DE2522362C3

DE2522362C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Materialeigenschaften einer Probe

Info

Publication number: DE2522362C3
Application number: DE2522362A
Authority: DE
Inventors: Friedbert 3031 Ahlden Gaddum
Original assignee: Gaddum Qualimeter & Co Pruefmaschinen Kg 3031 Ahlden GmbH
Current assignee: Gaddum Qualimeter & Co Pruefmaschinen Kg 3031 Ahlden GmbH
Priority date: 1975-05-21
Filing date: 1975-05-21
Publication date: 1980-04-10
Also published as: DE2522362B2; US4064745A; DE2522362A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung von Materialeigenschaften einer Probe, wobei nach der Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung die Probe diskontinuierlich in vorbestimmter, konstanter Frequenz im belasteten und wieder entlasteten Zustand gehalten wird und die jeweils zu einer vorgegebenen Verformung gehörenden Kraftwerte gemessen werden, und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit zwei Probeneinspannvorrichtungen, deren eine mit einem Kraftmeßkopf und deren andere mit einer Hubvorrichtung mit bestimmtem oder vorbestimmbarem Hub verbunden ist, und einer Steuerung, durch die die Hubvorrichtung frequenzmäßig aufeinanderfolgend in betätigtem und unbetätigtem Zustand gehalten wird.

Für die Untersuchung von Alterungserscheinungen an Proben, beispielsweise aus Kunststoff, Kautschuk oder anderen Polymeren, werden üblicherweise die Proben um einen bestimmten Betrag gedehnt und dabei die auf die Probe wirkenden Kräfte gemessen. Unterschiede in den gemessenen Kräften zeigen dann die Alterungserscheinungen der Probe an. Dabei ist es üblich, die Proben künstlich zu altern, indem sie erhöhter Temperatur und der Einwirkung von Sauerstoff ausgesetzt werden.

Für derartige Alterungsmessungen bestand immer das Erfordernis, daß die Messungen in einem Gleichgewichtszustand erfolgen, beispielsweise also Gleichgewichtskräfte gemessen wurden, da nur so vergleichbare Meßwerte erhalten wurden, an Hand derer die Veränderungen der Probe sicher erkannt werden konnten. Derartige Gleichgewichtskräfte werden nach der in der Praxis benutzten Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung (Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 20, Jahrgang Nr. 8/ 1976, Seiten 458—461) am besten und schnellsten gemessen, wobei die Proben aufeinanderfolgend im belasteten und entlasteten Zustand gehalten, also diskontinuierlich deformiert werden. Auch hier muß jedoch - insbesondere beispielsweise bei technischen Proben mit hohen plastischen Anteilen - noch relativ lange gewartet werden, bis die sich bei aufeinanderfolgenden Belastungen ergebenden Kraftmaxima ei-

nen konstanten Wert erreicht haben. Erst wenn ein solcher konstanter Wert erreicht ist, ist ein vergleichbarer Meßwert gegeben, so daß erst nach dem Erreichen einer solchen konstanten Kraft beispielsweise mit der künstlichen Alterung der Probe begonnen werden kann. Dieses ist nicht nur zeitaufwendig, sondern es besteht auch die Gefahr, daß bei bestimmten Materialien während der Zeit, die benötigt wird, damit die Kraftmaxtrna konstant werden, sich rein physikalische Relaxationsvorgänge und chemische Abbauvorgänge bereits überlagern, so daß die nachfolgenden Alterungsmessungen kein zuverlässiges Bild über die Eigenschaft der gemessenen Probe geben. Insbesondere trifft dieses für die Alterungsmessungen zu, bei denen die Proben der Einwirkung von Flüssigkeiten ausgesetzt werden. In diesem Fall müssen sich die Proben nämlich zur Erreichung vergleichbarer Kraftmessungen von Anfang an innerhalb der Flüssigkeit befinden, und es kann infolgedessen nicht mit dem Beginn der Alterung gewartet werden, bis sich konstante Krafirnaxima ergeben. Diese treten hier wegen der sofort einsetzenden Wirkungen der Flüsigkeit auf die Probe ohnehin nicht auf.

Es ist bereits vorgeschlagen worden (Deutsche Patentanmeldung P 2447624.2), nach jeder Belastung einer Probe die Probenlängenänderung zu korrigieren, beispielsweise indem die Probe nach jeder Belastung neu eingespannt wird. Auf diese Weise wird bei jeder Belastung von der gleichen Probenlänge ausgegangen, so daß bei einer vorgegebenen Dehnungslänge die Probe auch um den gleichen Betrag gedehnt wird. Hierdurch kann erreicht werden, daß nicht gewartet werden muß, bis die Kraftmaxima einen konstanten Wert annehmen. Es kann also unmittelbar nach der Messung einer einzigen Belastung mit der künstlichen Alterung der Probe begonnen werden. Somit vergeht bis zu diesem Zeitpunkt kein längerer Zeitabschnitt, innerhalb dessen sich rein physikalische Relaxationsvorgänge mit chemisch bedingten Alterungsproze:sen überlagern könne.n. Dieses Verfahren der fortwährenden Probenlängenkorrektur ist jedoch relativ umständlich und auch teuer, da entweder die Probe vor jeder neuen Belastung neu eingespannt werden muß, was allein apparativ nicht immer einfach und sicher zu bewerkstelligen ist, oder zur Ermittlung einer Konekturgröße für die Probenlänge der Weg gemessen werden muß, der für die Belastung der Probe zurückgelegt wird. Eine solche Wegmessung ist aber ebenfalls äußerst aufwendig. Außerdem ist erkannt worden, daß bei aufeinanderfolgenden Messungen die zuerst gemessene Kraft bei vielen Materialien häufig wesentlich höher ist als bei nachfolgenden Dehnungen. Dieses Verhalten muß auf Ordnungsvorgänge zurückgeführt werden, die bei den ersten Dehnungen innerhalb der Probe vonstatten gehen. Die entsprechenden Kräfte kann man sich als »Entknäulungskräfte« vorstellen. Derartige »Entknäulungsvorgänge« können bei diesem Verfahren nicht nur nicht erkannt werden, sie verfälschen auch die Meßergebnisse.

Aus diesem vorgeschlagenen Verfahren (Deutsche Patentanmeldung P 2447624.2) und auch von der bekannten Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung ist auch eine Vorrichtung mit zwei Probeneinspannvorrichtungen bekannt, deren eine mit einem Kraftmeßkopf und deren andere mit einer Hubvorrichtung mit bestimmtem oder vorbestimmbarem Hub verbunden ist. und einer Steuerung, durch die die Hubvorrichtung frequenzrjnäßig aufeinanderfolgend in betätigtem und uribetätigtem Zustand gehalten wird.

Außerdem sind noch weitere Verfahren und Vor-"' richtungen zur Beanspruchung und zur Messung von Materialeigenschaften von Proben bekannt (Maschinenbautechnik 1962, Heft 11, Seiten 590-593; DE-AS 1132343; DE-AS 1573705; DE-OS 1958257). Alle diese bekannten Verfahren und Vorrichtungen

ι» befassen sich aber damit, in möglichst praxisnaher Weise das Material zu beanspruchen, d. h. die in der Natur auftretende Beanspruchung des Materials künstlich zu simulieren, bis in der Regel ein Bruch des Materials eintritt. Diese bekannten Verfahren und

ι "> Vorrichtungen sehen im Gegensatz zu dem Verfahren und der Vorrichtung, von der die Erfindung ausgeht, nicht vor, daß eine Probe intermittierend belastet, d. h. im belasteten und danach im entlasteten Zustand aufeinanderfolgend gehalten wird und der von der

-" Probe ausgeübte Kraftwert bei er-:sr vorgegebenen Verformung (dem tatsächlichen Hub· bei der Be- und Entlastung) gemessen wird.

Der Erfindung liegt demgegenüber ausgehend von dem eingangs definierten Verfahren und der eingangs

-'■ definierten Vorrichtung die Aufgabe zugrunde, mit einfachen und preiswerten Mitteln zu erreichen, daß bei der Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung zur Bestimmung von Materialeigenschaften von Proben nicht gewartet werden muß,

ίο bis die gemessenen Kraftmaxima konstant werden, sondern daß in kürzerer Zeit vergleichbare Messungen vorgenommen werden können, aus denen Materialeigenschaften, wie beispielsweise Alterungserscheinungen, der Proben erkennbar werden. Außer-

>"i dem sollen »Entknäulungsvorgänge« erkannt und bei den Messungen eliminierbar werden.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung verfahrensgemäß durch die Kombination folgender Merkmale gelöst:

a) Der zeitliche Verlauf der auf die Probe wirkenden Kraft wird kontinuierlich gemessen und aufgezeichnet;

b) die in der vorbestimmten Frequenz erfolgenden Belastungen und Entlastungen der Probe werden

4) abgebrochen, bevor die der vorgegebenen Verformung entsprechenden Kraftmaxima einen konstanten Wert erreicht haben;

c) die frequenzmäßige Be- und Entlastung der Probe wird erst nach einem zeitlich vorgebbaren

>() Abstand wieder aufgenommen, der größer als die

Zeit ist, die die Probe zur annähernd erfolgten Erholung braucht.

Auf diese Weise braucht beispielsweise bis zum Beginn von künstlichen Alterungen nur für einen kurzen

» Zeitraum von z. B. 1 bis 3 Minuten oder noch erheblich weniger im ständigen Rhythmus von Be- und Entlastungen gemessen zu werden. Hierdurch wird der Zeitraum für die gesamte Messung von Materialeigenschaften entscheidend herabgesetzt, und es wird

W) andererseits der Zeitraum bis zum Abbruch der diskontinuierlichen Be- und Entlastung so kurz, daß während dieser Zeit noch keine oder keine wesentlichen Alterungsabbauvorgänge, sondern im wesentlichen nur physikalische Prozesse auftreten. Dieses

h> Verfahren ist somit such sehr gut geeignet für Proben mit hohen plastischen Anteilen, d. h. für stark relaxierende Proben, bei denen bei der bisherigen Methode der diskontinuierlichen SDannunesrelaxationsmes*

sung ein erheblicher Zeitraum verstreicht, bis die jeweils bei den Belastungen gemessenen Kraftmaxima konstant werden. Statt dessen wird hier bereits nach einem kurzen Zeitraum des ständigen Wechsels zwischen Be- und Entlastung der Probe unter gleichzeitiger Aufzeichnung der dabei auf die Probe wirkenden Kräfte mit der Be- und Entlastung aufgehört, wobei dieser Zeitraum ganz wesentlich kürzer als der Zeitraum ist, der bis zum Erreichen konstant bleibender Kraftmaxima verstreichen würde. Auf diese Weise wird eine als Block erscheinende Aufzeichnung des zeitlichen Kraftverlaufs erhalten, wobei dieser Block jeweils eine charakteristische Form besitzt, aus der im Vergleich mit dazu im zeitlichen Abstand aufgezeichneten Blocks die Alterungsvorgänge der Probe erkennbar werden. Dabei muß dieser Zeitraum zwischen der Aufzeichnung zweier aufeinanderfolgender Oln/iLp Y*ir*—nlr*\%n**rl nrr*(i ■>*»·« Ort rinlX oii*V» *4«rt D*rtl·»» J-flWWI\i3 MIIII VIWIIWIIVJ £1 Vfc/ JVIII, i3\S VIUM JIVII VJIW I HiLfV während dieses zeitlichen Abstandes annähernd, d. h. im wesentlichen erholt. Dabei kann in der Regel eine Erholung von 70-80% als ausreichend angesehen werden. Es braucht also nicht unbedingt immer mit der Aufzeichnung eines neuen Blocks gewartet zu werden, bis die Probe sich vollständig wieder erholt hat.

Wenn ein ungefähres Maß dieser Erholungszeit bekannt ist, kann an Hand dessen in etwa der zeitliche Abstand aufeinanderfolgender frequenzmäßiger Be- und Entlastungen und entsprechender Kraftmessungen an der Probe gewählt werden. Da die Erholungszeit sich jedoch in Abhängigkeit von der Temperatur und dem Fortschreiten von Alterungs vorgänge η verändert und üblicherweise von zu untersuchenden Proben nicht bekannt ist, wird gemäß einer Weiterbildung der Erfindung vorgeschlagen, daß die Probe für ihre Be- und Entlastung dergestalt eingespannt wird, daß während des zeitlichen Abstandes zwischen aufeinanderfolgenden frequenzmäßigen Be- und Entlastungen die auf die Probe wirkende Kraft größer als Null wird und der zeitliche Abstand so gewählt wird, daß diese Kraft zumindest annähernd konstant wird. Hierbei braucht dann lediglich nach der Aufzeichnung eines der genannten, miteinander zu vergleichenden Blocks gewartet zu werden, bis die Kraft wieder größer als Null wird und sich in etwa einem konstanten Wert nähert. Sobald dieses geschehen ist, kann die nächste frequenzmäßige Folge von Be- und Entlastungen der Probe durchgeführt werden. Auf diese Weise kann die jeweilige Wiederaufnahme der frequenzmäßigen Be- und Entlastung der Probe auch automatisiert werden, indem die frequenzmäßige Be- und Entlastung immer dann wieder eingeschaltet wird, wenn nach einer solchen Be- und Entlastung die auf die Probe wirkende Kraft wieder einen bestimmten Wert erreicht hat. Auf diese Weise erhält man wesentlich mehr und vor allen Dingen sinnvoller verteilte Meßpunkte und somit eine optimale Aussage über die Alterungsvorgänge als bei konstantem zeitlichen Abstand zwischen den einzelnen Blocks, da sich die Abstände zwischen den Blocks dann automatisch der Schnelligkeit der Alterungsvorgänge anpassen.

Aus den erwähnten aufgezeichneten Blocks, die in der Regel einander ähneln und sich im wesentlichen beispielsweise in der Höhe unterscheiden, sind auch spezifische Veränderungen der Probe erkennbar. Zum Vergleich der einzelnen Blocks miteinander sind nicht nur die ersten Maximalausschläge bei den jeweils ersten Belastungen interessant, die beispielsweise dadurch, daß ein extrem hoher erster Maximalausschlaj auftritt und die nachfolgenden Maximalausschläge extrem schnell kleiner werden, das Auftreten vor Entknäulungsvorgängen sichtbar machen. Vielmehl ist auch die übrige Form eines solchen Blocks zu be werten. Dabei kann zum Vergleich der einzelner Blocks miteinander zur Erkennung von eingetretene) Alterung in erster Linie jeweils das letzte Maximun jedes Blocks herangezogen werden. Außerdem ist zui Beurteilung von Alterungsvorgängen unter anderen sehr interessant, wie sich 'lie Relaxationszeiten ver halten. Um dieses zu erkennen, wird in Weiterbildunj der Erfindung vorgeschlagen, daß während der fre quenzmäßigen Be- und Entlastung die Probe jeweili für eine Zeitdauer im belasteten und für eine Zeit dauer im entlasteten Zustand gehalten wird. Somit is meßbar, wie der Verlauf der jeweiligen Kraftabsen·

Liinn iiinlirnMri inrlnp Et * r»-»<a I Uolne t » · »»*» art ainor fr Λ

quenzmäßigen Folge von Be- und Entlastungei ist.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßei Verfahrens wird von der bekannten Vorrichtung mi zwei Probeneinspannvorrichtungen ausgegangen, de ren eine mit einem Kraftmeßkopf und deren ander« mit einer Hubvorrichtung mit bestimmtem oder vor bestimmbarem Hub verbunden ist, und die ein« Steuer·, ng besitzt, durch die die Hubvorrichtung frequenzmäßig aufeinanderfolgend in betätigtem bzw unbetätigtem Zustand gehalten wird.

Eine derartige Vorrichtung zur Durchführung de: erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekenn zeichnet, daß die frequenzmäßige Steuerung der Hubvorrichtung für vorwählbare Zeitabstände unterbrechbar ist und ein Kraft-Zeit-Schreiber mit den Kraftmeßkopf verbunden ist, der den zeitlichen Ver lauf der auf eine in der Probeneinspannvorrichtunf eingespannten Probe wirkenden Kraft aufzeichnet.

Mit einer solchen Vorrichtung kann das erfin dungsgemäße Verfahren vollautomatisch durchge führt werden.

Eine äußerst vorteilhafte Weiterbildung diese: Vorrichtung sieht dabei vor, daß die Steuerung derge stalt von dem Kraftmeßkopf beeinflußbar ist, daß di< frequenzmäßige Steuerung der Hubvorrichtung je weils bei einer bestimmten gemessenen Kraft ein schaltbar ist und daß diese Einschaltung jeweils füi die Dauer einer frequenzmäßigen Steuerung dei Hubvorrichtung unterdrückbar ist.

Um den Verlauf der jeweiligen Kraftabsenkunj während jeder Einzelbelastung in einer freque vzmä ßigen Folge von Be- und Entlastungen sichtbar zu machen, sieht eine andere Weiterbildung der erfindungs gemäßen Vorrichtung die Verwendung eines senk recht zur Vorschubrichtung eines Aufzeichnungs Streifens selbsttätig bewegbaren Schreibstiftes vor wobei die Strichstärke des Schreibstiftes und die Vor Schubgeschwindigkeit des Aufzeichnungsstreifen! dergestalt aufeinander abgestimmt werden, daß dei Kraftabfall während der Zeitdauer der einzelnen Belastungen der Probe aus dem aufgezeichneten Kraft-Zeit-Diagramm der mit der vorbestimmten Frequenz unmittelbar aufeinanderfolgenden Be- und Entlastungen sichtbar bleibt.

Das bedeutet, daß die den einzelnen Kraftausschlägen entsprechenden Striche zwar so weit aneinanderrücken können, daß ihr Abstand unterhalb der Auflösungsgrenze liegt, daß dann aber der dem erwähnter Kraftabfall entsprechende Strich auf Grund der dor

vorhandenen niedrigen Schreibgeschwindigkeit derart mehr Farbe hinterläßt, daß der zeitliche Verlauf dieser einzelnen Kraftabfällc innerhalb des gezeichneten Blocks noch sichtbar bleibt. Der zeitliche Verlauf dieser Kraftabfälle steht in unmittelbarer Beziehung zum Verhalten der Relaxationszeit, deren Verhalten somit auf ifcise Weise sichtbar wird.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnungen im einzelnen erläutert, tn den Zeichnungen zeigt

Fig. I den zeitlichen Verlauf der nach der Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmcssung auf eine eingespannte Probe wirkenden Kraft,

Fig. 2 ein Heispiel eines nach dem erfindungsgcmiißen Verfahren gemessenen zeitlichen Verlaufs der auf eine Probe wirkenden Kraft,

Fig. 3 in schematiseher Darstellung eine Vorrich-

Iiimo 7iir MiimKfiiliriinn rlcc f*rfinilimKinnmiilltm Vrr-

f ahrens,

Fig. 4 ein Diagramm, das die Steuerung der in Fig. 3 enthaltenen Hubvorrichtung erläutert, und

Fig. 5 ein Diagramm, das die Auswertung eine, Messung gemäß Fig. 2 darstellt.

Zur Erläuterung der in den Fig. 1 und 2 gezeigten Diagramme wird vorab die Vorrichtung gem. Fig. 4 erläutert. Diese besitzt in bereits bekannter Weise zwei Probeneinspannvorrichtungen 1 und 2, zwischen denen eine Probe 3 eingespannt ist. Die Probe sowie die Probeneinspannvorrichtungen befinden sich innerl ilb eines Reaktionsgefäßes 4, das mittels einer nicht dargestellten Heizvorrichtung auf eine bestimmte Temperatur gebracht und gehalten und von Gasen wie Stickstoff, Sauerstoff od. dgl. durchströmt werden kann. Die untere Probeneinspannvorrichtung 2 ist dabei mit einer Hubvorrichtung 5 verbunden, die beispielsweise aus einem Hubmagneten bestehen kann und mittels einer ebenfalls nicht dargestellten Hubbegrenzungscinrichtung od. dgl. so ausgelegt ist, daß sie einen vorbestimmten Hub, der einer vorbestimmten Dehnungslänge der Probe entspricht, ausführen kann. Diese Hubvorrichtung 5 kann durch eine Steuerung 6 die Probe 1 belasten, sie für einen bestimmten Zeitraum im belasteten Zustand halten, danach die Probe wieder entlasten und für einen bestimmten Zeitraum im entlasteten Zustand halten. Durch den derartig hin- und hergehenden Hub der Hubvorrichtung wird somit die Probe diskontinuierlich deformiert.

Die obere Probeneinspannvorrichtung 1 ist mit einem Kraftmeßkopf 7 verbunden, der somit in Abhängigkeit von der jeweils auf die Probe 1 wirkenden Kraft ein elektrisches Signal erzeugt. Dieses elektrische Signal wird einem Kraft-Zeit-Schreiber 8 zugeführt, der einen kontinuierlich vorrückenden Aufzeichnungsstreifen 9 beispielsweise in Form einer Papierrolle und einen in Abhängigkeit von dem von dem Kraftmeßkopf 7 erhaltenen Signal senkrecht zur Vorschubrichtung des Aufzeichnungsstreifens auslenkbaren Schreibstif! 10 aufweist.

Derartige Vorrichtungen sind vom Prinzip her bekannt und werden zur Alterungsmessung nach der Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung benutzt. In Fig. 1 ist dabei der zeitliche Verlauf der auf eine Probe wirkenden Kraft aufgezeichnet, wie er sich bei ständigem Wechsel von Belastung und Entlastung einer Probe ergeben kann. Ein Diagramm gemäß Fig. 1 würde sich beispielsweise ergeben, wenn der Schreibstift 10 eine auftretende Kraft durch Bewegung nach links anzeigen würde und die Vorschubrichtung des Aufzeichnungsstreifens 9 in Fig. 1 von rechts nach links verläuft.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, wird die Probe einem ständigen Wechsel von Belastungen und Entlastungen unterworfen, wobei jede einzelne Belastung und jede einzelne Entlastung jeweils für eine Zeitdauer /, anhält. Dabei kann die Zeitdauer der Be- und Entlastung selbstverständlich auch unterschiedlich groß sein. Es ist ersichtlich, daß während jeder einzelnen Belastung bereits ein Kraftabfall auftritt wie er jeweils aus den Kurvenabschnitten α ersichtlich ist. Dieser Kraftabfall beruht auf der Relaxation der Probe und ist bei stark plastischen Anteilen in der Probe besonders groß, Bei der bisherigen Methode der diskontinuierlichen Relaxationsmessung wurden die Kraftmaxima während jeder einzelnen Belastung gemessen, wobei dann gevuartpt WiJrHp₁ hk Hirse Kraftniaxima konstant wurden, was in etwa im rechten Teil des in Fig. 1 dargestellten Diagramm der Fall ist. Erst wenn diese Kraftmaxima konstant waren, hatte man einen vergleichbaren Meßwert, und man konnte infolgedessen auch erst dann mit einer künstlichen Alterung der Probe beginnen. Diese Zeit bis zum Erreichen von konstanten Kraftmaxima ist aber häufig sehr lang und kann bei bestimmten Proben bis zu einer Stunde und mehr betragen. Während solch langer Zeiten bis zum Erreichen von konstanten Kraftmaxima ist dabei nicht mit Sicherheit auszuschließen, daß die Proben bereits irgendwelchen Alterungsvorgängen unterworfen sind, so daß gegebenenfalls überhaupt keine konstanten Kraftmaxima erreicht werden bzw. solche konstanten Kraftmaxima nicht tatsächlich vergleichbare Werte darstellen.

Durch die Erfindung werden derart lange Zeiten bis zum Erreichen von konstanten Kraftmaxima vermieden. Es ist nämlich erkannt worden, daß nicht bis zum Konstantwerden der Kraftmaxima gewartet zu werden braucht, um miteinander vergleichbare Messungen zu erhalten, sondern daß man den Wechsel von Be- und Entlastungen einer Probe bereits wesentlich truner, neispieisweise nach der Zeitdauer I₂, abbrechen kann. Man erhält dann einzelne Blocks, wie sie beispielsweise in Fig. 2 dargestellt sind. Durch Vergleich der Form und der Abmessungen von im zeitlichen Abstand zueinander aufgezeichneten solchen Blocks ist dann zu erkennen, ob und wie eine Probe gealtert ist. Dabei dürfen die einzelnen Blocks nicht mit einem zu geringen zeitlichen Abstand voneinander aufgezeichnet werden, da sich sonst praktiich ein ähnliches Diagramm wie in Fig. 1 ergeben würde. Es muß vielmehr zwischen der Aufzeichnung der einzelnen Blocks ein solcher zeitlicher Abstand eingehalten werden, daß die Probe sich zumindest im wesentlichen erholen kann. Wenn diese Erholungszeit einer Probe nicht bekannt ist, was in der Regel der Fall ist, insbesondere da sich die Erholungszeit auch im Verlauf eines Alterungsprozesses verändern kann, ist es zweckmäßig, die Probe so einzuspannen (was beispielsweise auch zur Beobachtung des Kraft-Nullpunktes mittels einer Vorspannung der Probe möglich ist), daß während des Erholens im entlasteten Zustand die auf die Probe wirkenden Kräfte wieder größer als Null werden. Eine derartige Einspannung liegt dem Diagramm gem. Fig. 2 zugrunde. Bei ihm wird mit dem Wechsel von Be- und Entlastungen begonnen, wenn die Kraft, die auf die eingespannte Probe wirkt, im entlasteten Zustand der Probe bereits um einen

030 215/209

Betrag A größer als Null ist. Wird dann nach einem zeitlichen Abstand I₁ der frequenzartige Wechsel von Be- und Entlastungen der Probe abgebrochen, so steigt die auf die sich im entlasteten Zustand befindende Probe einwirkende Kraft wieder über den Nullpunkt an, wie aus dem Kurvenabschnitt b ersichtlich ist. Wenn dirse Kraft, wie in Kurvenabschnitt b dargestellt ist, wieder konstante oder annähernd konstante Werte annimmt, ist die Probe im wesentlichen erholt, so daß mit der Aufzeichnung eines neuen Blocks begonnen werden kann.

Wie bereits erwähnt, kann durch den Vergleich der Blocks miteinander eine Aussage über die Alterung einer Probe gemacht werden. So ist beispielsweise ersichtlich, daß die ersten beiden Blocks in Fig. 2 die gleichen Abmessungen und die gleiche Form aufweisen. Dies bedeutet, daß die Probe zwischen den Aufzeichnungen der beiden ersten Blocks nicht gealtert ist. Der dritte Block ist demgegenüber jedoch in seiner Höhe kleiner, wobei dann der vierte Block gegenüber dem dritten Block noch kleiner in seiner Höhe ist. Dies bedeutet, daß im Vergleich zu den ersten beiden Blocks die Probe Alterungsvorgängen unterworfen war, die in einer Erweichung der Probe resultieren. Ähnlich würde eine größere Höhe der aufgezeichneten Blocks aussagen, daß die Probe einen Alterungsprozeß im Sinne einer Versprödung durchgemacht hat. Dabei ist zur Kennzeichnung dessen, ob eine Versprödung oder eine Erweichung stattgefunden hat, wenigerder erste Maximalwert B bei der ersten Belastung heranzuziehen, da dieser Wert durch Entknäulungsvorgänge beeinträchtigt sein kann, als vielmehr die gesamte Form des Blocks und insbesondere der letzte Maximalwert C des Blocks. Außerdem können als vergleichbare Größen zur Beurteilung von miteinander zu vergleichenden Blocks aber außer der ersten Maximalkraft Sund der letzten Maximalkraft C auch noch die Werte A und D herangezogen werden. Der Vergleich all dieser Werte miteinander gibt eine sichere Aussage über den Alterungsvorgang. Dabei kann auf Grund von Änderungen auch nur einzelner —·„ „:„„ a..»*„„„

Damit solch·? Block-Diagramme, wie in Fig. 2 dargestellt, aufgenommen werden können, ist gem. Fig. 3 vorgesehen, daß die Steuerung 6 nicht nur für einen ständigen Wechsel von Be- und Entlastungen der Probe durch die Hubvorrichtung 5 sorgt, sondern daß durch die Steuerung 6 dieser ständige Wechsel von Be- und Entlastungen auch für einstellbare Zeitabstände unterbrechbar ist. Mit einer derartigen Steuerung können dann nach Einstellung des zeitlichen Abstandes Diagramme nach Art der Fig. 2 vollautomatisch aufgezeichnet werden, ohne daß diese Aufzeichnung dabei ständig von einer Person überwacht werden müßte. Damit bei der Aufzeichnung der einzelnen Blocks in Fig. 2 auch der dem Wert D entsprechende Kraftabfall während der Zeitdauer der einzelnen Belastungen der Probe erkennbar und dessen Verlauf ablesbar ist, dürfen die einzelnen, jeweils einen Kraftausschlag darstellenden Linien nicht so nah zusammenrücken, daß ein in sich gleichmäßig getönter Block erzeugt wird. Dieses hängt naturgemäß auch von der Strichstärke ab, die der Schreibstift 10 erzeugt. Damit dieser Kraftabfall immer sichtbar bleibt, ist die Vorschubgeschwindigkeit des Aufzeichnungsstreifens 9 und die Strichstärke des Schreibstiftes 10 so aufeinander abgestimmt, daß der den Wert D darstellende Bereich jedes einzelnen Blocks zumindest eine kräftigere Farbe besitzt als der übrige, untere Teil des Blocks. Dabei können die einzelnen Linien so nahe aneinandergerückt werden, daß sie nicht mehr voneinander unterscheidbar sind. Es muß dann jedoch dafür gesorgt sein, daß der obere, dem Wert D entsprechende Bereich jedes Blocks auf Grund der dort niedrigeren Schreibstiftgeschwindigkeit in bezug auf den vorrückenden Aufzeichnungsstreifen eine stärkere Einfärbung bekommt als der übrige Teil der Blocks.

Die Art, wie zur Aufzeichnung von Diagrammen gem. Fig. 2 die Hubvorrichtung 5 gesteuert wird, ist in Fig. 4 dargestellt. Danach bewirkt die Steuerung 6 in frequenzmäßigem Rhythmus für eine einstellbare Zeitdauer t₂ eine Ein- und Ausschaltung, Jer Hubvor-

rirhtfnn ζ hj'ml·» *li*>c*>r 7nitiia\\PT t Wirf! i1ip<:f»S fri³-

"*—*** " "O —· ·* —·* —-———- - ■ -

Alterungsvorgang gemacht werden. Beispielsweise stellt die Größe D ein unmittelbares Maß für den Verlauf der Relaxationszeit dar. Damit gibt die Größe D zugleich ein Maß für die Größe der plastischen Anteile der Probe. Auch der mehr oder weniger steile Verlauf der Kurvenabschnitte b gibt eine Aussage über das Verhalten der Probe im Verlauf von Alterungsvorgängen. Der Verlauf dieses Kurvenabschnittes b hängt dabei einmal vom Verhalten der Erholungszeit und andererseits von anderen Alterungsprozessen, wie beispielsweise einem Erweichen oder Verspröden der Probe, ab.

In Fig. 5 ist dargestellt, wie an Hand des erfindungsgemäßen Verfahrens das Alterungsverhalten von unterschiedlichen Proben, die beispielsweise einen unterschiedlichen Gehalt an Alterungsschutzmitteln enthielten und der Einwirkung von Ol ausgesetzt wurden, aufgezeichnet werden kann. Dabei sind von den gem. Fig. 2 registrierten Messungen jeder Probe jeweils die Werte C genommen und deren Verhältnis in das Diagramm gem. Fig. 5 eingetragen worden. Aus diesem Diagramm ist ersichtlich, daß alle Proben bei Alterung in Öl spröder wurden wobei der Alterungsprozeß bei der Probe 1 am stärksten ^f;nd bei der Probe S, die fast völlig alterungsbeständig ist, am geringsten ist.

quenzmäßig aufeinanderfolgende Ein- und Ausschalten der Hubvorrichtung für einen zeitlichen Abstand t_} unterbrochen, wobei dieser zeitliche Abstand t_} dem Abstand der einzelnen Blocks in Fig. 2 entspricht.

Dieser zeitliche Abstand t_} braucht jedoch nicht immer konstant zu sein. Eine Variante der Vorrichtung sieht - wie durch die gestrichelte Linie in Fig. 3 angedeutet - vor, daß der Kraftmeßkopf 7 mit der Steuerung 6 verbunden ist und an sie ein Signal liefert, sobald am Kraftmeßkopf eine bestimmte Kraft, die in etwa dem Wert A entspricht, gemessen wird. Durch dieses Signal wird dann jeweils der frequenzmäßige Wechsel von Ein- und Ausschaltungen der Hubvorrichtung eingeschaltet, wobei jeweils für eine solche Periode von Ein- und Ausschaltungen das Signal vom Kraftmeßkopf 7 zur Steuerung 6 abgeschaltet wird. Dies kann beispielsweise durch ein Zeitrelais erfolgen, das die Signalleitung vom Kraftmeßkopf 7 zur Steuerung 6 für die vorbestimmte Zeit von frequenzmaßig aufeinanderfolgenden Ein- und Ausschaltungen der Hubvorrichtung 5 unterbricht.

Es versteht sich, daß die erfinderische Ausgestaltung nicht auf das in den Figuren Dargestellte beschränkt ist. So können auch noch anders geartete Vorrichtungen verwendet werden, bei denen 7. B. die Hubvorrichtung aus einem nockengestcuerten An-

11 12

trieb besteht, der beispielsweise einen sinusförmigen die Zeitdauer I₂ noch kürzer gewählt werden, so daß

Kraftverlauf auf die Probe überträgt, oder die anders sich schmalere Blocks ergeben. Auch solche schmale-

geartete Reaktionsgefäße benutzen. Ebenso können ren Blocks stellen noch vergleichbare Messungen dar,

die aufgezeichneten Blocks auch noch andere For/nen, an Hand derer man Alterungserscheinungen erken-

als in Fig. 2 dargestellt, besitzen. Beispielsweise kann ■ nen kann.

Hierzu 4 Bliilt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Messung von Materialeigenschaften einer Probe, wobei nach der Methode der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung die Probe diskontinuierlich in vorbestimmter, konstanter Frequenz im belasteten und wieder entlasteten Zustand gehalten wird und die jeweils zu einer vorgegebenen Verformung gehörenden Kraftwerte gemessen werden, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:

a) der zeitliche Verlauf der auf die Probe wirkenden Kraft (P) wird kontinuierlich gemessen und aufgezeichnet;

b) die in der vorbestimmten Frequenz erfolgenden Belastungen und Entlastungen der Probe werden abgebrochen, bevor die der vorgegebenen Verformung entsprechenden Kraftmaxkra einen konstanten Wert erreicht haben;

c) die frequenzmäßige Be- und Entlastung der Probe wird erst nach einem zeitlich vorgebbaren Abstand (r₃) wieder aufgenommen, der größer als die Zeit ist, die die Probe zur annähernd erfolgten Erholung braucht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe für ihre Be- und Entlastung dergestalt eingespannt wird, daß während des zeitlichen Abstandes (/₃) zwischen aufeinanderfolgende^ frequenzmäßigen Be- und Entlastungen die auf die Probe wirkende Kraft größer als Null wird und der zeitliche Abstand (t_}) so gewählt wird, daß diese Kraft zumindest annähernd konstant wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils die frequenzmäßige Be- und Entlastung der Probe wieder aufgenommen wird, sobald die auf die Probe nach einer frequenzmäßigen Be- und Entlastung wirkende Kraft einen bestimmten Wert erreicht hat.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der frequenzmäßigen Be- und Entlastung die Probe jeweils für eine Zeitdauer (r,) im belasteten und für eine Zeitdauer im entlasteten Zustand gehalten wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit zwei Probeneinspannvorrichtungen, deren eine mit einem Kraftmeßkopf und deren andere mit einer Hubvorrichtung mit bestimmtem oder vorbestimmbarem Hub verbunden ist, und einer Steuerung, durch die die Hubvorrichtung frequenzmäßig aufeinanderfolgend in betätigtem und unbetätigtem Zustand gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die frequenzmäßige Steuerung der Hubvorrichtung (S) für vorwählbare Zeitabstände (fj) unterbrechbar ist und ein Kraft-Zeit-Schreiber (8) mit dem Kraftmeßkopf (7) verbunden ist, der den zeitlichen Verlauf der auf eine in die Probeneinspannvorrichtung (1, 2) eingespannte Probe (3) wirkenden Kraft aufzeichnet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung (6) dergestalt von dem Kraftmeßkopf beeinflußbar ist, daß die frequenzmäßige Steuerung der Hubvorrichtung (5) jeweils bei einer bestimmten gemessenen Kraft einschaltbar ist und daß die Einschaltung jeweils für die Dauer einer frequenzmäßigen Steuerung der Hubvorrichtung unterdrückbar ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Verwendung eines senkrecht zur Vorschubrichtung eines Aufzeichnungsstreifens (9) selbsttätig bewegbaren Schreibstiftes (10), wobei die Strichstärke des Schreibstiftes und die Vorschubgeschwindigkeit des Aufzeichnungsstreifens dergestalt aufeinander abgestimmt werden, daß der Kraftabfall während der Zeitdauer (Z₁) der einzelnen Belastungen der Probe aus dem aufgezeichneten Kraft-Zeit-Diagramm der mit der vorbestimmten Frequenz unmittelbar aufeinanderfolgenden Be- und Entlastungen sichtbar bleibt.