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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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1. Gebiet
der Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft ein Verfahren zur chromatographischen Trennung
und insbesondere ein Verfahren zur Steuerung der chromatographischen
Trennung einer Fluidmischung, umfassend zwei oder mehrere Komponenten,
in zwei oder mehrere Fraktionen, die in den jeweiligen Komponenten
angereichert sind.
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2. Beschreibung des verwandten
Fachgebiets
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Chromatographische
Trennung unter Verwendung eines festen Adsorbens wird zahlreich
in der Industrie durchgeführt.
Verschiedene Techniken der chromatographischen Trennung sind zur
Trennung einer Mischung aus zwei oder mehreren Komponenten in Fraktionen,
die in jeder Komponente angereichert sind, vorgeschlagen worden.
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Auf
Grund seiner ausgezeichneten Trennleistung und hohen Produktivität wird unter
den Systemen zur chromatographischen Trennung in der Industrie weit
verbreitet ein simuliertes Wanderbettsystem verwendet. Bei diesem
System wird ein Rohmaterialfluid oder ein Desorbens in ein gepacktes
Bett bei einer vorgeschriebenen konstanten Strömungsgeschwindigkeit zugeleitet,
und das Fluid strömt
durch das gepackte Bett auch bei einer vorgeschriebenen konstanten
Strömungsgeschwindigkeit
(nachstehend als ein System zur Steuerung der konstanten Strömungsgeschwindigkeit
bezeichnet). Das simulierte Wanderbettsystem erfordert jedoch ein
kompliziertes Gerät
und große
Fertigkeiten bei der Steuerung der Zuleitung eines Rohmaterialfluids oder
eines Desorbens in das gepackte Bett und bei der Bewegung des Fluids,
das durch das gepackte Bett zirkuliert.
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Chromatographische
Trennungsverfahren, die zufrieden stellende Trennungsergebnisse
mit einfacherem Gerät
erzielen können,
sind vorgeschlagen worden, wie in JP-A-63-158105 (entspricht der US-Patentschrift
4,970,002 und der kanadischen Patentschrift Nr. 1305434) und JP-A-2-49159
offenbart. Das Verfahren, das in JP-A-63-158105 offenbart wird,
umfasst beispielsweise die Wiederholung von Zyklen, die jeweils
mindestens drei Schritte umfassen; einen Schritt des Zuleitens eines
Rohmaterialfluids, einen Schritt des Zuleitens eines Desorbensfluids
und einen Schritt des Zirkulierens des Fluids durch das gepackte
Bett.
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Beim
simulierten Wanderbettsystem weisen die Konzentrationsverteilungskurven,
die sich in dem gepackten Bett bilden, makroskopisch nahezu dieselbe
Form auf und bewegen sich im Verlauf der Zeit zirkulierend durch
das gepackte Bett, wobei sie die Form behalten. Demgemäß kann der
Druck, der zum Bewegen des Fluids durch das gepackte Bett erforderlich
ist, nämlich
der Druckabfall (Druckverlust), der sich ergibt, wenn sich die Flüssigkeit
durch das gepackte Bett bewegt, als im Wesentlichen gleich in jeder
Zeitzone angesehen werden. In dieser Situation ist das vorstehend
beschriebene System zur Steuerung der konstanten Strömungsgeschwindigkeit
ein wirksames System zur Steuerung des Geräts bei guter Reproduzierbarkeit,
um die gewünschte
Trennleistung zu erhalten.
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Gemäß dem Verfahren
aus JP-A-63-158105 werden die Strömungsgeschwindigkeit der Rohmaterialflüssigkeit
und des Desorbensfluids, während
sie zugeleitet werden, und die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit,
die sich durch das gepackte Bett bewegt, mit einer vorgeschriebenen
Geschwindigkeit gesteuert, und Umschaltungen unter den Schritten
werden für
eine bestimmte Zeitspanne vorgenommen. In diesem Fall variieren
jedoch die Konzentrationen der einzelnen Komponenten in dem gepackten
Bett und die Konzentrationsverteilungen, die sich im Bett bilden,
allmählich
im Verlauf der Zeit bei jedem Schritt. Insbesondere bei dem Schritt,
bei dem das Rohmaterialfluid zugeleitet wird, während eine Fraktion, die in
einer bestimmten Komponente angereichert ist, entzogen wird, nimmt
die Konzentration der Komponenten, die in dem gepackten Bett vorhanden
sind, allmählich
vom Beginn bis zum Ende der Zuleitung zu. Bei dem Schritt, bei dem
das Desorbens zugeleitet wird, während
eine Fraktion, die in einer weiteren bestimmten Komponente angereichert ist,
entzogen wird, nimmt die Konzentration der Komponente, die in dem
gepackten Bett vorhanden ist, allmählich vom Beginn bis zum Ende
der Zuleitung ab. Selbst beim Schritt des Zirkulierens des Fluids
in dem gepackten Bett ohne Zuleiten oder Entziehen irgendeiner Flüssigkeit,
wodurch zugelassen wird, dass sich eine Adsorptionszone, die mehrere
Komponenten enthält,
zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bewegt, verändert sich
die Konzentrationsverteilung in dem gepackten Bett allmählich vom
Beginn bis zum Ende des Schritts.
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Eine
Mischung aus Sacchariden (d. h. eine Kohlenhydratlösung, die
verschiedene Arten von Zuckern und/oder Zuckeralkoholen enthält) ist
eines der gebräuchlichsten
Rohmaterialfluide, die mit chromatographischer Trennung behandelt
werden sollen. In der vorliegenden Erfindung bedeutet eine Mischung
aus Sacchariden eine gemischte Lösung
von zumindest zweien, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Zuckern und Zuckeralkoholen
besteht. Eine Mischung aus Sacchariden variiert ihre Viskosität stark
in Abhängigkeit
von der Konzentration, und eine Mischung mit hoher Konzentration
weist eine hohe Viskosität
auf. Beim Behandeln eines solchen Fluids machen, da seine Viskosität stark
gemäß der Konzentration
schwankt, wie eine Mischung von Sacchariden, die Schwankungen der
Konzentrationen oder Konzentrationsverteilungen der Komponenten,
die in dem gepackten Bett vorhanden sind, Schwankungen des Drucks
zum Bewegen des Fluids durch das Bett notwendig. Mit anderen Worten,
der Druckabfall, der beim Bewegen des Fluids durch das gepackte Bett
erzeugt wird, verändert
sich allmählich.
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Die
Veränderungen
des Druckabfalls werden wie folgt analysiert. Bei dem Zuleitungsschritt,
bei dem ein Rohmaterialfluid, das mehrere Komponenten enthält, zugeleitet
wird, wird ein Fluid, das eine geringere Konzentration als das Rohmaterialfluid
aufweist und in einer bestimmten Komponente angereichert ist, entzogen.
Demgemäß nimmt
die mittlere Konzentration der Komponenten in dem Bett während dieses
Schritts allmählich
zu. Bei dem Schritt des Zuleitens des Desorbens und Entziehens einer
anderen Fraktion, die in einer anderen Komponente angereichert ist,
hat das entzogene Fluid offensichtlich eine höhere Konzentration als das
Desorbens. Dies bedeutet, dass die mittlere Konzentration der Komponenten,
die in dem gepackten Bett vorhanden sind, bei diesem Desorptionsschritt
allmählich
abnimmt.
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Folglich
erreicht der Druck, der notwendig ist, dass sich das Fluid durch
das gepackte Bett bewegt, im Allgemeinen das Maximum an etwa dem
Ende des Schritts des Zuleitens des Rohmaterialfluids und das Minimum
an etwa dem Ende des Schritts des Zuleitens des Desorbensfluids.
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Bei
dem chromatographischen Verfahren, das in JP-A-63-158105 beschrieben
wird, wird eine Pumpe zum Zuleiten der Rohmaterialflüssigkeit
und des Desorbensfluids und zum zirkulierend Bewegen des Fluids durch
das gepackte Bett verwendet. Der Betrieb wird gesteuert, indem die
Strömungsgeschwindigkeit
der Pumpe derartig eingestellt wird, dass die Strömungsgeschwindigkeit
konstant gehalten wird. Die Pumpe sollte so entworfen sein, dass
sie einen Ablasskopf aufweist, der mindestens den maximalen Druck
um das Ende des Rohmaterialzuleitungsschritts herum abgibt. Der
Ablasskopf, der beim Schritt des Zuleitens des Desorbens erforderlich
ist, muss andererseits nicht so hochwertig sein wie am Ende des
Rohmaterialzuleitungsschritts. Während
das Desorbens zugeleitet wird, wird deshalb überschüssiger Druck durch ein Steuerventil usw.
abgelassen, um die vorgeschriebene Strömungsgeschwindigkeit zu halten.
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Die
Säule (Behälter), die
das gepackte Bett enthält,
ist auch so entworfen, dass sie Beständigkeit gegen den maximalen
Druck besitzt, der an etwa dem Ende des Rohmaterialzuleitungsschritts
angelegt ist, aber dieselbe Druckbeständigkeit ist beim Desorbenszuleitungsschritt
nicht erforderlich.
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Auf
diese Art und Weise ist es, da die vorstehend beschriebene chromatographische
Trennung durchgeführt
wird, während
die Strömungsgeschwindigkeit
der Pumpe konstant gehalten wird, notwendig, den Ablasskopf der
Pumpe und die Druckbeständigkeit
der Säule
mit dem gepackten Bett auf den maximalen Druck, der im Betrieb erreicht
wird, oder darüber
einzustellen. Diese Leistungsfähigkeit
wird beim Schritt des Zuleitens des Rohmaterialfluids voll ausgenutzt,
ist aber bei anderen Schritten übertrieben,
was fruchtlose Zunahme der Konstruktionskosten für das Gerät (Anlage) und der Betriebskosten
verursacht.
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KURZDARSTELLUNG
DER ERFINDUNG
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein chromatographisches Verfahren einer Art bereitgestellt, bei der
ein Rohmaterialfluid, das mehrere Komponenten mit verschiedenen
Affinitätsgraden
für ein
Adsorbens enthält,
in ein chromatographisches Trennsystem geleitet wird, in dem das
nachgeschaltete Ende eines Betts, das mit dem Adsorbens gepackt
ist, mit seinem vorgeschalteten Ende durch eine Rohrleitung verbunden
ist, um zu ermöglichen,
dass das Fluid zirkuliert, und durch das gepackte Bett vom vorgeschalteten
Ende des gepackten Betts zu seinem nachgeschalteten Ende geströmt wird,
um Adsorptionszonen mit der Konzentrationsverteilung der jeweiligen
Komponenten auszubilden, und dann in zwei oder mehr Fraktionen getrennt
wird, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: (i) Zuleiten
des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem vorgeschalteten
Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer ersten Komponente
angereichert ist, vom nachgeschalteten Ende des Betts, (ii) Zuleiten
eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an seinem vorgeschalteten
Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer zweiten Komponente
angereichert ist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und (iii)
Zirkulieren des Fluids in dem Bett vom nachgeschalteten Ende zum
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts durch die Rohrleitung,
ohne dem gepackten Bett jegliches Fluid zuzuführen oder daraus zu entziehen,
dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone, die die erste Komponente,
die in Schritt (i) entzogen wurde, und die zweite Komponente umfasst,
zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bewegt, einen Zyklus,
der die Schritte (i), (ii) und (iii) in jeglicher Reihenfolge beinhaltet,
die wiederholt werden, während
er den Verdichtungsdruck einer Pumpe, die das Rohmaterialfluid,
das Desorbensfluid und das zirkulierende Fluid zuleitet, derart
steuert, dass er konstant ist.
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Im
vorstehenden bezieht sich Rohrleitung auf einen Fluidkanal.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Um
ein besseres Verständnis
der vorliegenden Erfindung zu ermöglichen und zu zeigen, wie
dieselbe verwirklicht werden kann, wird nun, um ein Beispiel zu
geben, auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen, in denen:
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1 ein
schematisches Diagramm eines Geräts
zur chromatographischen Trennung ist, das zur Durchführung des
Verfahrens der Erfindung verwendet werden kann.
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2 die
Konzentrationsverteilungen von einzelnen flüssigen Komponenten zeigt, die
in einem Arbeitsbeispiel aus einem gepackten Bett ausströmen.
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3 die
Konzentrationsverteilungen von einzelnen flüssigen Komponenten zeigt, die
in einem Vergleichsbeispiel aus einem gepackten Bett ausströmen.
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In
den 2 und 3 geben die Y-Achse bzw. X-Achse
die Konzentration einer einzelnen Komponente (%) bzw. Zeit (min.)
an.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft die Steuerung der Bewegung des Rohmaterialfluids,
des Desorbensfluids und des Fluids in dem gepackten Bett, in dem
der Ablassdruck der Pumpe konstant gehalten wird, nicht wie das
Verfahren, bei dem die Strömungsgeschwindigkeit
der Pumpe auf einen vorgeschriebenen Wert eingestellt wird.
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Ein
Verfahren der chromatographischen Trennung, wie in JP-A-63-158105 gelehrt,
bei dem ein Rohmaterialfluid stoßweise zugeführt wird
und Komponenten des Rohmaterialfluids ständig in dem gepackten Bett vorhanden
sind, wird durchgeführt,
indem Zyklen wiederholt werden, die jeweils im Grunde die Schritte
einschließen:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte
Bett an seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion,
die in einer ersten Komponente angereichert ist, vom nachgeschalteten
Ende des Betts (nachstehend als ein Zuleitungsschritt bezeichnet),
- (ii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in
einer zweiten Komponente angereichert ist, vom nachgeschalteten
Ende des Betts (nachstehend als ein Desorptionsschritt bezeichnet)
und
- (iii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die erste Komponente, die in Schritt (i) entzogen wurde, und
die zweite Komponente umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten
Betts bewegt (nachstehend als ein Zirkulierschritt bezeichnet).
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Das
chromatographische Trennungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
wird durchgeführt, indem
der Zyklus, umfassend mindestens die Schritte (i) bis (iii) und,
falls notwendig, zusätzliche
Schritte in Abhängigkeit
von den Komponenten, die in dem Rohmaterialfluid enthalten sind,
das getrennt werden soll, wiederholt wird. Ein Beispiel für das chromatographische
Trenngerät,
das bei der Durchführung
des Verfahrens der Erfindung verwendet werden kann, wird in 1 gezeigt.
Das gezeigte Gerät
umfasst die Einheitsbetten 1 und 2, die hinsichtlich
der Leistung gleich oder verschieden sein können und mit einem Adsorbens
gepackt sind, einen Rohmaterialfluidtank 3, einen Desorbensfluidtank 4 und
eine Pumpe 20 zum Zuleiten des Rohmaterialfluids und des
Desorbensfluids und zum Zirkulieren des Fluids in dem gepackten
Bett (1 und 2). Die Leitungen 5 bis 9 sind
zum Entziehen der Fraktionen, und die Ein-Aus-Ventile 10 bis 19 sind
für jede
Leitung bereitgestellt.
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Bei
der chromatographischen Trennung mit dem Gerät aus 1 verändern sich
die Konzentration und die Konzentrationsverteilung jeder Komponente
in dem gepackten Bett im Verlauf der Zeit. Das heißt, die mittlere
Konzentration der Komponenten in dem Bett nimmt während des
Zuleitungsschritts vom Beginn bis zum Ende des Zuleitens von Rohmaterialfluid
allmählich
zu und erreicht das Maximum am Ende. Beim Desorptionsschritt nimmt
die mittlere Konzentration der Komponenten in dem Bett vom Beginn
bis zum Ende des Zuleitens des Desorbens allmählich ab und erreicht das Minimum
am Ende. Beim Zirkulierschritt verändert sich die mittlere Konzentration
als ein Ganzes nicht, aber die Komponenten werden voneinander getrennt,
wie sie sich während
der Zeit vom Beginn bis zum Ende des Zirkulierens bewegen, was zu
allmählichen
Veränderungen
ihrer Konzentrationsverteilung führt.
Einschließlich
des Zuleitungsschritts und des Desorptionsschritts entwickelt das
vorstehend beschriebene chromatographische Trennungsverfahren einen
Zustand, bei dem die Komponenten des Rohmaterialfluids in einer
höheren
Konzentration vorliegen, und einen Zustand, bei dem sie in einer
niedrigeren Konzentration vorliegen.
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Jedoch
bedeutet in Fällen,
wo das Rohmaterialfluid stark hinsichtlich der Viskosität in Abhängigkeit von
seiner Konzentration schwankt, wie eine Mischung aus Sacchariden,
die Tatsache, dass die Konzentration oder die Konzentrationsverteilung
der Komponenten, die in dem gepackten Bett vorliegen, variiert,
dass sich der Druck, der notwendig ist, damit sich das Fluid durch
das gepackte Bett bei einer konstanten Strömungsgeschwindigkeit bewegt,
nämlich
der Druckabfall durch das Bett, im Verlauf der Zeit ändert. Wenn
das Fluid am Ende des Zuleitungsschritts zum Bewegen gebracht wird,
bei dem die Komponenten der Saccharidmischung in der höchsten Konzentration
vorliegen, resultiert bei derselben Strömungsgeschwindigkeit wie vorher
ein höherer
Druckabfall.
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Bringen
wir die Einzelheiten der Änderungen
des Druckabfalls vor, so nimmt die mittlere Konzentration der Komponenten,
die in dem gepackten Bett vorliegen, beim Zuleitungsschritt allmählich zu,
wo eine Flüssigkeit,
die eine niedrigere Konzentration als das Rohmaterialfluid aufweist
und in einer bestimmten Komponente angereichert ist, entzogen wird,
und erreicht das Maximum am Ende des Zuleitungsschritts. Wo auf
den Zuleitungsschritt der Desorptionsschritt folgt, nimmt die mittlere
Konzentration der Komponenten des Fluids, die in dem gepackten Bett
vorliegen, allmählich
ab, wenn ein Fluid, das eine höhere
Konzentration als das Desorbensfluid aufweist, entzogen wird. Dies
bedeutet, dass der Druck zum Bewegen des Fluids in dem gepackten Bett
bei einer konstanten Strömungsgeschwindigkeit
das Maximum um das Ende des Zuleitungsschritts herum erreicht und
beim Beginn des Desorptionsschritts abzunehmen beginnt, wobei das
Minimum um das Ende des Desorptionsschritts herum erreicht wird.
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Bei
der Durchführung
der chromatographischen Trennung unter Verwendung des in 1 gezeigten Geräts ist die
Praxis, die herkömmlicherweise
befolgt wird, die Strömungsgeschwindigkeit
der Pumpe, nämlich die
Strömungsgeschwindigkeit
auf einem vorgeschriebenen Wert (Steuerung der konstanten Strömungsgeschwindigkeit)
einzustellen. Das heißt,
die Pumpe ist so entworfen, dass sie einen Ablasskopf aufweist,
der mindestens den maximalen Druck abgibt, der um das Ende des Zuleitungsschritts
herum erreicht wird. Jedoch muss der Ablasskopf der Pumpe, der im
Desorptionsschritt erforderlich ist, nicht so hochwertig sein wie
am Ende des Zuleitungsschritts. Beim Desorptionsschritt ist deshalb
der Druck der Pumpe übertrieben.
Als Folge sollte der Überschuss
am Ablasskopf der Pumpe durch Steuerventile usw. in anderen Zeitzonen
als um das Ende des Zuleitungsschritts herum abgelassen werden,
so dass die Summe aus dem verbrauchten Druck und dem Druck, der
für die
Bewegung des Fluids erforderlich ist, gleich dem Ablasskopf der
Pumpe sein kann.
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In
der vorliegenden Erfindung kann der Überschuss am Ablasskopf der
Pumpe, der in anderen Zeitzonen als um das Ende des Zuleitungsschritts
herum erscheint, wirksam während
all der Zeitzonen ausgenutzt werden, die am Verfahren beteiligt
sind, indem der Abgabedruck der Pumpe konstant gehalten wird (Steuerung des
konstanten Drucks) an Stelle der Steuerung der konstanten Strömungsgeschwindigkeit.
Unter dieser Steuerung des konstanten Drucks kann die Pumpe immer
mit äußerster
Leistung betrieben werden, was sehr effizient ist. In anderen Zeitzonen
als um das Ende des Zuleitungsschritts herum kann das Fluid mit
höherer
Strömungsgeschwindigkeit
zum Strömen
gebracht werden, als es bei dem herkömmlichen System zur Steuerung der
konstanten Strömungsgeschwindigkeit
getan werden konnte.
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Die
Zeit, die zum Vollenden eines Zyklusses erforderlich ist, d. h.
vom Beginn eines Zuleitungsschritts bis zum Beginn eines nächsten Zuleitungsschritts,
ist beim System zur Steuerung des konstanten Drucks kürzer als
beim herkömmlichen
System zur Steuerung der konstanten Strömungsgeschwindigkeit. Da die
Menge an Rohmaterialfluid, das pro Zyklus behandelt wird, fest ist,
bedeutet die kürzere
Zykluszeit beim System zur Steuerung des konstanten Drucks einen
erhöhten
Durchsatz des Geräts
pro Zeiteinheit.
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Der
Betriebswirkungsgrad kann weiter durch eine derartige Verfahrensweise
erhöht
werden, dass eine Umschaltung von einem Schritt zum anderen pro
Zyklus nicht nach der Zeit erfolgt, sondern nach der Menge an Flüssigkeit,
die von der Pumpe abgelassen wurde. Das heißt, die Umschaltung erfolgt,
wenn die kumulative Menge der Flüssigkeit,
die von der Pumpe abgelassen wurde, einen vorgeschriebenen Wert
erreicht.
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Da
die Säule
für das
gepackte Bett gemäß dem Ablasskopf
der Pumpe entworfen ist, kann die Pumpe immer bis zum Äußersten
am Ablasskopf betrieben werden, ohne Schäden an der Säule zu verursachen.
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Wenn
das Verfahren der Erfindung auf ein vorhandenes Gerät zur chromatographischen
Trennung angewendet wird, wird die Zeit, die erforderlich, dass
sich ein Zyklus vollendet, verkürzt,
und somit kann die Produktivität
verbessert werden. Wenn ein neues Gerät zur chromatographischen Trennung
aufgestellt wird, kann es kleiner in der Größe und weniger teuer gemacht
werden.
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Das
Verfahren der Erfindung kann auf verschiedene Mischungen angewendet
werden, die mehrere Komponenten umfassen und durch chromatographische
Technik in Komponenten trennbar sind. Typische anwendbare Mischungen
schließen
Mischungen aus verschiedenen Sacchariden ein (z. B. Zucker und/oder
Zuckeralkohole). Beispielsweise ist das Verfahren auf die Trennung
von Fructose aus Maissirup mit hohem Fructosegehalt, Trennung von
Oligosacchariden aus Maissirup mit hohem Fructosegehalt, Trennung
von Saccharose aus Melasse, Trennung eines Stärkehydrolysats, das Maltose,
Maltodextrin usw. enthält,
in die einzelnen Komponenten, Trennung eines Inulinhydrolysats,
das Fructose, Inulobiose usw. enthält, in die einzelnen Komponenten,
Trennung einer Mischung, die Isomaltose und Isomaltosedextrin enthält, in die
einzelnen Komponenten und Trennung einer Mischung, die Zuckeralkohole,
wie Sorbit und Maltit, enthält,
in die einzelnen Komponenten anwendbar.
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Die
Adsorbenzien, die als ein gepacktes Bett verwendet werden könne, schließen typischerweise
Ionenaustauscherharze, wie stark saure Kationenaustauscherharze
in Form eines Salzes von Alkalimetall (z. B. Na oder K) oder in
Form eines Salzes von Erdalkalimetall (z. B. Ca) ein.
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Die
vorliegende Erfindung ist auch auf ein Trennverfahren anwendbar,
umfassend die Grundschritte (i) bis (iii), die in JP-A-63-158105
beschrieben sind, und zusätzliche
Schritte in Übereinstimmung
mit der Rohmaterialflüssigkeit,
die behandelt werden soll, und den Trennbedingungen. Veranschaulichende
Ausführungsformen
zur Durchführung
der vorliegenden Erfindung schließen ein:
- (1)
Ein chromatographisches Verfahren einer Art, bei der ein Rohmaterialfluid,
das mehrere Komponenten mit verschiedenen Affinitätsgraden
für ein
Adsorbens enthält,
in ein chromatographisches Trennsystem geleitet wird, in dem das
nachgeschaltete Ende eines Betts, das mit dem Adsorbens gepackt
ist, mit seinem vorgeschalteten Ende durch eine Rohrleitung verbunden
ist, um zu ermöglichen,
dass das Fluid zirkuliert, und im gepackten Bett vom vorgeschalteten
Ende des gepackten Betts zu seinem nachgeschalteten Ende geströmt wird,
um Adsorptionszonen mit der Konzentrationsverteilung der einzelnen
Komponenten auszubilden, und dann in zwei oder mehr Fraktionen getrennt
wird, wobei das Verfahren die Schritte umfasst:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die einen höheren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in
einer Komponente angereichert ist, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (iii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die einen höheren
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, und die Komponente, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i), (ii) und (iii)
beinhaltet, die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in zwei
Fraktionen zu trennen.
- (2) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in (1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die einen höheren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in
der Komponente angereichert ist, die einen höheren Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (iii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in
einer Komponente angereichert ist, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (iv) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die einen höheren
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, und die Komponente, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i), (ii), (iii) und
(iv) beinhaltet, die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in
zwei Fraktionen zu trennen.
- (3) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in der Ausführungsform
(1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die einen höheren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
einem dazwischen liegenden Teil zwischen dem vorgeschalteten Ende
und dem nachgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen
einer Fraktion, die in der Komponente angereichert ist, die einen
höheren
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (iii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die einen höheren
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, und eine Komponente, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
- (iv) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in
der Komponente angereichert ist, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (v) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten Bett
jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die einen höheren
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, und die Komponente, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i) bis (v) beinhaltet,
die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in zwei Fraktionen
zu trennen.
- (4) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in der Ausführungsform
(1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die eine Komponente, die einen höheren
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, und die Komponente, die einen niedrigeren Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt, und
- (iii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in
der Komponente angereichert ist, die einen höheren Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
einen Zyklus, der die
Schritte (i), (ii) und (iii) beinhaltet, die wiederholt werden,
um das Rohmaterialfluid in zwei Fraktionen zu trennen.
- (5) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in der Ausführungsform
(1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und eine Komponente, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
- (iii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion,
die in der Komponente angereichert ist, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (iv) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion,
die in der Komponente angereichert ist, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (v) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten Bett
jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und die Komponente, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i) bis (v) beinhaltet,
die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in drei Fraktionen
zu trennen.
- (6) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in der Ausführungsform
(1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
einem dazwischen liegenden Teil zwischen dem vorgeschalteten Ende
und dem nachgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen
einer Fraktion, die in der Komponente angereichert ist, die den
zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (iii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und eine Komponente, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
- (iv) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion,
die in der Komponente angereichert ist, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (v) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am vorgeschalteten
Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion, die in der
Komponente angereichert ist, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (vi) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und die Komponente, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i) bis (vi) beinhaltet,
die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in drei Fraktionen
zu trennen.
- (7) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in der Ausführungsform
(1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) ferner Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett
an seinem vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die
in einer Komponente angereichert ist, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, von einem dazwischen liegenden Teil zwischen dem vorgeschalteten
Ende und dem nachgeschalteten Ende des Betts,
- (iii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und die Komponente, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
- (iv) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion,
die in einer Komponente angereichert ist, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (v) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am vorgeschalteten
Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion, die in der
Komponente angereichert ist, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (vi) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und die Komponente, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i) bis (vi) beinhaltet,
die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in drei Fraktionen
zu trennen.
- (8) Ein chromatographisches Verfahren der Art, die vorstehend
in der Ausführungsform
(1) beschrieben ist, das die Schritte einschließt:
- (i) Zuleiten des Rohmaterialfluids in das gepackte Bett an seinem
vorgeschalteten Ende bei Entziehen einer Fraktion, die in einer
Komponente angereichert ist, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens aufweist,
vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (ii) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett an
einem dazwischen liegenden Teil zwischen dem vorgeschalteten Ende
und dem nachgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen
einer Fraktion, die in der Komponente angereichert ist, die den
zweithöchsten
Affinitätsgrad
für das
Adsorbens aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (iii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und eine Komponente, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
- (iv) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion,
die in der Komponente angereichert ist, die den höchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (v) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am vorgeschalteten
Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion, die in der
Komponente angereichert ist, die den niedrigsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts,
- (vi) Zuleiten eines Desorbensfluids in das gepackte Bett am
vorgeschalteten Ende des gepackten Betts bei Entziehen einer Fraktion,
die in einer Komponente angereichert ist, die den dritthöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, vom nachgeschalteten Ende des Betts und
- (vii) Zirkulieren des Fluids in dem Bett, ohne dem gepackten
Bett jegliches Fluid zuzuführen
oder daraus zu entziehen, dadurch Bewirken, dass sich eine Mischzone,
die die Komponente, die den zweithöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, und die Komponente, die den dritthöchsten Affinitätsgrad für das Adsorbens
aufweist, umfasst, zum vorgeschalteten Ende des gepackten Betts
bewegt,
einen Zyklus, der die Schritte (i) bis (vii) beinhaltet,
die wiederholt werden, um das Rohmaterialfluid in vier Fraktionen
zu trennen.
-
Die
vorliegende Erfindung ist selbstverständlich auf chromatographische
Trennungsverfahren anwendbar, die Zyklen umfassen, die jeweils Zuführen einer
Rohmaterialflüssigkeit
in einer begrenzten Zeitzone, um eine Fraktion, die in einer bestimmten
Komponente angereichert ist, zu entziehen, Zuführen eines Desorbens, um eine
Fraktion, die in einer bestimmten Komponente angereichert ist, zu
entziehen, ohne das Rohmaterialfluid in einer anderen Zeitzone zuzuführen, und
zirkulierendes Bewegen des Fluids umfassen, wie z. B. in JP-A-62-91205,
JP-A-1-80409, JP-A-4-227804, JP-A-4-334503, JP-A-4-367701, JP-A-11-267404, JP-A-11-183459
und JP-A-4-363102 gelehrt.
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Die
vorliegende Erfindung wird nun ausführlicher unter Bezug auf Beispiele
beschrieben, aber es versteht sich, dass die Erfindung nicht als
darauf begrenzt anzusehen ist.
-
BEISPIEL 1
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Unter
Verwendung eines Geräts
der in 1 gezeigten Art, wurde die chromatographische
Trennung eines Rohmaterialfluids (eine Mischung aus Zuckeralkoholen),
dessen Zusammensetzung in TABELLE 1 aufgeführt ist, mit einem stark sauren
Kationenaustauscherharz in Form eines Ca-Salzes (Diaion (TM) UBK-535, erhältlich von
Mitsubishi Chemical Corp.) als einem Adsorbens und Wasser als einem
Desorbens durchgeführt.
Das gepackte Bett des Geräts
bestand aus zwei Betteinheiten 1 und 2, die in
Reihe verbunden waren, wobei jede Betteinheit zwei Säulen enthielt,
die in Reihe verbunden waren. Eine Säule wies einen Innendurchmesser
von 102,3 mm und eine Packhöhe
von 1.500 mm auf. Das gepackte Bett, das insgesamt 49,3 l des Adsorbens
enthielt, wurde bei 80°C
gehalten, und jedes Fluid wurde unter einem Pumpendruck von 0,5
MPa gemäß der Aufstellung,
die in Tabelle 2 aufgeführt
ist, hindurch geleitet.
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Nach
dem Ende von 11 Zyklen wurde ein Fließgleichgewicht erreicht, und
die Elutionskurven, die in
2 aufgeführt sind,
wurden erhalten. In
2 geben die Y-Achse bzw. X-Achse die Konzentration
einer einzelnen Komponente (%) bzw. Zeit (min.) an. Die Kurven DP1,
DP2 bzw. DP3+ stellen die Konzentrationsverteilungskurven von Sorbit,
Maltit bzw. Zuckeralkoholen von Tri- oder höheren Polysacchariden dar.
Die Kurve T stellt die Gesamtzuckerkonzentration (die Gesamtheit
dieser Komponenten) dar. Die Zusammensetzung jeder Fraktion, die
nach Erreichen des Fließgleichgewichts
analysiert wurde, und die Rückgewinnung
jeder Komponente sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die volumetrische Strömungsgeschwindigkeit
betrug etwa 26 l/h um das Ende des Zuführungsschritts herum und etwa
32 l/h um das Ende des Desorptionsschritts herum. Die Zeit zum Vollenden
eines Zyklusses betrug 71,4 Minuten. TABELLE
1
- DP1:
- Sorbit
- DP2:
- Maltit
- DP3+:
- Zuckeralkohole von
Tri- oder höheren
Polysacchariden
-
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VERGLEICHSBEISPIEL 1
-
Mit
demselben Rohmaterialfluid, wie es in Beispiel 1 behandelt wurde,
wurde eine chromatographische Trennung in der gleichen Weise wie
in Beispiel 1 durchgeführt,
ausgenommen dass der Pumpendruck nicht festgehalten wurde, sondern
die volumetrische Strömungsgeschwindigkeit
durch das gepackte Bett bei 26 l/h festgehalten wurde.
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Nach
dem Ende von 11 Zyklen wurde ein Fließgleichgewicht erreicht, und
die Elutionskurven, die in 3 aufgeführt sind,
wurden erhalten. Die Zusammensetzung jeder Fraktion und die Rückgewinnung
jeder Komponente sind nachstehend in Tabelle 3 aufgeführt. Der
Pumpendruck betrug etwa 0,5 MPa um das Ende des Zuführungsschritts
herum und etwa 0,3 MPa um das Ende des Desorptionsschritts herum.
Die Zeit, die für einen
Zyklus erforderlich war, betrug 78,6 Minuten.
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Wie
aus den Ergebnissen in den Tabellen 1 und 3 ersichtlich, war die
Zykluszeit von Vergleichsbeispiel 1 um etwa 10% länger, was
eine etwa 10%ige Verringerung der Produktivität zeigt, auch wenn Vergleichsbeispiel
1 bei der Rückgewinnung
von DP2 geringfügig
im Vorteil war und Fraktion DP2 in praktisch gleicher Qualität wie die
aus Beispiel 1 bereitstellte.
-
-
Die
vorliegende Erfindung stellt den Vorteil einer kürzeren Zykluszeit als bei einem
herkömmlichen System
zur Steuerung der konstanten Strömungsgeschwindigkeit
bereit. Dieser Vorteil führt
zu einer Verbesserung des Durchsatzes eines Geräts zur chromatographischen
Trennung pro Zeiteinheit beim selben Desorbens. Ist die Behandlungsgeschwindigkeit
des Rohmaterialfluids dieselbe, kann das notwendige Fassungsvermögen der
Säule,
die mit einem Absorbens gepackt ist, verringert werden, was es ermöglicht,
die Konstruktionskosten für
die Ausrüstung
zu verringern. Ferner kann die Pumpe zum Abgeben der Fluide bei
einer festgelegten Bedingung betrieben werden, was einen stabilisierten
Betrieb sicherstellt.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist es, eine Verbesserung hinsichtlich
der Steuerung des Verfahrens bei der Durchführung eines chromatographischen
Verfahrens zur Trennung einer Mischung, die mehrere Komponenten
umfasst, in Fraktionen, die in den jeweiligen Komponenten angereichert
sind, bereitzustellen, wobei das Verfahren Veränderungen der Konzentration
und Konzentrationsverteilung von Komponenten in einem gepackten
Bett beinhaltet, wie in JP-A-63-158105.
