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Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt aus angereichertem
Benzolwaschöl Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung eines hochprozentigen
Vorproduktes aus mit Benzolkohlenwasserstoffen angereichertem Waschöl, welches beispielsweise
in den Mebenproduktenanlagen von Kokereien anfällt.
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Die im Waschöl absorbierten Benzolkohlenwasserstoffe werden aus dem
angereicherten Waschöl möglichst vollständig abgetrieben, wonach das `'Naschöl zwecks
Behandlung weiterer Mengen Kokereigas dem Benzolwascher zugeführt wird, während
die abgetriebenen Dämpfe nach Kondensation auf reine Fraktionen verarbeitet werden.
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Die Entfernung der von dem Waschöl aufgenommenen Benzolkohlen-,vasserstoffe
aus diesem erfolgt im .allgemeinen durch eine Wasserdampfdestillation. Zu diesem
Zweck wird das auf eine gewisse Temperatur, meist etwa 175 bis 18o° erhitzte an--,-reicherte
Waschöl dem mittleren Teil einer mit Böden versehenen Abtreibekolonne zugeführt,
in die unten direkter Wasserdampf in einer Menge von etwa 12 bis 15 kg je Kubikmeter
Waschöl eingeleitet wird. Je nach den Betriebsbedingungen und auch je nach Qualität
des verwendeten Waschöls ergibt sich dann:, wenn man. keine besondere Dephlegmation
der Abtreiberdämpfe vorsieht, ein etwa 5o- -bi:s 8o%iges Benzolvorprodukt, d. h.
ein Produkt, von dem .bis zu einer Temperatur von 18o° 5o bis So% verdampfen. Dieses
Vorprodukt wird dann gewöhnlich in einer besonderen: Fraktionierkolonne auf hochprozentigee
Vorprodukt aufgearbeitet; wobei man den Anteil an :bis zu 18o° siedenden Bestandteilen
meistens auf 98% und mehr erhöht.
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In neuerer Zeit ist neben dem Bedürfnis für ein 98%iges oder höheres
Vorprodukt -auch ein solches für ein Vorprodukt entstanden, dessen Anteil an
bis
zu i8o° siedenden, Bestandteilen etwa 950/0 beträgt. Es hat nicht an Versuchen gefehlt,
ein 95°/aiges Benzolvorprodukt aus angereichertem Benzolwaschöl ebenfalls in einer
einzigen Kolonne, d. h. ohne besondere Fraktionierkolonne, zu erhalten. Zu diesem
Zweck hat man auf die Abtreibekolonne unmittelbar einige Fraktionierbödern aufgebaut
und diese mit einem Rücklauf aus vom kondensierten Wasser befreiten Vorprodukt .berieselt.
Bei dieser Arbeitsweise .gelangt jedoch der auf die Fr.aktionierböden gegebene Rücklauf
weitgehend in die eigentliche Abtreibekolonne. Die Folge davon ist eine Erschwerung
des Abtriebes der Benzolkohlenwas,serstoffe aus dem: Waschöl. Diese Erschwerung
äußert sich u. a. darin, daß, obwohl die Eintrittstemperatur .des ,angereicherten
Waschöls in der Abtreibekolonne mit etwa i75° unverändert gehalten wird, der Aufwand
an: direktem Dampf, der zwecks vollständiger Abtreibung der Abtreibekolonne zugeführt
werden muß, von i2 bis t5 kg je Kubikmeter Waschöl auf etwa 6o bis 65 kg je Kubikmeter
Waschöl ansteigt. Die Einsparung einer besonderen Fraktiönierkolonne ist also im
vorliegenden Falle mit einem vervielfachten Verbrauch an direktem Wasserdampf verbunden,
wodurch diese Arbeitsweise vergleichsweise teuer wird.
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Eine zweite Schwierigkeit ergibt sich daraus, daß bei der Zufuhr einer
so großen Dampfmenge eine teilweise Kondensation des Wasserdampfes im Bereich der
obersten Böden der Kolonne eintreten kann, was ein unregelmäßiges Arbeiten der ganzen
Einrichtung zur Folge hat.
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Die Erfindung folgt nun dem Grundgedanken, die Abtreibung des angereicherten
Benzolwaschöls zwecks Gewinnung eines etwa 95%igen Benzolvorproduktes in einer aus
der baulichen Kombination einer Fraktionier- und einer Abtreibekolonne bestehenden
Destillierkolonne derart vorzunehmen" daß die für die Fraktionierung nunmehr zusätzlich
benötigte Wärmemenge klein ist gegenüber dem, Wärmebedarf des gesamten Abtrei'beprozesses
und ferner der Bedarf an direktem Wasserdampf in dem Abtreibeteil nicht oder nur
unwesentlich höher ist als der Bedarf bei einem Abtreibeverfahren, ;bei dem ein
5o- bis 8o%iges Vorprodukt in einer einfachen Abtreibekolonne gewonnen wird. Dieses
Ziel wird gemäß .der Erfindung dadurch. erreicht, daß der auf eine aus einer baulichen
Kombination einer Abtreibekolonne und einer Fraktionierkolonne bestehenden Destillierkolonne
für angereichertes. Benzolwaschöl aufgegebene Rücklauf aus wasserfreiem Vorprodukt,
ehe er aus der Fraktionierkolonne in die tiefer gelegene Abtreibekolonne übertritt,
wenigstens teilweise aus der Destillationsko-lonne abgezogen und anschließend für
sich vollständig oder ;bis auf einen Rückstand verdampft wird, wonach die dabei
entstehenden Dämpfe wieder der Fraktionierkolonne an einer Stelle oberhalb des Abzuges
für den Rücklauf zugeführt werden.
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Die Erwärmung des aus dem Fraktioriierteil der Destillationskolonne
abgezogenen Rücklaufes auf die Verdampfungstemperatur kann an sich auf eine beliebige
Weise erfolgen. Wird dazu indirekter Dampf angewandt, so muß der zusätzliche Dampfbedarf
in diesem Falle nur ausreichen, um den Rücklauf auf die Verdampfungstemperatur zu
bringen. Der Bedarf an direktem Dampf für die eigentliche Abtreibung des angereicherten
Waschöls bleibt jedoch unverändert.
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Das Verfahren bringt besondere Vorteile, wenn die Erwärmung des abzutreibenden
Waschöls vor der Einführung in den Abtreibeteil der Destillationskolonne mittels
eines kontinuierlichen Durchlaufen .hitzers nach' Art des an sich bekannten Röhrenofens
erfolgt. In diesem Falle bedeutet es nur einen verhältnismäßig geringen zusätzlichen
Aufwand, die Erwärmung des von dem Fraktionierteil abgezogenen Rücklaufes auf die
Verdampfungstemperatur in einer besonderen Heizschlange vorzunehmen, die in der
Konvektionszone des ohnehin vorhandenen Röhrenofens zusätzlich vorgesehen wird.
In diesem Falle fällt ein zusätzlicher Dampfverbrauch für die Verdampfung des Rücklaufes
völlig fort, und der zusätzliche Energiebedarf im Röhrenofen zwecks Aufheizung des
Rücklaufes auf die Verdampfungstemperatur ist gegenüber dem Energieverbrauch für
die Aufheizung des anWreicherten Waschöls unbedeutend.
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Bekanntlich verliert das im Kreislauf geführte Benzolwaschöl mit der
Zeit seine Absorptionsfähigkeit für Benizol'kohlenwasserstoffe dadurch, daß durch
die Absorption gewisser hochsiedender Körper eine Verdickung .des. Waschöls auftritt,
so daß das Waschöl von Zeit zu Zeit aus dem Kreislauf entfernt und durch Destillation
regeneriert werden muß. Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man die
Regenerierung von ausgebrauchtem Benzolwaschöl mit der erfindungsgemäßen Abtreibung
von angereichertem Benzolwaschöl dadurch kombinieren, daß man dem von dem Fraktionierteil
abgezogenen Rücklauf vor Eintritt in die besondere Heizschlange .des Röhrenofens
ausgebrauchtes Benzolwaschöl zusetzt, das dann ehendalls im Röhrenofen auf die Verdampfungstemperatur
erhitzt wird, so daß in einer anschließenden Verdampfungskammer ein pechartiger
Rückstand abgeschieden wird, der für die Verdickung des Benzolwaschöls verantwortlich
ist. Auf diese Weise gelingt es, das Bernzolwaschöl laufend mit einfachen Mitteln
zu regenerieren, so daß eine stets gleichbleibende Absorptionskraft des Waschöls
bei der Benzolauswaschung :gewährleistet ist.
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Die Abbildung zeigt in schematischer Darstellung eine Einrichtung,
mit .der das. erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.
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Das angereicherte Benzolwaschöl :gelangt durch Leitung i zunächst
in einen Wärmeawstauscher 2, in welchem es den aus der Destillationseinrichtung
entweichenden Dämpfen einen Teil der Wärme entzieht. Es fließt dann weiter durch
Leitung 3 in den Röhrenofen q.. Der Röhrenofen, dem Brenngase durch Leitung 5 zugeführt
und aus dem die Abgase durch Leitung 6 abgezogen werden, weist neben der Strahlungszone
7 eine unterteilte Konvektionstone
8 auf. In dem einen Teil der
Konvektionszone befindet sich die Heizschlange 9, in die das angereicherte Benzol#waschöl
aus der Leitung 3 zunächst gelangt. Das Waschöl fließt dann weiter durch .die in
der Strahlungszone 7 vorgesehene Rohrschlange io und wird hierbei auf eine Temperatur
von etwa 175 bis i80° aufgeheizt. Durch ein Druckreduzierventil i i wird erreicht,
d.aß die Dämpfebildung innerhalb der Rohrschlange im Röhrenofen unterhalb eines
gewissen Wertes gehalten wird. Das heiße Benzolwaschöl fließt dann durch Leitung
12 in die Destillationskolonne 13, die aus dem Abtreibeteil 14 und einem darüber
befindlichen Fraktioniertei115 besteht. Der Kolonne 13 wird direkter Dampf durch
Leitung 16 zugeführt, und zwar in einer Menge von etwa 12 bis 15 kg je Kubikmeter
aufgegebenen Waschöls. Das abgetriebene heiße Waschöl verläßt die Kolonne durch
Leitung 17.
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Das abgetriebene Dämpfegemi.sch, das hauptsächlich aus Wasserdampf,
Benzolkohlemvasserstoffen, Naphthalin und einem gewissen Anteil Waschöl besteht,
gelangt durch die Dämpfeleitung 18 über den Wärmeaustauscher 2 in einen Kondensator
i9, in welchem eine praktisch vollständige Kondensation eintritt. Das Kondensat
fließt durch Leitung 2o in einen Auffangbehälter 21, in welchem sich das Wasser
von den nicht wäßrigen Bestandteilen des Kondensates trennt, so daß man aus diesem
Behälter das Vorprodukt getrennt vom Wasser abziehen kann, und zwar das Wasser durch
Leitung 22 und das Vorprodukt durch Leitung 23.
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Ein gewisser Anteil Vorprodukt wird aus dem Behälter 2i über das Ventil
24 einer Pumpe 25 zugeführt, die .diesen Anteil Vorprodukt als Rücklauf durch Leitung
26 auf den obersten Boden der Fraktionierkolonne 15 pumpt. Der Rücklauf gelangt
auf den Grenzboden 27 zwischen Fraktionierteil und Abtreibeteil und wird von dort
teilweise durch Leitung 28 über das Ventil 29 und Leitung 30 einem Sammelbehälter
31 zugeführt, aus, .dem er durch Leitung 32 mittels Pumpe 33 in eine in der Konvektionszone
des Röhrenofens zusätzlich vorgesehene Heizschlange 34 .gelangt. Dort wird dieser
Rücklaufteilstrom auf die für die Verdampfung notwendige Temperatur erwärmt. Aus
der Heizschlange 34 ,gelangt der erwärmte und zum Teil schon verdampfte Rücklauf
über das Druckre.duzierventil 35 und. die Leitung 36 in eine Verdampfungskammer
37, in der die restlose Verdampfung gegebenenfalls bis auf einen: flüssigen Rückstand
erfolgt. Der Rückstand wird durch Leitung 38 laufend oder .absatzweise aus dem Verdampfungsgefäß
37 abgezogen. Die Rücklaufdämpfe werden .durch Leitung 39 wieder in den Fraktionierteil
15 zurückgeführt, und zwar etwas oberhalb des Abzuges für den Rücklauf, d. h. oberhalb
der Mündung der Leitung 28 in den Fraktionierteil 15. Soll die beschriebene Einrichtung
auch gleichzeitig zur Regenerierung von ausgebrauchtem Benzolwaschöl verwendet werden,
so wird an .dem Auffangbehälter 31 ein Zulauf 40 vorgesehen, durch den über das
Ventil 41 eine regelbare Menge ausgebrauchtes Waschöl eingeführt werden kann.
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Einte Waschöldestillationsanlage möge mit einem Durchsatz von 40 t
angereichertes Waschöl je Stunde arbeiten. Der Bedarf an direktem Wasserdampf beträgt
dann, wenn man 14 kg Wasserdampf je Kubikmeter Waschöl rechnet, etwa 56o kg je Stunde.
Aus der Destillationsanlage werden 38 950 kg abgetriebenes Waschöl je Stunde
abgezogen, während im Dämpfekondensator io5o kg Vorprodukt, nämlich iooo kg Leichtöl
und 5o kg Waschöl, anfallen. Die Dephlegmierung in der Fraktionierkolonne erfolgt
bei einem Rücklaufverhältnis von 1 ::2, d. h., es werden stündlich etwa 2ioo kg
Kondensat zurückgeführt, zu dessen Erwärmung auf Verdampfungstemperatur eine Wärmemenge
nötig ist, die, bezogen auf je Tonne durchgesetzten Waschöls, etwa 3100 WE beträgt.
Diese Wärmemenge ist klein gegenüber der insgesamt für den Abtreiber bzw. Fraktionierprozeß
aufzu`vendenden Wärmemenge.