CN106995254A - 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，步骤如下：步骤（1）在硅晶切割废液中加入蒸馏水稀释、搅拌配成混合料，然后浸泡，对混合料通入同性电极片及进行超声波处理，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；步骤（2）在混合料中加入絮凝剂，搅拌并分离得到固体物一、固体物二和液体；步骤（3）在固体物一中加蒸馏水稀释成碳化硅悬浊液，然后通入同性电极片，再加入氢氧化钠得碳化硅粗品；步骤（4）对碳化硅颗粒粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅颗粒成品；步骤（5）对步骤（2）得到的液体进行过滤及加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。本发明制备工艺流程较为简单、合理及环保，有效分离切割废液中的硅颗粒，满足实际使用要求。

Description

一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，属于废液回收技术领域。
背景技术
在硅片多线切割过程中，切割液作用主要是分散、悬浮、润滑、冷却、提高切割效率、降低切割消耗等。现有的硅片切割液主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此在硅片切割产生的切割废液中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，同时还包括少量的硅屑或硅颗粒（一般为2%-5%）和微量的金属铁。现有对硅晶切割液中聚乙二醇和碳化硅的回收往往存在回收率不高，回收的聚乙二醇、碳化硅纯度不高等问题。
如国家知识产权局2008年1月30日公开的“单晶硅切割废液的处理回收方法”（公开号：CN101113029）。该方法包括以下步骤：（1）将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；（2）混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出、冷凝、脱水、回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；（3）将该粗固体混合物用水进行二次清洗后，得碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；（4）接着用HNO3+HF组成的混合酸液处理，可回收得硅和碳化硅。该方法操作容易控制，设备简单，成本较低，但其存在的问题是：一是对碳化硅和硅颗粒不能有效分离；二是用HNO3+HF组成的混合酸液处理方法，容易造成氟污染。上述工艺有待进一步改进，如要蒸出聚乙二醇在真空条件下温度要到200度左右，而此时聚乙二醇已变质发红，失去使用价值。为此，需要设计一种新的技术方案，能够综合性地克服上述现有技术中存在的不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，本方法制备工艺流程较为简单、合理及环保，有效分离切割废液中的硅颗粒，满足实际使用要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，它包括以下步骤：
步骤（1）在硅晶切割废液中加入定量蒸馏水稀释、搅拌，配成混合料，然后浸泡10-20分钟，再对浸泡后的混合料通入同性电极片进行电极作用及进行超声波处理，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
步骤（2）在混合料中加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅颗为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体，其中，所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.04-0.1%；
步骤（3）在固体物一中加入定量蒸馏水稀释成碳化硅悬浊液，然后对碳化硅悬浊液进行通入同性电极片进行电极作用，再在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11.5-13.5，加热到65-90℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到7.5-8.5，再加入酸至pH值为1.5-3.5，用水清洗至pH值到6.6-7，得到碳化硅粗品；
步骤（4）对碳化硅颗粒粗品进行离心分离，且干燥后得到碳化硅颗粒成品；
步骤（5）对步骤（2）得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
作为上述技术方案的改进，步骤（2）中所述絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1:5-15质量比的混合物。
作为上述技术方案的改进，步骤（5）中所述对过滤后的液体加热蒸发脱水是在-0.05-0.1MPa的压力环境下，加热至50-150℃完成。
作为上述技术方案的改进，步骤（4）所得到的碳化硅颗粒成品还根据其粒径进行分级处理，所述分级处理是采用气流分级机进行分级；步骤（4）中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离。
作为上述技术方案的改进，步骤（3）中加入的氢氧化钠是氢氧化钠水溶液，所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法,本发明通过对混合物进行电极及相应的超声波处理，可最大程度上松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，在絮凝剂絮凝后的离心分离中，由于硅与碳化硅的密度不同，可将一部分硅在碳化硅中分离，所分离的硅纯度较高，一方面提高产品附加值；另一方面，减少步骤（3）中氢氧化钠的加入量，利于降低环保处理成本和节约清洗用水；用磁铁吸出废液中金属铁屑，减少步骤（3）在酸的加入量，进一步利于降低环保处理成本和节约清洗用水。
此外，本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而提高了聚乙二醇的回收率；
由于混合料先经电极和超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中硅及铁的含量，提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。
综合上述，本技术方案具有在生产过程中不会造成氟污染，回收聚乙二醇及碳化硅的效率及纯度高，且工艺合理、环保等特点。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
一、配置絮凝剂
以聚丙烯酰胺与硅藻土以1:5或1:8或1:10或1:15的质量比混合。
二、通入同性电极
根据同性电极相排斥的原理，最大程度上松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑及硅颗粒。
三、超声波处理、除铁
在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，混合料进行同性电极及超声处理，可将混合料流经装有同性电极及超声波及装置的容器，以松动粘附在碳化硅微颗粒上的硅屑，再用磁铁吸出混合料中的铁屑。
四、絮凝、固液分离
再混合料中加入絮凝剂，反应完成后，采用离心分离机进行固液分离，由于离心分离机不仅能对固液进行分离，还可以对不同密度的固体分离，因此得到以碳化硅为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；由于固体物二主要成分为硅，其杂质主要是碳化硅，因此固体物二可直接出售。
五、提炼碳化硅
在固液分离得到的固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，水的加入量为固体物质量的0.5-1.5倍，在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH为11-13，加热到60-90℃进行反应，该反应主要除去悬浊液中的硅，反应结束后，用水清洗至pH到7-8，再加入酸至pH值为1-4，用水清洗至pH值到6.5-7，得到碳化硅粗品；加入酸的目的是除去悬浊液中的铁、铜等金属。
六、提炼聚乙二醇
对固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品，对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0.05-0.1MPa的压力环境下，加热至50-150℃完成。
七、改进方案
由于上述得到的碳化硅的粒径主要分布在1-25微米的区域，因此作为改进，对提炼碳化硅得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。
具体实施例1
一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，它包括以下步骤：
步骤（1）：在硅晶切割废液中加入定量蒸馏水稀释、搅拌，配成混合料，然后浸泡10分钟，再对浸泡后的混合料通入同性电极片进行电极作用及进行超声波处理，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
步骤（2）：在混合料中加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅颗为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体，其中，所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.04%；
步骤（3）：在固体物一中加入定量蒸馏水稀释成碳化硅悬浊液，然后对碳化硅悬浊液进行通入同性电极片进行电极作用，再在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11.5，加热到65℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到7.5，再加入酸至pH值为1.5，用水清洗至pH值到6.6，得到碳化硅粗品；
步骤（4）：对碳化硅颗粒粗品进行离心分离，且干燥后得到碳化硅颗粒成品；
步骤（5）：对步骤（2）得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
具体地，步骤（2）中所述絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1：15质量比的混合物；步骤（5）中所述对过滤后的液体加热蒸发脱水是在-0.05MPa的压力环境下，加热至50℃完成；步骤（4）所得到的碳化硅颗粒成品还根据其粒径进行分级处理，所述分级处理是采用气流分级机进行分级；步骤（4）中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离；步骤（3）中加入的氢氧化钠是氢氧化钠水溶液，所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。
本发明通过对混合物进行电极及相应的超声波处理，可最大程度上松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，在絮凝剂絮凝后的离心分离中，由于硅与碳化硅的密度不同，可将一部分硅在碳化硅中分离，所分离的硅纯度较高，一方面提高产品附加值；另一方面，减少步骤（3）中氢氧化钠的加入量，利于降低环保处理成本和节约清洗用水；用磁铁吸出废液中金属铁屑，减少步骤（3）在酸的加入量，进一步利于降低环保处理成本和节约清洗用水。
此外，本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而提高了聚乙二醇的回收率；
由于混合料先经电极和超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中硅及铁的含量，提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。
综合上述，本技术方案具有在生产过程中不会造成氟污染，回收聚乙二醇及碳化硅的效率及纯度高，且工艺合理、环保等特点。
具体实施例2
一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，它包括以下步骤：
步骤（1）：在硅晶切割废液中加入定量蒸馏水稀释、搅拌，配成混合料，然后浸泡15分钟，再对浸泡后的混合料通入同性电极片进行电极作用及进行超声波处理，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
步骤（2）：在混合料中加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅颗为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体，其中，所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.07%；
步骤（3）：在固体物一中加入定量蒸馏水稀释成碳化硅悬浊液，然后对碳化硅悬浊液进行通入同性电极片进行电极作用，再在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为12.5，加热到77.5℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到8，再加入酸至pH值为2.5，用水清洗至pH值到6.8，得到碳化硅粗品；
步骤（4）：对碳化硅颗粒粗品进行离心分离，且干燥后得到碳化硅颗粒成品；
步骤（5）：对步骤（2）得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
具体地，步骤（2）中所述絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以2.5-15质量比的混合物；步骤（5）中所述对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0.025MPa的压力环境下，加热至100℃完成；步骤（4）所得到的碳化硅颗粒成品还根据其粒径进行分级处理，所述分级处理是采用气流分级机进行分级；步骤（4）中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离；步骤（3）中加入的氢氧化钠是氢氧化钠水溶液，所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。
本发明通过对混合物进行电极及相应的超声波处理，可最大程度上松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，在絮凝剂絮凝后的离心分离中，由于硅与碳化硅的密度不同，可将一部分硅在碳化硅中分离，所分离的硅纯度较高，一方面提高产品附加值；另一方面，减少步骤（3）中氢氧化钠的加入量，利于降低环保处理成本和节约清洗用水；用磁铁吸出废液中金属铁屑，减少步骤（3）在酸的加入量，进一步利于降低环保处理成本和节约清洗用水。
此外，本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而提高了聚乙二醇的回收率；
由于混合料先经电极和超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中硅及铁的含量，提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。
综合上述，本技术方案具有在生产过程中不会造成氟污染，回收聚乙二醇及碳化硅的效率及纯度高，且工艺合理、环保等特点。
具体实施例3
一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，它包括以下步骤：
步骤（1）：在硅晶切割废液中加入定量蒸馏水稀释、搅拌，配成混合料，然后浸泡20分钟，再对浸泡后的混合料通入同性电极片进行电极作用及进行超声波处理，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
步骤（2）：在混合料中加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅颗为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体，其中，所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.1%；
步骤（3）：在固体物一中加入定量蒸馏水稀释成碳化硅悬浊液，然后对碳化硅悬浊液进行通入同性电极片进行电极作用，再在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为13.5，加热到90℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到8.5，再加入酸至pH值为3.5，用水清洗至pH值到7，得到碳化硅粗品；
步骤（4）：对碳化硅颗粒粗品进行离心分离，且干燥后得到碳化硅颗粒成品；
步骤（5）：对步骤（2）得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
具体地，步骤（2）中所述絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以5-15质量比的混合物；步骤（5）中所述对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0.1MPa的压力环境下，加热至150℃完成；步骤（4）所得到的碳化硅颗粒成品还根据其粒径进行分级处理，所述分级处理是采用气流分级机进行分级；步骤（4）中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离；步骤（3）中加入的氢氧化钠是氢氧化钠水溶液，所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。
本发明通过对混合物进行电极及相应的超声波处理，可最大程度上松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，在絮凝剂絮凝后的离心分离中，由于硅与碳化硅的密度不同，可将一部分硅在碳化硅中分离，所分离的硅纯度较高，一方面提高产品附加值；另一方面，减少步骤（3）中氢氧化钠的加入量，利于降低环保处理成本和节约清洗用水；用磁铁吸出废液中金属铁屑，减少步骤（3）在酸的加入量，进一步利于降低环保处理成本和节约清洗用水。
此外，本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而提高了聚乙二醇的回收率；
由于混合料先经电极和超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中硅及铁的含量，提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。
综合上述，本技术方案具有在生产过程中不会造成氟污染，回收聚乙二醇及碳化硅的效率及纯度高，且工艺合理、环保等特点。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤（1）：在硅晶切割废液中加入定量蒸馏水稀释、搅拌，配成混合料，然后浸泡10-20分钟，再对浸泡后的混合料通入同性电极片进行电极作用及进行超声波处理，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
步骤（2）：在混合料中加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅颗为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体，其中，所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.04-0.1%；
步骤（3）：在固体物一中加入定量蒸馏水稀释成碳化硅悬浊液，然后对碳化硅悬浊液进行通入同性电极片进行电极作用，再在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11.5-13.5，加热到65-90℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到7.5-8.5，再加入酸至pH值为1.5-3.5，用水清洗至pH值到6.6-7，得到碳化硅粗品；
步骤（4）：对碳化硅颗粒粗品进行离心分离，且干燥后得到碳化硅颗粒成品；
步骤（5）：对步骤（2）得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
2.根据权利要求1所述一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，其特征在于：步骤（2）中所述絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1:5-15质量比的混合物。
3.根据权利要求1所述一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，其特征在于：步骤（5）中所述对过滤后的液体加热蒸发脱水是在-0.05-0.1MPa的压力环境下，加热至50-150℃完成。
4.根据权利要求1所述一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，其特征在于：步骤（4）所得到的碳化硅颗粒成品还根据其粒径进行分级处理，所述分级处理是采用气流分级机进行分级；步骤（4）中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离。
5.根据权利要求1所述一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅颗粒的方法，其特征在于：步骤（3）中加入的氢氧化钠是氢氧化钠水溶液，所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。
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