DE1442357C - Vorrichtung zum Dosieren von zu überführenden Feststoffmengen in Ionenaustauschkolonnen - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Dosieren der aus einer Ionenaustauschkolonne mit intermittierendem Wanderbett in die nachgeschaltete Kolonne zu überführenden Feststoffmenge, bestehend aus einem oder mehreren Zuleitungsrohren zu einer oder mehreren Feststoffkammern in einem durch ein Sieb in diese Feststoffkammern und eine mit einem Überlaufrohr versehene Abflußkammer für die überstehende Flüssigkeit unterteilten Aufgabetrichter mit einem Auslaßrohr und einem Auslaßventil. Mit der Vorrichtung soll die Menge von zwischen den Kesseln einer kontinuierlich arbeitenden Ionenaustauschanlage (wie sie in der französischen Patentschrift 1,291,343 beschrieben wird) zu überführenden Feststoffteilchen auf einem bestimmten Niveau gehalten werden, ohne Rücksicht auf die in Verbindung mit den Feststoffteilchen überführte Flüssigkeitsmenge.

Bei Austauschoperationen, wie Adsorption, Waschung, Desorption usw., werden Feststoffteilchen zusammen mit der Flüssigkeit kontinuierlich durch eine Anzahl Kessel geführt. Dabei soll die von einem Kessel zum anderen überführte Menge an Feststoffteilchen konstant bleiben und auf einem erwünschten und ausreichenden Niveau liegen.

Gewöhnlich werden Feststoffteilchen zusammen mit einer Flüssigkeit zwischen den Kesseln in Form einer Aufschlämmung überführt; diese Aufschlämmung besteht aus den Feststoffteilchen, der anhaftenden Flüssigkeit und der überstehenden Flüssigkeit. Zwecks Regelung der zu überführenden Menge an π Feststoffteilchen ist es daher notwendig, die Fließmenge der Aufschlämmung und gleichzeitig die Konzentration zu messen und zu regulieren. Eine solche Art der Regelung ist meistens sehr kompliziert und umständlich.

Vorrichtungen zum Abtrennen von Feststoffteilchen und Flüssigkeiten sind bekannt (z. B. aus der britischen Patentschrift 604,688). Nach der britischen Patentschrift 768,050 erfolgt die Trennung von Feststoffteilchen und Flüssigkeit mittels eines vibrierenden 6! Siebes, wobei jedoch keine Maßnahmen zur Mengenmessung der Feststoffteilchen und zur Regelung derselben vorgesehen sind.

Eine Trennvorrichtung ohne Sieb wird in der USA.-Patentschrift 2,810,693 für ein Ionenaustauschharz und Flüssigkeit beschrieben. Hierbei dient als konstanter Mengengeber für das Ionenaustauschharz ein Einlaßventil, was jedoch von Nachteil ist.

Bei unter Verwendung eines Ionenaustauschharzes dyrchgeführten Operationen ist die Adsorptionsreaktion im Vergleich zu der Regenerationsreaktion und dem Waschprozeß im allgemeinen eine langsam verlaufende Reaktion. Um die Wirksamkeit einer kontinuierlichen Operation zu erhöhen, wird demzufolge die Überführung der Aufschlämmung oft unter Verwendung einer Vielzahl von Adsorptionskesseln — bei nur einem Regenerations- und einem Waschkessel — durchgeführt. Diese Verfahrensweise ist nicht einfach durchzuführen, wenn die Aufschlämmung aus mehr als zwei Kesseln umgepumpt werden soll.

Bei der Herstellung von hochreinem Wässer aus einem Industriewasser mit Hilfe einer kontinuierlich arbeitenden Ionenaustauschanlage werden z. B. die elektrische Leitfähigkeit und der pH-Wert des Wassers in erheblichem Maße durch die Menge des überführten Ionenaustauschharzes beeinflußt, aus welchem Grunde diese Menge in adäquater Weise, in Abhängigkeit von der aus dem Industriewasser zu entfernenden Salzmenge, auf einer bestimmten Höhe gehalten werden muß. In einem solchen Fall reicht eine kleine zu überführende Menge des Harzes aus, da die Konzentration des Salzes in dem Iridustriewasser gering, also die Menge des zu entfernenden Salzes klein ist. Die Regelung der zu überführenden Menge in diesem geringen Anteil ist jedoch schwierig; diese Regelung ist aber wichtig, im Vergleich zu dem Fall, wo eine große Menge des Harzes zu überführen ist.

Ziel der Erfindung war eine Vorrichtung, mit deren Hilfe die zu überführende Menge an Feststoffteilchen auf einem bestimmten Niveau gehalten wird, und die Feststoffteilchen, ungeachtet irgendwelcher Änderungen der Aufschlämmungskonzentration, glatt überführt werden. Mit einer quantitativ arbeitenden Meßvorrichtung sollten die Feststoffteilchen genau erfaßt und überführt werden.

Erfindungsgegenstand ist eine Vorrichtung zum Dosieren der aus einer Ionenaustauschkolonne mit intermittierendem Wanderbett in die nachgeschaltete Kolonne zu überführenden Feststoffmenge, bestehend aus einem oder mehreren Zuleitungsrohren zu einer oder mehreren Feststoffkammern in einem durch ein Sieb in diese Feststoffkammern und eine mit einem Überlaufrohr versehene Abflußkammer für die überstehende Flüssigkeit unterteilten Aufgabetrichter mit einem Auslaßrohr und einem Auslaßventil. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch ein zur Einstellung des Volumens der Feststoffkammer beweglich angeordnetes Sieb, ein Auslaßrohr, das so bemessen ist, daß die Auslaufzeit kürzer ist als die Unterdruckperiode in der vorgeschalteten Kolonne, und durch eine Regeleinrichtung, die das Auslaßventil gleichzeitig mit einem Ventil öffnet und schließt.

Die Vorrichtung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 stellt einen schematischen Querschnitt durch eine Meßvorrichtung gemäß der Erfindung dar.

F i g. 2 stellt einen Querschnitt durch eine andere derartige Vorrichtung dar, die aus zwei durch eine Platte voneinander getrennten Abteilungen besteht.

Fig. 3 stellt eine Aufsicht auf eine Vorrichtung gemäß der Erfindung dar.

Die Fig. 4, 5 und 6 geben Fließdiägramme wieder, die den praktischen Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung erläutern.

In den Fig. 1, 2, 3 und 4 ist die Meßvorrichtung 2 durch ein Sieb oder dgl. 4 unter Bildung einer lee- ι ren Kammer A und einer Abflußkammer B aufgeteilt. Zur leeren Kammer A hin öffnet sich ein die Aufschlämmung zuführendes Rohr 1, während an der Abflußkammer B ein Abflußrohr 5 vorgesehen ist. Am untersten Ende der Vorrichtung befindet sich ein Auslaßrohr 3 mit einem Ventil 6 für die Feststoffteilchen. Durch das Sieb 4 können Flüssigkeiten hindurchgehen, nicht dagegen Feststoffteilchen. Eine Aufschlämmung aus einem vorhergehenden Kessel, z."Ö. dem Apparat 7 in F i g. 4, in dem Feststoffe mit Flüssigkeiten kontinuierlich im Gegenstrom in Berührung stehen, wird unter dem Druck einer Flüssigkeit, durch einen Ejektor oder eine Pumpe durch das Zuführrohr 1 in die leere Kammer A der erfindungsgemäßen Vorrichtung geleitet. Während die Aufschlämmung aufgegeben wird, fließt die durch das Sieb 4 nach oben sickernde Flüssigkeit durch das Abflußrohr 5 über. Sobald die leere Kammer A ganz dicht mit den Feststoffteilchen gefüllt ist und der Druck in der Kammer den die Aufschlämmung befor- it dernden Druck erreicht hat, hört die Überführung der Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel automatisch auf. Wenn nämlich die Menge der aus dem Zuführrohr 1 zugeführten Feststoffteilchen größer als die aus der leeren Kammer A abgezogene Menge ist, werden die Feststoffteilchen in die leere Kammer A nur so eingefüllt, daß sie lediglich Zwischenraumflüssigkeit, aber keine überstehende Flüssigkeit enthalten. Der Zufluß der Feststoffteilchen hört dann automatisch auf, während die überstehende Flüssigkeit durch das Sieb 4 hindurch durch das Abflußrohr 5 abfließt. Das Abziehen der gesamten Feststoffteilchen wird durch Öffnen des Ventils 6 von Hand oder automatisch bewirkt.

Wenn der Ionenaustausch -mit einer Vorrichtung durchgeführt wird, die viele untereinander verbundene Kessel enthält, und dabei mindestens einer der Kessel so betrieben wird, wie in der französischen Patentschrift 1,291,343 (Verfahren mit beweglichem Bett), kann die Menge der durch die Kessel geführten Fest-Stoffteilchen innerhalb der gesamten Vorrichtung nicht auf eine gewünschte Menge eingestellt werden. ~\^A Dies soll anhand der Fig. 4 der französischen Patentschrift 1,291,343 erläutert werden:

Eine zu behandelnde Flüssigkeit wird zunächst aus einem Einlaßrohr 8 mittels einer Flüssigkeitspumpe unter Druck zugeführt. In dem Kessel 7 steigt die. Flüssigkeit unter Druck auf, während sie die Feststoffteilchen nach oben stößt, um ein oberes Bett zu bilden. Die Flüssigkeit kommt mit den in dem Bett 5 vorhandenen Feststoffteilchen in Kontakt, wodurch Adsorption, Regenerierung, Waschung und andere Reaktionen stattfinden. Die behandelte Flüssigkeit wird über ein Drahtnetz 14 aus einem Flüssigkeitsauslaßrohr entladen. Gleichzeitig drückt die Flüssigkeit die Feststoffteilchen nach unten, welche den Austausch beendet haben und sich in einem unteren Bett unterhalb des Zufuhrpegels befinden; so werden die Feststoffteilchen zusammen mit Begleitflüssigkeit automatisch aus dem Kessel durch einen Teilchen-Entladungsauslaß 12 am untersten Teil des Kessels entladen, und zwar zu einem nachfolgenden Kessel. Solange die Zufuhr von Flüssigkeit in den Kessel anhält, wird die automatische Überführung von Feststoffteilchen aus dem Kessel in einen nachfolgenden Kessel durchgeführt. Nach einer vorbestimmten Zeitspanne wird im zweiten Zeitabschnitt die Zufuhr von Flüssigkeit in den Kessel dadurch beendet, daß ein automatisches Flüssigkeitsventil 18 geschlossen wird; zur gleichen Zeit wird ein Teil der in dem Kessel verbliebenen Flüssigkeit durch ein Drahtnetz aus einem Flüssigkeitsauslaß durch Öffnen eines automatischen Flüssigkeits-Abzug-Ventils 19 entladen, zum Beispiel durch die Wirkung eines Zykluszeitgebers während einer sehr kurzen Zeitspanne. Dies vermindert den inneren Druck des Kessels, was zum Absinken des obe ren Bettes aus festen Teilchen und gleichzeitigen Einführen von frischen Feststoffteilchen führt, die in einem Einfülltrichter 16 am oberen Ende des Kessels gehalten werden, welcher mit diesem durch ein druckempfindliches Regelventil 17 verbunden ist. Hierauf hört infolge der Abnahme des inneren Drucks des Kessels die Entladung und Überführung von Feststoffteilchen zwischen den beiden miteinander verbundenen Kesseln automatisch auf.

Nach einer vorbestimmten kurzen Zeitspanne wird die Zufuhr der Flüssigkeit in den Kessel durch Öffnen des Ventils 18 und Schließen des Ventils 19 begonnen, wodurch sich der innere Druck des Kessels wieder einstellt, hierauf wird das Regelventil 17 geschlossen, um die Zufuhr von Feststoffteilchen zu beenden.

So wird nach diesem Verfahren mit beweglichem Bett die automatische Überführung von Feststoffteilchen zwischen den beiden miteinander verbundenen Kesseln durchgeführt, während der Zufuhr der Flüssigkeit innerhalb einer langen Zeitspanne, und die Überführung der Feststoffteilchen hört automatisch auf, wenn für eine kurze Zeitspanne die Flüssigkeitszufuhr und die Entladung der Flüssigkeit beendet sind.

'Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist dagegen so gebaut, daß "die überführung einer bestimmten Menge Feststoffteilchen aus einem Kessel in einen nachfolgenden Kessel erfolgen kann, ohne irgendeine zusätzliche Vorrichtung, wie eine Pumpe, Wasserdüse und Ventile, zu verwenden, und sie kann angehalten werden, ohne irgendwelche Regelvorrichtungen, wie Ventile, Hähne, zu verwenden.

Bei der Überführung von Feststoffteilchen sollte ein Ventil oder ein Hahn aus folgenden Gründen vermieden werden:

Wenn das Ventil oder der Hahn betätigt wird, bleiben Feststoffteilchen hängen;' hierdurch wird nicht nur die Betätigung des Hahnes bzw. Ventils behindert, sondern infolge der Bewegung derselben auch die Feststoffteilchen werden ihrerseits während der Überführung zerkleinert bzw. zerstört.

Werden die Feststoffteilchen in Form einer Aufschlämmung zwischen den die Vorrichtung bildenden Kesseln überführt, wie beim erfindungsgemäßen Verfahren mit beweglichem Bett, dann ist es nicht möglich, während einer bestimmten Zeitspanne die Menge an überführten Feststoffteilchen ohne Verwendung eines Ventils oder Hahnes auf einen gewünschten Wert einzustellen.

Erfindungsgemäß sind Maßnahmen zum Einstellen der Menge an durch die Vorrichtung zu überführenden Feststoffteilchen auf einen vorbestimmten Wert vorgesehen, ohne daß Regelvorrichtungen, wie ein Ventil oder Hahn, während der Überführung der Fest

Stoffteilchen bei einem Verfahren mit beweglichem Bett verwendet werden, wie es aus der französischen Patentschrift 1,291,343 bekannt ist.

Das Öffnen des Ventils von Hand oder automatisch wird in einem vorbestimmten Zyklus durchgeführt, so daß die überführte Menge in einer bestimmten Zeitspanne auf einen bestimmten Wert genau eingerelt ist.

Die Tatsache sollte besonders beachtet werden, daß während des Abziehens von Feststoffteilchen in der Kammer A die zusätzliche Zufuhr einer Aufschlämmung in Kammer A angehalten wird; anderen- , falls erlaubt der Druckabfall durch das Abziehen von Feststoffteilchen, daß Aufschlämmung aus dem vorhergehenden Kessel einfließen kann, in welchem die Kammer mit Feststoffteilchen in dichtest gepacktem Zustand aufgefüllt ist, was unerwünschterweise zum Abziehen der ursprünglich in die Kammer eingefüllten plus der zusätzlich zugeführten Feststoffteilchen führt.

Dieses unerwünschte Abziehen einer erhöhten Menge an Feststoffteilchen infolge der zusätzlich zur Leerkammer zugeführten Menge während des Abziehbetriebes macht es unmöglich, die Überführung einer bestimmten Menge an Feststoffteilchen in einer Zeiteinheit zu regeln.

Gemäß der vorliegenden Erfindung hört die Überführung der Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel automatisch auf, und zwar für eine sehr kurze Zeitspanne, wenn die Zufuhr der Flüssigkeit beendet und die Entladung eines TeUs der Flüssigkeit durchgeführt wird. Hierauf wird das gesamte Volumen der in der Kammer A verbliebenen Feststoffteilchen durch Öffnen eines Ventils während einer sehr kurzen Zeitspanne entladen, was der zweiten Betriebsstufe im vorhergehenden Kessel entspricht. Die Zeit zur Entladung der Feststoffteilchen in der Kammer A wird so eingestellt, daß sie nicht länger als die zweite Zeitperiode ist.

Nachdem das gesamte Volumen aus der Kammer ¹ A entladen wurde, wird das Ventil 6 bei oder vor Beginn der Zufuhr der Flüssigkeit in.den vorhergehenden Kessel 7 geschlossen. ',..·"

So wird nur ein ganzes Volumen an Feststoffteilchen in der Kammer A, das auf eine bestimmte Menge eingestellt ist, zum nachfolgenden Kessel überführt.

Die Regulierung der überführten Menge an Feststoffteilchen genau auf eine bestimmte Menge ohne Verwendung einer Vielzahl von Ventilen, Hähnen und anderer zusätzlicher Regelvorrichtungen wird mög-Hch, wenn der Abmessungskessel der vorliegenden Erfindung mit dem vorhergehenden Kessel kombiniert wird, welcher nach dem in der französischen Patentschrift 1,291,343 gegebenen Verfahren betrieben wird.

Die zum Abziehen der Feststoffteilchen benötigte Zeit ist im allgemeinen kurz, während die zur Überführung der Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel und zur Füllung der leeren Kammer A bis zur größten Dichte benötigte Zeit durch eine ge- m) eignete Einstellung des Auslaßventils für die Teilchen aus dem vorhergehenden Kessel geregelt werden kann. Es kann also demzufolge die Überführungs menge der Feststoffteilchen bis zu einer bestimmten Höhe geregelt werden, indem man die Abzugsfrc μ quenz während eines bestimmten Zeitraumes einstellt. vorausgesetzt, daß die Feststoffteilchen in die leere Kammer A vor dem Abzug eingefüllt werden und das Innenvolumen der Meßvorrichtung konstant ist. Mit anderen Worten, die Abzugsfrequenz und das Innenvolumen der Meßvorrichtung werden in solche Beziehung zueinander gebracht, daß das Produkt aus Innenvolumen und Frequenz innerhalb einer Zeiteinheit das gleiche ist, wie die gewünschte Überführungsmenge der Feststoffteilchen innerhalb der Zeiteinheit. Auf diese Weise kann die Überführungsmenge genau eingestellt und die Überführung der Feststoffteilchen glatt bewirkt werden. Das Innenvolumen der Meßvorrichtung kann gegebenenfalls durch Heben oder Senken des Siebes 4, das beweglich angebracht ist, verändert werden.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein automatischer Betrieb praktisch durchgeführt werden, indem man an dem Ventil 6 zwecks automatischer Öffnung oder Schließung desselben einen Zeitmesser anbringt, auf welche Weise die entstehenden Kosten des Verfahrens auf ein Mindestmaß gesenkt werden.

Demzufolge wird das Ventil 6 für den Abzug der Feststoffteilchen in der Meßvorrichtung automatisch eingerichtet und der Zeitzyklus dieses Ventils auf den des vorhergehenden Kessels ausgerichtet, der nach Art des beweglichen Bettes arbeitet. Durch Änderung des Zeitzyklus des vorhergehenden Kessels oder durch Änderung des Innenvolumens der die Feststoffteilchen quantitativ bestimmenden Meßvorrichtung wird eine ausreichende Menge der Teilchen gemessen und in den nächsten Kessel überführt, ungeachtet der Aufschlämmungskonzentration, und das Ventil wird nach Abzug der Teilchen geschlossen, wenn kein Teilchen mehr in der Meßvorrichtung verblieben ist, so daß weitgehendst Verluste an Teilchen verhindert werden.

In F i g. 4 ist mit 7 ein Kessel bezeichnet, der nach dem Prinzip des beweglichen Bettes arbeitet und in dem Feststoffe und Flüssigkeiten im Gegenstrom ununterbrochen miteinander in Berührung stehen, und mit 2 eine Feststoffteilchen abmessende Vorrichtung.

In den Kessel 7 wird mit Hilfe der Flüssigkeits-, pumpe 8 durch das Einlaßrohr 9 eine im Kessel aufsteigende Flüssigkeit unter Druck zugeführt, die die Feststoffteilchen zwecks Bildung eines Bettes nach oben stößt, und mit den Feststoffteilchen in diesem Bett in Berührung gebracht. Anschließend wird die behandelte Flüssigkeit durch ein Drahtnetz 14 aus einem Auslaßrohr 10 abgelassen. Die Innenseite des Kessels steht unter dem durch die eingepumpte Flüssigkeit verursachten Druck. Die an der Reaktion beteiligten und unterhalb des Einfüllpegels befindlichen Feststoffteilchen werden nach Beendigung derselben durch diesen Innendruck der Flüssigkeit automatisch zusammen mit der Flüssigkeit im Kessel aus einem Entladeauslaß 12, für die Teilchen am untersten Teil des Kessels zu einer die Feststoffteilchen abmessenden Meßvorrichtung 2 entladen, die zwischen dem Kessel 7 und dem darauffolgenden T liegt. Nach einer geeigneten Zeitdauer dieser Operation wird ein automatisches Flüssigkeitsventil 18 geschlossen und gleichzeitig durch einen Umlaufzeitmesser ein automatisches Flüssigkeitsabzugventil 19 geöffnet, wodurch ein Teil der Flüssigkeit in dem Kessel automatisch durch die Niveaudifferenz über ein Drahtsieb 15 und einen Flüssigkeitsauslaß und dann durch das Ventil 19 entladen wird. Zu diesem Zeitpunkt erfolgt keine Überführung von Feststoffteilchen durch Druck in die Meßvorrichtung 2, selbst wenn diese leer ist, weil der Flüssigkeitsdruck in dem Kessel 7 abnimmt. F.s

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werden dann die Feststoffteilchen, die in einen am werden, daß eine Ionenaustauschkolonne mit beweg-

Kopf des Kessels 7 angebrachten Trichter 16 gefüllt lichem Bett verwendet wird.

sind, in dem Kessel 7 über ein Kontrollventil 17 ein- Das heißt im vorhergehenden Kessel 7 (I) kann die geführt. Nach einer geeignet kleinen Zeitspanne wird Zufuhr von Flüssigkeit und Entladung der Feststoffdas Ventil 19 geschlossen und das Ventil 18 gleichzei- ■> teüchen während der meisten Zeit durchgeführt wertig geöffnet, wodurch der Innendruck des Kessels an- den, und (II) das Anhalten der Flüssigkeitszufuhr, steigt, das Kontrollventil 17 geschlossen und der Entladen eines Teils der Flüssigkeit in den Kessel Fluß der Feststoffteilchen aus dem Trichter 16 ge- und Anhalten der Entladung und die Druckzufuhr stoppt wird. Dann werden wiederum die Feststoffteil- der Feststoffteilchen wird in einer sehr kurzen Zeitchen, über denen die Reaktion abgeschlossen ist, ιό spanne durchgeführt. Sie wird durch Schließen des vom Boden des Kessels in die Meßvorrichtung 2 ge- Ventils 6 der Leerkammer A für eine für (I) erforderschickt, liehe Zeitdauer die Einführung der Aufschlämmung Beim Entladen einer genau bestimmten Menge an bewirkt und durch Öffnen des Ventils für eine Zeit-Feststoffteilchen aus der die Feststoffteilchen abmes- spanne, die nicht über die zu (II) erforderliche Zeit senden Vorrichtung durch Öffnen eines Ventils gibt 15 hinausgeht, wird die Entladung der Feststoffteilchen es noch ein zu lösendes Problem. Das heißt es gibt bewirkt, dabei kann die Einführung der Feststoffteilzwischen dem Auslaß zum Entladen der Feststoffteil- chen nicht durchgeführt werden, wenn die Feststoffchen 12 des vorhergehenden Kessels und der Leer- teilchen in (II) entladen werden. Somit kann der oben kammer der Abmessungsvorrichtung insgesamt kein erwähnte Nachteil verhindert werden. Kontrollventil (das Ventil 20 ist während des Betrie- 20 Dieser Nutzen wurde erstmalig möglich durch Kombes geöffnet und wird nur geschlossen, wenn alle Ope- binieren der Kolonne mit beweglichem Bett mit der rationen gestoppt werden; so hat es keine Funktion Feststoff-Abmessungsvorrichtung.

j--,, bei der Unterbrechung der Überführung der Feststoff- Nun wird das Ventil 6 am Teilchen-Auslaßrohr 3

{) teilchen). Während nun die Feststoffteilchen aus dem in der Meßvorrichtung 2 auf automatischen Betrieb vorhergehenden Kessel 7 durch Anwendung eines 2 J eingerichtet und mit dem Zykluszeitmesser in dem Druckes entladen und in die Leerkammer durch das vorhergehenden Kessel 7 verbunden. Das Flüssigkeits-Aufschlämmungszufuhrrohr 1 unter Druck geschickt abzugsventil 19 des vorhergehenden Kessels und das werden, wird der Druck innerhalb des Rohres und Ventil 6 der Meßvorrichtung werden so aufeinanderder Druck der Leerkammer A ausgeglichen, wenn die ausgerichtet, daß sie sich zur gleichen Zeit öffnen und Leerkammer mit den Feststoffteilchen in dichtestge- 30 schließen. Auf diese Weise werden die Feststoffteilpacktem Zustand gefüllt ist, und folglich wird das chen während der Zeit, in der die Flüssigkeit in den Einführen der Feststoffteilchen in die Leerkammer A vorhergehenden Kessel geführt wird, in die Meßvorangehalten, und nur die Flüssigkeit in der Aufschläm- - richtung geschickt, worauf die Teilchen durch den mung wird in die Leerkammer A gelassen, die dann Flüssigkeitsdruck beim Öffnen des Ventils 6 am Flüsdurch die Siebvorrichtung 4 in die Flußkammer be- 3? sigkeitsabzug in den folgenden Kessel gelangen. Da wegt und aus 5 entladen wird. die Feststoffteilchen während der Zeit des Flüssig-Durch Öffnen des Ventils 6 zum Entladen der Fest- keitsabzugs aus dem Ventil 19 nicht durch Druck in stoffteilchen aus der Leerkammer wird der Druck in- die Meßvorrichtung gelangen, verbleibt kein Feststoffnerhalb der Leerkammer A herabgesetzt und infolge- teilchen in dieser, bevor das Ventil 6 am Auslaßrohr dessen ist das Druckgleichgewicht unterbrochen. Als 40 3 wiederum geschlossen wird, wobei die Größe der Folge davon wird das Einführen von Feststoffteilchen Rohre so eingerichtet ist, daß die für den Abzug der in die Leerkammer hierdurch bei Öffnen des Ventils Teilchen aus der Meßvorrichtung kürzer ist, als die begonnen. Die Menge an Feststoffteilchen, die durch für den Abzug der Flüssigkeit in dem vorhergehendas Ventil 6 entladen wird, während das Ventil 6 den Kessel benötigte Zeit. Auf diese Weise kann ein

,-^ offen ist, ist eine Feststoffmenge aus den Teilchen, 45 Verlust an Teilchen weitgehendst verhindert werden.

\j) die in der Leerkammer gefüllt waren plus einer Men- Wenn z. B. eine Operation unter der Bedingung ge, während das Ventil 6 offen war. So kann das Ziel durchgeführt wird, daß Flüssigkeit 15 Sekunden lang der Erfindung, d. h. die Überführung einer bestimm- abgezogen wird, soll die Zeit so eingerichtet werden, ten Menge an Feststoffteilchen je Zeiteinheit nicht er- daß der Teilchenabzug aus der Meßvorrichtung nach reicht werden. Ferner werden die Feststoffteilchen 50 etwa 10 Sekunden beendet ist, so daß der Kessel in fortlaufend in die Leerkammer A aus dem Aufschläm- den verbleibenden 5 Sekunden völlig leer bleibt, mungszufuhrrohr eingeführt, wenn das Ventil 6 offen Die Menge der abzumessenden und zu überführenist und demzufolge haften die Feststoffteilchen immer den Feststoffteilchen kann eingestellt werden durch an dem Ventil 6, wenn das Ventil 6 nach einer vorbe- Änderung des Zeitzyklus des vorhergehenden Kesstimmten Zeitspanne geschlossen wird. Der Betrieb 55 sels, indem man das Volumen der Meßvorrichtung des Ventils wird hierdurch unmöglich und die Fest- konstant hält, oder aber durch Änderung des inneren stoffteilchen selbst werden zerstört. Volumens der leeren Kammer A, indem man das Um nur Feststoffteilchen, die in der Leerkammer Sieb in der Vorrichtung bewegt, ohne den Zeitzyklus A gefüllt sind, konstant zu entladen und die Anwesen- zu ändern. Dieses letztere Verfahren kann einer verheit von Feststoffteilchen am Ventil 6 zu verhindern, 60 hältnismäßig großen Variation der zu überführenden wenn Ventil 6 geschlossen ist, ohne irgendein Regel- Menge angepaßt werden.

ventil zwischen dem Teilchenentladungsauslaß des Wo nicht weniger als zwei aufeinanderfolgende

vorhergehenden Kessels 7 und der Abmessungsvor- , Kessel und nicht weniger als zwei Aufschlämmungs

richtung vorzusehen und ohne diesen Nachteil zu ha- zufuhrrohre 1 an der Meßvorrichtung zu gleicher

ben, ist es notwendig, daß die Überführung der μ Zeit angebracht sind, können die Feststoffteilchen

Aufschlämmung automatisch angehalten wird, wenn sehr glatt überführt werden, wenn man eine Prall

das Ventil 6 geöffnet ist. platte in der Vorrichtung vorsieht. In Fig. 2 ist eine

Dieses kompli/icrlc Iirfordernis kann dadurch erfüllt solche Meßvorrichtung durgestellt, die zwei Zufuhr-

rohre 1 aufweist. Die Prallplatte 21 soll die Vorrichtung genau in zwei Kammern teilen. Für das Überführen und Abziehen der Aufschlämmung ist es vorteilhaft, daß die Prallplatte nicht bis auf den Boden der Vorrichtung reicht, also den Boden der leeren J Kammer A nicht unterteilt. Die Entfernung des Endes der Prallplatte vom Boden der Kammer beträgt am besten V₈ bis V₄ der Entfernung vom Boden der Kammer bis zum Sieb 4, obwohl hier Änderungen je nach der Größe der Feststoffteilchen, der Zahl der Aufschlämmungszufuhrrohre, der Neigung des Bodens der Kammer, der Abmessung der gesamten Apparatur und anderer Faktoren möglich sind. Innerhalb des angegebenen Abstandsbereiches können die Teilchen überführt werden, ohne daß sich die Harze π mischen und ohne daß Abweichungen in den überführten Mengen auftreten.

Beispiel 2 Beispiel 1

Ein industrielles Wasser mit einer Ionenkonzentration von 3,56Äqu./cbm mit Bezug auf Kationenaustausch und von 4,55 Äqu./cbm mit Bezug auf Anionenaustausch wurde bei einer Geschwindigkeit von 4,75cbm/Std. nach einem Verfahren behandelt, wie es in Fig. 5 dargestellt ist. Der Ionenaustausch wurde, ununterbrochen bewirkt, indem das Wasser durch 8 Kessel des Bewegtbett-Typs geleitet wurde, nämlich die Adsorptionskessel 1 und 5, die Regenerationskessel 2 und 6, die Substitutionskessel 3 und 7 und die Waschkessel 4 und 8, jeweils für den Kationen- bzw. Anionenaustausch. Das erzeugte reine Wasser hatte eine elektrische Leitfähigkeit von weniger als 10 μ V/cm und einen SiO₂-Gehalt unter 0,1 ppm.

In diesem Beispiel betrug die wirksame adsorbierende Menge des Kationenaustauschharzes l,5Äqu./l Harz und die des Anionenaustauschharzes 0,3 Ä'qu./l Harz. Das Kationen- und das Anionenaustauschharz wurden mit einer Geschwindigkeit von 11,31/Std. bzw. 72,01/Std. im Kreislauf bewegt. Zwischen dem Substitutionskessel und dem Waschkessel war jeweils eine die Feststoffteilchen quantitativ abmessende Vorrichtung 19 bzw. 20 vorgesehen, um die zwischen den Kesseln zu überführende Menge des Harzes zu messen und konstant zu halten.

Das die Teilchen abziehende Ventil der Meßvorrichtung wurde mit dem Zykluszeitmesser des Flüssigkeitsabzugs und des Flüssigkeitsdurchgangs des Substitutionskessels verbunden. Beim Abzug des Harzes aus der Meßvorrichtung wurde alles Harz abgezogen. Das Kationenaustauschharz wurde im 30-Minuten-Zyklus (29 Minuten und 45 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug) mit 11,31/Std. durch die Meßvorrichtung 19 mit 5,651 Innenvolumen überführt, während das Anionenaustauschharz im 5-Minuten-Zyklus (4 Minuten und 45 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug) mit 72,01/Std. Geschwindigkeit durch die Meßvorrichtung 20 mit einem Innenvolumen von 6,01/ der leeren Kammer überführt wurde. Die zum Abzug des Harzes aus der Vorrichtung benötigte Zeit betrug etwa 10 Sekunden und ist damit kürzer als die zum Abzug der Flüssigkeit benötigte Zeit.

Die Harze wurden auf diese Weise genau und automatisch überführt, ohne daß durch Schließen der Ventile irgendwelche Verluste eintraten.

20 In der gleichen Weise und mit der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 wurde zwecks Erzeugung reinen Wassers ein industrielles Wasser behandelt, das 4,56 Äqu./cbm Ionenkonzentration mit Bezug auf Kationenaustausch und 5,55 Äqu./cbm mit Bezug auf Anionenaustausch aufwies.

Die Überführungsmenge des Kationenaustauschharzes betrug 14,41/Std. und die des Anionenaustauschharzes 87,71/Std. Das Kationenaustauschharz wurde entsprechend einem Zeitzyklus von 23 Minuten und 15 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug zugeleitet bzw. abgezogen und in den folgenden Kessel mit 14,41/Std. Geschwindigkeit überführt. Das Anionenaustauschharz wurde nach einem Zeitzyklus von 3 Minuten und 15 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug zugeführt bzw. abgezogen und in den folgenden Kessel mit 87,71/Std. Geschwindigkeit überführt.

Beispiel 3

Nach der Betriebsweise von Beispiel 2 wurde die Überführungsmenge des jeweiligen Harzes durch Veränderung des Innenvolumens der leeren Kammer variiert, indem also das bewegliche Sieb der Vorrichtung verstellt wurde, ohne den Zeitzyklus zu ändern.

Das Volumen der leeren Kammer der das Kationenaustauschharz quantitativ abmessenden Vorrichtung wurde durch Heben des Siebes auf 7,201 und das der Anionenaustauschharz quantitativ abmessenden Vorrichtung auf 7,301 gebracht. Durch Überführung der Harze nach dem in Beispiel 2 benutzten Zeitzyklus wurden die Überführungsmengen der Harze variiert.

Beispiel 4

Beschrieben wird die Harzüberführung in dem Fall, in dem Kupfer in Form von Kupfersulfat aus einer verdünnten wäßrigen Ammoniumsulfatlösung gewonnen wird, die durch Neutralisation der Abfalllauge und -säure der Spinnstufe im Kupferseidenverfahren erhalten wurde.

In F i g. 6 ist das Fließdiagramm des in diesem Verfahren angewandten Vorganges dargestellt. Der Flüssigkeitsdurchgangskessel 1 besteht aus fünf Kesseln, während nur ein Regenerationskessel 2 und ein Waschkessel 3 vorgesehen sind. Zwischen dem Kessel 1 und dem Regenerationskessel 2 und zwischen dem Regenerations kessel 2 und dem Waschkessel 3

5' waren die Vorrichtungen 4 und 5 zur quantitativen Abmessung der Feststoffteilchen installiert.

Der Flüssigkeitsdurchgangskessel und der Regenerationskessel arbeiten nach dem oben beschriebenen Bewegtbettverfahren. Der Zeitzyklus von Zufuhr und Abzug der Feststoffteilchen in der Meßvorrichtung 5 war mit dem des Flüssigkeitsdurchgangs und -abzugs an dem Regenerationskessel abgestimmt. Durch jeden der Flüssigkeitsdurchgangskessel wurde eine mit einer Geschwindigkeit von 600cbm/Std. zugeleitete wäß-

^ή5 rige Ammoniumsulfatlösung 6 1(NH₄J₂SC)₄^SO ppm als NH₃ und Cu:35 ppml mit einer Geschwindigkeit von 125cbm/Std. hindurchgeleitet, in welchem sie im Gegenstrom mit einem stark sauren Kationenaus-

tauschharz vom N H₄-Tyρ, Diaion SKIA (Handelsname, 20 g Kupfer/l Harz wirksam adsorbierende Menge), das mit einer Geschwindigkeit von 2101/Std. bewegt wurde, in Berührung gebracht wurde. Das in das Kupfersalz überführte und mit einer Geschwindigkeit von l,05cbm/Std. bewegte Harz wurde in dem Regenerationskessel im Gegenstrom mit einer Ammoniumsulfatlösung 8, die 70 g Ammoniumsulfat je Liter enthielt und mit einer Geschwindigkeit von 2,19cbm/Std. floß, in Berührung gebracht. Das Kupfer wurde in Form einer Kupfersulfatlösung 9 gewonnen und das in R-NH₄ überführte Harz in dem Waschkessel gewaschen und wieder zum Flüssigkeitsdurchgangskessel in Umlauf gebracht.

Die die Feststoffteilchen quantitativ bestimmende π Vorrichtung 4 zwischen dem Flüssigkeitsdurchgangskessel und dem Regenerationskessel wies eine leere · Kammer mit einem Innenvolumen von 1501 auf, die entsprechend dem vorhergehenden, aus fünf Kesseln

bestehenden Flüssigkeitsdurchgangskessel durch Prallplatten in fünf gleiche Abteile geteilt war. Dadurch wurden Abweichungen in den Überführungsmengen aus jedem Kessel verhindert. Aus jedem Flüssigkeitsdurchgangskessel zum Regenerationskessel wurde das Harz mit einer Geschwindigkeit von 2101/Std. in einer Menge von 87,5 l/Zyklus überführt, wobei der Zeitzyklus des Regenerationskessels 5 Minuten be-, trug. Mit anderen Worten, der Regenerationskessel wurde nach einem 5-Minuten-Zyklus betrieben (4 Minuten und 45 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug). Der die Feststoffteilchen quantitativ abmessende Kessel 5 zwischen dem Regenerationskessel und dem Waschkessel hatte eine leere Kammer mit einem Innenvolumen von 87,51, in welchem Fall das Harz auf einmal abgezogen wurde. Bei einem Zyklus von 12 mal je Stunde wurden 2101/Std. des Harzes genau abgemessen und in den folgenden Kessel überführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Dosieren der aus einer Ionenaustauschkolonne mit intermittierendem Wanderbett in die nachgeschaltete Kolonne zu überführenden Feststoffmenge, bestehend aus einem oder mehreren Zuleitungsrohren zu einer oder mehreren Feststoßkammern in einem durch ein Sieb in diese Feststoffkammern und eine mit einem Überlaufrohr versehene Abflußkammer für die überstehende Flüssigkeit unterteilten Aufgabetrichter mit einem Auslaßrohr und einem Auslaßventil, gekennzeichnet durch ein zur Einstellung des Volumens der Feststoflkammer (A) beweglich angeordnetes Sieb (4), ein Auslaßrohr (3), das so bemessen ist, daß die Auslaufzeit kürzer ist als die Unterdruckperiode in der vorgeschalteten Kolonne, und durch eine Regeleinrichtung, die das Auslaßventil (6) gleichzeitig mit einem Ventil (19) öffnet und schließt.

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