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Verfahren zur Gewinnung von kreosotfreien Produkten aus zuvor entparaffiniertem
Urteer, Thüringer Schwelteer u. dgl. Gegenstand älterer Patente des Erfinders ist
die Gewinnung eines ölfreien Paraffins aus Urteer, Thüringer Schwelteer bzw. deren
Destillationsprodukten und aus anderen paraffinhaltigen Rohmaterialien dadurch,
daß man die genannten Produkte unter ständigem Rühren, gegebenenfalls unter Zuführung
künstlicher Kälte, mit Gemischen von Lösungsmitteln behandelt, die für das eigentliche
Paraffin keine oder nur ein geringes, dagegen für die öligen und asphaltartigen
Körper ein gutes Lösungsvermögen besitzen. Die ausgefällten Paraffinmassen werden
dann in einem zum Erwärmen und Abkühlen eingerichteten Filter abgeschieden, das
nach dem Ausschmelzen des von seinen Verunreinigungen durch Auswaschen befreiten
Paraffins durch entsprechende Behandlung mit Lösungsmitteln für neue Filtrationen
wieder hergerichtet wird. Bei dieser Arbeitsweise läuft vom Filter eine paraffinfreie
Lösung des Teers bzw. seiner Destillate in dem angewandten Lösungsmittel ab, welches
durch Destillation wiedergewonnen wird. Der entparaffinierte Teer bzw. seine entparaffinierten
Destillate enthalten neben Ölen, die aus gesättigten und ungesättigtenKohlenwasserstoffen
bestehen, noch einen mehr oder weniger großen Gehalt an sauerstoffhaltigen Körpern,
die unter dem Namen Kreosot zusammengefaßt werden, und die bekanntlich eine gute
Löslichkeit in Äthylalkohol, Holzgeist, Aceton u. dgl. besitzen.
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Bei der Aufarbeitung der Filterabläufe lassen sich nun, wie festgestellt
wurde, diese Kreosote in einfacher Weise dadurch gewinnen bzw. von den neutralen
Bestandteilen trennen, daß man das Abdestillieren des angewandten Lösungsmittels
in einem gewissen Zeitpunkte unterbricht. Die dann in dem Destillationsgefäß noch
vorhandene Menge an Lösungsmitteln reicht nun nicht mehr aus, um die Gesamtmenge
des paraffinfreien Teers bzw. seiner Destillate in Lösung zu halten. Es tritt nach
Unterbrechung der Destillation Schichtenbildung ein, wobei der Rest des Lösungsmittels
mit den kreosotartigen Körpern in die obere Schicht geht, da er die sauren Körper
noch leichter löst als die neutralen Bestandteile, während die untere Schicht das
kreosotarme Ausgangsmaterial mit nur geringen Mengen des Lösungsmittels enthält.
Das Ausfallen der neutralen Bestandteile bzw. die Trennung beider Körpergruppen
kann eventuell durch Zugabe von Wasser beschleunigt bzw. vervollständigt werden.
Nachdem dann die untere Schicht in ein besonderes Destillationsgefäß abgelassen
worden ist, wird die vollständige Trennung des Lösungsmittels von dem Kreosot einerseits
und den neutralen Bestandteilen des Ausgangsmaterials andererseits durch weitere
Fortführung der Destillation zu Ende geführt.
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Bei Verwendung von Gemischen von Lösungsmitteln, wie Benzolalkohol
oder Tetrachlorkohlenstoffalkohol o. dgl., kommt ein Verhalten derartiger Mischungen
der Durchführung des neuen Verfahrens zugute, das bereits
durch
- die Patentschrift 142502 festgestellt ist.
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Aus einem'Gemisch von Alkohol, Wasser und Benzol destilliert nämlich
zunächst mit dem Alkohol Wasser und Benzol, dann Alkohol und Benzol undschließlich
reinerAlkohol über. Es ist also auch bei Anwendung von Gemischen von Lösungsmitteln
letzten Endes nur der Alkohol, der für die Trennung der Kreosote von den neutralen
Bestandteilen in Frage kommt.
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Man kann also durch die einfache Maßnahme der Unterbrechung der Destillation
in einem Arbeitsgang neben ölfreiem Paraffin Kreosote und die neutralen kältebeständigen
Bestandteile des Ausgangsmaterials für sich erhalten, wodurch sofort eine Weiterverarbeitung
der letzteren auf wertvolle, auch für Spezialzwecke geeignete Schmieröle möglich
wird.
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An Stelle von Urteer, Thüringer Schwelteer oder deren Destillaten
können auch andere paraffinhaltige Rohmaterialien, wie Schieferöl, Torfteer u. dgl.,
zur Verarbeitung gelangen. Auch lassen sich besonders hochstockende Schwelteere,
die neben Paraffin noch größere Mengen von natürlichem Bitumen aufweisen, mit Vorteil
nach diesem Verfahren verarbeiten.
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Bei bereits bekannten Verfahren kommt zwar gleichfalls Alkohol oder
Holzgeist als Mittel zur Entziehung von kreosotartigen Verbindungen aus Thüringer
Schwelteer, Urteer aus Steinkohle und Steinkohlen- oder Holzteer zur Anwendung;
doch unterscheidet sich das vorliegende Verfahren diesen bekannten gegenüber wesentlich
durch die mit ihm verbundenen Vorteile.
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Bei den bekannten Verfahren erhält man einerseits Kreosote, andererseits
hochstockende Öle. Der hohe Stockpunkt wird bei Thüringer Schwelteer und Urteer
aus Steinkohle durch (las Paraffin, bei gewöhnlichem Steinkohlen-oder Holzteer durch
hei gewöhnlicher Temperatur feste Kohlenwasserstoffe wie Naphthalin und Antliracen
bedingt. Bei dem vorliegenden Verfahren ist das Endprodukt nach Abtrennung der Kreosote
ein kältebeständiges Öl, da ja das Paraffin vor der eigentlichen Entkreosotierung
entfernt worden ist.
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Nicht nur die Ausgangsmaterialien, sondern die Verfahren selbst zur
Abscheidung der Kreosote, die durch Extraktion mit ganz bestimmten Mengen von wässerigen
Alkoholen gewonnen werden, unterscheiden sich wesentlich von dem vorliegenden Verfahren,
dem der Charakter eines Fällungsverfahrens zukommt. Das Lösungsmittel ist zunächst
in großem Überschuß vorhanden. Nachdem dieses zum größten Teil abdestilliert ist,
können sich die neutralen (51e nicht mehr in dem Rest des Lösungsmittels halten;
sie fallen aus, während die wesentlich leichter löslichen sauren Öle in dem noch
vorhandenen Lösungsmittel gelöst bleiben. Dieser Fällungsprozeß wird durch geringe
Wasserzugabe unter Umständen beschleunigt bzw. zu Ende geführt.
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Auch die Durchführung des vorliegenden Verfahrens ist einfacher als
die der bekannten Verfahren. Die Trennung geschieht gewissermaßen von selbst in
demselben Destillationsgefäß, das man zweckmäßig stehend mit konischem Boden wählt.
Bei den bekannten Verfahren ist dagegen eine besondere, umfangreiche Apparatur notwendig,
die bei der hochstockenden Natur des einen Produkts noch den Aufwand besonderer
Wärmemengen und große Aufmerksamkeit erfordert.