KR960012331B1 - 시료표면 분석에 있어서 백그라운드 보정을 위한 방법 및 장치 - Google Patents

시료표면 분석에 있어서 백그라운드 보정을 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

시료표면 분석에 있어서 백그라운드보정을 위한 방법 및 장치
제1도는 본 발명의 한가지 실시예에 블록도.
제2도는 백그라운드강도와 시료전류사이의 관계를 나타내는 그래프.
제3도(a), (b), (c), (d)는 본 발명에 의해 수행된 분석에서 얻어진 2차원분포데이터를 개략적으로 나타내는 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
e : 전자비임 s : 시료
1 : 전자비임원 2 : 시료대
3 : X선 분광기 4 : X선 검출기
5 : 시료전류검출기 6 : 데이터기록장치
7, 8, 11 : 화상메모리 9 : 시료대구동장치
10 : 백그라운드보정장치
본 발명은, 전사선 마이크로 분석기(electron probe microaynalyzer : EPMA), 주사형 전자현미경(scanning electron microscope : SEM)등과 같은 시료표면을 분석하기 위한 장치 및 방법에 관한 것으로, 특히 이와 같은 표면분석장치에서 얻어진 데이터의 백그라운드(background)보정에 관한 것이다.
종래에, 전자선 마이크로분석기 또는 주사형 전자현미경에 있어서는, 분석될 시료의 표면을 수십 옹스트롬(angstrom)의 직경을 보유하는 전자비임(beam)으로 주사(走査)하므로, 전자비임으로 주사된 시료표면상의 각각의 미세한 시료점으로부터 생기는 각종의 정보를 전기적으로 검출하여서, 시료면의 주사에 동기하여 음극선관(CRT)상에 시료의 조성 또는 그 성분농도로서 표시해서 시료내에 함유된 원소분포를 표시한다.
전자비임으로 조사(照射)된 시료표면으로부터는 각종의 신호가 발생하는데, 그 신호중 어느 것을 취출하여 결상(結像)에 이용하는 가에 의해, 2차전자상, 반사전자상, 루미네센스(luminescence)상, 특성 X선상, 오제(Auger)전자상 등에 관측될 수 있다.
예를 들어, 특성 X선에 의한 상기한 표면분석에 있어서, 검사중인 시료의 성분원소에 의해 방사되는 특성 X선의 피이크는 장치의 고유특성, 시료여기(勵起)조건 및 시료조성에 의해 야기되는 백그라운드위에 겹쳐져 있다.
이것은 시료의 원소분포측정데이터가 백그라운드에 의해 야기되는 오차를 포함하고 있음을 의미한다.
그러므로, 통상, 원소분포측정데이터에 백그라운드보정을 행하고 있다. 이러한 백그라운드보정방법으로서는 여러 가지 방법이 공지되어 있다. 그 중의 한 방법에서는, 시료표면을 주사하기 이전 또는 이후에 시료표면전체에 걸쳐서 백그라운드측정을 행하여서, 백그라운드보정이 행해지고 있다. 다른 공지의 방법에서는, 시료표면의 몇개의 분리점에서 백그라운드측정을 행하여서, 시료표면전체의 백그라운드를 추정하여 측정치의 백그라운드보정이 행해지고 있다.
일본특개평 2-10639호 공보에는, 분석될 각 원소에 대하여 2개의 X선 분광기를 사용하는 제3의 백그라운드보정방법이 개시되어 있는데, 이 방법에서는, 2개의 X선 분광기의 초점을 분석될 시료표면 위에 일치시키고, 1개의 X선 분광기를 시료내의 함유된 측정하고자 하는 원소의 1개의 특성 X선 파장에 맞추고, 다른 X선 분광기를 측정하고자 하는 원소의 상기한 특성 X선 피이크 파장의 기저부에 가까운 파장에 맞추고, 시료표면을 상기한 각 X선 분광기에 의해 동시에 주사를 행하여서, 측정하고자 하는 원소의 백그라운드를 포함하는 특성 X선 데이터와 백그라운드 데이터를 동시에 얻어서 시료측정데이터의 백그라운드보정을 행한다.
제1방법에서는, 측정을 위해 시료표면을 주사하기 이전 또는 이후에 시료표면 전체에 걸쳐서 백그라운드 측정을 행하므로, 시료표면을 2회 주사하게 되어서, 시료표면의 분석을 위해 장시간이 소요된다.
제2방법에서는, 시료표면 위의 몇개의 점에서 백그라운드를 측정하므로, 측정에 소요되는 시간이 제1방법보다는 단축되는 이점이 있지만, 장치 특성과 시료여기조건 뿐아니라, 시료표면상의 측정점에 존재하는 원소의 조성에 의해서도 백그라운드가 야기되므로, 정확한 백그라운드보정을 수행할 수 없다.
또한, 분석하고자 하는 각 원소에 대하여 2개의 X선 분광기를 사용하는 제3방법은, 분석소요시간, 및 시료표면의 측정점에서의 원소조성의 악영향을 문제점을 해결하였지만, 각 측정원소마다 2개의 X선 분광기가 필요하므로, 장치가 대형화함과 아울러, 제조경비가 상승하게 된다.
본 발명은, 상기한 바와 같은 종래기술의 결점을 해소하기 위해 창안된 것으로서, 설비 및 분석소요시간을 증가시키지 않고, 정화하게 백그라운드보정을 행할 수 있는 시료의 표면분석을 위한 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
통상, 전자석 마이크로분석기 또는 주사형전자현미경은, 시료내에 함유된 원소의 평균원자번호와 상관관계가 있는 값인 시료전류(specimen current)를 검출하기 위한 검출기를 구비하고 있다.
또한, 특성 X선, 오제전자 등의 측정데이터의 백그라운드치도 평균원자번호와 상관관계가 있다. 그러므로, 시료의 원소분데이터를 측정하는 조건과 동일한 조건하에서 분석하고자 하는 시료의 시료전류와 백그라운드강도를 측정하여서 시료전류치와 백그라운드강도의 관계식을 작성하여 두면, 상기한 관계식을 사용하여 시료전류치에 의해 원소측정분석데이터의 백그라운드보정을 행할 수 있다.
따라서, 본 발명은, 전자비임으로 시료를 조사(照射)하여 시료내에 유도되는 시료전류를 검출해서 조사된 시료표면영역에서의 시료전류치의 2차원분포데이터를 얻는 단계와, 소정의 시료표면영역내의 적어도 1점에서의 백그라운드강도와 시료전류치를 측정하는 단계와, 시료표면영역내의 1점에서 측정된 백그라운드 강도와 시료전류치로부터 시료의 백그라운드강도와 시료전류사이의 관계를 작성하는 단계와, 작성된 관계를 사용하여 시료전류치의 2차원분포데이터로부터 백그라운드강도의 2차원분포데이터를 계산하는 단계와, 신호레벨의 2차원분포데이터로부터 계산된 백그라운드강도의 2차원분포데이터를 공제하여서 백그라운드보정된 신호레벨의 2차원분포데이터를 얻는 단계로 구성되어서, 조사된 시료표면영역내의 신호레벨의 2차원분포데이터를 얻기 위하여 시료표면의 소정영역을 전자비임으로 조사하고, 조사에 의해 야기되어 시료내의 분석하고자 하는 원소로부터 발생하는 신호를 검출하는 것에 의하여 시료표면의 마이크로분석에서 측정된 데이터의 백그라운드보정을 행하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 전자비임을 발생하는 장치와, 전자비임으로 시료표면의 소정영역을 조사하는 장치와, 제1대응출력신호를 산출하기 위하여 조사에 의해 야기되어 시료로부터 발생하는 신호의 검출하는 제1검출장치와, 제2대용출력신호를 산출하기 위하여 조사에 의해 시료내에 유도되는 시료전류를 검출하는 제2검출장치와, 제1 및 제2출력신호를 격납하는 장치와, 제1출력신호를 백그라운드보정하는 장치와, 소정의 시료표면영역내의 적어도 1점에서 검출된 제1 및 제2출력신호로부터 시료의 백그라운드 강도와 시료전류 사이의 관계를 작성하고, 작성된 관계를 사용해서 소정의 시료표면영역내에서 검출된 제2출력신호내에 포함된 시료전류의 분포데이터로부터 소정의 시료표면영역내의 백그라운드 강도의 분포데이터를 계산하고, 소정의 시료표면영역내에서 검출된 제1출력신호레벨의 분포데이터로부터 백그라운드 강도의 계산된 분포데이터를 공제하여서 제1출력신호레벨의 백그라운드보정 분석데이터를 제공하기 위하여 조사장치, 격납장치 및 백그라운드보정장치를 제어하는 장치로 구성되어 있는 시료표면분석을 위한 장치를 제공한다.
[실시예]
실시예에 대하여 도면을 참조하여 설명하면, 제1도는 본 발명의 분석방법을 전자선마이크로분석기를 사용하는 X선 분광분석에 적용한 경우의 실시예로서, 일반적으로 이러한 종류의 장치는 분석하고자 하는 시료를 조사하는 전자비임을 형성하는 전자광학계(系)의 주위에 배치된 2 내지 6대의 X선 분광기를 구비하고 있다.
제1도에 있어서, 전자비임원(1)은 분석될 시료(s를 조사하기 위한 전자비임(e)을 형성한다. 시료(s)는 X방향 및 Y방향으로 이동가능한 시료대(2)위에 지지되어 있다. 시료(s)를 조사하는 전자비임(e)은, 곡면을 보유하는 결정(c)과 앞면슬릿(4')을 보유하는 X선 검출기(4)와, 결정(c), X선 검출기(4)의 앞면슬릿(4'), 시료표면상의 전자비임(e) 조사점이 로우랜드윈(Rowland circle)(R)의 원주상에 위치하도록 결정(c)과 X선 검출기(4)를 연결하는 장치로 구성되어서, 그 초점이 시료표면상의 전자비임조사점과 일치하는 X선 분광기(3)쪽을 향하는 X선의 방출을 여기한다.
시료전류검출기(5)는 전자비임의 조사에 의해 시료(s)내에 유도되는 시료전류를 검출하기 위해 설치되어 있다.
X선 검출기(4)와 시료전류검출기(5)에는 데이터기록장치(6)가 연결되어 있다. 데이터기록장치(6)는 각 검출기(4), (5)의 출력을 A/D 변환해서, 그 변환에 의해 얻어진 데이터를 측정중인 시료의 위치정보와 함께, 각각 화상메모리(7), (8)에 전송하여 그 내부에 격납한다.
시료대구동장치(9)를 미도시한 펄스모우터에 의해 시료대(2)를 X 및 Y방향으로 구동시킨다.
백그라운드보정장치(10)는 화상메모리(7), (8)에서 취출된 데이터에 필요한 연산을 수행하여 백그라운드보정된 분석시료표면의 원소분포 맵핑(mapping)데이터를 산출하며, 그 데이터는 화상메모리(11)에 기억되고, 컬러 CRT(12)에 표시된다.
분광기구동장치(13)는, 파장설정장치(14)에 의해 설정된 파장에 대응하는 위치에 결정(c) 및 X선 검출기(4)를 세트한다.
중앙처리장치(CPU)(15)는, 상기한 각 장치의 동작을 제어한다. 이 실시예의 동작을 설명하면, 우선, 분석개시시에, 주사가 개시되어야 할 시료표면의 점(A)(제3도(a))에 전자비임(e)이 투사되도록, 시료대구동장치(9)가 작동되어 시료대(2)를 이동시킨다.
한편, 파장설정장치(14)에 의해 분광기구동장치(13)가 작동되어서 분석하고자 하는 1개의 원소의 적당한 특성 X선 피이크의 기저부에 위치하는 파장에 결정(c)를 세트한다.
이 상태에서, 시료(s)에 전자비임(e)을 조사하고, X선 검출기(4) 및 시료전류검출기(5)의 출력을 데이터 기록장치(6)에 의해 화상메모리(7), (8) 각각 기록한다.
검출기(4), (5)의 출력은, 시료표면상의 점(A)에서 검출된 백그라운드 강도 및 시료전류를 각각 나타낸다.
그후, 파장설정장치(14)에 의해 분광기구동장치(13)가 작동되어서 분석하고자 하는 원소의 적당한 특성 X선 파장에 결정(c)을 세트한다.
그런 다음에, 시료대구동장치(9)에 의해 시료대(2)를 구동하여서, 시료(s)를 X, Y방향으로 이동시켜 전자비임(e)에 의해 시료표면을 주사하면서, X선 검출기(4) 및 시료전류검출기(5)의 출력을 데이터기록장치(6)에 의해 화상메모리(7), (8) 각각에 격납시킨다.
화상메모리(7)에 격납된 X선 검출기(4)의 출력은 제3도(a)에 표시된 바와 같이 분석하고자 하는 원소의 특성 X선 피이크의 2차원분포데이터를 포함하고, 화상메모리(8)에 격납된 시료전류검출기(5)의 출력은 제3도(b)에 표시된 바와 같이 시료전류의 2차원분포데이터를 포함한다.
시료표면의 주사가 종료하면, 분석이 종료된 점(B)(제3도(a))에서 다시 파장설정장치(14)에 의해 분광기구동장치(13)를 구동하여서, 분광기(3)를 분석하고자 하는 원소의 적당한 특성 X선 피이크의 기저부에 위치하는 파장에 세트하고, 점(B)에서의 시료전류치와 백그라운드 강도를 측정한다.
그 측정결과를 각각 메모리(7), (8)에 기억시킨다.
이후, 백그라운드보정장치(10)에서는, 시료표면상의 2점(A), (B)에서 측정된 백그라운드 강도와 시료전류치로부터 제2도에 표시된 바와 같이 백그라운드 강도와 시료전류사이의 관계그래프를 작성한다.
다음에, 제2도에 표시된 그래프의 관계를 이용해서, 백그라운드보정장치(10)는 제3도(b)에 표시된 시료전류의 2차원분포데이터로부터 제3도(c)에 표시된 바와 같은 백그라운드 강도의 2차원분포데이터를 계산한다.
그리고 화상메모리(7)내에 기억된 분석하고자 하는 원소의 특성 X선 피이크데이터(제3도(a))로부터 이 백그라운드 강도를 공제해서, 제3도(d)에 표시된 바와 같이 백그라운드보정된 진(眞)특성 X선 피이크데이터를 얻어서, 화상메모리(11)에 격납시키고, CRT(12)상에 표시한다.
CPU(15)는 상기한 동작을 제어한다.
상기한 실시예에서는, 백그라운드 강도와 시료전류를 시료상의 분석개시점과 분석종료점에서 측정하였지만, 시료상의 임의의 2점에서 측정을 행할 수도 있고, 또 백그라운드 강도와 시료전류사이의 관계가 기지인 경우에는 시료상의 임의의 1점에서 백그라운드 강도와 시료전류를 검출하는 것에 의해 백그라운드보정을 행할 수도 있다.
또한, 상기한 실시예에서는, 검출신호로서 특성 X선의 검출에 대해서 설명했지만, 동일목적을 위해 2차 전자신호, 반사전자신호, 루미네센스신호, 오제전자신호를 검출할 수도 있다.
그리고, 상기한 실시예에서는, 시료대를 구동해서 전자비임으로 시료를 주사하였지만, 전자비임자체를 주사하는 것에 의해 시료면을 전자비임으로 주사할 수가 있다.
본 발명에 의하면, 통상 전자선마이크로 분석기, 주사형전자현미경이 구비되어 있는 시료전류검출기를 사용해서 백그라운드보정을 행하고 있으므로, 현재의 장치에 백그라운드보정을 위해 특별한 장치를 추가할 필요가 없으며, 또한 시료표면상의 1-2점에서 백그라운드를 측정하는 것만으로서 분석하고자 하는 전체시료표면의 측정데이터를 정확하게 백그라운드보정할 수 있으므로, 분석에 소요되는 시간이 현저하게 단축될 수가 있다.

Claims (12)

  1. 전자비임(e)으로 시료(s)를 조사(照射)하여 전기한 시료내에 유되는 시료전류를 검출해서 전기한 조사된 시료표면영역에서의 전기한 시료전류치의 2차원분포데이터를 얻는 단계와, 전기한 소정의 시료표면영역내의 적어도 1점에서의 백그라운드 강도와 전기한 시료전류치를 측정하는 단계와, 전기한 시료표면영역내의 전기한 적어도 1점에서 측정된 전기한 백그라운드 강도와 시료전류치로부터 전기한 시료의 백그라운드 강도와 시료전류 사이의 관계를 작성하는 단계와, 전기한 작성된 관계를 이용하여 전기한 시료전류치의 2차원분포데이터로부터 백그라운드 강도의 2차원분포데이터를 계산하는 단계와, 전기한 신호레벨의 전기한 2차원분포데이터로부터 전기한 계산된 백그라운드 강도의 전기한 2차원분포데이터를 공제하여서 백그라운드보정된 전기한 신호레벨의 2차원분포데이터를 얻는 단계로 구성되어서, 전기한 조사된 시료표면영역내의 전기한 신호레벨의 2차원분포데이터를 얻기 위하여 전기한 시료표면의 소정영역을 전자비임을 조사하고, 조사에 의해 여기되어 시료내의 분석하고자 하는 원소로부터 발생하는 신호를 검출하는 것에 의하여 시료표면분석의 측정데이터를 백그라운드보정하는 것을 특징으로 하는 백그라운드보정방법.
  2. 제1항에 있어서, 전기한 전자비임의 조사에 의해 여기되어서 전기한 시료로부터 발생하는 전기한 신호는, 2차전자 반사전자, 루미네센스, 오제전자 또는 X선의 형태인 것을 특징으로 하는 백그라운드보정방법.
  3. 제1항에 있어서, 전기한 소정의 시료표면영역의 전기한 조사는, 전기한 소정의 시료표면영역을 주사하도록 전기한 전자비임을 이동시켜서 수행되는 것을 특징으로 하는 백그라운드보정방법.
  4. 제1항에 있어서, 전기한 소정의 시료표면영역의 조사는, 전기한 전자비임이 전기한 소정의 시료표면영역을 주사하도록 전기한 시료를 이동시켜서 수행되는 것을 특징으로 하는 백그라운드보정방법.
  5. 제3항에 있어서, 전기한 백그라운드 강도와 전기한 시료전류치는, 전기한 주사가 개시되는 전기한 시료표면영역 위의 제1점과 전기한 주사가 종료되는 전기한 시료표면영역위에 제2점에서 측정되는 것을 특징으로 하는 백그라운드보정방법.
  6. 제4항에 있어서, 전기한 백그라운드 강도와 전기한 시료전류치는, 전기한 주사가 개시되는 전기한 시료표면영역위의 제1점과 전기한 주사가 종료되는 전기한 시료표면영역위에 제2점에서 측정되는 것을 특징으로 하는 백그라운드보정방법.
  7. 전자비임(e)을 발생하는 장치와, 전기한 전자비임으로 시표(s)표면의 소정영역을 조사하는 장치와, 제1대응출력을 산출하기 위하여 조사에 의해 여기되어 전기한 시료로부터 발생하는 신로를 검출하는 제1검출장치(4)와, 제2대용출력신호를 산출하기 위하여 전기한 조사에 의해 전기한 시료내에 유도되는 시료전류를 검출하는 제2검출장치(5)와, 전기한 제1 및 제2출력신호를 기억시키는 장치(7), (8)와, 전기한 제1출력신호를 백그라운드보정하는 장치(10)와, 전기한 소정의 시료표면영역내의 적어도 1점에서 검출된 전기한 제1 및 제2출력신호로부터 전기한 시료의 백그라운드 강도와 시료전류상의 관계를 작성하고, 전기한 작성된 관계를 이용해서 전기한 소정의 시료표면영역내에서 검출된 전기한 제2출력신호내에 포함된 전기한 시료전류의 2차원분포데이터부터 전기한 소정의 시료표면영역내의 전기한 백그라운드 강도의 2차원분포데이터를 계산하고, 전기한 소정의 시료표면영역내에서 검출된 전기한 제1출력신호레벨의 2차원분포데이터로부터 전기한 백그라운드 강도의 전기한 계산된 2차원분포데이터를 공제하여서 전기한 제1출력신호레벨의 백그라운드 보정된 2차원분포데이터를 산출하기 위하여 전기한 조사장치, 기억장치, 및 백그라운드보정장치를 제어하는 장치(15)로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 시료표면분석장치.
  8. 제7항에 있어서, 전기한 시료로부터 발생하는 전기한 신호는, 2차전자, 반사전자, 루미네센스, 오제전자 또는 X선의 형태인 것을 특징으로 하는 시료표면분석장치.
  9. 제7항에 있어서, 전기한 조사장치는, 전기한 전자비임이 전기한 소정의 시료표면영역을 주사하도록 전기한 시료를 구동시키는 장치로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 시료표면분석장치.
  10. 제7항에 있어서, 전기한 조사장치는, 전기한 소정의 시료표면영역을 주사하기 위하여 전기한 전자비임을 구동시키는 장치로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 시료표면분석장치.
  11. 제9항에 있어서, 전기한 제어장치는, 전기한 시료구동장치가 전기한 소정의 시료표면영역에 걸쳐서 전자비임의 주사를 개시하는 전기한 소정의 시료표면영역상의 제1점 및 전기한 시료구동장치가 주사를 종료하는 전기한 소정의 시료표면상의 제2점에서 검출된 전기한 제1 및 제2출력신호로부터 전기한 백그라운드 강도와 시료전류사이의 관계를 작성하도록, 전기한 시료구동장치와, 기억장치 및 백그라운드보정장치를 제어하는 것을 특징으로 하는 시료표면분석장치.
  12. 제10항에 있어서, 전기한 제어장치는, 전기한 전자비임구동장치가 전기한 소정의 시료표면영역에 걸쳐서 전자비임의 주사를 개시하는 전기한 소정의 시료표면영역상의 제1점 및 전기한 전자비임구동장치가 주사를 종료하는 전기한 소정의 시료표면상의 제2점에서 검출된 전기한 제1 및 제2출력신호로부터 전기한 백그라운드 강도와 시료전류사이의 관계를 작성하도록, 전기한 전자비임구동장치와, 기억장치 및 백그라운드보정장치를 제어하는 것을 특징으로 하는 시료표면분석장치.
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