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Verfahren zum Entfernen und Gewinnen von Ölen aus Destillationsgasen
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Destillationsgase aus dem Innern der Kammerfüllung
abzusaugen und daraus Öle zu kondensieren. Es ist ebenfalls bekannt, den Teer aus
den auf die übliche Weise aus dem Gewölbe der Destillationskammern abgesaugten Kohlendestillationsgasen
durch Kühlung in Stufen in Fraktionen zu zerlegen. Die bei diesem Verfahren anfallenden
Teere sind aber nicht von solcher Beschaffenheit, daß ihre unmittelbare Verwendung
im Betriebe, beispielsweise als Waschöl, in Frage kommen könnte.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus den Destillationsgasen
im Anschluß an die Destillationskammer ein Öl zu entfernen und zu gewinnen, das
ohne weiteres als Waschöl verwendet werden kann.
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Die Erfindung besteht darin, daß die aus dem Innern der Kammerfüllung
bei verhältnismäßig starkem Unterdruck, beispielsweise - Zoo mm WS, abgesaugten
Gase, durch Kühlung in Stufen fraktioniert, kondensiert und die tieferen Fraktionen
nach Abtreiben der Leichtöle in einem Waschölabtreiber als Waschöl verwendet werden,
wobei das anfallende Waschöl zweckmäßig kontinuierlich dem Kreislauf der Leichtölgewinnungsanlage
vor der Abtreibevorrichtung zugeführt und hinter derselben in entsprechender Menge
herausgenommen werden kann. Die Anwendung eines Unterdrucks zur Ableitung der Destillationserzeugnisse
ist zwar auch nicht neu, er ging aber bisher nicht über das Maß von wenigen Millimetern
Wassersäule hinaus.
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Die fraktionierte Kondensation der bei verhältnismäßig starkem Unterdruck,
beispielsweise-2oo mm WS, aus dem Innern der Brennstoffmasse abgesaugten Destillationsgase
zeitigt Nebenerzeugnisse, insbesondere Teeröle niedriger und höherer Siedepunkte,
die sich von den bei der sonst üblichen Betriebsweise; erhaltenen nach Menge und
Güte vorteilhaft unterscheiden. Das Verfahren wird nachstehend durch die Zeichnung
erklärt, die eine zu seiner Ausübung geeignete Nebengewinnungsanlage in einer schematisch
gehaltenen Aufrißdarstellung zeigt.
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' Es bezeichnet i die in der Zeichnung in einem senkrechten Längsschnitt
als Teilstück dargestellte Kammer eines liegenden Koksofens, die durch die Tür 2
abgeschlossen und mit einer Kohlebeschickung 3 angefüllt ist. Zwischen deren Oberfläche
und dem Gewölbe der Ofendecke q. befindet sich der übliche freie Gassammelraum 5.
Dieser steht durch ein Steigrohr 6 mit der Ofenvorlage 7 in absperrbarer Verbindung.
In der Ofendecke q. befindet sich außerdem, über die ganze Kammerlänge verteilt,
eine Reihe von rohrförmigen Einsatzkörpern 8, in welche von oben her gelöcherte
Rohre 9 mit Abdichtung eingesetzt sind, die in die Kohlebeschickung 3
über
annähernd deren- ganze Höhe hinabreichen. Die -Rohrkörper 8 ragen über 4jg Ofendecke
4 hinaus und haben durch Seitenstutzen io Verbindung mit einer längs .der Kammer
über die Ofendecke verlegten Gassammelleitung i i. Die letztere mündet ebenfalls
unter Zwischenschaltung einer Absperrvorrichtung in eine zweite über die ganze Ofenbatterie
reichende Vorlage 12. Die beiden Vorlagen 7 und 12 stehen durch die Wirkung von
Gassaugern 16 und 44 unter bestimmtem, das Absaugen der Gase aus den Öfen
bewirkendem Druck, und zwar die Vorlage 7 unter einem der Atmosphäre sehr nahe kommenden
Druck, dagegen die Vorlage 12 im allgemeinen unter einem verhältnismäßig starken
Unterdruck, der bis zur Höhe von beispielsweise - Zoo mm WS gehen kann.
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Durch die vorstehend beschriebenen Einrichtungen wird es ermöglicht,
aus der Koksofenkammer i zwei verschiedene Arten von Destillationsgasen abzuführen,
sei es gleichzeitig nebeneinander, sei es in verschiedenen Destillationsstadien
nacheinander. Dabei wird im allgemeinen in dem =Gassammelraum 5, der mit der. Vorlage
7 Verbindung hat, ein von dem äußeren Atmosphärendruck nicht nennenswert abweichender
Gasdruck, dagegen in den Rohren 9 im allgemeinen ein verhältnismäßig starker Unterdruck
aufrechterhalten, der während der ganzen Betriebsdauer des Verarbeitens einer Kohlebeschickung
nach Bedarf durch Einfügung geeigneter Regelvorrichtungen zwischen die Absaugrohre
g und die Vorlage i2 variiert werden kann. Die weitere Verarbeitung der in den beiden
Vorlagen 7 und iz -gesammelten Destillationsgase gestaltet sich-wie folgt: Die Destillationsgase
der Vorlage 7, welche für das Verfahren der Erfindung geringere Bedeutung haben,
werden durch eine Rohrleitung 13 einer Kühleranlage zugeleitet, um hier in .Üblicher
Weise bis auf gewöhnliche Temperatur< herabgekühlt zu werden.
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Vermöge der Verbindungsleitung,64 kÖnnen jedoch auch die Destillationsgase
der Vorlage 7 mit den Destillationsgasen der Vorlage i2 gemeinsam abgeführt werden,
um auch die in den erstgenannten Destillationsgasen enthältenen dünnflüssigen, -als
Waschöl geeigneten Teeröle zu gewinnen, deren getrennte Abscheidung für sich wegen
der in Betracht kommenden kleinen Mengen nicht lohnend sein würde.
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Die in der Vorlage 12 gesammelten Destillationsgase, die durch Absaugunaus
dem Innern der Kohlebeschickung 3 mittels der Rohre 9 gewonnen werden, sind die,
welche hauptsächlich für das Verfahren der Erfindung in ;Betracht kommen. Durch
eine Rohrleitung 33 werden sie einer Ktihleranlage zugeführt, die nach der Zeichnung
aps zwei hintereinandergeschalteten Wasserröhrenkühlern 34, 35 besteht, jedoch gegebegenfalls
auch eine größere Anzahl von derartigen oder anderen indirekt wirkenden Kühlern
in Hintereinanderschaltung umfassen kann. Das Gas tritt aus dem ersten Kühler 34
durch die Verbindungsleitung 36 in den Kühler 35 über und verläßt den letzteren
durch die Leitung 37. Das erforderliche Kühlwasser wird über die Wege 38, 39, 40,
wie die Zeichnung ergibt, in reinem Gegenstrom zu dem Gas geführt. Auf diese Weise
werden die verschiedenen Kühler auf verschiedenen, in Richtung des Gasstroms fallenden
Temperaturen gehalten und dadurch die Gase fraktioniert gekühlt. Durch Vermehrung
der Anzahl hintereinanderfolgender Gaskühler kann eine weitergehende Unterteilung
in entsprechend mehr Kühlstufen bzw. Fraktionen erfolgen. Aus dem letzten Kühler
35 wird das Gas durch Leitung 37 in eine als Stoßscheider wirkende Vorrichtung 41
übergeführt und aus letzterem durch Rohrleitungen 42, 43 mittels des Gassaugers
44 abgesaugt und den weiteren Teilen der Anlage zugeleitet. Unmittelbar hinter dem
Gassauger 44 ist .noch ein besonderer Kondensatorabscheider 45 in den Gasweg eingebaut,
der beispielsweise eine Prallplatte 46 und einen sein Unterteil bildenden Sammeltopf
47 enthält und die Aufgabe hat, teils die im Gassauger 44 Etwa durch Schleuderwirkung
aus dem Gase abgeschiedenen Kondensate zu sammeln, teils selbst die vom Gasstrom
schwebend mitgeführten Kondensate durch Prallwirkung auszuscheiden. Jeder der Gaskühler
34 und 35 besitzt einen besonderen Tiefbehälter 48 bziv. 49, in den die in dem betreffenden
Kühler ausgeschiedenen Gaskondensate, d. h. Teeröle und Ammoniakwasser, durch Rohrleitungen
5o bzw. 51 hineinfließen. Ebenso besitzt der Stoßscheider 41 einen besonderen Sammelbehälter
52 zur Aufnahme der in 41 aus dem Gase ausgeschiedenen Teeröle, -die durch eine
Rohrleitung 53 abfließen. In den Behälter 52 wird außerdem mittels der Rohrleitung
54 das in dem Abscheider 45 gesammelte Teerölkondensat eingeleitet. Die Tiefbehälter
48 und 49 wirken nicht nur als Sammelbehälter, sondern auch als Scheidevorrichtungen
für die in sie hineinfließenden Kondensatgemische aus wässerigen und öligen Anteilen.
Die Art .der Scheidung, d. h. die Übereinanderschichtung der wässerigen und öligen
Anteile, ist wegen der veränderlichen Natur der erhältlichen Teeröle im Betriebe
unbestimmt und unter Umständen für die einzelnen Behälter verschieden. Es kann sein,
daß zeitweise die öligen, zeitweise die wässerigen
Anteile nach
unten sinken; meistens ist das letztere der Fall. Um nach Belieben aus den Behältern
stets das jeweils gewünschte Erzeugnis, d. h. entweder Ammoniakwasser oder Teeröle,
abnehmen zu können, wird jeder Behälter 48, 49 mit je einer untenliegenden Abzapfstelle
56 ausgestattet. Die oberen Abzapfungen 55 stehen mit einer waagerechten Sammelleitung
57 unter Zwischenschaltung von Dreiweghähnen 58 und die unteren Abzapfungen 56 durch
eine gleichartige waagerechte Rohrleitung 59 unter Zwischenschaltung von Dreiweghähnen
6o in Verbindung. Ferner sind noch senkrechte Verbindungsleitungen 61, in die je
ein Absperrorgan eingebaut ist, zwischen je zwei übereinanderliegenden Dreiweghähnen
58 und 6o vorgesehen. Am rechten Ende jeder der waagerechten Abzugsleitungen 57
und 59 befindet sich je eine Absaugpumpe 62, 63, welche die abgezogenen Flüssigkeiten
weiterfördern.
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In der gezeichneten Anlage sind noch eine Verbindungsleitung 64 zwischen
der Gasabgangsleitung 13 der Vorlage 7 und der Gasabgangsleitung der Vorlage 12
sowie eine gleichartige Verbindungsleitung 65. zwischen der Gasabgangsleitung
15, die von der Kühleranlage 14 nach dem Gassauger 16 führt, und der nach
dem Gassauger 44 hinführenden Gasleitung 43 vorgesehen. Hierbei müssen Absperrvorrichtungen
66 in die Leitungen 13 und 64 und Absperrvorrichtung 67 in die Leitungen
15 und 65 in der aus der Zeichnung ersichtlichen Anordnung eingefügt werden. Die
Vorrichtungen 66 und 67 müssen dabei außerdem einen verstellbaren Drosselwiderstand
zur Regelung des Absaugungsdruckes zu schaffen geeignet sein. Durch die erwähnten
Verbindungsleitungen 64 und 65 ist es möglich, die in der Vorlage 7 gesammelten
Gase entweder unmittelbar hinter dieser Vorlage oder hinter der Kühleranlage 14
in den Strom der aus der Vorlage z2 abgezogenen Destillationsgase der Innenabsaugung
einzuführen und mit den letzteren gemeinsam weiterzuverarbeiten. In beiden Fällen
wird der Gassauger 16 unnötig bzw. kann außer Betrieb gesetzt werden, da dann der
Gassäuger 44 allein die Beförderung der gesamten Destillationsgase übernimmt.
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Die öligen Kondensate, die in den Behältern 48, 49 und 52 teils durch
stufenweise Kühlung der durch Innenabsaugung aus der Kohle gewonnenen Destillationsgase,
teils durch zusätzliche Abscheidung mittels Stoß-und Schleuderwirkung gewonnen worden
sind, haben zufolge der fraktionierten Behandlung des Destillationsgases stark unterschiedliche
Beschaffenheit, insbesondere hinsichtlich ihres Gehaltes sowohl an Leichtölen als
auch an höhersiedenden Teerölen. Wegen dieser Unterschiede bietet die fraktionierte
Gewinnung der fraglichen Kondensate Vorteile für deren weitere Verarbeitung. Das
Ölkondensat des Behälters 48 der höchsten Kühlstufe enthält etwa bis 3 °/o, das
des zweiten Behälters der tiefsten Kühlstufe bis 8 °1o und das des Behälters 52
der Stoß-und Schleuderscheidung 2o bis 25 °1o Leichtöle, die sich sowohl aus benzinartigen,
d. h. aliphatischen, als auch aus benzolartigen, d. h. aromatischen Kohlenwasserstoffen
zusammensetzen. Auch der Charakter der höhersiedenden Teeröle ist verschieden. In
dem öligen Kondensat des Behälters 48 sind verhältnismäßig mehr höhersiedende Teeröle
und ein größerer Gehalt an Pechbestandteilen vorhanden. Die öligen, dünnflüssigen
Kondensate der Behälter 49 und 52 dagegen enthalten, wenn man von den Leichtölen
absieht, hauptsächlich von Zoo bis 300° C siedende Teeröle und daneben so wenig
Pechbestandteile, daß sie sich nach Befreiung von den Leichtölanteilen vorzüglich
als Waschöle für die Leichtölauswaschung in den Waschern 81 und 82 eignen.
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Die Weiterbehandlung des von dem Gassauger 44 durch die Scheidevorrichtung
45 gedrückten Gases ist die folgende: Das aus den Ammoniakwaschern 68, 69, die bei
Anwendung der direkten Ammoniakgewinnung auch wegfallen können, durch die Leitung
7o abgeführte Gas wird zwei (oder auch mehr) hintereinandergeschalteten Waschtürmen
81, 82 zugeführt, die -zur Auswaschung seines Leichtölgehaltes mittels Waschöls
bestimmt sind. Zu diesen Waschtürmen 81, 82 gehören drei Tiefbehälter 83, 84, 85
für das zirkulierende Waschöl, mit deren Zuhilfenahme die Leichtölauswaschung in
der v®n den gewöhnlichen # Benzolgewinnungsanlage her bekannten -und üblichen Weise
im Gegenstrom erfolgt. Der letzte Behälter 85 enthält demgemäß das ganze frische
Waschöl, das mittels der Pumpe 86 und der Steigleitung 87 auf die Spitze des letzten
Waschturmes 82 gefördert wird. Das hierin angereicherte Waschöl fließt durch die
Leitung 88 in den Behälter 84 ab und wird aus diesem durch die Pumpe 89 und die
Steigeleitung 9o auf die Spitze des ersten Waschturmes 81 befördert. Aus diesem
fließt das fertiggesättigte Waschöl durch die Leitung 9i in den Behälter 83 ab,
um nunmehr der Abtreibeanlage zugeführt zu werden. Dieses geschieht mittels der
Saugleitung 92 und Pumpe 93, die das gesättigte Waschöl durch einen mit Dampf indirekt
beheizten Ölerhitzer 94 in die Abtreibkolonne 95 hineinbefördert. Am Fuße dieser
Kolonne 95 fließt
das abgetriebene Waschöl in erhitztem Zustande
durch Leitung 96 in eine beispielsweise als Berieselungskühler ausgebildete Kühlanlage
97 ab, um hierin auf gewöhnliche Temperatur zurückgekühlt zu werden, und gelangt
in diesem Zustand durch die Abflußleitung 98 in den Behälter'85 für frisches Waschöl
zurück. Eine von 98 abzweigende Leitung 99 ermöglicht es, einen Teil des rückgekühlten
Waschöls, der sich im Betriebe als überschüssig erweist, in den Sammelbehälter ioo
abzuführen. Die in der Destillierkolonne 95 unter Zuhilfenahme von direktem Brausedampf
abgetriebenen Leichtöldämpfe ziehen durch die. Leitung toi in einen Kühler io2 ab,
aus dessen ein Sammel- und Scheidegefäß bildendem Bodenteil io3 einerseits die gewonnenen
Leichtöle durch -die Abflußleitung 104 in einen Sammelbehälter io5 abgezogen werden,
andererseits das mitverdichtete Wasser durch eine Rohrleitung io6 weggeschafft wird.
Von den Teichtest siedenden Kohlenwasserstoffen des behandelten Gases, die durch
das zirkulierende Waschöl mitabsorbiert werden, bleibt ein Teil bei der Kühlung
in dem Kühler io2 unverdichtet und entweicht aus dessen Destillatsammelgefäß 103
als Gas durch die Entlüftungsleitung i28. Um diese- Bestandteile, welche Kohlenwasserstoffe
von hohem Heiz-und Leuchtwert darstellen, wiederzugewinnen und nutzbar zu machen,
wird die Leitung i28 an die Saugseite des Gassaugers 44 angeschlossen, beispielsweise
indem sie mit der Rohgasleitung 65 verbunden _ wird, die in die Saugleitung 43 des
Gassaugers einmündet.
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Die weitere Verwendung der anfallenden dünnflüssigen Teerölkondensate,
beispielsweise der in den Behältern 49 bzw. 52 gesammelten, spezifisch leichtesten
Öle, geschieht derart, daß diese durch eine Pumpe 62 bzw. 107 und eine Steigleitung
iii bzw. io8 in Hochbehälter ii3äzw. log befördert werden, - aus denen-das Öl durch
Falleitungen r23 und iio in den Sammelbehälter 83 für gesättigtes Waschöl der Benzingewinnungsanlage
hineinfließt. Dadurch gelangt dieses aus der Gaskühlung stammende, stark benzin-
und benzolhaltige, als Waschöl sehr geeignete'Teeröl in den Betrieb der Leichtölgewinnung
hinein, derart, daß es von hier aus unmittelbar der Abtreibevorrichtung 95 zugeführt
und hierin. zusammen mit dem durch die Leichtölgewinnungsanlage zirkulierten gesättigten
Waschöl von seinem Leichtölgehalt befreit wird. Der nach der Abtreibung verbleibende
Rest des zugeführten Öls bleibt als Waschöl dem Leichtölgewinnungsbetrieb erhalten.
Der in die Anlage eingeführte Überschuß von Öl gelangt schließlich in den Behälter
ioo hinein. Auf diese Weise findet also eine fortwährende Erneuerung des in der
Leichtölgewinnungsanlage benutzten Waschöls durch die in der Gaskühlung frisch gewonnenen
öligen Kondensate statt. Hierbei kann dieses zusätzliche, als Waschöl auszunutzende
Teerölkondensat entweder ausschließlich aus den Abläufen 53 und 54 der Stoß- und
Schleuderscheider 4r, 44, 45 stammen, oder es kann auch Teerölkondensat aus der
letzten tiefsten Kühlstufe 35 der Gaskühlung, das in den Behälter 49 abgelaufen
ist, oder beim Vorhandensein einer weitergehenden Fraktionierung bei der Gaskühlung
auch noch Teerkondensat aus vorhergehenden tieferen Kühlstufen hinzugenommen werden.
Um diese Mitbenutzung von Kühlerkondensat als Waschöl zu ermöglichen, wird von der
Druckleitung i ii der Teerölpumpe 62 eine mit einem Absperr-und Regelorgan ausgerüstete
Abzweigleitung ii2 nach dem Behälter 52 hin angeschlossen. Mit Hilfe dieser Einrichtung
kann die Pumpe 62 gegebenenfalls Teeröl aus dem Behälter 49. (bzw. auch aus davorliegenden
Behältern) in den Behälter 52 herüberbefördern.
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Das in dem Behälter 48 der höchsten Kühlstufe 34 der Gaskühlung aufgesammelte
Teerölkondensat enthält, wie schon gesagt, einen beachtlichen Anteil an Leichtölen,
ist jedoch, im übrigen als Waschöl im allgemeinen nicht geeignet. Um nun dessen
Leichtölgehalt zu gewinnen, bevor es als - Nebenerzeugnis der Anlage weggegeben
wird, wird in folgender Weise verfahren: Das Teeröl des Behälters 48 wird mittels
der Pumpe 62 und der Steigleitung iii in einen besonderen Hochbehälter 113 übergeführt.
Aus dem letzteren fließt es durch eine Falleitung 114 einer Destillier- und Rektifizierkolonne
115 zu, die am Fuß mit einer Heizvorrichtung i 16 und am Kopf -mit einem
Dephlegmator 117 ausgerüstet- ist. Die Destillation wird so geleitet, daß durch
die Dämpfeabzugsleitung 118 alle Produkte übergehen, deren oberste Siedetemperaturen
bei etwa Zoo bis 22o° C liegen. Die Destillierdämpfe werden in einem Kühler zig
verdichtet, und dadurch wird eine weitere Menge von Leichtöl gewonnen, das durch
die Abflußleitung i2o in den Behälter i2r übertritt. Der Destillationsrückstand
der Kolonne i i5 fließt durch die Leitung 122 ab und stellt einen Teer von sehr
hoher Güte; insbesondere von niedrigem Pechgehalt dar.