EP0419375B1 - Alliages de magnésium à haute résistance mécanique et procédé d'obtention par solidification rapide - Google Patents

Alliages de magnésium à haute résistance mécanique et procédé d'obtention par solidification rapide Download PDF

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EP0419375B1
EP0419375B1 EP90420383A EP90420383A EP0419375B1 EP 0419375 B1 EP0419375 B1 EP 0419375B1 EP 90420383 A EP90420383 A EP 90420383A EP 90420383 A EP90420383 A EP 90420383A EP 0419375 B1 EP0419375 B1 EP 0419375B1
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alloy
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magnesium
rapidly
temperature
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EP90420383A
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Gilles Regazzoni
Gilles Nussbaum
Haavard T. Gjestland
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Ferropem SAS
Norsk Hydro ASA
Original Assignee
Pechiney Electrometallurgie SAS
Norsk Hydro ASA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/02—Alloys based on magnesium with aluminium as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to magnesium alloys with high mechanical strength and their manufacturing process and constitutes a development of the invention described in French application 88-02885 (FR-A-2627 780).
  • Such alloys also have improved corrosion resistance; in fact, unlike the alloys described in French applications 88-02885 and 89-01913 (FR-A-2642 439), which exhibit localized corrosions (for example pitting, corrosion according to the machining streaks, etc.) which can cause along the weak zones, they exhibit corrosion that is at least as weak but also more homogeneous.
  • the alloys according to the invention therefore contain, in the required proportions, both calcium and rare earths, in particular Y (understood here as a TR), Nd, Ce, La, Pr or misch metal (MM).
  • the calcium may be in the form of Al2Ca dispersoids precipitated at the grain boundaries and / or in solid solution.
  • the particles of the intermetallic compound Al2Ca appear when the Ca concentration is sufficient; they are less than 1 ⁇ m in size and preferably less than 0.5 ⁇ m in size.
  • the TRs the dispersoids appearing from certain concentrations specific to each of the TRs. The presence of Mn is not necessary.
  • intermetallic particles for example based on Al and Mn, of very small size (of the order of 40 to 50 nanometers) can also be dispersed in the magnesium grains.
  • the alloys are obtained by the casting, rapid cooling and consolidation processes and their various modes of implementation described in the French application 88-02885 already cited which form an integral part of the description.
  • the alloy in the liquid state is subjected to rapid solidification, at a speed at least equal to 104K sec ⁇ 1, generally less than 106K sec ⁇ 1, so as to obtain a solidified product, of which at least one of the dimensions is less than 150 ⁇ m, said product then being consolidated directly by precompaction and compacting or by direct compacting, the compacting taking place at a temperature between 200 and 350 ° C.
  • the solidified product does not undergo any other conditioning operation such as grinding before being consolidated by precompaction and / or compacting, this operation possibly being of a nature to alter the mechanical characteristics of the consolidated alloy obtained.
  • the first two modes of application make it possible to obtain a solid in the form of ribbons, scales or platelets, while the latter gives powder. These methods are described in detail in French application 88-02885 and do not form part of the invention as such.
  • the rapidly solidified product can be degassed under vacuum at a temperature less than or equal to 350 ° C. before consolidation.
  • Consolidation also described in French application 88-02885, is carried out, according to the invention, directly on the solidified products, in particular directly on the scales or plates.
  • Consolidation is essential to avoid long exposures to high temperatures. We chose to operate a warm spinning which minimizes the duration of passage at high temperature.
  • the spinning temperature is between 200 and 350 ° C; the spinning ratio is generally between 10 and 40, preferably between 10 and 20, and simultaneously the speed of advance of the pestle is preferably between 0.5 and 3 mm / sec, but it can be higher.
  • the solid product before consolidation can be introduced directly into the press container, or after precompaction at a temperature of at most 350 ° C with introduction into a sheath of Mg or its alloys, or Al or its alloys, itself introduced into said container.
  • the process according to the invention makes it possible to unexpectedly obtain a consolidated magnesium alloy which has, as already described, a fine structure (grains less than 3 ⁇ m) reinforced by intermetallic compounds, and high mechanical characteristics remaining unchanged, as well as the structure of said alloy, after prolonged maintenance at a temperature reaching, or even exceeding, 350 ° C.
  • Corrosion resistance is also improved in uniformity and in weight loss (which is reduced).
  • Hv Vickers hardness expressed in kg / mm2
  • TYS elastic limit measured at 0.2% elongation, expressed in MPa
  • tests 20-21-22 which illustrate the present invention, while tests 4-23-7-9-11-12 illustrate the prior art and are drawn in part from application FR 89-01913, already cited.
  • Tests 4 and 23 relate to alloys treated by rapid solidification and consolidation of composition identical to that of AZ91; tests 7-9-11-12 relate to alloys containing Ca also obtained by rapid solidification and consolidation. It is noted that all of these alloys exhibit corrosion results and / or mechanical characteristics that are lower than those of the alloys according to the invention. Samples 23, 4 and 7 undergo heterogeneous corrosion with relatively high weight losses; samples 4 and 7 also have mechanical characteristics much lower than those of the alloys according to the invention. Sample 11 exhibits uniform corrosion but a high loss of weight, comparable to that of alloy 20, and of mechanical properties much lower than those of the latter and also those of alloys 21 or 22. Finally, the sample 12 has excellent resistance to corrosion, on the other hand its mechanical characteristics are much lower than those of the alloys according to the invention.
  • the invention makes it possible to obtain alloys having an improved corrosion resistance (uniform corrosion, generally reduced weight loss) while having increased mechanical characteristics for a high spinning temperature.
  • This last advantage is important since such temperatures make it possible to spin profiles of large dimensions and / or increase the spinning speeds while retaining good mechanical characteristics.

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Description

  • La présente invention concerne des alliages de magnésium à haute résistance mécanique et leur procédé de fabrication et constitue un développement de l'invention décrite dans la demande française 88-02885 (FR-A-2627 780).
  • Ces alliages ont une charge à la rupture au moins égale à 290 MPa, mais plus particulièrement d'au moins 400 MPa et un allongement à la rupture généralement d'au moins 5% et ont, en combinaison, les caractéristiques suivantes:
    • une composition pondérale située dans les limites suivantes:
      Aluminium
      2-11 %, de préférence 3 à 9%
      Zinc
      0-12 %, de préférence 0 à 3%
      Manganèse
      0-1 %, de préférence 0,1 à 0,2%
      Calcium
      0,5-7%, de préférence 1 à 7%
      Terres Rares (TR)
      0,1-4%, de préférence 0,5 à 2,5%
      avec les teneurs suivantes en impuretés principales:
      Silicium
      < 0,6 %
      Cuivre
      < 0,2 %
      Fer
      < 0,1 %
      Nickel
      < 0,01 %
      le reste étant du magnésium.
    • une dimension moyenne de grains inférieure à 3 µm
    • ils sont constitués d'une matrice homogène renforcée par des particules de composés intermétalliques précipitées aux joints de grains Mg₁₇Al₁₂ éventuellement Al₂Ca, selon la concentration en Ca, Mg₃₂(Al,Zn)₄₉, si Zn est présent dans l'alliage, Mg-TR et/ou Al-TR, selon la teneur et/ou la nature de la terre-rare, ces particules étant d'une taille moyenne inférieure à 1µm et de préférence inférieure à 0,5µm cette structure demeurant inchangée après maintien de 24h à 300°C. Quand Mn est présent, c'est un élément au moins quaternaire et sa teneur pondérale minimum est de préférence de 0,1 %.
  • De tels alliages ont également une tenue à la corrosion améliorée; en effet contrairement aux alliages décrits dans les demandes françaises 88-02885 et 89-01913 (FR-A-2642 439), qui présentent des corrosions localisées (par exemple piqûres, corrosion selon les stries d'usinage...) pouvant provoquer à la longue des zones de faiblesse, ils présentent une corrosion au moins aussi faible mais aussi plus homogène. Les alliages selon l'invention contiennent donc, dans les proportions requises, à la fois du calcium et des terres rares, notamment Y (compris ici comme une TR), Nd, Ce, La, Pr ou misch métal (MM). Ces additions permettent d'améliorer les caractéristiques mécaniques des alliages à base de magnésium obtenus après trempe rapide et consolidation par filage, y compris pour des températures de filage pouvant, tout en conservant un niveau de caractéristiques intéressant, atteindre voire dépasser 350°C. Une telle propriété permet en particulier d'augmenter les rapports et les vitesses de filage, l'alliage supportant l'échauffement en résultant sans perdre ses caractéristiques, et ainsi permet d'améliorer les productivités. Les propriétés mécaniques obtenues sont ainsi supérieures à celles des alliages de magnésium-aluminium-zinc contenant des terres rares mais pas de calcium, tels que ceux décrits dans EP-A-219 628.
  • Dans l'alliage final, le calcium peut se trouver sous la forme de dispersoïdes d'Al₂Ca précipités aux joints de grains et/ou en solution solide. Les particules du composé intermétallique Al₂Ca apparaissent quand la concentration en Ca est suffisante; elles sont d'une taille inférieure à 1 µm et de préférence inférieure à 0,5 µm. Il en est de même pour les TR, les dispersoïdes apparaissant à partir de certaines concentrations propres à chacune des TR. La présence de Mn n'est pas nécessaire.
  • D'autres particules intermétalliques, par exemple à base d'Al et Mn, de très petite taille (de l'ordre de 40 à 50 nanomètres) peuvent également être dispersées dans les grains de magnésium.
  • Les alliages sont, selon l'invention obtenus par les procédés de coulée, de refroidissement rapide et de consolidation et leurs différents modes de mise en oeuvre décrits dans la demande française 88-02885 déjà citée qui font partie intégrante de la description. On note, en résumé, que l'alliage à l'état liquide, est soumis à une solidification rapide, à une vitesse au moins égale à 10⁴K sec ⁻¹, généralement inférieure à 10⁶K sec⁻¹, de façon à obtenir un produit solidifié, dont au moins une des dimensions est inférieure à 150 µm, ledit produit étant ensuite consolidé directement par précompactage et compactage ou par compactage direct, le compactage ayant lieu à une température comprise entre 200 et 350°C. Il est préférable que le produit solidifié ne subisse aucune autre opération de conditionnement telle que le broyage avant d'être consolidé par précompactage et/ou compactage, cette opération pouvant être de nature à altérer les caractéristiques mécaniques de l'alliage consolidé obtenu.
  • Le refroidissement rapide pour solidification peut être obtenu:
    • soit par coulée sous forme de ruban sur un appareil dit "d'hypertrempe sur rouleau", constitué habituellement d'un tambour refroidi énergiquement sur lequel on coule le métal.
    • soit par fusion d'une électrode ou par jet de métal liquide; le métal liquide est alors mécaniquement divisé ou atomisé et projeté sur une surface énergiquement refroidie et maintenue dégagée,
    • soit par atomisation de l'alliage liquide dans un jet de gaz inerte.
  • Les deux premiers modes d'application permettent d'obtenir un solide sous forme de rubans, écailles ou plaquettes, tandis que le dernier donne de la poudre. Ces procédés sont décrits en détail dans la demande française 88-02885 et ne font pas partie de l'invention en tant que tels.
    Le produit solidifié rapidement peut être dégazé sous vide à une température inférieure ou égale à 350°C avant consolidation.
  • La consolidation, également décrite dans la demande française 88-02885, est effectuée, selon l'invention, directement sur les produits solidifiés, en particulier directement sur les écailles ou plaquettes. Pour préserver la structure fine et originale obtenue par solidification rapide, il faut absolument éviter les longues expositions à des températures élevées. On a choisi d'opérer un filage à tiède qui permet de minimiser la durée de passage à température élevée.
  • La température de filage est comprise entre 200 et 350°C; le rapport de filage est généralement compris entre 10 et 40, de préférence entre 10 et 20, et simultanément la vitesse d'avance du pilon est de préférence située entre 0,5 et 3 mm/sec, mais elle peut être supérieure.
  • Comme cela est décrit dans la demande principale le produit solide avant consolidation peut être introduit directement dans le conteneur de la presse, ou après un précompactage à une température d'au plus 350°C avec introduction dans une gaine de Mg ou ses alliages, ou d'Al ou ses alliages, elle-même introduite dans ledit conteneur.
  • En variante, on peut mettre en oeuvre d'autres procédés de compactage ne produisant pas une élévation de température du produit au-delà de 350°C: parmi ces procédés optionnels, on peut citer le filage hydrostatique, le forgeage, le laminage et le formage superplastique.
  • Ainsi le procédé selon l'invention permet d'obtenir de façon inattendue un alliage de magnésium consolidé qui a, comme déjà décrit, une structure fine (grains inférieurs à 3 µm) renforcée par des composés intermétalliques, et des caractéristiques mécaniques élevées restant inchangées, de même que la structure dudit alliage, après maintien prolongé à une température atteignant, voire dépassant, 350°C.
  • La résistance à la corrosion est par ailleurs améliorée en uniformité et en perte de poids (qui est diminuée).
    • EXEMPLE
  • Plusieurs alliages ont été réalisés dans des conditions de solidification rapide, identiques à celles utilisées dans les exemples de la demande principale: coulée sur roue, vitesse périphérique de la roue 10 à 40 m/s, vitesse de refroidissement comprise entre 10⁵ et 10⁶K s⁻¹. Les rubans obtenus ont été ensuite directement introduits dans le conteneur d'une presse à filer pour obtenir un alliage consolidé sur lequel ont été faits les essais de caractérisation: examen microscopique, mesure des caractéristiques mécaniques, tenue à la corrosion (mesurée par trempage dans une solution à 5% de Na Cl pendant 3 jours).
  • Dans le tableau 1, on donne les conditions opératoires du filage, et les caractéristiques des alliages obtenus:
    Hv = dureté Vickers exprimée en kg/mm2
    TYS = limite élastique mesurée à 0,2% d'allongement, exprimé en MPa
    UTS = charge de rupture exprimé en MPa
    e = allongement à la rupture exprimé en %
    corrosion = perte de poids exprimée en mg/cm²/jour (m.c.d.) aspect de la corrosion
    Figure imgb0001
  • Dans ce tableau figurent les essais 20-21-22 qui illustrent la présente invention, tandis que les essais 4-23-7-9-11-12 illustrent l'art antérieur et sont tirés en partie de la demande FR 89-01913, déjà citée.
  • Les essais 4 et 23 concernent des alliages traités par solidification rapide et consolidation de composition identique à celle de l'AZ91 ; les essais 7-9-11-12 concernent des alliages contenant du Ca obtenus également par solidification rapide et consolidation. On remarque que tous ces alliages présentent des résultats de corrosion et/ou des caractéristiques mécaniques inférieurs à ceux des alliages selon l'invention. Les échantillons 23, 4 et 7 subissent une corrosion hétérogène avec des pertes de poids relativement élevées; les échantillons 4 et 7 présentent en outre des caractéristiques mécaniques très inférieures à celles des alliages selon l'invention. L'échantillon 11 présente une corrosion uniforme mais une perte de poids élevée, comparable à celle de l'alliage 20, et des caractéristiques mécaniques très inférieures à celles de ce dernier et également à celles des alliages 21 ou 22. Enfin, l'échantillon 12 possède une excellente résistance à la corrosion, par contre ses caractéristiques mécaniques sont largement inférieures à celles des alliages selon l'invention.
  • On voit, selon l'invention, que l'addition de terres rares permet un niveau plus élevé de caractéristiques mécaniques, améliore l'uniformité de la corrosion (essai 20-21-22) et diminue la perte de poids (essais 21-22). Il est à noter que les caractérisques mécaniques sont obtenues après filage de consolidation à 300°C, et que l'écart avec l'art antérieur augmenterait si dans les essais dudit art antérieur le filage avait été fait à une température aussi élevée.
  • Ainsi l'invention permet d'obtenir des alliages ayant une résistance à la corrosion améliorée (corrosion uniforme, perte de poids généralement diminuée) tout en ayant des caractéristiques mécaniques augmentées pour une température de filage élevée. Ce dernier avantage est important puisque de telles températures permettent de filer des profilés de grandes dimensions et/ou d'augmenter les vitesses de filage tout en conservant de bonnes caractéristiques mécaniques.
  • Il est à noter également que cette température élevée de filage permet d'améliorer la tenue à la fatigue des alliages de l'invention.

Claims (13)

  1. Alliage à base de magnésium, ayant une charge de rupture au moins égale à 290 MPa, un allongement à la rupture généralement d'au moins 5%, et présentant la combinaison des éléments suivants: il a une composition pondérale située dans les limites suivantes:
    - Aluminium   2-11 %
    - Zinc   0-12 %
    - Manganèse   0-1 %
    - Calcium   0,5-7 %
    - Terres Rares (TR)   0,1-4 %
    avec les teneurs suivantes en impuretés principales:
    - Silicium   < 0,6 %
    - Cuivre   < 0,2 %
    - Fer   < 0,1 %
    - Nickel   < 0,01 %
       le reste étant du magnésium,
    il a une dimension moyenne de grains inférieure à 3 µm et il est constitué par une matrice homogène renforcée par des particules de composés intermétalliques Mg₁₇ Al₁₂, éventuellement Al₂Ca selon la concentration en Ca, Mg₃₂ (Al, Zn)₄₉, si Zn est présent dans l'alliage, Mg-TR et/ou Al-TR, selon la teneur et/ou la nature de la terre-rare, ces particules étant d'une taille moyenne inférieure à 1 µm, et de préférence inférieure à 0,5 µm, précipitées aux joints de grains, cette structure demeurant inchangée après maintien de 24 h à 300°C.
  2. Alliage selon la revendication 1 caractérisé en ce que sa composition pondérale est située dans les limites suivantes:
    - Aluminium   3-9 %
    - Zinc   0-3 %
    - Manganèse   0,1-0,2%
    - Calcium   1 à 7 %
    - TR   0,5 à 2,5%
    avec les teneurs suivantes en impuretés principales :
    - Silicium   0,1-0,6 %
    - Cuivre   < 0,2 %
    - Fer   < 0,1 %
    - Nickel   < 0,01 %
    le reste étant du magnésium.
  3. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les terres-rares sont constituées par Y, Nd, Ce, La, Pr ou le Misch Metal.
  4. Procédé de production d'un alliage, selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit alliage, à l'état liquide, est soumis à un refroidissement rapide à une vitesse au moins égale à 10⁴ K sec⁻¹., de façon à obtenir un produit solidifié dont au moins une des dimensions est inférieure à 150 µm, puis directement compacté à une température comprise entre 200 et 350°C.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le refroidissement rapide est obtenu par coulée, sur une surface mobile fortement refroidie, sous forme d'un ruban continu d'une épaisseur inférieure à 150 µm.
  6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le refroidissement rapide est obtenu par pulvérisation de l'alliage liquide sur une surface fortement refroidie maintenue dégagée.
  7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le refroidissement rapide est obtenu par atomisation de l'alliage liquide au moyen d'un jet de gaz inerte.
  8. Procédé selon l'une des revendications 4, 5, 6, 7, caractérisé en ce que le produit solidifié rapidement est compacté par un moyen choisi parmi le filage à la presse, le filage hydrostatique, le laminage, le forgeage et la déformation superplastique.
  9. Procédé selon revendication 8 caractérisé en ce que le produit solidifié rapidement est compacté par filage à la presse à une température comprise entre 200 et 350°C, avec un rapport de filage compris entre 10 et 40 et de préférence compris entre 10 et 20, et avec une vitesse d'avance du pilon de la presse comprise entre 0,5 et 3 mm par seconde.
  10. Procédé selon revendication 9, caractérisé en ce que le produit refroidi rapidement est introduit directement dans le conteneur de la presse à filer.
  11. Procédé selon revendication 9, caractérisé en ce que le produit refroidi rapidement est préalablement introduit dans une gaine métallique constituée d'aluminium, de magnésium ou d'un alliage à base de l'un ou l'autre de ces deux métaux.
  12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que le produit solidifié rapidement est d'abord pré-compacté sous forme d'une billette à une température au plus égale à 350°C.
  13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que le produit refroidi rapidement est dégazé sous vide à une température inférieure ou égale à 350°C avant consolidation
EP90420383A 1989-08-24 1990-08-21 Alliages de magnésium à haute résistance mécanique et procédé d'obtention par solidification rapide Expired - Lifetime EP0419375B1 (fr)

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FR8911357A FR2651245B2 (fr) 1988-02-26 1989-08-24 Alliages de magnesium a haute resistance mecanique et procede d'obtention par solidification rapide.
FR8911357 1989-08-24

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EP0419375A1 EP0419375A1 (fr) 1991-03-27
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