DE69002612T2

DE69002612T2 - Vorrichtung zur durchführung rheologischer messungen an materialien.

Info

Publication number: DE69002612T2
Application number: DE90902174T
Authority: DE
Inventors: Ole Kramer; Grethe Winther
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-01-13
Filing date: 1990-01-12
Publication date: 1994-03-10
Anticipated expiration: 2010-01-13
Also published as: EP0454737A1; US5269190A; WO1990008309A1; DE69002612D1; EP0454737B1; DK14989D0

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung rheologischer Messungen an viskosen, viskoselastischen und rein elastischen Materialien für die Bestimmung der rheologischen Eigenschaften dieser Materialien. Solche Instrumente werden im allgemeinen als Rheometer bezeichnet und nahezu alle Instrumente gehören zu zwei Hauptkategorien: den Rotationsrheometern und den Axialrheometern. Rotationsrheometer messen die rheologischen Eigenschaften von Materialien über eine Rotationswirkung, die in einigen Fällen mit einer Normalkraftmessung in Axialrichtung der Vorrichtung kombiniert sein kann, während Axialrheometer die Eigenschaften ausschließlich über die Axialbewegung der mechanischen Meßkomponenten messen.
Die rheologischen Eigenschaften von rein elastischen Materialien werden üblicherweise als Modul (Steifigkeit) oder alternativ als Nachgiebigkeit angegeben. Im Fall einfacher Flüssigkeiten werden die rheologischen Eigenschaften als Viskosität angegeben.
Polymere Materialien sind viskoselastisch, d.h. sie zeigen Eigenschaften, die sowohl für Flüssigkeiten als auch für Feststoffe charakteristisch sind. Dies bedeutet, daß Zeit und Schergefälle zusammen bei den Messungen und den Aufzeichnungen der rheologischen Eigenschaften von polymeren Materialien eine wichtige Rolle spielen.
Polymere Materialien zeigen eine Steifigkeit, die mit der Zeit bei fester Deformation abnimmt. Diese Eigenschaft wird als Spannungsrelaxationsmodul, G(t), angegeben, das daher eine abnehmende Funktion ist. Entsprechend ist festgestellt worden, daß polymere Materialien unter einer festen Last kriechen, d.h. die Deformation nimmt mit der Zeit zu. Dies wird als Kriechnachgiebigkeit, J(t), angegeben, die daher eine zunehmende Funktion ist. Diese Eigenschaften können auch als dynamisch/mechanische Eigenschaften angegeben werden, für die die Eigenschaften als Funktion der Kreisfrequenz ω angegeben werden. Die Steifigkeitseigenschaften werden durch das Lagermodul G'(ω) und das Verlustmodul G"(ω) angegeben, während die Kriecheigenschaften durch die Lagernachgiebigkeit J'(ω) und die Verlustnachgiebigkeit J"(ω) angegeben werden. G"(ω) und J"(ω) sind Meßwerte der viskosen Eigenschaften des Materials.
Die Eigenschaften sind bei kleinen Deformationen und kleinen Deformationsgeschwindigkeiten linear, d.h. die Module sind von der Größe der Deformation unabhängig, und die Viskosität ist vom Schergefälle unabhängig, was es möglich macht, eine Eigenschaftsart aus einer anderen Eigenschaftsart zu berechnen. Dies ist jedoch nicht der Fall bei großen Deformationen und/oder hohen Deformationsgeschwindigkeiten.
Im allgemeinen wird zwischen den nachfolgenden Haupttypen rheologischer Messungen unterschieden:

Spannungs-Dehnungs-Messungen,

die für einfache Probengeometrien verwendet werden können, um ein Modul zu berechnen. In einigen Fällen wird eine Fließgrenze beobachtet. Dies kann als Modul und Deformation bei dem Einsetzen des Fließens angegeben werden. Einige Rheometer erlauben des weiteren die Bestimmung der Belastung und der Dehnung am Bruchpunkt für feststoffartige Materialien. Für die Durchführung der Spannungs-Dehnungs-Messungen werden mehrere Testgeometrien verwendet.

Scher-Viskosität-Messungen,

die üblicherweise bei sich verändernden Schergefälle durchgeführt werden. Diese Messungsart wird typischerweise durchgeführt, indem die Flüssigkeit zwischen zwei Platten geschert wird, die sich relativ zueinander drehen (Rotations-Viskosimetrie), oder indem ein Druck aufgebracht wird um die Flüssigkeit durch eine Kapillare zu drücken (Kapillar-Viskosimetrie).

Dehnungs-Viskositäts-Messungen,

die üblicherweise durch Strecken eines hochviskosen Zylinders durchgeführt werden, der folglich während des Streckens im Durchmesser abnimmt.

Spannungs-Entlastungs-Messungen,

während der die Abnahme der Spannung als eine Funktion der Zeit bei einer aufrechterhaltenen Deformation gemessen wird. Es werden mehrere Testgeometrien verwendet.

Kriech-Messungen,

während der die Zunahme der Deformation als eine Funktion der Zeit bei einer aufrechterhaltenen Last gemessen wird. Es werden mehrere Testgeometrien verwendet.

Dynamisch/mechanische Messungen,

während der die Eigenschaften als eine Funktion der Frequenz gemessen werden. Es werden mehrere Testgeometrien verwendet.
Es ist häufig bedeutsam, die Eigenschaften viskoser, viskoselastischer sowie rein elastischer Materialien an sehr kleinen Probenmengen, beispielsweise einigen Gramm oder weniger, bestimmen zu können. Mit den bisher bekannten Techniken war dies nur unter Verwendung rotationsrheologischer Instrumente möglich. Sogenannte Universaltestgeräte des Axialrheometertyps erfordern jedoch sehr große, feste Teststücke und bestimmen die Viskosität einer polymeren Schmelze mittels des Kapillarverfahrens, ein Verfahren, das verhältnismäßig große Probenmengen erfordert. Universaltestgeräte des Axialrheometertyps sind für die Bestimmung der Stärke der Viskosität einer niederpolymeren Schmelze wegen des sogenannten "Quetsch-Fließ"-Verfahrens mit einer konstanten Plattenbewegungsgeschwindigkeit wie unten beschrieben, nicht geeignet. Die Genauigkeit der Axialbewegung unter der Bestimmung des Plattenabstands ist bei diesen Geräten ungenügend, insofern sie ein bedeutendes Merkmal für das "Qetsch-Fließ"-Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ist, das so wenig wie 30 mg einer Probe für die Bestimmung der Viskosität der polymeren Schmelze erfordern kann.
Die Eigenschaften viskoser Materialien werden daher üblicherweise unter Verwendung von Rotationsrheometern bestimmt, während die mechanisch einfacheren Universaltestgeräte des Axialrheometertyps in großem Ausmaß für Messungen an festen Materialien verwendet werden, wo große Teststücke verwendet werden können. Sowohl Rotationsrheometer als auch Axialrheometer können für die Bestimmung der Eigenschaften viskoselastischer Materialien verwendet werden, obwohl Rotationsgeräte für diese Messungen üblicherweise bevorzugt werden.
Die Gestaltung und Verwendung von Rotations- und Axialrheometern sind beispielsweise aus den US-Patenten 3 933 032, 4 074 569 und 4 601 195 und den DE-Patentveröffentlichungen 2 522 362, 2 935 118 und 3 240 666 bekannt. Des weiteren offenbart die veröffentlichte NO-Patentanmeldung 161 944 ein Axialkompressionsviskosimeter zum Messen der Viskosität von viskosen und viskoselastischen Materialien, wobei der obere Probenhalter dieses Viskosimeters eine Platte ist, die an einen hydraulischen oder pneumatischen Zylinder mit konstanter Geschwindigkeit angeschlossen ist, der durch einen Positionsindikator gesteuert ist, der die Position der oberen Platte mit einer Genauigkeit von 0,01 mm (10 µm) angibt, während der untere Probenhalter an drei Wiegezellen angeordnet ist, die mittels eines Mikroprozessors mit einer Genauigkeit von 10 g des Gewichts der betreffenden Probe gesteuert sind. Bis jetzt beruht die Gestaltung der Rheometer auf einem Prinzip, gemäß welchem eine Einheit - die Betätigungseinrichtung - eine Deformation der Probe bewirkt hat, während eine andere separate Einheit - beispielsweise auf der Grundlage eines Belastungsmessers oder ein linearer, variabler Differentialwandler - die Größe der Deformation oder Verschiebung mißt. In der Praxis hat dies bedeutet, daß die best-erreichbare Genauigkeit der Axialverschiebung bei etwa 1 µm lag. Ein weiterer Nachteil der bisher bekannten Technik besteht darin, daß, um alle Hauptarten rheologischer Messungen durchführen zu können, ein Labor sowohl in Rotations- als auch in Axialrheometer investieren mußte, von denen die Universalrotationsrheometer in Gestaltung, Funktion und Arbeitsweise komplizierter sind.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Rheometer zu schaffen das nach dem einfachen Prinzip der Axialbewegung arbeitet und das wirklich universal in dem Sinne ist, daß es alle oben angegebenen Hauptarten rheologischer Messungen durchführen kann: Spannungs-Dehnungs-, Viskositäts-, Spannungs- Entlastungs-, Kriech- und dynamisch/mechanische Messungen, und das diese Messungen bei sehr kleinen Proben mit unterschiedlichen Probengeometrien und mit einer Genauigkeit durchführen kann, die erheblich besser als ± 1 µm für die Axialverschiebung ist.
Diese Aufgabe wird gelöst mittels einer Universalvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zur Messung der Eigenschaften von rein elastischen, viskosen und viskoselastischen Materialien, die ausschließlich durch Axialverschiebungen der Probenhalter des Geräts (Axialrheometer) arbeitet und die aus einem Rahmen aus Metall oder einem ähnlichen Material besteht, und wobei der obere Teil des Rahmens als ein Anbaumittel für einen Verschiebungswandler verwendet wird, der direkt auf einen nach unten zeigenden, austauschbaren, kolbenförmigen Halter drückt, der sich in Axialrichtung bewegt, während der untere Teil des Rahmens als ein Anbaumittel für einen Kraftwandler oder eine Digitalwaage dient, der bzw. die in Axialrichtung arbeitet und an dessen bzw. deren oberen Seite ein nach oben gewandter, austauschbarer, kolbenförmiger Halter angebaut ist, und wobei die Halter in einer solchen Weise gestaltet sind, daß sie zwischeneinander eine Probe halten können, deren rheologische Eigenschaften zu bestimmten sind, und wobei es ein charakteristisches Merkmal des Geräts ist, daß der Verschiebungswandler eine Mikropositioniereinrichtung in der Form einer Hochpräzisions-Kodierungsmikrometerschraube und/oder eine Mikropositioniereinrichtung des integralen Kapazitanztyps ist, die den veränderlichen Abstand zwischen den Probenhaltern sowohl kontinuierlich bewirkt als auch mit einer Genauigkeit von bis zu 1 nm bestimmt, während letztere eine Deformation der Materialprobe während einer Vertikalverschiebung von bis zu 50 mm erzeugen, und daß der Kraftwandler Kräfte mit einer relativen Genauigkeit von bis zu 10&supmin;&sup7; der Gesamtskala, typischerweise 40 N mit einer Genauigkeit von etwa 0,1 mN im gesamten Bereich, messen und die Gesamtablenkung oder -nachgiebigkeit des Geräts mit einer Genauigkeit besser als 0,2 µm bestimmen kann, wobei die Ablenkung kleiner als 20 µm ist.
Diese Bestimmung der Ablenkung oder Nachgiebigkeit des Geräts, d.h. die kombinierten Wirkungen des Verbiegens, des Streckens und des Zusammendrückens der verschiedenen Bauteile des Geräts unter Last, erfolgt mit der vorstehend angegebenen Genauigkeit innerhalb der ebenfalls vorstehend angegebenen Belastung von 40 N, indem man einen oberen Probenhalter mit einem kugelförmigen Ende direkt auf den flachen Boden des unteren Probenhalters drücken läßt, wobei die Mikropositioniereinrichtung den Weg der Nachgiebigkeit des Geräts und der Kraftwandler die entsprechende Kraft aufzeichnen.
Es ist für einen Fachmann offensichtlich, daß, obwohl die Erfindung aus Gründen der Einfachheit mit am unteren Teil des Rahmens angebautem Kraftwandler und am oberen Teil des Rahmens angebautem Verschiebungswandler erläutert ist, der umgekehrte Anbau der Wandler, sofern geeignet, ebensogut verwendet werden kann.
Ein weiteres Merkmal der Vorrichtung besteht darin, daß ihre Bauweise auch die Durchführung genauer rheologischer Messungen im linearen viskoselastischen Bereich mit einem Gesamtweg der Mikropositioniereinrichtung herunter bis zu 0,01 mm (10 µm) vom ersten bis zum letzten Meßpunkt gestattet, daß sie die Bestimmung von physikalischen Abmessungen und mechanischen Eigenschaften sowohl steifer als auch weicher Gegenstände gestattet, einschließlich der Dicke und Steifigkeit weicher Gegenstände wie weicher Kontaktlinsen mit einer Dickengenauigkeit besser als 1 µm, und daß sie Messungen der Viskosität von Flüssigkeiten mit mittlerer und hoher Viskosität durch Quetschen der Flüssigkeit zwischen zwei parallelen Platten ("Quetsch-Fließen") gestattet. Zu diesem Zweck sind die erfindungsgemäßen Probenhalter zwei horizontale Platten, deren eine durch die Mikropositioniereinrichtung in Richtung auf die andere mit einer stetigen und konstanten Geschwindigkeit über einem Bereich a bewegt wird, wo 0 < a ≤ 50 mm ist und wo der Abstand zwischen den Platten kontinuierlich mit einer Genauigkeit besser als 0,2 µm bestimmt wird.
Es ist ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung, daß die Mikropositioniereinrichtung über die Probenhalter gesteuert werden kann, um Deformationen zu bewirken, die sich in einer zunehmenden/abnehmenden Weise entweder kontinuierlich oder stufenweise verändern können. Die Mikropositioniereinrichtung kann eine Hochpräzisions-Mikrometerschraube sein, die mittels eines Gleichstrommotors mit Winkelcodierung (beispielsweise des ORIEL ENCODER MIKE - Typs) angetrieben ist und mit einer Auflösung besser als 0,1 µm, oder für Messungen, die einen sehr kleinen Gesamtweg erforderlich machen, kann die Mikropositioniereinrichtung des weiteren eine solche des Piezo-Translationstyps mit integraler Kapazitanz bei einer Auflösung besser als 1 nm sein.
Es ist ein noch weiteres Merkmal der Vorrichtung, daß ein manuell gesteuerter Exzenter verwendet wird, um eine schnelle, vorbestimmte Deformation in Verbindung mit Spannungs-Entlastungs- und Kriech-Messungen zu erzeugen, wobei sich die konstruktiven Details des Exzenters aus dem kennzeichnenden Teil von Anspruch 5 ergeben, daß die austauschbaren Probenhalter, zwischen denen eine Probe angeordnet ist, in geeigneter Weise für alternative Durchführungen einer Anzahl unterschiedlicher Untersuchungen von Proben und für einen schnellen Austausch von Proben, wie im kennzeichnenden Teil von Anspruch 6 angegeben ist, gestaltet sind, daß ein Federmechanismus verwendet wird, um den oberen Halter fest gegen das untere Ende der Mikropositioniereinrichtung zu drücken, um das Spiel während der auf- und abwärts gerichteten Bewegung des Halters zu reduzieren, und daß der Kraftwandler eine einfache Wiegezelle sein kann, die eine unmittelbare Zentrierung der Probe an dem unteren Halter in der vertikalen Mittellinie der Zelle gestattet.
Die Vorrichtung ist des weiteren mit wohl bekannten technischen Mitteln zur Zusammenarbeit mit einer Computereinrichtung ausgestattet.
Die neuen Merkmale der Erfindung bestehen somit darin, daß die Vorrichtung als ein Universalrheometer im wahren Sinn dieses Ausdrucks mit kleinen physikalischen Abmessungen ähnlich denjenigen von kleinen Rotationsrheometern verwendet werden kann, wobei sie die relativ einfache mechanische Bauweise eines Axialrheometers wie oben beschrieben aufweist, wodurch sie ein weit kostenwirksameres Rheometer als bisher möglich darstellt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung einen kleinen und sehr steifen Rahmen mit einer überraschenden neuen Anwendung einer Mikropositioniereinrichtung des Hochpräzisions-Kodierungs- Mikrometerschrauben-Typs und/oder des integralen Kapazitanztyps kombiniert, bisher ausschließlich bekannt von einem gänzlich anderen technischen Gebiet (Elektrooptik) - eine Kombination, die es jetzt möglich macht, rheologische Messungen an sehr kleinen Proben durchzuführen und das erfindungsgemäß Rheometer für die Bestimmung der Viskosität einer polymeren Schmelze bei sehr kleinen Proben im Wege des Quetsch-Fließ-Verfahrens mit konstanter Geschwindigkeit der sich bewegenden Platte durchzuführen, in welchem Fall der Plattenabstand mit einer Genauigkeit besser als 1 µm bei allen Belastungen bekannt sein muß, daß die Mikropositioniereinrichtung sowohl für die Bewirkung als auch für genaue Bestimmung des veränderlichen Abstands zwischen den Probenhaltern des Rheometers verwendet wird, wodurch die übliche Anwendung eines separaten Verschiebungswandlers, beispielsweise eines LVDT (Linear Varibale Differential Transformer), für die Bestimmung der Deformation einer Probe vermieden wird, und daß die Vorrichtung Deformationsveränderungen bei Materialien für den Gesamtweg des Verschiebungswandlers (bis zu 50 mm) mit erheblich größerer Genauigkeit (bis zu 1 nm) als mit Universaltestgeräten des Axialtyps möglich messen kann.
Die Erfindung wird weiter ins Detail gehend im nachfolgenden Teil unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert, die schematisch und beispielhaft eine Ausführungsform der Erfindung zeigen, wobei zeigt:
Fig. 1 eine Vorderansicht des Rheometers in einer Version ohne einen Exzenter;
Fig. 2 den oberen Teil eines Rahmens mit einem Exzenter zur Ausführung von schnellen Stufendehnungen;
Fig. 3 schematisch das an einen Personalcomputer angeschlossene Rheometer.
Gemäß Fig. 1 verfügt die dargestellte Vorrichtung über einen festen Aluminiumrahmen mit Seiten 2, einer Bodenplatte 3 und einem lösbaren oberen Teil 1, das an den Seiten 2 mit Schraubenbolzen 18 mit gerändelten, scheibenförmigen Handgriffen befestigt ist. Die Bodenplatte 3 ruht auf Beinen 16 und ist mit drei Einstellschrauben 14 mit gerändelten, scheibenförmigen Handgriffen 15 zum Einstellen der Parallelität der Probenhalter ausgestattet. Die Schrauben 14 tragen eine Anbauplatte 13, an der ein Kraftwandler mit Hilfe von Schrauben 5 angebaut ist.
Der bevorzugte Kraftwandler ist eine Digitalwaage des Typs Mettler PM 4000 mit einer Digitalanzeige 12. Ein austauschbarer kolbenförmiger Halter 10 ist an der Digitalwaage axial hinsichtlich der Anbauplatte 13 angebaut. Der Halter 10 kann mit einer flachen Oberfläche ausgestattet sein, auf der eine feste oder hochviskose Probe 11 direkt oder auf einer Metallplatte oder in einem Behälter oder dergleichen (10a in Fig. 3) angeordnet werden kann, und die Oberfläche kann des weiteren mit einem vertikalen Umfangsrand ausgestattet sein, um die Aufnahme von flüssigen Proben (10b in Fig. 3) sicherzustellen. Diametral gegenüberliegende, vertikale, nach oben gerichtete Messerschneiden-Ränder (10b in Fig. 3) können als Träger für steife, feste Proben dienen, die in einer Drei-Punkt-Biegeprozedur zu untersuchen sind. Ein kolbenförmiger Probenhalter 8 ist im oberen Teil des Rahmens 1 axial hinsichtlich des Probenhalters 10 angeordnet und kann sich in Axialrichtung frei bewegen. Das obere Ende 6 des Halters 8 ruht auf dem unteren Ende der Mikropositioniereinrichtung 4, die am Rahmen 1 mittels einer Mutter 7 befestigt ist. Die Mikropositioniereinrichtung 4 ist von einer Schutzhaube 17 umgeben. Eine Schraubenfeder 20 drückt das flache Ende des Kolbens 6 gegen das bewegbare Ende der Mikropositioniereinrichtung 4 unter einer Last von typischerweise 5-10 N, um das Spiel während der Auf- und Abbewegungen des Kolbens zu reduzieren. Ausschnitte 19 im oberen Teil des Rahmens 1 gestatten auch eine leichte Wartung der Mikropositioniereinrichtung 4 und einen leichten Austausch des oberen Probenhalters 8.
In Fig. 2 ist der obere Teil des Rahmens 1' einer anderen Version der Vorrichtung dargestellt. In diesem Fall ist ein Exzentermechanismus 21-24 in den Rahmen eingebaut, um schnelle Stufenverschiebungen zu bewirken, beispielsweise für die Durchführung von schnellen Stufen-Spannungen in Proben. Eine Mikropositioniereinrichtung 4' ist in einem bewegbaren, kleineren Rahmen 22 angebaut, der in einer Öffnung in dem Rahmenteil 1' gleitet. Eine Kreisscheibe 21 ist exzentrisch an einer horizontalen Welle im oberen Teil des Rahmens 1' oberhalb des kleineren, beweglichen Rahmens 22 angebaut. Ein Handgriff 24 ist an der horizontalen Welle befestigt, was das manuelle Drehen des Exzenters gestattet. Der Handgriff 24 liegt in seiner Ausgangsposition an einem Anschlag 23 an, und das Zentrum des Exzenters befindet sich in dieser Stellung 1 mm unterhalb des Zentrums der horizontalen Welle. Somit gestattet der Exzenter bei dieser Version eine vertikale Verschiebung des kleineren Rahmens 22 bis zu 2 mm mittels einer Drehung des Exzenters um 180º.
Der kleinere Rahmen 22 und damit die Mikropositioniereinrichtung 4' bewegt sich vertikal in Richtung nach oben unter der Wirkung der Schraubenfedern 20', wenn der Exzenter 21 entgegen dem Uhrzeigersinn gedreht wird. Die Größe der Vertikalverschiebung kann mittels der Mikropositioniereinrichtung mit einer Genauigkeit von 0,01 um bestimmt werden. Der kleinere Rahmen 22 und damit die Mikropositioniereinrichtung kann sich um dieselbe Strecke in Richtung nach unten in weniger als 0,1 s bewegen, wenn sich der Exzenter anschließend im Uhrzeigersinn gedreht wird, bis der Handgriff 24 gegen den Anschlag 23 trifft. Auf diese Weise ist es möglich, eine schnelle und vorbestimmte Stufendeformation einer Probe durchzuführen, die sich zwischen den Probenhaltern 8 und 10 gemäß Darstellung in Fig. 1 befindet.
Bei der Version der Vorrichtung gemäß Darstellung in Fig. 3 ist die Vorrichtung an ein Regel- und Datenbeschaffungssystem angeschlossen, das aus einem Microcomputer 25, der die Mikropositioniereinrichtung 4' über ein Kabel 28 steuert, und aus einem Personal-Computer 26 besteht, der an den Microcomputer 25 und den Kraftwandler 9 über Kabel 29 und 30 angeschlossen ist. Der Computer besitzt einen Monitor 27 und eine Tastatur 31. Der Microcomputer 25 kann in einer Weise programmiert sein, die Änderungen der Geschwindigkeit der Positioniereinrichtung 4' ohne zwischenzeitliche vollständige Stops gestattet. Dies ist von Bedeutung bei der Durchführung von dynamisch/mechanischen Messungen an Flüssigkeiten.
Unter Verwendung der vollständigen Anordnung gemäß Darstellung in Fig. 3 werden Messungen durchgeführt, indem die Probe, deren rheologische Eigenschaften zu bestimmen sind, zwischen den Probenhaltern des Axialrheometers angeordnet wird. Der Mikromotor der Mikropositioniereinrichtung wird dann gestartet, wodurch die Mikropositioniereinrichtung den oberen Probehalter in der gewünschten Richtung bewegt, so daß eine Deformation in der Probe bewirkt wird. Für einfache Probengeometrien können die rheologischen Eigenschaften jetzt auf dem Personalcomputer aus der Kraft, die mittels des Kraftwandlers gemessen wird, kombiniert mit dem ebenfalls gemessenen entsprechenden Abstand zwischen den Probenhaltern berechnet werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Rheometers wird die Mikropositioniereinrichtung mittels eines Gleichstrommotors mit Winkelkodierung angetrieben, und ist die Mikropositioniereinrichtung mittels eines "Encoder Mike Controller" gesteuert, wodurch die Mikropositioniereinrichtung nicht nur den oberen Probenhalter bewegt, sondern auch die Stellung hinsichtlich einer Bezugsstellung mittels des "Encoder Mike Controller" aufzeichnet. Der Abstand zwischen den Platten ist daher fortlaufend bekannt, was bedeutet, daß die Deformation in der Probe für einfache Geometrien berechnet werden kann.

Claims

1. Universalmeßvorrichtung zur Durchführung rheologischer Messungen an viskosen, viskoseelastischen und rein elastischen Materialien, wobei die Vorrichtung ausschließlich durch Axialbewegung ihrer mechanischen Meßkomponenten ("Axialrheometer") arbeitet und einen Rahmen (1, 2, 3) aus Metall oder dergleichen aufweist, der obere/untere horizontale Teil des Rahmens (1) als ein Anbaumittel für einen Verschiebungswandler (4) zur Steuerung eines nach unten/oben zeigenden, austauschbaren, kolbenförmigen Halters (6, 8) in der Axialrichtung verwendet wird und ein gegenüberliegender horizontaler Teil des Rahmens (3) als ein Anbaumittel für einen Kraftwandler oder eine Digitalwaage (9) verwendet wird, die in der Axialrichtung zu betätigen ist, und wobei an der oberen/unteren Seite des Kraftwandlers ein nach oben/unten zeigender, austauschbarer, kolbenförmiger Halter (10) angebaut ist, wobei die Halter des weiteren eine Gestalt aufweisen, die es gestattet, zwischen ihnen eine Probe (11) zu halten, deren rheologische Eigenschaften zu messen sind, dadurch gekennzeichnet,

daß der Verschiebungswandler (4) eine Hochpräzisions-Codiermikrometerschraube und/oder eine Mikropositioniereinrichtung des integralen Kapazitanztyps mit einer Genauigkeit bis zu 1 nm in dem Bereich von 0-100 N bei allen Lasten für den Gesamtweg der Mikropositioniereinrichtung von bis zu 50mm ist, wobei die Mikropositioniereinrichtungen die Durchführung rheologischer Versuche mit einem schrittweisen oder kontinuierlichen Gesamtweg von dem ersten zu dem letzten Meßpunkt von weniger als 0,01 mm (10µm), gestatten,

daß der Kraftwandler (9) die Kräfte mit einer relativen Genauigkeit bis zu 10&supmin;&sup7; mißt und in Kombination mit der Mikropositioniereinrichtung die Bestimmung der Gesamtablenkung der Vorrichtung mit einer Genauigkeit besser als 0,2 µm für den gesamten Lastbereich der Vorrichtung gestattet,

daß die Probenhalter (8,10) austauschbare Halter mit Formen entsprechend dem gemessenen Material sind, das rein elastisch, viskose oder viskoseelastisch ist.

2. Universalmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikropositioniereinrichtung (4) eine Hochpräzisions-Mikrometerschraube ist, die von einem Gleichstrom-Mikromotor mit einer Winkelcodierung und mit einer Auflösung besser als 0,1 µm für im wesentlichen kontinuierliche Positionsbestimmungen ist.

3. Universalmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikropositioniereinrichtung (4) für Messungen mit einem sehr kleinen Gesamtweg eine solche des Piezo-Translationstyps mit integraler Kapazitanz bei einer Auflösung besser als 1 nm ist.

4. Universalmeßvorrichtung nach Anspruch 1 und 2 für die Durchführung von Spannungs-Entlastungs und -Kriech-Messungen an Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine manuell einstellbare Exzentrizität (21-24) besitzt, um der Probe eine schnelle Deformation vorbestimmter Größe in der Axialrichtung zu geben, wonach die Kraftentspannung mittels des Kraftwandlers (9) gemessen wird oder das Kriechen in der Probe mittels der Mikropositioniereinrichtung (4) gemessen wird.

5. Universalmeßvorrichtung nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die exzentrische Einrichtung (21-24), die in den oberen Teil des Rahmens (1') angeordnet ist, über eine kreisförmige Scheibe (21) verfügt, die exzentrisch an einer horizontalen Welle befestigt ist, die mit einem Handgriff ausgestattet ist, der ein Drehen der exzentrischen Scheibe relativ zu einer Referenzposition gestattet, die durch einen Anschlag (23) bestimmt ist, und daß ein kleinerer Rahmen (22), der in der vertikalen Richtung verschiebbar ist, an dem oberen Teil des Rahmens (1') angebaut ist, in welchem kleineren Rahmen die Mikropositioniereinrichtung (4') befestigt ist, wobei der kleinere Rahmen (22) unter der Wirkung der exzentrischen Scheibe auf- und abbewegbar ist.

6. Universalmeßvorrichtung mit leicht austauschbaren Probenhaltern (8, 10) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die Halter zwei horizontale, parallele Platten sind, oder

daß die Halter zwei vertikale, koaxiale Zylinder sind, oder

daß die Halter vertikale Platten aufweisen, von denen zwei äußere Platten einzeln oder zu einer Einheit zusammengefaßt auf dem unteren Halter ruhen, während eine mittlere Platte an dem oberen Halter für eine Axialbewegung zwischen den beiden Platten des unteren Halters angeordnet ist, oder

daß der untere Halter an seinen Enden oder an seinem Umfang mit randartigen, nach oben zeigenden Stützen zur Lagerung eines horizontal angeordneten, stangenartigen Teils ausgestattet ist, dessen Biegekraft zu messen ist, und wobei der obere Halter eine vertikale Stange oder ein Kolben mit einem sich verjüngenden unteren Ende zur Erzielung eines Mittelpunktdrucks an dem horizontalen Teil ist.

7. Universalmeßvorrichtung nach Anspruch 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Federeinrichtung (20), zur Bewirkung einer Kraft aufweist, die an dem oberen Halter (6, 8) wirkt, so daß sich der Halter mit dem unteren Ende der Mikropositioniereinrichtung (4) jederzeit in engem Kontakt befindet und so daß während der axialen Auf- und Abbewegung des Halters einem Spiel entgegengewirkt wird.

8. Universalmeßvorrichtung nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kraftwandler (9) aus einer einzelnen Wiegezelle besteht und daß der untere Probenhalter in einer solchen Weise angeordnet ist, daß die betroffene Probe stets in der vertikalen Mittellinie dieser Wiegezelle placiert ist.