造し易い圧電セラミックスおよびこれ
を用いた圧電セラミックデバイスを提供することを目的
とする。
るために、第1の発明によれば、焼結後の炭素量が、3
7重量ppm未満である圧電セラミックスが提供され
る。
タン酸鉛を主成分とし、焼結後の炭素量が、36重量p
pm未満である圧電セラミックスが提供される。この場
合のジルコン酸チタン酸鉛は、
2(1−y)}aTibZrcO3 ただし、0<x<0.1 2/6<y<5/6 0.01≦a≦0.2 0.2≦b≦0.6 a+b+c=1 0.9≦n≦1.1 M:Ca,Ba,Srの1種または2種以上 A1:Nb,Sb,Ta,W,Vの1種または2種以上 A2:Mg,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Sn,C
u,Cr若しくはSr,Y,Bi,Lnの1種または2
種以上(Ln:ランタノイド元素)であることが好まし
い。
炭素量が3重量ppm超であることがより好ましい。
を主成分とし、焼結後の炭素量が37重量ppm未満で
ある圧電セラミックスが提供される。この場合のチタン
酸鉛は、
1−x−yMnxNby)O3 ただし、0<x<0.1 0.01≦a≦0.5 0.01≦b≦0.30 0.005≦x≦0.05 0.005≦y≦0.05 0.9≦n≦1.1 M:Ca,Ba,Sr,Lnの1種または2種以上(L
n:ランタノイド元素)であることが好ましい。
重量ppm超であることがより好ましい。
素量に着目し、37重量ppm未満(第2の発明につい
ては36重量ppm未満、第3の発明については37重
量ppm未満)の範囲とすることで、機械的強度を充分
に高められることを見出した。さらに圧電特性を維持す
るために、第1および第2の発明では炭素量が3重量p
pm超(第3の発明では4重量ppm超)であることが
好ましい。
重量ppm〜29重量ppm(第3の発明については8
重量ppm〜29重量ppm)である。
明については4重量ppm)であると、電気機械特性k
tなどの圧電特性が低下し、圧電セラミックスフィルタ
に応用した場合に信号の通過域が制限されるが実用的に
は問題がない。
(第2の発明については36重量ppm、第3の発明に
ついては37重量ppm)であると充分な焼成体を得る
ことができない。
の原料である炭酸塩および有機バインダに含まれる炭素
成分が主な原因である。
セラミックスは、セラミック共振子、セラミックフィル
タ、圧電変位素子、圧電ブザー、圧電トランス、超音波
振動子等々の圧電デバイスの圧電体として用いることが
でき、なかでも第2の発明に係る圧電セラミックスは、
圧電変位素子や圧電トランスなどの駆動デバイスに適用
して好ましく、第3の発明に係る圧電セラミックスは、
共振子やフィルタなどに適用して好ましい。
基づいて説明する。本実施例の圧電セラミックスは、一
般式(Pb1−xMx)n{A1yA2( 1−y)}a
TibZrcO3 (ただし、0<x<0.1、2/6
<y<5/6、0.01≦a≦0.2、0.2≦b≦
0.6、a+b+c=1、0.9≦n≦1.1、M:C
a,Ba,Srの1種または2種以上、A1:Nb,S
b,Ta,W,Vの1種または2種以上、A2:Mg,
Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Sn,Cu,Cr若し
くはSr,Y,Bi,Lnの1種または2種以上(L
n:ランタノイド元素))で表されるPZT系セラミッ
クスまたは、一般式(Pb 1−a−bMaBib)
n(Ti1−x−yMnxNby)O3(ただし、0<
x<0.1、0.01≦a≦0.5、0.01≦b≦
0.30、0.005≦x≦0.05、0.005≦y
≦0.05、0.9≦n≦1.1、MはCa,Ba,S
r,Lnの1種または2種以上(Ln:ランタノイド元
素))で表されるPT系セラミックスを主成分としたも
のである。
スカイトの主相を形成するが、完全に固溶している必要
はない。また、本発明の圧電セラミックスは、全体の組
成が上述した範囲内にあれば良く、完全に均質でなくて
も、たとえば異相を含んでも良い。
均粒径は、1.0〜5.0μmであることが好ましい。
また特に限定はされないが、本発明の圧電セラミックス
の結晶粒径は、0.5〜10μmであることが好まし
く、1〜5μmであることがより好ましい。
〜3時間程度行うことが好ましい。この仮焼きは、大気
中で行っても良く、また大気中よりも酸素分圧が高い雰
囲気または純酸素雰囲気で行っても良い。
ールミル等を用いて湿式粉砕する。このとき、スラリー
の溶媒として、水もしくはエタノールなどのアルコー
ル、または水とエタノールとの混合溶媒を用いることが
好ましい。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が0.5
〜2.0μm程度となるまで行うことが好ましい。
焼き材料の粉末にバインダーを添加して、プレス成形す
る。バインダーとしては、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルアルコールに分散剤を添加したもの、エチルセル
ロースなど、一般的に用いられる有機バインダーを挙げ
ることができる。
ち、脱バインダー処理を行う。この脱バインダー処理
は、300〜700℃の温度で0.5〜5時間程度行う
ことが好ましい。脱バインダー処理は、大気中で行って
も良く、また大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気または
純酸素雰囲気で行っても良い。
は1100〜1300℃の温度で0.5〜5時間程度焼
成する。焼成は、大気中で行っても良く、また大気中よ
りも酸素分圧が高い雰囲気または純酸素雰囲気で行って
も良い。
続して行っても良く、別々に行っても良い。
を用いた圧電トランスについて説明する。図1は本発明
の圧電トランスの実施形態を示す斜視図である。
状のデバイス本体10を有し、このデバイス本体10
は、たとえば長さL=15〜40mm、幅W=3〜7m
m、厚さT=0.7〜1.5mmとされている。
層で形成された出力電極11が設けられており、他方の
上下面には同じく導体層で形成された入力電極12,1
3が設けられている。これらの入力電極12,13およ
び出力電極11には、たとえば銀等の導体が用いられ、
その厚さは1〜20μm程度とされている。
次側10aとなり、出力電極11が設けられた部分が二
次側10bとなり、一次側10aは厚み方向に分極処理
され、二次側10bは長さ方向に分極処理されている。
は1/2波長共振の交流電界V1を印加すると、一次側
10aから二次側10bに対して、電気エネルギー→振
動エネルギー→電気エネルギーの順で変換されて伝播
し、出力電極11から高電圧V2が取り出されることに
なる。
酸化ジルコニウムZrO2 、酸化アンチモンSb2
O3 、炭酸バリウムBaCO3 、炭酸マンガンMn
CO3 を用い、これらの粉末を下記1の組成式になる
ように秤量、配合して、各配合物をボールミルにより湿
式混合した。
仮焼きし、得られた仮焼き物に水を添加してスラリーと
し、ボールミルを用いて湿式粉砕した。この湿式粉砕
は、仮焼き物の平均粒径が1.5μm程度となるまで行
った。
重量%に、バインダーとしての水を1重量%添加し、こ
れを4トン/cm2 の圧力で、縦20mm×横20m
m×高さ15mmの形状にプレス成形した。
いて、300℃×1時間の脱バインダ処理を行い、これ
に連続して1230℃×4時間の焼成を行って、圧電セ
ラミックスの原試料を得た。
いた密度測定を行った。また、炭素・硫黄分析装置(堀
場製作所製EMIA520)を用いて炭素量を測定し
た。この分析装置は、高周波加熱による酸素気流で原試
料を燃焼させ、赤外線吸収により炭素量を測定するもの
である。これらの結果を表1および図2に示す。
0.4mmに加工したのち、両主面にAgペーストを塗
布し、さらにシリコンオイル中において、120℃×2
0分、4〜6kV/mmの電界を印加することで分極処
理を施した。次いで、素子形状が7.0×4.5mmと
なるようにダイシングを行い、両主面にAg電極を取り
付け、これを圧電特性の測定用試料とした。この圧電特
性測定用試料について、日本電子材料工業会規格EMA
S−6100に準拠して電気機械結合係数kt(%)を
測定した。ktは共振周波数および***振周波数から求
めた。この結果を表1および図2に示す。
4mm×厚み0.4mmに加工し、これを機械的強度の
測定用試料とした。この機械的強度測定用試料につい
て、日本工業規格JISR1601に準拠した抗折試験
をディジタル荷重試験機を用いて行った。この結果を表
1および図2に示す。
ニルアルコールを用いた以外は、実施例1と同じ条件で
原試料、圧電特性測定用試料および機械的強度測定用試
料を作成し、密度、炭素量、抗折強度および電気機械結
合係数を測定した。これらの結果を表1および図2に示
す。
セルロースを用いた以外は、実施例1と同じ条件で原試
料、圧電特性測定用試料および機械的強度測定用試料を
作成し、密度、炭素量、抗折強度および電気機械結合係
数を測定した。これらの結果を表1および図2に示す。
以外は、実施例1と同じ条件で原試料、圧電特性測定用
試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素
量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これ
らの結果を表1および図2に示す。
以外は、実施例2と同じ条件で原試料、圧電特性測定用
試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素
量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これ
らの結果を表1および図2に示す。
ールに分散剤を添加したものを用いた以外は、実施例5
と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料および機械的
強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、抗折強度およ
び電気機械結合係数を測定した。これらの結果を表1お
よび図2に示す。
を用いた以外は、実施例5と同じ条件で原試料、圧電特
性測定用試料および機械的強度測定用試料を作成し、密
度、炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を測定し
た。これらの結果を表1および図2に示す。
以外は、実施例1と同じ条件で原試料、圧電特性測定用
試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素
量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これ
らの結果を表1および図2に示す。
ニルアルコールを用いた以外は、実施例8と同じ条件で
原試料、圧電特性測定用試料および機械的強度測定用試
料を作成し、密度、炭素量、抗折強度および電気機械結
合係数を測定した。これらの結果を表1および図2に示
す。
セルロースを用いた以外は、実施例8と同じ条件で原試
料、圧電特性測定用試料および機械的強度測定用試料を
作成し、密度、炭素量、抗折強度および電気機械結合係
数を測定した。これらの結果を表1および図2に示す。
は、実施例3と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料
および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、
抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これらの
結果を表1および図2に示す。
は、実施例6と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料
および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、
抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これらの
結果を表1および図2に示す。
は、実施例7と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料
および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、
抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これらの
結果を表1および図2に示す。
は、実施例9と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料
および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、
抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これらの
結果を表1および図2に示す。
た以外は、実施例12と同じ条件で原試料、圧電特性測
定用試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、
炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。
これらの結果を表1および図2に示す。
は、実施例8と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料
および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、
抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これらの
結果を表1および図2に示す。
た以外は、実施例15と同じ条件で原試料、圧電特性測
定用試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、
炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。
これらの結果を表1および図2に示す。
た以外は、実施例11と同じ条件で原試料、圧電特性測
定用試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、
炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。
これらの結果を表1および図2に示す。
以外は、実施例6と同じ条件で原試料、圧電特性測定用
試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素
量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これ
らの結果を表1および図2に示す。
mであると(実施例18)、電気機械係数ktが39.
2%となり、特に圧電セラミックスをフィルタに応用し
た場合には信号の通過域が制限されるものの実用的には
問題がない。逆に、焼結後の炭素量が36ppmである
と(比較例1)、試料がボソボソになり充分な密度が得
られなかった。
(実施例16)〜29ppm(実施例17)である場合
には、電気機械結合係数ktは40.27%〜45.6
0%と充分に大きく、抗折強度も10.10kgf/m
m2 〜15.30kgf/mm2 と充分に大きかっ
た。
酸化ジルコニウムZrO2 、酸化アンチモンSb2
O3 、酸化ビスマスBi2 O3 、酸化ニオブNb
2 O5 、炭酸バリウムBaCO3 、炭酸マンガン
MnCO3 、炭酸ストロンチウムSrCO3 を用
い、これらの粉末を下記2の組成式になるように秤量、
配合して、各配合物をボールミルにより湿式混合した。
件で原試料、圧電特性測定用試料および機械的強度測定
用試料を作成し、密度、炭素量、抗折強度および電気機
械結合係数を測定した。これらの結果を表2および図3
に示す。
スに代えて水を用いるとともに、脱バインダー温度を5
00℃とした以外は、実施例19と同じ条件で原試料、
圧電特性測定用試料および機械的強度測定用試料を作成
し、密度、炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を
測定した。これらの結果を表2および図3に示す。
スを用いた以外は、実施例20と同じ条件で原試料、圧
電特性測定用試料および機械的強度測定用試料を作成
し、密度、炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を
測定した。これらの結果を表2および図3に示す。
外は、実施例20と同じ条件で原試料、圧電特性測定用
試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素
量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これ
らの結果を表2および図3に示す。
コールに分散剤を添加したものを用いた以外は、実施例
22と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料および機
械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、抗折強度
および電気機械結合係数を測定した。これらの結果を表
2および図3に示す。
た以外は、実施例22と同じ条件で原試料、圧電特性測
定用試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、
炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。
これらの結果を表2および図3に示す。
コールに分散剤を添加したものを用いた以外は、実施例
24と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料および機
械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、抗折強度
および電気機械結合係数を測定した。これらの結果を表
2および図3に示す。
外は、実施例19と同じ条件で原試料、圧電特性測定用
試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素
量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。これ
らの結果を表2および図3に示す。
た以外は、実施例26と同じ条件で原試料、圧電特性測
定用試料および機械的強度測定用試料を作成し、密度、
炭素量、抗折強度および電気機械結合係数を測定した。
これらの結果を表2および図3に示す。
コールに分散剤を添加したものを用いた以外は、実施例
19と同じ条件で原試料、圧電特性測定用試料および機
械的強度測定用試料を作成し、密度、炭素量、抗折強度
および電気機械結合係数を測定した。これらの結果を表
2および図3に示す。
mであると(実施例27)、電気機械係数ktが34.
67%となり、特に圧電セラミックスをフィルタに応用
した場合には信号の通過域が制限されるが実用的には問
題はない。逆に、焼結後の炭素量が37ppmであると
(比較例2)、試料がボソボソになり充分な密度が得ら
れなかった(焼成することができなかった)。
(実施例20,21)〜29ppm(実施例26)であ
る場合には、電気機械結合係数ktは34.75%〜3
5.23%と充分に大きく、抗折強度も23.05kg
f/mm2 〜27.62kgf/mm2 と充分に大
きかった。
特性を維持しつつ機械的強度に優れ、安価に製造し易い
圧電セラミックスおよびこれを用いた圧電セラミックデ
バイスを提供することができる。
である。
1乃至2の結果を示すグラフである。
例3乃至4の結果を示すグラフである。
Claims (8)
- 【請求項1】焼結後の炭素量が、37重量ppm未満で
ある圧電セラミックス。 - 【請求項2】前記圧電セラミックスが、ジルコン酸チタ
ン酸鉛を主成分とし、焼結後の炭素量が、36重量pp
m未満である圧電セラミックス。 - 【請求項3】前記ジルコン酸チタン酸鉛が、次式で表さ
れる請求項2記載の圧電セラミックス。 【数1】(Pb1−xMx)n{A1yA
2(1−y)}aTibZrcO3 ただし、0<x<0.1 2/6<y<5/6 0.01≦a≦0.2 0.2≦b≦0.6 a+b+c=1 0.9≦n≦1.1 M:Ca,Ba,Srの1種または2種以上 A1:Nb,Sb,Ta,W,Vの1種または2種以上 A2:Mg,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Sn,C
u,Cr若しくはSr,Y,Bi,Lnの1種または2
種以上(Ln:ランタノイド元素) - 【請求項4】焼結後の炭素量が3重量ppm超である請
求項1〜3記載の圧電セラミックス。 - 【請求項5】チタン酸鉛を主成分とする請求項1記載の
圧電セラミックス。 - 【請求項6】前記チタン酸鉛が、次式で表される請求項
5記載の圧電セラミックス。 【数2】(Pb1−a−bMaBib)n(Ti
1−x−yMnxNby)O3 ただし、0<x<0.1 0.01≦a≦0.5 0.01≦b≦0.30 0.005≦x≦0.05 0.005≦y≦0.05 0.9≦n≦1.1 M:Ca,Ba,Sr,Lnの1種または2種以上(L
n:ランタノイド元素) - 【請求項7】焼結後の炭素量が4重量ppm超である請
求項5または6記載の圧電セラミックス。 - 【請求項8】請求項1乃至7の何れかに記載の圧電セラ
ミックスを用いた圧電デバイス。
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US09/593,545 US6391814B1 (en) | 1999-07-02 | 2000-06-14 | Piezoelectric ceramic and piezoelectric device using same |
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