DE3831818C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der Fließ­ eigenschaften von vorzugsweise hochviskosen Flüssigkeiten, mit einem Stab und einem um den Stab verschiebbar gelagerten Ring, wobei zwischen dem Stab und dem Ring ein Spalt zur Aufnahme der Flüssigkeit, deren Fließeigenschaften gemessen werden sol­ len, ausgebildet ist, mit einer ersten Meßeinrichtung zum Mes­ sen der Scherkraft, die auf die Flüssigkeit aufgrund der Rela­ tivbewegung zwischen Ring und Stab einwirkt, und einer zweiten Meßeinrichtung zum Messen der relativen Verschiebungsgeschwin­ digkeit sowie mit Bewegeeinrichtungen, die entweder den Stab oder den Ring einer gesteuerten Bewegung bezüglich des Ringes bzw. des Stabes unterwerfen.

Unter hochviskosen Flüssigkeiten sind in diesem Zusammenhang Flüssigkeiten zu verstehen, die eine Viskosität von über unge­ fähr 1 Pa·sec haben.

Die meisten, industriell verwendeten Viskosimeter sind Rota­ tionsviskosimeter und so beschaffen, daß die Viskosität dick­ flüssiger (hochviskoser) Flüssigkelten, wie z. B. Druckfarben für den Offsetdruck, nur bei niedrigen Verschiebungsgeschwin­ digkeiten gemessen werden können. Der Grund dafür ist teil­ weise in den häufig ausgeprägten viskoelastischen Eigenschaf­ ten der Flüssigkeiten zu suchen, und teilweise in einer zu ge­ ringen Motorleistung. Ein weiterer Grund ist die unter der Messung auftretende Wärmeentwicklung, die das Aufrechterhalten einer konstanten Temperatur der zu messenden Flüssigkeit un­ möglich macht.

Bekannte Rotationsviskosimeter zur Bestimmung von Fließkurven sind u. a. in DE-OS 23 10 461 und DE-AS 23 14 671 beschrieben.

Darüber hinaus ist es bekannt, Viskositätsmeßvorrichtungen zu verwenden, in denen ein Stab durch einen stationär angebrach­ ten Ring gesenkt wird, auf dessen Innenflächen die zu messende Flüssigkeit aufgebracht ist, wobei der Stab unterschiedlichen Belastungen zur Bestimmung von korrelierenden Werten für die Schergeschwindigkeit und die Scherspannung ausgesetzt wird, vgl. z. B. DE-AS 27 54 075. Das Problem solcher Stabviskosime­ ter ist jedoch, daß während der praktischen Anwendung der Stab unvermeidlich gelegentlich schief fällt, was unkorrekte Mes­ sungen zur Folge hat. Darüber hinaus kann man mit einer sol­ chen Vorrichtung während jeder Messung nur einen oder einige wenige Meßpunkte auf der Fließkurve bestimmen. Ein weiteres Problem ist die Temperaturregelung, die entweder gar nicht oder nur unter Schwierigkeiten durchführbar ist. Weiterhin muß die Vorrichtung notwendigerweise eine Höhe haben, die minde­ stens das doppelte der Länge des Stabes ausmacht.

Die GB-OS 21 20 793 A beschreibt ein Viskosimeter zum Messen der rheologischen Eigenschaften von Newtonschen Flüssigkeiten und Bingham Fluiden. Dabei bewegt sich ein gesteuerter Kolben durch einen hohlen Zylinder mit einer zu messenden Flüssig­ keit. Die Verschiebungsgeschwindigkeit im Spalt zwischen dem Kolben und dem Zylinder schwankt jedoch ausgesprochen kräftig zwischen Null in der Mitte des Spalts und einem Maximalwert an den Grenzflächen. Mit diesem Viskosimeter, das somit in Wirk­ lichkeit ein speziell ausgebildetes Kapillarviskosimeter ist, kann somit nicht eine Fließkurve bestimmt werden, wo jeder Meßpunkt mit einer bestimmten, konstanten Verschiebungsge­ schwindigkeit korreliert.

Aus der US-PS 45 70 475 ist eine Vorrichtung der eingangs ge­ nannten Gattung bekannt, bei der vor Beginn der Messung ein mit der zu testenden Flüssigkeit gefüllter Füllbecher an den Ring angeflanscht wird, der zusammen mit dem Ring so auf den feststehenden Stab aufgeschoben wird, daß die Flüssigkeit in den Ringspalt zwischen Stab und Ring gepreßt wird. Der Ring weist über seine ganze Länge kreiszylindrischen Querschnitt auf. Nach dem Befüllen des Ringspalts muß der Füllbecher ent­ fernt und durch eine zylindrische Testkappe oder -hülse er­ setzt werden. Ring und Testkappe werden dann, motorisch ange­ trieben, gegenüber dem Stab verschoben, wobei die eigentliche Messung durchgeführt wird. Maßnahmen zur gegenseitigen Zen­ trierung von Ring und Stab vor Beginn oder während der Messung sind weder angesprochen noch getroffen.

Schließlich ist aus der DE-AS 27 54 074 ein thermostatisier­ bares Stabviskosimeter bekannt, bei dem der Ring an seinem oberen Ende einen Fülltrichter in Form einer koaxialen, koni­ schen Erweiterung aufweist, in den die zu untersuchende Stoff­ probe gegeben wird, um den Stab damit zu umhüllen und den Ringspalt aufzufüllen. Auch hier ist die gegenseitige Zentrie­ rung von Ring und Stab nicht angesprochen.

Aus TAPPI, Vol. 53, Nr. 1, S. 96 - 101 (1970), ist ein Band­ viskosimeter bekannt, bei dem ein 25 µm starkes Band aus Po­ lyester (PETP)-Folie durch einen zwischen zwei Stahlblöcken gebildeten Spalt von 76 µm Breite, der mit der zu messenden Flüssigkeit gefüllt ist, gezogen wird und das eine erste Meß­ einrichtung zum Messen der Bandgeschwindigkeit, eine zweite Meßeinrichtung zum Messen der von der Scherspannung im Spalt abhängigen "Rücktriebskraft", die an den Stahlblöcken an­ greift und den Spalt zu verengen sucht, sowie Bewegeeinrich­ tungen umfaßt, die das Band einer gesteuerten Bewegung bezüg­ lich des Spaltes unterwerfen. Der Spalt ist rechteckig und besitzt keinen zylindrischen Bereich. Am Bandeinlauf ist der Spalt rinnenförmig unter Bildung eines Reservoirs für die zu untersuchende Flüssigkeit erweitert, wobei die teilkreisför­ mige Geometrie des Übergangs vom Reservoir zum Spalt so ge­ wählt ist, daß eine laminare Strömung beim Eintritt der Flüs­ sigkeit in den Spalt gewährleistet ist und die Zentrierung des Bandes im Spaltinneren gefördert wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Messen der Fließeigenschaften von vorzugsweise hochviskosen Flüssigkeiten zu schaffen, mit der es gelingt, die relative Lage zwischen Stab und Ring während des gesamten Meßvorgangs konstant zu halten und dadurch die Genauigkeit und Reprodu­ zierbarkeit der Messung zu verbessern. Gleichzeitig soll die Vorrichtung eine für Laborzwecke passende Größe aufweisen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Vorrichtung gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind durch die Merkmale der Un­ teransprüche gekennzeichnet.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann innerhalb eines einzigen Meßvorgangs die Flüssigkeit gewünschten unterschied­ lichen Schergeschwindigkeiten unterworfen werden, die z. B. im Bereich 0-4000 sec^-1 liegen. Gleichzeitig wird laufend die Scherspannung gemessen (z. B. bis zu 250 kPa), womit mittels eines einzigen Versuchs eine vollständige Fließkurve bestimmt werden kann.

Die Flüssigkeit wird vor dem Beginn der gesteuerten Bewegung in Form eines Überzugs auf den Stab aufgetragen. Damit wird sichergestellt, daß die gesamte Oberfläche des Stabes voll­ ständig befeuchtet wird und daß eine ungenügende Befeuchtung mit daraus resultierenden Luftblasen im Meßbereich vermieden wird.

Es können eine Vielzahl von korrelierenden Werten für Scher­ geschwindigkeit und Scherspannung innerhalb eines sehr kurzen Zeitraumes, d. h. innerhalb weniger Sekunden, gemessen werden, so daß eine vollständige Fließkurve oder andere Daten automa­ tisch innerhalb sehr kurzer Zeit, d. h. in der Größenordnung von ca. 15 sec und weniger, ausgeschrieben werden können.

Die Tatsache, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die den Spalt bildende Öffnung durch den Ring einen zylindrischen Bereich aufweist, dessen Enden in koaxiale konische Bereiche mit zunehmender Konizität übergehen, deren Querschnittsflä­ chen in axialer, dem zylindrischen Bereich abgewandter Rich­ tung zunehmen, führt zu einer besonders vorteilhaften Selbst­ zentrierung von Stab und Ring.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Stab stationär angeordnet, und die Bewege­ einrichtungen umfassen eine motorangetriebene Gewindestange, die sich parallel zum Stab erstreckt und die mit einer daran aufgeschraubten mutterähnlichen Einrichtung zusammenwirkt, die wiederum mit dem Ring verbunden ist. Der stationäre Stab er­ möglicht eine gesteuerte Bewegung in einer Vorrichtung, die eine auch für Laborzwecke passende Größe hat. Gleichzeitig wird kontinuierlich die Scherkraft (die Scherspannung) gemes­ sen. Dies ist im Vergleich zu der in DE-AS 27 54 075 beschrie­ benen Vorrichtung mit beweglichem Stab zu sehen, wo eine Kraft verwendet wird, die durch die Benutzung von Gewichtskörpern erzeugt wird, die einzeln oder in Gruppen während der Stabbe­ wegung entfernt werden.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die mutter­ ähnliche Einrichtung mittels eines Kardangelenks mit dem Ring verbunden. Dadurch zentriert sich der Ring selbständlg, was eine gleichförmige Schergeschwindigkeit im Meßbereich sowie eine geringe Abnutzung ermöglicht. Gleichzeitig ist es einfa­ cher, die Temperatur konstant zu halten.

In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform bilden der Stab und die Innenfläche des Ringes eine Rotationszylinderfläche, was die Reinigung der Vorrichtung erleichtert.

Darüber hinaus ist in einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Spaltbreite unter 200 µm, vorzugsweise unter 100 µm. Bei einer solchen Spaltbreite ist es möglich, niedrige relative Geschwindigkeiten zwischen Stab und Ring zu verwenden und trotzdem viel höhere Verschiebungs­ geschwindigkeiten als mit bekannten Vorrichtungen zu erzielen. Weiterhin wird die Temperaturerhöhung des Materials herabge­ setzt. Dies bedeutet wiederum, daß die Länge des Stabes kürzer gehalten werden kann und daß eventuelle Beschleunigungsphäno­ mene weniger ausgeprägt sind. Auf der anderen Seite muß der Spalt so breit sein, daß eine eventuelle Inhomogenität der Flüssigkeit, z. B. in Verbindung mlt der Messung der Viskositat pigmentierter Materialien nicht störend wirkt. Letztlich ist aufgrund der geringen Spaltbreite die erforderliche Menge Ver­ suchsmaterial gering; sie bewegt sich in der Größenordnung von 1 g.

Weiterhin ist bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung der Stab hohl und enthält eine Tempe­ rierflüssigkeit. Dies ermöglicht eine im wesentlichen kon­ stante Temperatur der Flüssigkeit. Darüber hinaus ist diese Temperatur bekannt, was z. B. bei der Verwendung von bekannten Vorrichtungen mit beweglichem Stab nicht der Fall ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher er­ läutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, und

Fig. 2 einige Beispiele für Fließkurven.

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung weist einen Stab 1 sowie einen um diesen Stab beweglich gelagerten Ring 2 auf, wobei zwischen dem Ring und dem Stab ein Spalt gebildet wird, der in der Zeichnung übertrieben groß dargestellt ist. Der Stab 1 ist hohl und mit einer Zuleitung 12 und einer Ableitung (nicht ge­ zeigt) für eine geeignete Temperierflüssigkeit 10, vorzugswei­ se Wasser, versehen. Das untere Ende des Stabes 1 ist mit ei­ ner Wägeeinrichtung 5 verbunden, die ein Signal an eine Recheneinrichtung 11 abgibt.

Die Innenfläche des Ringes 2 ist durch einen zylindrischen Be­ reich begrenzt, der an jedem Ende in einen konischen Bereich mit zunehmender Konizität übergeht.

Der Ring 2 ist mittels eines Kardangelenks (nicht gezeigt) mit einer mutterähnlichen Einrichtung 7 verbunden, welches sicher­ stellt, daß sich der Ring während des Betriebs dauernd automa­ tisch selbst um den Stab 1 zentriert. Die mutterähnliche Ein­ richtung 7 wird entlang einer Gewindestange 6 bewegt. Diese Bewegung wird durch das Drehen der Gewindestange 6 mittels ei­ nes Motors 8 und einer Steuereinrichtung 9 erzeugt, wobei letztere die gesteuerte Bewegung der mutterähnlichen Einrich­ tung 7 ermöglicht. Die Steuereinrichtung 9 ist so beschaffen, daß sie den Motor 8 mit einer bestimmten gewünschten Drehzahl und gewünschten Beschleunigungen und Verzögerungen laufen läßt. Darüber hinaus mißt die Steuereinrichtung 9, bei welcher Drehzahl der Motor 8 tatsächlich die mutterähnliche Einrich­ tung 7 und damit den Ring 2 der gesteuerten Bewegung unter­ wirft.

Bei Verwendung der Vorrichtung wird die zu untersuchende Flüs­ sigkeit in Form einer Schicht auf die Oberfläche des Stabes aufgebracht. In der Praxis erfolgt dies derart, daß die Flüs­ sigkeit auf den Stab an einem Niveau unterhalb des sich in seiner oberen Position befindlichen Ringes aufgetragen wird, wonach der Ring einmal langsam nach unten und wieder zurück bewegt wird. Die Flüssigkeitsschicht 4 und der Spalt 3 sind so aufeinander abgestimmt, daß die Flüssigkeitsschicht mit dem Ring über die gesamte Strecke um den Stab 1 herum in Berührung ist, und zwar sowohl an der inneren Zylinderfläche des Ringes als auch an einem Teil der einen oder beider konischer Flä­ chen, durch welche die Flüssigkeitsschicht während der Bewe­ gung des Ringes 2 beeinflußt wird. Der besseren Übersicht hal­ ber ist die Flüssigkeitsschicht 4 in Fig. 1 zu dünn darge­ stellt. Der Ring 2 erhält mittels der mutterähnlichen Einrich­ tung 7, der Gewindestange 6 und des Motors 8 eine Geschwindig­ keit, die mittels der Steuereinrichtung 9 geändert werden kann. Die gesteuerte Geschwindigkeit wird in Form eines Ge­ schwindigkeitssignals an die Recheneinheit 11 abgegeben, die auch, wie bereits erwähnt, die mit Hilfe der Wägeeinrichtung 5 gemessenen Scherspannungen empfängt, so daß die Abhängigkeit zwischen Scherspannung und Schergeschwindigkeit z. B. in Form einer Fließkurve ausgeschrieben werden kann.

Die Temperierflüssigkeit 10 stellt sicher, daß die im Spalt 3 befindliche Flüssigkeit 4 zu jedem Zeitpunkt eine bestimmte Temperatur aufweist.

Fig. 2 zeigt schematisch Beispiele für Fließkurven, die auf­ grund von mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemesse­ ner, korrelierender Werte für Schergeschwindigkeit und Scher­ spannung erhalten wurden. Die Kurven 13-17 zeigen jeweils Fließkurven, die mittels eines einzigen Meßvorgangs erhalten wurden, wohingegen in herkömmllchen Vorrichtungen mehrere Meß­ vorgänge notwendig sind, um solche Fließkurven zu erreichen.

Die Erfindung ist unter Berücksichtigung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung be­ schrieben, sie kann aber vielfach variiert werden, ohne dabei von der Idee der Erfindung abzuweichen. So kann als die mut­ terähnliche Einrichtung mit Gewindestange eine handelsübliche Kugelmutter mit dazugehöriger Gewindespindel verwendet werden.

Claims (7)

1. Vorrichtung zum Messen der Fließeigenschaften von vorzugs­ weise hochviskosen Flüssigkeiten mit einem Stab und einem um den Stab verschiebbar gelagerten Ring, wobei zwischen dem Stab und dem Ring ein Spalt zur Aufnahme der Flüssigkeit, deren Fließeigenschaften gemessen werden sollen, ausgebildet ist, mit einer ersten Meßeinrichtung zum Messen der Scher­ kraft, die auf die Flüssigkeit aufgrund der Relativbewegung zwischen Ring und Stab einwirkt, und einer zweiten Meßein­ richtung zum Messen der relativen Verschiebungsgeschwindig­ keit sowie mit Bewegeeinrichtungen, die entweder den Stab oder den Ring einer gesteuerten Bewegung bezüglich des Ringes bzw. des Stabes unterwerfen, dadurch gekennzeichnet, daß die den Spalt bildende Öffnung (3) durch den Ring (2) einen zy­ lindrischen Bereich umfaßt, dessen Enden in koaxiale konische Bereiche mit zunehmender Konizität übergehen, deren Quer­ schnittsflächen in axialer, dem zylindrischen Bereich abge­ wandter Richtung zunehmen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab (1) stationär angeordnet ist und daß die Bewegeein­ richtungen (6, 7) eine motorangetriebene Gewindestange (6) um­ fassen, die sich parallel zum Stab (1) erstreckt und die mit einer daran aufgeschraubten mutterähnlichen Einrichtung (7) zusammenwirkt, die wiederum mit dem Ring (2) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mutterähnliche Einrichtung (7) mittels eines Kardan­ gelenks mit dem Ring (2) verbunden ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Stab (1) und die Innenfläche des Ringes (2) eine Rotationszylinderfläche bilden.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Spaltbreite unter 200 µm, vorzugsweise unter 100 µm, liegt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Stab (1) hohl ist und eine Temperier­ flüssigkeit (10) enthält.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die erste Meßeinrichtung (5) elne Wägeein­ richtung umfaßt.