JP2000214111A - 電子プロ―ブマイクロアナライザ - Google Patents

電子プロ―ブマイクロアナライザ

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JP2000214111A
JP2000214111A JP11012626A JP1262699A JP2000214111A JP 2000214111 A JP2000214111 A JP 2000214111A JP 11012626 A JP11012626 A JP 11012626A JP 1262699 A JP1262699 A JP 1262699A JP 2000214111 A JP2000214111 A JP 2000214111A
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JP
Japan
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sample
measurement
stage
ray
measuring
Prior art date
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JP11012626A
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English (en)
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Masayuki Otsuki
正行 大槻
Hidemi Ohashi
秀実 大橋
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Jeol Ltd
Original Assignee
Jeol Ltd
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Publication date
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 測定時間を短縮しビームダメージを回避でき
るようにしたEPMAを提供する。 【解決手段】 ガン部1より射出される電子ビーム2を
試料ステージ8上に載置した試料5に照射させるための
収束レンズ3及び対物レンズ4と、試料ステージを駆動
するためのステージモータ10と、該ステージモータを制
御するためのステージ制御部11と、電子ビームが照射さ
れた試料から発生するX線を検出するX線カウンタ6
と、該X線カウンタからの信号を受けてX線を計測する
X線計測系7と、試料の吸収電流を試料測定中継続して
測定する吸収電流測定部9と、吸収電流測定部で測定さ
れた吸収電流の大きさを判定し、X線計測系の計測動作
のオン・オフの制御及びステージ制御部のステージ移動
速度の制御を行う電流判定制御部12とでEPMAを構成
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料の測定時間
を短縮しビームダメージを回避できるようにした電子プ
ローブマイクロアナライザ(以下EPMAと略称する)
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、EPMAによる測定においては、
試料の測定領域をステージを介して電子ビームに対して
2次元的にスキャンさせたり、又は試料の測定領域に対
して電子ビームを2次元的にスキャンさせて、試料のX
線像を収集するマップ分析と呼ばれる手法がよく用いら
れている。このマップ分析における測定領域は通常四角
形に設定され、その測定領域の指定された1ピクセル当
たりの測定時間にちょうどX線が測定できるように、試
料ステージ又は電子ビームを定速でスキャンしている。
このステージ又は電子ビームのスキャン時に十分なX線
強度を得るためには、測定時間を長くしたり、電子ビー
ムの照射電流を大きくする必要がある。そのため、試料
の1つのマップ画像を得るために測定時間が数十分から
数時間に及ぶことも珍しくない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで試料の分析
(測定)領域は、分析対象を含むように設定される必要
がある。このことは、分析領域には分析対象以外の領域
が含まれることを意味している。しかしながら、分析領
域において分析対象以外の領域を測定するのは時間の無
駄であるばかりでなく、試料を樹脂等の包埋材の中に埋
め込んだ試料包理体をステージに載置して分析を行う場
合には、分析対象である試料だけでなく分析領域内の包
埋材にも電子ビームが照射されるので、電子ビームの照
射により包埋材が蒸発して試料表面を汚染したり、更に
は試料室内や鏡筒を汚染したりするというビームダメー
ジが発生する問題点もある。
【0004】本発明は、従来のEPMAによるマップ分
析法における長時間測定とそれに伴うビームダメージと
いう問題点を解消するためになされたもので、測定時間
を短縮しビームダメージも回避できるようにしたEPM
Aを提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、本発明は、試料を載置したステージ又は試料に照射
する電子ビームを2次元的にスキャンする走査手段と、
電子ビームを照射した試料から発生するX線を検出し測
定するX線計測手段とを有する電子プローブマイクロア
ナライザにおいて、試料の測定中連続的に試料の吸収電
流を測定する吸収電流測定部と、測定された吸収電流値
に応じて前記X線計測手段と走査手段とを制御する電流
判定制御部とを備え、該電流判定制御部は、測定された
吸収電流値が試料測定不適値であると判定したときには
前記X線計測手段の計測を停止させると共に前記走査手
段のスキャン速度を高速に設定するように制御し、測定
された吸収電流値が試料測定適正値であると判定したと
きには前記X線計測手段の計測動作を実行させると共に
前記走査手段を定速スキャンさせるように制御する如く
構成されていることを特徴とするものである。
【0006】このように構成した電子プローブマイクロ
アナライザにおいては、測定された吸収電流値が試料測
定不適値であると判定されたときには、X線計測手段の
計測を停止させると共に走査手段は高速スキャンを行う
ように制御されるので、試料の測定不要部分の測定が行
われず測定時間が短縮され、それにより測定不要部分へ
の電子ビームの照射時間が短くなり、ビームダメージの
発生を回避することができ、また計測データに不要部分
のデータが入らず、データの解釈の誤りを防止すること
ができる。
【0007】
【発明の実施の形態】次に、実施の形態について説明す
る。図1は、本発明に係るEPMAの実施の形態を示す
概略構成図である。図1において、1は電子ビーム2を
発生させるガン部、3はガン部1より射出される電子ビ
ーム2を収束させるための収束レンズ、4は対物レン
ズ、5は試料、6は電子ビーム2が照射された試料5か
ら発生するX線を検出するX線カウンタ、7はX線カウ
ンタ6からの信号を受けてX線を計測するX線計測系、
8は試料を載置する試料ステージ、9は試料5の吸収電
流を測定する吸収電流測定部、10は試料ステージ8を駆
動するステージモータ、11はステージモータ10を介して
試料ステージ8を駆動制御するステージ制御部、12は試
料の吸収電流の大きさを判定し、X線計測系7及びステ
ージ制御部11を制御する電流判定制御部である。
【0008】次に、このように構成されているEPMA
の概略動作について説明すると、ガン部1から射出され
た電子ビーム2は収束レンズ3及び対物レンズ4により
絞られて、試料5に照射される。試料5から発生するX
線はX線カウンタ6で検出され、X線計測系で計測され
る。マップ測定中はステージ制御部11がX,Y,Zの3
軸のステージモータ10を連続的に駆動することにより、
指定測定領域のX線強度が得られるようになっている。
【0009】次に、本発明に係るEPMA特有の吸収電
流測定部9及び電流判定制御部12について詳細に説明す
る。EPMAにおいて、一般に試料に照射されるビーム
電流は、一部は反射電子や2次電子として試料外に放出
され、一部は試料に吸収され、また一部は試料を透過す
る。すなわち、照射電流II は次式(1)で表される。 II =IB +IA +IT +IS ・・・・・・・・・・(1) ここで、IB は反射電子、IS は2次電子、IA は吸収
電流、IT は透過電流である。EPMAでは試料は一般
に十分な厚さがあるから、透過電流IT はないものとし
て、次式(2)で表される。 II =IB +IA +IS ・・・・・・・・・・・・・(2)
【0010】また、包埋試料の場合、試料を包埋してい
る樹脂は炭素、水素、酸素等が主な構成物である。一
方、EPMAはホウ素以降の元素の測定が可能である
が、フッ素以降の元素測定が一般的である。したがっ
て、測定すべき試料の方が包埋材である樹脂よりも平均
原子番号が大きいといえる。なお、平均原子番号は次式
(3)で計算される、濃度でノーマイライズされた原子
番号のことである。 平均原子番号=Sum(Ci ×Z) ・・・・・・・・(3) ここで、Ci は各構成元素の濃度、Zは構成元素の原子
番号である。
【0011】一般に反射電子強度は、試料の平均原子番
号に比例して強くなる。また2次電子は反射電子や吸収
電流に比べて小さいから、次式(4)に示すように、試
料の吸収電流は樹脂の吸収電流より小さくなる。 IA (試料)<IA (樹脂) ・・・・・・・・・・・(4) したがって、試料測定中に吸収電流測定部9で連続的に
測定している吸収電流値を、電流判定制御部12でモニタ
しておき、吸収電流が所定の閾値より高いか低いかによ
り、電子ビームが試料に照射されているか否かを判別す
ることが可能となり、それによりX線計測系7及びステ
ージ制御部11を制御することができる。
【0012】次に、上記吸収電流測定部9と電流判定制
御部12の動作に基づく本発明特有の測定手法を、図2の
フローチャートに基づいて説明する。先の概略動作説明
において述べたように、EPMAによるマッピング分析
中は1ピクセル当たりの測定時間を満たすように、ステ
ージ8はステージモータ10により定速で移動し、ステー
ジの移動に同期してX線カウンタ6をオン・オフするこ
とにより、各ピクセルのデータが収集される。本発明に
おいては、この測定中に、吸収電流を吸収電流測定部9
で常に測定し電流判定制御部12でモニタする(ステップ
S1)。
【0013】そして、電流判定制御部12において、予め
設定された閾値より吸収電流値が大きくなったと判定さ
れた場合は、電子ビームは試料を包埋している樹脂に照
射されているものとして、その判定に基づく制御信号を
ステージ制御部11とX線計測系7に同時に送出する。こ
の制御信号によりステージ制御部11ではステージ8を高
速で移動させると共に(ステップS2)、X線計測系7
ではカウンタのオン・オフ動作を止めてオフとし、X線
計測値をゼロカウントとする(ステップS3)。
【0014】一方、測定された吸収電流が予め設定され
た閾値より小さいと判定された場合は、電子ビームは試
料に照射されているものとして、その判定に基づく制御
信号によりステージ制御部11ではステージ8に対して通
常の測定時の定速移動を行わせ(ステップS4)、X線
計測系7ではカウンタのオン・オフ動作を行わせ通常の
計測を実行する(ステップS5)。
【0015】このようにして分析測定を行うことによ
り、分析試料領域では正常にX線が計測され、それ以外
の包埋樹脂等の測定不要領域は高速でステージを移動さ
せると共にX線計測値がゼロのデータを出力させる。し
たがって、所定の分析領域のみのマッピングデータが正
常に得られると共に、試料以外の樹脂等の測定不要領域
の移動速度が速められるのでビームダメージの発生を回
避することができる。
【0016】上記実施の形態に用いるEPMAにおいて
は、波長分散型X線分光器(WDS)を用いてX線計測
を行うようにしたものを示したが、エネルギー分散型X
線分光器(EDS)を用いたX線計測を行うようにした
ものにも本発明は適用することができる。また上記EP
MAでは試料ステージの定速移動により試料の測定を行
うようにしたものを示したが、電子ビームのスキャンに
より測定を行う場合にも本発明を適用することができ
る。
【0017】また、上記実施の形態においては、試料と
して樹脂包埋試料を用い、樹脂に電子ビームが照射され
るときの不具合の発生を回避する場合について説明を行
ったが、中間に穴部分を有する試料の場合は、電子ビー
ムが該試料の穴部分に照射されたときには、殆どの電子
は試料に照射されず透過してしまい、吸収電流は試料に
電子ビームが照射されているときより却って小さくな
る。したがって、このような形状の試料を測定する場合
は、吸収電流の判定値(閾値)として、上限値ばかりで
なく下限値も設定する必要がある。このように吸収電流
の上限値と下限値を設定することにより、穴部分をもつ
試料の場合は、穴部分の測定を行わず、高速で移動させ
ることにより測定の効率を向上させることができる。
【0018】また、本発明に係るEPMAによる測定手
法は面分析のみでなく、線分析や点分析を行う場合に対
しても有効である。線分析の場合は、本発明によるEP
MAの測定手法を1ラインのみに適用するものと考える
と、同様な手法での分析が可能である。また点分析にお
いては、測定の前に吸収電流をチェックすることによ
り、不要な測定を行わず測定時間を短縮し、ビームダメ
ージを避けることができる。最近は定量分析においても
面分析と同様にグリッド状に測定することが多いので、
本発明の適用による効果は大きい。
【0019】
【発明の効果】以上実施の形態に基づいて説明したよう
に、本発明によれば、マップ分析中に試料の吸収電流を
連続的に測定し吸収電流値がマップ分析に不適と判定さ
れたときには、X線計測を行わず且つ電子ビームに対す
る試料の相対的な移動速度を速くして走査を行うように
しているので、マップ分析に不要な部分に電子ビームが
照射される時間が短縮され、ビームダメージを回避する
ことができ、またマップ画像に不要なデータが入らず、
データの誤解釈を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るEPMAの実施の形態を示す概略
構成図である。
【図2】図1に示したEPMAの動作を説明するための
フローチャートである。
【符号の説明】
1 ガン部 2 電子ビーム 3 収束レンズ 4 対物レンズ 5 試料 6 X線カウンタ 7 X線計測系 8 試料ステージ 9 吸収電流測定部 10 ステージモータ 11 ステージ制御部 12 電流判定制御部
フロントページの続き Fターム(参考) 2G001 AA03 BA05 BA07 CA01 GA06 GA11 JA02 JA03 JA09 JA20 KA01 NA04 NA16 PA11 5C033 PP01 PP04 PP08

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を載置したステージ又は試料に照射
    する電子ビームを2次元的にスキャンする走査手段と、
    電子ビームを照射した試料から発生するX線を検出し測
    定するX線計測手段とを有する電子プローブマイクロア
    ナライザにおいて、試料の測定中連続的に試料の吸収電
    流を測定する吸収電流測定部と、測定された吸収電流値
    に応じて前記X線計測手段と走査手段とを制御する電流
    判定制御部とを備え、該電流判定制御部は、測定された
    吸収電流値が試料測定不適値であると判定したときには
    前記X線計測手段の計測を停止させると共に前記走査手
    段のスキャン速度を高速に設定するように制御し、測定
    された吸収電流値が試料測定適正値であると判定したと
    きには前記X線計測手段の計測動作を実行させると共に
    前記走査手段を定速スキャンさせるように制御する如く
    構成されていることを特徴とする電子プローブマイクロ
    アナライザ。
JP11012626A 1999-01-21 1999-01-21 電子プロ―ブマイクロアナライザ Withdrawn JP2000214111A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007255950A (ja) * 2006-03-20 2007-10-04 Horiba Ltd 電子顕微鏡装置と共に用いる分析装置、及び、第1の分析装置と共に用いる第2の分析装置
JP2010164442A (ja) * 2009-01-16 2010-07-29 Jeol Ltd エネルギー分散型x線分光器による分析方法及びx線分析装置
JP2012189399A (ja) * 2011-03-09 2012-10-04 Sii Nanotechnology Inc X線分析装置
JP2015148499A (ja) * 2014-02-06 2015-08-20 日本電子株式会社 粒子解析装置、およびプログラム
JP2020034420A (ja) * 2018-08-30 2020-03-05 株式会社島津製作所 X線分析装置

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Effective date: 20060404