JPH0744108B2 - 軟磁性薄膜 - Google Patents
軟磁性薄膜Info
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- JPH0744108B2 JPH0744108B2 JP1304811A JP30481189A JPH0744108B2 JP H0744108 B2 JPH0744108 B2 JP H0744108B2 JP 1304811 A JP1304811 A JP 1304811A JP 30481189 A JP30481189 A JP 30481189A JP H0744108 B2 JPH0744108 B2 JP H0744108B2
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- thin film
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/13—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F10/131—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing iron or nickel
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は，高飽和磁束密度と高周波透磁率を持ち，高密
度記録再生用磁気ヘッドのコア材料等に好適な軟磁性薄
膜に関する。
度記録再生用磁気ヘッドのコア材料等に好適な軟磁性薄
膜に関する。
例えばオーディオテープレコーダやVTR（ビデオテープ
レコーダ）等の磁気記録再生装置においては，記録信号
の高密度化や高品質化等が進められており，この高記録
密度化に対応して，磁気記録媒体として磁性粉にFe,Co,
Ni等の金属あるいは合金からなる粉末を用いた，いわゆ
るメタルテープや，強磁性金属材料を真空薄膜形成技術
によりベースフィルム上に直接被着した，いわゆる蒸着
テープ等が開発され，各分野で実用化されている。
レコーダ）等の磁気記録再生装置においては，記録信号
の高密度化や高品質化等が進められており，この高記録
密度化に対応して，磁気記録媒体として磁性粉にFe,Co,
Ni等の金属あるいは合金からなる粉末を用いた，いわゆ
るメタルテープや，強磁性金属材料を真空薄膜形成技術
によりベースフィルム上に直接被着した，いわゆる蒸着
テープ等が開発され，各分野で実用化されている。
ところで，このような所定の保磁力を有する磁気記録媒
体の特性を発揮せしめるためには，磁気ヘッドのコア材
料の特性として，高い飽和磁束密度を有するとともに，
同一の磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合において
は、高透磁率を併せて有することが要求される。
体の特性を発揮せしめるためには，磁気ヘッドのコア材
料の特性として，高い飽和磁束密度を有するとともに，
同一の磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合において
は、高透磁率を併せて有することが要求される。
従来は，センダスト合金（Fe−Si−Al,Bs10KG）や,Co
系アモルファス合金などが用いられていたが，センダス
ト合金は，膜の内部応力が大きく，また結晶粒が成長し
易く厚膜化が難しい。また，飽和磁束密度Bsが10KG程度
で，今以上の高密度記録には飽和磁束密度Bsが不充分で
ある。また,Co系アモルファス合金は特性も良く高飽和
磁束密度Bsのものも作製できるが,450℃程度で結晶化し
てしまうため，ヘッド形成する際に高温でガラス接合で
きず，充分な接合強度が得られないという難点があっ
た。
系アモルファス合金などが用いられていたが，センダス
ト合金は，膜の内部応力が大きく，また結晶粒が成長し
易く厚膜化が難しい。また，飽和磁束密度Bsが10KG程度
で，今以上の高密度記録には飽和磁束密度Bsが不充分で
ある。また,Co系アモルファス合金は特性も良く高飽和
磁束密度Bsのものも作製できるが,450℃程度で結晶化し
てしまうため，ヘッド形成する際に高温でガラス接合で
きず，充分な接合強度が得られないという難点があっ
た。
その他の軟磁性材料としては窒化鉄があり，一般に，窒
素含有雰囲気中で鉄をターゲットとしてイオンビーム蒸
着あるいはスパッタリング等により薄膜状に形成され
る。さらに，この薄膜は必要に応じて熱処理されること
もあった。しかしながら，この軟磁性薄膜は，熱処理又
は加熱によって保磁力が大幅に上昇してしまい特性の安
定性が不充分であるという問題があった。
素含有雰囲気中で鉄をターゲットとしてイオンビーム蒸
着あるいはスパッタリング等により薄膜状に形成され
る。さらに，この薄膜は必要に応じて熱処理されること
もあった。しかしながら，この軟磁性薄膜は，熱処理又
は加熱によって保磁力が大幅に上昇してしまい特性の安
定性が不充分であるという問題があった。
特開昭63−299219号公報には，このような問題点を改良
せんとした次の軟磁性薄膜が記載されている。
せんとした次の軟磁性薄膜が記載されている。
「FeｘＮｙＡｚ（ただし、x,y,zは各々組成比を原子％
として表し,AはSi,Al,Ta,B,Mg,Ca,Sr,Ba,Cr,Mn,Zr,Nb,T
i,Mo,V,W,Hf,Ga,Ge,希土類元素の少なくとも１種を表
す。）なる組成式で示され、その組成範囲が 0.5≦ｙ≦5.0 0.5≦ｚ≦7.5 ｘ＋ｙ＋ｚ＝100 であることを特徴とする軟磁性薄膜。」 しかし，特開昭63−299219号公報に記載の軟磁性薄膜も
また熱処理によって保磁力が上昇するのを避けられな
い。
として表し,AはSi,Al,Ta,B,Mg,Ca,Sr,Ba,Cr,Mn,Zr,Nb,T
i,Mo,V,W,Hf,Ga,Ge,希土類元素の少なくとも１種を表
す。）なる組成式で示され、その組成範囲が 0.5≦ｙ≦5.0 0.5≦ｚ≦7.5 ｘ＋ｙ＋ｚ＝100 であることを特徴とする軟磁性薄膜。」 しかし，特開昭63−299219号公報に記載の軟磁性薄膜も
また熱処理によって保磁力が上昇するのを避けられな
い。
さらに一軸異方性を有していないため高周波における透
磁率を高くすることができないという欠点がある。
磁率を高くすることができないという欠点がある。
また，製膜条件にもよるが，一般的に結晶質材料は，膜
を付着する過程でセルフシャドウイング効果によって柱
状晶になり易く，粒界部にボイドが形成されるために磁
気的に不連続になり軟磁気特性が劣化してしまう傾向が
ある。このセルフシャドウイング効果は，磁気ヘッドを
作製する際の様に下地に段差がある場合や厚膜化する場
合に特に顕著となり，充分な特性が得られないという難
点があった。
を付着する過程でセルフシャドウイング効果によって柱
状晶になり易く，粒界部にボイドが形成されるために磁
気的に不連続になり軟磁気特性が劣化してしまう傾向が
ある。このセルフシャドウイング効果は，磁気ヘッドを
作製する際の様に下地に段差がある場合や厚膜化する場
合に特に顕著となり，充分な特性が得られないという難
点があった。
本発明は，上記従来技術の問題点を改良した軟磁性薄膜
の提供を目的とする。
の提供を目的とする。
本発明によれば次の軟磁性薄膜により上記目的を達成す
ることができる。
ることができる。
FeａＢｂＮｃ（但し,a,b,cは各々原子％を示し、ＢはZ
r,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種以上を表わ
す。）なる組成式で示され、その組成範囲は ０＜ｂ≦20 ０＜ｃ≦22 の範囲（但し,b≦7.5かつｃ≦５を除く）であることを
特徴とする軟磁性薄膜。この組成範囲を点E,F,G,H,I,J
により第１図に示す。
r,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種以上を表わ
す。）なる組成式で示され、その組成範囲は ０＜ｂ≦20 ０＜ｃ≦22 の範囲（但し,b≦7.5かつｃ≦５を除く）であることを
特徴とする軟磁性薄膜。この組成範囲を点E,F,G,H,I,J
により第１図に示す。
好ましくは，前記組成範囲は 69≦ａ≦93 ２≦ｂ≦15 ５＜ｃ≦22 の範囲である。この組成範囲を点Q,K,L,U,Mにより第１
図に示す。
図に示す。
また好ましくは,FeａＢｂＮｃ（但し,a,b,cは各々原子
％を示し,BはZr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種
以上を表わす。）なる組成式で示され，その組成範囲
は，前記三者の三成分組成座標系（Fe,B,N）において Ｐ（91,2,7） Ｑ（93,2,5） Ｒ（88,7,5） Ｓ（73,12,15） Ｔ（69,12,19） Ｕ（69,9,22） Ｖ（76,5,19） の７点を結ぶ線分で囲まれた範囲であることを特徴とす
る軟磁性薄膜である。この組成範囲を点P,Q,R,S,T,U,V
により第１図に示す。
％を示し,BはZr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種
以上を表わす。）なる組成式で示され，その組成範囲
は，前記三者の三成分組成座標系（Fe,B,N）において Ｐ（91,2,7） Ｑ（93,2,5） Ｒ（88,7,5） Ｓ（73,12,15） Ｔ（69,12,19） Ｕ（69,9,22） Ｖ（76,5,19） の７点を結ぶ線分で囲まれた範囲であることを特徴とす
る軟磁性薄膜である。この組成範囲を点P,Q,R,S,T,U,V
により第１図に示す。
結晶粒径は，好ましくは300Å以下である。
本発明の軟磁性薄膜は,Fe及びＮと，特定の添加元素B,
即ち,Zr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種以上の元
素とから成り，これらFeとＮと特定の添加元素Ｂ（２種
以上も含む）の三者は，前記特定の組成範囲内にある。
即ち,Zr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種以上の元
素とから成り，これらFeとＮと特定の添加元素Ｂ（２種
以上も含む）の三者は，前記特定の組成範囲内にある。
前記組成範囲が,0＜ｂ≦20かつ,0＜ｃ≦22の範囲（但
し,b≦7.5かつｃ≦５を除く）である場合，好ましくは,
b≧0.5かつｃ≧0.5とする。ｂ＜0.5又はｃ＜0.5の場合
にはその存在による効果が発揮されないことが多いから
である。
し,b≦7.5かつｃ≦５を除く）である場合，好ましくは,
b≧0.5かつｃ≧0.5とする。ｂ＜0.5又はｃ＜0.5の場合
にはその存在による効果が発揮されないことが多いから
である。
前記添加元素Ｂが20原子％を越えるか，又は,Nが22原子
％を越える場合には，良好な軟磁性が得られない。
％を越える場合には，良好な軟磁性が得られない。
前記組成範囲が,69≦ａ≦93かつ２≦ｂ≦15かつ５＜ｃ
≦22（より好ましくは5.5＜ｃ≦22）の場合は，より良
好な軟磁性を示す。
≦22（より好ましくは5.5＜ｃ≦22）の場合は，より良
好な軟磁性を示す。
また，好ましくは，前記組成は，前記三者の三成分組成
座標系（Fe,B,N）において，前記特定の点P,Q,R,S,T,U,
Vの７点を結ぶ線分で囲まれた範囲である。この組成範
囲では保磁力が小さいので，特に磁気ヘッドのコア材料
等に好適である。最も好ましくは，保磁力が1.5Oe以下
（さらには1Oe以下）を示す組成範囲である。
座標系（Fe,B,N）において，前記特定の点P,Q,R,S,T,U,
Vの７点を結ぶ線分で囲まれた範囲である。この組成範
囲では保磁力が小さいので，特に磁気ヘッドのコア材料
等に好適である。最も好ましくは，保磁力が1.5Oe以下
（さらには1Oe以下）を示す組成範囲である。
前記添加元素ＢがZrである場合，軟磁性薄膜の好ましい
組成範囲は， Feｄ（ZrｅＮ１−ｅ）100−ｄ 77≦ｄ≦88 0.3≦ｅ≦0.38 で示される範囲である。この組成範囲を点W,X,Y,Zによ
り第１図に示す。これらの点W,X,Y,Zの座標は，ほぼ次
のとおりである。
組成範囲は， Feｄ（ZrｅＮ１−ｅ）100−ｄ 77≦ｄ≦88 0.3≦ｅ≦0.38 で示される範囲である。この組成範囲を点W,X,Y,Zによ
り第１図に示す。これらの点W,X,Y,Zの座標は，ほぼ次
のとおりである。
Ｗ（88,3.6,8.4） Ｘ（88,4.56,7.44） Ｙ（77,8.74,14.26） Ｚ（77,6.9,16.1） 即ち，この範囲では,Feを77〜88原子％含み，かつ,Zrの
含有率ｂ（原子％）とＮの含有率ｃ（原子％）の比c/b
がおよそ1.63〜2.33となっている。この組成範囲の軟磁
性薄膜は，良好な軟磁性（例えば，保磁力Hc＜5Oe）を
示す。
含有率ｂ（原子％）とＮの含有率ｃ（原子％）の比c/b
がおよそ1.63〜2.33となっている。この組成範囲の軟磁
性薄膜は，良好な軟磁性（例えば，保磁力Hc＜5Oe）を
示す。
前記添加元素は，一種又は二種以上にすることができ
る。例えばZrのみ添加することができるが，その他の添
加元素でZrの一部（例えば添加されるZrのうちの30原子
％）を置き換えることができる。
る。例えばZrのみ添加することができるが，その他の添
加元素でZrの一部（例えば添加されるZrのうちの30原子
％）を置き換えることができる。
また,FeはCo,Ni又はRuの一種以上で置き換えることがで
きる。例えば軟磁性薄膜を構成するFeのうちの30原子％
程度まで置き換えることができる。
きる。例えば軟磁性薄膜を構成するFeのうちの30原子％
程度まで置き換えることができる。
本発明の軟磁性薄膜は，例えばRFスパッタ法等の気相析
着法により前記特定組成の非晶質薄膜を得て，この非晶
質薄膜を例えば350〜650℃で熱処理し前記非晶質薄膜の
一部ないし全部を結晶化させて製造することができる。
好ましくは，前記熱処理時に磁界を印加して一軸磁気異
方性を誘導し前記非晶質薄膜の一部ないし全部を結晶化
させて製造することができる。
着法により前記特定組成の非晶質薄膜を得て，この非晶
質薄膜を例えば350〜650℃で熱処理し前記非晶質薄膜の
一部ないし全部を結晶化させて製造することができる。
好ましくは，前記熱処理時に磁界を印加して一軸磁気異
方性を誘導し前記非晶質薄膜の一部ないし全部を結晶化
させて製造することができる。
本発明の軟磁性薄膜を前記の方法により製造する場合，
形成される基板の種類により製造後の軟磁性薄膜の諸特
性に差が生じる場合があるので，適宜基板を選択して製
造することが好ましい。
形成される基板の種類により製造後の軟磁性薄膜の諸特
性に差が生じる場合があるので，適宜基板を選択して製
造することが好ましい。
〔実施例〕 （実施例１） Fe100−ｙZrｙ（ｙ＝5.0,10.0,15.0（at％））の組成の
合金ターゲットを作製し，それぞれ2.5〜12.5モル％の
窒素を含む，窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，ガス圧
力0.6Pa,投入電力200Wの条件で高周波スパッタリングを
行なった。これによって得られた各薄膜の磁界中熱処理
後の飽和磁束密度Bs,保磁力Hcを測定した。BsおよびHc
の測定は交流BHトレーサー（印加磁界50Hz,25Oe,ただし
Hc＞25の場合は,90Oe）による（以下同様）。基板には
結晶化ガラス基板（PEG3130C HOYA製）及び単結晶サフ
ァイア基板を用いた。また膜厚はいずれも0.6μｍ程度
とした。
合金ターゲットを作製し，それぞれ2.5〜12.5モル％の
窒素を含む，窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，ガス圧
力0.6Pa,投入電力200Wの条件で高周波スパッタリングを
行なった。これによって得られた各薄膜の磁界中熱処理
後の飽和磁束密度Bs,保磁力Hcを測定した。BsおよびHc
の測定は交流BHトレーサー（印加磁界50Hz,25Oe,ただし
Hc＞25の場合は,90Oe）による（以下同様）。基板には
結晶化ガラス基板（PEG3130C HOYA製）及び単結晶サフ
ァイア基板を用いた。また膜厚はいずれも0.6μｍ程度
とした。
これらの結果を第１−Ａ表に示す。なお,Hcは容易軸方
向の値で示す。また，一部の軟磁性薄膜については,5MH
zにおける透磁率μ及び磁歪について測定した。磁歪
は，膜に応力を加えた時のBH特性の変化から磁歪の正負
判定を行なった。この結果も第１−Ａ表に示す。
向の値で示す。また，一部の軟磁性薄膜については,5MH
zにおける透磁率μ及び磁歪について測定した。磁歪
は，膜に応力を加えた時のBH特性の変化から磁歪の正負
判定を行なった。この結果も第１−Ａ表に示す。
一方，第１−Ｂ図には，スパッタ時の雰囲気中に窒素を
含有しない以外は前記実施例１と同様にして結晶化ガラ
ス基板上に得られた３種の熱処理薄膜（比較例１のNo.
1,2,3）の組成，飽和磁束密度Bs及び保磁力Hcの測定結
果を示す。
含有しない以外は前記実施例１と同様にして結晶化ガラ
ス基板上に得られた３種の熱処理薄膜（比較例１のNo.
1,2,3）の組成，飽和磁束密度Bs及び保磁力Hcの測定結
果を示す。
また，前記実施例の方法により製造した軟磁性薄膜の組
成と保磁力Hcの関係及び磁歪の正負判定（結晶化ガラス
基板を用い550℃で熱処理した場合）を第２図に示す。
さらに,Fe−Zr合金ターゲット中のFe含有量及びスパッ
タガス中のN2含有量の軟磁性薄膜製造条件と，保磁力Hc
と，飽和磁歪λｓとの関係（結晶化ガラス基板を用い55
0℃で熱処理した場合）を第３図に示す。
成と保磁力Hcの関係及び磁歪の正負判定（結晶化ガラス
基板を用い550℃で熱処理した場合）を第２図に示す。
さらに,Fe−Zr合金ターゲット中のFe含有量及びスパッ
タガス中のN2含有量の軟磁性薄膜製造条件と，保磁力Hc
と，飽和磁歪λｓとの関係（結晶化ガラス基板を用い55
0℃で熱処理した場合）を第３図に示す。
Ｘ線回折と電気抵抗率 前記実施例中Fe80.9Zr6.5Ｎ12.6の組成について未熱処
理（as depo）の薄膜と,250,350,450又は550℃で熱処理
した薄膜についてのＸ線回折の結果を第４図に示し電気
抵抗率の測定結果を第２表に示す。第４図によれば,550
℃熱処理の薄膜の結晶粒径は半値幅から約130Åである
ことがわかった。なお,as depoの薄膜及び250℃熱処理
の薄膜はアモルファスであり,350℃及び450℃熱処理の
薄膜は微結晶から成り,550℃熱処理の薄膜はさらに成長
した微結晶から成ることがわかった。これらの微結晶は
薄膜の軟磁性に寄与すると考えられ，このような微結晶
の生成はＮ及びZrの存在によるものと考えられる。第２
表によれば熱処理温度を高めることによって，この薄膜
の抵抗率は低下していくが,550℃まで温度を上げて熱処
理した場合でも，その値は，純鉄，パーマロイなどより
はるかに高く,Fe−Si合金，センダストとほぼ同等の値
となっている。従って，磁気ヘッドのコアとして用いた
場合には，渦電流損失が小さく有利である。
理（as depo）の薄膜と,250,350,450又は550℃で熱処理
した薄膜についてのＸ線回折の結果を第４図に示し電気
抵抗率の測定結果を第２表に示す。第４図によれば,550
℃熱処理の薄膜の結晶粒径は半値幅から約130Åである
ことがわかった。なお,as depoの薄膜及び250℃熱処理
の薄膜はアモルファスであり,350℃及び450℃熱処理の
薄膜は微結晶から成り,550℃熱処理の薄膜はさらに成長
した微結晶から成ることがわかった。これらの微結晶は
薄膜の軟磁性に寄与すると考えられ，このような微結晶
の生成はＮ及びZrの存在によるものと考えられる。第２
表によれば熱処理温度を高めることによって，この薄膜
の抵抗率は低下していくが,550℃まで温度を上げて熱処
理した場合でも，その値は，純鉄，パーマロイなどより
はるかに高く,Fe−Si合金，センダストとほぼ同等の値
となっている。従って，磁気ヘッドのコアとして用いた
場合には，渦電流損失が小さく有利である。
ビッカーズ硬度 さらにFe80.9Zr6.5Ｎ12.6の組成の薄膜について，ビッ
カース硬度を測定した結果Hv＝1000（kg/mm2,加重10g）
の値が得られた。この値は従来から磁気ヘッド材料とし
て用いられているセンダストやCo系アモルファス合金
（Hv＝500〜650）に比べてはるかに高く，耐摩耗性も従
来より充分高めることができる。
カース硬度を測定した結果Hv＝1000（kg/mm2,加重10g）
の値が得られた。この値は従来から磁気ヘッド材料とし
て用いられているセンダストやCo系アモルファス合金
（Hv＝500〜650）に比べてはるかに高く，耐摩耗性も従
来より充分高めることができる。
BH曲線 前記実施例中のいくつかの薄膜の交流BHトレーサーによ
るBH曲線を第５図に示した。
るBH曲線を第５図に示した。
第５図に示したサンプルは，製膜後1kOeの磁界中,10Tor
rN2雰囲気中において550℃,60分間熱処理してある。こ
の図から明らかな様に，磁界中熱処理によって薄膜には
明確な面内一軸異方性が誘導されている。従って，この
薄膜の困難軸方向を磁方向とすることによって,1MHzよ
り高い周波数での透磁率を充分高くすることができ，こ
の点からも磁気ヘッド材料として有利である。また，こ
の異方性磁界Hkは，組成によって３〜18Oeと変化するた
め，目標とする透磁率の大きさ，使用する周波数範囲に
よって材料を選ぶことができる。例えば10MHz以下にお
いて高い透磁率を得たい場合には,Hk＝３〜5Oeとなる組
成を用い，それ以上高い周波数でも透磁率を劣化させな
いためには,Hkがもっと高い組成を用いることもでき
る。
rN2雰囲気中において550℃,60分間熱処理してある。こ
の図から明らかな様に，磁界中熱処理によって薄膜には
明確な面内一軸異方性が誘導されている。従って，この
薄膜の困難軸方向を磁方向とすることによって,1MHzよ
り高い周波数での透磁率を充分高くすることができ，こ
の点からも磁気ヘッド材料として有利である。また，こ
の異方性磁界Hkは，組成によって３〜18Oeと変化するた
め，目標とする透磁率の大きさ，使用する周波数範囲に
よって材料を選ぶことができる。例えば10MHz以下にお
いて高い透磁率を得たい場合には,Hk＝３〜5Oeとなる組
成を用い，それ以上高い周波数でも透磁率を劣化させな
いためには,Hkがもっと高い組成を用いることもでき
る。
MH曲線 第６図には，前記実施例１中のFe80.9Zr6.5Ｎ12.6の組
成の薄膜についてVSMを用いて測定したMH曲線の結果に
ついて示した。図中（ａ）は製膜直後（as depo）の薄
膜について，（ｂ）は550℃の磁界中熱処理後の薄膜に
ついてのMH曲線を示している。（反磁界補正は行なって
いない。ただし，サンプル形状は，φ5mm×t0.63μｍで
あった。）VSMを用いて測定した保磁力は，交流BHトレ
ーサーで求めた値より一桁以上小さく，（ｂ）より約50
mOeと求まった。この値はセンダストやCo系アモルファ
ス合金とほぼ同等であり，軟磁気特性が優れていること
が解る。また，（ｂ）より４πMs＝14.5KGと求まり，こ
の値はセンダストやCo系アモルファス合金より充分高
く，高保磁力媒体に記録するための磁気ヘッド材料とし
て有利である。
成の薄膜についてVSMを用いて測定したMH曲線の結果に
ついて示した。図中（ａ）は製膜直後（as depo）の薄
膜について，（ｂ）は550℃の磁界中熱処理後の薄膜に
ついてのMH曲線を示している。（反磁界補正は行なって
いない。ただし，サンプル形状は，φ5mm×t0.63μｍで
あった。）VSMを用いて測定した保磁力は，交流BHトレ
ーサーで求めた値より一桁以上小さく，（ｂ）より約50
mOeと求まった。この値はセンダストやCo系アモルファ
ス合金とほぼ同等であり，軟磁気特性が優れていること
が解る。また，（ｂ）より４πMs＝14.5KGと求まり，こ
の値はセンダストやCo系アモルファス合金より充分高
く，高保磁力媒体に記録するための磁気ヘッド材料とし
て有利である。
熱処理前の薄膜の４πMsは13.0KGであり熱処理後よりや
や低い。また，垂直異方性（Hk400Oe）をもっており,
Hcも高く，軟磁気特性は悪い。
や低い。また，垂直異方性（Hk400Oe）をもっており,
Hcも高く，軟磁気特性は悪い。
耐食性 前記実施例１中のFe80.9Zr6.5Ｎ12.6の組成の薄膜につ
いて耐食性の評価を，水道水に約一週間浸漬した後の表
面状態の変化から行なった。その結果，本サンプルの表
面状態は鏡面のまま全く変化しなかった。比較のため
に,Co88.4Nb8.0Zr3.6アモルファス合金膜及びFe−Si合
金（電磁鋼板）についても同様の実験を行なった。その
結果Co−Nb−Zr合金も全く変化しなかったが,Fe−Si合
金は全面に錆が発生した。以上より，本発明の合金薄膜
は耐食性にも優れていることが解った。
いて耐食性の評価を，水道水に約一週間浸漬した後の表
面状態の変化から行なった。その結果，本サンプルの表
面状態は鏡面のまま全く変化しなかった。比較のため
に,Co88.4Nb8.0Zr3.6アモルファス合金膜及びFe−Si合
金（電磁鋼板）についても同様の実験を行なった。その
結果Co−Nb−Zr合金も全く変化しなかったが,Fe−Si合
金は全面に錆が発生した。以上より，本発明の合金薄膜
は耐食性にも優れていることが解った。
（実施例２） Fe92.5Zr7.5の組成の合金ターゲットを用い,2.5,5.0,7.
5,10.0又は12.5モル％の窒素を夫々含む窒素含有アルゴ
ンガス雰囲気中で高周波スパッタリングを行ない，種々
の組成のFe−Zr−Ｎ非晶質薄膜をサファイア基板（Ｒ
面）上に形成した。
5,10.0又は12.5モル％の窒素を夫々含む窒素含有アルゴ
ンガス雰囲気中で高周波スパッタリングを行ない，種々
の組成のFe−Zr−Ｎ非晶質薄膜をサファイア基板（Ｒ
面）上に形成した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を350℃又は550℃で１
時間熱処理して，本発明のFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜を得
た。得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第３表に示す。
時間熱処理して，本発明のFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜を得
た。得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第３表に示す。
（比較例２） スパッタ時の雰囲気中に窒素を含有しない以外は前記実
施例２と同様にして得た熱処理薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcも第３表に示す。
施例２と同様にして得た熱処理薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcも第３表に示す。
（実施例３） Fe90Zr10（at％）の組成のターゲットを用い,6.0モル％
の窒素を含有する窒素含有アルゴンガス雰囲気中でガス
圧力0.6Pa,投入電力400Wの条件で高周波スパッタリング
を行ない，サファイア基板（Ｒ面，｛１02｝面）上に
Fe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜を形成した。
の窒素を含有する窒素含有アルゴンガス雰囲気中でガス
圧力0.6Pa,投入電力400Wの条件で高周波スパッタリング
を行ない，サファイア基板（Ｒ面，｛１02｝面）上に
Fe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜を形成した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を,250℃,350℃,450
℃,500℃又は550℃で60分間,120分間,180分間,240分間,
540分間,1140分間,2400分間又は4800分間等温磁界（＜0
010＞方向に1.1kOe印加）中で熱処理して，本発明の軟
磁性薄膜を得た。得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜のBH特
性（測定磁界Hm＝25（Oe）），保磁力Hc及び異方性磁界
Hkを第７図に示す。
℃,500℃又は550℃で60分間,120分間,180分間,240分間,
540分間,1140分間,2400分間又は4800分間等温磁界（＜0
010＞方向に1.1kOe印加）中で熱処理して，本発明の軟
磁性薄膜を得た。得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜のBH特
性（測定磁界Hm＝25（Oe）），保磁力Hc及び異方性磁界
Hkを第７図に示す。
第８図は，熱処理時間ｔ［min］に対して得られたFe−Z
r−Ｎ軟磁性薄膜の（ａ）保磁力Hc及び（ｂ）異方性磁
界Hkの関係を夫々示す。また，第９図は，（ａ）熱処理
時間ｔ［min］と熱処理温度と保磁力Hcとの関係，及
び，（ｂ）熱処理時間ｔ［min］と熱処理温度と異方性
磁界Hkとの関係を夫々示す。
r−Ｎ軟磁性薄膜の（ａ）保磁力Hc及び（ｂ）異方性磁
界Hkの関係を夫々示す。また，第９図は，（ａ）熱処理
時間ｔ［min］と熱処理温度と保磁力Hcとの関係，及
び，（ｂ）熱処理時間ｔ［min］と熱処理温度と異方性
磁界Hkとの関係を夫々示す。
これらより、熱処理温度によるBH特性の変化は,350〜50
0℃の範囲と,500℃を越える範囲と,350℃未満の範囲の
３つの温度域で異なることがわかる。
0℃の範囲と,500℃を越える範囲と,350℃未満の範囲の
３つの温度域で異なることがわかる。
また，前記Fe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜を,250℃で480
0分間,350℃で240分間,450℃で180分間,500℃で180分間
又は550℃で1140分間夫々熱処理して得られた５種類の
軟磁性薄膜の組成（at％），軟磁性薄膜のZr含有率（at
％）とFe含有率（at％）との比Zr/Fe,N含有率（at％）
とZr含有率（at％）との比N/Zr,及びBH特性（測定磁界H
m＝25（Oe））を第４表に示す。下記各組成は,Fe
91.2（Zr・Ｎｘ）8.8但しｘ＝N/Zrで表現できる。
0分間,350℃で240分間,450℃で180分間,500℃で180分間
又は550℃で1140分間夫々熱処理して得られた５種類の
軟磁性薄膜の組成（at％），軟磁性薄膜のZr含有率（at
％）とFe含有率（at％）との比Zr/Fe,N含有率（at％）
とZr含有率（at％）との比N/Zr,及びBH特性（測定磁界H
m＝25（Oe））を第４表に示す。下記各組成は,Fe
91.2（Zr・Ｎｘ）8.8但しｘ＝N/Zrで表現できる。
第４表によれば,N/Zrの値は，熱処理温度250℃までの範
囲内と,350℃〜500℃の範囲内でほぼ一定であり，熱処
理温度約300℃付近と約500℃付近にN/Zrの値が急に変化
する熱処理温度が存在するということが推定できる。
囲内と,350℃〜500℃の範囲内でほぼ一定であり，熱処
理温度約300℃付近と約500℃付近にN/Zrの値が急に変化
する熱処理温度が存在するということが推定できる。
Ｘ線回折パターン 前記実施例３で得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜と，熱処
理前のFe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜（as depo）のＸ線
回折パターン（線源CuKα線40kV,30mA,λ＝1.5405Å）
を第10図に示す。以下，このＸ線回折パターンについて
述べる。
理前のFe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜（as depo）のＸ線
回折パターン（線源CuKα線40kV,30mA,λ＝1.5405Å）
を第10図に示す。以下，このＸ線回折パターンについて
述べる。
as depoの薄膜の場合，典型的なハローパターンを示し
ており，非晶質化していることを裏付けている。
ており，非晶質化していることを裏付けている。
主ピークの位置は熱処理温度が高くなるにつれ広角側に
ずれ,550℃熱処理で最終的に２θ＝44.6゜となりαFe
（110）ピークと一致している。250℃×4800分では２θ
＝43.7゜となり，これはFe3Zr（440）ピークと一致して
いる。350℃から500℃の熱処理では２θ≒44゜であり，
これはαFe（110）とFe3Zr（440）ピークのほぼ中間の
値に対応している。
ずれ,550℃熱処理で最終的に２θ＝44.6゜となりαFe
（110）ピークと一致している。250℃×4800分では２θ
＝43.7゜となり，これはFe3Zr（440）ピークと一致して
いる。350℃から500℃の熱処理では２θ≒44゜であり，
これはαFe（110）とFe3Zr（440）ピークのほぼ中間の
値に対応している。
主ピークの半値幅からScherrerの式により求めた結晶粒
サイズは,250℃から450℃で約100Å,500℃×180分で約1
20Å,550℃×1140分で約170Å（550℃×60分間では約13
0Å（実施例１及び第４図参照））と温度×時間により
連続的に大きくなっている。
サイズは,250℃から450℃で約100Å,500℃×180分で約1
20Å,550℃×1140分で約170Å（550℃×60分間では約13
0Å（実施例１及び第４図参照））と温度×時間により
連続的に大きくなっている。
550℃熱処理の時間と主ピークの位置，結晶粒サイズの
関係は下記の様になっている。
関係は下記の様になっている。
このことから,550℃熱処理では比較的早く微細なαFe相
が析出するが，時間とともにわずかながら結晶粒の成長
が生じていることが解る。
が析出するが，時間とともにわずかながら結晶粒の成長
が生じていることが解る。
また,550℃熱処理では，αFe以外に新たにFe3Zr,ZrNと
思われるピークが観測され，これらが微細に析出してき
ていると考えられる。
思われるピークが観測され，これらが微細に析出してき
ていると考えられる。
（実施例４） Fe90Zr10（at％）の組成のターゲットを用い,5.0モル％
の窒素を含有する窒素含有アルゴンガス雰囲気中でガス
圧力0.6Pa,投入電力200Wの条件で高周波スパッタリング
を行ない，サファイア基板（Ｒ面）上にFe−Zr−Ｎ非晶
質薄膜を形成した。
の窒素を含有する窒素含有アルゴンガス雰囲気中でガス
圧力0.6Pa,投入電力200Wの条件で高周波スパッタリング
を行ない，サファイア基板（Ｒ面）上にFe−Zr−Ｎ非晶
質薄膜を形成した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜（厚さ約0.6μｍ）の
磁化の温度変化（室温の磁化で規格化してある。）をVS
Mにより測定した。その結果を第11図に示す。測定は，
室温から開始して約３℃/minで昇温しながら行ない，試
料Ｂは340℃で120分間，試料Ｄは450℃で60分間，試料
Ｅは500℃で60分間，試料Ｇは520℃で180分間，試料Ｆ
は550℃で120分間保持した。その後今度は，−３℃/min
で室温まで降温しながら測定した。第11図より，熱処理
前のFe−Zr−Ｎ非晶質薄膜（as depo）のキュリー温度
は，約250℃であり，少なくとも340℃以上で温度保持す
ると磁化の値が上昇し，キュリー温度が上昇していくこ
とがわかる。550℃で120分間保持した場合，キュリー温
度は700℃以上となり，熱処理によってαFeのキュリー
温度（770℃）に近づいていくことがわかる。室温での
磁化は，いずれの場合もas depoの非晶質薄膜より高い
が,520〜550℃保持でほぼ飽和し,as depoの非晶質薄膜
の1.12〜1.14倍となっている。
磁化の温度変化（室温の磁化で規格化してある。）をVS
Mにより測定した。その結果を第11図に示す。測定は，
室温から開始して約３℃/minで昇温しながら行ない，試
料Ｂは340℃で120分間，試料Ｄは450℃で60分間，試料
Ｅは500℃で60分間，試料Ｇは520℃で180分間，試料Ｆ
は550℃で120分間保持した。その後今度は，−３℃/min
で室温まで降温しながら測定した。第11図より，熱処理
前のFe−Zr−Ｎ非晶質薄膜（as depo）のキュリー温度
は，約250℃であり，少なくとも340℃以上で温度保持す
ると磁化の値が上昇し，キュリー温度が上昇していくこ
とがわかる。550℃で120分間保持した場合，キュリー温
度は700℃以上となり，熱処理によってαFeのキュリー
温度（770℃）に近づいていくことがわかる。室温での
磁化は，いずれの場合もas depoの非晶質薄膜より高い
が,520〜550℃保持でほぼ飽和し,as depoの非晶質薄膜
の1.12〜1.14倍となっている。
実施例３及び実施例４からわかったことを熱処理温度ご
とに述べる。
とに述べる。
（ａ）熱処理前（as depo） 構造的には，非晶質である。軟磁性は得られておらず，
キュリー温度がαFeに比べかなり低く，磁気モーメント
が熱処理後よりも低い。これらはFe系の非晶質合金とし
て，考え得る特性である。また,Nの含有量は16.8％と多
く,N/Zr＝2.3となっている。
キュリー温度がαFeに比べかなり低く，磁気モーメント
が熱処理後よりも低い。これらはFe系の非晶質合金とし
て，考え得る特性である。また,Nの含有量は16.8％と多
く,N/Zr＝2.3となっている。
（ｂ）250℃熱処理 BH特性はas depoよりはやや改善され,Hcが５〜7Oeを示
していた。熱処理時間を長くすることにより4800分で結
晶化がＸ線的に確認され，また一軸異方性膜（Hc＝1.4O
e）が得られた。主ピークの位置は,Fe3Zr（440）ピーク
に対応している。熱処理後のＮ含有量は,as depoと変わ
らない。
していた。熱処理時間を長くすることにより4800分で結
晶化がＸ線的に確認され，また一軸異方性膜（Hc＝1.4O
e）が得られた。主ピークの位置は,Fe3Zr（440）ピーク
に対応している。熱処理後のＮ含有量は,as depoと変わ
らない。
（ｃ）350〜500℃熱処理 主ピークは,Fe3Zr（400）とαFe（110）ピークの中間に
位置するが,ZrN（200）付近にもブロードな盛り上がり
が見られ，複雑な状態になっていると考えられる。BH特
性的には,Hc0.7〜0.9Oe,Hk＝９〜12Oeで熱処理時間×
温度が大きくなるにつれHkが大きくなる傾向にある。キ
ュリー温度はこの範囲で連続的に変化しているが、室温
の磁化は，熱処理前の1.06〜1.08倍とほぼ一定である。
熱処理後のＮ含有量は500℃では熱処理前よりもやや低
下するが,N/Zr２の領域である。
位置するが,ZrN（200）付近にもブロードな盛り上がり
が見られ，複雑な状態になっていると考えられる。BH特
性的には,Hc0.7〜0.9Oe,Hk＝９〜12Oeで熱処理時間×
温度が大きくなるにつれHkが大きくなる傾向にある。キ
ュリー温度はこの範囲で連続的に変化しているが、室温
の磁化は，熱処理前の1.06〜1.08倍とほぼ一定である。
熱処理後のＮ含有量は500℃では熱処理前よりもやや低
下するが,N/Zr２の領域である。
（ｄ）550℃熱処理 主ピークは，明らかにαFe（110）ピークに対応してお
り，新たに,Fe3Zr,ZrNと思われるピークも出現してく
る。このことから550℃熱処理後には（110）配向したα
Feの微細結晶（粒径100〜200Å程度）とさらに微細なFe
3Zr,ZrN等が析出しているものと考えられる。しかし，
キュリー温度は，αFeのキュリー温度770℃よりも低め
であり，これは結晶粒が微細なことと関係していると考
えられる。
り，新たに,Fe3Zr,ZrNと思われるピークも出現してく
る。このことから550℃熱処理後には（110）配向したα
Feの微細結晶（粒径100〜200Å程度）とさらに微細なFe
3Zr,ZrN等が析出しているものと考えられる。しかし，
キュリー温度は，αFeのキュリー温度770℃よりも低め
であり，これは結晶粒が微細なことと関係していると考
えられる。
Hcは長時間熱処理で低下し約400分で極小となり，その
後またわずかに増加する。Hkは時間とともに低下し，約
250分でほぼ等方的になる。
後またわずかに増加する。Hkは時間とともに低下し，約
250分でほぼ等方的になる。
熱処理後のＮ含有量は熱処理時間に依存し,60分熱処理
ではN/Zr1.8,1140分熱処理ではN/Zr1.1まで低下し
ている。550℃熱処理により一部の窒素はN2ガスとして
試料外に放出されるものと考えられる。
ではN/Zr1.8,1140分熱処理ではN/Zr1.1まで低下し
ている。550℃熱処理により一部の窒素はN2ガスとして
試料外に放出されるものと考えられる。
このように,Fe−Zr−Ｎ非晶質薄膜を熱処理すると，熱
処理温度によって得られる軟磁性薄膜の構造及び性質が
異なる。このことは，実施例１の電気抵抗率を示す第２
表とも対応する。
処理温度によって得られる軟磁性薄膜の構造及び性質が
異なる。このことは，実施例１の電気抵抗率を示す第２
表とも対応する。
以上の内容を第12図に模式的に示した。
（実施例５） Fe90Zr10の組成の合金ターゲットを用い,6.0モル％の窒
素を含有する窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波ス
パッタリングを行なうことにより,Fe76.2Zr7.3Ｎ16.5と
Fe75.9Zr7.3Ｎ16.8の２種の組成の非晶質薄膜を夫々サ
ファイア基板（Ｒ面）上に形成した。ただし前者はφ６
インチターゲットを用い全圧0.15Pa,投入電力1kWで，後
者はφ４インチターゲットを用い全圧0.6Pa,投入電力40
0Wでスパッタリングした。
素を含有する窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波ス
パッタリングを行なうことにより,Fe76.2Zr7.3Ｎ16.5と
Fe75.9Zr7.3Ｎ16.8の２種の組成の非晶質薄膜を夫々サ
ファイア基板（Ｒ面）上に形成した。ただし前者はφ６
インチターゲットを用い全圧0.15Pa,投入電力1kWで，後
者はφ４インチターゲットを用い全圧0.6Pa,投入電力40
0Wでスパッタリングした。
前記基板上に形成したFe76.2Zr7.3Ｎ16.5非晶質薄膜を5
50℃で60分間磁界中熱処理して,Fe77.8Zr7.6Ｎ14.6軟磁
性薄膜（膜厚は約１μｍ）を得た。また，前記基板上に
形成したFe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜を550℃で磁界中
熱処理して，本発明の軟磁性薄膜を得た。軟磁性薄膜の
組成は，熱処理時間が60分間の場合にはFe79.2Zr7.5Ｎ
13.3であり,1140分間の場合にはFe83.2Zr8.0Ｎ8.8であ
った。得られたこれらの軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hc及び異方性磁界Hkを第５表に示す。
50℃で60分間磁界中熱処理して,Fe77.8Zr7.6Ｎ14.6軟磁
性薄膜（膜厚は約１μｍ）を得た。また，前記基板上に
形成したFe75.9Zr7.3Ｎ16.8非晶質薄膜を550℃で磁界中
熱処理して，本発明の軟磁性薄膜を得た。軟磁性薄膜の
組成は，熱処理時間が60分間の場合にはFe79.2Zr7.5Ｎ
13.3であり,1140分間の場合にはFe83.2Zr8.0Ｎ8.8であ
った。得られたこれらの軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hc及び異方性磁界Hkを第５表に示す。
（実施例６） Fe100−ｙHfｙ（ｙ＝5.0,10.0,15.0（at％））の組成の
合金ターゲットを用い,2,4,6,8,10又は12モル％の窒素
を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波スパッタ
リングを行なうことにより，種々の組成のFe−Hf−Ｎ非
晶質薄膜をサファイア基板（Ｒ面）上に形成した。
合金ターゲットを用い,2,4,6,8,10又は12モル％の窒素
を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波スパッタ
リングを行なうことにより，種々の組成のFe−Hf−Ｎ非
晶質薄膜をサファイア基板（Ｒ面）上に形成した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を350℃又は550℃,1.1
kOeの磁界中で１時間熱処理して，本発明で特定する組
成範囲内のFe−Hf−Ｎ軟磁性薄膜（膜厚約１μｍ）を得
た。得られたFe−Hf−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第６表に示す。
kOeの磁界中で１時間熱処理して，本発明で特定する組
成範囲内のFe−Hf−Ｎ軟磁性薄膜（膜厚約１μｍ）を得
た。得られたFe−Hf−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第６表に示す。
（比較例３） スパッタ時の雰囲気中に窒素を含有しない以外は前記実
施例６と同様にして得た３種の熱処理薄膜の組成，飽和
磁束密度Bs,保磁力Hcも第６表に示す。
施例６と同様にして得た３種の熱処理薄膜の組成，飽和
磁束密度Bs,保磁力Hcも第６表に示す。
（実施例７） Fe100−ｙTaｙ（ｙ＝5.0,10.0,15.0（at％））の組成の
合金ターゲットを用い,2,4,6,8,10又は12モル％の窒素
を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波スパッタ
リングを行なうことにより，種々の組成のFe−Ta−Ｎ非
晶質薄膜をサファイア基板（Ｒ面）上に形成した。
合金ターゲットを用い,2,4,6,8,10又は12モル％の窒素
を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波スパッタ
リングを行なうことにより，種々の組成のFe−Ta−Ｎ非
晶質薄膜をサファイア基板（Ｒ面）上に形成した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を350℃又は550℃,1.1
kOeの磁界中で１時間熱処理して，本発明で特定する組
成範囲内のFe−Ta−Ｎ軟磁性薄膜（膜厚約１μｍ）を得
た。得られたFe−Ta−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第７表に示す。
kOeの磁界中で１時間熱処理して，本発明で特定する組
成範囲内のFe−Ta−Ｎ軟磁性薄膜（膜厚約１μｍ）を得
た。得られたFe−Ta−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第７表に示す。
（比較例４） スパッタ時の雰囲気中に窒素を含有しない以外は前記実
施例７と同様にして得た熱処理薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcも第７表に示す。
施例７と同様にして得た熱処理薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcも第７表に示す。
（実施例８） Fe100−ｙNbｙ（ｙ＝5.0,10.0,15.0（at％））の組成の
合金ターゲットを用い,2,4,6,8又は10モル％の窒素を含
む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波スパッタリン
グを行なうことにより，種々の組成のFe−Nb−Ｎ非晶質
薄膜をサファイア基板（Ｒ面）上に形成した。
合金ターゲットを用い,2,4,6,8又は10モル％の窒素を含
む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で高周波スパッタリン
グを行なうことにより，種々の組成のFe−Nb−Ｎ非晶質
薄膜をサファイア基板（Ｒ面）上に形成した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を350℃又は550℃,1.1
kOeの磁界中で１時間熱処理して，本発明で特定する組
成範囲内のFe−Nb−Ｎ軟磁性薄膜（膜厚約１μｍ）を得
た。得られたFe−Nb−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第８表に示す。
kOeの磁界中で１時間熱処理して，本発明で特定する組
成範囲内のFe−Nb−Ｎ軟磁性薄膜（膜厚約１μｍ）を得
た。得られたFe−Nb−Ｎ軟磁性薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcを第８表に示す。
（比較例５） スパッタ時の雰囲気中に窒素を含有しない以外は前記実
施例８と同様にして得た熱処理薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcも第８表に示す。
施例８と同様にして得た熱処理薄膜の組成，飽和磁束密
度Bs,保磁力Hcも第８表に示す。
（実施例９） Fe90Zr10（at％）の組成のターゲットを用い,6.0モル％
の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，高周波
スパッタリングを行なうことにより,Fe−Zr−Ｎ非晶質
薄膜を基板上に形成した。基板としては，フェライト基
板上にSiO2膜を製膜して成るSiO2膜被覆フェライト基板
を用いた。前記非晶質薄膜は，前記SiO2膜の表面に形成
した。
の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，高周波
スパッタリングを行なうことにより,Fe−Zr−Ｎ非晶質
薄膜を基板上に形成した。基板としては，フェライト基
板上にSiO2膜を製膜して成るSiO2膜被覆フェライト基板
を用いた。前記非晶質薄膜は，前記SiO2膜の表面に形成
した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を、550℃,1時間磁界
中（磁界強度1.1kOe）で熱処理して，一軸磁気異方性を
有する軟磁性薄膜（膜厚5.9μｍ）を得た。得られた軟
磁性薄膜の組成は，前記基板のかわりにサファイア基板
を用いる以外は同一の条件で得られた軟磁性薄膜の組成
から,Fe77.8Zr7.6Ｎ14.6と推定した。
中（磁界強度1.1kOe）で熱処理して，一軸磁気異方性を
有する軟磁性薄膜（膜厚5.9μｍ）を得た。得られた軟
磁性薄膜の組成は，前記基板のかわりにサファイア基板
を用いる以外は同一の条件で得られた軟磁性薄膜の組成
から,Fe77.8Zr7.6Ｎ14.6と推定した。
得られた薄膜の電気抵抗率ρは77μΩ・cmであり、ビッ
カース硬度Hvは1010kg/mm2であった。また，得られた軟
磁性薄膜の透磁率の周波数特性を第13−Ａ図に示し,B−
Ｈカーブを第13−Ｂ図に示す。
カース硬度Hvは1010kg/mm2であった。また，得られた軟
磁性薄膜の透磁率の周波数特性を第13−Ａ図に示し,B−
Ｈカーブを第13−Ｂ図に示す。
（実施例10） Fe90Hf10（at％）の組成のターゲットを用い,4.0モル％
の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，高周波
スパッタリングを行なうことにより,Fe−Hf−Ｎ非晶質
薄膜を基板上に形成した。基板としては，フェライト基
板上にSiO2膜を製膜して成るSiO2膜被覆フェライト基板
を用いた。前記非晶質薄膜は，前記SiO2膜の表面に形成
した。
の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，高周波
スパッタリングを行なうことにより,Fe−Hf−Ｎ非晶質
薄膜を基板上に形成した。基板としては，フェライト基
板上にSiO2膜を製膜して成るSiO2膜被覆フェライト基板
を用いた。前記非晶質薄膜は，前記SiO2膜の表面に形成
した。
前記基板上に形成した非晶質薄膜の膜厚は4.7μｍであ
った。これを550℃,1.1［kOe］の磁界中で１時間熱処理
し軟磁性薄膜を得た。そして，この薄膜の透磁率および
異方性磁界Hkを測定してからさらに，時間以外は前記と
同様な条件で２時間の追加の熱処理を行った（合計３時
間の熱処理）。ここでまた透磁率および異方性磁界を測
定し，さらに時間以外は前記と同様な条件で３時間の追
加の熱処理（合計６時間の熱処理）をして，透磁率およ
び異方性磁界Hkを測定した。得られた３種の軟磁性薄膜
の組成は，前記基板のかわりにサファイア基板を用い膜
厚を１μｍとした以外は同一の条件で得られた軟磁性薄
膜の組成から，夫々,Fe77.4Hf7.5Ｎ15.1（１時間熱処
理），及びFe82.6Hf7.7Ｎ9.7（６時間熱処理）と推定し
た。
った。これを550℃,1.1［kOe］の磁界中で１時間熱処理
し軟磁性薄膜を得た。そして，この薄膜の透磁率および
異方性磁界Hkを測定してからさらに，時間以外は前記と
同様な条件で２時間の追加の熱処理を行った（合計３時
間の熱処理）。ここでまた透磁率および異方性磁界を測
定し，さらに時間以外は前記と同様な条件で３時間の追
加の熱処理（合計６時間の熱処理）をして，透磁率およ
び異方性磁界Hkを測定した。得られた３種の軟磁性薄膜
の組成は，前記基板のかわりにサファイア基板を用い膜
厚を１μｍとした以外は同一の条件で得られた軟磁性薄
膜の組成から，夫々,Fe77.4Hf7.5Ｎ15.1（１時間熱処
理），及びFe82.6Hf7.7Ｎ9.7（６時間熱処理）と推定し
た。
得られた軟磁性薄膜（６時間熱処理）の電気抵抗率ρは
60μΩ・cmであり，ビッカース硬度Hvは1100kg/mm2であ
った。また，得られた軟磁性薄膜の透磁率の周波数特性
を第14−Ａ図に示し,B−Ｈカーブを第14−Ｂ図に示す。
60μΩ・cmであり，ビッカース硬度Hvは1100kg/mm2であ
った。また，得られた軟磁性薄膜の透磁率の周波数特性
を第14−Ａ図に示し,B−Ｈカーブを第14−Ｂ図に示す。
また，前記３種の熱処理段階の透磁率（1MHzで）μ1MHz
及び異方性磁界Hkを第14−Ｃ図に示す。第14−Ｃ図は,F
e−Hf−Ｎ薄膜の熱処理時間に対する透磁率μ1MHz及び
異方性磁界Hkの変化を示している。
及び異方性磁界Hkを第14−Ｃ図に示す。第14−Ｃ図は,F
e−Hf−Ｎ薄膜の熱処理時間に対する透磁率μ1MHz及び
異方性磁界Hkの変化を示している。
（実施例11） Fe85Ta15（at％）の組成のターゲットを用い,6.0モル％
の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，高周波
スパッタリングを行なうことにより,Fe−Ta−Ｎ非晶質
薄膜を基板上に形成した。基板としては、フェライト基
板上SiO2膜を製膜して成るSiO2膜被覆フェライト基板を
用いた。前記非晶質薄膜は、前記SiO2膜の表面に形成し
た。
の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲気中で，高周波
スパッタリングを行なうことにより,Fe−Ta−Ｎ非晶質
薄膜を基板上に形成した。基板としては、フェライト基
板上SiO2膜を製膜して成るSiO2膜被覆フェライト基板を
用いた。前記非晶質薄膜は、前記SiO2膜の表面に形成し
た。
前記基板上に形成した非晶質薄膜を,550℃,1時間磁界
（磁界強度1.1kOe）中で熱処理して，一軸磁気異方性を
有する軟磁性薄膜（膜厚5.6μｍ）を得た。得られた軟
磁性薄膜の組成は，前記基板のかわりにサファイア基板
を用いる以外は同一の条件で得られた軟磁性薄膜の組成
から,Fe69.8Ta11.5Ｎ18.7と推定した。
（磁界強度1.1kOe）中で熱処理して，一軸磁気異方性を
有する軟磁性薄膜（膜厚5.6μｍ）を得た。得られた軟
磁性薄膜の組成は，前記基板のかわりにサファイア基板
を用いる以外は同一の条件で得られた軟磁性薄膜の組成
から,Fe69.8Ta11.5Ｎ18.7と推定した。
得られた軟磁性薄膜の電気抵抗率ρは86μΩ・cmであ
り，ビッカース硬度Hvは1220kg/mm2であった。また，得
られた軟磁性薄膜の透磁率の周波数特性を第15−Ａ図に
示し,B−Ｈカーブを第15−Ｂ図に示す。
り，ビッカース硬度Hvは1220kg/mm2であった。また，得
られた軟磁性薄膜の透磁率の周波数特性を第15−Ａ図に
示し,B−Ｈカーブを第15−Ｂ図に示す。
本発明の軟磁性薄膜は，上述の説明からも明らかな様
に，センダスト合金やアモルファス軟磁性合金よりもは
るかに高い飽和磁束密度を有し，かつ，磁歪を零とする
ことができ，低保磁力，高透磁率の優れた軟磁気特性を
得ることができる。
に，センダスト合金やアモルファス軟磁性合金よりもは
るかに高い飽和磁束密度を有し，かつ，磁歪を零とする
ことができ，低保磁力，高透磁率の優れた軟磁気特性を
得ることができる。
また，電気抵抗率もセンダスト並に高く磁界中熱処理に
よって一軸異方性を持たせることができ，その大きさも
組成や熱処理時間によって制御することができるので，
目的に応じた高周波透磁率を得ることができる。さらに
650℃までの熱処理によっても特性が劣化しないことか
ら，ガラスボンディングなどに対する耐熱性にも優れて
おり，あわせて高い硬度と耐食性を持つことから，耐摩
耗性も高く，信頼性の高い材料となっている。
よって一軸異方性を持たせることができ，その大きさも
組成や熱処理時間によって制御することができるので，
目的に応じた高周波透磁率を得ることができる。さらに
650℃までの熱処理によっても特性が劣化しないことか
ら，ガラスボンディングなどに対する耐熱性にも優れて
おり，あわせて高い硬度と耐食性を持つことから，耐摩
耗性も高く，信頼性の高い材料となっている。
本発明の軟磁性薄膜は，製膜時には非晶質合金として形
成し熱処理によって後から微結晶化させることができる
ので，膜形成にあたってステップカバレッジが良好でか
つ鏡面が得られ易く多層膜化などの手段に依らなくても
結晶粒の粗大化を防ぐことができるので，厚膜化するこ
とが可能である。
成し熱処理によって後から微結晶化させることができる
ので，膜形成にあたってステップカバレッジが良好でか
つ鏡面が得られ易く多層膜化などの手段に依らなくても
結晶粒の粗大化を防ぐことができるので，厚膜化するこ
とが可能である。
従って，本発明の軟磁性薄膜を例えば磁気ヘッドのコア
材料として用いることによって，高保磁力の磁気記録媒
体に対応することができ，高品質化，高帯域化，高記録
密度化を図ることができる。
材料として用いることによって，高保磁力の磁気記録媒
体に対応することができ，高品質化，高帯域化，高記録
密度化を図ることができる。
第１図は，本発明の軟磁性薄膜の組成範囲を示す図であ
る。第２図は，実施例で製造した軟磁性薄膜の組成と保
磁力Hcの関係，及び磁歪の正負判定を示す図である。第
３図は，軟磁性薄膜製造条件とそれにより製造された軟
磁性薄膜の保磁力Hcと飽和磁歪λｓとの関係を示す図で
ある。第４図は，熱処理条件の異なる薄膜のＸ線回折測
定結果を示す図である。第５図は，組成の異なる薄膜の
交流BH曲線を示す図である。第６図は,VSMより求めた熱
処理前後の薄膜のIH曲線を示す図である。 第７図は,Fe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜のBH特性，保磁力Hc及
び異方性磁界Hkを示す図である。第８図は，熱処理時間
ｔに対して得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜の保磁力Hc及
び異方性磁界Hkの関係を示す図である。第９（ａ）図及
び第９（ｂ）図は，熱処理時間ｔと熱処理温度と保磁力
Hcとの関係，及び熱処理時間ｔと熱処理温度と異方性磁
界Hkとの関係を夫々示す図である。第10図は,Fe−Zr−
Ｎ軟磁性薄膜と，熱処理前の非晶質薄膜のＸ線回折パタ
ーンを示す図である。第11図は,Fe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜
の磁化の温度変化を示す図である。第12図は，熱処理時
間ｔと熱処理温度によって得られる軟磁性薄膜の特性の
推定を示す図である。第13−Ａ図，第14−Ａ図及び第15
−Ａ図は，夫々，本発明の一実施例の軟磁性薄膜の透磁
率の周波数特性を示す図である。第13−Ｂ図，第14−Ｂ
図及び第15−Ｂ図は，夫々，本発明の一実施例の軟磁性
薄膜の容易軸方向（上段）及び困難軸方向（下段）の交
流BH曲線を示す図であり,Bは任意単位である。第14−Ｃ
図は,Fe−Hf−Ｎ非晶質薄膜の熱処理時間に対するFe−H
f−Ｎ軟磁性薄膜の透磁率μ1MHz及び異方性磁界Hkの変
化を示す図である。
る。第２図は，実施例で製造した軟磁性薄膜の組成と保
磁力Hcの関係，及び磁歪の正負判定を示す図である。第
３図は，軟磁性薄膜製造条件とそれにより製造された軟
磁性薄膜の保磁力Hcと飽和磁歪λｓとの関係を示す図で
ある。第４図は，熱処理条件の異なる薄膜のＸ線回折測
定結果を示す図である。第５図は，組成の異なる薄膜の
交流BH曲線を示す図である。第６図は,VSMより求めた熱
処理前後の薄膜のIH曲線を示す図である。 第７図は,Fe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜のBH特性，保磁力Hc及
び異方性磁界Hkを示す図である。第８図は，熱処理時間
ｔに対して得られたFe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜の保磁力Hc及
び異方性磁界Hkの関係を示す図である。第９（ａ）図及
び第９（ｂ）図は，熱処理時間ｔと熱処理温度と保磁力
Hcとの関係，及び熱処理時間ｔと熱処理温度と異方性磁
界Hkとの関係を夫々示す図である。第10図は,Fe−Zr−
Ｎ軟磁性薄膜と，熱処理前の非晶質薄膜のＸ線回折パタ
ーンを示す図である。第11図は,Fe−Zr−Ｎ軟磁性薄膜
の磁化の温度変化を示す図である。第12図は，熱処理時
間ｔと熱処理温度によって得られる軟磁性薄膜の特性の
推定を示す図である。第13−Ａ図，第14−Ａ図及び第15
−Ａ図は，夫々，本発明の一実施例の軟磁性薄膜の透磁
率の周波数特性を示す図である。第13−Ｂ図，第14−Ｂ
図及び第15−Ｂ図は，夫々，本発明の一実施例の軟磁性
薄膜の容易軸方向（上段）及び困難軸方向（下段）の交
流BH曲線を示す図であり,Bは任意単位である。第14−Ｃ
図は,Fe−Hf−Ｎ非晶質薄膜の熱処理時間に対するFe−H
f−Ｎ軟磁性薄膜の透磁率μ1MHz及び異方性磁界Hkの変
化を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】FeａＢｂＮｃ（但し,a,b,cは各々原子％を
示し,BはZr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種以上
を表わす。）なる組成式で示され，その組成範囲は ０＜ｂ≦20 ０＜ｃ≦22 の範囲（但し,b≦7.5かつｃ≦５を除く）であることを
特徴とする軟磁性薄膜。 - 【請求項２】前記組成範囲は 69≦ａ≦93 ２≦ｂ≦15 ５＜ｃ≦22 の範囲であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性薄
膜。 - 【請求項３】FeａＢｂＮｃ（但し,a,b,cは各々原子％を
示し,BはZr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも１種以上
を表わす。）なる組成式で示され，その組成範囲は，前
記三者の三成分組成座標系（Fe,B,N）において Ｐ（91,2,7） Ｑ（93,2,5） Ｒ（88,7,5） Ｓ（73,12,15） Ｔ（69,12,19） Ｕ（69,9,22） Ｖ（76,5,19） の７点を結ぶ線分で囲まれた範囲であることを特徴とす
る軟磁性薄膜。 - 【請求項４】結晶粒径が300Å以下であることを特徴と
する請求項１〜３の一に記載の軟磁性薄膜。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/470,662 US5117321A (en) | 1989-01-26 | 1990-01-26 | Soft magnetic thin film, method for preparing same and magnetic head |
| DE69015652T DE69015652T2 (de) | 1989-01-26 | 1990-01-26 | Weichmagnetischer dünner Film, Verfahren zu seiner Herstellung und Magnetkopf. |
| EP90101621A EP0380136B1 (en) | 1989-01-26 | 1990-01-26 | Soft magnetic thin film, method for preparing same and magnetic head |
| US07/878,624 US5421915A (en) | 1989-01-26 | 1992-05-05 | Method for preparing same and magnetic head |
| US08/178,441 US6183568B1 (en) | 1989-01-26 | 1994-01-06 | Method for preparing a magnetic thin film |
| US08/775,518 US5772797A (en) | 1989-01-26 | 1997-01-02 | Soft magnetic thin film, method for preparing same and magnetic head |
| US08/957,791 US6238492B1 (en) | 1989-01-26 | 1997-10-24 | Soft magnetic thin film, method for preparing same and magnetic head |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1511289 | 1989-01-26 | ||
| JP1-15112 | 1989-01-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275605A JPH02275605A (ja) | 1990-11-09 |
| JPH0744108B2 true JPH0744108B2 (ja) | 1995-05-15 |
Family
ID=11879744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1304811A Expired - Lifetime JPH0744108B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-11-27 | 軟磁性薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0744108B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03263306A (ja) * | 1990-02-02 | 1991-11-22 | Nec Corp | 磁性体膜および磁気ヘッド |
| JP2782994B2 (ja) * | 1991-08-13 | 1998-08-06 | 松下電器産業株式会社 | 磁気ヘッドの製造方法 |
| JPH06338410A (ja) * | 1993-03-31 | 1994-12-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 軟磁性多層膜と磁気ヘッド |
| JPH06295418A (ja) * | 1993-04-09 | 1994-10-21 | Nec Corp | 複合型磁気ヘッドおよび磁気記録再生装置 |
| US5873955A (en) * | 1994-08-12 | 1999-02-23 | Hitachi, Ltd. | Soft magnetic thin film, and magnetic head and magnetic recording device using the same |
| US5858548A (en) * | 1994-08-12 | 1999-01-12 | Hitachi, Ltd. | Soft magnetic thin film, and magnetic head and magnetic recording device using the same |
| US6033792A (en) * | 1995-02-02 | 2000-03-07 | Hitachi, Ltd. | Soft magnetic thin film, and magnetic head and magnetic recording device using the same |
| KR20020078705A (ko) * | 2001-04-09 | 2002-10-19 | 한국과학기술연구원 | ＦｅＴｉＮ계 연자성 박막합금 조성물 |
| KR100818994B1 (ko) | 2006-01-24 | 2008-04-02 | 삼성전자주식회사 | 반도체 소자의 제조 방법 |
Citations (7)
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| JPS62158306A (ja) * | 1986-01-07 | 1987-07-14 | Hitachi Ltd | 高密度鉄系磁性体膜およびその製造方法 |
| JPS62210607A (ja) * | 1986-03-12 | 1987-09-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 軟磁性合金膜及びその形成法 |
| JPS6357758A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-03-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 窒化磁性合金膜及びその形成法 |
| JPS63236304A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Hitachi Ltd | 耐食強磁性膜 |
| JPS63254708A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 窒素を含む軟磁性合金膜 |
| JPS63299219A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-06 | Sony Corp | 軟磁性薄膜 |
| JPH02290004A (ja) * | 1989-02-03 | 1990-11-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 軟磁性合金膜およびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2529274B2 (ja) * | 1987-07-10 | 1996-08-28 | 松下電器産業株式会社 | 窒化合金膜の熱処理方法 |
| JPS6415112A (en) * | 1987-07-10 | 1989-01-19 | Toshiba Corp | Air cleaning filter |
-
1989
- 1989-11-27 JP JP1304811A patent/JPH0744108B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62158306A (ja) * | 1986-01-07 | 1987-07-14 | Hitachi Ltd | 高密度鉄系磁性体膜およびその製造方法 |
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| JPS6357758A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-03-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 窒化磁性合金膜及びその形成法 |
| JPS63236304A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Hitachi Ltd | 耐食強磁性膜 |
| JPS63254708A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 窒素を含む軟磁性合金膜 |
| JPS63299219A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-06 | Sony Corp | 軟磁性薄膜 |
| JPH02290004A (ja) * | 1989-02-03 | 1990-11-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 軟磁性合金膜およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02275605A (ja) | 1990-11-09 |
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