JP3607023B2 - X線定量分析装置および方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば物質に電子線またはX線を照射したときに発生する特性X線を分析するX線マイクロアナリシスの手法などを用いるX線定量分析装置および方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
EDX(エネルギー分散型X線分析装置)やWDX(波長分散型X線分析装置)を用いた定量分析においては、試料中に含まれる元素を定量する場合、一般的に、ZAF(Z:原子番号補正、A:吸収補正、F:蛍光励起補正)演算を行うが、これは前記元素が試料中に均一に分布していることが前提となっており、元素が不均一に存在しているところの所謂不均一試料に対しては、検量線法を用いて元素を定量していた。
【0003】
これに対して、特開昭62−70740号公報に示されるように、試料面に電子線を走査し、試料上の各点のX線強度から成分ごとに特性X線のヒストグラムを作成し、試料面上の部分相の元素組成を算出し、この元素組成に、試料における各部分相の割合を乗じて加重平均することが考えられている。
【0004】
しかしながら、上記公報に記載の定量分析方法によれば、試料中に分布している元素の密度が似通っている場合はまだしも、前記密度に大きな差があるような場合には、精度がよくないといった欠点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、試料中に分布している元素の密度の如何にかかわらず、多元素を同時に精度よく、しかも短時間で定量分析することができるX線定量分析装置および方法を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明のX線定量分析装置は、試料に対して電子線またはX線を走査しながら照射したときに生ずる特性X線を検出するX線検出器と、このX線検出器の出力を処理するマルチチャネルアナライザと、このマルチチャネルアナライザからの出力に基づいて元素の画素位置に対応した濃度値を格納するメモリを備えるとともに、このメモリ内容に基づいて検出元素およびバックグラウンドをマッピングして相分析を行って組成別にグループ分けするとともに、前記マッピングした各点を定量演算して各グループにおける元素の定量値を求め、さらに、各グループの面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グループにおける元素の定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの重量比率に変換できるように構成している。
【0007】
そして、この発明のX線定量分析方法は、試料に対して電子線またはX線を走査しながら照射し、そのとき発生する特性X線の強度を元素ごとにメモリ内に記録し、これに基づいて検出元素およびバックグラウンドをマッピングして相分析を行って組成別にグループ分けするとともに、前記マッピングした各点を定量演算して各グループにおける元素の定量値を求め、さらに、各グループの面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グループにおける元素の定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの重量比率に変換するようにしている。
【0008】
この発明においては、検出元素の密度を考慮に入れて定量演算を行っているので、多元素における密度が似通っている場合は勿論のこと、元素間の密度が大きく異なるような場合においても、元素を精度よく定量演算することができる。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の好ましい実施例を、図を参照しながら説明する。
【0010】
図1〜図3は、この発明の一実施例を示し、まず、図1は、この発明のX線定量分析装置の一例を概略的に示すものである。すなわち、図1は、EDXを用いたディジタルマッピング装置を示し、この図1において、Iは走査型電子顕微鏡で、1は鉄製の試料室(図示してない)の内部上方に設けられる電子銃、2はこの電子銃1から試料室の内部下方に配置された試料3に向けて発せられる電子線4を二次元方向(互いに直交するx方向とy方向)に走査する電子線走査コイル、5はこの電子線走査コイル4を制御する電子線走査電源、6はディジタル・アナログ変換器(DAC)である。なお、試料3は、例えば試料ステージ(図示してない)に載置され、x,y方向に移動できるように構成されている。
【0011】
7は対物レンズである。8は電子線4を試料3に照射したときに試料3から発生する二次電子および試料3において反射される電子9を検出する二次電子および反射電子検出器、10は増幅器、11はアナログ・ディジタル変換器(ADC)である。
【0012】
12は電子線4が試料3に照射されたとき試料3から放出される特性X線13を検出するX線検出器で、例えばSi検出器からなる。14はパルスプロセッサ、15はマルチチャネル波高分析器(MCA)、16はスペクトルメモリである。
【0013】
17は各種の演算・制御を行うCPU、18はX線定量分析を行うための制御プログラムを内蔵したメインメモリ、19は画像メモリである。そして、20はデータバスで、このデータバス20に前記DAC6、ADC11、スペクトルメモリ16、CPU17、メインメモリ、画像メモリ19などが接続されている。
【0014】
上記構成のディジタルマッピング装置においては、走査型電子顕微鏡Iの電子線4の照射位置をDAC6によって制御し、10〜数100ミリ秒間走査を停止する。その間にX線検出器12に到達した一つ一つの特性X線13は、その波高値がエネルギーに比例した電気パルスに変換され、X線検出器12から出力される。この出力は、パルスプロセッサ14を経てMCA15に入力され、個々のパルス波高値がディジタル化されて、波高値に対応するデータメモリのアドレス(チャネル)にパルスの個数が記録され、特性X線13のエネルギースペクトルが形成され、これがスペクトルメモリ16に記憶される。スペクトルメモリ16に記憶されたエネルギースペクトルから着目している元素に対応する特性X線13の個数を積算し、X線像の輝度として画像メモリ19に送られる。
【0015】
このように、電子線4の試料3に対する照射位置をx方向、y方向に順次変えていくことにより、画像メモリ19に元素の分布を表すディジタル画像が得られる。
【0016】
なお、上記ディジタルマッピング装置においては、走査型電子線顕微鏡Iの二次電子や反射電子検出器8の出力を増幅器10およびADC11によって取り込むことにより、二次電子や反射電子の像をも得ることができる。
【0017】
次に、上記構成のX線定量分析装置を用いて、X線定量分析を行う手順について、図2および図3をも参照しながら詳細に説明する。
【0018】
電子銃1からの電子線4を試料3に照射する。この場合、例えば、走査電源5からの制御信号によって、電子線4の試料3に対する照射位置をx,y方向に移動させることによって、電子線4を試料3に走査しながら照射する。
【0019】
前記電子線4の照射によって、試料3から特性X線13が放出され、この特性X線13は、X線検出器7によって検出される。そして、MCAにおいて、個々の元素ごとの特性X線13の数が計数される。電子線4または試料3の位置の走査の座標(x,y)と元素の種類に対応したアドレスを有する画像メモリ19に特性X線13の計数値を格納し、マッピング(ステップS1)を行う。
【0020】
前記マッピングは、面分析とも呼ばれ、検出元素とバックグラウンドとを同時にマッピングすることにより行われる。このマッピングの際、DBC(Digital Beam Control)面分析を行う。
【0021】
そして、前記マッピングの結果に基づいて相分析(ステップS2)を行い、組成別にグループ分けする。この相分析としては、この出願人に係る特許出願(特願平1−302725号(特開平3−163740号)や特願平6−248845号に記載されているような手法を採用することができる。
【0022】
前記相分析により、試料に含まれる元素ごとの分布が分かる。図3は、前記相分析によって得られたマッピング像の一例を概略的に示すもので、この図において、符号Aは元素a1 ,a2 が分布している領域(グループ)を、符号Bは元素a1 ,b1 が分布している領域をそれぞれ示している。
【0023】
そして、前記マッピングした各点を定量演算し、グループA,Bにおける元素a1 ,a2 ,b1 の定量値を求める(ステップS3)とともに、グループA,Bの面積比率を求める(ステップS4)。すなわち、図3におけるグループA,Bの全体(A+B)に対する面積の割合(面積比率)As ,Bs を求める。この場合の面積比率As ,Bs は、
As =Aの面積/(Aの面積+Bの面積)
Bs =Bの面積/(Aの面積+Bの面積)
で表される。
【0024】
そして、検出された元素の密度(ステップS5)と、ステップS3において求められたグループA,Bにおける元素a1 ,a2 ,b1 の定量値とを用いて、前記面積比率As ,Bs を重量比率Am ,Bm に変換する(ステップS6)。
【0025】
すなわち、この例においては、各グループA,Bの平均密度Ad ,Bd は、
Ad ={(元素a1 の定量値)×(元素a1 の密度)+(元素a2 の定量値) ×(元素a2 の密度)}×As
Bd ={(元素a1 の定量値)×(元素a1 の密度)+(元素b1 の定量値) ×(元素b1 の密度)}×Bs
と表される。
【0026】
したがって、各グループA,Bの重量比率Am ,Bm は、
Am =Ad/(Ad+Bd)
Bm =Bd/(Ad+Bd)
として求められる。
【0027】
そして、前記グループA,Bの重量比率Am ,Bm とグループA,Bにおける元素a1 ,a2 ,b1 の定量値とを用いて、試料全体に対する各元素の濃度を求める(ステップS7)。すなわち、
元素a1 の濃度=(元素a1 の定量値)×Am +(元素a1 の定量値)×Bm 元素a2 の濃度=(元素a2 の定量値)×Am
元素b1 の濃度=(元素b1 の定量値)×Bm
として求められる。
【0028】
上述の説明から理解されるように、この発明の定量分析方法は、前記公報に開示されているような、各部分相の割合を乗じて加重平均するといった演算とは異なり、各グループA,Bの定量値および元素の密度を用いて、各グループA,Bの面積比率を重量比率に変換し、グループA,Bを重量によって重み付けするようにしているので、試料中に分布している元素の密度の如何にかかわらず、つまり、不均一試料であっても、それに含まれる多元素を同時に精度よく定量分析することができる。
【0029】
試料としてのAl中に含まれるSiを各種の演算方法で求めたところ、下記表1が得られた。
【0030】
【表1】
【0031】
この表1からは、面積比率による定量値と、この発明方法の密度を考慮した定量値との間にはそれほど差は見られず、いずれも化学分析値(真値)に近い値を示していることが分かるが、これは、AlとSiの密度がかなり似通った値(Al:2.70g/cm3 、Si:2.33g/cm3 )であるためと思われる。
【0032】
また、試料としての鋳鉄(Fe)中に含まれる炭素(C)を各種の演算方法で求めたところ、下記表2が得られた。
【0033】
【表2】
【0034】
この表2からは、FeとCというように、元素の密度にかなり差があるもの(Fe:7.87g/cm3 、C:2.27g/cm3 )の場合には、面積比率による定量値と、この発明方法の密度を考慮した定量値との間には大きな差が生じていることが分かる。すなわち、従来の面積比率による定量分析方法では、元素の密度にかなり差があるような場合には、ほとんど実用に供試得ないことが分かる。これに対して、この発明の定量分析方法は、元素の密度にかなり差があるような場合にも精度よく所定の分析を行うことができる。
【0035】
上述の実施例においては、X線定量分析をX線定量分析装置に設けられたメインメモリ18に内蔵した制御プログラム(図2参照)にしたがって行うようにしていたが、この制御プログラムを、フレキシブルディスク、CD−ROM、メモリカードといった他の媒体に内蔵させてあってもよい。
【0036】
さらに、前記図2に示す制御プログラムのうち、ステップS1〜ステップS4までのプログラムは、前記メインメモリ18に内蔵させ、ステップS5〜ステップS7までのプログラム、すなわち、検出された複数のグループに含まれる複数元素の密度と、これらの元素の定量値とを用いて、各グループの面積比率を重量比率に変換する手順と、この求められた各グループの重量比率と前記元素の定量値とを用いて、試料全体に対する各元素の濃度を求める手順を実行させるためのプログラムについてのみ、前記フレキシブルディスクなどの媒体に収容してあってもよい。このようにすれば、この発明のX線定量分析方法を、各種のX線定量分析装置によって実施することができる。
【0037】
この発明のX線定量分析装置および方法は、二元素のみならず、それ以上の多元素を同時に定量分析する場合にも適用できることはいうまでもない。
【0038】
そして、この発明の定量分析装置および方法は、WDXを用いても同様に定量分析を行うことができる。
【0039】
また、試料3に電子線4を照射するのに代えて、X線を照射するようにしてもよい。
【0040】
【発明の効果】
この発明においては、検出元素の密度を考慮に入れて定量演算を行っているので、多元素における密度が似通っている場合は勿論のこと、元素間の密度が大きく異なるような場合においても、元素を精度よく定量演算することができる。また、短時間で所望の結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の定量分析装置の一例を概略的に示す図である。
【図2】この発明の定量分析方法の一例を示すフローチャートである。
【図3】相分析によって得られる図を概略的に示す図である。
【符号の説明】
3…試料、4…電子線、12…X線検出器、13…特性X線、15…マルチチャネルアナライザ、16,19…メモリ。
Claims (3)
- 試料に対して電子線またはX線を走査しながら照射したときに生ずる特性X線を検出するX線検出器と、このX線検出器の出力を処理するマルチチャネルアナライザと、このマルチチャネルアナライザからの出力に基づいて元素の画素位置に対応した濃度値を格納するメモリを備えるとともに、このメモリ内容に基づいて検出元素およびバックグラウンドをマッピングして相分析を行って組成別にグループ分けするとともに、前記マッピングした各点を定量演算して各グループにおける元素の定量値を求め、さらに、各グループの面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グループにおける元素の定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの重量比率に変換できるように構成したことを特徴とするX線定量分析装置。
- 試料に対して電子線またはX線を走査しながら照射し、そのとき発生する特性X線の強度を元素ごとにメモリ内に記録し、これに基づいて検出元素およびバックグラウンドをマッピングして相分析を行って組成別にグループ分けするとともに、前記マッピングした各点を定量演算して各グループにおける元素の定量値を求め、さらに、各グループの面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グループにおける元素の定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの重量比率に変換するようにしたことを特徴とするX線定量分析方法。
- 元素の定量値とこの元素が含まれるグループの重量比率とに基づいて元素濃度を求めるようにした請求項2に記載のX線定量分析方法。
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