DE69720666T2 - Kristalline pulverige Saccharide, ihre Herstellung und Verwendung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein kristallines pulverförmiges Saccharid, seine Herstellung und seine Verwendung, im Besonderen ein kristallines pulverförmiges Saccharid, das durch Kristallisation von Trehalose zusammen mit (einem) unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbarem(n) Saccharid(en) erhalten wird, seine Herstellung sowie seine Verwendung in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln.
  • Trehalose kann, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 213,283/95 beschrieben wird, direkt aus Stärke durch Kontaktieren von reduzierenden partiellen Stärkehydrolysaten, die einen Glucose-Polymerisationsgrad von 3 oder mehr besitzen und aus Stärke als Ausgangsmaterial gewonnen wurden, sowohl mit einem nicht reduzierende Saccharide bildendem Enzym, das nicht reduzierende Saccharide bildet, die eine Trehalose-Struktur als Endgruppe aufweisen, als auch mit einem Trehalose freisetzenden Enzym, das die Trehalose-Struktur aus solchen nicht reduzierenden Sacchariden freisetzt, erhalten werden. Konventionelle Methoden zur Herstellung von Trehalose aus Maltose als einem Ausgangsstoff umfassen zum Beispiel ein Verfahren unter Verwendung eines Enzyms zur Umwandlung von Maltose in Trehalose, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 170,977/95 beschrieben wird, und ein Verfahren unter Verwendung von Maltose- und Trehalose-Phosphorylasen, wie es in den japanischen Patenten Kokai Nos. 216,695/83 und 131,182/96 beschrieben wird. Diese Verfahren sind jedoch noch nicht perfekt, was die Ausbeute an Trehalose angeht; die Ausbeute an Trehalose, bezogen auf das Ausgangsmaterial Stärke und/oder Maltose liegt meistens bei 50– 90 Gew.-%, berechnet auf trockner und fester Basis (d.s.b.), (über die gesamte vorliegende Erfindung wird die Bezeichnung „Gew.-%" als „%" abgekürzt, solange es nicht anderweitig spezifiziert ist), und die hergestellte Trehalose enthält üblicherweise Glucose, Maltose, Maltotriose, Maltotetraose etc. als koexistierende Saccharide.
  • Wie in den japanischen Patenten Kokai Nos. 213,283/95 und 170,977/95 beschrieben wird, ist es bekannt, dass Trehalose relativ leicht kristallisiert, jedoch die koexistierenden Saccharide als schwer kristallisierbar angesehen werden, da Trehalose in Bezug auf die Saccharide eine die Kristallisation hemmende Wirkung besitzt. Daher werden bei der Produktion von Trehalose die aus Stärke und/oder Maltose hergestellten Lösungen mit einem hohen Trehalose-Gehalt üblicherweise zur Reinigung entfärbt und entsalzt und konzentriert, gefolgt von einer Kristallisation der Trehalose durch Zugabe eines Trehalose-Keims zu dem Konzentrat, dem Abtrennen der erhaltenen Mischung, um die Verunreinigungen zu entfernen, und dem Auffangen des kristallinen Trehalosehydrats mit einer relativ hohen Reinheit. Es wurde jedoch gefunden, dass pulverförmige Saccharide, die kristallines Trehalosehydrat und koexistierende Saccharide enthalten, ernste Nachteile dadurch besitzen, dass sie leicht Feuchtigkeit absorbieren, um dabei fest zu werden, und leicht ihre Fließfähigkeit oder ihre Fähigkeit frei zu fließen verlieren.
  • Für den Fall, dass ein Trennverfahren zur Entfernung der koexistierenden Saccharide eingesetzt wird, kann ein relativ hochwertiges kristallines Trehalosehydrat mit einer relativ geringen Tendenz Feuchtigkeit anzuziehen und einer extrem guten Stabilität sowie Handhabbarkeit erhalten werden. Jedoch wird Melasse gebildet, die Mengen an koexistierenden Saccharide als Nebenprodukte enthält, so dass eine nützliche Verwendung der Melasse erwünscht war. Unter diesem Gesichtspunkt hat die Anmelderin der vorliegenden Erfindung, wie es in der europäischen Patentanmeldung No. 739 986 beschrieben wird, einen Sirup mit einem hohen Anteil an Trehalose eingeführt, bei dem die Kristallisation von Trehalose wirksam unterdrückt wird und für den die oben erwähnte Melasse verwendet werden kann. Der Einsatz kommt jedoch nur für ein geeignetes Verfahren in Frage. Es besteht eine wirklich starke Nachfrage, generell die Eigenschaft von Melasse, die pulverförmige Saccharide enthält, welche kristallines Trehalasehydrat und koexistierende Saccharide umfassen, zu verbessern und hochwertige pulverförmige Saccharide einzuführen. Es besteht ebenso eine starke Nachfrage nach einem Verfahren zur Verarbeitung von Melasse, die Trehalose und Mengen an koexistierenden Sacchariden umfasst, zu stabilen pulverförmigen Sacchariden.
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, stabile pulverförmige Saccharide mit einer geringen Tendenz Feuchtigkeit anzuziehen einzuführen, die aus Lösungen erhalten werden können, die aus Stärke und/oder Maltose hergestellt werden und die Trehalose und (ein) unterschiedliche(s) Saccharid(e), wie z. B. Glucose, Maltose, Maltotriose und/oder Maltotetraose, umfassen; sowie ihre Herstellung und ihre Verwendung einzuführen.
  • Um das oben geschilderte Ziel zu verwirklichen, richteten die Erfinder der vorliegenden Erfindung ihr Aufmerksamkeit auf Kristallbildung von pulverförmigen Sacchariden, im Besonderen erforschten sie intensiv die Kristallbildung von Sacchariden in Gegenwart von Trehalose. Als Ergebnis fanden sie überraschenderweise, dass von diesen Sacchariden spezielle Saccharide zusammen mit Trehalose kristallisiert werden können und dass die kristallinen pulverförmigen Saccharide, die durch Pulverisieren der kristallisierten Saccharide erhalten werden, ein stabiles Pulver mit einer geringen Tendenz Feuchtigkeit zu absorbieren bilden. Sie führten auch die Herstellung und die Verwendung des kristallinen pulverförmigen Saccharids in Verbindungen ein. Auf diese Weise stellten sie die vorliegende Erfindung fertig. Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid wird durch Kristallisation von Trehalose zusammen mit (einem) unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose zu einem kristallinen pulverförmigen Saccharid, das Kristalle von Trehalose und (einem) unterschiedlichen Saccharid(en) enthält, kristallisierbaren Saccharid(en) erhalten.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun beispielhaft lediglich unter Bezugnahme der beigefügten Abbildungen beschrieben, bei denen:
  • 1 ein Röntgen-Pulverdiffraktogramm von Trehalose als Vergleich ist.
  • 2 ein Röntgen-Pulverdiffraktogramm von Trehalose ist, die Glucose als unterschiedliches Saccharid enthält.
  • 3 ein Röntgen-Pulverdiffraktogramm von Trehalose ist, die Maltose als unterschiedliches Saccharid enthält.
  • 4 ein Röntgen-Pulverdiffraktogramm von Trehalose ist, die Isomaltose als unterschiedliches Saccharid enthält.
  • 5 ein Röntgen-Pulverdiffraktogramm von Trehalose ist, die Sorbitol als unterschiedliches Saccharid enthält.
  • 6 ein Röntgen-Pulverdiffraktogramm von Trehalose ist, die Maltitol als unterschiedliches Saccharid enthält.
  • Die erfindungemäß in der Gegenwart von Trehalose kristallisierbaren, koexistierenden Saccharide umfassen solche, die aus Stärke und/oder Maltose als Ausgangsmaterialien erhalten werden und bei der Trehalose-Produktion hergestellt werden, sowie andere, die durch Reduktion oder Hydrierung der oben genannten Saccharide gebildet werden. Jedoch sollten die koexistierenden Saccharide nicht auf diese Saccharide beschränkt werden und können auch solche sein, die über andere Verfahren hergestellt werden. Insbesondere können Glucose, Maltose, Sorbitol, Maltitol etc. vorteilhaft eingesetzt werden, besonders bevorzugt können Glucose und Maltose vorteilhaft eingesetzt werden, nachdem sie zur kristallinen Hydratform kristallisiert sind, während Sorbitol und Maltitol vorteilhaft eingesetzt werden können, nachdem sie zu kristallinen Anhydriden kristallisiert sind. Das Verhältnis von Trehalose zu einem (den) unterschiedlichen Saccharid(en), das (die) in dem erfindungsgemäßen kristallinen pulverförmigen Saccharid enthalten ist (sind), ist so gewählt, dass sie kristallisieren können, bevorzugt im Bereich von 9 : 1 bis 1 : 9, d.s.b., besonders bevorzugt im Bereich von 8 : 2 bis 2 : 8, d.s.b. Es wurde gefunden, dass das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid eine geringere Tendenz Feuchtigkeit anzuziehen besitzt und eine zufriedenstellende Stabilität und Handhabbarkeit aufweist, wenn es bei der Analyse mit Röntgen-Pufverdiffraktometrie eine Kristallinität von etwa 40% oder mehr besitzt.
  • Saccharid-Lösungen, die zur Herstellung des erfindungsgemäßen kristallinen pulverförmigen Saccharids eingesetzt werden können, können passend aus den folgenden Vertretern ausgewählt werden: (1) Saccharid-Lösungen, die Trehalose zusammen mit (einem) unterschiedlichen Saccharid(en), wie z. B. Glucose und Maltose, enthalten, die aus Stärke als Ausgangsmaterial hergestellt wurden, wie zum Beispiel durch Kontaktieren von Stärke abbauenden Enzymen, nicht reduzierende Saccharide bildenden Enzymen und Trehalose freisetzenden Enzymen mit verflüssigter Stärke , die durch Kontaktieren von α-Amylase mit Stärke erhalten wurde, wie in dem japanischen Patent Kokai No. 213,283/95 beschrieben wird; (2) solche, die Trehalose und koexistierende Saccharide, wie z. B. Glucose und Maltose, enthalten und die aus Maltose als Ausgangsmaterial hergestellt wurden, beispielsweise durch Kontaktieren von Enzymen zur Umwandlung von Maltose in Trehalose mit Maltose, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 170,977/95 beschrieben wird, oder durch Kontaktieren von Maltose- und Trehalose-Phosphorylasen mit Maltose, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 216,695/83 beschrieben wird; und (3) solche, die Trehalose und koexistierende Saccharide, wie z. B. Sorbitol und Maltitol enthalten und aus den Saccharid-Lösungen (1) oder (2) durch Umwandlung der reduzierenden Saccharide in den Saccharid-Lösungen durch Hydrierung unter hohem Druck zu Zuckeralkoholen, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 73,482/96 beschrieben wird. Die so erhaltenen Saccharid-Lösungen enthalten üblicherweise etwa 10–90% Trehalose, d.s.b.
  • Alle möglichen Verfahren können im Sinne der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, solange sie im Wesentlichen nicht hygroskopische pulverförmige Saccharide durch Kristallisation von Trehalose zusammen mit (einem) unterschiedlichen Saccharid(en), das (die) in der Gegenwart von Trehalose kristallisiert werden kann (können), aus Lösungen, welche Trehalose und unterschiedliche Saccharide enthalten, und Pulverisieren der Mischungen produzieren. Vorzugsweise können kristalline pulverförmige Saccharide mit einer Kristallinität von 40% oder mehr bei der Analyse mit Röntgen-Pulverdiffraktometrie, besonders bevorzugt von 50% oder mehr, vorteilhaft eingesetzt werden. Um das erfindungsgemäße pulverförmige Saccharid zu produzieren, können vorteilhaft Methoden zur Pulverisierung, zum Beispiel das Verfahren der Sprühtrocknung für Massen, das Verfahren der Fließbettgranulation unter Kristallisationsbedingungen für Saccharid-Lösungen mit einer relativ hohen Konzentration und das Verfahren der Blockpulverisierung zur Pulverisierung von zu Blöcken kristallisierten und verfestigten Massen, eingesetzt werden, um die Kristallinität so weit wie möglich zu erhöhen. Im Falle des Sprühtrocknens werden Massen mit Konzentrationen von 65– 80% und einer Kristallinität von 5–30%, bezogen auf Trehalose und (ein) unterschiedliche(s), in Gegenwart von Trehalose kristallisierbare(s) Saccharid(e), aus Düsen unter Einsatz von Hochdruckpumpen versprüht; die Anteile werden mit Luft, die auf eine Temperatur erwärmt ist, die diese nicht schmilzt, beispielsweise mit auf 60–90°C erwärmter Luft, getrocknet; und es wird auf 30–60°C erwärmte Luft für 1–24 Stunden über die Anteile geblasen, um sie zu Sacchariden mit einer Kristallinität von 40% oder mehr oder zu im Wesentlichen nicht hygroskopischen pulverförmigen Sacchariden zu kristallisieren und zu altern. Bei dem Verfahren der Blockpulverisierung können die gewünschten im Wesentlichen nicht hygroskopischen pulverförmigen Saccharide durch Aufgeben der Massen mit Konzentrationen von 80–95% und einer Kristallinität von 10–30%, bezogen auf Trehalose und (ein) unterschiedliche(s), in Gegenwart von Trehalose kristallisierbare(s) Saccharid(e), in Bottiche bei Zimmertemperatur für 1–20 Tage, um den ganzen Gehalt zu Blöcken zu verfestigen, erhalten werden; die Blöcke werden pulverisiert durch Pulverisierungs- oder Zerkleinerungsverfahren und die pulverisierten Saccharide mit einer Kristallinität von etwa 40% und mehr werden getrocknet.
  • Im Wesentlichen nicht hygroskopische pulverförmige Saccharide können vorteilhaft produziert werden durch Konzentrieren auf konventionelle Weise durch Erhitzen von Lösungen, die Trehalose und (ein) unterschiedliches) Saccharide) enthalten, das (die) in Gegenwart von Trehalose kristallisiert werden kann (können), zu übersättigten Lösungen in einem geschmolzenen Zustand und mit Konzentrationen von 90% oder mehr; Mischen der übersättigten Lösungen mit wasserhaltigen und/oder wasserfreien kristallinen Sacchariden als Keimen bei Temperaturen unter ihrem Schmelzpunkt; feines oder grobes Pulverisieren oder Formen der Anteile zu geeigneten Formen; Kristallisieren der resultierenden Produkte zu wasserhaltigen und/oder wasserfreien kristallinen Sacchariden und Altern der erhaltenen Saccharide, um eine Kristallinität von etwa 40% oder mehr zu ergeben.
  • Wie oben beschrieben wird, können die Schritte der Kristallisation und des Pulverisierens bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in jeder Reihenfolge durchgeführt oder parallel ausgeführt werden. Bei Bedarf können diese Schritte auf mehrstufige Weise durchgeführt werden, solange sie das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid erzeugen.
  • Das so erhaltene erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid enthält Kristalle von Trehalose und (einem) unterschiedlichen Saccharid(en). Mit etwas unterschiedlichem Ausmaß in Abhängigkeit von dem Grad der Kristallinität ist das kristalline pulverförmige Saccharid mit einer Kristallinität von 40% oder mehr im Wesentlichen frei von Hygroskopizität und Verklumpen und besitzt eine zufriedenstellende Fließfähigkeit und Handhabbarkeit und diese Eigenschaften reduzieren auf beachtliche Weise den physikalischen Aufwand und die Laborkosten, die für das Verpacken, Transportieren und Lagern erforderlich sind.
  • Die schwache Hygroskopizität des erfindungsgemäßen pulverförmigen Saccharids erleichtert ziemlich schnell und wirkungsvoll die Produktion von pulverförmigen gemischten Süßstoffen, festen gemischten Süßstoffen, Schokolade, Kaugummi, Fertigsäften, Fertigsuppen, Ganulaten und Tabletten, von denen man angenommen hatte, dass sie schwer zu erhalten seien.
  • Ähnlich wie im Falle des Einsatzes von konventionellen Sacchariden in einer wässerigen Form, hat das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid im Wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie solche Saccharide, zum Beispiel Süße, die Fähigkeit der Formgebung, die Fähigkeit Glanz zu verleihen, Hygroskopizität, Viskosität und die Fähigkeit, die Kristallisation anderer Saccharide zu verhindern. Dies ermöglicht es, das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid wahlweise und ausgedehnt in Lebensmitteln Kosmetika und Arzneimitteln einzusetzen.
  • Wenn es als Süßstoff eingesetzt wird, kann das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid zusammen mit einem oder mehreren adäquaten Mengen an Süßstoffen eingesetzt werden, wie z. B. pulverisiertem Sirup, Glucose, Maltose, Isomerzucker, Saccharose, Honig, Ahornzucker, Sorbitol, Xylitol, Lactitol, Maltitol, Dihydrocharcon, Steviosid, α-Glycosyl-steviosid, süße Substanzen des Fructus Momordicae , Glycyrrhizin, L-Aspartyl-L-phenylalanin-methylester, Saccharin, Glycin und Alanin und/oder Füllstoffen, wie z. B. Dextrinen, Stärke und Lactose.
  • Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid kann mit einem Zusatzstoff, Füllstoff, Zuschlagsstoff und Binder eingesetzt werden und vor dem Einsatz zu Granulaten, Kugeln, Tabletten, Stäbchen, Plättchen und Würfeln geformt werden.
  • Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid besitzt eine zufriedenstellende Süße, die gut mit anderen Stoffen harmonisiert, die einen sauren, säurehaltigen, salzigen, zusammenziehend, deliziösen und bitteren Geschmack besitzen, und besitzt eine zufriedenstellende Säure- und Hitzebeständigkeit. Wegen dieser Eigenschaften kann das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid vorteilhaft allgemein in Lebensmittelprodukten als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung und Mittel zu Qualitätsverbesserung eingesetzt werden.
  • Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid kann als ein Süßstoff, Geschmacksstoff, Mittel zur Qualitätsverbesserung in Gewürzen, wie Soja-Sauce, pulverförmige Soja-Sauce, „miso", „funmatsu miso" (eine pulverförmiges miso), „moromi" (raffiniertes sake), „hishio" (eine raffinierte Soja-Sauce), "furikake" (eine gewürzte Fischspeise), Mayonnaise, Dressing, Essig, „sanbai-zu" (eine Sauce aus Zucker, Soja-Sauce und Essig), „funmatsu-sushi-su" (pulverisierter Essig für sushi), „chuka-no-moto" (eine Fertigmischung für chinesische Gerichte), „tentsuyu" (eine Sauce für japanische, in Fett gebackene Speisen), „mentsuyu" (eine Sauce für japanische Nudeln), Sauce, Ketchup, „yakiniku-no-tare" (eine Sauce für japanisches Grillfleisch), Curry-Mehlschwitze, Fertigmischungen für Eintopf, Fertigmischungen für Suppen, „dashi-no-moto" (Vorratsfertigmischung), gemischte Gewürze, „mirin" (ein süßes sake), „shirin-mirin" (ein synthetisches mirin), Tafelzucker und Zucker für den Kaffee eingesetzt werden.
  • Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid kann wahlweise auch als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung und Mittel zur Qualitätsverbesserung in „wagashi" (japanischem Kuchen), wie z. B. „senbei" (Reiskeks), „arare-mochi" (ein würfelförmiger Reiskuchen), „okoshi" (ein Hirse- und Reiskuchen), „mochi" (eine Reispaste), „manju" (ein süßes Brötchen (bun) mit einem Bohnenbrei), „uiro" (ein süßes Reisgelee), „an" (ein Bohnenbrei), „yokan" (ein süßes Bohnengelee), „mizuyokan" (mildes adzuki-Bohnen-Gelee), „kingyoku" (eine Art yokan), Gelee, Pao de Castella und „amedama" (ein japanische Karamelbonbon); Süßigkeiten, wie z. B. bun (süßes Brötchen), Brot, Biskuit, Kekse, Plätzchen, Torte, Pudding, Buttercreme, Eiermilch-Creme, Windbeutel, Waffeln, Schaumpudding, Berliner, Schokolade, Kaugummi, Bonbons und Süßigkeiten; gefrorenes Dessert, wie Eiscreme und Sorbett; Sirup, wie z. B. „kajitsu-no-syrup-zuke" (eine eingelegte Frucht) und „korimitsu" (ein Zuckersirup für gehobeltes Eis); Pasten, wie z. B. Mehlpaste, Erdnußpaste, Obstbrei; verarbeitete Früchte und Gemüse, wie z. B. Marmelade, Konfitüre, „syrup-zuke" (eingelegte Früchte) und „toka" (Konserven); Getreideprodukte, wie z. B. buns, Nudeln, gekochte Reisprodukte und synthetisches Fleisch; Gurken und eingelegte Produkte, wie z. B. „fukujin-zuke" (rot gefärbte Rettichgurken), „bettara-zuke" (eine Art von ganzen, frischen Rettichgurken), „senmai-zuke" (eine Art von geschnittenen, frischen Rettichgurken) und „rakkyo-zuke" (eingelegte Schalotten); Fertigmischungen für Gurken und eingelegte Produkte, wie z. B. „takuan-zuke-no-moto" (eine Fertigmischung für eingelegten Rettich) und „hakusai-zuke-no-moto" (eine Fertigmischung für Gurken aus frischen weißen Rüben); Fleischprodukte, wie z. B. Schinken und Wurst; Fischprodukte, wie z. B. Fischschinken, Fischwurst, „kamaboko" (eine gekochte Fischpaste), „chikuwa" (eine Art Fischpaste) und „tenpura" (eine japanische, in Fett gebackene Fischpaste); „chinmi" (Geschmacksstoff), wie z. B. „uni-no-shiokara" (gesalzene Eingeweide der Seegurke), „ika-no-shiokara" (gesalzene Eingeweide von Tintenfischen), „su-konbu" (verarbeiteter Tang), „saki-surume" (getrocknete Tintenfischstreifen) und „fugu-no-mirin-boshi" (ein getrockneter mit mirin gewürzter Kugelfisch); „tsukudani" (in Soja-Sauce gekochte Lebensmittel), wie z. B. solche auf Basis von Seetang, essbaren wilden Pflanzen, getrocknetem Tintenfisch, Fisch und Schalentieren; Beilagen, wie z. B. „nimane" (gekochte Bohnen), Kartoffelsalat, und „konbu-maki" (eine Tangrolle); Milchprodukte; Produkte in Flaschen und Dosen, wie z. B. solche auf Basis von Fleisch, Fisch, Obst und Gemüse; alkoholische Getränke, wie synthetischer sake, Wein und Likör; alkoholfreie Getränke, wie z. B. Kaffee, Kakao, Fruchtsaft, kohlensäurehaltige Getränke, Sauermilch-Getränke und Getränke, die Milchsäurebakterien enthalten; Fertigmischungen, wie z. B. Mischungen für Fertigpudding, Fertigmischung für Pfannkuchen; Fertigmischungen, wie z. B. Instant-Säfte, Instant-Kaffee, Instant-„sokuseki-shiruco" (Fertigmischung aus adzuki-Bohnensuppe mit Reiskuchen) und Fertigmischungen für Instant-Suppen.
  • Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid kann auch in Futtermitteln und Nahrung für Tiere, wie z. B. Haustiere, Geflügel, Honigbienen, Seidenraupen und Fischen, eingesetzt werden, um deren Geschmacksrichtungen zu verbessern. Das erfindungsgemäße pulverförmige kristalline Saccharid kann wahlweise als Mittel zur Geschmacksverbesserung, Aromastoff und Mittel zur Qualitätsverbesserung in anderen Produkten, einschließlich Kosmetika und Arzneimitteln in fester, pastöser und flüssiger Form eingesetzt werden, wie z. B. Tabak, Zigaretten, Zahnpasta, Lippenstift, Rouge, Lippencreme, inwendige Medizin, Tabletten, Lutschpastillen, Lebertran-Tropfen, Katechu, Mundspray und Mundwasser.
  • Das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid kann mit Vitaminen, Antibiotika, und Milchsäurebakterien vermischt werden und die Mischungen können wahlweise auf zahlreichen Gebieten eingesetzt werden, nachdem sie in eine geeignete Form gebracht worden sind, zum Beispiel durch Ganulieren, oder Tablettieren der Mischungen mit Ganuliermaschinen oder Tablettenmaschinen.
  • Verfahren zum Einbau des erfindungsgemäßen kristallinen pulverförmigen Saccharids in die oben genannten Verbindungen, wie z. B. Lebensmittelprodukte, Tabak, Zigaretten, Futtermittel, Tiernahrung, Kosmetika und Arzneimittel umfassen solche, mit denen man das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid in solche Verbindungen vor deren Verarbeitung zu einem Anteil von 0.1% oder mehr, vorzugsweise 0.5% oder mehr, einbauen kann. Zum Beispiel können konventionelle Verfahren, wie z. B. Mischen, Kneten, Lösen, Schmelzen, Eintauchen, Durchdringen, Beträufeln, Auftragen, Ummanteln, Sprühen, Injizieren, Kristallisieren und Verfestigen, passend ausgewählt werden.
  • Die folgenden Experimente erläutern die vorliegende Erfindung ausführlicher:
  • Experiment 1
  • Auswahl von Sacchariden, die in Gegenwart von Trehalose kristallisierbar sind und der Einfluss der kristallisierten Saccharide auf die Eigenschaften der pulverförmigen Saccharide
  • Trehalose wurde und zusammen mit einem unterschiedlichen Saccharid, das als Nebenprodukt bei der Herstellung von Trehalose aus Stärke und/oder Maltose als Ausgangsstoffe erhalten werden kann, in Wasser gelöst und in Lösung gehalten gehalten und die Lösung wurde darauf untersucht, ob das unterschiedliche Saccharid zusammen mit Trehalose in Gegenwart von Trehalose kristallisiert, und es wurde der Einfluss der Kristallisation des unterschiedlichen Saccharids auf die Eigenschaften, wie Hygroskopizität, Verfestigung und Fließfähigkeit, der hergestellten pulverförmigen Saccharide untersucht. Bei den eingesetzten Sacchariden handelte es sich um kommerziell als Reagenzien erhältliche Präparate. Pulverförmige Saccharide wurden hergestellt durch Zugabe eines Saccharids, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Glucose, Maltose, Isomaltose, Maltotriose, Maltotetraose, Sorbitol, Maltitol, Isomaltitol, Maltotriitol und Maltotetraol besteht, zu einer 50%igen wässerigen Trehalose-Lösung in einer der Trehalose entsprechenden Menge, d.s.b., Lösen des Saccharids in der wässerigen Trehalose-Lösung durch Erhitzen und Konzentration der erhaltenen Saccharid-Lösung bei vermindertem Druck, um eine Konzentration von etwa 80% zu ergeben. Das Konzentrat wurde dann in einen Polyäthylen-Bottich gegeben, bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von etwa 50% und bei 25°C für 20 Tage stehengelassen und pulverisiert, um ein pulverförmiges Saccharid zu erhalten. Unter Einsatz von „GEIGERFLEX RAD-IIB", ein mit CuKα-Strahlen arbeitendes Röntgen-Pulverdiffraktometer, das von Rigakudenki Co. Ltd., Tokyo, Japan vertrieben wird, wurde die Kristallinität eines jeden Pulvers mit der Ruland-Methode auf Basis von Röntgen-Pulverdiffraktogrammen bestimmt, wie es in der „Acta Crystallographica", Vol. 14, Seite 1, 180 (1961) beschrieben wird. Beispiele für Röntgen-Pulverdiffraktogramme dieser pulverförmigen Saccharide sind in 1–6 wiedergegeben. Diese Saccharide wurden in Aluminiumbehälter gegeben und bei 25°C für vier Tage bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 90% stehengelassen, um ihren Grad an Hygroskopizität zu beobachten, d. h. Gewichtszunahme, um zu beobachten, ob ihre Fließfähigkeit ausreichend war oder nicht und ob sie fest wurden oder nicht. Die Fließfähigkeit wurde auf Basis von drei Bewertungsstufen „zufriedenstellend", „ausreichend" und „unbefriedigend" über die Fließfähigkeit der pulverförmigen Saccharide in den Aluminiumbehältern beim Kippen der Behälter bewertet; der Grad „zufriedenstellend" bedeutet, dass die pulverförmigen Saccharide leicht ohne Widerstand hinuntergleiten, der Grad „ausreichend" bedeutet, dass die Saccharide eine ausreichende Fließfähigkeit mit etwas Widerstand besaßen, und der Grad „unbefriedigend" bedeutet, dass die Saccharide fest wurden und ihre Fließfähigkeit verloren hatten. Die Werte sind in der Tabelle 1 wiedergegeben:
    Figure 00130001
    Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 1 ersichtlich, wurde gefunden, dass Glucose, Maltose, Sorbitol und Maltitol unerwartet zusammen mit Trehalose in Gegenwart von Trehalose kristallisierten, um eine relativ weitgehend erhöhte Kristallinität zu ergeben. Bei den Röntgen-Pulverdiffraktogrammen zeigen die 2, 3, 5 und 6 im Vergleich mit 1 als Röntgen-Pulverdiffraktogramm für kristallines Trehalosehydrat zur Kontrolle, jeweils die Diffraktogramme für kristallines Glucosehydrat, kristallines Maltosehydrat, kristallines Sorbitolanhydrid bzw. kristallines Maltitolanhydrid neben dem für kristallines Trehaloseanhydrid. Die Daten zeigen, dass diese kristallinen Saccharide zusammen mit Trehalose in Gegenwart von Trehalose kristallisiert sind. Es wurde auch gefunden, dass die pulverförmigen Saccharide, die als Resultat der Kristallisation dieser Saccharide zusammen mit Trehalose in Gegenwart von Trehalose gebildet wurden, eine zufriedenstellende Stabilität, eine relativ hohe Kristallinität, eine relativ niedrige Hygroskopizität, eine unwesentliche Verfestigung und eine zufriedenstellende Fleißfähigkeit besaßen. Die Saccharide, die nicht zusammen mit Trehalose kristallisierten, waren Isomaltose, Maltotriose, Maltotetraose, Isomaltitol, Maltotriitol und Maltotetraitol. In den wässerigen Lösungen, die diese Saccharide enthielten, kristallisierte allein Trehalose, woraus insgesamt eine relativ niedrige Kristallinität und ein entsprechendes Röntgen-Pulverdiffraktogramm resultierte. Deswegen wird 4 mit Isomaltose als ein Beispiel für diese kristallisierten Saccharide gezeigt.
  • Experiment 2
  • Einfluss der Kristallinität auf die Eigenschaften des pulverförmigen Saccharids das Trehalose und ein unterschiedliches Saccharid enthält
  • Der Einfluss der Kristallinität auf die Eigenschaften der pulverförmigen Saccharide, die Trehalose und ein unterschiedliches Saccharid enthalten, wurde untersucht. Gemäß dem Verfahren in Experiment 1 wurde eine etwa 85%ige Lösung, die Trehalose und (ein) unterschiedliches) Saccharide) in Form von Glucose und/oder Maltose, d.s.b., enthielt, hergestellt und jeweils mit 0.2%, bezogen auf die gesamten Saccharide, d.s.b.,. kristallinem Trehalosehydrat, kristallinem Glucosehydrat und/oder kristallinem Maltosehydrat als Keim vermischt. Die Mischung wurde geknetet und bei 25°C stehengelassen, während in vorgeschriebenen Zeitintervallen Proben genommen wurden. Die Proben wurden für 16 Stunden im Vakuum bei 40°C getrocknet und zu pulverförmigen Sacchariden pulverisiert. Gemäß dem Verfahren in Experiment 1 wurden die pulverförmigen Saccharide über Röntgen-Pulverdiffraktometrie auf ihre Kristallinität untersucht und auf Basis der Bestimmung ihres Grades an Hygroskopizität oder Gewichtszunahme geprüft, ob sie eine ausreichende Fließfähigkeit oder nicht besaßen und ob sie fest wurden oder nicht, indem man sie bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 90% und bei 25°C für vier Tage stehenließ. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben:
    Figure 00160001
  • Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 2 ersichtlich, wurde beobachtet, dass die pulverförmigen Saccharide, die Trehalose und (ein) unterschiedliches) Saccharid(e) enthalten, relativ niedrig in ihrer Hygroskopizität waren, um so eine zufriedenstellende Fließfähigkeit zu zeigen, wenn sie eine Kristallinität von etwa 30 oder mehr besaßen, und die Hygroskopizität wurde stärker vermindert, wenn die Kristallinität 40% oder mehr betrug, was bewirkte, dass sie eine zufriedenstellende Fleißfähigkeit und Stabilität ohne Verfestigung zeigten.
  • Experiment 3
  • Test der akuten Toxizität
  • Kristalline pulverförmige Saccharide, die nach den Verfahren in den später beschriebenen Beispielen A-1 bis A-6 erhalten wurden, wurden in Mäusen über eine orale Aufnahme auf ihre akute Toxizität getestet. Das Resultat war, dass alle Saccharide eine relativ geringe Toxizität ergaben und keine Maus starb, selbst wenn ihr eine maximal mögliche Dosis eingegeben wurde. Die Daten zeigten, dass der LD50 der Saccharide 50 g pro kg Gewicht der Maus oder mehr beträgt.
  • Die folgenden Beispiele A und B erläutern das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der kristallinen pulverförmigen Saccharide sowie der erfindungsgemäßen Verbindungen, die diese enthalten.
  • Beispiel A-1
  • Zu einer 30%igen Kornstärke-Suspension wurde Calciumcarbonat gegeben, um eine Endkonzentration von 0.1% zu ergeben, und die Mischung wurde eingestellt, um einen pH von 6.5 zu ergeben, pro g Stärke mit 0.2% „TERMAMYL", eine α-Amylase-Probe, die von Novo Industri A/S Copenhagen, Denmark vertrieben wird, versetzt und bei 95°C für 15 Minuten einer Enzymreaktion unterzogen. Die Reaktionsmischung wurde im Autoklaven für 10 Minuten auf 120°C erhitzt, auf 55°C gekühlt, pro g Stärke mit 5 Einheiten einer Maltotetraose bildenden Amylase, die von Hayashibara Biochemical Laboratories Inc., Okayama, Japan vertrieben wird, vermischt, für sechs Stunden einer Enzymreaktion unterzogen, so wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 240,784/88 beschrieben wird, anschließend pro g Stärke mit 30 Einheiten „α-AMYLASE 2A", einer α-Amylase-Probe, die von Hankyu Bioindustry C., Ltd., Osaka, Japan vertrieben wird, vermischt und für vier Stunden bei 65°C einer Enzymreaktion unterzogen. Die Reaktionsmischung wurde im Autoklaven für 10 Minuten auf 120°C erhitzt, auf 45°C gekühlt, pro g Stärke mit 2 Einheiten eines nicht reduzierende Saccharide bildenden Enzyms vermischt, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 213,283/95 beschrieben wird, und für 64 Stunden einer Enzymreaktion unterzogen. Danach wurde die Reaktionsmischung für 10 Minuten auf 100°C gehalten, um das restliche Enzym zu desaktivieren, anschließend verdünnt, um eine Konzentration von etwa 20% zu ergeben. Die verdünnte Lösung wurde pro g Stärke mit 10 Einheiten „ GLUCOZYME", eine Glucoamylase-Probe, die von Nagase Biochemicals, Ltd., Kyoto, Japan vertrieben wird, vermischt und bei 50°C für 40 Stunden einer Enzymreaktion unterzogen, um eine Reaktionsmischung zu erhalten, die etwa 25% Trehalose, bezogen auf die gesamten Saccharide, d.s.b., enthielt. Die Reaktionsmischung wurde erhitzt, um das restliche Enzym zu desaktivieren, und auf konventionelle Weise mit Aktivkohle entfärbt und filtriert sowie mit lonenaustauscher-Harzen in der H-Form und OH-Form entsalzt, um eine gereinigte Saccharid-Lösung zu erhalten, anschließend wurde die Lösung im Vakuum konzentriert, um eine Konzentration von etwa 75% zu ergeben. Das Konzentrat wurde in ein Kristallisiergefäß gegeben, jeweils mit etwa einem Prozent des kristallinen Trehalosehydrats und kristallinen Glucosehydrats als Keim versetzt und schrittweise zu einer Masse mit einer Kristallinität von etwa 25 gekühlt. Die Masse wurde sprühgetrocknet und gealtert, um ein kristallines pulverförmiges Saccharid mit einer Ausbeute von etwa 90%, bezogen auf Stärke als Ausgangsmaterial, d.s.b., zu erhalten. Das Produkt ist ein stabiles pulverförmiges Saccharid, das etwa 25% Trehalose, etwa 72% Glucose und etwa 3 verschiedene Saccharide, d.s.b., enthält und eine Kristallinität von etwa 66%, eine relativ geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit besitzt. Aufgrund dieser Eigenschaften kann das Produkt wahlweise in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung, Mittel zur Qualitätsverbesserung, Stabilisator, Füllstoff, Zusatzstoff oder Mittel zum Verdünnen eingesetzt werden.
  • Beispiel A-2
  • Zu einer 10%igen Kartoffelstärke-Suspension wurden pro g Stärke zwei Einheiten „SPITASE HS", eine α-Amylase-Probe, die von Nagase Biochemicals, Ltd., Kyoto, Japan vertrieben wird, gegeben und die Mischung wurde geliert und durch Erhitzen unter Rühren verflüssigt, unmittelbar danach wurde sie im Autoklaven für 10 Minuten bei 120°C erhitzt und auf 50°C und pH 5.0 eingestellt. Die erhaltene Mischung wurde pro g Stärke mit 20 Einheiten einer β-Amylase-Probe, die von Nagase Biochemicals, Ltd., Kyoto, Japan vertrieben wird, und 500 Einheiten einer Isoamylase-Probe, die von Hayashibara Biochemical Laboratories Inc., Okayama, Japan vertrieben wird, vermischt und für 24 Stunden einer Enzymreaktion unterzogen, um eine Reaktionsmischung zu erhalten, die etwa 92% Maltose, bezogen auf die gesamten Saccharide, d.s.b., enthielt. Die Reaktionsmischung wurde für 20 Minuten bei 100°C gehalten, gekühlt, auf 10°C und pH 7.0 eingestellt, anschließend pro g Maltose mit etwa einer Einheit eines Maltose/Trehalose umwandelnden Enzyms, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 170,977/95 beschrieben wird, vermischt und für 96 Stunden einer Enzymreaktion unterzogen, um eine Reaktionsmischung zu erhalten, die etwa 69% Trehalose, bezogen auf die gesamten Saccharide, d.s.b., enthielt. Die so erhaltene Reaktionsmischung wurde erhitzt, um das restliche Enzym zu desaktivieren, gemäß dem Verfahren in Beispiel A-1 entfärbt und zu einer gereinigten Saccharid-Lösung entsalzt, anschließend erfolgte eine Konzentration im Vakuum, um eine Konzentration von etwa 85% zu ergeben. Das Konzentrat wurde in ein Kristallisiergefäß gegeben, mit jeweils etwa ein Prozent des kristallinen Trehalosehydrats und kristallinen Maltosehydrats als Keim versetzt und zu einer Masse geknetet, die dann in einen Bottich gegeben wurde, für 5 Tage bei 20°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von etwa 60 stehengelassen wurde, um die Bestandteile zu kristallisieren und zu verfestigen. Der Feststoff wurde mit einem Hobeleisen pulverisiert, um ein kristallines pulverförmiges Saccharid mit einer Ausbeute von etwa 90%, bezogen auf Stärke als Ausgangsmaterial, d.s.b., zu erhalten. Das Produkt ist ein stabiles pulverförmiges Saccharid, das etwa 69% Trehalose, etwa 23% Maltose und etwa 8 verschiedene Saccharide, d.s.b., enthält und eine Kristallinität von etwa 58%, eine relativ geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit besitzt. Aufgrund dieser Eigenschaften kann das Produkt wahlweise in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung, Mittel zur Qualitätsverbesserung, Stabilisator, Füllstoff, Zusatzstoff oder Mittel zum Verdünnen eingesetzt werden.
  • Beispiel A-3
  • Eine Reaktionsmischung, die etwa 69% Trehalose, bezogen auf die gesamten Saccharide, d.s.b., enthielt und nach dem Verfahren in Beispiel A-2 erhalten wurde, wurde pro g der trockenen Feststoffe mit fünf Einheiten Glucoamylase vermischt, bei 50°C für 40 Stunden einer Enzymreaktion unterzogen und erhitzt, um das restliche Enzym zu desaktivieren. Gemäß dem Verfahren in Beispiel A-1 wurde die Reaktionsmischung entfärbt und zu einer gereinigten Saccharid-Lösung entsalzt, die dann im Vakuum konzentriert wurde, um eine Konzentration von etwa 70% zu ergeben. Das Konzentrat wurde in ein Kristallisiergefäß gegeben, mit etwa einem Prozent kristallinem Trehalosehydrat als Keim vermischt, unter Kühlen kristallisiert und durch Zentrifugieren in eine Mutterlauge und ein hochreines kristallines Trehalosehydrat getrennt. Die Mutterlauge wurde im Vakuum konzentriert, um eine Konzentration von etwa 85% zu ergeben, und das Konzentrat wurde in ein Kristallisiergefäß gegeben, mit jeweils etwa einem Prozent des kristallinen Trehalosehydrats und kristallinen Glucosehydrats als Keim vermischt und zu einer Masse geknetet, die dann in einen Bottich gegeben wurde und bei 25°C für vier Tage bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von etwa 60% stehengelassen wurde, um die Bestandteile zu kristallisieren und zu verfestigen. Danach wurde der Feststoff mit einem Hobeleisen pulverisiert, um ein kristallines pulverförmiges Saccharid mit einer Ausbeute von etwa 95%, bezogen auf die Mutterlauge als Ausgangsstoff, d.s.b., zu erhalten. Das Produkt ist ein stabiles pulverförmiges Saccharid, das etwa 60 Trehalose, etwa 35% Glucose und etwa 5% verschiedene Saccharide, d.s.b., enthält und eine Kristallinität von etwa 64%, eine relativ geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit besitzt. Aufgrund dieser Eigenschaften kann das Produkt wahlweise in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung, Mittel zur Qualitätsverbesserung, Stabilisator, Füllstoff, Zusatzstoff oder Mittel zum Verdünnen eingesetzt werden.
  • Beispiel A-4
  • Thermus aquaticus, ATCC 33923, der ein Enzym zur Umwandlung von Maltose in Trehalose produziert, wurde nach dem Verfahren , wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 170,977/95 beschrieben wird, kultiviert und die Kultur wurde zentrifugiert, um 250 g feuchte Zellen mit einer Gesamt-Enzymaktivität von etwa 7,500 Einheiten zu erhalten. Unter Einsatz einer Natriumalginat-Lösung und einer Calciumchlorid-Lösung wurden die Zellen fixiert. Die mit Alginsäure fixierten Zellen wurden in eine ummantelte Glaskolonne, 5.4 cm Durchmesser und 100 cm Länge, injiziert und bei 60°C gehalten. Eine 40%ige Maltose-Lösung (pH 6.5) wurde mit einer SV (Fließgeschwindigkeit) von 0.2 über die absteigende Methode auf die Kolonne gegeben, um eine Reaktionsmischung zu erhalten, die etwa 66% Trehalose, etwa 28% Maltose und etwa 6% Glucose, d.s.b., enthielt. Gemäß dem Verfahren in Beispiel A-1 wurde die Mischung entfärbt und zur Reinigung entsalzt sowie im Vakuum konzentriert, um eine Konzentration von etwa 75% zu ergeben. Danach wurde das Konzentrat in ein Kristallisiergefäß gegeben, mit jeweils etwa einem Prozent des kristallinen Trehalosehydrats und des kristallinen Maltosehydrats als Keim vermischt und schrittweise gekühlt, um eine Masse mit einer Kristallinität von 25% zu erhalten. Ähnlich wie in Beispiel A-1 wurde die Masse sprühgetrocknet und gealtert, um ein kristallines pulverförmiges Saccharid mit einer Ausbeute von etwa 92%, bezogen auf Maltose als Ausgangsstoff, d.s.b., zu erhalten. Das Produkt ist ein stabiles pulverförmiges Saccharid, das etwa 66% Trehalose, etwa 28 Glucose und etwa 6% verschiedene Saccharide, d.s.b., enthält und eine Kristallinität von etwa 60%, eine relativ geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit besitzt. Aufgrund dieser Eigenschaften kann das Produkt wahlweise in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung, Mittel zur Qualitätsverbesserung, Stabilisator, Füllstoff, Zusatzstoff oder Mittel zum Verdünnen eingesetzt werden.
  • Beispiel A-5
  • Eine Mutterlauge, die nach dem Verfahren in Beispiel A-3 erhalten wurde, wurde eingestellt, um eine Konzentration von etwa 50% zu ergeben, und die Lösung wurde in einen Autoklaven gegeben, mit 10% Raney-Nickel vermischt, unter Rühren erhitzt, um eine Temperatur von 90–120°C zu ergeben, und hydriert unter Erhöhung des Wasserstoff-Druckes auf ein Niveau von 20–120 kg/cm2, um die Hydrierung zu vervollständigen. Danach wurde das Raney-Nickel aus dem Reaktionssystem entfernt und die erhaltene Mischung wurde zur Reinigung entfärbt und entsalzt sowie im Vakuum auf eine etwa 75%ige Lösung konzentriert. Die Lösung wurde in ein Kristallisationsgefäß gegeben, mit jeweils etwa zwei Prozent eines kristallinen Trehalosehydrats und eines kristallinen Sorbitolanhydrids als Keim vermischt und schrittweise zu einer Masse mit einer Kristallinität von etwa 30 gekühlt. Die Masse wurde sprühgetrocknet und gealtert, um ein kristallines pulverförmiges Saccharid mit einer Ausbeute von etwa 95%, bezogen auf die Mutterlauge als Ausgangsstoff, d.s.b., zu erhalten. Das Produkt ist ein stabiles pulverförmiges Saccharid, das etwa 60% Trehalose, etwa 35% Sorbitol und etwa 5 verschiedene Saccharide, d.s.b., enthält und eine Kristallinität von etwa 60%, eine relativ geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit besitzt. Aufgrund dieser Eigenschaften kann das Produkt wahlweise in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung, Mittel zur Qualitätsverbesserung, Stabilisator, Füllstoff, Zusatzstoff oder Mittel zum Verdünnen eingesetzt werden.
  • Beispiel A-6
  • Die gereinigte Saccharid-Lösung aus Beispiel A-4, die durch Entfärben und Entsalzen gemäß dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, wurde auf eine etwa 50%ige Lösung konzentriert. Gemäß dem Verfahren in Beispiel A-5 wurde das Konzentrat hydriert, gereinigt und im Vakuum konzentriert, um eine Konzentration von etwa 85% zu ergeben. Das Konzentrat wurde in ein Kristallisationsgefäß gegeben, mit jeweils etwa ein Prozent eines kristallinen Trehalosehydrats und eines kristallinen Maltitolanhydrids als Keim vermischt und zu einer Masse geknetet, die dann in einen Bottich gegeben wurde und bei 25°C für fünf Tage bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von etwa 50% stehengelassen wurde, um die Bestandteile zu kristallisieren und zu verfestigen. Der Feststoff wurde mit einem Hobeleisen pulverisiert, um ein kristallines pulverförmiges Saccharid mit einer Ausbeute von etwa 95%, bezogen auf die gereinigte Saccharid-Lösung als Ausgangsstoff, d.s.b., zu erhalten. Das Produkt, das etwa 66% Trehalose, etwa 28 Maltitol und etwa 6 Sorbitol, d.s.b., enthält, besitzt eine Kristallinität von etwa 60%, eine relativ geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit. Aufgrund dieser Eigenschaften kann das Produkt wahlweise in Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Arzneimitteln als Süßstoff, Mittel zur Geschmacksverbesserung, Mittel zur Qualitätsverbesserung, Stabilisator, Füllstoff, Zusatzstoff oder Mittel zum Verdünnen eingesetzt werden.
  • Beispiel B-1
  • Süßstoff
  • Ein pulverförmiger gemischter Süßstoff wurde durch homogenes Mischen von vier Gewichtsanteilen Saccharose mit sechs Gewichtsanteilen eines pulverförmigen kristallinen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-6 erhalten wurde, erhalten. Das Produkt ist ein Süßstoff mit einer zufriedenstellenden Süße, der nur in einem relativ geringem Maß Karies induziert.
  • Beispiel B-2
  • Süßstoff
  • Ein Gewichtsanteil eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-5 erhalten wurde, wurde homogen gemischt mit 0.01 Gewichtsanteilen „αG SWEET", einem α-Glycosyl-steviosid-Produkt, das von Toyo Sugar Refining Co., Ltd., Tokyo, Japan vertrieben wird, und 0.01 Gewichtsanteilen „ASPARTAME", L-Phenylalanin-methylester, der von Ajinomoto Co. Ltd., Tokyo, Japan vertrieben wird, und die Mischung wurde in einen Granulator gegeben und zu Süßstoff-Granulaten verarbeitet. Das Produkt besitzt eine zufriedenstellende Qualität an Süße, eine etwa zweifach höhere Süßkraft als Saccharose und, bezogen auf die Süßkraft, etwa die Hälfte des Kaloriengehalts der Saccharose. Der Süßstoff besitzt eine zufriedenstellende Stabilität und es besteht im Wesentlichen kein Grund, die Zersetzung des gemischten Süßstoffes mit einer hohen Süßkraft zu befürchten, und er kann auf geeignete Weise als kalorienarmer Süßstoff eingesetzt werden, um kalorienarme Lebensmittelprodukte für dicke Menschen und Diabetiker, denen die Aufnahme von unnötigen Kalorien untersagt ist, zu süßen. Da der Süßstoff weniger Säuren und unlösliche Glucane durch Zahnkaries hervorrufende Mikroorganismen bildet, kann er vorteilhaft eingesetzt werden, um Zahnkaries hemmende Lebensmittelprodukte zu süßen.
  • Beispiel B-3
  • Cremewaffel
  • Zweitausend Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, eintausend Gewichtsanteile eines Backfetts, ein Gewichtsanteil Lecithin, ein Gewichtsanteil Zitronenöl und eine passende Menge Vanilleöl wurden auf die übliche Weise zu einer Creme vermischt, die dann erhitzt wurde, um eine Temperatur von 40–50°C zu halten, und dann zwischen Waffeln gepackt wurde, um eine Cremewaffel zu erhalten. Das Produkt hat einen zufriedenstellenden Geschmack und ein zufriedenstellendes Aroma.
  • Beispiel B-4
  • Eiermilchcreme
  • Fünfhundert Gewichtsanteile Kornstärke, 500 Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-2 erhalten wurde, 400 Gewichtsanteile Saccharose und fünf Gewichtsanteile Salz wurden miteinander vermischt und die Mischung wurde, um eine ausreichende Vermischung zu erreichen, durch ein Sieb gegeben, dann mit 1,400 Gewichtsanteilen frischen Eiern versetzt und schrittweise mit 5,000 Gewichtsanteilen kochender Milch vermischt. Dann wurde die erhaltene Mischung weiter unter leichtem Erhitzen gerührt und das Erhitzen wurde eingestellt, sobald die Kornstärke vollständig geliert war, um die gesamten Bestandteile halbtransparent aussehen zu lassen. Die erhaltene Mischung wurde gekühlt und mit einem geringen Anteil an Vanillearoma zu einer Eiermilchcreme vermischt. Das Produkt besaß eine glatte Oberfläche, eine milde Süße und einen zufriedenstellenden Geschmack
  • Beispiel B-5
  • Schokolade
  • Vierzig Gewichtsanteile Kakaopaste, 10 Gewichtsanteile Kakaobutter und 50 Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-3 erhalten wurde, wurden miteinander vermischt und die Mischung wurde über eine Mühle gegeben, um die Teilchengröße zu reduzieren, in eine Konche gegeben und bis zu mehr als zwei Tage und Nächte geknetet. Während des Knet-Schrittes wurden 0.5 Gewichtsanteile Lecithin zu der erhaltenen Mischung gegeben und ausreichend darin dispergiert. Danach wurde die erhaltene Mischung mit einem Temperaturfühler eingestellt, um eine Temperatur von 31°C zu ergeben, anschließend in ein Form gegossen, gerade bevor die Butter sich verfestigte, mit einem Vibrator entlüftet und durch Passieren eines Kühltunnels, der auf 10°C gehalten wurde, über 20 Minuten verfestigt, anschließend wurde der verfestigte Inhalt aus den Formen entfernt und zu dem gewünschten Produkt verpackt. Das Produkt besitzt im Wesentlichen keine Hygroskopizität, hat jedoch eine zufriedenstellende Farbe, einen zufriedenstellenden Glanz und eine zufriedenstellende innere Konsistenz und es schmilzt moderat im Mund, um eine qualitativ hochwertige Süße, einen milden Geschmack und ein mildes Aroma zu ergeben.
  • Beispiel B-6
  • Kaugummi
  • Fünfundzwanzig Gewichtsanteile einer Gummibasis und 40 Gewichtsanteile einer Masse, die nach dem Verfahren in Beispiel A-6 erhalten wurde, wurden mit einem Mischer bei 60°C geknetet und die Mischung wurde mit 30 Gewichtsanteilen eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-5 erhalten wurde, 1.5 Gewichtsanteilen Calciumphosphat und 0.1 Gewichtsanteilen einer l-Menthol-β-cyclodextrin-Einschlussverbindung und zusätzlich mit einem geringen Anteil eines Gewürzstoffes vermischt. Die erhaltene Mischung wurde ausreichend geknetet und dann zu dem gewünschten Produkt gerollt. Das Produkt ist ein Kaugummi, der Karies nur in einem relativ geringem Maß induziert.
  • Beispiel B-7
  • Instant-Saft
  • Zu 33 Gewichtsanteilen Orangensaftpulver, das durch Sprühtrocknen erhalten worden war, wurden 60 Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, 0.6 Gewichtsanteile Zitronensäureanhydrid, 0.1 Gewichtsanteile Maleinsäure, 0.1 Gewichtsanteile L-Ascorbinsäure, 0.1 Gewichtsanteile Natriumcitrat, 0.6 Gewichtsanteile eines pulverförmigen Aromas und 0.5 Gewichtsanteile Pullulan gegeben und die Mischung wurde ausreichend vermischt und in einem Fließbettgranulator verarbeitet, dessen Gebläseluft auf 40°C und der Luftdurchfluss auf 150 m3 eingestellt wurde, mit einem mit Trehalose angereichertem Saccharid-Konzentrat, das nach dem Verfahren in Beispiel A-2 erhalten worden war, als Lösung für eine Ummantelung oder als ein Binder mit einer Sprührate von 100 ml/min besprüht und über 30 Minuten zu einem Instant-Saft granuliert, der 30 Orangensaft enthält. Das Produkt ist frei von jedem unbefriedigendem Geschmack und Aroma und ist über einen relativ langen Zeitraum stabil, ohne Feuchtigkeit aufzunehmen und fest zu werden.
  • Beispiel B-8
  • Uiro-no-moto (Fertigmischung für uiro)
  • Neunzig Gewichtsanteile Reispulver wurden mit 20 Gewichtsanteilen Kornstärke, 120 Gewichtsanteilen eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-2 erhalten wurde und vier Gewichtsanteilen Pululan homogen vermischt, um ein uiro-no-moto zu erhalten. Zweihundert Gewichtsanteile der Fertigmischung und 1 Gramm eines matcha (ein pulverisierter Tee) wurden in Wasser gegeben und ausreichend vermischt. Die Mischung wurde dann in einen Behälter gegeben und für 60 Minuten eingedampft, um ein matcha uiro (eine Stärkepaste mit matcha) zu erhalten. Das Produkt besaß einen zufriedenstellenden Glanz, zufriedenstellende Beißeigenschaften, einen zufriedenstellenden Geschmack und ein zufriedenstellendes Aroma und besaß eine relativ lange Haltbarkeit, da die Rückbildung der Stärke gut unterdrückt wird.
  • Beispiel B-9
  • Bettara-zuke-no-moto (eine Fertigmischung für frische Rettichgurken)
  • Vier Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, da nach dem Verfahren in Beispiel A-5 erhalten wurde, 0.05 Gewichtsanteile eines Süßholz-Präparats, 0.008 Gewichtsanteile Maleinsäure, 0.07 Gewichtsanteile Natriumglutamat, 0.03 Gewichtsanteile Kaliumsorbat und 0.02 Gewichtsanteile Pullulan wurden homogen vermischt, um ein bettara-zuke-no-moto zu erhalten. Dreißig Kilogramm frischer Rettich wurde zunächst auf konventionelle Weise mit Salz eingelegt, anschließend in Zucker eingelegt und mit einer Gewürz-Lösung getränkt und mit vier Kilogramm der Fertigmischung versetzt, um ein bettara-zuke (frische Rettichgurken) zu erhalten. Das Produkt besitzt eine zufriedenstellende Farbe, einen zufriedenstellenden Glanz und ein zufriedenstellendes Aroma und besitzt eine passende Süße und Beißeigenschaften. Das Produkt ist im Wesentlichen frei von jeder Säurebildung und über einen langen Zeitraum stabil.
  • Beispiel B-10
  • Getränk mit Milchsäurebakterien
  • Einhundertundfünfundsiebzig Gewichtsanteile entrahmter Milch, 80 Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-3 erhalten wurde, und 50 Gewichtsanteile eines mit Lactosucrose angereicherten Pulvers, wie es in dem japanischen Patent Kokai No. 281,795/92 beschrieben wird, wurden in 1,200 Gewichtsanteilen Wasser gelöst und die Lösung wurde durch Inkubation für 30 Minuten bei 65°C sterilisiert und dann auf 40°C abgekühlt. Danach wurde die oben beschriebene Lösung mit 30 Gewichtsanteilen eines Milchsäurebakteriums als Startmaterial geimpft und bei 37°C für acht Stunden gezüchtet, um eine Getränk mit Milchsäurebakterien mit einem zufriedenstellenden Geschmack und Aroma zu erhalten. Da das Produkt Oligosaccharide enthält, hält es das Bakterium stabil und fördert das Wachstum von Bifido-Bakterien im Darm.
  • Beispiel B-11
  • Brot
  • Einhundert Gewichtstanteile Weizenmehl, zwei Gewichtsanteile Hefe, fünf Gewichtsanteile Zucker, ein Gewichtsanteil eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-2 erhalten wurde, und 0.1 Gewichtsanteile eines Hefenährstoffes wurden auf die übliche Weise mit Wasser geknetet. Die Mischung ließ man für zwei Stunden bei 26°C gären, sie wurde für 30 Minuten gealtert und dann gebacken. Das Produkt ist ein relativ hochwertiges Brot, das eine zufriedenstellende Farbe und Konsistenz, eine geeignete Elastizität und eine milde Süße besitzt.
  • Beispiel B-12
  • Schinken
  • Eintausend Gewichtsanteile Schinken wurden homogen mit 15 Gewichtsanteilen Salz und 3 Gewichtsanteilen Kaliumnitrat eingerieben und der Schinken wurde aufgeschichtet und über Nacht in einem kühlen Raum stehengelassen, anschließend wurde er zum Einlegen für eine Woche mit einer Salzlösung getränkt, die aus 500 Gewichtsanteilen Wasser, 100 Gewichtsanteilen Salz, drei Gewichtsanteilen Kaliumnitrat, 40 Gewichtsanteilen eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-5 erhalten wurde, und einer passenden Menge eines Gewürzes bestand. Der erhaltene Schinken wurde auf die übliche Weise mit kaltem Wasser gewaschen, mit einer Kordel zusammengebunden, geräuchert, gekocht, gekühlt und zu dem gewünschten Produkt verpackt. Das Produkt ist ein hochwertiger Schinken mit einer zufriedenstellenden Farbe, einem zufriedenstellendem Geschmack und Aroma.
  • Beispiel B-13
  • Kosmetikcreme
  • Zwei Gewichtsanteile Polyoxyäthylenglycol-monostearat, fünf Gewichtsanteile eines selbst emulgierenden Glyzerin-monostearats, zwei Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-6 erhalten wurde, ein Gewichtsanteil α-Glycosyl-rutin, 1 Gewichtsanteil flüssiges Paraffin, 10 Gewichtsanteile Glyceroltrioctanat und eine passende Menge eines Antiseptikums wurden miteinander vermischt. Die Mischung wurde unter Erwärmen auf die übliche Weise gelöst, mit zwei Gewichtsanteilen L-Milchsäure, fünf Gewichtsanteilen 1,3-Butylenglycol und 66 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser vermischt, emulgiert mit einem Homogenisator und zusätzlich mit einer passenden Menge eines Aromas zu einer kosmetischen Creme vermischt. Das Produkt besitzt eine Antioxidationswirkung und eine relativ hohe Stabilität und kann wahlweise als Sonnencreme, Hautpflegemittel und Mittel zur Aufhellung der Haut eingesetzt werden.
  • Beispiel B-14 Zahnpasta
    Bestandteile Prozent (%)
    Dicalciumhydrogenphosphat 45.0
    Pullulan 2.95
    Natriumlaurylsulfat 1.5
    Glyzerin 20.0
    Polyoxyäthylen-sorbitanlaurat 0.5
    Antiseptikum 0.05
    Ein kristallines pulverförmiges Saccharid, das nach dem Verfahren in Beispiel A-5 erhalten wurde 12.0
    Maltitol 5.0
    Wasser 13.0
  • Die Bestandteile wurden auf die übliche Weise miteinander zu einer Zahnpasta vermischt, die eine moderate Süße und vorteilhaft für Kinder verwendet werden kann.
  • Beispiel B-15
  • Mit Zucker ummantelte Tablette
  • Eine rohen Tablette als Kern mit einem Gewicht von 150 mg wurde mit einer ersten Lösung, die aus 40 Gewichtsanteilen eines kristallinen pulverförmigen Saccharids, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, zwei Gewichtsanteilen Pullulan, das ein mittleres Molekulargewicht von 200,000 besaß, 30 Gewichtsanteilen Wasser, 25 Gewichtsanteilen Talk und drei Gewichtsanteilen Titanoxid bestand, ummantelt, bis etwa 230 mg erreicht wurden. Die erhaltene Tablette wurde darüber hinaus mit einer zweiten Lösung ummantelt, die aus 65 Gewichtsanteilen eines frischen Präparats des gleichen kristallinen pulverförmigen Saccharids, einem Gewichtsanteil Pullulan und 34 Gewichtsanteilen Wasser bestand, und dann mit einem flüssigen Wachs zu einer mit Zucker ummantelten Tablette poliert, die einen zufriedenstellenden Glanz und ein zufriedenstellendes Erscheinungsbild besitzt. Das Produkt besitzt eine zufriedenstellende Stoßfestigkeit und eine relativ lange Haltbarkeit, ohne die hohe Qualität einzubüßen.
  • Beispiel B-16
  • Salbe für Verletzungen
  • Zweihundert Gewichtsanteile eines kristallinen pulverförmigen Saccharid, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde und 300 Gewichtsanteile Maltose wurden mit 50 Gewichtsanteilen Methanol, in dem 3 Gewichtsanteile Jod gelöst waren, vermischt und darüber hinaus mit 200 Gewichtsanteilen einer 10 Gew.-%igen wässerigen Pullulan-Lösung vermischt, um eine Salbe für Verletzungen mit einer geeigneten Dehnbarkeit und Haftbarkeit zu erhalten. Das Produkt besitzt wegen des Jods eine keimtötende Wirkung und wirkt aufgrund der Trehalose und Maltose als ein Mittel zur Energieergänzung für das Gewebe und dies verkürzt den Heilungsprozess und heilt zufriedenstellend verletzte Stellen.
  • Wie aus dem oben Gesagten ersichtlich ist, handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen kristallinen pulverförmigen Saccharid um eines, das Kristalle der Trehalose und (eines) unterschiedlichen (unterschiedlicher) Saccharids (Saccharide) enthält und durch Kristallisation der Trehalose zusammen mit dem (dem) unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbaren Saccharid(en) erhalten werden kann, vorzugsweise um ein kristallines pulverförmiges Saccharid, das eine Kristallinität von 40% oder mehr, eine geringe Hygroskopizität und eine zufriedenstellende Fließfähigkeit und Handhabbarkeit besitzt. Die Einführung eines solchen Produktes führt zu einer außergewöhnliche Verbesserung des Produktwertes von pulverförmigen Sacchariden, die Trehalose und (ein) unterschiedliches) Saccharid(e) enthalten, und beeinflußt auf diese Weise die Zuckerindustrie, die mit der Trehalose-Produktion unter Einsatz von Stärke und/oder Maltose verbunden ist, sehr und besitzt damit eine industrielle Bedeutung für die gesamte Lebensmittel-, Kosmetik- und Arzneimittel-Industrie ebenso wie die landwirtschaftliche, forstwirtschaftliche Industrie und die Fischereiindustrie, die das erfindungsgemäße kristalline pulverförmige Saccharid einsetzen kann.

Claims (18)

  1. Kristallines Saccharid in einer im wesentlichen nicht hygroskopischen pulverigen Form, das durch Kristallisation von Trehalose zusammen mit einem unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbaren Saccharid erhalten werden kann.
  2. Saccharid gemäß Anspruch 1, wobei es sich bei dem besagten unterschiedlichen Saccharid um eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glucose, Maltose, Sorbitol und Maltitol handelt.
  3. Saccharid gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Verhältnis der besagten Trehalose zu dem besagten unterschiedlichen Saccharid von 9 : 1 bis 1 : 9 reicht, berechnet auf trockner fester Basis.
  4. Saccharid gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, das auf Basis einer Röntgen-Pulverdiffraktometrie-Analyse eine Kristallinität von 40% oder mehr besitzt.
  5. Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Saccharids in einer im wesentlichen nicht hygroskopischen pulverigen Form, das die Schritte umfasst: a) Kristallisation von Trehalose zusammen mit einem unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbaren Saccharid in einer wässerigen Lösung, welche die besagte Trehalose und das besagte unterschiedliche Saccharid enthält; b) Pulverisieren der kristallisierten Saccharide; und c) Auffangen des erhaltenen kristallinen pulverigen Saccharids.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die besagte wässerige Lösung aus einer wässerigen Lösung gewonnen wird, die durch enzymatische Behandlung einer Stärke und/oder Maltose enthaltenden wässerigen Lösung erhalten wurde.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 5 oder 6, wobei es sich bei dem besagten unterschiedlichen Saccharid um eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glucose, Maltose, Sorbitol und Maltitol handelt.
  8. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, wobei das Verhältnis der besagten Trehalose zu dem besagten unterschiedlichen Saccharid von 9 : 1 bis 1 : 9 reicht, berechnet auf trockner fester Basis.
  9. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, wobei der Kristallisationsschritt durch koexistierende Keime der besagten Trehalose und des besagten unterschiedlichen Saccharids in der besagten wässerigen Lösung bewirkt wird.
  10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, wobei der Kristallisations- und der Pulverisierungsschritt ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Sprühtrocknung, Fließbettgranulation und Blockpulverisierung.
  11. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die Sprühtrocknung das Versprühen einer 65–80%igen Masse, berechnet auf trockner fester Basis, die Trehalose und ein unterschiedliches, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbares Saccharid(e) enthält und eine Kristallinität von 5–30 besitzt, über eine Düse; das Trocknen des versprühten Anteils mit Luft, die auf 60–90°C erhitzt wurde; und die Kristallisation und die Alterung der getrockneten Anteile, wobei Luft, die auf 30–60°C erhitzt wurde, für ca. 1– 24 Stunden auf die Anteile geblasen wird, umfasst.
  12. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die besagte Fließbettgranulation die Konzentration einer Lösung, die Trehalose zusammen mit einem unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbaren Saccharid(en) enthält, durch Erhitzen zu einer übersättigten Lösung mit einer Konzentration von 90% oder mehr; das Mischen der übersättigten Lösung mit einem Keim der Trehalose und des (der) unterschiedlichen Saccharids (Saccharide) in einer wasserhaltigen und/oder wasserfreien Form bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Saccharide; das Pulverisieren der erhaltenen Anteile; und die Kristallisation und Alterung der pulverisierten Anteile umfasst.
  13. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die besagte Blockpulverisierung das Aufgeben einer Masse von 80–95%, berechnet auf trockner fester Basis, die Trehalose zusammen mit einem unterschiedlichen, in Gegenwart von Trehalose kristallisierbaren Saccharid(en) enthält, in einen Behälter; das Stehenlassen der Masse für ca. 1–20 Tage bei Raumtemperatur, um die Anteile zu verfestigen und zu einem Block zu kristallisieren; und das Pulverisieren und Trocknen des Blockes umfasst.
  14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 13, wobei das besagte pulverige Saccharid auf Basis einer Röntgen-Pulverdiffraktometrie-Analyse eine Kristallinität von 40% oder mehr besitzt.
  15. Verbindung, die das besagte kristalline pulverige Saccharid gemäß Anspruch 1 enthält.
  16. Verbindung gemäß Anspruch 15, die mindestens 0.1 Gew.-% des besagten kristallinen pulverigen Saccharids enthält.
  17. Verbindung gemäß Anspruch 15 oder 16, die in Form eines Lebensmittelproduktes, eines kosmetischen Artikels oder eines Arzneimittels vorliegt.
  18. Verbindung gemäß Anspruch 17, wobei das besagte Lebensmittelprodukt ein Süßstoff ist.
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