DE60104023T2 - Verfahren und verdampfer zur herstellung von ammoniak mit ultraniedrigem metallgehalt - Google Patents
Verfahren und verdampfer zur herstellung von ammoniak mit ultraniedrigem metallgehalt Download PDFInfo
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Description
- Hintergrund der Erfindung
- Ultrahochreines Ammoniumhydroxid wird weithin bei der Herstellung von Halbleiterprodukten, wie Mikroprozessoren, verwendet. Es wird insbesondere als Reinigungslösung bei der Erzeugung von integrierten Schaltungen verwendet. Da diese Schaltungen kleiner und kleiner werden, werden Verunreinigungen weniger tolerierbar. Insbesondere das verwendete Ammoniumhydroxid muss frei von jedweden leitenden Verunreinigungen und insbesondere metallischen Verunreinigungen sein. Es gibt auch einen integrierte Schaltungen-Markt für hochreines Ammoniak-Spezialitätengas.
- Im allgemeinen ist kommerziell hergestelltes Ammoniak für solche Anwendungen völlig ungeeignet. Die Herstellung von Ammoniak, wie für die Verwendung in Düngern, bringt Verunreinigungen einschließlich Öl und Metallpartikeln ein. Dieses kommerzielle oder Dünger-Ammoniak kann bis zu 10 ppm freies Öl und mehrere ppm Cadmium, Calcium, Natrium, Eisen, Zink und Kalium beinhalten. Um für die Herstellung von integrierten Schaltungen verwendbar zu sein, sollte die Metallkonzentration weniger als etwa 100 ppt betragen.
- Es gibt eine Anzahl von Verfahren, die konstruiert sind, um dieses kommerzielle Ammoniak zu reinigen. Allerdings sind sie aus verschiedenen Gründen nicht optimal konstruiert. Hoffman et al., U.S.-Patente 5,496,778 und 5,846,386 offenbaren das Ziehen von Ammoniakdampf aus einem Reservoir für flüssigen Ammoniak und Leiten des Dampfes durch einen Filter, der Partikel ausfiltern kann. Wegen der Menge an Verunreinigungen im Ammoniak ist das Entfernen dieser Verunreinigungen in der Dampfphase uneffizient und in großem Ausmaß unwirksam. Die kleine Größe vieler dieser Metallpartikel macht Dampffiltration unwirksam. Weiter ermöglicht die Verdampferausführung das Mitführen der Verunreinigungen.
- Das Japanische Patent 8-119626-A offenbart das Leiten von Ammoniakgas durch eine gesättigte wässrige Lösung von Ammoniak. Dies ermöglicht Mitführen im Nebel und erfordert einen nachfolgenden Nebelabtrenner. Weiter wird den Partikeln aufgrund der Ausführung der Vorrichtung nicht genügend Zeit gegeben, um im flüssigen Bad entfernt zu werden. Es gibt Filtrationsverfahren, die konstruiert wurden, um Öl von Ammoniak zu entfernen. Aber diese sind nicht in der Lage, ultrahochreines Ammoniak herzustellen.
- Zusammenfassung der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass ultrareines Ammoniak aus kommerziellem Ammoniak erhalten werden kann durch erstens Filtern/Coaleszieren von flüssigem Ammoniak mit einem Flüssigphasenfilter/Coalescer, um fast alles von dem Öl und Metallpartikel, die von dem Öl getragen werden, zu entfernen. Die teilweise gereinigte Ammoniakflüssigkeit wird dann zu einem ruhigen Verdampfer geleitet, der Dampferzeugung begünstigt, ohne Turbulenz oder Blasen zu erzeugen, was Mitführen von Verunreinigungen begünstigen würde. Nach der Dampfphasenfiltration kann der Ammoniakdampf weiter zu einem wässrigen Berieselungsturm geleitet werden. Der wässrige Berieselungsturm ist speziell konstruiert, um kleine Blasen zu liefern, die einem Weg durch ein gesättigtes Wasserbad folgen. Der Weg stellt für jedwede Partikel innerhalb der Blasen ausreichend Zeit bereit, mit der Blasenwand in Kontakt zu kommen und in die wässrige Flüssigkeit zu wandern. Weiter wird dies mit minimaler Turbulenz durchgeführt, um wieder Mitführen von Verunreinigungen zu verhindern. Der Ammoniakdampf der vom Berieselungsturm gesammelt wird, kann mit ultrahochreinem Wasser kombiniert werden, um eine ultrahochreine Lösung von Ammoniumhydroxid zu erzeugen, die zur Verwendung in der Halbleiterindustrie geeignet ist. Wenn Ammoniakgas oder wasserfreies Ammoniak das gewünschte Produkt ist, kann gereinigtes Ammoniakgas zu diesem Zweck nach der Dampfphasenfiltration gesammelt werden.
- Dieses Verfahren kann in einer großen freistehenden Anlage durchgeführt werden oder kann verkleinert werden, um vor Ort-Herstellung von Ammoniumhydroxid oder Ammoniakgas bereitzustellen.
- Die Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden weiter gut verstanden im Licht der nachstehenden ausführlichen Beschreibung und Zeichnungen, in denen:
- Kurze Beschreibung der Zeichnungen
-
1 eine schematische Darstellung der vorliegenden Erfindung ist. -
2 ein Querschnitt des Sprudlers zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist. - Genaue Beschreibung
- Die vorliegende Erfindung ist ein Abscheideapparat oder -system
10 , das angepasst ist, um ultrahochreines Ammoniak herzustellen. Das System schließt erste und zweite Flüssigkeitsfilter/Abscheider12 und14 ein, die mit einem Verdampfer18 verbunden sind. In dem Ausmaß, das möglich ist, sind die Teile aus Materialien hergestellt, die dieses Verfahren nicht stören, und sind im allgemeinen Edelstahl, Teflon oder teflonbeschichtet. - Spezieller stellt Ammoniaktank
34 , der ein Ammoniaktanklastwagen oder ein transportierbarer Ammoniaktank für kleinere Volumenerfordernisse sein kann, flüssiges Ammoniak für Apparat10 bereit. Das Ammoniak wird zu Einlass38 und durch Leitung40 zum ersten Flüssigkeitsabscheidevorfilter12 geleitet. Vom ersten Filter12 wird das Ammoniak durch Leitung42 zu flüssig/flüssig-Coalescer14 geleitet. - Der Vorfilter
12 ist vorzugsweise ein Polypropylenfilter, der Feststoffe entfernt, die die Ammoniak-Öl-Emulsion stören könnten. Dies ist ein 1–10 μm Filter (vorzugsweise 10) mit einem maximalen Druckabfall von 103 kPa (15 psid). Der flüssig/flüssig-Coalescer14 ist für 8–10 ppm Einlass und 1–2 ppm Auslass (freies Öl) konstruiert. Der Coalescer kann ein horizontaler Coalescer mit zwei Stufen sein. Die erste Stufe bewirkt, dass sich kleine Öltröpfchen durch Durchleiten durch ein Polypropylenfilterelement zu größeren Tröpfchen vereinigen. Dies ist konstruiert zur Verwendung bei Emulsionen mit einer Oberflächenspannung von 0,5 bis 40 dyne/cm. Auf der zweiten Stufe scheiden sich die größeren Tröpfchen von der kontinuierlichen Ammoniakphase in einer Absetzzone ab. Der Druckabfall durch Coalescer14 sollte 0 bis 68,9 kPa (0 bis 10 psid), vorzugsweise 0 bis 103 kPa (0 bis 15 psid) betragen. Das Öl und andere Verunreinigungen, die in Filter12 und Abscheider14 abgetrennt werden, werden durch Auslässe44 beziehungsweise46 entsorgt. - Die flüssige Ammoniakphase fließt vom Coalescer
14 zum Verdampfer18 . Verdampfer18 ist einfach ein Tank, der einen Wärmetauscher, wie einen Wassermantel50 , am unteren Teil des Verdampfers besitzt. Das Ammoniak kommt durch Einlass52 für flüssigen Ammoniak, der das Ammoniak unter die Oberfläche leitet, in den Verdampfer. Der Verdampfer hat weiter einen Ammoniakdampfauslass54 . - Wie in der Zeichnung gezeigt, ist der Tank
18 zu einem Auslass58 geneigt, der das Entfernen der dichteren Komponente der Flüssigkeit in Verdampfer18 ermöglicht. Einlass52 ist ein Leitungsrohr mit einem Bogen53 , der auf Auslass58 gerichtet ist. Hereinkommendes Ammoniak fördert einen Fluss zu Auslass58 . Die dichtere Komponente ist Öl oder eine Ammoniak-Öl-Emulsion zusammen mit Metallpartikeln. Diese dichtere Komponente läuft durch Auslass58 zu Ventil60 ab, das auf einen Ammoniak-Blowdown-Kessel64 gerichtet ist. Ventil60 kann periodisch Flüssigkeit durch Leitung70 zu Pumpe72 leiten, die das Ammoniak durch Leitung74 zurück in Einlass38 befördert. Dies kann verwendet werden, um Teile der Flüssigkeit in Verdampfer18 in den Kreislauf zurückzuführen. - Der Auslass
54 von Verdampfer18 führt zum ersten und zweiten Dampfphasenfilter78 und82 , die Auslässe84 beziehungsweise86 einschließen. Die Filter78 und82 sind Teflon®-beschichtete Filter festgelegt auf 0,05 μm bis 0,2 μm mit einem maximalen Druckabfall von 103 kPa (15 psid). Ammoniakdampf wandert von Filter82 zu einem Ventil81 . Ventil81 kann Dampf entweder zu einem Auslass83 oder zu einem Auslassverteiler88 , der durch Rohrleitungen90 mit dem unteren Teil92 einer Blasensäule94 verbunden ist, leiten. Dampf, der zu Auslass83 geleitet wird, wird zur weiteren Verwendung als wasserfreies Ammoniak gesammelt. - Der Ammoniakdampf wird, wenn er zu Rohrleitungen
90 geleitet wird, durch den Boden der Blasensäule durch Einlässe98 eingelassen und wandert durch eine Sprudelplatte100 , wo Ammoniakblasen erzeugt und gleichmäßig über die Säule verteilt werden. Diese Blasen wandern die Säule94 durch das Wasser93 hoch und dann zu Dampfraum101 zu einem Dampfauslass102 . - Die Blasensäule
94 ist speziell konstruiert, um kleine Blasen herzustellen. Die Länge der Säule ist weiter so konstruiert, dass die so hergestellten Blasen in der Flüssigkeit einen ausreichenden Zeitraum verbleiben, um den Partikeln in den Blasen zu ermöglichen, über Stokessche und Brownsche Bewegung von innerhalb der Blase zur Wand der Blase zu wandern. So hängt die Länge der Säule dann von der Blasengröße und der Geschwindigkeit ab, mit der die Blasen die Flüssigkeit in der Säule durchqueren. Um Reinigung zu fördern, sollte die Blasengröße klein sein, und die Geschwindigkeit, mit der der Ammoniakdampf eingeleitet wird, sollte kontrolliert werden. - Die feste Teflon-Sprudelplatte
100 besitzt so viele kleine Löcher108 wie möglich. Als ein Beispiel mit einer Säule mit einer Flüssigkeitstiefe von etwa 4 m (10 Fuß) und einem Dampfraum von 1,6 m (4 Fuß) sollte der Durchmesser der Löcher108 nicht größer als etwa 1,2 mm (3/64'') sein, so dass für den Gasfluss von etwa 212 kg/h-m2 (42 lbs/h-ft2 = lbs/h·ft) jede Verunreinigung in die Flüssigkeit innerhalb der Säule abgetrennt wird. - Dampfauslass
102 ist mit dem dritten und vierten Dampffilter104 und106 verbunden. Diese Filter sind vorzugsweise festgelegt auf 0,2 μm mit einem maximalen Druckabfall von 103 kPa (15 psi). Filter106 leitet Ammoniakgas entweder zu einer Sammeleinheit oder zu einer Mischeinheit, wo es mit hochreinem Wasser vereinigt werden und Ammoniumhydroxid erzeugen kann. - Gemäß diesem Verfahren wird Ammoniak aus Tank
34 bei Raumtemperatur in Einlass38 eingebracht, wo es durch Filter12 und flüssig/flüssig-Coalescer14 , der den Ölgehalt auf weniger als etwa 1–2 ppm verringert, geleitet wird. In dem flüssigen Öl mitgeführte Metallpartikel werden ebenfalls entfernt. Gesammelte Verunreinigungen werden durch Auslässe44 und46 abgelassen. - Druck veranlasst das verbleibende Ammoniak, durch Leitung
52 in Verdampfer18 zu fließen. Eine Heizvorrichtung, wie Wassermantel50 , hält die Temperatur des Ammoniaks hoch genug, um dampfförmiges Ammoniak zu erzeugen, aber nicht so hoch, dass Kochen des Ammoniaks verursacht wird. Die Temperatur des erhitzten Wassers sollte nicht größer als etwa 55–65°C sein. Erhitztes Wasser wird zum Wassermantel50 durch Leitung112 geliefert und durch Leitung114 abgelassen. Der Verdampfer wird ruhig betrieben, d. h. mit minimaler Aufrührung des flüssigen Ammoniaks. Zusätzlich ist der Dampfraum über dem Flüssigkeitsniveau in dem Verdampfer so, dass sehr geringe Dampfgeschwindigkeiten erzeugt werden. Im allgemeinen beträgt die maximale Dampfgeschwindigkeit 0,15 m/s bis 0,3 m/s (0,5 bis 1,0 fps). Sie beträgt vorzugsweise weniger als 0,03 m/s (0,1 fps) und am stärksten bevorzugt weniger als 0,006 m/s (0,02 fps), was zusätzliche Sicherheit liefert, dass keine Flüssigkeit im Dampf mitgeführt wird. Dies hindert flüssiges Ammoniak und mitgeführte Verunreinigungen am Verlassen des Verdampfers. - Weil Tank
18 geneigt ist, sammeln sich dichtere Verunreinigungen an Auslass58 . Die gesammelten Verunreinigungen werden zu Ammoniak-Blowdown-Kessel64 geleitet. - Der Dampf, der sich in Dampfraum
118 von Verdampfer18 bildet, fließt durch Dampffilter78 und82 . Der Druck in Dampfraum118 beträgt vorzugsweise etwa 689–862 kPa (100–125 psig). Der erste Dampffilter78 ist konstruiert, um Partikel mit einer Größe von etwa 0,1 μm zu entfernen. Der zweite Dampffilter82 ist dagegen konstruiert, um Verunreinigungen mit einer Partikelgröße von etwa 0,05 μm zu entfernen. Falls gewünscht, kann der Dampf durch Ventil81 zu Auslass83 geleitet und gesammelt werden. - In einer anderen Ausführungsform kann der Dampf durch Ventil
81 zu Auslassverteiler88 geleitet werden, der den Gasstrom in die Leitungen90 aufteilt, die in das untere Teil92 von Blasensäule94 führen. Der Druck des Gases, wenn es in Säule94 eintritt, beträgt vorzugsweise etwa 345–414 kPa (50–60 psig). - Die Blasensäule ist mit gesättigtem hochreinen Ammoniumhydroxid gefüllt. Das Ammoniakgas geht durch die Löcher in Sprudelplatte
100 , die Blasen erzeugt, die durch die Ammoniumhydroxidlösung aufsteigen. - Ein Wärmetauscher, wie Wassermantel
120 , hält das Ammoniumhydroxid in der Säule auf einer Temperatur von etwa 20 bis etwa 30°C. Die Blasen steigen durch das Ammoniumhydroxid, und der Ammoniakdampf wandert von der Blasensäule durch Ausgang102 . Die Blasen wandern mit einer Geschwindigkeit, um Mitführen von flüssigem Ammoniumhydroxid und Verunreinigungen zu verhindern. Der Ammoniakdampf fließt von Säule94 durch einen dritten und vierten Dampffilter104 und106 , die Partikel der Größe von 0,2 μm entfernen. - Der Ammoniakdampf ist nun zum Mischen mit hochreinem Wasser bereit, um Ammoniumhydroxid zu erzeugen. In einer anderen Ausführungsform kann er zur Verwendung als Gas oder wasserfreie Flüssigkeit gesammelt werden. Dieses Ammoniumhydroxid ist zur Verwendung bei der Herstellung von integrierten Schaltungen geeignet. Im allgemeinen hat es nicht mehr als etwa 100 ppt Metallpartikel und vorzugsweise viel weniger.
- So wird durch Verwendung der vorliegenden Erfindung extrem reines Ammoniakgas erzeugt ohne die Probleme, die mit dem Abscheideapparat nach dem Stand der Technik auftreten. Insbesondere wird das Mitführen von Verunreinigungen durch Entfernen des Großteils der Verunreinigungen in der flüssigen Phase vor dem Verdampfen minimiert. Weiter wird durch Verwendung eines ruhigen Verdampfers im Gegensatz zu einem turbulenten Verdampfer das Mitführen von Verunreinigungen in der Dampfphase wiederum minimiert. Dies erlaubt weitere Reinigung unter Verwendung von Dampffiltern. Schließlich ist die Blasensäule konstruiert, Mitführen von Verunreinigungen zu minimieren und gleichzeitig hinreichende Abscheidezeit bereitzustellen, um den mitgeführten Verunreinigungen zu ermöglichen, gesammelt und von der flüssigen Phase in der Blasensäule zurückgehalten zu werden.
- Dies war eine Beschreibung der vorliegenden Erfindung zusammen mit dem bevorzugten Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung. Allerdings sollte die Erfindung selbst nur durch die angehängten Ansprüche definiert werden, wobei ich beanspruche:
Claims (17)
- Verfahren zum Reinigen von flüssigem Ammoniak, umfassend Einbringen des flüssigen Ammoniaks in einen Ölabscheider (
14 ), dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Ammoniak durch den Ölabscheider (14 ) hindurchgeleitet wird und dass das Verfahren weiterhin Leiten des flüssigen Ammoniaks vom Abscheider (14 ) weg und ruhiges Verdampfen des Ammoniaks, um Ammoniakdampf zu bilden, Leiten des Ammoniakdampfes durch eine Blasensäule (94 ), wobei die Blasensäule (94 ) eine gesättigte Ammoniumhydroxidlösung einschließt, und Sammeln des Ammoniakdampfes nach dem Durchleiten durch Ammoniumhydroxid umfasst. - Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Blasensäule (
94 ) eine Höhe aufweist und Blasen gebildet werden, die eine Größe aufweisen, die klein genug ist, um Teilchen, die in den Blasen mitgeführt werden, beim Durchleiten durch die Blasensäule (94 ) ausreichend Zeit zu geben, mit den Seitenwänden der Blasen in Kontakt zu kommen, um dadurch durch das flüssige Ammoniumhydroxid festgehalten zu werden. - Verfahren zum Reinigen von Ammoniak, umfassend Einbringen von flüssigem Ammoniak in einen Flüssigkeitsabscheider (
14 ), um Öl von dem flüssigen Ammoniak zu entfernen, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Ammoniak durch den Flüssigkeitsabscheider (14 ) hindurchgeleitet wird und dass das Verfahren weiterhin Leiten des flüssigen Ammoniaks zu einem Verdampfer (18 ) und Abtrennen von dampfförmigem Ammoniak vom flüssigen Ammoniak in dem Verdampfer (18 ) umfasst. - Verfahren gemäß Anspruch 3, weiterhin umfassend Leiten von Ammoniakgasblasen durch eine Blasensäule (
94 ) und Sammeln von durch die Blasensäule geleitetem Ammoniakgas, wobei die Blasensäule (94 ) eine Länge aufweist, die wirksam ist, festen Verunreinigungen in den Blasen den Übertritt in eine flüssige Phase in der Blasensäule zu ermöglichen. - Verfahren zum Reinigen von flüssigem Ammoniak, umfassend Einbringen von flüssigem Ammoniak in einen Ölabscheider (
14 ), dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Ammoniak durch den Ölabscheider (14 ) hindurchgeleitet wird und dass das Verfahren weiterhin Leiten des flüssigen Ammoniaks von dem Abscheider (14 ) weg und ruhiges Verdampfen des Ammoniaks, um Ammoniakdampf zu bilden, Leiten des Ammoniakdampfes durch einen Dampffilter (78 ,82 ) und Sammeln des Ammoniakdampfes umfasst. - Verfahren gemäß Anspruch 5, weiterhin umfassend Leiten des Ammoniakdampfes durch eine Blasensäule (
94 ), wobei die Blasensäule (94 ) eine Höhe aufweist und Blasen gebildet werden, die eine Größe aufweisen, die klein genug ist, um Teilchen, die in den Blasen mitgeführt werden, beim Durchleiten durch die Blasensäule ausreichend Zeit zu geben, mit den Seitenwänden der Blasen in Kontakt zu kommen, um dadurch durch das flüssige Ammoniumhydroxid festgehalten zu werden. - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1, 2, 4 oder 6, weiterhin umfassend Leiten des Dampfes von der Blasensäule (
94 ) durch ein Dampffiltersystem (104 ,106 ). - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1, 2 oder 5, wobei das Ammoniak in einem Verdampfer (
18 ) verdampft wird, wobei der Verdampfer zu einem Auslass (58 ) hin geneigt ist und wodurch Verunreinigungen höherer Dichte von dem Verdampfer (18 ) abgelassen werden. - Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei der Verdampfer (
18 ) flüssiges Ammoniak ruhig verdampft. - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1, 2, 5, 6 oder 9, wobei der von dem ruhigen Verdampfer (
18 ) erhaltene Dampf durch ein Dampffiltersystem (78 ,82 ) geleitet wird. - Verfahren gemäß entweder Anspruch 7 oder Anspruch 10, wobei das Filtersystem einen ersten und zweiten Dampffilter (
78 ,82 ,104 ,106 ) enthält. - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 oder 8 bis 10, wobei das flüssige Ammoniak unterhalb einer Flüssigkeitsoberfläche des Verdampfers (
18 ) eingebracht wird. - Verfahren gemäß Anspruch 12, sofern von Anspruch 8 abhängig, wobei das flüssige Ammoniak in einer Richtung auf den Auslass (
58 ) eingebracht wird. - Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das flüssige Ammoniak durch einen ersten Flüssigkeitsfilter (
12 ) geleitet wird, bevor es durch den Ölabscheider (14 ) hindurchgeleitet wird, und wobei der Ölabscheider ein Coalescer (14 ) ist. - Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das flüssige Ammoniak mit einer Geschwindigkeit von bevorzugt weniger als 1 fps verdampft wird.
- Verfahren zum Reinigen von Ammoniak, umfassend Einbringen von flüssigem Ammoniak in einen Abscheider (
14 ), um Öl von dem flüssigen Ammoniak zu entfernen, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Ammoniak durch den Flüssigkeitsabscheider (14 ) hindurchgeleitet wird und dass das Verfahren weiterhin Verdampfen des flüssigen Ammoniaks, um Ammoniakdampf zu bilden, und Leiten von Ammoniakdampfblasen durch eine Blasensäule (94 ) und Sammeln von durch die Blasensäule (94 ) durchgeleitetem Ammoniakdampf umfasst, wobei die Blasensäule (94 ) eine Länge aufweist, die wirksam ist, festen Verunreinigungen in den Blasen den Übertritt in eine flüssige Phase in der Blasensäule zu ermöglichen. - Verdampfer (
18 ), angepasst, um Ammoniak zu reinigen, umfassend einen verlängerten Tank mit einer Bodenfläche, wobei der Tank geneigt ist, so dass ein erstes Ende des Tanks niedriger ist als ein zweites Ende des Tanks, einen Auslass (58 ), der sich am ersten Ende des Tanks befindet, und eine Heizvorrichtung (50 ), angepasst, um Ammoniak in dem Tank zu erwärmen.
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