DE582853C - Stockpunktserniedriger - Google Patents
StockpunktserniedrigerInfo
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Description
Es ist bekannt, Stockpunktserniedriger durch Kondensation von Hart- oder Weichparaffin
oder diese enthaltenden Gemischen, beispielsweise mit Aluminiumchlorid oder
Zinkchlorid oder anderen Kondensationsmitteln, herzustellen. Die Kondensation kann
beispielsweise nach der Chlorierung- des Ausgangsmaterials, zweckmäßig zusammen mit
aromatischen Kohlenwasserstoffen und in Gegenwart von Verdünnungsmitteln, wie Kerosin, erfolgen. Solche Stockpunktserniedriger
werden paraffinhaltigen Schmierölen im allgemeinen in Mengen von etwa 1 °/0
zugesetzt. Man nahm seither an, daß die Bestandteile der Stockpunktserniedriger der genannten
Art, wenn sie auch nicht völlig gleichartig sind, doch alle bezüglich der den Stockpunkt erniedrigenden Wirkung übereinstimmen.
Es hat sich nun aber gezeigt, daß die genannten Stockpunktserniedriger Gemische von
drei Stoffgruppen mit völlig verschiedenen Eigenschaften sind. Die bis etwa 340 oder
3700 siedenden Fraktionen erniedrigen den Stockpunkt fast gar nicht. Die höher siedenden
Anteile enthalten paraffinartige Stoffe vom <4ι<- nrterhalb etwa 1000
bis 1200, die den Stockpunkt ebenfalls nicht erniedrigen, außerdem aber viskose, flüssige
oder halbfeste Kohlenwasserstoffe von höherem Molekulargewicht, die außerordentlich
stark erniedrigend auf den Stockpunkt wir-. ken. Durch Anreicherung oder Reindarstellung
der letztgenannten Stoffe kann man dementsprechend Produkte gewinnen, die den Stockpunkt von Schmierölen u. dgl. außerordentlich
stark herabsetzen oder zur Erzielung der gleichen Wirkung in viel geringeren Mengen zugesetzt werden müssen als andere
Stockpunktserniedriger, beispielsweise die rohen Produkte, aus denen sie gewonnen
wurden.
Die Stockpunktserniedriger, die für das vorliegende Verfahren als Ausgangsstoffe dienen,
können beispielsweise nach dem Verfahren der Patentschrift 556 309 hergestellt
werden.
Die Anreicherung bzw. Gewinnung der hochwirksamen Stockpunktserniedriger erfolgt
zweckmäßig durch Behandlung der Rohprodukte mit Lösungsmitteln; als solche kommen
die zur Fällung von festem Paraffin geeigneten Mittel in Frage, deren Lösungsvermögen
für festes Paraffin sehr gering ist bzw.
mit fallender Temperatur schnell abnimmt. Noch geringere Löslichkeit in diesen Lösungsmitteln
als Paraffinwachs haben aber die schwersten Fraktionen der rohen Stockpunktserniedriger,
die die stärkste Stockpunktserniedrigung bewirken.
Als geeignete Paraffinfällungsmittel, die für den vorliegenden Zweck als Lösungsmittel
dienen können, seien genannt: leichte Kohlen-Wasserstoffe, Alkohole, Ester, Ketone, organische
Säuren, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Alkylhalogenide, Dichloräthylen,
Tetrachlorkohlenstoff, ferner Phenole, Anilin, Furfurol, flüssiges Schwefeldioxyd u. dgl.
Unter den leichten Kohlenwasserstoffen sind besonders Propan, dessen Gemische mit Butan
und/oder Äthan vorteilhaft. Geeignete Alkohole sind Methyl-, Äthylalkohol sowie die
Propyl-, Butyl- und Amylalkohole, Gemische dieser miteinander oder mit Kohlenwasserstoffen,
wie Kerosin. Außer den genannten können jedoch auch alle anderen Paraffinfällungsmittel
Verwendung finden.
Man kann mehrmals nacheinander mit den gleichen oder mit verschiedenen Lösungsmitteln
behandeln. Die Lösungsmittel werden meist in ziemlich großen Mengen, beispielsweise
der 8- bis iofachen Menge, des zu behandelnden Materials angewendet. Die günstigste
Zusammensetzung des Lösungsmittels sowie die geeigneteste Extraktionstemperatur ermittelt man zweckmäßig durch Vorversuche;
sie sind bis zu einem gewissen Grade von der Art des zu behandelnden Materials abhängig. Oft kann man bei gewöhnlicher
Temperatur arbeiten, jedoch kann es auch vorteilhaft sein, bei tieferer, gegebenenfalls auch
etwas höherer Temperatur zu arbeiten.
Man kann die Trennung der Bestandteile 4.0 des rohen Stockpunktserniedrigers auf verschiedene
Weise durchführen. Beispielsweise setzt man zunächst verhältnismäßig geringe Mengen des Paraffinfällungsmittels zu, wodurch
Abtrennung eines Gemisches von Paraffin und der den Stockpunkt stark erniedrigenden Substanz von dem leichteren
öl erfolgt. Das so gefällte Gemisch enthält also mehr festes Paraffin als das ursprüngliche
öl. Man läßt den Niederschlag absitzen und trennt ihn z. B. durch Filtrieren oder
Zentrifugieren ab. Dann extrahiert man das feste Paraffin mit Hilfe größerer Mengen des
gleichen oder anderer Lösungsmittel, wobei der hochwirksame Stockpunktserniedriger zurückbleibt.
Bei der ersten Stufe löst das Lösungsmittel die leichteren öligen Anteile und fällt das Paraffin und die den Stockpunkt
stark erniedrigenden Fraktionen. In der zweiten Stufe wirkt das Lösungsmittel lösend auf
das Paraffin, läßt aber die schweren Anteile mit den gewünschten Eigenschaften ungelöst.
Man kann auch so arbeiten, daß man von Anfang an große Mengen von Lösungsmitteln
anwendet, wodurch sowohl die leichteren öle wie auch das Paraffin in Lösung gehen. Hierbei
besteht die Gefahr, daß eine größere Menge des schweren, den Stockpunkt stark erniedrigenden Stoffes zusammen mit den
leichteren Ölen in Lösung geht, weshalb eine weitere Behandlung angeschlossen werden
kann.
Man kann die Entfernung der den Stockpunkt nicht erniedrigenden Anteile der rohen
Stockpunktserniedriger zum mindesten teilweise auch durch Destillation, zweckmäßig
im Vakuum, durchführen. Werden Lösungsmittelgemische, wie z. B. Äthan + Propan,
verwendet, so ist das Mengenverhältnis der Bestandteile von Einfluß. Ein Gemisch aus
7fr°/o Propan und 25 °/0 Äthan ist bei Zimmertemperatur
wirksam, während mit einem Gemisch von 85 °/o Propan und 15 °/0 Äthan
keine Trennung erzielt wird. Die geeignete Zusammensetzung der anzuwendenden Extraktionsmittel
hängt von verschiedenen Bedingungen ab und ist leicht durch einfache Versuche zu ermitteln.
Im allgemeinen ist es vorteilhaft, mehrere Extraktionen nacheinander mit Lösungsmitteln
von steigendem Lösungsvermögen vorzunehmen. Beispielsweise kann man mit Lösungsmitteln von steigendem Propan- oder
Butangehalt, bezogen auf Äthan, arbeiten; hierbei wird die der Extraktion zu unterwerfende
Fraktion immer reicher an den wirksamen Anteilen.
Das schließlich erhaltene hochwirksame Produkt ist eine ölige hochviskose Flüssigkeit
oder ein halbfestes Material und praktisch frei von Paraffinwachs. Je nach den Herstellungsbedingungen
und den Eigenschaften des Ausgangsmaterials wechseln seine Eigenschaften etwas. Ein typisches Produkt hat
die folgenden Eigenschaften:
105 Spezifisches Gewicht 0,942
Viskosität bei 990 (Englergrade) 63 Stockpunkt 180C.
Das Molekulargewicht der Produkte liegt n0
oberhalb etwa 1000, meist oberhalb 1200
(durch Schmelzpunktserniedrigung von Kampfer bestimmt).
Wird von einem rohen Stockpunktserniedriger ausgegangen, der bei "Zusatz einer
Menge von 1 °/0 zu einem Paraffin enthaltenden Öl dessen Stockpunkt von —1 auf
—18° erniedrigt und der, in einer Menge von 6 °/0 dem gleichen Öl zugesetzt, den Stockpunkt
auf — 260 herabsetzt, so findet bei Zusatz noch größerer Mengen keine wesentliche
weitere Stockpunktserniedrigung mehr statt.
Das aus dem genannten Rohprodukt erhaltene hochwirksame Produkt (20 bis 25 °/0 des Rohproduktes)
erniedrigt in einer Menge von 1Z4 °/0 den Stockpunkt des gleichen Öles auf
— 18°, in einer Menge von 1Z2 °/0 auf —260,
in einer Menge von 1 % aui — 29°- £in derartig
tiefer Stockpunkt kann mit dem rohen Stockpunktserniedriger überhaupt nicht erzielt
werden. Auch als Zusatz zu hydrierten ölen sind die hochwirksamen Stockpunktserniedriger
sehr gut wirksam.
Die Stockpunktserniedrigungist von Dauer. Die mit dem Stockpunktserniedriger vermischten
öle sind den gleichen Ölen ohne Zusatz hinsichtlich des spezifischen Gewichtes,
der Viskosität sowie Viskositätsindex, Emulgierbarkeit, Flammpunkt, Zündpunkt und Beständigkeit
gegenüber Oxydation und Korrosion praktisch gleich.
ao Die leichteren Fraktionen, die nicht oder nur wenig als Stockpunktserniedriger wirken,
sind ausgezeichnete Schmieröle. Sie können als Spindelöle, Motoröle, gegebenenfalls zusammen
mit anderen ölen, verwendet werden.
Auch das aus dem rohen Stockpunktserniedriger abgeschiedene Paraffin ist hochwertig.
Es ist dem natürlichen Paraffin ähnlich, jedoch hat es ein viel höheres Molekulargewicht,
z. B. ein solches von 800, und einen höheren Schmelzpunkt.
Eine besonder^ geeignete Arbeitsweise besteht
darin, daß man den rohen Stockpunktserniedriger mit Amylalkohol oder ähnlich wirkenden Mitteln vermischt, den hierdurch
gefällten Anteil abtrennt und mit Pentan oder einem Gemisch von Pentan und Amylalkohol
extrahiert; die letzteren Mittel lösen Paraffinwachs ziemlich gut, die schweren stockpunktserniedrigenden
Anteile jedoch nicht.
Roher Stockpunktserniedriger wird dreimal nacheinander mit etwa 3 Raumteilen eines aus
ι Teil Kerosin und 12 Teilen sekundärem Amylalkohol bestehenden Gemisches bei gewöhnlicher
Temperatur extrahiert, wobei 15 °/„ ungelöst bleiben. Das herausgelöste öl
(85 °/0) erniedrigt den Stockpunkt nicht oder
nur wenig. Die ungelösten Anteile haben eine 6- bis 7mal so starke erniedrigende Wirkung
auf den Stockpunkt als die gleiche Menge des Ausgangsmaterials. Ein Bayonne-Maschinenöl
vom Stockpunkt —I0C wird
durch Zusatz des auf diese Weise gewonnenen hochwirksamen Stockpunktserniedrigers um
mehr als io° stärker erniedrigt als durch die
gleiche Menge des rohen Stockpunktserniedrigers. 0,15 °/0 des hochwirksamen Stockpunktserniedrigers
sind ebenso wirksam wie 1 °/0 des Ausgangsmaterials.
Roher Stockpunktserniedriger wird vorsiehtig unter Vermeidung von Kracktemperaturen
destilliert, wobei 30 °/„ eines wachshaltigen, den Stockpunkt nicht erniedrigenden Stoffes
übergehen. Der 70 °/0 betragende Rückstand, der schon an sich wesentlich stärker stockpunktserniedrigend
wirkt als das Ausgangsmaterial, wird dann viermal nacheinander mit je dem dreifachen Volumen des in Beispiel 1
angegebenen Lösungsmittels extrahiert. Hierbei werden 15 °/0 an hochwirksamem Stockpunktserniedriger
erhalten, der etwa die gleiche Wirksamkeit, wie in Beispiel 1 beschrieben,
besitzt.
Ein roher Stockpunktserniedriger, von dem ι °/0 den Stockpunkt eines Maschinenöles von
— ι auf —12° erniedrigt, wird bei ■—43 °
mit 10 Raumteilen eines im wesentlichen aus reinem Propan bestehenden Lösungsmittels
behandelt. Die obere der sich hierbei bildenden Schichten enthält 40 °/0 des Ausgangsmaterials;
dieses Produkt ist auf den Stockpunkt ohne Wirkung; dagegen erniedrigt 1 °/0
des in der unteren Schicht befindlichen Produktes (60 °/0 des Ausgangsmaterials) den
Stockpunkt von Maschinenölen stärker als der rohe Stockpunktserniedriger.
ι Raumteil eines rohen Stockpunktserniedrigers wird mit 10 Raumteilen eines aus
75 ο/σ Propan und 25 °/0 Äthan bestehenden
Lösungsmittels vermischt. Man erhält bei gewöhnlicher Temperatur zwei Fraktionen, von
denen die eine (65 °/0 des Ausgangsmaterials), in einer Menge von 1 °/0 zugesetzt, den Stockpunkt
des in Beispiel 3 genannten Maschinen-Öles auf —4° erniedrigt. Die andere Fraktion
(35 °/0 des Ausgangsmaterials), in der gleichen Menge angewandt, erniedrigt den
Stockpunkt des gleichen Öles auf —20 °.
Die gemäß Beispiel 4 in einer Menge von 35 °/o erhaltene Fraktion wird nochmals mit
dem gleichen Lösungsmittel extrahiert. Bei dieser Extraktion werden in der oberen
Schicht 13 °/„ (berechnet auf itrsprüngliches
Material) gewonnen. 1 °/0 dieses Stoffes erniedrigt
den Stockpunkt des obengenannten Maschinenöles von —1 auf —4°, ist also
wenig wirksam. Die andere Fraktion (22 °/0 des ursprünglichen Materials) erniedrigt, in
Mengen von ι °/„ angewendet, den Stockpunkt
• des gleichen Öles auf —29 °.
Bei Verwendung von 10 Raumteilen eines aus 25 °/0 Äthan und 75 °/0 Propan bestehenden
Lösungsmittels werden aus dem rohen Stockpunktserniedriger 44 Teile einer löslichen
Fraktion abgetrennt. Die übrigen 56 °/0 werden mit neuem Lösungsmittel nochmals
extrahiert, wobei 13 °/„ herausgelöst werden.
Eine dritte Extraktion entfernt S °/0 und hinterläßt
38 °/0 (bezogen auf angewandtes Material) eines hochwirksamen Stockpunktserniedrigers.
Die 38 °/o betragende Menge wird dann mit
10 Raumteilen eines aus 50 °/o Propan und 50 °/0 Butan bestehenden Gemisches extrahiert.
7,5 °/0 (bezogen auf das ursprünglich
ao angewandte Produkt) bleiben ungelöst; dieses Konzentrat ist außerordentlich wirksam; beispielsweise
erniedrigt es den Stockpunkt eines bei—:i° stockenden Öles in der aus der folgenden
Tabelle ersichtlichen Weise;
Menge Stockpunkts erniedriger |
Roher Stockpunkts- '. erniedriger |
Konzentrat |
I °/ ·*· /0 1/ 0/ /2 /0 ä 1/ 0/ /10 /0 |
-23° -15° |
-34° —18 ° |
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von den Stockpunkt von Schmierölen erniedrigenden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus durch Kondensation von Hartoder Weichparaffin oder solche enthaltenden Stoffen erhaltenen Stockpunktserniedrigern nicht oder wenig wirksame Anteile, vorteilhaft mittels selektiver Lösungsmittel, entfernt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US402253XA | 1931-12-29 | 1931-12-29 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE582853C true DE582853C (de) | 1933-08-24 |
Family
ID=21909816
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEST50300D Expired DE582853C (de) | 1931-12-29 | 1932-12-29 | Stockpunktserniedriger |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE582853C (de) |
FR (1) | FR747558A (de) |
GB (1) | GB402253A (de) |
NL (1) | NL34518C (de) |
-
0
- NL NL34518D patent/NL34518C/xx active
-
1932
- 1932-12-08 GB GB34797/32A patent/GB402253A/en not_active Expired
- 1932-12-14 FR FR747558D patent/FR747558A/fr not_active Expired
- 1932-12-29 DE DEST50300D patent/DE582853C/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR747558A (fr) | 1933-06-20 |
NL34518C (de) | |
GB402253A (en) | 1933-11-30 |
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