DE69015652T2

DE69015652T2 - Weichmagnetischer dünner Film, Verfahren zu seiner Herstellung und Magnetkopf.

Info

Publication number: DE69015652T2
Application number: DE69015652T
Authority: DE
Inventors: Tatsuya Isomura; Masaaki Katayama; Kanji Nakanishi; Osamu Shimizu; Satoshi Yoshida
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 1989-01-26
Filing date: 1990-01-26
Publication date: 1995-05-11
Anticipated expiration: 2010-01-27
Also published as: EP0380136A2; EP0380136A3; US5117321A; DE69015652D1; EP0380136B1

Description

GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft einen weichmagnetischen dünnen Film mit einer hohen magnetischen Sättigungsflußdichte und magnetischen Permeabilität bei höheren Frequenzen, welcher zum Beispiel als ein Kernmaterial für einen Magnetkopf, der mit hoher Dichte aufnehmen und/oder wiedergeben kann, vorteilhaft eingesetzt werden kann, ein Verfahren zur Herstellung desselben, und einen Magnetkopf zum Aufnehmen und/oder Wiedergeben mit hoher Dichte, wobei weichmagnetische Schichten, die eine hohe magnetische Sättigungsflußdichte und eine hohe Frequenzpermeabilität zeigen, als ein Kernmaterial für den Magnetkopf verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft des weiteren einen Magnetkopf für das Aufzeichnen und/oder Wiedergeben mit hoher Dichte, welcher zwischen einem Ferritkern und einer besonderen weichmagnetischen Schicht eine diffusionshemmende Schicht aufweist.

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

DE 3 707 522 A1 offenbart einen magnetischen Nitridfilm, welcher durch das Glühen eines mehrschichtigen Films, der aus einem Nitridfilm und einem nitridfreien-Legierungsfilm besteht gewonnen wird. Diese Druckschrift des Standes der Technik offenbart jedoch keine weichmagnetischen Nitridfilme auf Eisenbasis.
Auf dem Gebiet der Vorrichtungen bzw. Geräte für die magnetische Aufzeichnung und/oder Wiedergabe, wie Audiokassettenrecorder oder einem Videorecorder (VTR), geht die Tendenz zu einer höheren Aufnahmedichten und einer höheren Qualität der Aufzeichnungssignale. Um dieser Tendenz in bezug auf höhere Aufzeichnungsdichten Rechnung zu tragen, wurde ein sogenanntes Metallband entwickelt, bei welchem Metallpulver wie Fe, Co oder Ni oder deren Legierungen als Magnetpulver verwendet wurde, oder ein sogenanntes Vakuum-abgeschiedenes Band, bei welchem ein magnetisches Metallmaterial durch das Dünnfilmbildungsvakuumverfahren direkt auf einem Basisfilm abgeschieden wird. Diese Bänder werden in der Praxis auf vielen technischen Gebieten eingesetzt.
Sollen die Eigenschaften des magnetischen Aufzeichnungsmediums, mit einer vorherbestimmten Koerzitivkraft, vollständig dargestellt werden, ist es notwendig, daß das Kernmaterial des Magnetkopfs eine höhere magnetische Sättigungsflußdichte aufweist als die magnetischen Eigenschaften oder Charakteristiken. Soll des weiteren die Wiedergabe mit dem gleichen Magnetkopf erzielt werden, welcher für die Aufzeichnung verwendet wurde, ist es des weiteren notwendig, daß das Kernmaterial eine höhere magnetische Permeabilität aufweist.
Obwohl bisher die Sendust-Legierung (Fe-Si-Al, Bs entspricht ungefähr 10 KG) oder eine amorphe Legierung auf Cobaltbasis verwendet wurde, ist es mit der Sendust-Legierung schwierig, die Filmdicke zu erhöhen, weil eine größere innere Beanspruchung auf den Film ausgeübt wird und wegen der Schwierigkeit einen dicken Film herzustellen, die auf der empfindlichkeit des Films gegenüber dem Wachstum der Kristallkörner beruht. Darüber hinaus hat die Sendust-Legierung eine magnetische Sättigungsflußdichte Bs von ungefähr 10 KG, die jedoch im Hinblick auf eine ansteigend höheren Aufzeichnungsdichte gering ist. Während auf der anderen Seite die amorphe Co-Basislegierung ausreichende magnetische Eigenschaften aufweist und mit einer hohen magnetischen Sättigungsflußdichte Bs hergestellt werden kann, hat sie den Nachteil, daß sie, da sie bei 450ºC oder in diesem Bereich kristallisiert, bei erhöhten Temperaturen nicht glasgebunden werden kann, um den Magnetkopf herzustellen, so daß es nicht möglich ist, eine ausreichend hohe Haftfestigkeit zu entwickeln.
Unter anderen weichmagnetischen Materialien gibt es Eisennitrid, welches normalerweise durch Ionenstrahlvakuumbeschichten oder durch Sputtern in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre, unter Verwendung von Eisen als Target zu einem dünnen Film geformt wird. Der dünne weichmagnetische Film aus Eisennitrid hat jedoch einen Nachteil, daß die Koerzitivkraft aufgrund der Erwärmung bei der Glasbindung wesentlich erhöht wird, und die magnetischen Eigenschaften dieser eine schlechtere Stabilität aufweisen.
In dem japanischen Patent KOKAI 63-299219 (1988) ist ein weichmagnetischer dünner Film offenbart, welcher den obengenannten Nachteil vermeiden soll und welcher durch die Formel FexNyAz dargestellt wird, wobei x, y und z jeweils die Zusammensetzungsverhältnisse in Atomprozent darstellen und A wenigstens ein Element aus der Gruppe bestehend aus Si, Al, Ta, B, Mg, Ca, Sr, Ba, Cr, Mn, Zr, Nb, Ti, Mo, V, W, Hf, Ga, Ge und der seltenen Erden darstellt, und wobei die Zusammensetzungsverhältnisse solchermaßen sind, daß
0,5 ≤ y ≤ 5,0
0,5 ≤ z ≤ 7,5 und
x + y + z = 100.
Es ist jedoch nicht bevorzugt, den in dem japanischen Patent KOKAI 63-299219 (1988) beschriebenen weichmagnetischen dünnen Film bei der Herstellung eines Magnetkopfes durch ein Verfahren zu verwenden, welches den Erwärmungsschritt umfaßt, wie einen Glasbindungsschritt, da die Koerzitivkraft bei Erwärmung unvermeidbar erhöht wird.
Der obige Film weist des weiteren den Nachteil auf, daß die magnetische Permeabilität nicht bei höheren Frequenzen erhöht werden kann, da der Film keine einachsige Anisotropie sicherstellt.
Des weiteren tendieren kristalline Materialien im allgemeinen dazu, während des Filmabscheidungsverfahrens, in säulenartige Kristalle umgewandelt zu werden, wegen der Selbstabschattungswirkung, abhängig von den Filmbildungsbedingungen, so daß Hohlräume (void) an den Korngrenzbereichen gebildet werden, die zu magnetischen Diskontinuitäten und schlechteren weichmagnetischen Eigenschaften führen. Die Selbstabschattungsbildungswirkung wird besonders ausgeprägt, wenn eine stufenartige Oberflächenunregelmäßigkeit auf der Unterschicht oder dem Substrat vorhanden ist, wie bei der Herstellung des Magnetkopfs, oder wenn ein dickerer Film hergestellt wird, so daß keine ausreichenden magnetischen Eigenschaften erzielt werden können.
Der in der obigen Veröffentlichung des Standes der Technik offenbarte dünne weichmagnetische Film ist als Magnetkopfkernmaterial, im Hinblick auf die obengenannten Nachteile nicht wünschenswert.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen neuen weichmagnetischen dünnen Film, ein neues Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen dünnen Films und einen neuen Magnetkopf zu schaffen, welche die obengenannten Probleme des Standes der Technik nicht aufweisen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die obige Aufgabe durch einen weichmagnetischen Film, ein Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Films und einen Magnetkopf erzielt werden,die wie folgt zusammengefaßt werden kann.

Erster Gegenstand:

Es wird ein weichmagnetischer dünner Film bereitgestellt, dargestellt durch die Zusammensetzungsformel FeaMbNc, wobei a, b und c Atomprozent darstellen und M wenigstens ein Element darstellt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zr, Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo oder W, und wobei die Zusammensetzung in dem Bereich von
0 < b ≤ 20 und
0 < c ≤ 22
liegt, mit der Ausnahme des durch b ≤ 7,5 und c ≤ 5 definierten Bereichs, wobei der dünne Film eine mikrokristalline Körner umfassende Einzelschicht ist. Der Zusammensetzungsbereich wird durch eine Verbindungslinie zwischen den Punkten E, F, G, H, I und LT in Fig. 1 definiert (im folgenden als "EFGHIJ-Zusammensetzung" bezeichnet).
Wie im folgenden deutlich wird, weist dieser weichmagnetische dünne Film eine magnetische Sättigungsflußdichte auf, die wesentlich höher ist als die der Sendust-Legierung oder der amorphen weichmagnetischen Legierungen und kann eine bevorzugte Ausführungsform mit einer Magnetostriktion von Null zur Verfügung stellen, um ausgezeichnete weichmagnetische Eigenschaften bereitzustellen, wie niedrige Koerzitivkraft und hohe magnetische Permeabilität.
Auf der anderen Seite weist der weichmagnetische dünne Film des vorliegenden Gegenstands einen elektrischen Widerstand auf, der so hoch wie der der Sendust-Legierung ist, und kann der Wärmebehandlung in dem magnetischen Feld unterworfen werden, um eine einachsige Anisotropie zu entwickeln, deren Größenordnung abhängig von der Zusammensetzung des dünnen Films und der Dauer der Wärmebehandlung gesteuert werden kann, so daß die hohe magnetische Permeabilität bei höheren Frequenzen die Erfordernisse des beabsichtigten Einsatzes und der Anwendung erfüllt. Der dünne Film des vorliegenden Gegenstands besitzt eine überragende thermische Beständigkeit gegen das Glasbinden, da die Eigenschaften durch die Wärmebehandlung bis zu 650ºC nicht verschlechtert werden. Der dünne Film des vorliegenden Gegenstands weist des weiteren eine hohe Härte und Korrosionsbeständigkeit auf, und daher eine hohe Verschleißbeständigkeit, und ist daher insgesamt ein sehr beständiges Material.
Der weichmagnetische dünne Film der vorliegenden Erfindung zeigt eine befriedigende Stufenbedeckung bei der Filmbildung, da das Filmmaterial als eine amorphe Legierung zur Herstellung eines Films gebildet und nachfolgend wärmebehandelt werden kann, um in einen mikrokristallinen Zustand umgewandelt zu werden. Des weiteren kann leicht eine Spiegelfläche entwickelt werden, während die Vergröberung (übermäßiges Kornwachstum) der Kristallkörner gehemmt werden kann, ohne daß auf eine einer mehrschichtigen Struktur zurückgegriffen werden muß, so daß ein Film mit einer größeren Dicke (dicker Film) produziert werden kann.
Daher kann der weichmagnetische dünne Film des vorliegenden Gegenstands als Kernmaterial für einen Magnetkopf eingesetzt werden, um ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit hoher Koerzitivkraft zu erhalten, um sowohl die hohe Qualität und Bandbreite wie auch die hohe Aufzeichnungsdichte zu realisieren.

Zweiter Gegenstand:

Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen dünnen Films zur Verfügung gestellt, umfassend die Schritte:
Bilden eines amorphen Legierungsfilms, dargestellt durch die Zusammensetzungsformel FeaMbNc, wobei die Zusammensetzung in einem der Ansprüche 1 bis 3 definiert ist, und
Wärmebehandeln des amorphen Legierungsfilms, um eine mikrokristalline Struktur zu bilden.
Obwohl der amorphe Legierungsfilm der obigen Zusammensetzung eine ausreichende Stufenbedeckung zeigt, wenn er auf einem Substrat mit Stufenunterschieden gebildet wird, zeigt er keine ausreichenden weichmagnetischen Eigenschaften. Die Erfinder haben gefunden, daß ein dünner Film mit ausreichenden weichmagnetischen Eigenschaften durch das Kristallisieren des amorphen Legierungsfilms durch Wärmebehandlung in einen mikrokristallinen Zustand erzielt werden kann, und daß ein weichmagnetischer dünner Film, der einachsige Anisotropie zeigt, erhalten werden kann, wenn die Wärmebehandlung in einem Magnetfeld durchgeführt wird. Diese Erkenntnisse führten zu der Vollendung der vorliegenden Erfindung.

Dritter Gegenstand:

Es wird ein Verbundmagnetkopf zur Verfügung gestellt, wobei ein Magnetkopfkern gegenüberliegende Stirnflächen und eine von den gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzte Aussparung umfaßt, und an den gegenüberliegenden Stirnflächen weichmagnetische Schichten bereitgestellt sind, die an den gegenüberliegenden Stirnflächen freiliegen, wobei jede der weichmagnetischen Schichten aus dem in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierten weichmagnetischen dünnen Film besteht.

Vierter Gegenstand:

Es wird ein Dünnfilmmagnetkopf bereitgestellt, umfassend:
ein Substrat,
eine untere weichmagnetische Schicht, eine Isolierschicht, eine Spulenleiterschicht (coil conductor layer) und eine obere weichmagnetische Schicht, die in dieser Reihenfolge auf dem Substrat bereitgestellt sind, und
eine magnetische Schicht mit Spalten, welche sich bis zu einer zum Aufnahmemedium gerichteten Oberfläche des Magnetkopfs erstrecken, und welche zwischen der unteren weichmagnetischen Schicht und der oberen weichmagnetischen Schicht bereitgestellt ist,
wobei jede der weichmagnetischen Schichten der in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierte weichmagnetische dünne Film ist.
Wie im folgenden deutlich wird, weist der weichmagnetische dünne Film des Magnetkopfs gemäß des vorliegenden Gegenstands eine magnetische Sättigungsflußdichte auf, die wesentlich höher als die der Sendust-Legierung oder der amorphen weichmagnetischen Legierung ist und kann eine bevorzugte Ausführungsform, mit einer Magnetostriktion von Null zur Verfügung stellen, um ausgezeichnete weichmagnetische Eigenschaften, wie niedrige Koerzitivkraft und hohe magnetische Permeabilität zu realisieren.
Der weichmagnetische dünne Film weist die gleichen vorteilhaften Eigenschaften auf, die in den vorherigen Gegenständen genannt wurden.
Daher kann der Magnetkopf des vorliegenden Gegenstands als Magnetkopf eingesetzt werden, um dem magnetischen Aufzeichnungsmedium mit hoher Koerzitivkraft zu entsprechen, so daß, hohe Qualität und Bandbreite wie auch hohe Aufzeichnungsdichte gewährleistet wird.

Fünfter Gegenstand:

Es wird ein Verbundmagnetkopf zur Verfügung gestellt, umfassend:
einen Ferritkern, umfassend gegenüberliegende Stirnflächen,
eine Aussparung, die von jeder der Stirnflächen zurückgesetzt ist,
weichmagnetische Schichten, die zwischen den gegenüberliegenden Stirnflächen bereitgestellt sind und eine Spalte definieren, und
eine diffusionshemmende Schicht gebildet aus SiO&sub2; und bereitgestellt an der Zwischenfläche zwischen dem Kern und der weichmagnetischen Schicht,
wobei jede der weichmagnetischen Schichten die Zusammensetzungsformel FeaMbNc aufweist, wobei der Zusammensetzungsbereich in einem der Ansprüche 1 bis 3 oder 5 definiert ist.

Sechster Gegenstand:

Es wird ein Verbundmagnetkopf bereitgestellt, umfassend:
einen Ferritkern, umfassend gegenüberliegende Stirnflächen,
eine Aussparung, die von jeder dieser gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzt ist,
weichmagnetische Schichten, die zwischen den gegenüberliegenden Stirnflächen des Ferritkerns bereitgestellt sind und eine Spalte definieren, und
eine diffusionshemmende Schicht gebildet aus SiO&sub2; und bereitgestellt an einer Zwischenfläche zwischen dem Kern und der weichmagnetischen Schicht,
wobei jede der weichmagnetischen Schichten der in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierte weichmagnetische dünne Film ist.
(Diese Zusammensetzung ist der Fall, in dem M = X in der EFGHIJ-Zusammensetzung FeaMbNc ist.)
Der Verbundmagnetkopf mit der diffusionshemmenden Schicht gemäß dem fünften und sechsten Gegenstand umfaßt einen Ferritkern mit gegenüberliegenden Stirnflächen und Aussparungen, die von jeder dieser gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzt sind, weichmagnetische Schichten der oben genannten spezifischen Zusammensetzungen, welche zwischen den gegenüberliegenden Stirnflächen des Kerns bereitgestellt sind, um eine Spalte zu definieren, und eine diffusionshemmende SiO&sub2;-Schicht, welche an der Zwischenfläche zwischen dem Kern und der weichmagnetischen Schicht bereitgestellt ist, so daß es möglich wird, die Bildung und das Wachstum einer Diffusionsschicht mit verschlechterten magnetischen Eigenschaften zwischen dem Ferritkern und den weichmagnetischen Schichten der oben genannten spezifischen Zusammensetzungen bereitzustellen. Daher ist es mit dem Verbundmagnetkopf der vorliegenden Erfindung möglich, periodische Fluktuationen (sogenanntes Klopfen bzw. Schlagen) der Frequenzeigenschaften des wiedergegebenen Signals während der Wiedergabe von 1 dB oder weniger zu unterdrücken. Es ist des weiteren möglich, den weichmagnetischen dünnen Film der obengenannten spezifischen Zusammensetzung, als einer der Materialbestandteile des Verbundmagnetkopfs zu verwenden, welche die Nachteile des weichmagnetischen dünnen Films des Standes der Technik nicht aufweist.
Die Erfinder gelangten zu einem weichmagnetischen dünnen Film, welcher die zuvor genannten Nachteile des weichmagnetischen dünnen Films des Standes der Technik nicht aufweist, und welcher durch die Zusammensetzungsformel FeaZrbNc oder FeaXbNc dargestellt wird, wobei a, b und c jeweils Atomprozente darstellen und X wenigstens ein Element darstellt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo oder W, und wobei die Zusammensetzung in dem Bereich liegt von
0 < b ≤ 20
0 < c ≤ 22,
mit der Ausnahme des durch b ≤ 7,5 und c ≤ 5 definierten Bereichs (im allgemeinen FeaMbNc-Zusammensetzung).
Man fand jedoch heraus, daß ein Verbundmagnetkopf, der den obengenannten weichmagnetischen dünnen Film einsetzt, periodische Fluktuationen (Klopfen) der Frequenzeigenschaften der wiedergegebenen Signale während der Wiedergabe zeigt und daher als Magnetkopf unzureichend ist. Der hier verwendete Ausdruck "Verbundmagnetkopf" bedeutet ein Magnetkopf mit einem Magnetkopfkern, der einander gegenüberliegende Stirnflächen aufweist und Aussparungen, die von jeder der Stirnflächen zurückgesetzt sind, weichmagnetische Schichten, die an den gegenüberliegenden Stirnflächen freiliegen und eine Spalte definieren, und Gläser, die die Aussparungen füllen. Man hat des weiteren gefunden, daß die oben genannten periodischen Fluktuationen beobachtet werden, wenn Ferrit als Magnetkopfkern verwendet wird, sie werden jedoch nicht beobachtet, wenn das nichtmagnetische Material als Magnetkopfkern verwendet wird.
Die Erfinder haben die folgenden Tatsachen herausgefunden:
(i) Eine Diffusionsschicht mit wesentlich verschlechterten magnetischen Eigenschaften wird an einer Zwischenfläche zwischen dem Ferritkern und der weichmagnetischen Schicht mit der obengenannten spezifischen Zusammensetzung gebildet, als ein Resultat unvermeidbarer Erwärmung zu dem Zeitpunkt der Herstellung des Verbundmagnetkopfs, zum Beispiel während oder nach der Bildung der weichmagnetischen Schicht der spezifischen Zusammensetzung auf der Ferritkernoberfläche.
(ii) Diese Diffusionsschicht wird im wesentlichen parallel zu der Spalte gebildet und wirkt daher als eine Pseudo-Spalte, um das wiedergegebene Ausgabesignal des Kopfes zu beeinflussen, z. B. wie die oben genannten periodischen Fluktuationen, und
(iii) das Auftreten der Bildung solch einer Diffusionsschicht kann verhindert werden, indem eine SiO&sub2;-diffusionshemmende Schicht an der Oberfläche des Ferritkerns bereitgestellt wird, auf welcher die weichmagnetischen Schichten der obengenannten Zusammensetzung gebildet werden. Diese Erkenntnisse führten zu der Vollendung der vorliegenden Erfindung.
Des weiteren wurde in der japanischen Patentveröffentlichung KOKAI 63-298806 und 1-100714 beschrieben, einen dünnen Film aus nicht magnetischem Nitridfilm oder einen dünnen Film aus einem Si-Oxid oder dergleichen an der Zwischenfläche zwischen dem dünnen magnetischen Metallfilm und dem magnetischen oxidmaterial bereitzustellen, welches den Kern des Verbundmagnetkopfs bildet, um die Reaktionen zwischen dem magnetischen Oxidmaterial und dem magnetischen dünnen Metallfilm zu unterdrücken, um die Bildung der Pseudospalte zu verhindern.
In dieser KOKAI-Veröffentlichung gibt es jedoch keine Lehre, in bezug auf das Problem, welches von den Erfindern neu aufgedeckt wurde und welches auftritt, wenn der weichmagnetische dünne Film der vorgenannten Zusammensetzung, der von den Erfindern gefunden wurde, in dem Verbundmagnetkopfverwendet wird.
Der Verbundmagnetkopf des vorliegenden Gegenstands umfaßt einen Ferritkern mit gegenüberliegenden Stirnflächen und die Aussparungen, die von jeder der Stirnflächen zurückgesetzt sind, weichmagnetische Schichten der obengenannten Zusammensetzung, die an den gegenüberliegenden Stirnflächen bereitgestellt sind, um die Spalte zu definieren, und die diffusionshemmende SiO&sub2;-Schicht, die an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritkern und der weichmagnetischen Schicht bereitgestellt ist.
Auf diese Weise ist es möglich, die Bildung und das Wachstum der Diffusionsschicht mit verschlechterten magnetischen Eigenschaften zwischen dem Ferritkern und der weichmagnetischen Schicht mit der obengenannten Zusammensetzung aufgrund der Erwärmung zu verhindern, welche unvermeidbar während der Herstellung des Verbundmagnetkopfes der vorliegenden Erfindung auftritt. Im folgenden wird ein Fall beschrieben, bei dem die weichmagnetische Schicht eine Fe-Zr-N weichmagnetische Schicht ist, mit der obigen Zusammensetzung, das gleiche trifft jedoch auf für das FeaMbNc-System zu. Die Fe-Zr-N weichmagnetische Schicht der obigen Zusammensetzung wird im allgemeinen durch eine Wärmebehandlung eines nicht weichmagnetischen amorphen Fe-Zr-N-Legierungsfilms bei z.B. 550ºC gebildet. Wird der amorphe Fe-Zr-N-Legierungsfilm jedoch direkt auf der Ferritkernoberfläche gebildet und einer Wärmebehandlung unterworfen, wandelt sich der amorphe Fe-Zr-N-Legierungsfilm in die weichmagnetische Fe-Zr-N-Schicht der obigen Zusammensetzung um, während eine Diffusionsschicht mit schlechteren magnetischen Eigenschaften gebildet wird und deren Wachstum an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritkern und der weichmagnetischen Fe-Zr-N-Schicht verursacht wird.
Im Gegensatz dazu wird bei der Herstellung des Verbundmagnetkopfes des vorliegenden Gegenstands die diffusionshemmenden SiO&sub2;-Schichten an der Zwischenfläche des amorphen Fe- Zr-N-Legierungsfilms bereitgestellt, um die Bildung der Diffusionsschicht mit schlechten magnetischen Eigenschaften zu verhindern. Bei der Herstellung eines Verbundmagnetkopfes mit Ferritkern werden eine Reihe von mehrschichtigen Verbundmagnetkopfhälften, in welchen jeweils eine weichmagnetische Schicht und eine Spaltenschicht aufeinanderfolgend an entgegengesetzten Stirnflächen gebildet werden und Aussparungen von den Stirnflächen zurückgesetzt sind, miteinander in einer vorherbestimmten Richtung verbunden werden und geschmolzenes Glas wird in die Aussparungen der Ferritkernhälften eingefüllt und kühlt dort ab. Werden die weichmagnetischen Fe-Zr-N-Schichten der obigen Zusammensetzung direkt auf den Ferritkernhälften gebildet, um den Verbundmagnetkopf gemäß des vorgenannten Verfahrens herzustellen, wird die Diffusionsschicht mit schlechten magnetischen Eigenschaften gebildet und ihr Wachstum an der Zwischenfläche zwischen der Ferritkernhälfte und der weichmagnetischen Fe-Zr-N-Schicht der obigen Zusammensetzung ermöglicht.
In dem obengenannten Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmagnetkopfes des fünften oder sechsten Gegenstands können Deformation oder Verzerrung der mehrschichtigen Verbundmagnetkopfhälften durch Erwärmung abgebaut werden. Da bei der Herstellung des Verbundmagnetkopfs des sechsten Gegenstands die diffusionshemmenden SiO&sub2;- Schichten an der Zwischenfläche zwischen den Ferritkernhälften des mehrschichtigen Verbundmagnetkopfs und den weichmagnetischen Fe-Zr-N-Schichten der obigen Zusammensetzung bereitgestellt werden, können Deformation oder Verzerrung der Verbundmagnetkopfhälften durch Erwärmung abgebaut werden, ohne die Bildung der Diffusionsschicht mit schlechten magnetischen Eigenschaften zu ermöglichen.
Fig. 23 und 24 zeigen die Wirkung der diffusionshemmenden SiO&sub2;-Schicht, welche im folgenden im Detail besprochen wird.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Es zeigt
Fig. 1 den Zusammensetzungsbereich einer dünnen weichmagnetischen Schicht, eines amorphen Legierungsfilms oder einer weichmagnetischen Schicht,
Fig. 2 die Beziehung zwischen der Zusammensetzung des dünnen weichmagnetischen Films, erzeugt durch das Herstellungsbeispiel des dünnen weichmagnetischen Films und der Koerzitivkraft Hc und die Art der Bestimmung des Vorzeichen der Magnetostriktion,
Fig. 3 das Verhältnis zwischen den Bedingungen zur Herstellung des dünnen weichmagnetischen Films, der Koerzitivkraft Hc und der Sättigungsmagnetostriktion λs des so hergestellten dünnen weichmagnetischen Films,
Fig. 4 Resultate der Messungen der Röntgenstrahlbeugung verschiedener dünner Filme, welche unter Verwendung unterschiedlicher Wärmebehandlungsbedingungen erzeugt wurden,
Fig. 5 Wechselstrom-B-H-Kurven für verschiedene dünne Filme mit unterschiedlichen Zusammensetzungen,
Fig. 6 M-H-Kurven für verschiedene dünne Filme vor und nach der Wärmebehandlung, gemessen aus dem VSM,
Fig. 7 Wechselstrom-B-H-Kurven verschiedener dünner weichmagnetischer Filme mit Zusammensetzungen außerhalb des Zusammensetzungsbereichs des dünnen weichmagnetischen Films für Magnetköpfe der vorliegenden Erfindung,
Fig. 8 eine vergrößerte diagrammartige perspektivische Ansicht des Endbereichs eines Verbundmagnetkopfs gemäß der vorliegenden Erfindung,
Fig. 9 eine vergrößerte diagrammartige Ansicht, betrachtet entlang eines Pfeils A aus Fig. 8, welche eine Ausführungsform des Verbundmagnetkopfs gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt,
Fig. 10 ein vergrößerter diagrammartiger Querschnitt, welcher eine Ausführungsform des Dünnfilmmagnetkopfs gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt, aufgenommen entlang der Spaltentiefenrichtung,
Fig. 11 eine vergrößerte perspektivische Ansicht, welche einen Endbereich einer Ausführungsform des Verbundmagnetkopfes der vorliegenden Erfindung darstellt,
Fig. 12 eine vergrößerte diagrammartige Ansicht aufgenommen entlang eines Pfeils in Fig. 11, welche den Verbundmagnetkopf darstellt,
Fig. 13 die B-H-Eigenschaften, Koerzitivkraft Hc und das anisotrope Magnetfeld Hk des dünnen weichmagnetischen Fe-Zr-N-Films,
Fig. 14 die Beziehung zwischen dem anisotropen Magnetfeld Hk und der Koerzitivkraft Hc des dünnen weichmagnetischen Fe-Zr-N-Films, in bezug auf die Wärmebehandlungsdauer,
Fig. 15 die Beziehung zwischen der Wärmebehandlungsdauer t, der Wärmebehandlungstemperatur und der Koerzitivkraft Hc und die Beziehung zwischen der Wärmebehandlungsdauer t, der wärmebehandlungstemperatur und dem anisotropen Magnetfeld Hk,
Fig. 16 die Röntgenbeugungsspektren des dünnen amorphen Films vor der Wärmebehandlung und des dünnen weichmagnetischen Fe-Zr-N-Films,
Fig. 17 die Änderung der Magnetisierung des dünnen weichmagnetischen Fe-Zr-N-Films als Funktion der Temperatur,
Fig. 18 die abgeschätzten Eigenschaften des dünnen weichmagnetischen Films, welcher bei der Wärmebehandlungsdauer t und der Wärmebehandlungstemperatur erhalten wird,
Fig. 19A, 20A und 21A illustrieren jeweils die Frequenzeigenschaften der magnetischen Permeabilität des dünnen weichmagnetischen Films gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
Fig. 19B, 20B und 21B illustrieren jeweils Wechselstrom-B-H-Kurven eines dünnen weichmagnetischen Films gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung entlang der Achse der leichten Magnetisierung (oberer Bereich) und entlang der Achse der schweren Magnetisierung (unterer Bereich), wobei B auf eine willkürliche Einheit bezogen ist,
Fig. 20C zeigt Änderungen der magnetischen Permeabilität u&sub1;Mhz und des anisotropen Magnetfelds Hk des dünnen weichmagnetischen Fe-Hf-N-Films in bezug auf die Wärmebehandlungsdauer des dünnen amorphen Fe- Zr-N-Films,
Fig. 22A ist eine perspektivische Ansicht, die den Endbereich einer Ausführungsform des Verbundmagnetkopfs der vorliegenden Erfindung darstellt,
Fig. 23 und 24 zeigen Auger-Tiefenprofildiagramme zwischen dem dünnen Fe-Zr-N-Film und dem Ferritsubstrat, in dem Fall, daß die SiO&sub2;-diffusionshemmende Schicht bereitgestellt ist oder nicht,
Fig. 25 zeigt Frequenzeigenschaften der wiedergegebenen Signale einer Ausführungsform des Verbundmagnetkopfs der vorliegenden Erfindung, und
Fig. 26 zeigt Frequenzeigenschaften der wiedergegebenen Signale des Verbundmagnetkopfs, bei welchem die Zwischendiffusionsschicht gebildet ist.

BEVORZUGTE AUSFÜHRUNGSFORMEN

Dünner weichmagnetischer Film und Magnetkopf

Vorzugsweise ist der Zusammensetzungsbereich FeaMbNc solchermaßen, daß
69 ≤ a ≤ 93,
2 ≤ b ≤ 15 und
5,5 ≤ c ≤ 22.
Dieser Zusammensetzungsbereich wird durch eine Verbindungslinie zwischen den Punkten Q, K, L, U und M in Fig. 1 dargestellt (im folgenden als "QKLUM-Zusammensetzung" bezeichnet).
Insbesondere ist der obige Zusammensetzungsbereich beschränkt durch die Verbindungsliniensegmente zwischen den Punkten:
P(91; 2; 7),
Q(92,5; 2; 5,5),
R(87; 7,5; 5,5),
S(73; 12; 15),
T(69; 12; 19),
U(69; 9; 22) und
V(76; 5; 19).
Dieser Zusammensetzungsbereich wird durch die Punkte P, Q, R, S, T, U und V in Fig. 1 dargestellt und wird als PQRSTUV- Zusammensetzung bezeichnet.
Noch bevorzugter beträgt die Kristallkorngröße 30 nm (300 Å) oder weniger und der weichmagnetische dünne Film oder die Schicht zeigt einachsige Anisotropie.
Der weichmagnetische dünne Film und die weichmagnetische dünne Schicht des Magnetkopfs der vorliegenden Erfindung besteht aus Fe, N und einem besonderen zusätzlichen Element oder Elementen M, nämlich wenigstens einem Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zr, Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo und W, wobei die drei Bestandteile Fe, N und M (eines oder mehrere der besonderen zusätzlichen Elemente) innerhalb der besonderen Zusammensetzungsverhältnisse der EFGHIJ-Zusammensetzung liegen.
Liegen die Zusammensetzungen in dem Bereich 0 < b ≤ 20 und 0 < c ≤ 22, mit der Ausnahme des Falls b ≤ 7,5 und c ≤ 5, dann ist vorzugsweise b ≥ 0,5 und c ≥ 0,5, denn wenn b < 0,5 oder c < 0,5 wird die Wirkung aufgrund der Anwesenheit der bestimmten Elemente gegebenenfalls unklar.
Überschreitet das zusätzliche Element M 20 Atomprozent oder N 22 Atomprozent, tritt kein ausreichender Weichmagnetismus auf.
Liegt das Zusammensetzungsverhältnis FeaMbNc innerhalb der QKLUM-Zusammensetzung ( 69 ≤ a ≤ 93, 2 ≤ b ≤ 15 und 5,5 ≤ c ≤ 22), zeigt sich ein besserer Weichmagnetismus.
Insbesondere bevorzugt liegt die obengenannte Zusammensetzung innerhalb der PQRSTUV-Zusammensetzung in einem Koordinatensystem für die ternäre Zusammensetzung (Fe, M, N). Die Zusammensetzung innerhalb dieses Bereichs ist geeignet, als das Kernmaterial oder dergleichen für den Magnetkopf verwendet zu werden, da die Koerzitivkraft dann extrem niedrig ist. Die am meisten bevorzugte Zusammensetzung ist die, bei welcher die Koerzitivkraft nicht höher als 1,5 Oe ist und insbesondere nicht höher als 1,0 Oe.
Ist das zusätzliche Element M Zr, ist der gewünschte Zusammensetzungsbereich des weichmagnetischen dünnen Films oder der weichmagnetischen dünnen Schicht
Fed (ZreNi-e) 100-d
wobei 77 ≤ d ≤ 88 und 0,3 ≤ e ≤ 0,38. Dieser Zusammensetzungsbereich ist in Fig. 1 durch die Punkte W, X, Y und Z dargestellt (als "WXYZ-Zusammensetzung" bezeichnet). Die Koordinaten für diese Punkte werden im wesentlichen angegeben durch
W (88; 3,6; 8,4),
X (88; 4,56; 7,44),
Y (77; 8,74; 14, 26) und
Z (77; 6,9; 16,1).
Es ist nämlich bevorzugt, daß die Fe-Menge 77 bis 88 Atomprozent beträgt, wogegen das Verhältnis des Gehalts c von N in Atomprozent zu dem Gehalt b von Zr in Atomprozent in dem weichmagnetischen dünnen Film oder der weichmagnetischen dünnen Schicht ungefähr 1,63 bis 2,33 beträgt. Der weichmagnetische dünne Film oder Schicht innerhalb dieses Zusammensetzungsbereichs zeigt ausreichenden Weichmagnetismus, z.B. eine Koerzitivkraft Hc von weniger als 5 Oe. Das gleiche gilt auch für den Fall von FeaMbNc.
Die zuvorgenannten zusätzlichen Elemente können, falls gewünscht, eines oder mehrere sein. Während z. B. nur Zr hinzugefügt werden kann, ist es auch möglich, ein Teil der Zr durch ein anderes Element zu substituieren, z. B. 30 Atomprozent des Zr in der Zusammensetzung.
Auf ähnliche Weise kann ein Teil des Fe durch ein oder mehrere der Elemente Co, Ni und Ru ersetzt werden. Es können z. B. bis zu 30 Atomprozent des Fe, welches den weichmagnetischen dünnen Film oder die Schicht bildet, durch das obige Element oder die Elemente ersetzt werden.
Der weichmagnetische dünne Film oder die weichmagnetische dünne Schicht des Magnetkopfs der vorliegenden Erfindung kann durch das Erzeugen einer amorphen Schicht der oben genannten spezifischen Zusammensetzung durch Dampfphasenabscheidung, wie RF-Sputtern und Wärmebehandeln der amorphen Schicht bei z.B. 350 bis 650ºC zur Kristallisierung wenigstens eines Teils der amorphen Schicht gebildet werden. Vorzugsweise wird die oben genannte amorphe Schicht in einem Magnetfeld wärmebehandelt, um eine einachsige magnetische Anisotropie zu erzeugen, um wenigstens einen Bereich der amorphen Schicht zu kristallisieren.
Wenn der weichmagnetische dünne Film oder die weichmagnetische dünne Schicht des Dünnfilmmagnetkopfs der vorliegenden Erfindung durch das oben beschriebene Verfahren gebildet wird, kann es passieren, daß die Eigenschaften der erzeugten weichmagnetischen Schicht abhängig von den Substrattypen variieren. Daher sollte vorzugsweise das Substrat zur Herstellung der weichmagnetischen Schicht geeignet ausgewählt werden.

Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen dünnen Films

Vorzugsweise liegt der Zusammensetzungsbereich des amorphen Legierungsfilms innerhalb der QKLUM-Zusammensetzung, das heißt:
69 ≤ a ≤ 93,
2 ≤ b ≤ 15 und
5,5 ≤ c ≤ 22 (siehe Fig. 1).
Insbesondere bevorzugt ist der obige Zusammensetzungsbereich des amorphen Legierungsfilms auf das Koordinatensystem der tenären Zusammensetzung (Fe, M, N) innerhalb der PQRSTUV-Zusammensetzung, die in Fig. 1 dargestellt ist beschränkt.
Insbesondere bevorzugt wird die oben genannte Wärmebehandlung in dem Magnetfeld durchgeführt, um einen weichmagnetischen dünnen Film zu erzeugen, welcher einachsige Anisotropie zeigt.
Die Korngröße der obigen Kristalle beträgt vorzugsweise 30 nm (300 Å) oder weniger.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der amorphe Legierungsfilm bestehend aus Fe, N und einem besonderen zusätzlichen Element oder Elementen M innerhalb der definierten Zusammensetzung EFGHIJ von FeaMbNc hergestellt.
Betragen die Zusammensetzungsbereiche 0 < b ≤ 20 und 0 < c ≤ 22, mit der Ausnahme des Falls, in welchem b ≤ 7,5 und c ≤ 5, ist dann vorzugsweise b ≥ 0,5 und c ≥ 0,5, denn wenn b < 0,5 oder c < 0,5 kann die Wirkung der Anwesenheit der betreffenden Elemente gegebenenfalls bei der Wärmebehandlung unklar werden.
Überschreitet das zusätzliche Element M 20 Atomprozent oder N 22 Atomprozent, kann kein ausreichender Weichmagnetismus durch Wärmebehandlung erzielt werden.
Liegen die obigen Zusammensetzungsverhältnisse innerhalb der QKLUM-Zusammensetzung (69 ≤ a ≤ 93, 2 ≤ b ≤ 15 und 5,5 ≤ c ≤ 22), wird ein besserer Weichmagnetismus durch Wärmebehandlung erzielt.
Insbesondere bevorzugt liegt die obengenannte Zusammensetzung des amorphen Legierungsfilmes innerhalb des Bereichs, welcher durch die PQRSTUV-Zusammensetzung in dem ternären System (Fe, M, N), wie in Fig. 1 dargestellt beschränkt ist.
Der erzeugte weichmagnetische Film ist geeignet, als das Kernmaterial oder dergleichen für Magnetköpfe verwendet zu werden, da ein weichmagnetischer dünner Film mit einer niedrigen Koerzitivkraft durch Wärmebehandlung in diesem Zusammensetzungsbereich erzeugt werden kann. Die am meisten bevorzugte Zusammensetzung ist so definiert, daß ein weichmagnetischer Film mit einer Koerzitivkraft von nicht mehr als 1,5 Oe, oder insbesondere nicht mehr als 1,0 Oe erzeugt wird.
Ist das zusätzliche Element M Zr, liegt der gewünschte Zusammensetzungsbereich Fed (ZreNi-e)100-d des amorphen Legierungsfilms innerhalb der WXYZ-Zusammensetzung, wie in Fig. 1 dargestellt.
Es ist nämlich bevorzugt, daß die Fe-Menge 77 bis 88 Atomprozent beträgt, wogegen das Verhältnis des Gehalts c von N in Atomprozent zu dem Gehalt b von Zr in Atomprozent in dem amorphen Legierungsfilm, oder das Verhältnis c/b, ungefähr 1,63 bis 2,33 beträgt. Wird der amorphe Legierungsfilm innerhalb dieses Zusammensetzungsbereichs verwendet, zeigt der dünne Film ausreichenden Weichmagnetismus, wie eine Koerzitivkraft Hc von weniger als 5 Oe, und kann durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erzielt werden. (Das gleiche trifft im allgemeinen auch für den Fall FeaMbNc zu).
Die zuvor genannten zusätzlichen Elemente können, falls gewünscht, eines oder mehrere sein. Wird z. B. nur Zr hinzugefügt, ist es auch möglich, einen Teil der Zr durch ein Element oder andere Elemente zu substituieren, z. B. 30 Atomprozent Zr in der Zusammensetzung.
Auf ähnliche Weise kann ein Teil des Fe durch eines oder mehrere der Elemente Co, Ni und Ru ersetzt werden. Z. B. können bis zu 30 Atomprozent Fe, welche den weichmagnetischen dünnen Film oder die Schicht bilden, durch das obige Element oder die Elemente ersetzt werden.
Der amorphe Legierungsfilm der obigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann z. B. durch Dampfabscheideverfahren erzielt werden, wie RF-Sputtern. Dieser amorphe Legierungsfilm wird bei einer Temperatur wärmebehandelt, die über der Kristallisationstemperatur liegt und nicht höher als die Curie-Temperatur ist, um einen Teil oder den gesamten amorphen Legierungsfilm zu kristallisieren. Vorzugsweise wird die Wärmebehandlung bei 350 bis 650ºC durchgeführt. Insbesondere bevorzugt wird die obige Wärmebehandlung in dem Magnetfeld durchgeführt, um eine einachsige magnetische Anisotropie auszulösen, um einen Teil oder den gesamten amorphen dünnen Film zu kristallisieren. Das oben genannte Magnetfeld ist vorzugsweise ausreichend stärker als das Entmagnetisierungsfeld des amorphen dünnen Films.
Wenn der weichmagnetische Film auf einem Substrat durch das erfindungsgemäße Verfahren gebildet wird, kann es passieren, daß die Eigenschaften des erzeugten weichmagnetischen dünnen Films in Abhängigkeit von den Substrattypen variieren. Daher ist es notwendig, das Substrat bei der Herstellung der weichmagnetischen Schicht sorgfältig auszuwählen.

Verbundmagnetkopf mit diffusionshemmender Schicht

Fig. 23 und 24 zeigen die Wirkung der diffusionshemmenden SiO&sub2;-Schicht. Fig. 23 zeigt ein Auger-Tiefenprofil zwischen dem dünnen Fe-Zr-N-Film und jedem der drei Ferritsubstrate, das heißt:
(a) Ein wie-abgeschiedenes Substrat, hergestellt durch umgekehrtes Sputtern für 10 Minuten auf der Oberfläche eines Ferritsubstrats (SSF-4 hergestellt von Shin-etsu Kagaku Co., Ltd.), gefolgt von der Bildung darauf, mit einer Dicke von 100 nm (1000 Å) eines nicht-weichmagnetischen amorphen dünnen Fe-Zr-N-Legierungsfilms mit der Zusammensetzung innerhalb des Bereichs, gekennzeichnet durch den vorliegenden Gegenstand:
(b) ein Substrat erhalten durch Wärmebehandeln des wie-abgeschiedenen Substrats aus (a) bei 350ºC für eine Stunde, und
(c) ein Substrat erhalten durch Erwärmen des wie-abgeschiedenen Substrats aus (a) bei 550ºC für eine Stunde,
wobei der Maximalwert entlang der Ordinate 100 Atomprozent beträgt. Aus Fig. 23 (a), (b) und (c) wird deutlich, daß, wenn der amorphe, dünne Fe-Zr-N-Legierungsfilm direkt auf dem Ferritsubstrat in Situ gebildet und erwärmt wird, eine Diffusionsschicht auf der Zwischenfläche zwischen dem Substrat und dem Dünnfilm gebildet wird. Folglich wird festgestellt, daß Sauerstoff O in dem Ferritsubstrat durch Erwärmung in den weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N-Film diffundiert wird, d.h., in den dünnen Film, der durch Erwärmen des dünnen, amorphen, nicht weichmagnetischen Fe-Zr-N-Legierungsfilms erzeugt wird, und daß das Eisen Fe in dem amorphen, dünnen Fe-Zr-N-Legierungsfilm in das Ferritsubstrat diffundiert wird, um eine Zwischendiffusionsschicht an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritsubstrat und dem weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N-Film zu bilden.
Fig. 24 zeigt ein Auger-Tiefenprofil zwischen dem dünnen Fe- Zr-N-Film und jedem der drei Ferritsubstrate, das heißt
(a) Ein wie-abgeschiedenes Substrat, gebildet durch das umgekehrte Sputtern auf die Oberfläche eines Ferritsubstrats (SSF-4 hergestellt von Shin-etsu Kagaku Co. Ltd.) für 10 Minuten, anschließendes Abscheiden eines dünnen SiO&sub2;-Films auf diesem, mit einer Dicke von 20 nm, gefolgt von der Bildung eines nicht weichmagnetischen amorphen dünnen Fe-Zr-N-Legierungsfilms, auf der dünnen SiO&sub2;-Filmoberfläche, wobei der amorphe Legierungsfilm innerhalb des Zusammensetzungsbereichs der vorliegenden Erfindung liegt und mit einer Dicke von 100 nm (1000 Å) gebildet wird;
(b) ein Substrat erzielt durch Erwärmen des wie-abgeschiedenen Substrats aus (a) bei 350ºC für eine Stunde: und
(c) ein Substrat erhalten durch Erwärmen des wie-abgeschiedenen Substrats aus (a) bei 550ºC für eine Stunde. Aus den Figuren 33a, b und c wird deutlich, daß wenn der dünne SiO&sub2;-Film an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritsubstrat und dem amorphen dünnen Fe-Zr-N-Legierungsfilm in Situ gebildet und erwärmt wird, die zuvor genannte Zwischendiffusionsschicht, welche normalerweise bei der Abwesenheit des dünnen SiO&sub2;-Films gebildet wird, nicht gebildet wird. Es wird daher gezeigt, daß auch bei Erwärmen Sauerstoff O aus dem Ferritsubstrat nicht in den weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N-Film diffundiert (das heißt, den dünnen Film, der durch Erwärmen des nicht weichmagnetischen amorphen dünnen Fe-Zr-N-Legierungsfilms gebildet wird), während das Eisen Fe in dem dünnen amorphen Fe-Zr-N-Legierungsfilm nicht in das Ferritsubstrat diffundiert wird, so daß keine Zwischendiffusionsschicht an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritsubstrat und dem weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N- Film gebildet wird.
Das umgekehrte Sputtern und die Bildung des nicht weichmagnetischen, amorphen, dünnen Fe-Zr-N-Legierungsfilms wurde kontinuierlich durchgeführt, unter Verwendung einer Sputtervorrichtung SPR-403, hergestellt von Tokki Co. Ltd. Das umgekehrte Sputtern ist ein sogenanntes Sputter-Reinigungsverfahren, welches zur Entfernung von Verunreinigungen durchgeführt wird, wie Luft oder Wasserdampf, die auf der Ferritoberfläche adsorbiert werden, oder amorphe Oberflächenschichten mit schlechten magnetischen Eigenschaften, die sich auf der Ferritoberfläche während des Schleifens und Polierens bilden. Solch ein Sputter-Reinigungsverfahren führt zu einer aufgerauhten Ferritoberfläche, um die Bindungseigenschaften zwischen der Ferritoberfläche und den auf dieser gebildeten Schichten zu verbessern. Die Hauptbetriebsbedingungen für die Sputtervorrichtung zur Bildung der dünnen SiO&sub2;-Schichten waren wie folgt:
Ar-Gasdruck: 2 Pa
Leistung: 100 W
Elektrode-zu-Elektrode-Entfernung: 55 mm.
Wenigstens ein Teil des Zr der weichmagnetischen Schicht kann durch wenigstens eines aus Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo oder W ersetzt weerden.
Die diffusionshemmende Schicht ist vorzugsweise 5 bis 20 nm (50 bis 200 Å) dick.
Die diffusionshemmende SiO&sub2;- Schicht kann durch ein Dampfabscheidungsverfahren wie Sputtern gebildet werden . Die Dicke der diffusionshemmenden Schicht ist wenigstens ausreichend, um die Bildung der Diffusionsschicht zu verhindern, und vorzugsweise 5 nm (50 Å) und mehr. Ist die obige Schicht jedoch zu dick, wirkt sie sehr stark als eine Pseudospalte. Daher beträgt die Dicke der diffusionshemmenden Schicht vorzugsweise nicht mehr als 20 nm (200 Å).
Der Ferritkern wird aus Ferrit gebildet, das heißt, eine Reihe von Eisenoxiden mit der allgemeinen Zusammensetzung MO Fe&sub2;O&sub3;, wobei M ein oder zwei oder mehr zweiwertige Metallionen darstellt, wie Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; oder Zn²&spplus;. Diese Ferrite können durch MnZn-Einkristallferrite typisiert werden.
Die weichmagnetische Schicht wird durch die Formel FeaXbNc dargestellt, wobei a, b und c innerhalb der EFGHIJ-Zusammensetzung liegen, und X wenigstens eines aus Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo und W darstellt, wie in Fig. 1 gezeigt.
Vorzugsweise liegt dieser Zusammensetzungsbereich innerhalb der QKLUM-Zusammensetzung, wie in Fig. 1 dargestellt.
Insbesondere bevorzugt ist der obige Zusammensetzungsbereich in dem Koordinatensystem für die ternäre Zusammensetzung (Fe, Zr, N) oder (Fe, X, N) innerhalb der PQRSTUV- Zusammensetzung begrenzt, wie in Fig. 1 dargestellt.
Noch bevorzugter beträgt die Kristallkorngröße 30 nm (300 Å) oder weniger, und der weichmagnetische dünne Film oder Schicht zeigt einachsige Anisotropie.
Bezüglich der Zusammensetzungsbereiche der weichmagnetischen Schicht, die mit der diffusionshemmenden SiO&sub2;-Schicht verbunden ist, trifft das gleiche im allgemeinen in dem Fall zu, daß keine diffusionshemmende Schicht vorhanden ist.
Insbesondere wenn c in der durch die Zusammensetzungsformel FeaXbNc dargestellten weichmagnetischen Schicht 22 Atomprozent überschreitet, kann eine so kleine Koerzitivkraft Hc von 1 oder weniger erzielt werden. Wenn a jedoch kleiner als ungefähr 71 Atomprozent ist, dann tendiert die magnetische Sättigungsflußdichte Bs zu geringeren Werten je geringer der Wert von a ist. Beträgt b andererseits über 20 Atomprozent, wird häufig kein ausreichender Weichmagnetismus erzielt.
Der gewünschte Zusammensetzungsbereich der weichmagnetischen Schicht, die durch die Zusammensetzungsformel FeaZrbNc dargestellt wird, ist
Fed (ZreNi-e)100-d
wobei 77 ≤ d ≤ 88 und 0,3 ≤ e ≤ 0,38 (WXYZ-Zusammensetzung, wie in Fig. 1 dargestellt).
In der weichmagnetischen Schicht, die durch die Zusammensetzungsformel FeaZrbNc dargestellt wird, kann wenigstens ein Teil des Zr, z.B. 30 Atomprozent des Zr, welches die weichmagnetische Schicht bildet, durch wenigstens eines von Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo oder W ersetzt werden.
Des weiteren kann ein Teil des Fe in der weichmagnetischen Schicht durch eines oder mehrere der Elemente Co, Ni und Ru ersetzt werden. Zum Beispiel können bis zu 30 Atomprozent des die weichmagnetische Schicht bildenden Fe durch eines oder mehrere der obigen Elemente ersetzt werden.
Die weichmagnetische Schicht des Verbundmagnetkopfs der vorliegenden Erfindung kann durch die Herstellung einer amorphen Schicht der obengenannten spezifischen Zusammensetzung, mittels Dampfabscheidung, wie RF-Sputtern auf der diffusionshemmenden Schicht, und Wärmebehandeln der amorphen Schicht bei z.B. 350 bis 650ºC, um wenigstens einen Teil der amorphen Schicht zu kristallisieren erzeugt werden. Keine Diffusionsschicht wird zwischen dem Ferritkern und der weichmagnetischen Schicht nach der Wärmebehandlung gebildet. Vorzugsweise wird die obengenannte amorphe Schicht in einem Magnetfeld wärmebehandelt, um eine einachsige magnetische Anisotropie zu erzeugen, um wenigstens einen Bereich der amorphen Schicht zu kristallisieren.
Ein Präparationsbeispiel und die Eigenschaften des weichmagnetischen dünnen Films der vorliegenden Erfindung werden zunächst im Detail beschrieben.

Beispiel 1

Legierungstargets mit einer Zusammensetzung Fe100 - y Zry, wobei y = 5,0, 10,0 und 15,0 Atomprozent beträgt, wurden hergestellt und einem Hochfrequenzsputterabscheiden unterworfen (als "Sputtern" bezeichnet) unter den Bedingungen des Gasdrucks von 0,6 Pa, der verwendeten Leistung von 200 W, jeweils in einer stickstoffhaltigen Argongasatmosphäre mit 2,0 bis 12,5 Molprozent Stickstoff, um die amorphen Legierungsfilme mit verschiedenen Zusammensetzungen zu bilden.
Die resultierenden dünnen Filme wurden in dem Magnetfeld wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Filme zu erzeugen, und die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc von diesen wurden unter Verwendung eines Wechselstrom-B-H-Meßgerätes (tracer) unter einem angelegten magnetischen Feld von 25 Oe bei einer Frequenz von 50 Hz gemessen. (Ein Magnetfeld, wie auch nachstehend mit 90 Oe wurde, mit Hc > 25 verwendet.) Kristallisierte Glassubstrate (PEG 3130C hergestellt von HOYA) und Einkristallsaphirsubstrate wurden als Substrate eingesetzt ('r'-Ebene (1102)- Ebene). Die Filmdicke wurde so eingestellt, daß sie ungefähr 0,6 um betrug.
Die Resultate sind in Tabelle 1-A dargestellt, wobei die Koerzitivkraft Hc den Wert angibt, der entlang der Achse der leichten Magnetisierung gemessen wurde. Für bestimmte weichmagnetische dünne Filme wurde die magnetische Permeabilität u bei 5 MHz und die Magnetostriktion gemessen. Das Vorzeichen der Magnetostriktion wurde aus der Änderung der B-H-Eigenschaften bestimmt, wenn eine Spannung auf den Film ausgeübt wurde. Die Resultate werden ebenfalls-in der Tabelle 1-A dargestellt.
In der Tabelle 1-B sind andererseits die gemessenen Resultate der Zusammensetzung, der magnetischen Sättigungsflußdichte Bs und der Koerzitivkraft Hc von drei wärmebehandelten dünnen Filme gemessen (Beispiel C11, C12 und C13 des Vergleichsbeispiels C1) gemessen, welche auf einem kristallisierten Glassubstrat in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten wurden, mit der Ausnahme, daß die Sputteratmosphäre keinen Stickstoff aufwies.
Das Verhältnis zwischen den Zusammensetzungen der weichmagnetischen dünnen Filme, hergestellt durch das Verfahren gemäß Beispiel 1 und die Koerzitivkraft Hc und die Resultate der Bestimmung der Vorzeichen der Magnetostriktion, sind in Fig. 2 dargestellt, für den Fall, daß ein kristallisiertes Glassubstrat als Substrat verwendet wurde und eine Wärmebehandlung bei 550ºC durchgeführt wurde. Das Verhältnis zwischen den Herstellungsbedingungen des weichmagnetischen dünnen Films, das heißt, der Fe-Gehalt in dem Fe-Zr-Legierungstarget und der N&sub2;-Gehalt in dem Sputtergas, die Koerzitivkraft Hc und die Sättigungsmagnetostriktion λs, ist in Fig. 3 dargestellt, für den Fall, daß ein Kristallglassubstrat als Substrat verwendet wurde und die Wärmebehandlung bei 550ºC durchgeführt wurde.

Röntgenstrahlbeugung und elektrischer Widerstand

Für dünne, nicht wärmebehandelte Filme, das heißt, wie-abgeschiedene dünne Filme, und für dünne wärmebehandelte Filme bei 250ºC, 350ºC, 450ºC oder 550ºC, wobei diese dünnen Filme unter denen sind, die gemäß des obigen Beispiels 1 hergestellt wurden, so daß sie eine, Zusammensetzung von Fe80,9 Zr6,5 N12,6 aufweisen, sind die Resultate der Röntgenstrahlanalysen und die Resultate der Messungen des elektrischen Widerstands in Fig. 4 und Tabelle 2 dargestellt. Bezugnehmend auf Fig. 4 wird die Kristallkorngröße des bei 550ºC wärmebehandelten dünnen Films aus der Halbwertbreite als ungefähr 13 nm (130 Å) entnommen. Es kann des weiteren festgestellt werden, daß die wie-abgeschiedenen Filme und der bei 250ºC wärmebehandelte dünne Film amorph sind, wogegen die bei 350ºC und 450ºC wärmebehandelten dünnen Filme von Mikrokristalliten gebildet werden und der bei 550ºC wärmebehandelte dünne Film aus Mikrokristalliten gebildet wird, die in der Korngröße weiter gewachsen sind. Diese Mikrokristallite sollen zu dem Weichmagnetismus des dünnen Films beitragen, während die Bildung der Mikrokristallite auf die Anwesenheit von N und Zr zurückgeführt wird. Aus Tabelle 2 wird deutlich, daß während der Widerstand der dünnen Filme mit der Erhöhung der Wärmebehandlungstemperatur gesenkt wird, der Widerstand viel höher bleibt als der von reinem Eisen oder Permalloy und ungefähr dem der Fe-Si-Legierung oder Sendust-Legierung entspricht. Das heißt, bei der Verwendung als Kern des Magnetkopfs zeigt der dünne Film einen niedrigeren ständigen Stromverlust.

Vickers-Härte

Die Vickers-Härte Hv des dünnen Films mit der Zusammensetzung Fe80,9 Zr6,5 N12,6 betrug 1000 kgf/mm² unter einer Last von 10 g. Dieser Wert ist wesentlich höher als der Wert von 500 bis 650 von der Sendust-Legierung oder dem amorphen Metall auf Co-basis, welches bisher als Magnetkopfmaterial verwendet wurde, so daß die Verschleißbeständigkeit wesentlich erhöht werden kann, im Vergleich mit den herkömmlichen dünnen Filmen.

B-H-Kurve

Fig. 5 zeigt B-H-Kurven, die mit einem Wechselstrom-B-H-Meßgerät, für verschiedene dünne Filme gemessen wurden, die auf gleiche Weise wie in dem obigen Beispiel 1 der weichmagnetischen dünnen Filme hergestellt wurden.
Die in Fig. 5 dargestellten Proben wurden nach der Filmbildung bei 550ºC 60 Minuten in einem Magnetfeld von 1 kOe und einer N&sub2;-Atmosphäre von 10 Torr wärmebehandelt. Aus dieser Zeichnung wird deutlich, daß eine bestimmte in-Ebene einachsige Anisotropie in dem dünnen Film, durch die Wärmebehandlung in dem Magnetfeld bereitgestellt wird. Wird daher die Richtung der Achse der schweren Magnetisierung der Proben des dünnen Films in der Richtung der Magnetisierung ausgerichtet, kann die magnetische Permeabilität bei Frequenzen von mehr als 1 MHz ausreichend hoch sein, und dazu führen, daß die dünnen Filmproben als Magnetkopfmaterial besonders geeignet sind. Da auf der anderen Seite das magnetische Anisotropiefeld Hk in dem Bereich zwischen 3 bis 18 Oe verändert wird, mit einer bestimmten Änderung der Zusammensetzung, können die Materialien gemäß des Target-Werts der magnetischen Permeabilität und des Arbeitsfrequenzbereichs ausgewählt werden. Ist es z. B. erwünscht, höhere magnetische Permeabilität bei einer Frequenz von 10 MHz oder weniger zu erzielen, kann eine Zusammensetzung eingesetzt werden, die zu einem Hk = 3 bis 5 Oe führt, ist es dagegen erwünscht, die magnetische Permeabilität bei mehr als 10 MHz nicht zu verringern, kann eine Zusammensetzung eingesetzt werden, die zu einem höheren Hk-Wert führt.

M-H-Kurve

Fig. 6 zeigt die Resultate der Messungen durch VSM der M-H- Kurven der dünnen Filme mit der Zusammensetzung Fe80,9 Zr6,5 N12,6, von den in dem obigen Beispiel 1 erzielten dünnen Filmen. In dieser Zeichnung ist die M-H-Kurve des wie-abgeschiedenen dünnen Films bei (a) dargestellt, wogegen die Kurve des dünnen Films nach der Wärmebehandlung bei 550ºC in dem Magnetfeld unter (b) dargestellt ist. Es wird festgehalten, daß die Korrektur für das Entmagnetisierungsfeld nicht durchgeführt wurde und daß die Filmprobe 55 mm im Durchmesser und 0,63 um in der Dicke betrug. Die Koerzitivkraft, die mit dem VSM gemessen wurde, war um wenigstens eine Anzeigestelle geringer als der durch das Wechselstrom-B-H-Meßgerät gemessene Wert, und wurde aus der Kurve (b) als ungefähr 50 MOe bestimmt. Dieser Wert stimmt ungefähr mit dem der Sendust-Legierung oder der amorphen Legierung auf Co-Basis überein, und zeigt die überlegenen weichmagnetischen Eigenschaften des Probefilms. Die Koerzitivkraft wurde auch aus der Kurve (b) bestimmt, als 47πMs = 14,5 KG bestimmt, was wesentlich höher im Vergleich mit der Sendust-Legierung oder der amorphen Legierung auf Co-Basis ist, und zeigt, daß der Probefilm vorteilhaft als Magnetkopfmaterial zur Aufzeichnung in einem Aufzeichnungsmedium mit hoher Koerzitivkraft verwendet werden kann.
Der Wert 4πMs des dünnen Films vor der Wärmebehandlung beträgt 13,0 KG, was etwas niedriger ist als der Wert nach der Wärmebehandlung. Der dünne Film zeigt des weiteren vertikale Anisotropie (Hk ungefähr 400 Oe), eine hohe Koerzitivkraft Hc und schwache weichmagnetische Eigenschaften.

Korrosionsbeständigkeit

Die Korrosionsbeständigkeit der dünnen Filmprobe, welche gemäß des obigen Beispiels 1 hergestellt wurde, um die Zusammensetzung Fe80,9 Zr6,5 N12,6 aufzuweisen, wurde anhand der Änderung des Oberflächenzustands, nachdem die Probe für ungefähr eine Woche in Stadtwasser getaucht wurde ermittelt. Man fand heraus, daß sich der Oberflächenzustand der vorliegenden Probe nicht veränderte und weiterhin eine Spiegeloberfläche aufwies. Zum Vergleich wurden ähnliche Tests an amorphen Co88,4 Nb8,0 Zr3,6-Legierungsfilmen und Fe-Si-Legierung (magnetische Stahlplatte) durchgeführt. Es zeigte sich, daß während die Co-Nb-Zr-Legierung sich in ihrem Oberflächenzustand nicht verändert, die Fe-Si-Legierung auf der gesamten Oberfläche rostete. Aus dem obigen wird deutlich, daß der weichmagnetische dünne Film, der als weichmagnetischer dünner Film für den Magnetkopf der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, auch in der Korrosionsbeständigkeit überragend ist.
Die folgende Beschreibung betrifft den weichmagnetischen dünnen Film mit einer Zusammensetzung, welche sich außerhalb der des weichmagnetischen dünnen Films der vorliegenden Erfindung befindet.

Vergleichsbeispiel C2

Ein amorpher Legierungsfilm mit einer Zusammensetzung Fe91,2 Zr3,9 N4,9 wurde gebildet und für eine Stunde bei 350ºC und 550ºC in dem Magnetfeld mit 1 kOe wärmebehandelt. Die B-H- Kurven, gemessen mit dem Wechselstrom-B-H-Meßgerät, für den obengenannten amorphen Legierungsfilm (wie-abgeschiedener Film), für einen Film, der nach der Wärmebehandlung des wieabgeschiedenen Films bei 350ºC erhalten wurde und für einen Film, der nach der Wärmebehandlung des wie-abgeschiedenen Films bei 550ºC erhalten wurde, sind jeweils unter (a) bis (c) in Fig. 7 dargestellt. Der wie-abgeschiedene Film zeigt keinen Weichmagnetismus, wie in (a) in Fig. 7 dargestellt, wogegen der Film, der nach der Wärmebehandlung des wie-abgeschiedenen Films bei 550ºC erhalten wurde, einachsige Anisotropie zeigt, wie in (b) in Fig. 7 dargestellt. Der nach der Wärmebehandlung bei 550ºC erhaltene Film zeigt jedoch schlechtere Eigenschaften, wie in (c) in Fig. 7 dargestellt.
Während der Herstellung des Magnetkopfs wird häufig das Verbinden mit geschmolzenem Glas oder das sogenannte Glasbinden durchgeführt. Dieses Glasbinden wird normalerweise bei der Erwärmung auf ungefähr 550ºC durchgeführt. Die Filmprobe mit dem obengenannten Zusammensetzungsbereich zeigt keine ausreichenden weichmagnetischen Eigenschaften, wenn sie als Endmagnetkopf eingesetzt wird, aufgrund der Erwärmung zum Zeitpunkt des Glasbindens. Das heißt, mit dem obengenannten Zusammensetzungsbereich können nur thermisch instabile weichmagnetische dünne Filme erzielt werden. TABELLE 1-A Probe Targetzusammensetzung (Atom%) N&sub2;-Menge in dem Sputtergas (Mol%) Zusammensetzung des weichmagnetischen dünnen Films (Atom%) Magnetostriktion λ s Substrat Nach der Wärmebehandlung minus plus Kristallisiertes Glassubstrat (PEG 3130C. hergestellt von HOYA) Einkristallsaphirsubstrat (R-Oberfläche) *nach der Wärmebehandlung bei 550ºC TABELLE 1-B 1 kG = 10&supmin;¹T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Proben Targetzusammensetzung (Atom%) N&sub2; in dem Sputtergas (Mol%) Filmzusammensetzung (Atom%) Nach der Wärmebehandlung
*C1 = Vergleichsbeispiele C1 TABELLE 2 Bedingungen der Wärmebehandlung Elektrischer Widerstand Wie-abgeschieden

Beispiel 2

Unter Verwendung von Legierungstargets einer Zusammensetzung von Fe92.5Zr7.5 wurde das Sputtern in einer stickstoffhaltigen Argongasatmosphäre enthaltend 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 oder 12,5 Mol% Stickstoff durchgeführt, um amorphe dünne Fe-Zr-N- Filme mit verschiedenen Zusammensetzungen auf einem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) zu bilden.
Die so auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Filme wurden bei 350ºC oder 550ºC eine Stunde wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Fe-Zr-N-Filme zu erzeugen. Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc der erzeugten weichmagnetischen dünnen Fe- Zr-N-Filme sind in Tabelle 3 dargestellt.

Vergleichsbeispiel 3

Die wärmebehandelten dünnen Filme wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß eine Sputteratmosphäre ohne Stickstoff verwendet wurde. Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc sind auch in Tabelle 3 dargestellt. TABELLE 3 1 kG = 10&supmin;¹T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Targetzusammensetzung (Atom%) Zusammensetzung des dünnen, bei 550ºC wärmebehandelten Films (Atom%) Proben N&sub2; in dem Sputtergas (Mol%) Nach der Wärmebehandlung C3 - Vergleichsbeispiel C3 * nach der Wärmebehandlung bei 550ºC

Beispiel 3

Unter Verwendung eines Targets mit der Zusammensetzung Fe&sub9;&sub0;Zr&sub1;&sub0; (Atomprozent) wurde das Sputtern in einer stickstoffhaltigen Argongasatmosphäre mit 6,0 Molprozent Stickstoff durchgeführt, unter den Bedingungen eines Gasdrucks von 0,6 Pa und einer angelegten Leistung von 400 W, um einen amorphen dünnen Film aus Fe75,9Zr7,3N16,8 auf einem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) zu bilden.
Der so auf dem Substrat gebildete amorphe dünne Film wurde in einem isothermen Magnetfeld (1,1 kOe angelegt in der [0010]-Richtung) bei 250ºC, 350ºC, 450ºC, 500ºC oder 550ºC für 60 Minuten, 120 Minuten, 180 Minuten, 240 Minuten, 540 Minuten, 1140 Minuten, 2400 Minuten oder 4800 Minuten wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Filme herzustellen. Fig. 13 zeigt die B-H-Eigenschaften, gemessen unter dem Meß- Magnetfeld Hm = 25 Oe, die Koerzitivkraft Hc und das anisotrope Meß-Magnetfeld des hergestellten weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N-Films.
Fig. 14 zeigt das Verhältnis der (a) Koerzitivkraft Hc und (b) des anisotropen Magnetfelds Hk dem hergestellten weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N-Films in bezug auf die Wärmebehandlungsdauer t (min). Fig. 15 zeigt (a) das Verhältnis zwischen der Wärmebehandlungsdauer t (min), der Wärmebehandlungstemperatur und der Koerzitivkraft Hc, und (b) das Verhältnis zwischen der Wärmebehandlungsdauer t (min), der Wärmebehandlungstemperatur und dem anisotropen Magnetfeld Hk.
Aus diesen Zeichnungen wird deutlich, daß die unterschiedlichen Änderungen der B-H-Eigenschaften (Kurven) mit der Wärmebehandlungstemperatur in dem Temperaturbereich 350 bis 500ºC, über 500ºC und unter 350ºC beobachtet werden.
Tabelle 4 zeigt die Zusammensetzungen, die Verhältnisse des Zr-Gehalts (Atomprozent) zu dem Fe-Gehalt (Atomprozent) oder Zr/Fe, die Verhältnisse des N-Gehalts (Atomprozent) zu dem Zr-Gehalt (Atomprozent) oder N/Zr, und die B-H-Eigenschaften (Meß-Magnetfeld Hm = 25 Oe) der fünf weichmagnetischen dünnen Filme, die durch die Wärmebehandlung des obigen amorphen dünnen Fe75,9Zr7,3N16,8-Films bei 250ºC für 4800 Minuten, bei 350ºC für 240 Minuten, bei 450ºC für 180 Minuten, bei 500ºC für 180 Minuten oder bei 550ºC für 1140ºC erhalten wurden. Die unten genannten Zusammensetzungen können durch Fe91,2(Zr Nx)8,8 ausgedrückt werden, wobei x durch x = N/Zr dargestellt werden kann.
Tabelle 4 zeigt, daß der Wert des Verhältnisses N/Zr in einem Bereich bis zu der Wärmebehandlungstemperatur von 250ºC und in einem Bereich von 350ºC bis 500ºC im wesentlichen konstant bleibt und daß die Wärmebehandlungstemperatur, bei welcher sich das Verhältnis N/Zr genau ändert, ungefähr bei Wärmebehandlungstemperaturen von ca. 300ºC und ca. 500ºC auftritt. TABELLE 4 1 kG = 10&supmin;¹ T Proben Wärmebe-handlungs-temperatur Dauer (min) Zusammensetzung (Atom%) vor der Wärme-behandlung im Mittel

Röntgenbeugungsdiagramme

Fig. 16 zeigt die Röntgenbeugungsdiagramme (Röntgenquelle Cu Kα-Strahlen, 40 kV. 30 mA, λ = 0,15405 nm (1,5405 Å)) des in Beispiel 3 erhaltenen weichmagnetischen dünnen Fe-Zr-N-Films und des amorphen dünnen Fe75,9Zr7,3N16,8-Films (wie-abgeschiedener dünner Film) vor der Wärmebehandlung. Das Röntgenbeugungsdiagramm kann wie folgt analysiert werden:
Der wie-abgeschiedene dünne Film zeigt ein typisches Halomuster, welches zeigt, daß der Film amorph vorlag.
Die Hauptpeakposition wird in Richtung der großen Winkelbreiten verschoben, und beträgt schließlich 2θ= 44,6º bei 550ºC Wärmebehandlung, und deckt sich mit dem αFe (110) - Peak. Bei 250ºC x 4800 Minuten beträgt der Winkel 2θ = 43,7º und deckt sich mit dem Fe&sub3;Zr (440) -Peak. Bei der Wärmebehandlung von 350ºC bis 500ºC beträgt 2θ ungefähr 44º, und entspricht einem Wert zwischen dem αFe (110) -Peak und dem Fe3Zr (440) -Peak.
Die Kristallkorngröße, gemessen durch die Halbwertbreite des Hauptpeaks gemäß der Scherrer-Formel, liegt bei ungefähr 10 nm (100 Å) bei 250º bis 450ºC, ungefähr bei 12 nm (120 Å) bei 500ºC x 180 Minuten, ungefähr bei 17 nm (170Å) bei 550ºC x 1140 Minuten und ungefähr bei 13 nm (130 Å) bei 550ºC und 60 Minuten (vergleiche Beispiel 1 und Fig. 4 und erhöht sich daher kontinuierlich mit der Temperatur und Dauer.
Die Beziehung zwischen der Dauer der Wärmebehandlung bei 550ºC, der Hauptpeakposition und der Kristallkörner ist in der nachfolgenden Tabelle dargestellt. Dauer (min) Hauptpeakwinkel 2θ (Grad) Kristallkorngröße (nm)
Aus der obigen Tabelle wird deutlich, daß die feinen Körner einer αFe-Phase zu einem relativ frühen Zeitpunkt bei der 550ºC-Wärmebehandlung ausgefällt werden und daß das Kornwachstum zu einem geringen Maße im Verlauf der Zeit auftritt.
Bei der Wärmebehandlung bei 550ºC werden andere Peaks als αFe beobachtet, die möglicherweise Fe&sub3;Zr oder ZrN zugeschrieben werden, die vermutlich in mikrokristalliner Form ausgefällt wurden.

Beispiel 4

Unter Verwendung eines Targets mit einer Zusammensetzung von Fe&sub9;&sub8;Zr&sub1;&sub8; (Atomprozent) wurde das Sputtern in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre mit 5 Molprozent Stickstoff durchgeführt, unter den Bedingungen eines Gasdrucks von 0,6 Pa und einer angelegten Leistung von 200 W, um einen amorphen dünnen Fe-Zr-N-Film auf einem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) zu bilden.
Die temperaturabhängigen Änderungen der Magnetisierung (genormt in bezug auf die Magnetisierung bei Raumtemperatur) eines auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Films (ungefähr 0,6 um dick) wurden durch ein VSM gemessen. Die Resultate sind in Fig. 17 dargestellt. Die Messungen wurden durchgeführt, während die Temperatur mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von ungefähr 3ºC/min erhöht wurde, beginnend bei Raumtemperatur. Daher wurden die Proben B, D, E, G und F bei 340ºC und 120 Minuten, bei 450ºC und 60 Minuten, bei 500ºC und 60 Minuten, bei 520ºC und 180 Minuten und bei 550ºC und 120 Minuten gehalten. Die Messungen wurden anschließend durchgeführt, während die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von -3ºC je Minute auf Raumtemperatur verringert wurde. Aus Fig. 17 wird deutlich, daß die Curie-Temperatur des amorphen wie-abgeschiedenen dünnen Fe-Zr-N-Films vor der Wärmebehandlung ungefähr bei 250ºC liegt wenn die Temperatur auf wenigstens 340ºC gehalten wird und daß sich der Wert der Magnetisierung erhöht und sich auch wie - die Temperatur erhöht. Es wird ferner deutlich, daß, wenn die Temperatur von 550ºC für 120 Minuten beibehalten wird, die Curie-Temperatur auf 700ºC oder mehr erhöht wird und daß man sich daher der Curie-Temperatur von 770ºC des αFe durch die Wärmebehandlung angenähert. Die Magnetisierung bei Raumtemperatur ist in jedem Fall höher als die des wie - abgeschiedenen amorphen dünnen Films und ist im wesentlichen gesättigt, wenn die Temperatur von 520ºC bis 550ºC beibehalten wird, und steigt auf das 1,12 bis 1,14-fache der Magnetisierung des wie abgeschiedenen amorphen dünnen Films an.
Das folgende wird aus den Beispielen 3 und 4 deutlich.

(a) Vor der Wärmebehandlung (wie abgeschieden)

Der Film ist strukturell amorph. Weichmagnetismus wird nicht erzielt, und die Curie-Temperatur ist im Vergleich mit αFe ziemlich niedrig, während das magnetische Moment wesentlich niedriger als der Wert nach der Wärmebehandlung ist. Das magnetische Moment ist niedriger als nach der Wärmebehandlung. Dieses sind die Eigenschaften, die man von amorphen Legierungen auf Fe-Basis erwartet werden. Der N-Gehalt ist wie 16,8 % hoch während N/Zr = 2,3 beträgt.

(b) Wärmebehandlung bei 250ºC

Die BH-Eigenschaften werden im Vergleich mit denen des wie - abgeschiedenen Films etwas verbessert, wobei Hc 5 bis 7 Oe beträgt. Durch Verlängern der Wärmebehandlung konnte Kristallisation durch Röntgen-Strahlen nach 4800 Minuten beobachtet werden, und ein einachsiger anisotroper Film (Hc = 1,4 Oe) wurde erzeugt. Die Hauptpeakposition entspricht der des Fe&sub3;Zr (440) -Peak. Der N-Gehalt nach der Wärmebehandlung änderte sich nicht verglichen mit dem des wie abgeschiedenen Films.

(c) Wärmebehandlung bei 350ºC bis 500ºC

Der Hauptpeak liegt zwischen dem αFe (100) -Peak und dem Fe&sub3;Zr (440) -Peak, eine breite Zunahme wird in der Nähe des ZrN (200) beobachtet und weist auf einen komplexen Zustand hin. In bezug auf die BH-Eigenschaften tendiert der Hk-Wert dazu, sich mit der Erhöhung des Produkts der Wärmebehandlungsdauer x Temperatur unter den Bedingungen von Hc = 0,7 bis 0,9 Oe und Hk = 9 bis 12 Oe zu erhöhen. Die Curie-Temperatur verändert sich kontinuierlich innerhalb dieses Bereichs, die Magnetisierung bei Raumtemperatur bleibt jedoch konstant bei dem 1,06 bis 1,08-fachen Wert vor der Wärmebehandlung. Der N-Gehalt nach der Wärmebehandlung bei 500ºC ist etwas niedriger als der Wert vor der Wärmebehandlung, während das Verhältnis N/Zr in dem Bereich von ungefähr gleich 2 liegt.

(d) Wärmebehandlung bei 550ºC

Der Hauptpeak entspricht deutlich einem αFe (110) -Peak, und neue Peaks, die vermutlich Fe&sub3;Zr und ZrN zuzuschreiben sind, treten gerade auf. Es kann daraus angenommen werden, daß nach der Wärmebehandlung bei 550ºC αFe mikrokristalline Körner (ungefähr 10 bis 20 nm), die in der (110)-Richtung orientiert sind und Fe&sub3;Zr oder ZrN mikrokristalline Körner nach der Wärmebehandlung bei 550ºC ausgefällt werden. Die Curie-Temperatur ist jedoch niedriger als 770ºC, welches die Curie-Temperatur des αFe ist, vermutlich in Verbindung mit der feineren Kristallkorngröße.
Bei einer verlängerten Wärmebehandlung wird Hc verringert und erreicht nach ungefähr 400 Minuten ein lokales Minimum, nach welchem es sich etwas erhöht. Hk wird im Verlauf der Zeit verringert und wird nach ungefähr 250 Minuten im wesentlichen isotrop.
Der N-Gehalt nach der Wärmebehandlung ist abhängig von der Wärmebehandlungsdauer, so daß N/Zr nach der Wärmebehandlung für 60 Minuten auf ungefähr 1,8 verringert wird und nach der Wärmebehandlung für 1140 Minuten auf ungefähr 1,1. Nach der Wärmebehandlung bei 550ºC wird vermutlich ein Teil des Stickstoffs von der Probe als N&sub2;-Gas abgegeben.
Wenn der amorphe dünne Fe-Zr-N-Film auf diese Weise wärmebehandelt wird, unterscheiden sich die erzeugten weichmagnetischen dünnen Filme hinsichtlich der Struktur und der Eigenschaften, abhängig von der Wärmebehandlungstemperatur, in Übereinstimmung mit Tabelle 2, welche die elektrischen Widerstände des Beispiels 1 darstellt. Die Zusammenfassung der obigen Analysen ist diagrammartig in Fig. 18 dargestellt.

Beispiel 5

Unter Verwendung eines Legierungstargets mit Fe&sub9;&sub0;Zu&sub1;&sub8;-Zusammensetzung wurde das Sputtern in einem stickstoffhaltigen Argongas mit 6,0 Molprozent Stickstoff durchgeführt, um einen amorphen dünnen Fe76,2Zr7,3N16,5-Film und einen amorphen dünnen Fe75,9Zr7,3N16,8-Film auf einem Saphirsubstrat ('r'- Ebene) zu bilden. Das Sputtern wurde bei einem Gesamtdruck von 0,15 Pa und einer angelegten Leistung von 1 kW, unter Verwendung eines Targets mit 6 Inch Durchmesser zur Herstellung des ersten Films durchgeführt und bei einem Gesamtdruck von 0,6 Pa und einer angelegten Leistung von 400 W, unter Verwendung eines Targets mit 4 Inch Durchmesser, um den letzteren Film herzustellen.
Der auf dem Substrat gebildete amorphe dünne Fe76,2Zr7,3N16,5- Film wurde in einem Magnetfeld bei 550ºC 60 Minuten wärmebehandelt, um einen weichmagnetischen dünnen Fe77,8Zr7,6N14,8- Film mit einer Filmdicke von ungefähr 1 um zu erzeugen. Der auf dem Substrat gebildete amorphe dünne Fe75,9Zr7,3N16,8-Film wurde bei 550ºC in dem Magnetfeld wärmebehandelt, um einen weichmagnetischen dünnen Film zu erzeugen. Die Zusammensetzung des weichmagnetischen dünnen Films bei der Wärmebehandlungsdauer von 60 Minuten und bei der Wärmebehandlungsdauer von 1140 Minuten entsprach Fe79,2Zr7,5N13,3 bzw. Fe83,2Zr8,0N8,8. Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs, die Koerzitivkraft Hc und das anisotrope Magnetfeld Hk der hergestellten weichmagnetischen dünnen Filme sind in Tabelle 5 dargestellt. TABELLE 5 1 kG = 10&supmin;¹ T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Proben Zusammensetzung des dünnen Films (Atom%) Wärmebehandlungstemperatur (ºC) Wärmebehandlungsdauer (min) Vor der Wärmebehandlung Nach der Wärmebehandlung

Beispiel 6

Unter Verwendung eines Legierungstargets mit einer Zusammensetzung Fe100-yHfy, (y = 5,0, 10,0, 15,0 Atomprozent) wurde das Sputtern in einer stickstoffhaltigen Argongasatmosphäre enthaltend 2, 4, 6, 8, 10 oder 12 Mol% Stickstoff durchgeführt, um amorphe dünne Fe-Hf-N-Filme mit verschiedenen Zusammensetzungen auf dem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) zu bilden.
Die so auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Filme wurden eine Stunde in dem Magnetfeld von 1,1 kOe bei 350ºC oder 550ºC wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Fe-Hf- N-Filme zu erzeugen, die jeweils 1 um dick waren. Die Zusammensetzung, die magnetische Flußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc der hergestellten weichmagnetischen Fe-Hf-N-Filme sind in Tabelle 6 dargestellt.

Vergleichsbeispiel C4

Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc der drei wärmebehandelten dünnen Filme, die auf die gleiche Weise wie in Beispiel 6 hergestellt wurden, mit der Ausnahme, daß eine Sputteratmosphäre ohne Stickstoff verwendet wurde, sind auch in Tabelle 6 dargestellt. Tabelle 6 1 kG = 10&supmin;¹ T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Targetzusemmensetzung(Atom%) Zusammensetzung des dünnen Films (Atom%) Proben N&sub2; in dem Sputtergas (Mol%) Nach der Wärmebehandlung C4 = Vergleichsbeispiele C4 * nach der Wärmebehandlung bei 550ºC

Beispiel 7

Unter Verwendung eines Legierungstargets mit der Zusammensetzung Fe100-yTay, (y = 5,0, 10,0, 15,0 Atomprozent), wurde das Sputtern in Argongasatmosphären mit 2, 4, 6, 8, 12 oder 15 Mol% Stickstoff durchgeführt, um amorphe, dünne Fe-Ta-N- Filme mit verschiedenen Zusammensetzungen auf einem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) zu bilden.
Die so auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Filme wurden eine Stunde in einem Magnetfeld von 1,1 kOe bei 350ºC oder 550ºC wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Fe-Ta- N-Filme zu bilden, die jeweils eine Dicke von 1 um aufwiesen. Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc der erzeugten weichmagnetischen dünnen Fe-Ta-N-Filme sind in Tabelle 7 dargestellt.

Vergleichsbeispiel C5

Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc der wärmebehandelten dünnen Filme, die auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt wurden, mit der Ausnahme, daß eine Sputteratmosphäre ohne Stickstoff verwendet wurde, sind auch in der Tabelle 7 dargestellt. TABELLE 7 1 kG = 10&supmin;¹ T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Targetzusemmensetzung (Atom%) Zusammensetzung des dünnen Films (Atom%) Hc (Oe) der leichten Achse Proben N&sub2; in dem Sputtergas (Mol%) Nach der Wärmebehandlung C5 = Vergleichsbeispiele C5 * nach der Wärmebehandlung bei 550ºC

Beispiel 8

Unter Verwendung eines Legierungstargets mit einer Zusammensetzung von Fe100-yNby (y = 5,0, 10,0, 15,0 Atom%), wurde das Sputtern in einer Argongasatmosphäre mit 2, 4, 6, 8 oder 10 Mol% Stickstoff durchgeführt, um amorphe dünne Fe-Nb-N-Filme mit verschiedenen Zusammensetzungen auf dem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) zu bilden.
Die so auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Filme wurden 1 Stunde in einem Magnetfeld von 1,1 kOe bei 350ºC oder 550ºC wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Fe-Nb- N-Filme zu bilden, die jeweils eine Dicke von 1 um aufwiesen. Die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc sind in Tabelle 8 dargestellt.

Vergleichsbeispiel C6

Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc der wärmebehandelten dünnen Filme, die auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 hergestellt wurden mit der Ausnahme, daß die Sputteratmosphäre keinen Stickstoff aufwies, sind auch in Tabelle 8 dargestellt. TABELLE 8 1 kG = 10&supmin;¹ T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Targetzusemmensetzung (Atom%) Zusammensetzung des dünnen Films (Atom%) Hc (Oe) der leichten Achse Proben N&sub2; in dem Sputtergas (Mol%) Nach der Wärmebehandlung C6 = Vergleichsbeispiele C6 * nach der Wärmebehandlung bei 550ºC

Beispiel 9

Unter Verwendung eines Targets mit der Zusammensetzung Fe&sub9;&sub0;Zr&sub1;&sub0; in Atomprozent wurde das Sputtern in einer Argongasatmosphäre mit 0,6 Mol% Stickstoff durchgeführt, um einen amorphen dünnen Fe-Zr-N-Film auf dem Substrat zu erzeugen. Ein Ferritsubstrat welches mit einem SiO&sub2;-Film-beschichtet wurde, wurde als Substrat eingesetzt. Der amorphe dünne Film wurde auf der Oberfläche des SiO&sub2;-Films gebildet.
Die so auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Filme wurden in dem Magnetfeld von 1,1 kOe bei 550ºC 1 Stunde wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Filme zu bilden, die jeweils 5,9 um dick waren und einachsige magnetische Anisotropie zeigten. Aus der Zusammensetzung des weichmagnetischen dünnen Films, hergestellt unter den gleichen Bedingungen, mit der Ausnahme, daß ein Saphirsubstrat anstelle des obengenannten Substrats verwendet wurde, wurde die Zusammensetzung der hergestellten weichmagnetischen dünnen Filme als Fe77, 8Zr7,6N14,6 angenommen.
Der elektrische Widerstand p und die Vickers-Härte Hv des hergestellten weichmagnetischen dünnen Films betrug 77 uX cm und 1010 kgf/mm². Die Frequenzeigenschaften der magnetischen Permeabilität und die B-H-Kurve der erzeugten weichmagnetischen dünnen Filme sind in den Figuren 19A und 19B dargestellt.

Beispiel 10

Unter Verwendung eines Targets mit einer Zusammensetzung vonFe&sub9;&sub0;Hf&sub1;&sub0; (Atom%) wurde das Sputtern in einer Argongasatmosphäre mit 4,0 Mol% Stickstoff durchgeführt, um einen amorphen dünnen Fe-Hf-N-Film auf dem Substrat zu bilden. Ein mit einem SiO&sub2;-Film-beschichtetes Ferritsubstrat wurde als Substrat eingesetzt. Die amorphen dünnen Filme wurden auf der Oberfläche der SiO&sub2;-Filme gebildet.
Die auf den Substraten gebildeten amorphen dünnen Filme, die jeweils eine Dicke von 4,7 um aufweisen, wurden bei 550ºC in dem Magnetfeld von 1,1 kOe wärmebehandelt, um die weichmagnetischen dünnen Filme zu erzeugen. Nach dem Messen der magnetischen Permeabilität und dem anisotropen Magnetfeld Hk des Films wurde eine zusätzliche Wärmebehandlung unter den gleichen Bedingungen ausgenommen die Wärmebehandlungsdauer durchgeführt, wobei die Wärmebehandlungsdauer insgesamt 3 Stunden betrug. Nach dem erneuten Messen der magnetische Permeabilität und des anisotropen Magnetfelds, wurde eine weitere Wärmebehandlung unter den gleichen Bedingungen wie oben ausgenommen die Wärmebehandlungsdauer durchgeführt, wobei die Wärmebehandlungsdauer insgesamt 6 Stunden betrug. Die magnetische Permeabilität und das anisotrope Magnetfeld Hk wurden gemessen. Im Vergleich mit der Zusammensetzung des weichmagnetischen dünnen Films, der unter den gleichen Bedingungen mit Ausnahme der Verwendung eines Saphirsubstrats anstelle des obengenannten SiO&sub2;-beschichteten Substrats und der Filmdicke von 1 um erhalten wurde, wurden die Zusammensetzungen von zwei der drei hergestellten weichmagnetischen dünnen Filme als Fe77,4Hf7,9N15,1 (1 Stunde wärmebehandelt) und Fe82,6Hf7,7N9,7 (6 Stunden wärmebehandelt) bestimmt.
Der elektrische Widerstand p und die Vickers-Härte Hv des hergestellten weichmagnetischen dünnen Films (6 Stunden wärmebehandelt) betrugen jeweils 60 uX cm bzw. 1100 kgf/mm². Die Frequenzeigenschaften der magnetischen Permeabilität und die B-H-Kurven der weichmagnetischen dünnen Filme (6 Stunden wärmebehandelt) sind in den Figuren 20A und 20B dargestellt.
Die magnetische Permeabilität bei 1 MHz und das anisotrope Magnetfeld Hk für die drei Wärmebehandlungsstufen sind in Fig. 20C dargestellt, welche die Änderungen der magnetischen Permeabilität u&sub1;MHz und des anisotropen Magnetfelds Hk der dünnen Fe-Hf-N-Filme als eine Funktion der Wärmebehandlungsdauer darstellt.

Beispiel 11

Unter Verwendung eines Targets mit der Zusammensetzung von Fe&sub8;&sub5;Ta&sub1;&sub5; Atomprozent wurde das Sputtern in einer Argongasatmosphäre mit 6,0 Molprozent Stickstoff durchgeführt, um einen amorphen dünnen Fe-Ta-N-Film zu erzeugen. SiO&sub2;-beschichtete Ferritsubstrate wurden als Substrat eingesetzt. Die amorphen dünnen Filme wurden auf dem dünnen SiO&sub2;-Film gebildet.
Der auf dem Substrat gebildete amorphe dünne Film wurde bei 550ºC in dem Magnetfeld von 1,1 kOe 1 Stunde wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Filme zu erzeugen, die jeweils 5,6 um dick waren und eine einachsige magnetische Anisotropie zeigten. Im Vergleich mit der Zusammensetzung eines weichmagnetischen dünnen Films, der unter den gleichen Bedingungen erzielt wurde, ausgenommen der Verwendung eines Saphirsubstrats anstelle des obengenannten SiO&sub2;-beschichteten Substrats, wurde die Zusammensetzung des erzeugten weichmagnetischen dünnen Films als Fe69,8Ta11,5N18,17 angenommen.
Der elektrische Widerstand und die Vickers-Härte Hv des erzeugten weichmagnetischen dünnen Films betrugen 86 uX cm bzw. 1220 kgf/mm². Die Frequenzeigenschaften der magnetischen Permeabilität und des erzeugten weichmagnetischen dünnen Films und dessen B-H-Kurve sind in den Figuren 21A bzw. 21B dargestellt.

Vergleichsbeispiel

Unter Verwendung von Legierungstargets mit den Zusammensetzungen Fe&sub8;&sub5;Hf&sub1;&sub5;, Fe&sub9;&sub8;Ta&sub1;&sub8;, Fe&sub8;&sub5;Ta&sub1;&sub5; oder Fe&sub8;&sub5;Nb&sub1;&sub5; (Atomprozent) wurde das Sputtern in einer Argongasatmosphäre mit 4, 6, 8, 10, 12 oder 15 Mol% Stickstoff durchgeführt, und amorphe dünne Filme mit verschiedenen Zusammensetzungen auf dem Saphirsubstrat ('r'-Ebene) erzeugt.
Die so auf dem Substrat gebildeten amorphen dünnen Filme wurden 1 Stunde bei 350ºC oder 550ºC in dem Magnetfeld von 1,1 kOe wärmebehandelt, um weichmagnetische dünne Fe-Hf-N-, Fe-Ta-N- oder Fe-Nb-N-Filme zu erzeugen, wobei der N-Gehalt 22 Atomprozent überschritt und wobei die Filmdicke ungefähr 1 um betrug. Die Zusammensetzung, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs und die Koerzitivkraft Hc dieser weichmagnetischen dünnen Filme sind in Tabelle 9 dargestellt. Aus Tabelle 9 wird deutlich, daß wenn N und Fe in dem dünnen Film 22 Atomprozent überschreitet bzw. niedriger als 71 Atomprozent ist, die magnetische Sättigungsflußdichte Bs dazu tendiert, mit der Abnahme des Fe-Gehalts erniedrigt zu werden. TABELLE 9 1 kG = 10&supmin;¹ T 1 Oe = 79,6 Am&supmin;¹ Targetzusemmensetzung (Atom%) Zusammensetzung des dünnen Films (Atom%) Vergleichsbeispiel N&sub2; in dem Sputtergas (Mol%) Nach der Wärmebehandlung X = Hf für Nr. R1 bis R5 der Vergleichsbeispiele X = Ta für Nr. R6 bis R10 der Vergleichsbeispiele X = Nb für Nr. R11 bis Nr. R13 der Vergleichsbeispiele * nach der Wärmebehandlung bei 550ºC
Bezugnehmend auf die Zeichnungen werden Beispiele des Magnetkopfs der vorliegenden Erfindung im folgenden erläutert.

Beispiel 12

Fig. 8 zeigt eine vergrößerte perspektivische Ansicht, die eine Ausführungsform eines Verbundmagnetkopfes gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt, und Fig. 9 ist eine vergrößerte Endansicht des Verbundmagnetkopfes betrachtet entlang des Pfeils A aus Fig. 8, und zeigt die Endfläche des Kopfes in Richtung des magnetischen Aufzeichnungsmediums.
Ein Ferritkern 1 weist gegenüberliegende Stirnflächen 1a, 1a' auf und von den gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzte Aussparungen 1b, 1b' und wird von Kernhälften gebildet, die aneinander an einer Verbindungsstelle verbunden sind, die nicht in der Zeichnung dargestellt ist. Die gegenüberliegenden Stirnflächen 1a, 1a' des Ferritkerns und die von den Stirnflächen 1a, 1a' zurückgesetzten Aussparungen 1b, 1b', sind mit erfindungsgemäßen weichmagnetischen Schichten 2, 2' und SiO&sub2;-Schichten 3, 3' versehen, welche eine Spalte bilden, wobei die weichmagnetischen Schichten 2, 2' einen Teil des Kerns des Magnetkopfs bilden. Die Bereiche der weichinagnetischen Schichten, welche zwischen den Stirnflächen 1a, 1a' des Ferritkerns eingesetzt sind, liegen einander gegenüber, und der Luftspalt wird zwischen den gegenüberliegenden Flächen der weichmagnetischen Schichten gebildet. Die an den Stirnflächen und/oder Aussparungen des Ferritkerns unter Zwischenschaltung der weichmagnetischen Schicht bereitgestellten Bereiche der SiO&sub2;-Schichten sind mit Bereichen verbunden, die mit Glas 5, 5' aufgefüllt sind.
Als weichmagnetische Schichten werden die folgenden drei weichmagnetischen Schichten eingesetzt.
(i) eine weichmagnetische Schicht mit der Zusammensetzung von Fe80,9Zr6,5N12,6 und welche einachsige magnetische Anisotropie Zeigt,
(ii) eine weichmagnetische Schicht mit einer Zusammensetzung von Fe82,6Hf7,7N9,7 und welche einachsige magnetische anisotropie zeigt,
(iii) eine weichmagnetische Schicht mit einer Zusammensetzung von Fe69,8Ta11,5N18,7 und welche einachsige magnetische Anisotropie zeigt.
Ein typisches Verfahren zur Herstellung eines in den Fig. 8 und 9 dargestellten Verbundmagnetkopfs wird im folgenden kurz erläutert.
Eine weichmagnetische Schicht 2 wird durch ein Verfahren, welches in dem obigen Herstellungsbeispiel des weichmagnetischen dünnen Films dargestellt ist oder gemäß eines ähnlichen Verfahrens, an einer gegenüberliegenden Stirnfläche 1a einer Ferritkernhälfte und einer von der gegenüberliegenden Stirnfläche 1a zurückgesetzten Aussparung 1b gebildet. Anschließend wird eine SiO&sub2;-Schicht auf der weichmagnetischen Schicht mittels eines bekannten Verfahrens gebildet. Eine mehrschichtige Kernhälfte ist nun fertiggestellt, welche aus der Ferritkernhälfte und den obengenannten zwei, auf der Ferritkernhälfte gebildeten Schichten besteht. Ein mehrschichtiges Kernhälftengegenstück, welches den Magnetkopf zusammen mit der oben beschriebenen mehrschichtigen Kernhälfte bildet, wird auf ähnliche Weise hergestellt.
Die zwei mehrschichtigen Kernhälften, die wie oben beschrieben erhalten wurden, werden in einer vorherbestimmten Richtung aufeinandergelegt, und geschmolzenes Glas wird in die Aussparungen der Kernhälften eingefüllt und abkühlen gelassen, um die Kernhälften miteinander zu vereinigen, um den in der Zeichnung dargestellten Verbundmagnetkopf herzustellen.

Beispiel 13

Fig. 10 zeigt einen vergrößerten diagrammartigen Querschnitt einer weiteren Ausführungsform des Dünnfilmmagnetkopfs der vorliegenden Erfindung, der sich in der Richtung der Spaltentiefe erstreckt (in senkrechter Richtung zu der Kopfoberfläche gerichtet auf das Aufzeichnungsmedium). Die folgende Beschreibung wird in bezug auf diese Zeichnung gemacht.
Ein Ferritkernsubstrat 10 weist eine untere weichmagnetische Schicht 11, eine Isolierschicht 12, eine Spulenleiterschicht 13 und eine obere weichmagnetische Schicht 15 auf. Eine magnetische Schicht mit Spalten (Luftspaltenschicht) 14, welche sich bis zu einer zum Aufnahmemedium gerichteten Oberfläche des Magnetkopfs erstreckt, ist zwischen der unteren weichmagnetischen Schicht 11 und der oberen weichmagnetischen Schicht 15 angeordnet. Eine Schutzschicht 16, zum Schutz der weichmagnetischen Schicht, ist auf der anderen Oberfläche der weichmagnetischen Schicht 15 bereitgestellt. Die Schutzschicht 16 ist durch eine Verbindungsglasschicht 18 mit einer Schutzplatte 19 verbunden.
Als weichmagnetische Schichten werden die gleichen drei weichmagnetischen Schichten wie in Beispiel 12 eingesetzt.
Ein typisches Verfahren zur Herstellung des Dünnfilmmagnetkopfs, der in Fig. 10 dargestellt ist, wird im folgenden kurz erläutert.
Die untere weichmagnetische Schicht 11 wird auf der Ferritbasisplatte 10 mit einer Dicke von 10 um gebildet. Der untere weichmagnetische Film 11 wird gemäß des vorgenannten Herstellungsbeispiels für weichmagnetische dünne Filme oder durch ein ähnliches Verfahren gebildet. Nachdem die nicht magnetische Isolationsschicht 12, zum Beispiel aus SiO&sub2; und die Spulenleiterschicht 13, z.B. aus Cu oder Al an den vorherbestimmten Positionen auf der unteren weichmagnetischen Schicht 11 gebildet sind, wird die nichtmagnetische Isolationsschicht 12 samt der Spulenleiterschicht 13 im wesentlichen zu einem Trapezquerschnitt, durch Ionenstrahlen oder ein ähnliches Verfahren geätzt. Die Spaltenschicht 14 wird anschließend gebildet und über einem vorherbestimmten Punkt in Richtung des unteren Bereichs aus Fig. 10 entfernt welcher, nicht dargestellt ist, an welchem die untere weichmagnetische Schicht direkt mit der oberen weichmagnetischen Schicht 15 verbunden werden soll, welche anschließend mit einer Dicke von 10 um durch ein ähnliches Verfahren wie dem zur Bildung der unteren weichmagnetischen Schicht 11 gebildet wird, um so an dem obengenannten vorherbestimmten Punkt (nicht dargestellt) mit der unteren weichmagnetischen Schicht 11 vereinigt zu werden.
Die Schutzschicht 16 wird anschließend auf der oberen weichmagnetischen Schicht 15 gebildet.
Die so gebildete Schutzschicht 16 wird abgeflacht und mit der Schutzplatte 19 verbunden, über eine verbindende Glasschicht 18 verbunden, die aus einem SiO&sub2;-PbO-B&sub2;O&sub3;-Glas gebildet wird. Die zu dem Aufzeichnungsmedium gerichtete Kopf oberfläche 20 wird anschließend abgeflacht, um den Dünnfilmmagnetkopf gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu vervollständigen.

Beispiel 14

Fig. 11 zeigt einen vergrößerten Querschnitt des Endbereichs einer weiteren Ausführungsform eines Verbundmagnetkopfs gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, und Fig. 12 ist eine vergrößerte diagrammartige Ansicht, welche entlang des Pfeils A, von der Oberfläche des Verbundmagnetkopfs, welche dem Aufzeichnungsmedium gegenüberliegt beobachtet wird.
Ein Magnetkopfkern 33 wird durch das abwechselnde Schichten von weichmagnetischen Schichten 31 und Isolationsschichten 32 aus z.B. SiO&sub2;, gebildet und wird mit einander gegenüberliegenden Stirnflächen 33a, 33a' und von den gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzten Aussparungen 33b, 33b' bereitgestellt, wobei an den gegenüberliegenden Stirnflächen weichmagnetische Schichten freiliegen. Folglich wird der Hauptbereich der gegenüberliegenden Oberflächen durch die Stirnflächen der weichmagnetischen Schichten gebildet. Eine aus SiO&sub2; bestehende Spaltenschicht G ist zwischen den gegenüberliegenden Oberflächen ausgebildet. Die lateralen Seiten des Magnetkopfkerns 33 sind mit nichtinagnetischen Substratbereichen 34 bis 37 verbunden. Mit Glas angefüllte Bereiche 38 sind zwischen den nichtmagnetischen Substratbereichen 34, 36 angeordnet (und mit Glas angefüllt) um die Haftfestigkeit des gesamten Magnetkopfs zu steigern.
Der Magnetkopf der vorliegenden Ausführungsform weist, im Vergleich mit dem herkömmlichen Magnetkopf, die weichmagnetische Schicht mit einer größeren Härte auf, so daß auch bei dem obengenannten Verbundmagnetkopf die dem Aufzeichnungsmedium gegenüberliegende Oberfläche eine höhere Verschleißbeständigkeit, z.B. größere Haltbarkeit, aufweist.
Als weichmagnetische Schichten werden die zuvor in Beispiel 12 genannten drei weichmagnetischen Schichten eingesetzt.

Beispiel 15

Fig. 22 zeigt eine vergrößerte perspektivische Ansicht des Endbereichs des Verbundmagnetkopfs, wobei S eine Oberfläche kennzeichnet, die auf das Aufzeichnungsmedium gerichtet ist.
Ein Ferritkern 1 ist mit einander gegenüberliegenden Stirnflächen 1a, 1a' und von den gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzten Aussparungen 1b, 1b' versehen und wird als eine unitäre Struktur durch das Verbinden an einer vorherbestimmten Position, die nicht dargestellt ist, verbunden. Die Aussparung 1b gebildet, und weichmagnetische Schichten 2 werden auf den Oberflächen der SiO&sub2;-Schichten 3a durch ein verfahren gebildet, das bei dem Herstellungsbeispiel für weichmagnetische dünne Filme gezeigt ist oder durch ähnliche Verfahren.
Diese weichmagnetischen Schichten 2 werden durch das Bereitstellen von nicht weichmagnetischen amorphen Legierungsfilmen auf den Ferritkernhälften, unter Zwischenschaltung von diffusionshemmenden SiO&sub2; Schichten 3a und durch Wärmebehandeln der Legierungsfilme bei ungefähr 550ºC für eine Stunde gebildet. Keine Diffusionsschichten wurden zwischen den Ferritkernhälften und der weichmagnetischen Schicht 2 gebildet. Anschließend wurden SiO&sub2;-Schichten mit einer Dicke von ungefähr der Hälfte der Dicke der Spalte G auf den Oberflächen der weichmagnetischen Schichten gebildet, die an den Stirnflächen 1a der Ferritkernhälften unter Zwischenschaltung der SiO&sub2;-Schichten 3a gebildet sind. Auf diese Weise wird eine mehrschichtige Verbundmagnetkopfhälfte bereitgestellt, die aus den zuvor genannten drei Arten der weichmagnetischen Schichten besteht, die auf der Ferritkernhälfte ausgebildet sind. Ein Gegenstück der mehrschichtigen Verbundmagnetkopfhälfte kann auf ähnliche Weise hergestellt werden.
Die mehrschichtigen Verbundmagnetkopfhälften werden in einer vorherbestimmten Richtung aufeinandergelegt, und geschmolzenes Glas wird in die Aussparungen der Kopfhälften gefüllt und abgekühlt, um die Kopfhälften zu vereinigen um den Verbundmagnetkopf zu bilden.
Vergleich der periodischen Fluktuationen der Playback-Eigenschaften
Ähnlich zu dem oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmagnetkopfs wurde ein Magnetkopf mit SiO&sub2; diffusionshemmenden Schichten mit 5 nm (50 Å) Dicke, bereitgestellt an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritkern und den Fe80,9Zr6,5N12,6 weichmagnetischen Schichten, erzeugt. Fig. 25 zeigt die Frequenzeigenschaften der Playback- (Wiedergabe)-Signale des Verbundmagnetkopfs. Aus Fig. 15 wird deutlich, daß die Fluktuationen der Frequenzeigenschaften (Klopfen) der Playbacksignale bis auf 1 dB oder weniger unterdrückt werden.
Ein weiterer Verbundmagnetkopf wurde auf die gleiche Weise wie in dem zuvor genannten Herstellungsbesipiel erzeugt, mit der Ausnahme, daß keine diffusionshemmenden Schichten angeordnet wurden. Daher bildete sich eine Zwischendiffusionsschicht mit verschlechterten magnetischen Eigenschaften an der Zwischenfläche zwischen dem Ferritkern und der weichmagnetischen Schicht. Fig. 26 zeigt die Frequenzeigenschaften der Playbacksignale des Verbundmagnetkopfs. Aus Fig. 26 wird deutlich, daß die Fluktuationen der Frequenzeigenschaften der reproduzierten Signale so hoch wie etwa 20 dB waren.
Beim Messen der Frequenzeigenschaften der Playbacksignale war die relative Geschwindigkeit auf 6,7 m/s eingestellt, und das mit Metallmagnetpulvern (Warenzeichen: FUJIX VIDEO- FLOPPY HR) beschichtete Aufzeichnungsmedium wurde als Aufzeichnungsmedium verwendet.

Claims

1. Weichmagnetischer dünner Film dargestellt durch die Zusammensetzungsformel FeaMbNc, wobei a, b und c Atomprozent darstellen und M wenigstens ein Element darstellt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zr, Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo und W, und wobei die Zusammensetzung in dem Bereich von 0 < b ≤ 20 und 0 < c ≤ 22 und a + b + c = 100 liegt, mit der Ausnahme des durch b ≤ 7,5 definierten Bereichs, wenn c ≤ 5 ist, wobei der dünne Film eine mikrokristalline Körner umfassende Einzelschicht ist.

2. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung in dem Bereich von 69 ≤ a ≤ 63, 2 ≤ b ≤ 15 und 5,5 ≤ c ≤ 22 liegt.

3. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung in dem Bereich liegt, der durch eine Verbindungslinie zwischen den Punkten P [91; 2; 7], Q [92,5; 2; 5,5), R [87; 7,5; 5,5], S [73; 12; 15], T [69; 12; 19), U [69; 9; 22) und V [76; 5; 19] in einem Dreistoffsystem [Fe; M; N] definiert wird.

4. Weichmagnetischer dünner Film gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Kristallkorngröße 30 nm oder weniger beträgt.

5. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung in dem Bereich liegt, der durch eine Verbindungslinie zwischen den Punkten W [88; 3,6; 8,4], X [88; 4,56; 7,44], Y [77; 8,74; 14,26] und Z [77; 6,9; 16,1] in einem Dreistoffsystem [Fe; M; N] definiert wird.

6. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, wobei M und N in einem Verhältnis c/b von 1,63 bis 2,33 vorhanden sind.

7. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, welcher eine Koerzitivkraft Hc von 400 Am&supmin;¹ (5 Oe) oder weniger aufweist.

8. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, welcher eine Koerzitivkraft Hc von 120 Am&supmin;¹ (1,5 Oe) oder weniger aufweist.

9. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, welcher eine Koerzitivkraft Hc von 80 Am&supmin;¹ (1 Oe) oder weniger aufweist.

10. Weichmagnetischer dünner Film gemäß Anspruch 1, welcher eine Magnetostriktion λs von im wesentlichen Null aufweist.

11. Verbundmagnetkopf, wobei ein Magnetkopfkern einander gegenüberliegende Stirnflächen und eine von den gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzte Aussparung umfaßt, und an den gegenüberliegenden Stirnflächen weichmagnetische Schichten bereitgestellt sind, die an den gegenüberliegenden Stirnflächen freiliegen, wobei jede der weichmagnetischen Schichten aus dem in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierten weichmagnetischen dünnen Film besteht.

12. Dünnfilmagnetkopf, umfassend:

ein Substrat,

eine untere weichmagnetische Schicht, eine Isolationsschicht, eine Spulenleiterschicht (coil conductor layer) und eine obere weichmagnetische Schicht, die in dieser Reihenfolge auf dem Substrat bereitgestellt sind, und

eine magnetische Schicht mit Spalten, welche sich bis zu einer zum Aufnahmemedium gerichteten Oberfläche des Magnetkopfs erstreckt, und welche zwischen der unteren weichmagnetischen Schicht und der oberen weichmagnetischen Schicht bereitgestellt ist,

wobei jede der weichmagnetischen Schichten der in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierte weichmagnetische dünne Film ist.

13. Magnetkopf gemäß Anspruch 11 oder 12, wobei die weichmagnetischen Schichten eine einachsige Anisotropie aufweisen.

14. Verbundmagnetkopf, umfassend:

einen Ferritkern, umfassend einander gegenüberliegende Stirnflächen und eine Aussparung, die von jeder der Stirnflächen zurückgesetzt ist,

weichmagnetische Schichten, die an den gegenüberliegenden Stirnflächen bereitgestellt sind und eine Spalte definieren, und

diffusionshemmende SiO&sub2;-Schichten, die an einer Zwischenfläche zwischen dem Kern und den weichmagnetischen Schichten bereitgestellt sind,

wobei jede der weichmagnetischen Schichten eine Zusammensetzungsformel FeaZrbNc aufweist, und der Zusammensetzungsbereich in einem der Ansprüche 1 bis 3 oder 5 definiert ist.

15. Verbundmagnetkopf gemäß Anspruch 14, wobei wenigstens ein Teil des Zr der weichmagnetischen Schicht durch wenigstens ein Element ersetzt wird, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hf, Ti, Nb, Ta, V, Mo und W.

16. Verbundmagnetkopf, umfassend:

einen Ferritkern, umfassend einander gegenüberliegende Stirnflächen und eine Aussparung, die von jeder dieser gegenüberliegenden Stirnflächen zurückgesetzt ist,

17. Verbundmagnetkopf gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei die Dicke der diffusionshemmenden SiO&sub2; Schicht 5 bis 20 nm beträgt.

18. Verbundmagnetkopf gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei die weichmagnetischen Schichten eine einachsige Anisotropie aufweisen.

19. Magnetkopf gemäß Anspruch 18, wobei die Kristallkorngröße der weichmagnetischen Schichten 30 nm oder weniger beträgt.

20. Magnetkopf gemäß einem der Ansprüche 11, 12 und 14 bis 16, wobei M und Stickstoff (N) in einem Verhältnis c/b von 1,63 bis 2,33 vorhanden sind.

21. Amorpher dünner Legierungsfilm dargestellt durch die Zusammensetzungsformel FeaMbNc, wobei die Zusammensetzung in einem der Ansprüche 1 bis 3 definiert ist.

22. Amorpher dünner Legierungsfilm gemäß Anspruch 21, wobei M und Stickstoff (N) in einem Verhältnis c/b von 1,63 bis 2,33 vorhanden sind.

23. Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen dünnen Films umfassend:

Bilden eines amorphen Legierungsfilms, dargestellt durch die Zusammensetzungsformel FeaMbNc, wobei die Zusammensetzung in einem der Ansprüche 1 bis 3 definiert ist, und

Wärmebehandeln des amorphen Legierungsfilms um eine mikrokristalline Struktur zu bilden.

24. Verfahren nach Anspruch 23, wobei der Film kristallisiert wird, so daß die Kristallkorngröße nicht mehr als 30 nm beträgt.

25. Verfahren nach Anspruch 23, wobei die Wärmebehandlung in einem magnetischen Feld durchgeführt wird, um einen weichmagnetischen dünnen Film zu erzeugen, der eine einachsige Anisotropie aufweist.

26. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25, wobei die Wärmebehandlung bei 350ºC bis 650ºC durchgeführt wird.