DE60318563T2 - Verfahren zur herstellung eines heizelements vom molybdänsilizid-typ und heizelement - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines heizelements vom molybdänsilizid-typ und heizelement Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Heizelements, welches mit Molybdänsilizid ausgeführt ist und auch ein Heizelement.
  • Ein elektrisches Widerstandselement der Bauart mit Molybdänsilizid ist in den schwedischen Patentschriften 0003512-1 und 0004329-9 beschrieben. Gemäß der Patentschrift 0003512-1 enthält das Widerstandsmaterial des Heizelements Mo(Si1-xAlx)2, welches so hergestellt wird, dass es Aluminium bis zu einem Gehalt aufweist, bei dem die Bildung von Pest im Wesentlichen verhindert wird.
  • Es wurde herausgefunden, dass, wenn ein solches Material in einem Temperaturbereich von 400 bis 600°C eingesetzt wird, keine Pest oder nur ein geringer Anteil von Pest gebildet wird. Pest wird durch die Bildung von MoO3 aus MoSi2 und O2 gebildet.
  • Der Grund dafür, warum die Bildung von Pest bedeutend reduziert oder eliminiert wird, liegt in der Bildung von Al2O3 auf der Oberfläche des Elements.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird der Wert x so ausgewählt, dass er im Bereich vom 0,2–0,6 liegt.
  • Die andere Patentschrift 0004329-9 lehrt eine Methode zum Steigern der Lebensdauer von Heizelementen, welche in der Hauptsache aus Molybdänsilizid und Legierungen dieses Basismaterials bestehen, wobei das Element bei hohen Temperaturen arbeitet.
  • Gemäß dieser Patentschrift wird veranlasst, dass das Heizelement Aluminium bis zu einer Menge enthält, welche ausreicht, um eine stabile, langsam wachsende Schicht von Aluminiumoxid auf der Oberfläche des Heizelements zu erreichen.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird das Material des Heizelements so vorbereitet, dass es Mo(Si1-xAlx)2 enthält, wobei x im Bereich von 0,2 bis 0,6 liegt.
  • Es wurde ein Material der Machart mit Molybdänsilizid, welches Aluminium enthält, gefunden, welches verbesserte Korrosionseigenschaften bei niedrigen und hohen Temperaturen hat.
  • Ein solches Material wird oft durch Mischen von MoSi2-Pulver mit oxidischem Rohmaterial hergestellt, wie beispielsweise Aluminosilikaten. Wenn das Rohmaterial Bentoniterde ist, wird ein relativ niedriger Schmelzpunkt erreicht, welcher zu einem sogenannten Schmelzphasensintern beiträgt, was zu einem dichten Material führt, welches MoSi2 und einem Anteil von Aluminiumsilikat von etwa 15 bis 20 Volumenprozent führt.
  • Bentoniterde hat unterschiedliche Zusammensetzungen. Manche Bentonite haben 60 Gewichtsprozent SiO2, während manche manchmal mehr als 70 Gewichtsprozent SiO2 enthalten. Obwohl der Al2O3-Anteil variiert, liegt er normalerweise zwischen 13 bis 20 Gewichtsprozent. Der Schmelzpunkt variiert zwischen etwa 1200 bis 1400°C.
  • Bentoniterde, welche in der Hauptsache SiO2 enthält, kann bei der Herstellung von Heizelementen, welche Mo(Si1-xAlx)2 enthalten, verwendet werden. Beim Sintern mit einem mit Al legierten Silizid findet eine chemische Austauschreaktion statt, bei der die größere Affinität des Sauerstoffs zu Al als zu Si dazu führt, dass Si das Aluminiumsilikat verlässt und sich dem Silizid angliedert, als ein Ergebnis eines Al, welches das Silizid verlässt und durch die Oxidphase aufgesaugt wird. Diese Austauschreaktion trägt auch zu verbesserten Sintereigenschaften des Verbundmaterials bei. Das Endprodukt enthält Mo(Si1-xAlx)2, welches im Wesentlichen an Al erschöpft ist, wobei die Oxidphase Al2O3 in allen wesentlichen Elementen enthält.
  • Der Standardvorgang der Herstellung enthält Mischen von Molybdän, Silikon und Aluminium in Pulverform und Befeuern der Pulvermischung normalerweise unter einer Schutzgasatmosphäre. Dies führt zu einem Kuchen des Materials Mo(Si1-yAly)2, wobei in der oben genannten Formel als Ergebnis der beschriebenen Austauschreaktion y größer ist als x. Die Reaktion ist exotherm. Der Kuchen wird dann zerbröckelt und auf eine feine Teilchengröße klein gemahlen, normalerweise im Bereich von 1–20 μm. Dieses Pulver wird mit Bentoniterde so gemischt, dass ein feuchtes Keramikmaterial gebildet wird. Das Material wird extrudiert und in eine Stangenform getrocknet, deren Durchmesser mit dem Durchmesser des folgenden Elements korrespondiert. Das Material wird dann bei einer Temperatur gesintert, welche die Schmelztemperatur der eingeschlossenen Komponenten übersteigt.
  • Es gibt jedoch bei einem Element dieser Art Nachteile. Das Problem besteht darin, dass sich das Oxid, welches sich auf der Oberfläche des Elements bildet, nämlich Al2O3 manchmal abschält oder abplatzt, das heißt sich im Fall einer zyklischen Operation von der Oberfläche des Elements ablöst.
  • Ein sich Ablösen des Oxids ergibt einen schlechteren Schutz gegenüber einer fortgesetzten Oxidation von Aluminium, welches auf der äußeren Oberfläche des Elements schneller schwindet. Darüberhinaus kann ein Ablösen des Oxid den Ofen kontaminieren, in welchem das Element eingebaut ist, mit dem Risiko, dass die Leistung und das Erscheinungsbild von Produkten, welche in Öfen, welche solche Elemente haben, behandelt werden, bedeutend nachlassen. Dies beschränkt den Einsatz solcher Elemente bei Heizprozessen.
  • Dieses Problem wird mit der vorliegenden Erfindung gelöst.
  • Die vorliegende Erfindung entspricht demnach einem Verfahren zum Herstellen eines Heizelements, welches im Wesentlichen aus Molybdänsilizid und Legierungen dieses Grundmaterials besteht, und gekennzeichnet ist durch Herstellen eines Materials, welches im Wesentlichen Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 enthält, durch Mischen eines Molybdänaluminiumsilizids Mo(Si1-yAly)2 mit SiO2, wobei das SiO2 wenigstens zu 98% rein ist.
  • Darüberhinaus betrifft die Erfindung ein Heizelement derart und mit den Hauptmerkmalen, wie in Anspruch 6 angegeben.
  • Die Erfindung wird nun im Folgenden in weiteren Einzelheiten beschrieben.
  • Gemäß der Erfindung wird ein Heizelement, welches in der Hauptsache Molybdänsilizid und Legierungen dieses Grundmaterials aufweist, durch Mischen eines Pulvers, welches in der Hauptsache Mo(Si1-yAly)2 mit hochreinem SiO2 aufweist, hergestellt. Reines Silikondioxid hat einen Schmelzpunkt von etwa 1700°C. Wenn jedoch SiO2 verwendet wird, führt die Austauschreaktion zwischen Si in dem Oxid und Al in dem Silizid zu einem hochdicht gesinterten Produkt.
  • Das erwähnte SiO2 kann als reines SiO2 oder als ein Aluminiumsilikat von hoher Reinheit vorliegen. SiO2 kann jedoch in Silikaten eingeschlossen sein, wobei andere Substanzen in dem Silikat Eigenschaften haben, welche verhindern, dass das Molybdänsilizid mit der entsprechenden Substanz oder den entsprechenden Substanzen legiert wird und mit welchen die Symmetrie des Kristallgitters des Molybdänsilizids aufrecht erhalten wird. Mullit und Sillimanit sind Beispiele in diesem Zusammenhang denkbarer Materialien.
  • Die vorliegende Erfindung ersetzt demnach die Bentoniterde durch Silikondioxid, wobei hierdurch der Transfer von Unreinheiten in der Bentoniterde, wie beispielsweise Mg, Ca, Fe, Na und K zu dem Heizelement ausgeschlossen ist, wobei auf diese Weise die negativen Effekte derartiger Verunreinigungen auf die Funktion des Elementes eliminiert werden.
  • Es ist möglich, Molybdän teilweise mit Re oder W in dem Material Mo(Si1-xAlx)2 zu ersetzen, ohne die Symmetrie des Kristallgitters zu verändern.
  • Es wurde überraschender Weise herausgefunden, dass man mit gering kontaminierten Anteilen ein Oxid erreicht, welches sich nach einer zyklischen Operation zwischen Raumtemperatur und hohen Temperaturen, beispielsweise 1500°C sich nicht abschält.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel setzt man den Wert x in den Bereich von 0,4–0,6.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird x in den Bereich von 0,45–0,55 gesetzt.
  • Die vorliegende Erfindung löst auf diese Weise das in der Einleitung beschriebene Problem und macht es möglich, dass das vorliegende Element vorteilhafter Weise in Ofen ohne Nachteile für das in dem Ofen behandelte Material eingesetzt werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung soll nicht als auf die zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt angenommen werden, da Variationen innerhalb des Schutzumfangs der folgenden Ansprüche gemacht werden können.

Claims (9)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Heizelements, welches im Wesentlichen aus Molybdänsilizid und Legierungen dieses Grundmaterials besteht, gekennzeichnet durch Herstellen eines Materials, welches im Wesentlichen Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 enthält, durch Mischen eines Molybdänaluminiumsilizids Mo(Si1-yAly)2 mit SiO2, wobei das SiO2 wenigstens zu 98% rein ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO2 in Silikaten vorliegt, wie beispielsweise Mullit und Sillimanit, welche keine Auswirkung auf die Symmetrie des Kristallgitters des Molybdänsilizids haben.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass veranlasst wird, dass x im Bereich von 0,4 bis 0,6 liegt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass veranlasst wird, dass x im Bereich von 0,45 bis 0,55 liegt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, gekennzeichnet durch teilweises Substituieren des Molybdäns durch Re oder W in dem Material Mo(Si1-xAlx)2.
  6. Elektrisches Heizelement, welches im Wesentlichen aus dem Molybdänsilizid-Typ und Legierungen dieses Grundmaterials besteht, dadurch gekennzeichnet, dass das Element in der Hauptsache aus den Materialien Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 besteht, wobei SiO2 mit einer Reinheit von wenigstens 98% während des Herstellungsprozesses zugefügt wird.
  7. Heizelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass x im Bereich von 0,4 bis 0,6 liegt.
  8. Heizelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass veranlasst wird, dass x im Bereich von 0,45 bis 0,55 liegt.
  9. Heizelement nach Anspruch 5, 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass Molybdän in dem Material Mo(Si1-xAlx)2 teilweise durch Re oder W ersetzt wird.
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