JP2000191302A - 水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法Info
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- JP2000191302A JP2000191302A JP10372382A JP37238298A JP2000191302A JP 2000191302 A JP2000191302 A JP 2000191302A JP 10372382 A JP10372382 A JP 10372382A JP 37238298 A JP37238298 A JP 37238298A JP 2000191302 A JP2000191302 A JP 2000191302A
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、水素吸蔵能を維持しつつアセンブ
リ性が高く、また容易に製造できる水素吸蔵体を提供す
ることを目的とする。 【解決手段】 本発明は金属基板と、金属基板表面に直
接形成された複数の炭素繊維を備えることを特徴とする
水素吸蔵体である。
リ性が高く、また容易に製造できる水素吸蔵体を提供す
ることを目的とする。 【解決手段】 本発明は金属基板と、金属基板表面に直
接形成された複数の炭素繊維を備えることを特徴とする
水素吸蔵体である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水素吸蔵能を有する
炭素繊維を備えた水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法
に関する。
炭素繊維を備えた水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】Rodriguz等によって発表されたGNF（グ
ラファイト・ナノファイバー）は、従来の水素吸蔵合金
と比較して極めて高い水素吸収能・放出能を有するため
(J.Phys.Chem.B,102(1998)4253.)、容器に封入し水素貯
蔵容器としての用途や、CO2やトリクレンを吸着する活
性炭、また水素を吸蔵させた状態で燃料などの用途が期
待できる。
ラファイト・ナノファイバー）は、従来の水素吸蔵合金
と比較して極めて高い水素吸収能・放出能を有するため
(J.Phys.Chem.B,102(1998)4253.)、容器に封入し水素貯
蔵容器としての用途や、CO2やトリクレンを吸着する活
性炭、また水素を吸蔵させた状態で燃料などの用途が期
待できる。
【０００３】GNFはナノメーターオーダーの金属触媒粒
子にC2H4などの原料ガスを供給することにより、触媒粒
子と同等寸法のナノメーターオーダーの直径を有する繊
維として合成される。しかし合成されたGNFは非常に微細
なためアセンブリ性が悪く、容器に容易には封入でき
ず、使用中にも容易に容器より排出されるなどの問題が
あった。またナノメーターオーダーの金属触媒粒子も高
価であり、GNFが高価になってしまうという問題があっ
た。
子にC2H4などの原料ガスを供給することにより、触媒粒
子と同等寸法のナノメーターオーダーの直径を有する繊
維として合成される。しかし合成されたGNFは非常に微細
なためアセンブリ性が悪く、容器に容易には封入でき
ず、使用中にも容易に容器より排出されるなどの問題が
あった。またナノメーターオーダーの金属触媒粒子も高
価であり、GNFが高価になってしまうという問題があっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高い水素吸
蔵能を維持しつつアセンブリ性が高く、また容易に製造
できる水素吸蔵体を提供することを目的とする。
蔵能を維持しつつアセンブリ性が高く、また容易に製造
できる水素吸蔵体を提供することを目的とする。
【０００５】また本発明は、高価な金属触媒粒子を使用
せず、また容易な方法で水素吸蔵能を維持しつつかつア
センブリ性の高い水素吸蔵体を製造することのできる水
素旧蔵体の製造方法を提供することを目的とする。
せず、また容易な方法で水素吸蔵能を維持しつつかつア
センブリ性の高い水素吸蔵体を製造することのできる水
素旧蔵体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属基板と、
金属基板表面に直接形成された水素吸蔵能を有する炭素
繊維を備えることを特徴とする水素吸蔵体である。
金属基板表面に直接形成された水素吸蔵能を有する炭素
繊維を備えることを特徴とする水素吸蔵体である。
【０００７】また、本発明は金属基板表面の結晶の方位
を揃える工程と、金属基板表面に凹部を形成する工程
と、原料ガスを基板に供給し凹部に水素吸蔵能を有する
炭素繊維を気相成長させる工程とを備えることを特徴と
する水素吸蔵体の製造方法である。
を揃える工程と、金属基板表面に凹部を形成する工程
と、原料ガスを基板に供給し凹部に水素吸蔵能を有する
炭素繊維を気相成長させる工程とを備えることを特徴と
する水素吸蔵体の製造方法である。
【０００８】すなわち、本発明の水素吸蔵体は、担持さ
せる金属基板に直接水素吸蔵能を有する炭素繊維を形成
することにより、水素吸蔵能を維持しつつアセンブリ性
が高く、かつ容易に製造することができる。
せる金属基板に直接水素吸蔵能を有する炭素繊維を形成
することにより、水素吸蔵能を維持しつつアセンブリ性
が高く、かつ容易に製造することができる。
【０００９】また、本発明の水素吸蔵体の製造方法によ
れば、炭素繊維形成時に高価な金属触媒粒子を使用せ
ず、容易な方法で水素吸蔵能を維持しつつかつアセンブ
リ性の高い水素吸蔵体を製造することができる。
れば、炭素繊維形成時に高価な金属触媒粒子を使用せ
ず、容易な方法で水素吸蔵能を維持しつつかつアセンブ
リ性の高い水素吸蔵体を製造することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において水素吸蔵能を有する炭素繊維は繊維の直
径が１μm以下であり、非晶質相が５wt%以下と結晶性が
良く、グラフェンが平行または垂直に規則的に並ぶ形態
を示す。
本発明において水素吸蔵能を有する炭素繊維は繊維の直
径が１μm以下であり、非晶質相が５wt%以下と結晶性が
良く、グラフェンが平行または垂直に規則的に並ぶ形態
を示す。
【００１１】基板とは、金属を圧延し薄膜化した箔でも
よく、金属繊維を編み込んだシートでもよい。実用的な
アセンブリ性を有するためには、箔あるいはシートの表
面積が25mm2以上である必要がある。
よく、金属繊維を編み込んだシートでもよい。実用的な
アセンブリ性を有するためには、箔あるいはシートの表
面積が25mm2以上である必要がある。
【００１２】効率よく水素を吸蔵する、直径が１μm以
下の炭素繊維を作成するためには、この基板に、ＧＮＦ
成長面となる0.3nm2〜1μm2の窪み、すなわちピットを
形成する必要がある。
下の炭素繊維を作成するためには、この基板に、ＧＮＦ
成長面となる0.3nm2〜1μm2の窪み、すなわちピットを
形成する必要がある。
【００１３】以下本発明の水素吸蔵体の製造方法につい
て説明する。 ＜第1工程＞まず、金属基板表面の結晶の方位を揃える
工程を行う。金属基板はGNFを作成するための触媒とし
て作用すると共に担持体としての役割も担う。よってPd,
Pt,Ni,La,Mg,Cu,Fe,Cu-Ni,Fe-Cu等の金属材料からなる
ことが好ましい。 金属基板は炭素結晶が同じ速度で成長し、炭素繊維が形
成されるように、少なくとも基板表面の結晶の結晶方位
を揃える必要がある。特に望ましくは、その結晶方位は
後述する第2工程のエッチングで炭素繊維が優先的に成
長する方位たとえば、Feであれば{111}の結晶面が出易
いように揃っていることが望ましい。 金属基板表面の結晶の方位を揃えるには、金属基板を
冷間圧延、冷間圧延と熱処理の組み合わせ、熱間圧
延、のいずれかで加工し集合組織を形成する。さらに
引き抜きや押し出し加工により、金属基板の形状を板
状、棒状、あるいは繊維状などの任意の形状としてもよ
い。
て説明する。 ＜第1工程＞まず、金属基板表面の結晶の方位を揃える
工程を行う。金属基板はGNFを作成するための触媒とし
て作用すると共に担持体としての役割も担う。よってPd,
Pt,Ni,La,Mg,Cu,Fe,Cu-Ni,Fe-Cu等の金属材料からなる
ことが好ましい。 金属基板は炭素結晶が同じ速度で成長し、炭素繊維が形
成されるように、少なくとも基板表面の結晶の結晶方位
を揃える必要がある。特に望ましくは、その結晶方位は
後述する第2工程のエッチングで炭素繊維が優先的に成
長する方位たとえば、Feであれば{111}の結晶面が出易
いように揃っていることが望ましい。 金属基板表面の結晶の方位を揃えるには、金属基板を
冷間圧延、冷間圧延と熱処理の組み合わせ、熱間圧
延、のいずれかで加工し集合組織を形成する。さらに
引き抜きや押し出し加工により、金属基板の形状を板
状、棒状、あるいは繊維状などの任意の形状としてもよ
い。
【００１４】後述する第3工程において炭素繊維形成の
ためのガスが供給される際に効率よく金属基板全体に供
給されるように、金属基板の形状が板状ならばメッシュ
状に打ち抜き加工をしてもよいし、繊維状ならばメッシ
ュ状に編み込んでも良い。 ＜第2工程＞次に第2工程において、金属基板表面に凹部
を形成する工程を行う。金属基板表面に凹部を形成する
には、金属基板表面をエッチングし、炭素繊維が優先的
に成長する方位の結晶面がピットの表面となるように微
細なピットを形成する。ピットの１つの平面の面積は炭
素繊維が効率よく水素を吸蔵するように0.3nm2〜1μm 2
とする。好ましくは0.3nm2〜0.2μm2である。 ＜第3工程＞次に第3工程において、原料ガスを金属基板
に供給し凹部に炭素繊維気相成長させる工程を行う。
ためのガスが供給される際に効率よく金属基板全体に供
給されるように、金属基板の形状が板状ならばメッシュ
状に打ち抜き加工をしてもよいし、繊維状ならばメッシ
ュ状に編み込んでも良い。 ＜第2工程＞次に第2工程において、金属基板表面に凹部
を形成する工程を行う。金属基板表面に凹部を形成する
には、金属基板表面をエッチングし、炭素繊維が優先的
に成長する方位の結晶面がピットの表面となるように微
細なピットを形成する。ピットの１つの平面の面積は炭
素繊維が効率よく水素を吸蔵するように0.3nm2〜1μm 2
とする。好ましくは0.3nm2〜0.2μm2である。 ＜第3工程＞次に第3工程において、原料ガスを金属基板
に供給し凹部に炭素繊維気相成長させる工程を行う。
【００１５】上記の如く凹部を形成した金属基板を反応
容器に導入し、300〜1200℃に基板を加熱しながら、C2H
4/H2,CO/H2などの炭素繊維の原料ガスを基板に補給す
る。原料ガスは基板に到達した後基板上で解離し、基板
中を拡散し、凹部より黒鉛のC面の揃った炭素繊維が形
成される。凹部を設けた金属基板上に炭素繊維が形成さ
れた本発明に係る水素吸蔵体の模式図を図1に示す。金
属基板1表面に形成された凹部２上に炭素繊維３が形成
されている。炭素繊維３はグラフェンが平行に規則的に
並ぶ構造である。原料ガスは平板の背面のみから補給し
てもよく、凹部を形成した表面から補給しても良い。 金属基板の結晶方位を炭素繊維の形成に有利な結晶方位
に配向することが出来なかったり、 炭素繊維の形成に不
利な結晶方位に配向してしまう場合には、凹部以外から
の炭素繊維の成長を抑制する目的で凹部以外の部分にコ
ーティング層を形成する。凹部以外の部分にコーティン
グ層を形成した金属基板上に炭素繊維が形成された本発
明に係る水素吸蔵体の模式図を図２に示す。金属基板1
表面に凹部２が設けられ、さらに金属基板１の凹部以外
部分にコーティング層４が形成され形成されている。炭
素繊維３は凹部に形成されている。コーティング層はC
拡散速度が基板金属よりも低い金属や酸化物などのセラ
ミックス等で形成する。
容器に導入し、300〜1200℃に基板を加熱しながら、C2H
4/H2,CO/H2などの炭素繊維の原料ガスを基板に補給す
る。原料ガスは基板に到達した後基板上で解離し、基板
中を拡散し、凹部より黒鉛のC面の揃った炭素繊維が形
成される。凹部を設けた金属基板上に炭素繊維が形成さ
れた本発明に係る水素吸蔵体の模式図を図1に示す。金
属基板1表面に形成された凹部２上に炭素繊維３が形成
されている。炭素繊維３はグラフェンが平行に規則的に
並ぶ構造である。原料ガスは平板の背面のみから補給し
てもよく、凹部を形成した表面から補給しても良い。 金属基板の結晶方位を炭素繊維の形成に有利な結晶方位
に配向することが出来なかったり、 炭素繊維の形成に不
利な結晶方位に配向してしまう場合には、凹部以外から
の炭素繊維の成長を抑制する目的で凹部以外の部分にコ
ーティング層を形成する。凹部以外の部分にコーティン
グ層を形成した金属基板上に炭素繊維が形成された本発
明に係る水素吸蔵体の模式図を図２に示す。金属基板1
表面に凹部２が設けられ、さらに金属基板１の凹部以外
部分にコーティング層４が形成され形成されている。炭
素繊維３は凹部に形成されている。コーティング層はC
拡散速度が基板金属よりも低い金属や酸化物などのセラ
ミックス等で形成する。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
する。 （実施例１）、炭素繊維を成長させる金属基板として、
Fe平板を厚さ0.5mmまで冷間圧延したのち5cm×5cmの箔
を切り出した。ついでこの基板の表面にエタノール＋硝
酸の腐食液を用いて凹部を形成した。凹部の表面の結晶
方位は{111}にそろっており、面積は約30nm2であった。
この基板をCVD装置の反応容器に導入し、CO/H2を600℃で
フローし、金属基板の凹部上に炭素繊維を作成した。炭
素繊維を形成した基板を反応容器から取り出しても炭素
繊維は基板から剥離することはなく、アセンブリ性のよ
い状態であることが確認された。また、水素吸蔵能も確
認できた。 （実施例２）炭素繊維を成長させる金属基板としてNi平
板を厚さ0.3mmまで冷間圧延したのち、5cm×5cmの箔を
切り出した。ついでこの金属基板の表面に蒸留水＋エタ
ノール＋塩酸＋硫酸銅の腐食液を用いてエッチングし凹
部を形成した。凹部の表面は{100}にそろっている。面
積は約10nm2であった。この基板をCVD装置の反応容器に
導入し、 C2H4/H2を600℃でフローし、基板上に炭素繊維
を作成した。炭素繊維を形成した基板を反応容器から取
り出しても炭素繊維は基板から剥離することはなく、ア
センブリ性のよい状態であることが確認された。また、
水素吸蔵能も確認できた。 （実施例３）Ni5wt%-Cu線を引き抜き加工により直径0.5
mmの細線とした。この細線に蒸留水＋塩酸の腐食液を用
いてエッチピットを形成させた。ついでこの細線を編み
込みCu繊維のシートを作成した。このシートをCVD装置
の反応容器に導入し、 C2H4/H2を600℃でフローし、シー
トにしたこのCu細線の表面にGNFを作成した。GNFを形成
した基板を反応容器から取り出してもGNFは基板から剥
離することはなく、アセンブリ性のよい状態であること
が確認された。また、水素吸蔵能も確認できた。 （実施例4）炭素繊維を成長させる金属基板としてNi30w
t%-Cu平板を厚さ0.1mmまで冷間圧延したのち、3cm×3cm
の箔を切り出した。 この基板に蒸留水＋塩酸の腐食液を
用いてエッチピットを形成させた。ついでこの基板表面
に有機膜を形成し、膜が乾燥した後、表面研磨を行なっ
た。この工程により、エッチピット部分には有機膜が残
留し、ピット以外には有機膜が存在しない状態となっ
た。更にこの基板表面にスミセラムを塗布した。スミセ
ラムを硬化させた後、有機溶剤に基板を入れ、超音波洗
浄を行なった。この工程により、エッチピットは基板で
あるNi30wt%-Cuが剥き出しとなり、ピット以外はスミセ
ラムが表面を覆う形態となった。この基板をCVD装置の
反応容器に導入し、 C2H4/H2を500℃でフローし、基板の
表面にGNFを作成した。GNFを形成した基板を反応容器か
ら取り出してもGNFは基板から剥離することはなく、ア
センブリ性のよい状態であることが確認された。
する。 （実施例１）、炭素繊維を成長させる金属基板として、
Fe平板を厚さ0.5mmまで冷間圧延したのち5cm×5cmの箔
を切り出した。ついでこの基板の表面にエタノール＋硝
酸の腐食液を用いて凹部を形成した。凹部の表面の結晶
方位は{111}にそろっており、面積は約30nm2であった。
この基板をCVD装置の反応容器に導入し、CO/H2を600℃で
フローし、金属基板の凹部上に炭素繊維を作成した。炭
素繊維を形成した基板を反応容器から取り出しても炭素
繊維は基板から剥離することはなく、アセンブリ性のよ
い状態であることが確認された。また、水素吸蔵能も確
認できた。 （実施例２）炭素繊維を成長させる金属基板としてNi平
板を厚さ0.3mmまで冷間圧延したのち、5cm×5cmの箔を
切り出した。ついでこの金属基板の表面に蒸留水＋エタ
ノール＋塩酸＋硫酸銅の腐食液を用いてエッチングし凹
部を形成した。凹部の表面は{100}にそろっている。面
積は約10nm2であった。この基板をCVD装置の反応容器に
導入し、 C2H4/H2を600℃でフローし、基板上に炭素繊維
を作成した。炭素繊維を形成した基板を反応容器から取
り出しても炭素繊維は基板から剥離することはなく、ア
センブリ性のよい状態であることが確認された。また、
水素吸蔵能も確認できた。 （実施例３）Ni5wt%-Cu線を引き抜き加工により直径0.5
mmの細線とした。この細線に蒸留水＋塩酸の腐食液を用
いてエッチピットを形成させた。ついでこの細線を編み
込みCu繊維のシートを作成した。このシートをCVD装置
の反応容器に導入し、 C2H4/H2を600℃でフローし、シー
トにしたこのCu細線の表面にGNFを作成した。GNFを形成
した基板を反応容器から取り出してもGNFは基板から剥
離することはなく、アセンブリ性のよい状態であること
が確認された。また、水素吸蔵能も確認できた。 （実施例4）炭素繊維を成長させる金属基板としてNi30w
t%-Cu平板を厚さ0.1mmまで冷間圧延したのち、3cm×3cm
の箔を切り出した。 この基板に蒸留水＋塩酸の腐食液を
用いてエッチピットを形成させた。ついでこの基板表面
に有機膜を形成し、膜が乾燥した後、表面研磨を行なっ
た。この工程により、エッチピット部分には有機膜が残
留し、ピット以外には有機膜が存在しない状態となっ
た。更にこの基板表面にスミセラムを塗布した。スミセ
ラムを硬化させた後、有機溶剤に基板を入れ、超音波洗
浄を行なった。この工程により、エッチピットは基板で
あるNi30wt%-Cuが剥き出しとなり、ピット以外はスミセ
ラムが表面を覆う形態となった。この基板をCVD装置の
反応容器に導入し、 C2H4/H2を500℃でフローし、基板の
表面にGNFを作成した。GNFを形成した基板を反応容器か
ら取り出してもGNFは基板から剥離することはなく、ア
センブリ性のよい状態であることが確認された。
【００１７】
【発明の効果】本発明の水素吸蔵体によれば、水素吸蔵
能を維持しつつアセンブリ性が高く、また容易に製造で
きる水素吸蔵体を提供することができる。
能を維持しつつアセンブリ性が高く、また容易に製造で
きる水素吸蔵体を提供することができる。
【００１８】また本発明の水素吸蔵体の製造方法によれ
ば、高価な金属触媒粒子を使用せず、また容易な方法で
水素吸蔵能を維持しつつかつアセンブリ性の高い水素吸
蔵体を製造することができる。
ば、高価な金属触媒粒子を使用せず、また容易な方法で
水素吸蔵能を維持しつつかつアセンブリ性の高い水素吸
蔵体を製造することができる。
【図１】本発明に係る水素吸蔵体の模式図。
【図２】本発明に係る水素吸蔵体の模式図。
１…炭素繊維 ２…金属基板 ３…凹部 ４…表面コーティング層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 文雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 立石 浩史 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 首藤 直樹 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 安田 一浩 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 Ｆターム(参考） 4G040 AA33 AA34 AA42 4L037 CS03 CS04 FA03 FA05 PA01 PA03 PA05 PA06 PA10 PA12 UA20
Claims (2)
- 【請求項１】 金属基板と、金属基板表面に直接形成さ
れた水素吸蔵能を有する炭素繊維を備えることを特徴と
する水素吸蔵体。 - 【請求項２】 金属基板表面の結晶の方位を揃える工程
と、金属基板表面に凹部を形成する工程と、原料ガスを
基板に供給し凹部に水素吸蔵能を有する炭素繊維を気相
成長させる工程とを備えることを特徴とする水素吸蔵体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10372382A JP2000191302A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10372382A JP2000191302A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000191302A true JP2000191302A (ja) | 2000-07-11 |
Family
ID=18500353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10372382A Pending JP2000191302A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 水素吸蔵体及び水素吸蔵体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000191302A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001017900A1 (fr) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Sony Corporation | Materiau carbone destine au stockage d'hydrogene et procede de preparation, element de pile et pile a combustible |
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-
1998
- 1998-12-28 JP JP10372382A patent/JP2000191302A/ja active Pending
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