HUE025165T2 - Kémiai adalékanyagok és alkalmazásuk cefre feldolgozási mûveletekben - Google Patents

Kémiai adalékanyagok és alkalmazásuk cefre feldolgozási mûveletekben Download PDF

Info

Publication number
HUE025165T2
HUE025165T2 HUE12706961A HUE12706961A HUE025165T2 HU E025165 T2 HUE025165 T2 HU E025165T2 HU E12706961 A HUE12706961 A HU E12706961A HU E12706961 A HUE12706961 A HU E12706961A HU E025165 T2 HUE025165 T2 HU E025165T2
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
sorbitan
alkoxylated
chemical additive
oil
stream
Prior art date
Application number
HUE12706961A
Other languages
English (en)
Inventor
Paul W Sheppard
Mccord Pankonen
jeffrey t Gross
Original Assignee
Solenis Tech Cayman Lp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=45787332&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=HUE025165(T2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Solenis Tech Cayman Lp filed Critical Solenis Tech Cayman Lp
Publication of HUE025165T2 publication Critical patent/HUE025165T2/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B13/00Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/74Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Description

KÉMIAI ADALÉKANYAGOK ÉS ALKALMAZÁSUK CEFRE FELDOLGOZÁSI A TALÁLMÁNY TERÜLETE |öööf] A találmány olaj; kinyerésére vonatkozik eianoi kukoricából történő gyártása során,
A TALÁLMÁNY HÁTTERE
[0002] Kukorica etanoilá történő feldolgozásának kétféle típusa van: nedves őrlés és száraz őrlés, A kétféle eljárás közötti lényeges különbség, hogy kezdéskor hogyan kezelik a magot. Nedves őrléskor a kukoricamagot vízben áztatják, majd az első lépésben a feldolgozáshoz elválasztják. A száraz őrlés, amely elterjedtebb, eltérő eljárást igényel.
[0003] Az etanoi előállításában alkalmazott kukorica száraz-őrlő eljárás jól ismert. Lásd például: Kelly S. Davis, "Com Milling, Processing and Generation of Co-Products*, Minnesota Nutrition Conference, Technical Symposium, 11 September 2001, Az eíanol-üzemekben tipikusan úgy járnak el, hogy a sör-oszlop föl származó teljes cefrét centrifugálissal kezelve nedves pogácsát és higcefrét nyernek, majd a higcefre anyagáramot tovább kezelik, hogy többszöri bepárlással növeljék a szilárdanyag-tartalmaf, és visszanyerjék, a desztlllátumot az eljárásban való újrafelhasználáshoz (1. ábra). Mivel a szílárdanyag-fadaiom növekszik, a higcefrét tipikusan szirupként említik (lásd az 1. ábrát). A szirupot tipikusan nedves pogácsával vagy desztiüáfási száraz magokkal egyesítik és állati takarmányként árusítják. Ezek az eprások jól ismertek az iparban, és általánosan alkalmazzák ipari üzemek tervezésénél [0004] Annak érdekében, hogy kihasználják a melléktermék áramokat, sok üzemben olaj eltávolítására szolgáló eljárásokat is beiktattak, amelyek során a higcefrét (szirupot) eljárásoknak, így például centrifugájáénak vagy attrakciónak vetik alá, hogy eltávolítsák a kukorícaoíajat a szirupból így például az etanoi-üzemanyag gyártó iparban széles körben alkalmaznak centrifugákat a kukoricaolaj szirupból történő elválasztására. Míg a feldolgozott kukoricánál az egy vékára számítolt elméleti oíajkihozatal 1,6 font per véka, sók kereskedelmi berendezés esetén enné! messze kevesebb. így továbbra Is szükség van az eljárás javítására, bogy maximalizálok az elites olaj kihozatalit fÖÖOS] Mostanában lépéseket tettek annak érdekében, bogy növeljék az etartol kukoricából való előállítási eljárásának az értékét azzal, hogy az olajat a hígcefre melléktermékből extráháfák. Cantrell és munkatársai az US-7 601 858 82 számú szabadalomban; leírnak egy mechanikai efárást az olaj betöményitett hígcefréből, amelyet „szirupt-kéhl émíltenek, váló: kinyerésére tárcsasoros centrifuga segítségével. Randhava és munkatársat az US 2008/Q176298 A1 számi szabadalmi bejelentésben alksl-acstái oldószer alkalmazását ismertetik etano! előállítási eljárásában kukoricaolaj: extraháláshoz. Schelmann és munkatársál az US 2007210007 számé dokumentumban polimer adalékanyagok alkalmazását ismertetik olaj, stb. olyan higceíre áramokból történő elválasztásához, amelyek kukoricából kiinduló etanoígyóriás hulladékából származnak.
[00061 Bár a technika állása szerinti módszerek hatékonyak., továbbra is van lehetőség az oiaj-exlraháíási eljárás javítására, hogy tovább maximalizáluk az eljárás kereskedelmi értékét. Különösen figyelemre méltók az olyan teebnoíőglák, amelyeknek az esetén nincs szükség tőkekiadásokra új mechanikai megoldások alkalmazásához és/vagy jelentős eljárási változtatásokra, Így például vísszacirkuláitatást igénylő extraháló oldószer alkalmazására.
A TALÁLMÁNY ÖSSZEFOCSLALÁBA
[0667] A jelen találmány olyan efárást ismertet, amelynek során kémiai adalékanyagot alkalmazunk az olaj olyan anyagáramokből (teljes cefre és/vagy hígcefre és/vagy szirup) való elválasztásának javítására, amelyek a kukoricából történő etanoí gyárosban melléktermékként keletkeznek. Az eljárás mind a nedves őrléses, mind a száraz őriéses eljárásban alkalmazható. Az efárást előnyösen a száraz őriéses eljárásban alkalmazzuk. Az efaris szerint az etanol kukoricából történő előállításában a desztíSlálási művelet utáni anyagáramok valamelyikét olyan kémiái adalékanyaggal kezeljük, amely növeli az olaj mechanikus elválasztását az említett anyagáramokból. fÖŐÖSJ A találmány egyik aspektusa kémiai adalékanyag hozzáadása a higcefréhez vagy sziruphoz az oíajszeparálő centrifuga előtt hogy növeljük az eiajiihozatal. Ez egy adagolási pontot «agy adagolási pontok kombinációját jelentheti a hígceíre-feldolgozó egységben, így pl.: 1} a ptemix vagy a retenciós meiegítötartályok beömlönyílásánáL 2} egy vagy több bepárló beömlő- és/vagy kivezetőnyílásaináf, és/vagy 3) közvetlenül a centrifuga beömlőnyílása előtt. §Ö§§@] A találmány másik aspektusa a kémiai adalékanyag hozzáadása a teljes cefre anyagáramhoz a nedves pogácsa bígeeíreboi történő elválasztása előtt. Előnyös egy jő bekeverési pont, így például egy szivattyú beömlőnyífása. §§§10! A kémiát adalékanyag előnyösen olyan anyag* amelyről ismert, hogy biztonságos, úgy, hogy nem veszélyezteti a keletkező száraz deszfilíáíásí granulátum (DDG) takarmányként való potenciális végső felhasználását. §0011] A találmány néhány megvalósítási módjának előnye, hogy tisztább olajat (magas minőségűtj nyújt azáltal, hogy minimalizálja a keletkező olaj szuszpendáii szüárdanyag- és/vagy víztanalmál. P§12| A találmány néhány megvalósítási: módjának előnye, hogy könnyebb a centrifuga karbantartásé amiatt, hogy kevesebb a le rakódott anyag, ezáltal: lévessbbszer keli leélni és tisztítást végezni, valamint lehetővé válik, hogy növekedjen a hátráltató tisztítások közötti idő, szálai emelkedjen a termelés és csökkenjen a leállási idő. Ez továbbá azzal az előnnyel jár, hogy üzemszünetekben egyszerűbb és könnyebb tisztítani a centrifugái §00131 A találmány néhány megvalósítási módjának előnye, hogy könnyebb a bepárlok karbantartása amiatt, hogy kevesebb a lerakodott anyag, csökken a tisztítások gyakorisága és komplexitása, csökken: a leállást idő, ezáltal csökkennek
AZ AiRAk RÖVID ISMERTETÉSE §0014] 1. ábra: kukorica etanollá történő feldolgozását bemutató részleges általános áttekintés, ahol megjelöltük a kémiai adalékanyag előnyös adagolási pontjait: a teljes beiéhez, a nedves pogácsa és a hígcefre elválasztása előtt, az 1. centrifuga öeömlőnyslásánál vagy ahhoz közel, 1 pont: a bepárló beömlőnylásánaf vagy áhhoz közel, 2. pont; közvetlenül a bepárió(k)ba, 3 pont; az oíajeentrlfuga, 2. centrifuga beömiőnyííásánál vagy az előtti pontnál, 4. pont.
A TALÁLMÁNY RÉSZLETES ISMERTETÉSE
[601¾ A jelen találmány olyan eljárásra vonatkozik, amely alkalmazható a teljes cefre:, a hígcefre vagy szirup feldolgozó műveletben az eta.no! kukoricából történő előállítása során, előnyösen szárazrődéses eljárás alkalmazásával, bogy az olajkihozata! növekedését érjük el. pölij A jelen találmány olaj kinyerésére szolgáló eljárást ismertet kukoricából történő eianol előállításkor, az eljárásban legalább egy kémiai adalékanyagot adunk egy olyan eljárási anyagáramhoz, ahol a legalább egy kémiai adalékanyag tartalmaz szőrökből szorbiíánbói vagy Izoszorbidbóí származó fónkoionalizáít pólóit. |6Í1?I Az eljárás egyik aspektusa szerint kémiai adalékanyagot adunk a hígcefre eljárási anyagáramhoz és/vagy szlrup-koncentrátumhoz az olaj-elvájaszfisí lépés előtt Az olaj elválasztását a betőményieS szirupból előnyösen mechanikai művelettel, így pl. membrán vagy centrifuga segítségévei végezzük. Az elválasztást a legelőnyösebben centrifuga, Így pl. tárcsás vagy tiresasoros centrifuga, vagy horizontális, trikanter centrifuga segítségével végezzük. Más mechanikai szeparátorok is alkalmazhatók a találmány szerinti epraeban, így például, de nem kizárólag, reverz centrifugális: tisztítók. P01|| Az eljárás egy második aspektusa szerint kémiai adalékanyagot adunk a teljes cefréhez:, a hígcefrévé és nedves pogácsává való szeparálás előtt. P01S| A kémiai adalékanyag különböző pontokon adagolható a szeparáló rendszerbe. A kémiai adalékányág beadagolás! pohfaí például, de nem kizárólag, á teljes cefréhez a nedves pogácsává és hígcefrévé történő szeparálás előtt, az olajcentrifugát tápláló: szivattyú után! ponton, de a centrifugába történő betáplálás élőt, a bepárlők utáni ponton és a centrifugát tápláló szivattyú előtt, és egy a szirupadagoió tartály utáni és a centrifuga előtti ponton. A szirupadagoiő tartály általában a bepárlők után és a centrifuga előtt helyezkedik el. P02QJ Az 1. ábra egy á kukorica étanölá történő feldolgozását bemutató részleges, általános áttekintés, A kukorica etandlá történi feldolgozási eljárásában általában— számos külónbözi cefrézésí és fermentáló lépés után - a kukoricát „sőr’! néven említett anyaggá alakítjuk. A sört azután egy desztiílálási eljárásban feldolgozzuk, hogy elválasszak a nyers etanolt a sűrű (teljes) cefre mellékterméktől, A sűrű cefrét szílárdanyagot elválasztó centrifugáló eljárásnak vetjük alá, hogy nedves desKiáíisi granulátumot és hígcefrét kapjunk, A hígcefrét azután tipikusan számos bepádő egységen keresztül feldolgozva megkapjuk a betöményített szirupot. Ezt a szirupot azután tovább feldolgozhatjuk, például olajszeparáló centrifuga segítségével az olajnak: a sziruptól való elválasztására. A maradék szirupot; azután tipikusan egyesítjük a nedves desztiilálási granulátummá!, majd megszánlak, így száraz desztiilálási granulátumot (DÖG) kapunk. A jelen találmány szerinti kémiai adalékanyagot tipikusan az elválasztási eljárás különböző pontjain adjuk az eljárási anyagaramhoz. Néhány előnyös adagolási pontot mutatunk be az 1. ábrán. Adagolási pontok lehetnek: a teljes cefre anyagárama nedves pogácsává és hígcefrévé való szeparálás előtt, anyagáram a centrifuga beömlőnylíásánil vagy ahhoz közei, vagy pedig a szilárdanyag szeparáló centrifuga után. A kémiai adalékanyag beadagolható egy vagy több hípefre-bepáríó beömlő- és/vagy kivezető nyílásánál vagy az előtt, a bepárlókban, a sziruphoz közvetlenül az olajszeparáló centrifuga előtt és/vagy a premiz- vagy retencíörnetegitő tartály beömlőnyíiásánál. Az eljárás azon területeit, ahol a kémiai adalékanyagot tipikusan beadagoljuk, a diagramon zárójeles területtel jelöltük. £®fJ A jelen találmány szerinti eljárásban hasznos kémiai adalékanyagok az olyan anyagok, amelyek fokozzák az olaj kitermelését, ha ezeket a teljes cefre feldolgozásához adagoljuk a nedves pogácsa elválasztása előtt, vagy pedig a hfgCefréhez adjuk az olaj-elválasztási művelet élői·. Kémiai adalékanyagok álla l mázasa egy vagy több ádégólási ponton törté nhet a híg cefre feld olgozási műveleten beiül. A kémiai adalékanyagokat előnyösen ahhoz a sziruphoz adjuk, amely a hígcefre feepárlóbah történő beíöményiiéséböl származik. |Ö022] A jelen találmány szerinti megoldásban alkalmazható kémiai adalékanyagok egyik csoportja a szorhíibol, izoszorbídből vagy egy szorbitánból, tgy pl. 1,4-sZörbitáhből származó funkcionalizáft poüolok. Előnyös kémiai adalékanyagok a fünlcíonaiizát poHoiok, ide tartoznak többek között az alkoxílezei szorbitán-monoalkilátök, alkoxiézeft szorbltán-ífiálkiiátok. aikoxilezett szorbiánAnatklIámk és: ezek keverékei. A szorbián alköxilezétt alkilátjai előnyösen körülbelül § ~ körülbelül 24 szénatomos, előnyösebben kőrüibelH δ - körülbelüi 18 szénafomos alkilánccal rendelkeznek, az aikoxilezett szorbítán-alkilátok előnyösen a szorbitán aikoxilezett észterei. A szorbitán aikoxilezett alkilátja előnyösen körülbelül 5 - körülbelül 100 mól, előnyösebben körülbelül 5 - 60 mól. még előnyösebben körülbelül 10 - 30 mól, legelőnyösebben 12 - 30 mól alkil-oxíddal van alkoxitezve, az aikoxilezett szorbitÉn-alkíiáiok előnyösen a szorbifán aikoxifezett észterei. Az aíkil-oxldok közül előnyös az efiléo-oxid és props!én-oxsd, valamint ezek kombinációja. A szorbítán előnyös alkoxsíezett alksíátjai a szorbián-monölaurái szorbitán-monooleái szorbítán-monopainítát vagy szorbítán-monosztearáf, amelyek kevesebb, mint 50 mól etilén-oxiadaí vagy propiién-oxiddal vagy ezek kombinációjával lellek alkoxiiezve. A szorbítán előnyösebb alkoxilezett alkílátjal a szó rb itá n~m on ol a u rát, szorbitán-monooieit, szorbítán-monopaimitát vagy szorbitán-monosztearát, amelyek körülbelül 10 - körülbelül 30 mól etilén-oxiddal vágy propiién-öxiddai vagy ezek kombinációjával leiek eloxüezve, aikoxifezett szorbitán-alkilátok előnyösen a szorbítán: alkoxilezett észterei. A szofbllb még előnyösebb álköxslezett alkilátjai a szörbitán-monölaurát szorbitán-monoofeat, szorbitán-monopalmitát vagy szorbitán-monosztearát, amelyek körülbelül 12 - körülbelül 25 mól etilésvoxsddaí vagy propiíén-oxiddai vagy ezek kombinációjával lettek afexilezve, az aikoxilezett szorbítán·-alkilátok előnyösen a szorbítán aíkoxiiezeti észterei, különösen előnyös a szorhiián-monolaurát, szorb itá n-monoo teát, szorbitán-monopalmitát vagy szorbitáfvmonosztearát, amelyek körülbelül 20 mól etilé n-oxiddal vagy propiién-oxiddal vagy ezek kombinációjával leiek alkoxiiezve. Az ebbe a csoportba tartozó anyagok kompozíclói/fokozatai esetén előnyösek továbbá azok, amelyeket biztonságosként ismernek vagy ismerhetnek el, Így nem veszélyeztetik a keletkező száraz desztíllálási granulátum potenciális végső felhasználásakor takarmányként. p|§3] A jelen találmány szerinti: megoldásban alkalmazható kémiai adalékanyagok bizonyos csoportjai a szorbitán alkoxilezett észteréi;, aikoxilezett zsíraíkohoiok, aikoxilezett zsírsavak, szuifonált alkoxkátok. aikil-kvaíerner-ammónlum-vegyületek, aikíi-amin vegyületek, aikii-fenol-etöxüátok és ezek keverékei. A jelen találmány szerinti megoldásban alkalmazható kémiai adalékanyagok további csoportjai közé tartoznak többek között a zsírsav-sók (nátrium-, ammonium- vagy káliumsók) és a kis molekulatömegő szilikon felületaktív anyagok.. A kemikáliák előbbiekben említett csopof|ainak alkoxilát része lehet az a lapm ölekül ához blokk formájában vagy véletlenszerű módon hozzáadott eilén-oxíő és propilén-oxld bármilyen keveréke. A legelőnyösebbek a szorbifán aikoxilezett észterei. mm A kémiai adalékanyag, amint a fentiekben leírtuk, lehet anyagok valamilyen keveréke. A szórókból, szoszorbidbél és/vagy szó rb liánból. így például 1,4~szótöit|nböl szármázd, többszörösei funkcionaíizálí poliokszármazékok összekeverhetök, és kémiai adalékanyagként alkalmazhatók a jeien találmány szerinti megoldásban. A funkcionakzált pallótokkal együtt alkalmazható egyéb adalékanyagok közéi tartoznak továbbá többek között a trigliceridek. így például a növényi olajok; legfeljebb 5 tomeg% mennyiségi hidroíöh kova savat tartalmazó folyadékelegyek; valamint magas (6ö C-nál magasabb) olvadásponté viaszok Izek az adalékanyagok jól ismertek a habzásgátlö iparban. Növényi olajok például, de nem kizárólag, a szójabab-olaj, repce-olaj és kukorica-olaj. A triglicerid vagy a legfeljebb 5 tömeg% mennyiségű bíirotöb kovasavat tartalmazó folyadékelegyek vagy a magas olvadáspontu viaszok adagolhatok a kémiai adalékanyag tömegére vonatozhatva 1 -100 tömeg% mennyiségben. p02SJ A kémiai adalékanyag az eíjárási anyagáramhoz (teljes cefréhez, higceíréhez vagy sziruphoz) adagolható az anyagáram tömegére vonatkoztatva 50 - 5000 ppm vagy 100 - 5000 ppm vagy 200 - 2500 ppm, előnyösen 300 - 1300 ppm, 500 - 1100 ppm, 500 - 800 ppm mennyiségben. A kémiai adalékanyagot az eljárási anyagáramhoz (teljes cefréhez, hlgcefréhez vagy sziruphoz) legalább 50 ppm, előnyösen legalább 100 ppm, még előnyösebben legalább 200 ppm, még annál is előnyösebben legalább 300 ppm mennyiségben adagolok. A kémiai adalékanyag mennyisége előnyösen 10 000 ppm-nél kevesebb, 5000 ppm-nél kevesebb, 2500 ppm-nél kevesebb,; 1500 ppm-nél kevesebb vagy 1000 ppm-nél kevesebb.
[0028J Ezek a vegyszerek alkalmazhatók olyan normái hőmérséklet- és pH-tartományban, amelyeket számos, kereskedelmi műveletekben tipikus különféle anyagáramra találunk. így például, de nem kizárólag, Cantrell és munkatársai által az US 7 801 850 B$ számú dokumentumban Ismertetettek szerint a hígcefre bepárlásáva! kapott szirup előnyös kompozíciójának - az olaj centrííugáiássa! történő elválasztásához - a hőmérséklete 88 - 100 °C (150 - 212 °F), pH-ja 3 és 8 közötti és nedvességtartalma 15 tömeg%~nál nagyobb és 90 tömeg%-nái kisebb. PÖ2?1 A kémiai adalékanyag felmeiegíthetö 18 - 100 °C, előnyösen 25 - 88 °C, még előnyösebben 30 - 80 °C hőmérséklettartományba és az eljárási anyagáramboz (teljes cefréhez, hígcefréhez vagy sziruphoz) adható. Egyes megvalósítási módok esetén, amikor a felmelegített adalékanyagot adagolok az eljárási anyagáramhoz,; az olaj elválasztásának javulása figyelhető meg, a 85 '"F- ös (1Í J ÖC) kémiai adalékanyag használatához képest. P©28| Az oiajkshozatal javítása érdekében a szirup magasabb, például 90 vagy 9© °C-aái (199 vagy 205 °F) magasabb hőmérsékleten végzett feldolgozásának a folyamattól függd negatív hatása, hogy a szirup elszlnfeíenedík, ami a száraz desztiliálási granulátum (DOG) megjelenését negatívan befolyásolja és csökkenti ezen anyag értekét. A magasabb feldolgozási hőmérsékletek megnövelhetik magának az olajnak a színét. A találmány további előnye tehát, hogy lehetővé teszi az olajkíhozatal növelését alacsonyabb feldolgozási hőmérsékleteken, és csökkenti annak lehetőségét, hogy á feldolgozott szirup negatív hatást fejtsen ki a DDG és az olaj megjelenésére és értékére. A feldolgozási hőmérsékíét csökkentése általános enérgia--:megtaka:riást Is eredményez.
PÉLDÁK 1 példa |0Ö2S] Míd-West kukoricából tötténő etanol-gyártásban Ashland PTV M-53Ö9 jelű, etoxiíezeit szorbitán mondaurát-észte rét (20 mól) adagoltuk 611 ppm mennyiségben a szirup betápláló Vonalba egy tárcsás centrifugát tápláló szivattyú beömiönyitási oldalán, így mintegy 29 %-os növekedést értünk el a kukorioaolaj-kihozatalban (kezelés elölt mintegy 1,7 gallon/perc értékről a kezelés után mintegy 2,2 gallon/perc értékre). Ezenkívül azt figyeltük meg, hogy a laboratóriumban centrifugálássai izolál olaj 50 rnt-es részletének: sznszpendáit szilárdanyag' tartalma kezelés után -4 ml-röl ~1 mi-re csökkent.
Az 1, táblázat összefoglalja két 4 órás kísérlet dózis-válaszát és egy 6-napos kísérlet eredményét amelyeket ezen a helyen különböző időkeretek között folytattunk. Az Ashland PTV Ivf-63Ö9 feljegyzett mennyiségét termék alapon, a szirup-betápláláshoz viszonyítva adtuk meg, A 4-órás kísérletek esetén a megadott adatok az olaj termelési arányt mutatják, miután a rendszer ekviiibrálódott, a nem-kezei termelési: arányhoz (0 pprn) viszonyítva a kísérlet kezdetén. Az δ-napos kísérlet esetén az eredmény az időszak átlagos termelési arányát képviselj a kísérlet kezdeti, nem-kezeit termelési arányához (0 pprn) viszonyítva.
1. TABUDAT A teszi időtartama -Pfv M-6309 Olajtermelés 'S#jlé«ftf|és _____ ppm__(galion/perc) növekedés % 4 Örs....... ö " 1,22 ~ .......-- 487 1,43 17% 881 1.82 33 % 1242 1,84 34 % 4 éra 0 1,7 373 2.0 18% 811 2,2 29% 847 2,2 28% 1242 2,2 28% 5 nap Ö Ö'5 ___;__850__1,8___200%_____ 2. példa pi31l Ebben az üzemi kísérletben azt vizsgáltak, hogy mi a különbség a kiliöbozö adagolási pontokon a szirup anyagáramhoz adagolt 880 ppm Ashland PTV M-3309, égy alkoxiiezett szorbitán-észter hatásában az eianoi mid-West kukoricából való elpáíitésa sotin. Az egyik adagolási pont egy tárcsás centrifugát tápláló szivattyú: beömlonyiiási oldala volt az 1. példához hasonlóan. A másik vizsgált adagolási pont a szivattyú után volt, közvetlenül: a tárosás centrifuga beömlőnyílásába. A közvetlenül a kísérlet előtt a kezeletlen napi otaftermelési arányhoz viszonyítva mintegy 15 %, Illetve 17 % növekedést mértünk a kezelés után. 3. példa pÓ32J Ez az üzemi kísérlet hasonló volt az 1, példa szerintihez, azzal a különbséggel, hogy mid-West kukoricából törtéhó etanol-gyártásban 690 ppm Ashland: PTV M-53094 adagoltunk a szirup: anyagáramhoz egy horizontális trikanter centrfegit tipliló szivattyú beömlönyüási oldalánál. Megfigyeltük, hogy a tüzelés hatására az olaj-termelési arány mintegy 45 %-kal emelkedett á kísérlet kezdeti, kezeletlen: termelési arányához képest. 4. példa P§331 Ei az üzemi kísérlet a hőmérsékletnek a kémiai adalékanyag hatékonyságára gyakorolt halasát vizsgálta:. 65 ÖF (16,3 °C) hőmérsékleten Ashland PTV W309~t adagoltunk a percenként 2,3 gallon arányban olajat termelő olajejdratiálö centrifuga előtt közvetlenül Az Ashland PTV M-5309-t ezután feímelegitattuk 120 °F (48,9 °C) hőmérsékletre, és közvetlenül az olajextrahálő centrifuga előtt adagoltuk, igy percenként 2,7 gallon arányban kaptunk olajai A kémiai adalékanyag magasabb hőmérséklete 17 %-kal növelte az ölajkibozaíaít. 5. példa föf>34J fvtid-Wesí kukoricából történő etanoi-gyártásban Ashland PTV M-53094 adagoltunk 880 ppm mennyiségben a szirup betápláló vonalához egy tárcsás centrifugát tápláló szivattyú beömlönyilási oldalánál, igy mintegy 5,47 gailon/perc oíajkíhozaialt értünk el. Egy második kísértei fázisban Ashland PTV M-S3G94 adágoltunk 480 ppm mennyiségben a szirup betápláláshoz 490 ppm Nofoam 7077 (SSC Industues, East Point, GA) termékkel együtt, így 5,76 gailon/perc olajkíhozatali értőnk el. Ez 5 %-m olajtermelés növekedésnek felelt meg. 8. példa
Ebben a laboratóriumi kísérletben az alkíilánc hosszának a termék hatékonyságára gyakorolt hatását vizsgáltuk. SzorMán különböző atkoxfezett észtereit vizsgáltuk. A termék etoxitezett részét 20 mól értéken tartottuk. Különböző áíkilláncökkát rendelkező laurin-, palmln-, szfeahn- és ölein-termékeket vizsgáltunk, 100 ml kekorieaszirephoz: 185 °F-on (85 °C) 0,03 g adalékanyagot adtunk, majd 0,5 percen át intenzíven kevertük. Mindegyik minta 10 ml-# centríhigacs5fee mértük, és 10 percig 3000 rpm-mef centrifugáltuk. Az olaj mennyiségét úgy határoztuk meg, hogy megmértük az olajréieg magasságát a centhfugacsőben.
2, TÁBLÁZAT
1103¾ Amint a 2. táblázatból látható, a vizsgált, különböző iánchosszúságoknál összehasonlítható eredmény volt megfigyelhető. £0037] Ebben a laboratóriumi kísérletben az alksííáncban található íelítetlenségnek a termék hatékonyságára gyakorolt hatását vizsgáltuk, Szerbián különböző alkoxiíezett észteréit vizsgáltuk, A termék etoxilezett részét 20 mól értéken tartottuk. A vizsgált termékekét sztearinsavból és oleínsavbói készítettük. A vizsgálatokat 100 ml kukoricasziruphoz adagolt 0,12 g, 0.15 g és 0,18 g adálékanyaggal 185 °F-ön (85 °C| folytattuk, majd 0,5 percig intenzív keverést végeztünk Minden minta: 10 mi-ét oenthfugacsőfee mértük, és 10 percig 3000 rpm~ mei centrifugáltuk. Az olaf mennyiségét úgy határoztuk meg, hogy megmértük az olaj réteg magasságát a centrífugacsö tetején.
3. TÁBLÁZAT
P03i| Amint a 3. táblázatból látható, a lánc telítettsége javította a létesítményt 8. példa [O03SJ Ebben a vizsgálatban a kemikáliáknak a teljes cetére gyakorolt hatását vizsgáltuk az 5. példa szerinti eljárás alkalmazásával PTV M-53Q94 adtunk a teíjes cefréhez, a nedves pogácsa cenirifugálása előtt, egy szokásos, kukoricából étanolt gyártó üzemben, A centrifugából távozó hígcefre mintást összegyűjtöttük. A hlgcefre mintákat laboratóriumban centrifugáltuk. Az alábbi eredmények azt mutatják, hogy a termék teljes cefréhez való adagolása elősegíti az olaj elválasztását.
4.MBLÁW
9. példa P©40| Ebben a laboratórium? kísérletben különböző poiiszoröatánok bekeverésének, hatását vizsgáltuk az ólat elválasztására. Szorfeítán különböző aSkcxilezett észtereit vizsgáltuk. Az alábbi táblázat a szórásién alkoxííezett észtereinek különböző keverékeit mutatja., Minden példában ö:18 g anyagkeveréket adtunk 100 ml kukoricaszíruphoz 185 °F-on (85 SC), majd 0,5 percig Intenzíven kevertük. Mindegyik minta 10 mi-ét eentrífbgacsöbe viták át és 10 pereli 3000 rpm-meí centrifugáltuk. Az olaj mennyiségét úgy határoztuk meg, hogy megmértük az olaj réteg magasságát a eenírifugacsö tetején. P841J Poiíszorbitán-monooleát (5 mól etilén-oxídj.psmoő PŐ42] Poiíszorbitán-monooleát (20 mo! etilén-oxid j: psmo2ö P843J Poliszoí'bítán-rnonolaurát (20 mól efiíén~öx|d}:psmS2Ö [0044] Poliszorbitán-monosztearát (20 mól etilén-oxid};psms20
5 . TÁBLÁZAT

Claims (8)

  1. Szabadalmi Igénypontok
    1. Eljárás olaj visszanyerésére kukoricából történd etanol előállítás során, ahol az eljárás tartalmazza legalább egy kémiai adalékanyagnak egy eljárási anyagáramhoz való hozzáadásának a lépését, ahol a legalább egy kémiai adalékanyag tartalmaz szarbithót szorbítánböl vagy izoszorbidhól származó funkcionalizáít pólót.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti epras:. ahol a funkcionalizáít polio! 1,4-szorbitánból vagy izoszorbidbói származik.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, ahol a funkcionalizáít poliol tartalmaz alkoxílezetí szorbitán-alkliátot. 4. A 3. Igénypont szerinti eljárás, ahol az alkilát lanchosszi 6 - 24 szénatomos, előnyösen 8 -18 szénaíornos 3; A 3. vagy 4. igénypont szerinti eprás, ahol m aikoxilezett szöfbltán-alkilát 5 -80 mól alkiboxiddal, előnyösen 10 - 30 mól alkil-oxltídal lett alkoxilezve. S A 3 - 5. igénypontok bármelyike szerinti eprás, ahol az alkil-oxidot etílén-oxid, pfopiién-Oxíd és ezek elegye! közül választjuk. 7. A 3 - 8. igénypontok bármelyike szerinti eprás, ahol az alkoxllezett SZöijítáh-alkifát tartalmaz szorbitán-monolaurátot vagy -monooleátot, amely körülbelül 18 - körülbelül 30 mól alkoxílátíal lett alkoxilezve, ahol az alkoxiJátoi etilén-oxid, propilén-oxid vagy ezek elegye! közöl választjuk. 5. A 3 ~ ?. igénypontok bármelyike szerinti eprás, ahol az alkoxllezett Szerbiám alkilát tartalmaz szorbltán-monoiaurátöi szorbitán-monooleátot, szorhifim monopalmitátot vagy szorbitán monosztearátot, amely körülbelül 12 -körüfbelül 25 mól alkoxíláítal let etoxilezve, ahol az alkoxilátot eiíién-oxid, propilén-oxíd vágy ezek eíégyei közi! választjuk. t. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, ahol a hozzáadott kémiai adalékanyag mennyisége az e§árásí anyagáram tömegére vonatkoztatva 300 - 13ÖÖ ppm, előnyösen 500 -1100 ppm.
  4. 10. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, ahol a hozzáadott kémiai adalékanyagot az eljárási anyagáramhoz való hozzáadás előtt legalább 30 ®C-ra melegítik.
  5. 11. Az előző igénypontok bármelyike szerinti efárás, amely tartalmazza továbbá ttigíiceridnek a? eljárási anyagáramhoz való hozzáadásának a lépését. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás, ahol a trlglceríd mennyisége a kémiai adalékanyag: tömegére vonaioztatva 1 - 100 tomeg%.
  6. 12. Az előző Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, ahol a kémiai adalékanyagot az eljárási anyagáramhoz való hozzáadás előtt felmelegítjük, előnyösen 25 °C - 85 5C hőmérsékletre.
  7. 14, Az előző igénypontok bármelyiké szerinti eljárás, ahol az eljárási anyagáramhoz való hozzáadás pontját a kővetkezők közül választjuk: teljes cefre anyagáramhoz a nedves pogácsa eltávolítása előtt, a hlgcefre anyagáramhoz egy vagy több bepárlö beömlő- és/vagy kivezetési nyílásánál;, a bepárlóban, a premiz- vagy reíenclómeiegítő tartály beömlőnyllásánál, a sziruphoz közvetlenül az olajelválasztó centrifuga előtt, vagy ezek bármilyen kombinációja.
  8. 15. Az előző igénypontok bármelyike: szerinti epres, amely tartalmazza továbbá további eiárás? adalékanyag hozzáadásának a lépését, ahol a további eljárási adalékanyagot a legfeljebb 5 tömeg% mennyiségi hídrofob szilikát tartalmazó folyékony elegyek és magas (60 °€-nál magasabb) olvadásponti viaszok által alkotói csoportból választjuk.
HUE12706961A 2011-03-21 2012-02-10 Kémiai adalékanyagok és alkalmazásuk cefre feldolgozási mûveletekben HUE025165T2 (hu)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201161454634P 2011-03-21 2011-03-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HUE025165T2 true HUE025165T2 (hu) 2016-01-28

Family

ID=45787332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HUE12706961A HUE025165T2 (hu) 2011-03-21 2012-02-10 Kémiai adalékanyagok és alkalmazásuk cefre feldolgozási mûveletekben

Country Status (10)

Country Link
US (1) US8841469B2 (hu)
EP (1) EP2688994B1 (hu)
CN (1) CN103429724B (hu)
BR (1) BR112013024126B1 (hu)
CA (1) CA2830489C (hu)
ES (1) ES2546903T3 (hu)
HU (1) HUE025165T2 (hu)
PL (1) PL2688994T3 (hu)
UA (1) UA108554C2 (hu)
WO (1) WO2012128858A1 (hu)

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9776105B2 (en) 2010-11-19 2017-10-03 Nalco Company Method for conditioning and processing whole or thin stillage to aid in the separation and recovery of protein and oil fractions
US8962059B1 (en) * 2011-05-27 2015-02-24 Superior Oil Company, Inc. Bio-based oil composition and method for producing the same
EP2823049A1 (en) * 2012-03-07 2015-01-14 Abengoa Bioenergy New Technologies, LLC Methods for enhancing the recovery of oil during biofuel production
US9394505B2 (en) 2012-12-04 2016-07-19 Flint Hills Resources, Lp Recovery of co-products from fermentation stillage streams
WO2014099078A2 (en) 2012-12-19 2014-06-26 Buckman Laboratories International, Inc. Methods and systems for bio-oil recovery and separation aids therefor
US9090851B2 (en) * 2013-03-13 2015-07-28 Hydrite Chemical Co. Oil extraction method and composition for use in the method
EP3074492B1 (en) 2013-07-18 2019-02-27 Croda, Inc. A method of separating oil from a liquid stillage
CN105579566B (zh) * 2013-08-28 2020-01-10 索理思科技公司 谷物加工中的采油助剂
CA2927185C (en) 2013-10-15 2022-05-17 General Electric Company Methods and compositions for improving oil recovery in corn processing
US20150284659A1 (en) * 2014-04-07 2015-10-08 U.S. Water Services, Inc. Method and composition for increasing recovery of oil from fermentation processes
US9816050B2 (en) 2014-10-27 2017-11-14 Dean Blankenburg Oil extraction method and composition for use in the method
US10377652B1 (en) 2014-12-05 2019-08-13 Fremont Industries, Inc. Process for enhanced fractionation of recovered waste streams
US10597603B2 (en) 2014-12-16 2020-03-24 Polymer Ventures, Inc. Oil recovery aid
CA2970922C (en) 2014-12-16 2023-10-10 Polymer Ventures Inc. Oil recovery aid
US9255239B1 (en) 2014-12-30 2016-02-09 Ivanhoe Industries, Inc. Formulation for corn oil recovery and method of use thereof
US9399750B1 (en) 2015-06-22 2016-07-26 Ivanhoe Industries, Inc. Formulation for corn oil recovery and method of use thereof
WO2016109642A1 (en) * 2014-12-30 2016-07-07 Ivanhoe Industries, Inc. Formulation for corn oil recovery and method of use thereof
EP3245279B1 (en) 2015-01-16 2019-03-06 Croda, Inc. Method of separating oil
WO2016114983A1 (en) 2015-01-16 2016-07-21 Croda, Inc. Method of separating oil
EP3325590B1 (en) 2015-07-18 2020-09-30 Ecolab USA Inc. Chemical additives to improve oil separation in stillage process operations
CA2993191A1 (en) * 2015-07-20 2017-01-26 James T. TURNBULL Applying measurement, control and automation to a dry corn milling ethanol production process to maximize the recovery of ethanol and co-products
US9714398B2 (en) 2015-07-31 2017-07-25 General Electric Company Method for improving corn oil extraction using alkyl polyglycosides
AR106446A1 (es) * 2015-10-23 2018-01-17 Fluid Quip Process Tech Llc Sistema y proceso para clarificar vinaza fina
US20170166834A1 (en) * 2015-12-10 2017-06-15 Fluid Quip Process Technologies, Llc Systems and methods to improve co-product recovery from grains and/or grain components used for biochemical and/or biofuel production using emulsion disrupting agents
CA3013787A1 (en) 2016-02-18 2017-08-24 General Electric Company Stillage solids concentration
US9738850B1 (en) 2016-04-11 2017-08-22 Ivanhoe Industries Use of alkoxylyated mono- and diglycerides for corn oil recovery
BR112019014569B1 (pt) 2017-01-17 2023-10-24 Solenis Technologies, L.P Auxiliares para extração de óleo na produção de bioprodutos
US10782241B2 (en) 2017-07-27 2020-09-22 Ecolab Usa Inc. Method of determining residual flocculant in effluent of an industrial clarification process
WO2019157334A1 (en) 2018-02-09 2019-08-15 Poet Research, Inc. Methods of refining a grain oil composition to make one or more grain oil products, and related systems
US10745283B1 (en) 2018-05-11 2020-08-18 Applied Material Solutions, Inc. Demulsification compound and method for oil separation from waste streams
EP3799598B1 (en) 2018-06-11 2022-10-05 POET Research, Inc. Methods of refining a grain oil composition feedstock and related systems compositions and uses
US11339349B2 (en) 2018-06-13 2022-05-24 Bl Technologies, Inc. Polyglycerol fatty acid esters (PGE) for corn oil extraction
KR20210054523A (ko) * 2018-09-05 2021-05-13 론자 광저우 난샤 리미티드 폴리옥시에틸렌 1,4-소르비탄 지방산 에스테르의 제조 방법
US10443017B1 (en) 2019-01-21 2019-10-15 Trucent, Inc. Process and method for the recovery of oil from the processing of grains into biofuels and other chemicals
US10981087B2 (en) * 2019-01-21 2021-04-20 Trucent, Inc. Process and method for the recovery of oil from the processing of grains into biofuels and other chemicals
EP3831915A1 (en) * 2019-12-06 2021-06-09 Basf Se Additives and use thereof in corn fermentation process streams and other bioprocesses
US11987832B2 (en) 2020-08-06 2024-05-21 Poet Research, Inc. Endogenous lipase for metal reduction in distillers corn oil
FI130127B (en) * 2021-08-24 2023-03-08 Neste Oyj New process for removing or reducing a demulsifier from a raw material
FI130209B (en) * 2021-10-22 2023-04-24 Neste Oyj New process for reducing or removing one or more demulsifiers present in a raw material

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6266379B1 (en) 1997-06-20 2001-07-24 Massachusetts Institute Of Technology Digital transmitter with equalization
US20060006116A1 (en) * 2004-07-09 2006-01-12 Scheimann David W Method of dewatering thin stillage processing streams
US7497955B2 (en) 2004-07-09 2009-03-03 Nalco Company Method of dewatering thin stillage processing streams
WO2006099456A1 (en) * 2005-03-16 2006-09-21 Gs Ethanol Technologies, Inc. Method of recovering oil from corn byproducts and related subsystem (ii)
US20080176298A1 (en) 2006-11-15 2008-07-24 Randhava Sarabjit S Oil recovery from dry corn milling ethanol production processes
US20100331580A1 (en) * 2006-11-15 2010-12-30 Growmark, Inc. Oil recovery and syngas production from biomass-based processes

Also Published As

Publication number Publication date
EP2688994B1 (en) 2015-07-08
US20120245370A1 (en) 2012-09-27
PL2688994T3 (pl) 2015-12-31
CN103429724B (zh) 2015-01-14
WO2012128858A1 (en) 2012-09-27
ES2546903T3 (es) 2015-09-29
EP2688994A1 (en) 2014-01-29
BR112013024126B1 (pt) 2021-02-02
CA2830489A1 (en) 2012-09-27
BR112013024126A2 (pt) 2016-12-13
US8841469B2 (en) 2014-09-23
CN103429724A (zh) 2013-12-04
CA2830489C (en) 2015-11-24
UA108554C2 (en) 2015-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUE025165T2 (hu) Kémiai adalékanyagok és alkalmazásuk cefre feldolgozási mûveletekben
CA2919761C (en) Oil extraction aids in grain processing
CN105492618B (zh) 2,5-呋喃二羧酸的制备方法
CN1423532A (zh) 生产可食用米糠产品的酶处理方法
CN101384547A (zh) 甲基磺草酮的结晶工艺
US20220064566A1 (en) Compositions that contain lipophilic plant material and surfactant, and related methods
CN103613624B (zh) 一种阿维菌素的精制方法
CN113166786A (zh) 从具有高含量杂质的发酵液中纯化乳酸镁
CN104211591B (zh) 山梨酸钾的生产装置及其生产工艺
CN104193634A (zh) 一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法
CN113979925A (zh) 在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法
CN108948124A (zh) 一种茶皂素的制备方法
CN106350419B (zh) 利用酿酒黄水生产乳酸复合调酒液的方法
CN107312624A (zh) 一种低熔点油脂的分提方法
EP3152246B1 (en) Method of isolation of polyhydroxyaikanoates (phas) from biomass fermented by microorganisms producing polyhydroxyaikanoates (phas) and/or from biomass containing at least one crop-plant producing polyhydroxyaikanoates
CN107602434A (zh) 雨生红球藻来源的虾青素晶体及其制备工艺
CN107266494A (zh) 一种从草鱼鱼头中提取磷脂的方法及其产品
CN1423531A (zh) 生产可食用产品的生物质的酶处理方法
CN207871575U (zh) 一种溴硝醇生产用低温减压蒸馏装置
CN106235097A (zh) 一种紫菜的加工方法
CN106995254A (zh) 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法
ITUB20150477A1 (it) Processo per l’ottenimento di inulina a partire da radici di piante di cardo.
CN117358187A (zh) 一种基于甘露醇油酸酯混合物的脱色脱盐方法与***
CN103865919B (zh) 一种改良的工业规模制造dna的方法
CN101455288B (zh) 一种无沙花粉的生产方法