DE2356793C2

DE2356793C2 - Vorrichtung zur Behandlung eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit Feststoffpartikeln

Info

Publication number: DE2356793C2
Application number: DE19732356793
Authority: DE
Inventors: Alexander Toronto Ontario Himsley
Original assignee: Himsley Engineering Ltd
Current assignee: Himsley Engineering Ltd
Priority date: 1972-11-16
Filing date: 1973-11-14
Publication date: 1982-07-01
Also published as: GB1439396A; DE2356793A1; AU6237273A; JPS5651016B2; JPS49135881A; FR2206976A1; FR2206976B1; BR7308904D0

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vonichtung zur Behandlung eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit Feststofipartikeln, mit einer Kontaktsäule, die mehrere miteinander in Verbindung stehende Kontaktkammern aufweist, in denen sich je ein Teil der Feststoffpartikel befindet. Eine bekannte Vorrichtung dieser Art (DE-PS 12 67 674) dient zur Kohlenoxydhydrierung, wobei ein Kontakt zwischen Feststoffpartikeln, nämlich zwisch-vi Katalysatorpartikeln, und einem Gas herbeigeführt wird, und wobei die beiden Reaktanten im Gegenstrom zueinander geführt werden. Auch die bekannte Vorrichtung ist zylindrisch und in einzelne Kammern unterteilt, um eine vertikale Vermischung des in Kohlenwasserstofföl suspendierten Katalysators zu verhindern. Die Gase gelangen von einer Kammer durch eine Mittelöffnung zu der nächsten. In jeder Kammer findet dann eine exotherme Reaktion statt. Die freigewordene Wärme wird durch Kühlschlangen in jede Kammer entfernt, um den Hydriervorgang unter Kontrolle zu halten. Bei der bekannten Vorrichtung sind keine Vorrichtungen vorgesehen, um ein Herunterfallen der Katalysatorpartikel bzw. der sonstigen Festkörperpartikel durch die Mittelöffnung zu verhindern, falls einmal der Fluß des Mediums unterbrochen wird. Es sind auch keine Hilfsmittel vorhanden, den Gehalt an Katalysator (Festkörperpartikel) in jeder Kammer zu messen bzw, zu steuern, indem Feststoffpartikel aus einer Kontaktkammer in die nächste gelangen können, während der Fluß des unbehandelten Mediums durch die gesamte Kontaktsäule aufrechterhalten bleibt. Bei einer anderen bekannten Vorrichtung (US-PS 24 29 980) fließt in einer Säule Granulat durch eine Reaktionszone abwärts, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die durch einen Drehtisch am Boden der Säule gesteuert wird. Das durch Kontakt mit diesen Teilchen behandelte, fließfähige Medium (Flüssigkeit oder Gas) strömt vertikal abwärts in die Säule durch ein perforiertes Rohr und strömt dann durch dessen Öffnungen in horizontaler Richtung radial nach außen, bis es zu den Wänden der Kammer gelangt, wo es gekühlt wird. Bei dieser Vorrichtung erfolgt kein Gegenstrom und das Bett fällt unter seinem eigenen Gewicht und gesteuert durch den besagten Drehtisch in der Säule abwärts. Der Abwärtsfluß ist nicht über den gesamten Querschnitt gleich, da Prallplatten einen ungleichmäßigen Fluß verursachen. Die bekannte Vorrichtung weist keine Ventile auf, um die Festkörperpartikel entgegen dem Strom des Mediums abfallen zu lassen und auszuwechseln. Es sind auch keine diskreten und abgemessenen Partien von Festkörperpartikeln in den einzelnen Kammern. Die Feststoffpartikel werden Schritt für Schritt eingefüllt, benutzt und schließlich in die nächste Kammer weitergeleitet. Eine Zuriickführung der Charge der in den einzelnen Kontaktkammern enthaltenen Festkörperpartikeln kann bei dieser bekannten Vorrich tung nicht erfolgen.

Eine weitere bekannte Vorrichtung (FR-PS 8 97 921) dient der Lösung eines anderen Problems. Wenn bei dieser Vorrichtung die Feststoffpartikel nach längerem Kontakt mit dem zu reinigenden Medium verbraucht sind, werden sie nicftt chargenweise durch unverbrauchte Festkörperpartikel ersetzt, sondern es soll eine Auswaschung der verbrauchten Festkörperpartikel durch ein entsprechendes Gas oder eine Flüssigkeit erfolgen, die durch das Bett hindurchgeleitet wird. Während dieser Zeit ist die Kontaktsäule nicht in Betrieb. Um die Pausenzeit kurz zu halten, ist es erforderlich, das Waschmittel mit hoher Geschwindigkeit durchzuleiten. Da nun der Widerstand des Bettes für einen Durchfluß des Waschmittels mit dem Quadrat der Geschwindigkeit und der Länge des Bettes wächst, ist es wünschenswert, die Weglänge, die das Waschmittel durch das Bett zurücklegen muv, «o kurz wie möglich zu halten. Dies wird bei der bekannten Vorrichtung dadurch erreicht, daß man das Waschmittel in einer Richtung durch die Kontaktsäule hindurchtreibt, die quer zur normalen Strömungsrichtung des Mediums liegt. Man erreicht somit einen kürzeren Weg und einen größeren Fließquerschnitt und damit einen erheblich verminderten Druck bei höherer Durchflußgeschwindigkeit des Waschmittels.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Gegenstromkontakt zwischen einem zu behandelnden Medium und Feststoffpartikeln zu schaffen, bei der die intermittierende Überführung der Partikel in einer Richtung entgegengesetzt zur Fließrichtung des Mediums von einer Kammer zur benachbarten Kammer bewirkt wird, während ein kontinuierlicher Strom des zu behandelnden Mediums durch die Säule aufrechterhalten bleibt.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einer Vorrichtung gelöst durch die Kontaktkammern in vertikaler Richtung begrenzende, in Abständen voneinander angeordnete geneigte Prallplatten, deren offener Bereich durch Vorrichtungen verschließbar ist, durch äußere, die aufeinanderfolgenden Kontaktkammern verbindende Umleitungen, durch Ventile und durch Pumpeinrichtungen, die mit den äußeren Umleitungen und Ventilen so in Verbindung stehen, daß sie einen Rückfluß zwischen einer Kontaktkammer und der nächstfolgenden Kontaktkammer entgegen der Rieh-

tung des Flusses des Mediums in der Kontaktsäule bewirken.

Einer derartigen Vorrichtung kann kontinuierlich behandeltes Medium entnommen werden, selbst dann, wenn die als Kontaktstoffe dienenden Feststoffpartikel entgegen der Fließrichtung des zu behandelnden Mediums ausgetauscht werden.

Über die genannten Merkmale hinausgehende Einzelheiten zur Weiterbildung des Gegenstandes des Anspruches t ergeben sich aus den Unteransprüchen. Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in der Zeichnung dargestellt In dieser zeigt

F i g. 1 eine schematische Ansicht eines Ausführungsbeispiels der Kontaktsäule gemäß der Erfindung mit den zugeordneten Anlageteilen;

Fig.2 eine Abwandlung des Waschsystems, das verwendet werden kann,

F i g. 3 eine schematische Darstellung eines Systems gemäb der Erfindung, wobei ein Mediumstrom nach unten in der Kontaktsäule verwendet wird, und

F i g. 4 eine schematische Darstellung einer anderen .Anordnung zum Trennen und zur Ventilbestückung der Kammern in einer Säule gemäß der Erfindr.ig.

In F i g. 1 ist eine Absorptionssäule 10 gezeigt, deren Boden die Form eines umgekehrten Kegels hat und die eine Anzahl von Kammern A bis E enthält, die durch Ablenkungen 11 voneinander getrennt sind. Die Ablenkungen haben die Form des umgekehrten Stumpfes eines Hohlkegels. Zur Anlage gehören ferner eine Rückwaschkammer 12, die unter der Absorptionssäule sitzt, ein Zulauftank 13, ein Klärflüssigkeitstank 14, eine Eluierungssäule 15 sowie zugehörige Pumpen, Rohrleitungen und Ventile.

In der Mitte in der Säule 10 ist durch nicht gezeigte Mittel eine Ventilstange 16 gelagert, die Hohlkegel 17£> bis 17e in den Kammern B bis E trägt, welche einen Bodenteil mit einem Durchmesser haben, der etwas größer als der Durchmesser der Öffnung in den Ablenkungen ist Der Bodenteil dient zum Schließen der Öffnungen. Eine Hohltrommel 50 ist an der Stange 16 angebracht, falls erforderlich, um einen Auftrieb zu schaffen, damit das Totgewicht der Stange verringert wird. Ein Kegel 18 ist unten an der Kammer A durch nichtgezeigte Mittel angeordnet und befindet sich im Abstand von der Wandung der Säule, um ein Fließen um den Boden derselben herum zu ermöglichen. In der statischtn Position ruht die Ventilstange 16 in der unteren Lage, soweit sie wandern kann, wobei die Kegel 176 bis 17e die Böder ihrer betreffenden Kammern abschließen.

Während die Vorrichtung für die Behandlung einer Vielzahl von Medien mit einer Vielzahl von Feststoffen verwendet werden kann, wird die Erfindung aus Darstellungsgründen so beschrieben, als wenn es sich bei dem Medium um Wasser und bei dem Feststoff um ein Ionen-Austausch·Harz handelte.

Unter normalen Betriebsbedingungen enthalten die Kammern A bis E jeweils eine definitive Menge Ionen-Austausch-Harzes oder eines anderen Absorbierungsmittels. Die Menge kann entsprechend den verschiedenen Faktoren berechnet werden, die das Absorptionsverfahren beeinflussen, beispielsweise die Durchflußgeschwindigkeit, die Partikelgröße, die Konzentration von Ionen im Zulauf, die Art des Harzes, das verwendet wird, Diffusionskoeffizienten usw. Vor dem Anfahren liegt das gesamte Harz unten in den Kammern, und es wird an einem Fallen nach unten durch die Kegel YIb bis 17 e gehindert, die auf den Ablenkungen 11 ruhen. Die die aufzufangenden wünschenswerten Komponenten enthaltende Flüssigkeit, die in hydrometallurgischen Anwendungsfällen häufig als Mutterlauge bezeichnet wird, wird vom Zulauftank 13 durch eine Pumpe Pl mit einer Durchlaufgeschwindigkeit Q, welche durch ein Durchflußregelventil 20 geregelt wird, durch eine Leitung 21 und ein Ventil VI in den Boden der Kammer A gepumpt Die Flüssigkeit fließt um den Kegel 18 in der Kammer A herum und in der Säule nach oben und strömt aus der Kammer idurch die Leitung 22 ab.

Wenn der Strom der Flüssigkeit begonnen hut, wird die Ventilstange 16 durch die nach oben fließende Flüssigkeit gedrückt, so daß Flüssigkeit um die Kegel 17Zj bis 17e herum passieren kann. Die Ventilstange 16 ist mit einem nicht gezeigten Anschlag versehen, um dessen Bewegung nach oben zu begrenzen, damit eine Durchflußrate um die Kegel herum aufrechterhalten wird, die ausreicht, um das Wandern des Harzes nach unten zu verhindern. Die erforderliche Durchflußrate für die betreffenden Betriebsberi^:ngungen kann ohne weiteres bestimmt werden. Das rü?rz in jeder Kammer wird etwas ausgedehnt, daß heißt durch "den nach oben gehenden Mediumstrom fluidisiert, jedoch bleibt es unter den ordnungsgemäßen Strömungsbedingungen allgemein unter einer Linie, die durch die unterbrochene Linie R dargestellt ist. Beispielsweise übt der Zulauf, der die Kammer A verläßt und in die Kammer B gelangt, einen Druck auf den Kegel 176 aus und fließt um ihn herum unten in die Kammer B. Entsprechend gelangt um den Kegel 17c fließende Flüssigkeit in die Kammer C, ohne daß Harz aus der Kammer B mitgeführt wird, und so weiter über die Höhe der Säule hinweg. Behandelte Flüssigkeit aus der Kammer £ strömt durch die Leitung 22 über, und ein Teil wird im Tank 14 geklärt und gespeichert wobei der Rest zu Aufbereitungen durch die Leitung 23 unter der Regelung eines Niveaureglers 24 fließt

Periodisch wird eine Flüssigkeitsprobe zur Prüfung

.ίο aus der Kammer Cdurch die Priifleitung 5 entnommen. Wenn die Probe zeigt, daß ein Durchbruch des Materials erfolgt ist, das aus der Flüssigkeit gewonnen wird, um eine Sättigung des Harzes in der unteren Kammer anzuzeigen, wird das Harz in der Kammer A zur Regenerierung abgezogen. In der Zwischenzeit wird der Durchbruch des Materials, das oben an der Kammer C gewonnen wird, durch das Harz in der Kammer D aufgefangen. Das Harz aus jeder Kammer wird zur unmittelbar darunter liegenden Kammer transferiert, und in die Kammer E wird neues Harz eingegeben. Diese Transferierungen werden in einer Folge durch die Säule hindurch durchgeführt, ohne daß der Strom von Mutterlauge in den Boden der Säule oder der Strom von behandelter Flüssigkeit aus der Kammer E durch die

« Leitung 22 unterbrochen wird.

Im bevorzugten Verfahren zum Transferieren des Harzes wird die Pumpe P3, die eine Leistung hat, die höher als die der Pumpe Pi ist, beispielsweise 2Q, eingeschaltet, und die Ventile V 29, V9 und ViQA werden geöffi ^t. um damit einen Strom aus der Kammer A zur Rückwaschkammer 12 hervorzurufen; im Effekt geht der Strom Q, der in die Kammer A durch das Ventil Vi strömt, durch das Ventil V29 zusammen mit dem Rest der Menge, die erforderlich ist, um die Pumpe P3 zu speisen, und fließt in die Rückwaschkammer 12. Die Pumpt Pl liefert diese Gesamtmenge (etwa 2Q) zur Kammer A durch das Ventil VlO/4 über die Leitung 25. Eine Menge, die mit Q äquivalent ist, fließt

weiter nach oben aus der Kammer A in die Kammer B um den Kegel 176 herum und so weiter bis oben zur Säule. Der Strom aus der Kammer A zur Rückwaschkammer 12 führt das Harz aus der Kammer A mit sich. Die für diesen Transfer erforderliche Zeit hängt von dem Strom ab, der von der Pumpe P3 erzeugt wird, ferner von dem Volumen und dem spezifischen Gewicht des Harzes. Die Dauer kann durch einen Zeitgeber oder durch eine geeignete Sensoreinrichtung geregelt werden. Am Ende dieser ersten Phase des Harztransfers werden die Ventile V9A, V105geöffnet und die Ventile V 29, V 9, V 1(M werden geschlossen.

Das Harz wird dann aus der Kammer B in die Kammer A durch die Pumpe P3 transferiert, die einen Strom, beispielsweise 2Q, aus der Kammer Λ durch das Ventil V9A und die Leitung 26 saugt und ihn in die Kammer B durch das Ventil VlOS über die Leitung 27 zuleitet. Da ein kontinuierlicher Strom Q durch das Ventil Vl in die Kammer A erfolgt, fließt, um der ruilipc r J ϊλϊ gcfiOgcn, eine r ruäsigÄcitSnicrigc giciCfi ^/ nach unten, um den Kegel 176 aus der Kammer B in die Kammer A, und diese führt das Harz aus der Kammer B mit sich, während ein Strom gleich Q weiter aus der Kammer B um den Kegel 17c in die Kammer C und durch die Säule nach oben fließt

Wenn die Kammer B von dem Harz befreit worden ist, werden die Ventile V9/4 und VlOßgeschlossen, und die Ventile V9B und VlOC werden geöffnet. Damit kann die Pumpe P 3 einen Strom 2Qaus der Kammer B durch das Ventil V9B und die Leitung 26 absaugen und diesen der Kammer Cdurch das Ventil VlOCüber die Leitung 28 zuleiten. Da ein Strom vorhanden ist, der gleich O ist und durch die Säule aus der Kammer A in die Kammer B nach oben steigt, muß. um der Pumpe P 3 zu genügen, ein Strom gleich Q aus der Kammer Cin die Kammer B nach unten wandern, um damit das Harz, das in der Kammer C enthalten ist, in die Kammer B zu transferieren. Das Verfahren des Harztransfers wird fortgesetzt, bis das Harz von jeder Kammer in die darunterliegende Kammer transferiert worden ist, und zwar durch Handhabung der entsprechenden Ventile V9C VlODund V9Dund V lOEin der entsprechenden Folge, ähnlich, wie das unter Bezugnahme auf die unteren Kammern beschrieben worden ist. Wenn das Harz aus der Kammer E in die Kammer D transferiert worden ist, werden die Ventile V9D und VIOE geschlossen. Frisch regeneriertes Harz wird dann in die Kammer feingeführt Damit ist der Transfer von Harz beendet bis eine aus der Leitung 5 entnommene Probe wiederum einen Durchbruch anzeigt und wenn das der Fall ist wird das Verfahren des Transferierens an Harz wiederholt Während dieses gesamten Transfervorgangs wird kontinuierlich Mutterlauge durch die Pumpe P1 durch das Ventil V1 unten in die Säule 10 eingeleitet und Flüssigkeit strömt durch die Säule kontinuierlich nach oben, während behandelte Flüssigkeit durch die Leitung 22 abgesaugt wird. Die Säule kann natürlich eine größere oder kleinere Anzahl von Kontaktkammern enthalten, je nach den Voraussetzungen für einen zufriedenstellenden Betrieb.

Obgleich gesagt worden ist, daß die Kapazität der Pumpe P 3 2 Q bzw. das Doppelte derjenigen der Pumpe Pi beträgt, ist das keine entscheidende Voraussetzung. Sie könnte beispielsweise das Drei- oder Vierfache der Kapazität der Pumpe P1 betragen, wobei die tatsächliche Beziehung auf der Basis der Zeit gewählt wird, in der das Harz transferiert werden solL Je größer die Kapazität der Pumpe PZ im Vergleich zu der

der Pumpe Pl ist, desto kürzer ist die Transferzeit. Tatsächlich ist die Pumpe P3 für die Durchführung der Erfindung nicht entscheidend, obgleich ohne sie der Harztransfer lange Zeit dauert. Ein Transfer ohne die Pumpe P3 kann dadurch erreicht werden, daß die Ventile V9A und V9Z?geöffnet werden, um ein Fließen der Flüssigkeit Q aus der Kammer A in die Kammer B zu ermöglichen, und zwar teilweise durch die Ventile 9A und 96 und teilweise um den Kegel 176 herum. Der resultierende niedrigere Strom um den Kegel 176 herum reicht nicht aus, um ein Fallen des Harzes in die Kammer A zu verhindern, während das Harz in der Kammer C und in den öheren Kammern durch den Strom Q in der vorgesehenen Lage gehalten wird, der um den entsprechenden Kegel herum geht.

Wenn der Transfer von Harz beendet ist, wird das Volumen des Harzes in der Rückwaschkammer 12 durch öffnen des Ventils V6, des Ventils V9A und des Ventils VlO eingestellt, das zu einem Strom 2Q aus der i\.arnmcr A cure!? ass ν er.;;; ν y/s, c;c Lx;;ür;g 2s und die Leitung 29 und durch das Ventil VlO in die Kammer 12 durch einen Schmutzfänger 30 führt. Ein entsprechender Strom wandert nach oben durch die Leitung 31, wobei dieser beim Einlaß 32 eingeflossen ist weiter durch das Ventil V8 in die Kammer A durch die Leitung 33. Das Harz in der Kammer 12 über dem Einlaß 32 wird in die Kammer A getragen, um eine bestimmte Menge Harz in der Kammer 12 zu belassen. Eine Sonde 34 in der f ,,ammer 12 am Einlaß 32 kann verwendet sverden. um als Prüfung zu dienen, daß die Rückwaschkammer die entsprechende Harzmenge aufgenommen hat, wobei diese für eine Warnung sorgt, falls der Stand unter diesen Punkt abfällt.

Wenn der Harzstand in der Kammer 12 eingestellt worden ist werden die Ventile V8, V9A und VlO geschlossen, und die Ventile V6 und Vj werden geöffnet. Das bewirkt, daß die Flüssigkeit im oberen Teil der Kammer 12 durch Schwerkraft durch den Schmutzabscheider 35, das Ventil V6 und die Leitung 36 in den Tank 13 fließt wobei ein Raum oben im Tank mit Luft gefüllt bleibt die durch die Leitung 37, das Ventil V7 und den Schmutzfänger 30 einströmt Das Niveau ist auf etwa 6 bis 12" über dem Harzniveau abzusenken, und das kann durch eine Niveausonde bestimmt werden, die in der Seitenwand des Tanks sitzt oder es kann nach Erfahrungswerten ein Zeitgeber eingestellt werden, um ein teilweises Leerlaufen des Tanks durch einfaches Abfließen zu ermöglichen. Das Ventil V6 wird dann geschlossen, und das Ventil V4 wird geöffnet um Druckluft von einer nicht gezeigten Quelle in die Kammer 12 durch die Leitung 38 fließen zu lassen und diese nach oben durch das Harzbett gehen zu {tijsen, um es so zu behandeln, daß eventueller Schlamm oder Partikelmasse freigegeben wird, das an der Oberfläche des Harzes haften kann. Die Luft verläßt die Kammer 12 durch den Schmutzfänger 30, das Ventil V7 und die Leitung 37. Die Dauer der Reinigung hängt von der Menge, der Konzentration und der Art der Verunreinigungen ab, und dieser Reinigungsvorgang kann

natürlich entfallen, wenn das die Betriebsbedingungen zulassen.

Am Ende der Luftreinigungsperiode wird das Ventil V3 geöffnet und sauberes Wasser bzw. geklärte behandelte Flüssigkeit aus dem Tank 14 wird durch die Pumpe P 2 durch die Leitung 47 unten in die Kammer 12 gepumpt Damit fließt ein Gemisch aus Luft und geklärter behandelter Flüssigkeit durch das Harz nach oben und durch den Schmutzabscheider 30, das Ventil

VI und die Leitung 37 zum Zulauflank 13. Das Ventil V 4 wird dann geschlossen, und behandelte Flüssigkeil allein wäscht das Harz, bis es sauber ist. Die Dauer dieser Phase kann durch Lichtdurchlässigkeitsmessungen durch das Rückspülwasser bestimmt werden, das die Rückspülkammer 13 verläßt, obgleich dann, wenn man genügend Erfahrung gesammelt hat, eine bestimmte Zeit verwendet werden kann. Nachdem die Verunreinigungen entfernt worden sind, ist das Harz zum Transfer zur Eluierungssäule 15 bereit, um die wünschenswerten Komponenten zurückzugewinnen. Dieser Transfer wird durch Schließen der Ventile V3 und Vi und durch öffnen der Ventile V2. V5. V20 und V28 erreicht. Geklärte behandelte Lauge aus dem Tank 14 wird durch die Pumpe P2 gepumpt, und diese gelangt in die Kammer 12 teilweise durch die Leitung 39 und teilweise durch den Schmutzfänger 35. Die durch die Leitung 39 eintretende Flüssigkeit fluidisiert das Harz unten in der Kammer, und sie fließt in der Form einer Schlemme durch die Leitung 40a unten in die Eluierungssäule 15. Und zwar durch den Flüssigkeitsstrom, der durch die Pumpe P2 hervorgerufen wird, welcher in die Kammer 12 durch den Schmutzabscheider 35 fließt. Die relativen Durchflüsse durch die Ventile V2 und V5 steuern die Geschwindigkeit, mit der das Harz transferiert wird. Im bevorzugten Ausführungsbeispiel beträgt der Durchfluß durch das Ventil V5 mindestens das Anderthalbfache des Durchflusses durch das Ventil V2. Die Beendigung dieses Transfervorgangs kann entweder auf der Basis von Lichtdurchlässigkeit an einen klaren Abschnitt der Leitung 40a oder durch eine Einrichtung kontrolliert werden, die durch das Harzniveau in der Säule 15 in Punktion gesetzt wird. Nach Abschluß des Transfers werden die Ventile V2. V5. V20 und V28 geschlossen und die Pumpe Pl wird angehalten.

Obgleich F i g. 1 eine getrennte Rückspülkammer zeigt, kann diese einen einstückigen Teil der Kontaktsäule bilden, wobei der obere Teil der Kammer das untere Ende der Säule umschließt.

Das aus der Kammer 12 transferierte Harz befindet sich in dem unteren Abschnitt der Säule 15. Um daraus die wünschenswerten Komponenten zurückzugewinnen, wird zunächst die geklärte nackte Flüssigkeit, die zum Transportieren des Harzes verwendet wird, aus den Zwischenräumen des Harzes verdrängt, indem die Ventile K21 und V21 geöffnet und geklärte nackte Flüssigkeit aus dem Lagertank 14 durch die Pumpe P2 durch das Ventil F 27 nach unten durch die Säule 15, das Ventil V21 und die Leitung 42 zum Zulauftank 13 in einer kontrollierten Rate gepumpt wird, die gerade ausreicht (etwa 0,6 Volumen Flüssigkeit pro Volumen Harz), um die nackte Flüssigkeit zu verdrängen. Die durch das Ventil V27 einströmende nackte Flüssigkeit spült das frisch regenerierte Harz oben in der Säule 15. Alle der Säule zugeordneten Ventile werden dann geschlossen, und die Pumpe P2 wird eine kurze Zeitlang angehalten, um einen Ionenaustausch erfolgen zu lassen, oder um in anderen Worten das Elutionsmedium ein Gleichgewicht mit dem Harz annehmen zu lassen. Die Zeitdauer hängt von den Gesamttransportgeschwindigkeiten des Absorptionszyklus sowie von anderen Betriebsbedingungen ab und kann ohne weiteres bestimmt werden. Am Ende dieses Zeitraums wird dann ein bestimmtes Volumen des Eluats, das die gewünschten Komponenten enthält, aus der Säule durch die Leitung 43 abgesaugt, indem die Pumpe P2 und die Pumpe P4 eingeschaltet und die Ventile V22 und V26 und das Ventil y27 geöffnet werden.

Die nackte Flüssigkeit, die durch das Ventil V21 einströmt, spült ferner duü frisch regenerierte Harz oben in der Säule 15 und verdünnt das Regenerationsmedium aus dem Tank 41 auf die erforderliche Stärke, Nach dem Einströmen des bestimmten Volumens an Regenerationsmedium in die Säule 15 werden die Ventile K22, V26 und V27 geschlossen, und die Pumpen P2 und P\ werdeii ausgeschaltet, und das Harz in der Säule 15 bleibt in ltontakt mit dem Regenera-

to tionsmedium.

Die Säule 15 hält verschiedene Chargen Harz, beispielsweise 3 oder 4, je mich den Betriebstransferraten. Jede Harzcharge bewegt sich allmählich die Säule 15 hinauf, wobei sie durch eine Charge frisch gewaschenen Harzes von der Rückwaschkammer 12 nach oben geschoben wird, das unten eintritt. Frisches Harz wird von dem oberen Ende der Säule 15 zur Kammer Eder Kontaktsäi le IO transferiert, indem die Pumpe P2 eingeschaltet und die Ventile V23 und K25 und das Ventil V27 geöffn·!'! werden. Die Leitungen 44 Und 45 treten in die Säule 15- etwa in gleicher Höhe ein. Die Ventile V25 und V27 werden zum Kontrollieren der relativen Durchflüsse verwendet, die in die Säule durch die Leitung 44 und die Leitung 46 einströmen.

wobei ein kleinerer Anteil durch die Leitung 44 und ein größerer Anteil durch die Leitung 46 einströmt. Der durch die Leitung 44 einst 'ömende Durchfluß erzeugt eine Schlemme des Harzes m der Säule an dem Punkt, an dem die Leitung 45 in die Säule eintritt, und der größere Anteil (mindestens (iO%), der durch die Leitung 46 eintritt, drückt das gesclilemmte Harz aus der Säule durch die Leitung 45 und die· Leitung 40 in die Kammer £der Säule 10.

In dem Fall, daß zuviel Harz in der Säule 15 vorhanden ist und nicht genügend Platz für Harz vorhanden ist, das vom Rtickwaschtank in die obere Partie der Säule 15 eintritt, kann der Harzüberschuß durch das Ventil V 24 entfernt werden.

Es hat sich als wünschenswert erwiesen, den

■to Flüssigkeitsstand in der Säule 15 abzusenken, nachdem das Harz zur Säule 10 transferiert worden ist, und zwar bis zu einem Punkt unmittelbar über dem verbleibenden Harzniveau. Das dient dazu, den Druck zu senken, der erforderlich ist, um Har·. unten in die Säule 15

■ts einzuführen.

Der Gesamtbetrieb kam stillgesetzt werden, indem alle Ventile geschlossen un :l die Pumpen ausgeschaltet werden. Das resultierende Anhalten des Stroms von Flüssigkeit nach oben in di:r Säule 10 ermöglicht ein

so Fallen des Ventilstabs 16. so daß die Kegel 176 bis 17e unten die betreffenden Kontaktkammern abschließen, um damit das Harz in jeder Kammer zu halten.

In bestimmten Absorptionsverfahren kann sich die Dichte des Absorptionsmediums erheblich ändern, und in diesem Fall kann der Durchmesser der Kammer geändert werden, um das g siehe Maß an Fluidisiening in jeder Säule zu erreiche". Beispielsweise nimmt im Falle der Uranabsorption nuf einem Ionenaustauschharz die Dichte des Har res zu, während es Uran

eo aufnimmt Um deshalb etira den gleichen Leerraum oder die Bettausdehnung zu erreichen, kann der Durchmesser der unterster Kontaktkammer geringer als der Durchmesser der obixsten Kontaktkammer sein.

Wenn die Anlage zum ersten Mal in Betrieb genommen wird, kann erie bestimmte Harzmenge durch geeignete Zugangsö^;'fnungen in der Wand der Säule tO eingegeben werde τ, wobei sich der Ventflstab 16 in seiner untersten Stellung befindet Alternativ kann

das gewünschte Harzvolumen für die Kammer A in die Kammer E gesetzt und nach unten durch die obere Kammer in die Kammer A transferiert werden. Damit das geschieht, wird die Säule 10 mit Flüssigkeit gefüllt, die Pumpe P i wird eingeschaltet, das Ventil V30 wird geöffnet und das Ventil V31 wird geschlossen. Nackte Flüssigkeit, die vom Tank 14 gepumpt wird, fließt durch die Leitunge™49 und 21 und das Ventil Vl unten in die Kammer A mit der Geschwindigkeit Q. Die Ventile V9/4 und VlO£ werden geöffnet, und die Pumpe P3 to wird zum Erzeugen eines Durchflusses von der Kammer A durch die Leitung 26 und zur Kammer E durch das Ventil V 1OE über die Leitung 48 verwendet. Während dieses Betriebs muß der Ventilstab 16 mechanisch hochgehalten werden, um eine schnellere Bewegung des Harzes nach unten zu erleichtern. Wenn sich das Harz nach unten in die Kammer A bewegt hat, wird das Ventil V9A geschlossen, und das Ventil V9B wird geöffnet. Das Harz für die Kammer B wird dann in die Kammer E gebracht und wandert nach unten in die Kammer B, usw. für die höheren Kammern. Das Harz wird daran gehindert, in die Kammer zu wandern, die unter der gewünschten liegt, und zwar wegen des Durchflusses Q der Flüssigkeit um den Kegel in der Kammer, in die das Harz gegeben wird.

Wie erwähnt, ist die Erfindung für einen Gegenstromkcntakt von Flüssigkeit mit Feststoffen brauchbar, wenn die Dichte der Flüssigkeit größer als die effektive Dichte der Feststoffpartikel ist, und in F i g. 3 ist schematisch ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt, bei dem eine solche Situation vorhanden ist In Fig.3 ist eine Absorptionssäule 51 gezeigt, die eine Anzahl von Kammern F bis / enthält, die durch Ablenkungen.52 Voneinander getrennt sind, welche die Form eines Kegelstumps eines Hohlkegels haben, ferner eine Rückwaschkammer 53, einen Zulauftank 54, einen Klarflüssigkeitstank 55, eine Elutionssäule 56 und zugehörige Pumpen, Rohrleitungen und Ventile.

In der Mitte in der Säule 51 ist durch nicht gezeigte Mittel ein Ventilstab 57 gelagert, der kreisrunde Elemente 58£>bis 58e in den Kammern Gbis /trägt, und diese haben einen Durchmesser, der etwas größer als der Durchmesser der öffnung in den Ablenkungen 52 ist Die Elemente dienen zum Verschließen der öffnungen. Eine hohle Trommel 59 ist am Stab 57 angebracht, um für einen Auftrieb zu sorgen, damit das Totgewicht des Stabs überwunden wird. In der statischen Position ruht der Ventilstab 57, wobei die Elemente 58a bis 58edie oberen Enden der betreffenden Kammern abschließen.

Wie vorstehend erwähnt, kann die Vorrichtung für die Behandlung einer Vielzahl von Flüssigkeiten mit einer Vielzahl von Feststoffen verwendet werden, die Funktion des in F i g. 3 gezeigten Ausführungsbeispiels wird aber aus Darstellungszwecken im Zusammenhang mit Wasser als Flüssigkeit und einem Ionenaustauschharz als Feststoff beschrieben.

Wie bei dem in Fi g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel enthalten unter normalen Bedingungen die Kammern F bis / jeweils eine bestimmte Menge eines Ionenaustauschharzes oder eines anderen Absorptionsmediums. Die Menge kann berechnet werden, wie vorstehend angegeben. Vor dem Anfahren liegt das gesamte Harz im oberen Ende der Kammern, and es wird an einem Hochsteigen durch die Elemente 58b bis 58e gehindert, die sich gegen die Ablenkungen 52 legen. Mutterlauge wird von dem Zulauftank 54 durch die Pumpe P5 mit einer Rate Q' gepumpt, die durch das Durchflußregelventil 60 geregelt wird, und zwar durch die Leitung 61 und das Veßftl V32 oben in die Kammer F. Die Flüssigkeit fließt um das Element 58a in die Kammer F und dann nach unten durch die Säule, und sie fließt aus der Kammer /durch die Leitung 62.

Wenn die Flüssigkeit zu fließen beginnt, wird der Ventilstab 57 durch die nach unten fließende Flüssigkeit nach unten gedrückt, so daß die Flüssigkeit um die Elemente 58a bis 58e herum passieren kann. Der Ventilstab 57 ist mit einem nicht gezeigten Atischlag versehen, um seine Bewegung nach unten zu begrenzen, damit eine Durchflußrate um die Elemente 58a bis 58e herum aufrechterhalten wird, die ausreicht, um das Aufsteigen von Harz zu verhindern. Die erforderliche Durchflußrate für bestimmte Betriebsbedingungen läßt sich ohne weiteres bestimmen. Das Harz in jeder Kammer dehnt sich etwas aus, d. h. wird durch eilen Mediumfluß nach unten fluidisiert, jedoch bleibt es bei ordnungsgemäßen Durchflußbedingungen allgemein über einer Linie, die durch die gestrichelte Linie R 1 wiedergegeben ist. Beispielsweise übt der die Kammer F verlassende Zulauf, der in die Kammer G strömt, auf das Element 58Zj einen Druck aus und fließt oben in die Kammer G um dieses Element herum. Entsprechend tritt um das Element 58c herum fließende Flüssigkeit in die Kammer H ein. ohne Harz aus der Kammer G mitzuführen, usw. über die gesamte Höhe der Säule hinweg. Behandelte Flüssigkeit aus der Kammer /fließt durch die Leitung 62. und ein Teil kann geklärt und im Tank 55 gelagert werden, wobei der Rest abströmt.

Periodisch wird eine Flüssigkeitsprobe zur Prüfung aus der Kammer H entnommen, und zwar durch die Probeleitung 51. Wenn die Probe zeigt, daß ein Durchbruch des Materials erfolgt ist, das aus der Flüssigkeit gewonnen wird, um eine Sättigung des Harzes in der oberen Kammer anzuzeigen, wird das Harz in der Kammer F zur Regenerierung abgesaugt. Mittlerweile wird der Durchbruch des Materials, das unten in der Kammer f/gewonnen wird, durch das Harz in der Kammer I gefangen. Das Harz von jeder Kammer wird zur unmittelbar darüber liegenden Kammer transferiert, und frisches Hurz wird der Kammer /zugeführt Diese Transferierungen werden in einer Folge durch die Säule hindurch nach unten durchgeführt, ohne den Fluß von Mutterlauge oben in die Säule oder den Fluß von nackter Flüssigkeit aus der Kammer /durch die Leitung 62 zu unterbrechen.

Im bevorzugten Verfahren zum Transferieren des Harzes wird die Pumpe P 6 eingeschaltet, die eine Kapazität hat, die größer als die der Pumpe P 5 ist, beispielsweise 2Q', und die Ventile V33, V34 und V35 werden geöffnet, um damit einen Fluß aus der Kammer F zur Rückwaschkammer 53 zu erzeugen. Im Effekt passiert def Durchfluß Q', der zur Kammer £ durch das Ventil F32 gelenkt wird, das Ventil V33 zusammen mit. dem Rest der Kapazität, die erforderlich ist, um die Pumpe P6 zu speisen, und zwar in die Rückwaschkammer 53. Die Pumpe P 6 liefert diese Gesamtmenge (etwa 2Q') zur Kammer F durch das Ventil V35 über die Leitung 63. Eine Menge, die gleich Q^r ist, fließt weiter nach unten aus der Kammer Fin die Kammer Gum das Element 586 usw. bis unten in die Säule. Der Fluß von der Kammer Fzur Rückwaschkammer 53 trägt mit sich das Harz aus der Kammer F. Die für diesen Transfer erforderliche Zeit hängt von dem Durchfluß ab, der von der Pumpe "6 erzeugt wird, ferner von dem Volumen und dem spezifischen Gewicht des Harzes. Die Dauer kann durch einen Zeitgeber oder eic·? geeignete

SefiSorvorrichtung kontrolliert werden. Am Ende dieser ersten Phase des Harztransfers werden die Ventile VJ6 und 737 geöffnet, und die Ventile K33, V34 und K35 werden geschlossen.

Das Harz wird dann von der Kammer G in die Kammer F transferiert, und zwar durch die Pumpe PB, die einen Durchfluß, beispielsweise 2Q', aus der Kammer Fdurch das Ventil V36 und die Leitung saugt und diesen Fluß in die Kammer G durch das Ventil V37 über die Leitung 65 speist. Da ein fortlaufender Durchfluß Q' durch das Ventil V32 in die Kammer F vorhanden ist, fließt, um die Pumpe P 6 zu versorgen, eine Flüssigkeitsmenge, die gleich Q'ist, nach oben um das Element 586 aus der Kammer G in die Kammer F. und diese Flüssigkeit führt mit sich das Harz aus der Kammer G, während ein Strom, der gleich Q ist, weiter aus der Kammer Gum das Element 58cin die Kammer //fließt, usw. in Richtung nach unten durch die Säule.

Wenn die Kammer G von Harz geleert ist, werden die Ventile V ib und V37 geschlossen, und die Ventile vis und V39 werden geöffnet. Damit kann die Pumpe F6 einen FIuLJ von 2(?'aus der Kammer G durch das Ventil V38 und die Leitung 67 saugen und ihn durch das Ventil K39 über die Leitung 66 in die Kammer //speisen. Da ein Durchfluß, der gleich Q'isl, in der Säule nach unten aus der Kammer Fin die Kammer G strömt, muß, um die Pumpe P6 zu versorgen, ein Strom, der gleich Q'ist. von der Kammer //zur Kammer G wandern, um damit das in der Kammer //enthaltene Harz in die Kammer G zu transferieren. Der Vorgav.g des Harztransfers setzt sich fort, bis das Harz aus jeder Kammer zur darüberliegenden Kammer transferiert worden ist, indem entsprechende Ventile K 40, V41 und V 42 und 743 in der entsprechenden Folge gehandhabt werden, ähnlich der, die unter Bezugnahme auf die oberen Kammern beschrieben worden ist Wenn das Harz aus der Kammer / in die Kammer / transferiert worden ist werden die Ventile V 42 und V 43 geschlossen. Frisch regeneriertes Harz wird dann der Kammer /zugesetzt Damit ist der Transfer von Harz beendet bis eine durch die Leitung 51 entnommene Probe erneut einen Durchbruch anzeigt, und wenn das geschieht wird der Vorgang des Transferierens von Harz wiederholt

Während des gesamten Transfervorgangs wird Mutterlauge kontinuierlich durch die Pumpe P5 durch das Ventil V32 oben in die Säule 51 eingespeist und Flüssigkeit fließt kontinuierlich nach unten durch die Säule, und nackte Flüssigkeit wird durch die Leitung 62 abgesaugt Die Säule kann wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel eine größere oder kleinere Anzahl von Kontaktkammern nach Bedarf haben, um dem Betrieb gerecht zu werden.

Die Kapazität der Pumpe P6, die 2Q' oder das doppelte der. der Pumpe P5 beträgt, ist nicht kritisch. Das Verhältnis der Größen ist auf der Basis der Harztransferzeit gewählt, und je größer die Kapazität der Pumpe P 6 im Vergleich zu der der Pumpe P5, desto schneller die Transferzeit Die Pumpe P 6 ist für die Durchführung der Erfindung nicht entscheidend, da ein Transfer ohne die Pumpe P6 erreicht werden kann, auch wenn das langsam vonstatten geht, indem die Ventile V36 und V38 geöffnet werden, um den Strom Q'von der Kammer Fin die Kammer G teilweise durch die Ventfle V36 und V38 und teilweise um das Element 586 herum wandern zu lassen. Der resultierende

um ein Hochsteigen des Harzes in die Kammer F zu verhindern, während das Harz in der Kammer i/und in den unteren Kammern η der vorgesehenen Lage durch den Strom ^'gehalten wird, der um die entsprechenden Elemente herum diese Elemente passiert.
Wenn der Transfer des Harzes beendet worden ist, wird das Volumen des Harzes in der Rückwaschkammer 53 eingestellt, indem das Ventil ^ 44, das ^vep.til Y36 und das Ventil V 45 geöffnet wird, was zu einem Strom 2Q' aus der Kammer Fdurch das Ventil V36, die Leitung 64 und die Leitung 67 sowie das Ventil V 45 und in die Kammer 53 durch den Schmutzfänger 73 führt, hin entsprechender Strom wandert durch die Leitung 69 nach oben, nachdem er am Einlaß 70 eingeströmt ist, weiter durch das Ventil V 44 in die Kammer Fdurch die Leitung 71. Harz in der Kammer 53 unter dem Einlaß 70

iä wird in die Kammer F getragen, um eine bestimmte Menge Harz in der Kammer 53 zu belassen. Eine Sonde 72 in der Kammer 53 am Einlaß 70 kann verwendet werden, um als Prüfeinrichtung zu dienen, daß die Rückwaschkammer das entsprechende Volumen an Harz aufgenommen hat, wobei diese Prüfeinrichtung einen Alarm auslöst, falls eine nicht ausreichende Menge an Harz in der Kammer 53 zur Verfügung steht.

Wenn das Niveau des Harzes in der Kammer 53 eingestellt worden ist, werden die Ventile V 44, V3€ und K 45 geschlossen, und die Ventile V46 und V47 werden geöffnet. Das bewirkt ein Herausströmen von Flüssigkeit in der Kammer 53 durch einfaches Abfließen durch den Schmutzfänger 53, das Ventil V46 und die Leitung

74 in den Tank 54, um einen Raum oben im Tank zurückzulassen, der mit Luft gefüllt ist, die durch die Leitung 75, das Ventil V47 und den Schmutzfänger 68 eintritt Das Niveau muß so gesenkt werden, daß 12 bis 18" Luftraum dnter dem oberen Ende der Kammer 53 vorhanden ist, und das kann wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausfiihrungsbeispiel durch eine Niveausonde bestimmt werden, die in der Seitenwand des Tanks sitzt, oder nach Erfahrungswerten kann ein Zeitgeber eingestellt werden, um ein teilweises Leerlaufen des Tanks zu ermöglichen. Das Ventil V 46 wird dann geschlossen, und das Ventil K 48a wird geöffnet, um Druckluft von einer nicht gezeigten Quelle in die Kammer 53 durch die Leitung 76 eintreten zu lassen, die durch das Harzbett nach oben wandert und dieses putzt, so daß eventuell vorhandener Schlamm od· ■■ Partikelmasse freigesetzt wird, der bzw. die an der Oberfläche anhaften kann. Die Luft tritt aus der Kammer 53 durch den Schmutzfänger 68, das Ventil V47 und die Leitung

75 aus. Die Dauer der Reinigungsperiode hängt von der Menge, der Konzentration und der Natur der

so Verunreinigungen ab, und wie zuvor kann dieser Reinigungsvorgang entfallen, wenn das die Betriebsbedingungen gestatten.

Am Ende der Luftreinigungsperiode wird das Ventil VAS geöffnet und sauberes Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit aus dem Tank 55 wird durch die Pumpe P 7 durch die Leitung 77 unten in die Kammer 53 durch den Schmutzfänger 73 gepumpt Damit fließt ein Gemisch aus Luft und Wasser oder geklärter nackter Flüssigkeit nach oben durch das Harz und durch den Schmutzfänger 68, das Ventil V47 und die Leitung 75 zum Zulauftank 54. Das Ventil V48a wird dann geschlossen, und Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit allein wäsdiit das Harz, bis es sauber ist Die Dauer dieser Phase kann durch Lichtcjurchlässigkeitsmessun-

gen durch das Rückspülwasser bestimmt werden, das die Rückwaschkanirner 53 verläßt, obgleich eine endliche Zeit verwendet werden kann, nachdem man genügend Erfahrung gesammelt hat Die zum Rückspülen

verwendete Flüssigkeit hat eine Dichte, die geringer als die des Harzes ist Nachdem die Verunreinigungen entfernt worden sind, ist das Harz zum Transfer zur Elutionssäule 56 zum Gewinnen der gewünschten Komponenten bereit Dieser Transfer wird dadurch erreicht, daß die Ventile V 48 und V 47 geschlossen und die Ventile V43, V50, V51 und V52 geöffnet werden. Wasser oder geklärte nackte Lauge aus dem Tank 55 wird durch die Pumpe Pl gepumpt und strömt in die Kammer 53 teilweise durch die Leitung 78 und den Schmutzfänger 73 und teilweise durch den Schmutzfänger 68. Die durch die Leitung 78 einströmende Flüssigkeit fluidisiert das Harz unten in der Kammer, und sie fließt in der Form eines Schlamms durch das Ventil V51 und die Leitung 79 unten in die Elutionssäule 56, und zwar durch den Strom von Flüssigkeit, der durch die Pumpe P7 erzeugt wird, und dieser Strom tritt in die Kamire¹· 53 durch die Schmutzfänger 73 und 68 ein. Die relativen Ströme durch die Ventile V49 und V50 bestimmen die Rate, mit der das Harz transferiert wird. Die bevorzugte Funktion im Strom durch das Ventil V 50 beträgt mindestens das Anderthalbfache des Stroms durch das Ventil V 49. Das Ende dieses Transfervorgangs kann entweder auf der 3asis von Lichtdurchlässigkeit an einem klaren Abschnitt der Leitung 79 oder durch eine Vorrichtung kontrolliert werden, die durch das Niveau des Harzes in der Säule 56 in Funktion gesetzt wird. Nach Abschluß des Transfers werden die Ventile V49, V50, V51 und V52 geschlossen und die Pumpe P 7 wird ausgeschaltet

Obgleich in F i g. 3 eine getrennte Rückwaschkammer gezeigt ist kann diese einen festen Bestandteil der Kontaktsäule bilden, wobei der untere Teil der Kammer die Säule oben umschließt

Das aus der Kammer 53 transferierte Harz befindet sich im unteren Abschnitt der Säule 56. Um die erwünschten Komponenten daraus zu gewinnen, wird zunächst die Flüssigkeit die zum Transportieren des Harzes verwendet wird, aus den Zwischenräumen des Harzes verdrängt indem die Ventile V53 und V54 geöffnet werden und Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit aus dem Lagertank 55 durch die Pumpe Pl durch das Ventil V54 nach unten durch die Säule 56, durch das Ventil V53 und die Leitung 81 zum Zulauftank 54 mit einer kontrollierten Rate gepumpt wird, die gerade ausreicht (etwa 0,6 Volumen Flüssigkeit pro Volumen Harz), um die unergiebige Flüssigkeit zu verdrängen. Die durch das Ventil V54 einströmende Flüssigkeit spült das frisch regenerierte Harz oben in der Säule 56. Alle der Säule zugeordneten Ventile werden dann geschlossen, und die Pumpe Pl wird eine kurze Zeitlang angehalten, um einen Ionenaustausch erfolgen zu lassen, oder um in anderen Worten die Möglichkeit zu geben, daß das Elutionsmedium ein Gleichgewicht mit dem Harz erreicht. Wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel hängt die Dauer dieser Zeit von den Gesamttransportraten des Absorptionszyklus sowie von anderen Betriebsbedingungen ab, und sie läßt sich ohne weiteres bestimmen. Am Ende der Periode wird dann ein bestimmtes Volumen des Eluats, das die gewünschten Komponenten enthält, aus der Säule durch die Leitung 52 abgesaugt, indem die Pumpe Pl und die Pumpe PS eingeschaltet und die Ventile K55 und V56 und das Ventil K54 geöffnet werden.

Die unergiebige Flüssigkeit, die durch das Ventil 54 einströmt, spült das frisch regenerierte Harz ferner oben in der Säule 56 und verdünnt das Regenerations* medium aus dem Tank 83 auf die erforderliche Stärke.

Nachdem das Sollvolumen an Regenerationsmedium in die Säule 56 eingeströmt ist, werden die Ventile V55, V 56 und V 54 geschlossen, und die Pumpen P 7 und P 8 werden ausgeschaltet wobei das Harz in der Säule 56 in Kontakt mit dem Regenerationsmedium bleibt

Die Säule 56 hält mehrere Chargen Harz, beispielsweise drei oder vier, je nach den Betriebstransferraten, jede Harzcharge wandert allmählich durch die Säule 56 nach oben, und sie wird durch eine Charge frisch gewaschenen Harzes aus der Rüclcsnülkamrner 53 nach oben geschoben, die unten eintritt Frisches; Harz wird vom oberen Ende der Säule 56 durch die Leitung 80 zur Kammer / der Kontaktsäule 51 transferiert, indem die Pumpe P 7 eingeschaltet und die Ventile V51 und V58 sowie das Ventil V54 geöffnet werden. Die Leitung 84 geht in die Säule 56 etwa über der Leitung 58 über. Die Ventile V58 und V54 werden verwendet um die relativen Ströme zu steuern, die in die Säule durch die Leitung 84 und die Leitung 86 eintreten, wobei ein kleinerer Anteil durch die Leitung 84 und ein größerer Anteil durch die Leitung 86 einströmt Der durch die Leitung 84 einströmende Fluß erzeugt eine Schlemme des Harzes in der Säule an dem Punkt, an dem die Leitung 85 in die Säule übergeht und der größere Anteil (mindestens 60%), der durch die Leitung 86 einströmt drückt die Harzschlemme aus der Säule durch die Leitung 85 und die Leitung 80 in die Kammer /der Säule 51.

In dem Fall, daß zuviel Harz in der Säule 56 vorhanden ist und kein ausreichender Platz für das Harz vorhanden ist das vom Rückwaschtank oben in die Säule 56 eintreten will, kann das Überschußharz durch das Ventil V59 abgeleitet werden.

Es kann sich als wünschenswert erweisen, den Flüssigkeitsstand in der Säule 56 zu senken, nachdem Harz in die Säule 51 transferiert worden ist und zwar auf einen Punkt unmittelbar über dem verbleibenden Harzniveau. Das dient dazu, den Druck abzusenken, der erforderlich ist um Harz unten in die Säule 56 einzuführen.

Wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel kann der Gesamtbetrieb ausgesetzt werden, indem alle Ventile geschlossen und die Pumpen ausgeschaltet werden. Der resultierende Stopp des Stroms von Flüssigkeit nach unten in der Säule 51 ermöglicht ein Hochwandern des Ventilstabs 57, was bewirkt, daß die Elemente 58a bis 58e die betreffenden Kontaktkammern oben abschließen, um damit das Harz in jeder Kammer zu halten.

Wenn eine Anlage, bei der mit dem in F i g. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel gearbeitet wird, anfangs in Funktion genommen wird, kann eine bestimmte Menge Harz durch geeignete Zugangsöffnungen in der Wand der Säule 51 zugegeben werden, wobei der Ventilstab 57 sich in seiner höchsten Lage befindet.

Ein Teil einer Absorptionssäule, die die Erfindung beinhaltet, ist schematisch in F i g. 4 gezeigt Diese Säule arbeitet mit einer anderen Methode zur Abdichtung der Absorptionssäulenkammern, nämlich durch die Verwendung von sphärischen Elemeten als Ventilgliedern zwischen den Säulenkammern. Wie bei der Säule in dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Säule 87 gemäß F i g. 4 zum Herstellen eines Kontaktes zwischen fluiden Medien und Feststoffen eingerichtet, wobei die fluiden Medien leichter sind und in der Säule gegen den nach unten gerichteten Strom der Feststoffe hochsteigen. In der Säule 87 ruhen sphärische Ventilglieder 88 normalerweise auf Wänden 89, die die Kammern 90A₁

9OiB, 90Cund 9OD trennen. Die Ventilglieder 88 werden an einem Schließen der Öffnungen zwischen den Säulenkammern während des Stroms beispielsweise von Harz nach unten durch Stäbe 91 gehindert, die von der Außenseite der Säule 87 aus verstellt werden. Das Gewicht der sphärischen Elemente 88 ist derart, daß sie eine Dichte haben, die größer ist als die Lösung in der Säule 87, so daß sie sich selbst in die Sitzlage bringen, um die öffnung in den Wänden 89 zu schließen, wenn der Strom aufhört, die jedoch einen ausreichenden Widerstand im Strom nach oben ermöglichen, derart, daß die Strömungsgeschwindigkeit des fluiden Mediums, das von einer Kammer zur nächsten um die Ventilglieder herum wandert, ausreicht, um einen Gegenstrom von Harz zu verhindern.

Beispiel I

Ein Beispiel eines typischen Betriebs unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das hydrometallurgische Verfahren zur Gewinnung von Uran. Nachdem das Uranerz gemahlen ist, werden die Uranionen in Lösung gesetzt, und zwar unter Verwendung einer Säure, beispielsweise Schwefelsäure oder einem anderen geeigneten Reaktionsmittel, und große Partikel werden entfernt. Die entstehende Schlemme oder Lauge wird durch die Kontaktsäuls gespeist, die ein Ionenaustauschharz enthält, wo eine Abstreifung der Uranionen erfolgt. Schwefelsäurelauge wird mit einem Anionenaustauschharz in Kontakt gebracht, wenn das Verfahren von der hohen Affinität der Uransulfatkomple >;e für das Anionenaustauschharz abhängt. Der pH Wert der Lösung wird eingestellt, beispielsweise auf 1.0 bis 1,5, und eine typische Lösung enthält bis zu 2 g oder rr. r:hr Uransulfat pro Liter vor der Ionenaustauschbehandlung. Bei der Durchführung des Verfahrens nimmt die Urankonzentration im Harz und in der Lösung von unten nach oben in die Säule ab. Die Betriebsbedingungen wie die Flüssigkeits-Verweilzeit und der gesamte Durchsatz der Lösung pro Volumeneinheitharz werden so eingestellt, daß eine im wesentlichen vollständige Sättigung des Harzes in der untersten Kontaktzone und eine im wesentlichen vollständige Ausscheidung von Uran aus der Lösung erreicht wird, ehe sie die Kontaktsäule oben verläßt. In einem typischen Betrieb wird nach einer Zeit von beispielsweise ein bis zwei Stunden das Harz in der untersten Kontaktkammer gesättigt, und verbrauchte Flüssigkeit aus dem oberen Ende der Säule enthält nur einige Prozent, beispielsweise 2% oder weniger, der Urankonzentration im Zulauf. Zu dieser Zeit wird das Harz aus der unteren Zone in einer kurzen Zeit entfernt, beispielsweise 2 Minuten, und das Harz in den höheren Zonen wird dann sukzessive transferiert, wie das vorstehend beschrieben worden ist, und zwar in die unmittelbar darunterliegende Zone, wobei das Harz in der oberen Zone durch frisches Harz ersetzt wird. Die Transferierungen werden von einer Zone zur nächsten durchgeführt, während ein kontinuierlicher Strom von Flüssigkeit durch die verbleibende Zone aufrechterhalten wird. Das Harz in der untersten Kammer läßt man erneut eine Sättigung erreichen, und dann wird die Entfernung und der Transfer von Harz wiederholt. Uran kann aus dem Harz gewonnen werden, das aus der unteren Zone entfernt worden ist, und zwar nach herkömmlichen Verfahren. Die betreffenden Bedingun-

ϊ gen, die für optimale Ergebnisse eines bestimmten Betriebs erforderlich sind, lassen sich ohne weiteres durch Pilotanlagetests bestimmen. Faktoren, die berücksichtigt werden müssen, liegen für den Fachmann auf der Hand und umfassen die gewünschte Zykluszeit, den

ίο Uraneingang, die Harzmenge in jeder Zone und die Gesamtzahl der Zonen.

Betspiel II

Die Erfindung läßt sich auch durch den folgenden

ii Arbeitsvorgang darstellen, bei dem Leitungswasser der Stadt Toronto weichgemacht wird, das eine Anfangshärte von 150 Teilen pro Million als CaCo3 enthält Eine Standardqualität von 0,84—0,297 mm großen säurehaltigen Polystyrol Perlen aus Dowex-50-Harz wurde im Betrieb verwendet

Der maximale kontinuierliche Wasserstrom, der zur Verfügung stand, betrug 20,5 Ltr. pro Minute und dieser Strom wurde durch eine Säule nach oben geleitet, die aus 6 Kammern mit jeweils in einem Durchmesser von 25,4 cm und einer Höhe von 610 cm bestand und die jeweils 5,66 cm Harz enthielt. Ein Harzüberführungszyklus wurde durchgeführt, wenn die Härte des Ausflusses der vierten Kammer 2 Teile pro Million als CaCC>3 erreichte. Die Zeit, die für die Überführung des Harzes von der einen Kammer zur anderen erforderlich war, betrug weniger als eine Minute, wenn der Winkel der geneigten Kegelwände 45° betrug, die Umwälzpumpe Pi (Fig. 1) etwa 28,4 Ltr. pro Minute lieferte und die Einheit 20,5 Ltr. pro Minute weichmachte.

Die Zeit, die benötigt wurde, um .inen Durchbruch in der vierten Kammer zu erreichen, betrug etwa 100 Minuten zwischen den Harzüberführungszyklen. Die Ausflußkonzentrationen der Härte aus den einzelnen Kammern in diesem Test waren wie folgt:

Härte Teile pro Million als CaCO,

Zulauf

Auslauf

Kammer I	150	138
	138	108
	108	26
4	26	0
	ο	0
⁵⁰ 6	0	0

Während des gesamten Betriebs betrug die Auslaufhärte 0, gemessen nach dem EDTA-Test.

Bei verschiedenen Gelegenheiten wurde der Strom zu der Einheit willkürlich angehalten, und die Einheit kam sofort zur Ruhe, wobei die verschiedenen Harzchargen in ihren einzelnen Kammern blieben. Bei der Wiederaufnahme des vollen Durchlaufs begann die Einheit selbsttätig zu wirken und erzeugte sofort Wasser mit einer Härte von 0.

Hierzu 4 BIa(I Zeichnungen

230 226/161

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Behandlung eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit Feststoffpartikeln, mit einer Kontaktsäule, die mehrere miteinander in Verbindung stehende Kontaktkammern aufweist, in denen sich je ein Teil der Feststoffpartikel befindet, gekennzeichnet durch die Kontaktkammern (A —E; F-J) in vertikaler Richtung begrenzende, in Abständen voneinander angeordnete geneigte Prallplatten (11, 52), deren offener Bereich durch Vorrichtungen (16,57) verschließbar ist, durch äußere, die aufeinanderfolgenden Kontaktkammern verbindende Umleitungen (25, 27, 23, 63, 65, 66), durch Steuerventile (V9A, VQB, V9C, V9D, VlOA, ι¹; VlOS, VlOC, VlOD; V35, V36, V37, V38, V39, V40, V41 und V42) und durch Pumpeinrichtungen (P 3, P6), die mit den äußeren Umleitungen und Ventilen so in Verbindung stehen, daß sie einen Rückfluß zwischen einer Kontaktkammer und der nächstfolgenden Kontaktkammer entgegen der Richtung des Flusses des Mediums in der Kontakt säule bewirken.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schließvorrichtung (16) kegelförmige Ventilkörper {i6b—l7e) umfaßt, deren Basisdurchmesser größer als d^r Durchmesser des offenen Bereichs der jeweiligen Prallplatte (11) ist

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktkammern (A—E und F-J) unterteilenden Prallplatten (11) als Trichter au; jebildet sind.