FR2564865A1 - Procede pour le revetement de creusets en quartz et en ceramique avec une matiere transformee electriquement en phase vapeur. - Google Patents

Abstract

CE PROCEDE COMPORTE LES ETAPES DE JUXTAPOSITION D'UNE PAIRE D'ELECTRODES701, 702, COMPOSEES D'AU MOINS UN COMPOSANT DE LA MATIERE DESTINEE A REVETIR LEDIT CREUSET ET DE LA SURFACE INTERIEURE DUDIT CREUSET, DE CREATION DE VIDE DANS L'ESPACE DANS LEQUEL SONT JUXTAPOSEES LESDITES ELECTRODES A AU PLUS 1,33 10 PA ET MAINTIEN DANS LEDIT ESPACE D'UN VIDE QUI NE DEPASSE PAS 1,33 10 PA PENDANT L'OPERATION DE DEPOT ET D'AMORCAGE D'UN ARC ELECTRIQUE ENTRE LESDITES ELECTRODES, A L'UNE DES EXTREMITES DE CHACUNE D'ELLES A UNE TENSION DE 30 A 60VOLTS ET A UNE INTENSITE DE 59 A 90AMPERES, EN AMENANT DE FACON INTERMITTENTE LESDITES ELECTRODES AU CONTACT L'UNE DE L'AUTRE PUIS EN LES SEPARANT POUR DEPOSER LA MATIERE QUI SE VAPORISE DE CES ELECTRODES DE FACON UNIFORME SUR LADITE SURFACE INTERIEURE DUDIT CREUSET710.

Description

PROCEDE POUR LE REVETEMENT DE CREUSETS EN QUARTZ

ET EN CERAMIQUE AVEC UNE MATIERE TRANSFORMEE ELECTRIQUEMENT

EN PHASE VAPEUR

L'invention concerne un procédé pour le revêtement de creusets en quartz et en céramique avec une matière trans-

formée électriquement en phase vapeur.

Le dépôt d'une matière en phase vapeur sur un substrat est une technique bien connue dans le domaine du revêtement et dans celui de la transformation superficielle d'un substrat. De façon générale, on chauffe un élément de la matière que l'on doit transférer au substrat à proximité de celui-ci en la faisant d'abord passer à l'état fondu puis

à l'état de vapeur. La matière subit ainsi deux transforma-

tions de phase: celle conduisant de la phase solide à la phase liquide puis celle conduisant de la phase liquide à

la phase vapeur.

Des systèmes antérieurs utilisent le chauffage

par induction pour effectuer ces transformations de phase.

Des problèmes particuliers se sont posés en ce

qui concerne les creusets de quartz utilisés dans la produc-

tion de supports en silicium pour application dans les semi-

conducteurs. Ces creusets destinés à la fusion du silicium élémentaire sont généralement constitués de quartz et sont logés dans une enveloppesupport en carbone contenant une bobine inductrice qui est utilisée pour fondre le silicium élémentaire. Une amorce en silicium monocristallin peut alors être descendue dans la fusion de silicium du creuset puis lentement remontée pour tirer un barreau de silicium qui est refroidi sous contrôl81e de telle sorte que le produit monocristallin peut ensuite être coupé en supports. Ces creusets destinés à la fusion du silicium élémentaire sont

portés et maintenus de nombreuses heures pendant le proces-

sus de tirage à une température élevée proche de leur point de ramollissement, température à laquelle ils peuvent être

attaqués par le silicium fondu. Ceci conduit à une détério-

ration du creuset et à des risques d'introduction d'impure-

tés dans les supports.

Le domaine des semi-conducteurs a donc recherché pendant longtemps un procédé de protection de ces creusets,

accroissant leur durée de vie.

Un autre problème se pose dans l'application des

métaux aux céramiques. Nombre de métaux peuvent être appli-

qués sur des céramiques par revêtement, mais les métaux réfractaires tels que le tungstène et le titane ont été appliqués de façon moins satisfaisante et l'on a rencontré pratiquement dans tous les cas des problèmes d'adhésion

lors des procédés de la technique antérieure.

L'invention a tout d'abord pour objet un procédé

de dépôt de matière en phase vapeur sur des substrats pré-

sentant une surface importante et/ou une configuration complexe, à un coût relativement faible en énergie et avec

une uniformité améliorée.

Un autre objet de l'invention est de fournir un procédé permettant le revêtement à vitesse élevée de surfaces

complexes et/ou importantes.

L'invention a également pour objet un procédé de

protection des creusets en quartz du type utilisé dans l'in-

dustrie des semi-conducteurs de façon à augmenter leur durée

de vie.

L'invention a enfin pour objet un procédé amélioré d'application de revêtements métalliques à des céramiques

qui évite les problèmes de mauvaise adhésion qui caractéri-

sent les systèmes de la technique antérieure.

Ces objets et bien d'autres ressortiront bien de

la description qui va suivre d'un procédé de dépôt enphaseva-

peur qui est basé sur la découverte oelcn laquelle il est possible de former des dépôts de surface spécialement importants en juxtaposant latéralement une électrode allongée de la matière à déposer et la surface du substrat à revêtir sur une partie importante de la longueur de l'électrode, sous vide, et en amorçant un arc entre une extrémité de cette électrode et une contre-électrode de sorte que l'intensité du courant de l'arc se situe entre 50 et 90 ampères, avec une tension

de 30 à 60 volts.

On constate de façon surprenante qu'une fois que l'arc est amorcé quand les deux électrodes sont séparées, l'arc, une partie de celui-ci ou un effet thermique généré par l'arc forme une spirale autour de l'électrode longue et occasionne la vaporisation de la matière de l'électrode selon une forme généralement hélicoïdale ou en spirale

s'éloignant progressivement de la contre-électrode.

Il est tout à fait surprenant que l'arc ne reste

pas confiné à l'espace entre les deux électrodes mais com-

porte plutôt un composant ou un effet qui s'éloigne en

spirale de la contre-électrode vers une partie de la lon-

gueur de l'électrode allongée qui est ensuite éloignée de la contreélectrode en dépit du fait qu'il semblerait que la conductivité la plus importante se situe directement entre les deux électrodes o parait confinée la partie

principale de l'arc.

Cet effet est manifeste en ce que l'électrode allongée, c'est-à-dire l'électrode de dépôt, au départ de

section transversale uniforme, forme un cône vers la contre-

électrode et que le revêtement venant de l'électrode de dépôt et allant sur le substrat peut être observé à des distances considérables de la face d'amorçage de l'arc de

l'électrode de dépôt.

En fait, l'effet semble se prolonger pendant une brève période suivant l'extinction de l'arc originel et on préfère selon l'invention mettre en contact et séparer

périodiquement les électrodes pour former l'arc et permet-

tre son extinction.

Selon un mode de réalisation de l'invention, des moyens sont prévus à l'une des extrémités de l'électrode en matière que l'on désire déposer, éloignés de l'électrode amorçant l'arc, pour contrôler la température de l'électrode fournissant la matière, en général pour la maintenir dans la gamme allant de 800 F à 1000 F (427 à 538 C). Dans les conditions de faibles tension et intensité et de température

selon l'invention, la vitesse à laquelle la matière se vapo-

rise depuis l'électrode peut être de 1,5 à 2 fois supérieure à la vitesse de vaporisation des systèmes antérieurs. On peut utiliser pratiquement tous les métaux, alliages, car-

bures et siliciures pour l'électrode fournissant la matière.

Outre les métaux et alliages, on peut déposer sur le subs-

trat des carbures, Dorures, siliciures et nitrures.

Quoique l'on n'ait pas réussi à comprendre parfai-

tement pourquoi la vitesse de vaporisation de la matière

à déposer augmente avec l'utilisation d'une énergie infé-

rieure, conformément à l'invention, il est possible que la migration de l'arc puisse étendre la surface fondue en

flaque sur une surface plus importante de l'électrode four-

nissant la matière pour permettre la vaporisation du métal

fondu sous forme de film mince.

Selon une autre caractéristique de l'invention, les principes énoncés ciavant sont mis en pratique dans

l'application de revêtements métalliques à des résines syn-

thétiques sous forme de coffrets ou de logements pour compo-

sants électroniques. On a découvert, de façon surprenante,

que, puisque le support n'est pas affecté par les revête-

ments sur des surfaces importantes, qui peuvent être appli-

quées selon l'invention, celle-ci est extrêmement intéres--

sante pour le revêtement des parties intérieures des cof-

frets ou logements destinés aux composants électroniques,

le revêtement constituant un bouclier électromagnétique.

On a également découvert, de façon tout à fait surprenante, que l'invention est très intéressante pour l'application de revêtements en silicium pur ou d'autres revêtements protecteurs, par exemple, en carbure de silicium,

nitrure de silicium ou nitrure de bore, aux surfaces inté-

rieures de creusets en quartz utilisés par la fusion du silicium lors de la fabrication de barreaux monocristallins à extraire par tirage d'un bain de silicium fondu dans le

domaine des semi-conducteurs.

L'invention peut, de plus, être utilisée pour l'application de revêtements métalliques à des produits céramiques, avec une adhésion améliorée, même quand les métaux appliqués sont des métaux réfractaires tels que le nickel, le tungstène, le titane, le tantale ou similaire qu'il a été jusqu'à présent difficile d'appliquer sur des substrats en céramique. Tout substrat en céramique peut pratiquement être utilisé selon l'invention; dans le cas de creusets en quartz et de substrats en céramique, on

préfère soumettre la surface prévue pour recevoir le revête-

ment à un sablage ou à un traitement similaire rendant la

surface rugueuse par soufflage. Le terme "sablage" est uti-

lisé ici pour décrire l'entraînement de particules abrasives

contre la surface, les particules abrasives étant générale-

ment des particules métalliques, du carbure de silicium, du nitrure de silicium de la poussière de diamant, de l'oxyde

de fer, du dioxyde de silicium ou toute autre matière sus-

ceptible de rendre la surface rugueuse. Le gaz d'entralne-

ment peut être l'air ou tout autre gaz. Dans tous les cas, le substrat peut, en outre, être préchauffé dans la chambre à vide, ou avant son introduction dans cette chambre, à

une température inférieure au point de fusion du métal.

La température de préchauffage sera pourtant d'au moins

plusieurs centaines de degrés.

Selon l'invention, le revêtement est effectué par juxtaposition de deux électrodes de deux métaux différents, de préférence un métal hautement conducteur et un métal

hautement réfractaire et d'un substrat qui est, de préfé-

rence, un corps en céramique et amorçage d'un arc entre ces électrodes dans une chambre o l'on a fait le vide

et qui contient les électrodes et le substrat. Selon l'in-

vention, on communique tout d'abord aux électrodes une polarité relative, c'est-à-dire que l'une est polarisée positivement tandis que l'autre est polarisée négativement afin de déposer de façon sélective le métal de. l'une de ces électrodes tandis que simultanément il se dépose une

petite quantité de ce dernier métal sur la seconde électrode.

Quand on inverse la polarité, le métal se vaporise de préférence depuis la seconde électrode, en incluant au début la petite partie de métal de la première électrode qui a été déposée sur cette dernière, de telle sorte qu'il se forme à l'interface entre les deux couches, une composi-

tion mixte des métaux.

On peut pallier les inconvénients que l'on a ren-

contré jusqu'alors avec les métaux de conductivité élevée, plus spécialement avec le cuivre mais aussi avec l'or et l'argent, quand ils sont appliqués sur des substrats en céramiques (plus spécialement en ce qui concerne l'adhésion après ou pendant la soudure des éléments conducteurs) si, avant l'application du métal hautement conducteur on revêt

la céramique d'un métal réfractaire, sur une épaisseur re-

lativement faible et si cette couche intermédiaire est, à

son tour, revêtue du métal conducteur.

On a découvert, plus particulièrement, qu'il est possible de déposer un revêtement, par exemple de 5 à 10 microns d'épaisseur, de tungstène, molybdène, titane ou zirconium (en tant que métal réfractaire). sur le substrat puis d'appliquer un revêtement plus épais, par exemple de 0,254 à 5,08 mm de cuivre ou d'un alliage de cuivre, d'or, d'argent ou d'autre métal non réfractaire c'est-à-dire

d'un métal dont le point d'ébullition est nettement infé-

rieur à celui du métal réfractaire utilisé.

On a découvert, que, quand on utilise le procédé à deux électrodes selon l'invention, il est possible de réaliser une électrode en métal réfractaire et l'autre en métal non réfractaire, la régulation de la polarité des électrodes pendant le dépôt permettant de maîtriser

le dépôt du métal.

On a découvert que la présente invention permet-

tait de multiplier l'adhésion, exprimée en terme de force requise pour séparer le revêtement du substrat, par 100 ou plus, toutes choses égales d'ailleurs, si le revêtement mince en métal réfractaire est appliqué entre le revêtement

de cuivre et le substrat de céramique.

Un substrat de céramique peut être utilisé selon la présente invention et l'on peut employer des techniques de masquage pour que le dépôt s'effectue selon tout dessin désiré. Selon une caractéristique importante de l'invention, une des deux électrodes juxtaposées au substrat peut être désalignée de l'autre électrode et remplacée par une autre électrode, et le procédé peut être répété pour déposer en plus au moins une couche du métal de la troisième électrode

sur la seconde couche.

Tout ce qui précède ainsi que d'autres caractéris-

tiques et avantages de la présente invention vont être ex-

pliqués plus clairement à l'aide de la description qui

suit, en référence au dessin schématique annexé dans lequel: - Figure 1 est une vue en coupe d'un appareillage

pour effectuer le dépôt en phase vapeur selon un mode d'exé-

cution de l'invention; - Figure 2 est une vue similaire représentant un autre appareillage dans lequel la matière déposée en phase vapeur est rassemblée sur une autre électrode verticale;

- Figure 3 est une coupe verticale d'un appareil-

lage pour le dépôt de matière sur un substrat disposé en-

dessous de la flaque de métal;

- Figure 4 est une vue similaire à figure 3 illus-

trant un autre mode d'exécution de l'invention; - Figure 5 est une coupe longitudinale d'un autre appareillage pour le dépôt de matière sur un substrat selon l'invention;

- Figure 6 est une coupe longitudinale d'un appa-

reillage portable, très compact, pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; - Figure 7 est une coupe schématique d'un autre

appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'inven-

tion;

- Figure 8 est une vue en coupe schématique, illus-

trant l'application de l'invention au revêtement d'un creu-

set en quartz utilisé pour la fabrication des supports pour semiconducteurs; - Figure 9 est une vue schématique d'un autre appareillage pour l'application de revêtements de grande surface sur des substrats en céramique selon l'invention; - Figure 10 est un diagramme d'un appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; - Figure 11 est une vue en coupe à grande échelle d'un produit obtenu par- mise en oeuvre de l'invention; - Figure 12 est une vue similaire à figure 10 d'un autre appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; Figure 13 est un diagramme illustrant un effet obtenu pendant le dép8t du métal de la première couche avant le début de la seconde couche;

- Figure 14 est une vue en coupe du produit obte-

nu selon figure 13.

La figure 1 représente un système utilisant un

procédé à l'arc simple selon la présente invention pour ob-

tenir des revêtements protecteurs du type miroir sur des substrats ou pour vaporiser différents métaux ou alliages, y compris des métaux résistant à la chaleur et réfractaires,

et pour appliquer au substrat ces revêtements.

Comme il ressort de la figure 1, l'appareillage de base peut comporter une chambre à vide (non représentée) qui peut être similaire à la chambre à vide de la figure 6 et dans laquelle une électrode métallique (1) peut être

amenée par un chargeur d'électrode (7) vers un corps d'élec-

trode (2) pour former la flaque (3) de métal fondu avec

laquelle l'arc (4) est amorcé.

Le corps d'électrode (2) est maintenu sur un sup-

port (5) et la source de courant continu applique le cou-

rant d'arc à travers l'électrode (1) et le corps (2) par un circuit conventionnel stabilisant l'arc représenté en (8). On a trouvé intéressant de munir l'électrode (1) de section transversale relativement petite d'un régulateur thermique (6) tendant à prevenir la surchauffe de cette électrode. Puisque la section transversale du corps (2) est nettement plus importante que celle de l'électrode (1), la

flaque (3) se trouve dans un évidement concave formé in-

situ dans le corps (2).

Exemple 1

L'appareillage de la figure 1, utilisant les élec-

trodes (1) et (2) réalisées en titane, aluminium, tungstène, tantale ou cuivre amorce un arc à une température de 5 000 à 7 000 F (2 742 à 3 835 C) pour générer des vapeurs de métal de la flaque (3), qui traversent la distance de 10 à 15 cm jusqu'au substrat (10) et forment sur ce substrat un revêtement de métal. La flaque (3) peut être formée par un mélange de métal provenant des électrodes (1) et (2) déposant ainsi sur le substrat un alliage des métaux des deux électrodes. De préférence, l'électrode est en titane tandis que le métal fondu est, de façon prédominante, de

l'aluminium, du tungstène, du tantale ou du cuivre.

L'appareillage de la figure 1 peut être utilisé, sans modification importante, dans un procédé sans creuset pour générer des revêtements protecteurs en carbure, pour effectuer des revêtements en siliciure sur le substrat ou pour former, sur le substrat, des couches de carbure ou

de siliciure ou même de carbure de silicium.

Si l'on dépose des couches de carbure de silicium-carbure

de tungstène sur le substrat, l'électrode (2) est en gra-

phite et l'électrode (1) en siliciure de tungstène. Le vide est au début de 1,33 x 10-4 Pa puis il est maintenu à 1,33 x 10-3 Pa ou plus bas. La tension du courant continu

générateur d'arc est de 100 volts et l'intensitéde 150 am-

pères. Le dépôt se forme à une vitesse d'environ 0,2 gramme

par minute.

Dans ce cas, on utilise l'appareillage de la figure 1, toujours dans la chambre à vide habituelle, quoique l'électrode (1) puisse être en silicium ou en carbone alors que l'électrode (2) est réalisée en métal dont on désire former le siliciure ou le carbure; dans le cas d'un dépôt

de silicium sur le substrat, elle peut aussi être en sili-

cium. Par exemple, quand on désire effectuer un dépôt de carbure de silicium sur le substrat (10), l'électrode (1) peut être en silicium alors que l'électrode (2) est un bloc de carbone qui reçoit une flaque (3) de silicium

et de carbone solubilisé.

Les vapeurs sont transférées au substrat et y

sont déposées comme couche de carbure de silicium. Le subs-

trat peut être en titane et le dépôt formé sur le substrat peut être un mélange de siliciure de titane et de carbure

de titane.

Alternativement, quand l'électrode (1) est en silicium ou en carbone et que le corps d'électrode (2) est en titane, on peut déposer du carbure ou du siliciure de

titane sur un substrat de composition différente.

Quand la chambre à vide reçoit une atmosphère légèrement oxydante, des dépôts de dioxyde de silicium se

forment avec le substrat.

Il est évident aue l'appareillage de la figure 1

est particulièrement efficace pour la production de semi-

conducteurs. Le thermorégulateur (6) peut être dédoublé sur la

longueur de l'électrode (1) et on peut fournir des thermo-

régulateurs supplémentaires pour le corps d'électrode (2)

afin d'empêcher sa surchauffe.

Quand l'un ou l'autre de l'électrode (1) ou du corps (2) est en silicium et que l'autre est en carbone, la réaction génère du carbure de silicium qui se dépose avec une pureté améliorée par rapport à la silice et au

carbone d'origine.

Quand les deux électrodes sont en silicium, on peut obtenir des dép6ts de silicium et de silice de haute densité ce qui est particulièrement désirable pour le

revêtement des semi-conducteurs.

l1

L'appareillage de la figure 2 est, dans l'essen-

tiel, similaire à celui de la figure 1 mais il marche se-

lon un principe quelque peu différent, la vaporisation étant effectuée au moins en partie à partir de l'électrode supérieure humidifiée (101). Dans cette figure, les éléments qui correspondent

à ceux de la figure 1 portent les mêmes références affec-

tées du coefficient 100.

Dans la figure 2, le chargeur d'électrode (107) est couplé à un dispositif vertical à double effet (112) qui communique un mouvement de va-et-vient à l'électrode (101) dans la direction de la flèche (114) de façon à ce que l'extrémité de l'électrode (101) plonge périodiquement dans la flaque (103) de métal fondu formée dans le corps

d'électrode (102).

En montant de cette flaque pour réamorcer l'arc (104), le revêtement (113) de métal fondu sur l'électrode (101) se vaporise et le dépôt se forme sur le substrat

(110).

Le corps d'électrode (102) est présenté dans le support (105) et l'alimentation en courant d'arc est faite par la source de courant continu (109) et le stabilisateur (108) de la façon décrite, l'électrode (101) étant équipée

du thermo-régulateur (106).

Ce système s'est révélé particulièrement efficace

dans une modification de l'exemple précédent, quand l'élec-

trode (101) est en titane et que la flaque (103) est en aluminium. La figure 3 représente un autre mode d'exécution

de l'invention dans lequel la vapeur se dépose sur un subs-

trat (210) disposé en-dessous d'un creuset (217) sous la forme d'un anneau ouvert vers le haut contenant le métal fondu (203), le creuset étant monté dans un support ou

cadre (205).

L'électrode supérieure (201) a ici la forme d'un segment sphérique qui fonctionne comme un réflecteur de sorte que quand un arc (204) est amorcé entre l'électrode

(201) et la partie fondue dans le creuset (217), les va-

peurs montent comme représenté par les flèches (219) et sont redirigées vers le bas pour se rassembler sur le substrat (210) comme représenté par les flèches (218). La source de courant continu (209) est ici raccordée à l'électrode (201) et au creuset (217) par le stabilisateur d'arc (208) et l'électrode supérieure (201), montée sur la barre (216), est positionnée verticalement par le chargeur (207) et positionnée horizontalement par un mécanisme auxiliaire (215) qui règle la position de

l'électrode (201) au-dessus du métal qui se vaporise.

Dans ce mode d'exécution, l'électrode (201) peut être en titane, molybdène ou tungstène alors que le métal -fondu peut être l'aluminium ou le cuivre et le creuset

(217) en graphite.

La figure 4 représente un autre mode de réalisa-

tion de l'appareillage selon l'invention dans lequel les

vapeurs descendent pour se déposer sur le substrat (310).

Dans ce cas, le creuset ouvert vers le haut (317) contenant le métal fondu (303) peut être alimenté en métal fondu additionnel à partir d'une poche ou de toute autre source représentée en (322), ou avec du métal solide fondu dans le creuset (317). Ce dernier peut être chauffé par

des moyens auxiliaires tels qu'un réchauffeur par induc-

tion (323) et est maintenu par un support (305).

Le bas du creuset (317) est muni d'ouvertures (321) o apparaissent des gouttelettes du métal fondu, ces gouttelettes étant vaporisées par l'arc (304) amorcé entre

l'électrode (301) et le fond du creuset (317).

La température dans la région de l'arc peut être

réglée par des moyens inductifs annexes (324) et l'électro-

de (301) peut être refroidie, comme représenté, par l'élé-

ment de refroidissement (306).

L'électrode (301) est dirigée vers le creuset (317) par le porteélectrode (307) et l'arc est maintenu par un stabilisateur d'arc (308) relié à la source de courant

continu (309).

Dans ce mode de réalisation, le métal fondu peut

être le cuivre.

On peut mettre, à la place du dispositif auxiliai- re (324) un substrat à revêtir, par exemple, sous la forme d'un anneau de titane qui peut rassembler la vapeur sous

la forme d'un revêtement.

Le mode d'exécution représenté à la figure 5 vaporise le métal fondu tel qu'il se forme dans un espace clos, les vapeurs étant déchargées par les ouvertures

(425) sur le substrat (410).

Dans ce cas, la flaque de liquide est formée par fusion et l'électrode (402) maintenue par le support (405)

par introduction de la contre-électrode (401) par le char-

geur d'électrode (407) au travers d'un alésage central (426) dans l'électrode (402), l'électrode (401) traversant un manchon isolant (427) formant guide. Un régulateur de température (406) est prévu coaxialement autour des deux électrodes adjacentes à l'arc (404) pour prévenir toute surchauffe dans la région avant les ouvertures (425). Le

dépôt est formé sur le substrat (410).

Le courant est alimenté entre les électrodes par

le stabilisateur d'arc (408) et la source de courant con-

tinu (409) comme précédemment décrit.

La figure 6 représente un dispositif d'arc vol-

taique portable pour dépôt de revêtements en carbure et

siliciure réflecteurs, anticorrosifs, protecteurs et semi-

conducteurs type métal selon les principes décrits pré-

cédemment.

Cet appareillage comporte une chambre à vide (500)

dont l'extrémité supérieure comporte une poignée (530) per-

* mettant un transport facile de l'unité portable.

A l'intérieur de cette chambre est placée une sphère creuse (517) dont la partie inférieure forme un creuset pour le métal fondu (503) et qui est intérieurement

revêtue d'un matériau (réfractaire) résistant à haute tem-

pérature, tel que l'oxyde d'aluminium.

La partie supérieure de cette sphère est revêtue, en (531) d'une couche réflectrice concentrant la chaleur qui se réfléchit du bain. Un arc (504) est amorcé entre une électrode (501) et le bain (503), l'électrode étant amenée par l'unité (507) vers le bain quand le matériau de l'électrode est consommé. On alimente le bain en métal supplémentaire, par

exemple, sous forme solide, sous forme de barre (532) éga-

lement reliée au dispositif de chargement (533') de sorte que, au fur et à mesure que le bain est consommé, on y

ajoute du métal supplémentaire.

L'électrode (501) et le bain (503) sont reliés aux bornes opposées d'un stabilisateur d'arc et à une

source de courant continu comme précédemment décrit.

Une électrode tubulaire (502) entoure la barre

(532).

La partie inférieure de la chambre (500) est équipée d'une pompe à-air, représentée en (533), cette dernière faisant le vide dans la chambre contenant la sphère creuse (517) et, par un tuyau à vide (534), par une soupape (535) d'n adaptateur (536) de profil divergent vers l'extérieur qui peut être relié à une ouverture lateérale

(525) de la sphère creuse (517).

L'adaptateur (536) peut comporter un serpentin réchauffeur (537) pour empêcher toute condensation non

souhaitée de vapeur.

Entre l'ouverture (525) et l'adaptateur (536)

se trouve une vanne de vide (538) et un dispositif de monta-

ge (539) pour supporter toute une variété d'adaptateurs

de différentes formes et tailles. L'adaptateur (536) comporte ainsi un joint à vide (540) ce qui fait que

l'adaptateur peut reposer contre le

substrat à revêtir (510).

L'unité portable représentée à la figure 6 est transportée là o se trouve le substrat (510) à revêtir; on monte sur le raccord (539) l'adaptateur adapté (536)etl'on

presse le joint (540) contre la surface (510) à revêtir.

Le courant d'arc est alimenté et le système mis sous vide par la pompe à air (533) faisant ainsi fondre le métal et

formant le bain (503) à l'intérieur de la sphère creuse.

On ouvre alors la porte (538) et on laisse passer les va-

peurs sur le substrat (510) au moins en partie par une

différence de pression, commandée par la valve (535), en-

tre l'intérieur de la sphère (517) et l'adaptateur (536).

On peut pratiquement revêtir tout produit à tout

endroit et l'emploi d'une variété d'adaptateurs de diffé-

rentes formes et tailles permet de revêtir même des corps compliqués sans les déplacer du lieu o ils doivent être utilisés. Le dispositif peut être démontable de façon à être utilisé pour appliquer des revêtements à l'intérieur

de conduites ou similaires.

L'appareil représenté au dessin, sans adaptateur

(536), peut être utilisé comme propulseur pour les indivi-

dus ou comme équipement spatial.

Au moment de la génération de l'arc, il suffit d'ouvrir la porte (538) pour laisser partir un écoulement

par l'ouverture (525) et effectuer la propulsion en direc-

tion opposée. Le vide de l'espace fournit un vide naturel

au dispositif et la pompe à air (533) n'est pas nécessaire.

On peut utiliser dans le récipient (517) pratiquement tous les déchets rencontrés dans les applications spatiales

pour générer une telle propulsion.

La figure 7 représente un autre mode d'exécution de l'appareillage qui combine certaines caractéristiques

précédemment décrites.

Dans ce système que l'on peut utiliser pour dépo-

ser un revêtement (610') sur la surface intérieure (610a) d'un tube (610) formant substrat, de forme complexe, on

monte en position centrale par rapport au tube une élec-

trode fournissant la matière (602), de forme correspondante,

sur un support (602a), et on y monte un serpentin de chauf-

fage par induction (606a) d'un régulateur de température

(606) qui peut comporter un thermocouple (606b) ou un tâ-

teur de température similaire, sensible à la température de l'électrode fournissant la matière (602) pour maintenir la température de cette dernière constante dans la gamme de 800 à 1 000 F (427 à 538 C) par un montage capacitif classique. Comme dans le mode d'exécution précédent, le substrat et lasorce de matière à déposer sur ce dernier sont placés dans une chambre à vide (600) dans laquelle on peut faire un vide de 1,33 x 104 Pa de sorte que le dépôt de vapeur peut être effectué à une pression de

1,33 x 10-3 Pa.

L'extrémité de l'éelctrode fournissant la matière (602) est équipée d'une électrode (601) amorçant l'arc qui peut 8tre mise en va-et-vient par une commande de va-et-vient commandée électriquement (607). Cette dernière peut être mise en marche par réaction à un détecteur de courant zéro (607a) de sorte que, quand le courant d'arc décline complètement, l'électrode (601) se déplace vers la gauche en contact avec l'extrémité (602a) de l'électrode (602) et est alors retirée pour rétablir un arc. Le courant

d'arc est fourni par une source de courant continu à im-

pulsion (609) par un stabilisateur d'arc (608) ce qui règle les paramètres d'intensité et de tension de l'arc entre

50 et 90 ampères et entre 30 et 60 volts.

En pratique, en utilisant le système illustré, une

fois que l'arc est amorcé, l'arc lui-même, un effet de va-

porisation ou quelqu'autre phénomène électromagnétique

semble progresser de façon généralement hélicoidale et spi-

ralée, comme représenté par la flèche A ce qui fait que l'amorçage de l'arc et le dépôt de vapeur se produit sur toute la longueur de l'électrode fournissant la matière (602) qui est soumise à ce phénomène, c'est-à-dire sur la longueur à laquelle ce phénomène est effectif jusqu'à

ce que l'arc décline.

Du fait de la matière perdue, l'électrode (602) prend progressivement la forme conique représentée par les

lignes en tiretés (602b) de la figure 7.

L' &1oignement de l'électrode par rapport au subs-

trat occasionné par la formation du cône ne cause pas de problème, puisque le dépôt le plus important se trouve dans la région du plus grand éloignement; en conséquence, le revêtement fini, progressant tout au long du substrat,

est très uniforme.

Le système selon l'invention est spécialement

utilisé dans le revêtement de matières sensibles à la tempéra-

ture avec des revêtements de très faible épaisseur puisque l'opération de revêtement est spécialement rapide et qu'il

est possible d'effectuer le dépôt sans chauffage significa--

tif du substrat.

Exemple 2 Une électrode en cuivre (602) de forme indiquée est installée dans un tube substrat, l'espacement initial entre l'électrode (602) et le substrat est d'environ 10 cm, L'électrode est maintenue à une température de 9009F (4823C) et un arc est amorcé à l'une de ses extrémités de la façon précédemment décrite. L'intensité du courant d'arc est d'environ 70 ampères et la tension appliquée, une fois que

l'électrode (601) est retirée pour former l'arc, est d'en-

viron 40 volts. La vitesse de vaporisation de l'électrode

(602) excède dans ces conditions la vitesse de vaporisa-

tion de l'exemple 1.

La figure 8 représente un dispositif permettant l'application d'un revêtement de silicium (710') sur un creuset en quartz (710) du type utilisa pour la fusion du silicium; c'est de cette fusion que l'on peut tirer un barreau monocristallin en silicium destiné à être

ensuite découpé en supports de iliciumutilisés dans l'in-

dustrie des semi-conducteurs. Selon l'invention, la surfa-

ce intérieure du creuset est sablée et le creuset préchauf-

fé, par exemple à une température de 200 à 600'C avant que le creuset soit placé dans la chambre à vide. Deux électrodes de silicium (701) et (702) sont juxtaposées à une autre à l'intérieur du creuset, puis en utilisant

les moyens de va-et-vient de l'électrode du type représen-

té en (607), les électrodes sont réunies puis séparées comme indiqué par les flèches (707a)et (707b) de façon qu'elles se touchent puis s'écartent pour amorcer l'arc. La source d'énergie, qui peut être aussi du type décrit, est représentée en (709). L'intensité du courant d'arc peut se situer entre 50 et 90 ampères et la tension entre 30 et 60 volts. On peut obtenir des revêtements de 1llicium uniformes et très adhérents, spécialement quand le silicium est chauffé préalablement par exemple par des moyens similaires à ceux utilisés dans le mode de

réalisation de la figure 7.

Si l'on dégage une atmosphère d'azote dans la

région de l'arc, on dépose du nitrure de silicium Si3N4.

Si l'une des électrodes est en carbone, on forme un dép8t de carbure de silicium. On peut utiliser le même système pour revêtir tout substrat avec du silicium pur ou l'un des autres revêtements mentionnés. Une fois l'arc initial

produit, les électrodes peuvent être refroidies.

La figure 9 représente un système de revêtement d'une grande surface d'un substrat en céramique (801) qui, avant son introduction dans la chambre à vide, peut être préchauffé,: une fois que la surface qui doit recevoir le revêtement a été sablée, par le déplacement d'un brûleur

(820) le long de la face inférieure du substrat. L'électro-

de (801) peut être en métal réfractaire ou en nickel; par l'intermédiaire du mécanisme de commande (807), elle est miseen contact, puis retirée de la contre-électrode (802)

qui peut aussi être réalisée dans le même métal.

Ls source d'énergie a -été représentée en (809).

Les électrodes sont ici montées sur une glissière (821) et sont déplacées le long du substrat de sorte que quand l'arc est amorcé de façon répétitive et qu'il circule le long de l'électrode (801) dans la chambre à vide recevant l'ensemble du dispositif, la surface entière du substrat

est revêtue selon les principes décrits pour la figure 7.

Exemple 3

En utilisant un appareillage travaillant selon

les principes décritspour la figure 9, on revêt une pla-

que d'oxyde d'aluminium de tungstène sur une épaisseur

de 0,0254 à 0,0508 mm en utilisant des électrodes en tung-

stène. L'intensité du courant d'arc est de 50 ampères et

la tension de 40 volts pour un écartement maximum d'élec-

trode d'environ 4 mm. Le diamètre de l'électrode est d'en-

viron 1 cm. Le revêtement en tungstène adhère très bien à

la plaque d'alumine.

La figure 10 représente, de façon très schématique, un appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Cet appareillage comporte une chambre (1010) dans laquelle, au moyen d'une pompe (1011), on peut faire

un vide qui est, en général, de 1,33 x 10 -3Pa à 1,33 xlO -4Pa.

Des moyens (non représentés) permettent de disposer dans cette chambre un substrat en céramique (1012) que l'on peut protéger par un masque représenté schématiquement en (1013) de sorte que l'on ne revête que les parties définies

par les fenêtres (1014) ménagées dans le masque.

On juxtapose dans la chambre à vide la partie du substrat à revêtir et une paire d'électrodes, soit une électrode en cuivre (1015) et une électrode en tungstène (1016), les électrodes étant équipées de moyens tels que des moteurs électromagnétiques (solénoïdes) (1017) et (1018) pour les mettre en contact pendant une courte durée afin d'amorçer l'arc puis pour les séparer. Le générateur

d'impulsions destiné à amorcer périodiquement les disposi-

tifs (1017) et (1018) est représenté en (1019).

L'alimentation en énergie comprend la source de courant alternatif (1010) reliée à un redresseur (1021), ce dernier étant équipé d'un inverseur (1022) qui peut inverser la polarité des électrodes (1015) et (1016)

sous le contrôle d'un rythmeur (1023).

Quand on marche avec une polarité positive pour l'électrode de cuivre (1015) et une polarité négative pour l'électrode de tungstène(1016) on peut amorcer un arc en faisant passer un courant électrique de 30 à 100

ampères à une tension de 40 à 100 volts à travers l'inter-

valle,après bref contact des électrodes afin de vaporiser de façon préférentielle le tungtène et par là de déposer du tungstène, par la fenêtre (1014) au masque (1013) sur le substrat. La durée du revêtement est contrôlée par le rythmeur (1023) qui, après application d'un revêtement de l'ordre de quelques microns, renverse la polarité pour

charger négativement l'électrode de cuivre (1015) et char-

ger positivement l'électrode de tungstène (1016), ce qui fait que le cuivre se vaporise de l'électrode (1015) et

se dépose sur le substrat.

Comme il ressort de la figure 11, l'article ob-

tenu comporte un substrat (1030), par exemple en oxyde d'aluminium, protant un revêtement de cuivre (1032) et séparé de ce dernier par le revêtement de faible épaisseur

en métal réfractaire (tungstène) (1031).

Exemple 4

Toujours selon les mêmes principes, avec une in-

tensité d'environ 70 ampères, une tension de 80 volts et un vide d'environ 1,33 x 10-3 Pa, on revêt une plaque

d'oxyde d'aluminium de tungstène sur une épaisseur d'en-

viron 8 microns et de cuivre sur une épaisseur d'environ 0,508 mm. On mesure l'adhésion et la force nécessaire

pour enlever le revêtement se situe entre 500 et 700 li-

vres/pouce carré (35 à 49 kg/cm2). Si l'on applique dans les mêmes conditions au même substrat un revêtement de cuivre de même épaisseur, l'adhésion n'est que de 6 à 8 livres/pouce carré (0,42 à 0,656 kg/cm2). On a constaté que la liaison directe cuiv-le-ceramique était sensible à la fois aux effets mécaniques et aux effets thermiques quand on y faisait un branchement par soldage alors que, avec le contact cuivre-tungstène selon l'invention, on

ne rencontre pas ce problème.

On peut obtenir des résultats pratiquement identi-

ques en remplaçant le tungstène par le molybdène, le titane

et le zirconium, ainsi que par des combinaisons de ces mé-

taux réfractaires avec un autre métal, et avec du tungstène comme couche intermédiaire. On peut de même obtenir des adhésions élevées avec du nickel, de l'or, de l'argent et des alliages de ces métaux avec un autre métal et avec le cuivre. La figure 12 représente une modification de l'appareillage de figure 10 dans laquelle la chambre (1110) mise sous vide par la pompe (1111) renferme un substrat en céramique (1112) que l'on veut revêtir d'une pluralité de

métaux.

Dans ce cas, on introduit, outre l'électrode com-

mune (1116) et son actionneur (1118) conduit par le généra-

teur d'impulsions/rythmeur (1119) une paire de contre-

électrodes (1115) et (1115a), respectivement en cuivre et

en or, chacune étant munie d'un actionneur (1117) (1117a).

L'ensemble des contre-électrodes est mis sur rail (1124) dont la conduite permet le décalage des deux électrodes

vers la gauche comme illustré sur la figure par la repré-

sentation de l'électrode (1115) en tiretés dans sa posi-

tion décalée. Naturellement, dans cette position, l'élec-

trode (1115a) est alignée sur l'électrode commune (1116).

Un inverseur (1122), comme décrit pour la figure..10, est également prévu et l'appareil est alimenté par le courant alternatif venant de (1120) par le redresseur

(1121).

Dans ce mode de travail, une fois que le vide est fait dans la chambre, on manoeuvre les actionneurs (1117) et (1118) pour déplacer les électrodes (1115) et (1116) ensemble et séparément pour amorcer un arc, l'électrode de tungstène (1116) étant polarisée positivement tandis

que l'électrode de cuivre (1115)est polarisée négativement.

On poursuit de la manière indiquée jusqu'à ce que

le revêtement initial de tungstène ait été porté à l'épais-

seur désirée.

Comme on peut le voir à la figure 13, ce procédé

conduit non seulement à une érosion de l'électrode de tungs-

tène (1116) mais il donne aussi naissance à un petit dépôt

(1125) de tungstène sur l'électrode de cuivre (1115).

Quand la polarité est inversée, c'est-à-dire quand l'électrode de cuivre (1115) devient positive et l'électrode de tungstène négative, l'arc est amorcé et la vaporisation se produit depuis l'électrode de cuivre, le dépôt de tungstène (1125) dont on a exagéré l'épaisseur dans la figure 13 se vaporise en même temps que le cuivre

et l'on a en interface un dépôt mixte tungstène/cuivre.

On voit, par exemple, à la figure 14, que le substrat (1112) a été recouvert en (1131) d'une couche de tungstène. La couche mixte ou la couche de tungstène

(1126) est ensuite appliquée avant que, la vaporisation con-

t inuant- par amorçage d'arc entre les électrodes (1115)

et (1116), le revêtement de cuivre (1132) soit appliqué.

Quand le revêtement de cuivre a atteint l'épais-

seur désirée, l'ensemble d'électrodes (1115) (1117) est décalé vers la gauche et remplacé par l'ensemble (1115a) (1117a) et l'arc est amorcé entre les électrodes (1115a)

(1116) pour déposer une couche d'or (1133) sur le revête-

ment de cuivre.

On peut prévoir un contrôleur (1127) pour le dis-

positif de déplacement d'électrode (1124), le générateur d'impulsions/rythmeJr(1119) et l'inverseur (1122), et on

peut utiliser un microprocesseur préprogrammé pour effec-

tuer l'inversion de polarité et la commutation des élec-

trodes quand on a obtenu les épaisseurs de couches désirées.

Exemple 5

On reprend le procédé de l'exemple 4 mais en dé-

plaçant l'électrode de cuivre et en la remplaçant par une électrode en or. Avec le même vide et l'amorçage d'un arc similaire, on dépose sur le revêtement de cuivre, un revêtement rapide d'or, de l'ordre de 5 microns, dans les

conditions mentionnées pour le dépôt du cuivre.

L'adhésion n'est pas abaissée et on a constaté que la couche d'or ainsi obtenue constituait un contact idéal pour les applications microélectroniques. L'étude de l'interface entre le cuivre et le tungstène a révélé l'existence d'une zone de transition mixte (1126) venant

de la vaporisation d'un dépôt mineur de tungstène de l'élec-

trode de cuivre.

Claims (24)

- REVENDICATIONS -

1- Procédé de revêtement d'un creuset en quartz destiné à la fusion du silicium caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: juxtaposition d'une paire d'électrodes, compo-

sées d'au moins un composant de la matière destinée à revê-

tir ledit creuset, et de la surface intérieure dudit creuset; - création de vide dans l'espace dans lequel sont -4 juxtaposées lesdites électrodes à au plus 1,33 x 10 Pa et maintien dans ledit espace d'un vide qui ne dépasse pas 1,33 x 10-3 Pa pendant l'opération de dépôt, et, - amorçage d'un arc électrique entre lesdites électrodes, à l'une des extrémités de chacune d'elles à une tension de 30 à 60 volts et à une intensité de 50 à 90

ampères, en amenant de façon intermittente lesdites électro-

des au contact l'une de l'autre puis en les séparant pour déposer la matière qui se vaporise de ces électrodes de

façon uniforme sur ladite surface intérieure dudit creuset.

2- Procédé selon-la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins l'une desdites électrodes est en silicium et en ce qu'il comprend, en outre, une étape de contrôle de

la température de cette électrode pour maintenir cette tem-

pérature entre 427 et 538 C.

3- Procédé-.selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de sablage de ladite surface

pour la rendre rugueuse.

4- Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de préchauffage dudit creuset

avant amorçage de l'arc.

5- Procédé de revêtement d'une céramique avec un métal, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - sablage de la surface d'un substrat de céramique; - préchauffage dudit substrat à une température d'au moins 200 C mais inférieure au point de fusion du métal que l'on doit appliquer; - juxtaposition de ladite surface dudit substrat et d'une électrode dudit métal; - mise sous vide de l'espace dans lequel ladite électrode est juxtaposée audit substrat à un maximum de 1,33 x 10-4Pa et maintien,dans ledit espace, d'un vide qui ne dépasse pas 1,33 x 10 -3Pa, et, - amorçage d'un arc avec ladite électrode en l'attaquant avec une autre électrode tout en appliquant auxdites électrodes un courant d'une tension de 50 à

volts avec une intensité de 50 à 90 ampères pour vapo-

riser l'électrode composée dudit métal et déposer ledit

métal sur ladite surface.

6- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit métal est le nickel, le cuivre, le tungstène,

le titane ou le tantale.

7- Procédé selon la revendication 5, caractérisé

en ce que ladite céramique est l'alumine.

8- Procédé de solidarisation d'une matière à une céramique, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - application à une céramique d'une mince couche de métal réfractaire;

- solidarisation de ladite matière à ladite couche.

9- Procédé selon la revendication 8, caractérisé

en ce que ladite matière est un métal hautement conducteur.

- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit métal hautement conducteur est le cuivre,

l'or, l'argent ou un alliage de ces métaux.

11- Procédé selon la revendication 10, caractérisé

en ce que ledit métal réfractaire est le tungstène, le molyb-

dène, le titane, le zirconium ou un alliage ou une combinai-

son de ces métaux.

12- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit métal réfractaire est appliqué audit substrat sur une épaisseur de l'ordre de quelques microns et ledit métal est appliqué sur une épaisseur d'environ 0,254 à

5,08 mm.

13- Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit métal hautement conducteur est appliqué sur une épaisseur d'environ 0,254 à 5, 08 mm et ledit métal

réfractaire est appliqué sur une épaisseur de 5 à 10 mi-

crons. 14-Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit métal hautement conducteur est le cuivre et

ledit métal réfractaire est le tungstène.

- Procédé selon la revendication 13, caractéri-

sé en ce que chacun desdits métaux est appliqué par amorçage d'un arc entre une paire d'électrodes pour vaporiser le métal provenant respectivement de l'une desdites électrodes dans

une chambre à vide.

16- Procédé selon la revendication 15, caractéri-

sé en ce qu'une électrode dudit métal réfractaire est jux-

taposée à une électrode dudit métal hautement conducteur, lesdites électrodes sont amenées en contact et séparées pour amorcer ledit arc et lesdites électrodes reçoivent au début une polarité positive et une polarité négative

dans un sens pour déposer tout d'abord ledit métal réfrac-

taire sur ledit substrat puis la polarité est inversée pour

déposer sur ledit substrat ledit métal hautement conducteur.

17- Corps en céramique, caractérisé en ce qu'il comporte un substrat de céramique auquel est solidarisée une première couche mince de métal réfractaire, une seconde couche relativement épaisse d'un métal hautement conducteur

étant solidarisée à la première couche.

18- Procédé d'obtention de revêtements métalliques multicouches sur un substrat, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: juxtaposition d'une première électrode d'un premier métal à une seconde électrode d'un second métal à une autre et placement d'un substrat, dans une relation de réception de vaporisation avec lesdites électrodes dans une chambre; - mise de ladite chambre sous vide; - amorçage d'un arc entre lesdites électrodes

dans ladite chambre sous vide tout en appliquant une pola-

rité électrique à ladite première électrode et une autre

polarité électrique à ladite seconde électrode pour vapo-

riser de façon sélective le métal de ladite première électrode et le déposer sur ledit substrat; - inversion des polarités desdites électrodes, puis amorçage d'un arc entre elles pour déposer de façon sélective le métal de ladite seconde électrode sur le métal de ladite première électrode préalablement déposé sur ledit substrat; - juxtaposition à l'une desdites électrodes d'une électrode de substitution et amorçage d'un arc entre ladite électrode de substitution et ladite électrode dans ladite chambre pour vaporiser le métal de ladite électrode de substitution et le déposer sur ladite couche de métal

de ladite seconde électrode sur ledit substrat.

19- Procédé selon la revendication 18, caractéri-

sé en ce que ledit substrat est une céramique.

- Procédé selon la revendication 18, caractéri-

sé en ce que ladite première électrode est un métal réfrac-

taire.

21- Procédé selon la revendication 20, caracté-

risé en ce que ledit métal réfractaire est choisi dans le groupe qui comporte le tungstène, le molybdène, le titane le zirconium ainsi que des alliages et combinaison de ces métaux.

22- Procédé selon la revendication 18, caracté-

risé en ce qu'au moins l'une desdites seconde électrode et électrode de substitution est un métal choisi dans le groupe qui comprend le nickel, le cuivre, l'or, l'argent

et tout alliage de ces métaux.

23- Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que la couche du métal de ladite première électrode

est appliquée sur une épaisseur de l'ordre de quelques mi-

crons et la couche formée par l'une de la seconde électrode et de l'électrode de substitution a une épaisseur se situant

entre 0,254 et 5,08 mm.

24- Procédé de revêtement d'un substrat, caracté-

risé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - juxtaposition d'une paire d'électrodes de métaux différents et d'un substrat dans une chambre; - création de vide dans ladite chambre; - application d'une polarité électrique à l'une desdites électrodes et d'une polarité électrique opposée àla1treo desdites électrodes et amorçage d'un arc entre lesdites électrodes en les mettant en contact puis en les séparant, afin de vaporiser la matière de l'une desdites électrodes et de déposer la matière vaporisée sur ledit

substrat en une première couche- tout en transférant simul-

tanément une partie de ladite matière sur l'autre desdites électrodes et, - changement de la polarité électrique desdites électrodes et amorçage d'un arc entre elles pour vaporiser

la matière de ladite autre électrode comprenant ladite par-

tie et déposer une couche mixte de la matière des deux dites

électrodes sur ladite première couche comme couche de tran-

sition puis déposer la matière de ladite seconde électrode

sur ladite couche de transition.

- Procédé selon la revendication 24, caractérisé

en ce que ledit substrat est une céramique.

26- Procédé selon la revendication 24, caractérisé en ce que la matière de l'une desdites électrodes est un

métal réfractaire.

- 27- Procédé selon la revendication 26, caractérisé

en ce que ledit métal réfractaire est le tungstène, le molyb-

dène, le zirconium ou un alliage ou une combinaison de ces métaux. 28Procédé selon la revendication 24, caractérisé en ce que ladite autre électrode est en nickel cuivre, or,

argent ou un alliage de ces métaux.

29- Procédé selon la revendication 24, caractérisé

en ce que l'une desdites électrodes est en tungstène.

- Procédé selon la revendication 24, caractérisé en ce que ladite autre électrode est déplacée par rapport à l'une des électrodes et remplacée par une électrode de substitution avec laquelle un arc est amorcé dans ladite chambre pour déposer une autre matière sur ladite matière

de ladite autre électrode..

31- Appareillage pour le revêtement multicouches

d'un substrat selon l'une quelconque des revendications

précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte: - une chambre (1110) - des moyens (1111) pour faire le vide dans ladite chambre; - un subtrat (1112) à revêtir placé dans ladite chambre; - une paire de premières électrodes (1115, 1115a)

juxtaposées avec une autre dans ladite chambre.

- des moyens (1120) pour appliquer un potentiel électrique auxdites électrodes, l'une desdites électrodes ayant une polarité électrique et l'autre desdites électrodes ayant une polarité électrique opposée; - des moyens (1117-1118) pour rapprocher lesdites électrodes et les séparer, afin d'amorcer un arc entre elles

en vaporisant de façon sélective la matière de l'une des-

dites électrodes pour le dépôt sur ledit substrat en une première couche; - des moyens (1122) pour inverser les polarités desdites électrodes, lesdites électrodes amorçant un arc pour déposer de façon sélective la matière de l'autre desdites électrodes sur ladite première couche et, des moyens (1124) dans ladite chambre pour le remplacement automatique de l'une des premières électrodes mentionnées par une électrode de substitution et l'amorçage

d'un arc entre l'électrode restante des premières électro-

des mentionnées et ladite électrode de substitution pour déposer de façon sélective la matière de ladite électrode

de substitution sur ledit substrat.

32- Composé obtenu par mise en oeuvre du procédé

selon l'une quelconque des revendications 9 à 30.