DE1256221C2 - Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von SteinkohlenteerpechInfo
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/005—Working-up pitch, asphalt, bitumen by mixing several fractions (also coaltar fractions with petroleum fractions)
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech durch Versetzen mit
Erdölprodukten, Erhitzen des Gemisches und Abtrennen der ungelösten Bestandteile.
Steinkohlenteerpech ist der Rückstand, der bei der Destillation von Kokereiteer zurückbleibt, wenn die
Destillation des Teers bis zu etwa 360° C bei Atmosphärendruck geführt wird. Ein rohes Steinkohlenteerpech
hat einen normalen Erweichungspunkt von etwa 44 bis 49° C K.S. und in der Regel einen unteren
Erweichungspunkt von etwa 35° C K.S.
Es ist bekannt, Steinkohlenteerpech durch Behandeln mit verschiedenen bis zu 250° C siedenden Lösungsmitteln
aufzuarbeiten, z.B. durch Behandeln mit Solventnaphta, Benzol, Toluol, Alkoholen, Ketonen,
Glykolen u. dgl. Durch diese Behandlung wird das Steinkohlenteerpech in einen unlöslichen Rückstand
und in Bestandteile, die in den Lösungsmitteln löslich sind, zerlegt.
So ist nach der deutschen Patentschrift 591 729 ein Verfahren zur Aufarbeitung von asphalthaltigen
Stoffen, wie Teeren, Erdölen, Krackprodukten dieser Stoffe, Druckhydrierungsprodukten von Kohlen
u. dgl., durch Zusatz von Asphaltfällungsmitteln und anschließende fraktionierte Fällung bekannt. Als
Fällungsmittel werden flüssige aliphatische Kohlenwasserstoffe oder Gemische, die diese in wesentlichen
Mengen enthalten, sowie auch Alkohole, Ketone, Säuren oder Ester allein oder in Verbindung
mit vorgenannten Fällungsmitteln angegeben. ■
Weiterhin beschreibt die deutsche Patentschrift 654 265 ein Verfahren zur Gewinnung hochwertiger
Asphalte durch stufenweise Ausfällung aus ölen mittels flüssiger, insbesondere verflüssigter, bei
gewöhnlicher Temperatur gasförmiger Kohlenwasserstoffe.
Die beiden erwähnten bekannten Verfahren verwenden aber keine Extraktionsmittel, sondern Fällungsmittel,
mit denen Inhaltsstoffe der behandelten Ausgangsprodukte bei Raumtemperatur oder darunter
ausgefällt werden.
Nach Holde, »Kohlenwasserstofföle und Fette«, Berlin, 1933, S. 236, ist es bekannt, Peche mit Kohlenwasserstoffen,
wie Kerosin (Siedepunkt 200 bis 250° C), das im wesentlichen ein Gemisch aliphatischer
Kohlenwasserstoffe darstellt, zu behandeln.
Ferner ist durch die deutsche Patentschrift 818 356 ein Verfahren zur Verarbeitung eines Pechs aus
Asphalt oder dem Rückstand aus der Destillation von Kohlenteer oder Erdöl zu »freiem Kohlenstoff«
ίο bekannt, bei dem als Lösungsmittel Solventnaphta (»Schwerbenzol«, ein Gemisch aus Xylol, Cumol
und Toluol vom Siedepunkt 160 bis 180° C) Verwendung findet.
Schließlich beschreibt die deutsche Patentschrift 831552 ein Verfahren, wonach die in der
Erdöl-, Braunkohlenteer- und Steinkohlenteerdestillation anfallenden Peche in einem höhersiedenden
aliphatischen Alkohol gelöst werden und die Lösungen dann mit einem selektiven Lösungsmittel, z.B.
ao einem Keton, extrahiert werden. Als Lösungsmittel
kommen dabei nach der deutschen Patentschrift 922 713 weiterhin in Betracht: Amylacetat,
dessen Mischungen mit höheren Alkoholen, hochsiedende Benzolhomologen, Benzylalkohol, handelsübliches
Lackbenzin, Terpentinöl, Cyclohexanol, hochsiedende Ester oder Chlorkohlenwasserstoffe.
Bei den letztgenannten drei Verfahren des Standes der Technik finden ausschließlich aliphatische bzw.
chemisch relativ stabile Lösungsmittel mit Siedepunkten unterhalb 250° C zur Extraktionsbehandlung
der Ausgangsprodukte Verwendung.
Es wurde nun gefunden, daß man verschiedene, durch die bekannten Verfahren nicht zugängliche
wertvolle Bestandteile des Steinkohlenteerpechs durch das im folgenden beschriebene erfindungsgemäße
Verfahren erhalten kann.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech durch Versetzen mit
Erdölprodukten, Erhitzen des Gemisches und Abtrennen der ungelösten Bestandteile. Es ist dadurch
gekennzeichnet, daß man das Pech bei erhöhter Temperatur mit einem bei 250 bis 450° C siedenden,
vorwiegend aromatische Bestandteile enthaltenden Extrakt von Erdöl versetzt, das Gemisch bei
Temperaturen zwischen 180 und 380° C homogen verkocht, dann stufenweise bis auf 60° C abkühlt
und die jeweils ausgeschiedenen ungelösten Bestandteile stufenweise abtrennt und die von den unlöslichen
Bestandteilen abgetrennte Lösung, gegebenenfalls bei Temperaturen bis zu 450° C, destilliert.
Die nach der Abtrennung der unlöslichen Bestandteile erhaltene Lösung wird vorzugsweise crackend
destilliert, wobei man mit der Destillationstemperatur bis auf etwa 450° C heraufgehen kann.
Die von der Lösung abgetrennten unlöslichen Bestandteile können ihrerseits weiter aufgearbeitet werden,
z. B. durch Extrahieren mit Lösungsmitteln. Als solche Lösungsmittel sind beispielsweise Fraktionen
oder Extrakte von Erdöl verwendbar. Die hierbei erhaltenen Lösungen können dann in an sich bekannter
Weise durch Destillation aufgearbeitet werden.
Eine genauere Untersuchung hat gezeigt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren viele wertvolle
Stoffe erhalten werden, die auch Umsetzungsprodukte von Inhaltsstoffen des Lösungsmittelextraktes
mit Bestandteilen des Steinkohlenteerpechs sein können.
Die nach der Abtrennung von der Lösung als Se-
diment erhaltenen nicht gelösten Bestandteile enthalten fast alle im Steinkohlenteerpech enthaltenen, in
Toluol unlöslichen und in Pyridin unlöslichen Stoffe, die rußartig sind. Diese nichtlöslichen Stoffe lassen
sich im Unterschied zu normalem Steinkohlenteerpech (44/49° C K.S.) mit Bitumen im Mengenverhältnis
1:1 nicht homogen verschmelzen. Die in der Lösung enthaltenen toluollöslichen Stoffe aus dem
Pech lassen sich dagegen mit Bitumen homogen verschmelzen, ohne daß die Schmelze sich bei 0° C entmischt.
Diese homogenen Bitumenschmelzen können beispielsweise für Anstrichmassen, Bautenschutzmittel,
Bindemittel u. dgl. verwendet werden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Destillate können beispielsweise als Zusatzstoffe für
natürliche und synthetische Elastomere (Kautschuk u. dgl.) sowie für gewisse hochmolekulare Stoffe als
Quellmittel verwendet werden.
Diese Lösungen geben bei der Destillation einen Rückstand, der Bestandteile des Erdöls und des
Steinkohlenteerpechs enthält, und ein Destillat, das zwischen etwa 300 und 420° C siedet und noch bei
0° C flüssig ist.
Bei Destillation oberhalb etwa 370° C zerfallen unter Crackung die in Toluol löslichen Bestandteile.
Bis etwa 420° C destillieren ölige Stoffe einstweilen unbekannter Zusammensetzung ab. Als Rückstand
verbleiben koksartige Stoffe.
Bei der Extraktion der abgetrennten unlöslichen Bestandteile erhält man einen Rückstand, der zerkleinert
und dann als Füllstoff in Verbindung mit Bindemitteln verwendet werden kann; man kann diesen
Rückstand aber auch z. B. zu Elektrodenkoks verkoken. Die bei der Extraktion der unlöslichen Pechinhaltsstoffe
erhaltenen Lösungen, die mit Toluol weitgehend oder ganz mischbar sind, können beispielsweise
für die thermische Replastizierung von Altgummi verwendet werden. Gegebenenfalls können
auch sie durch Destillation und andere Trennverfahren aufgearbeitet werden.
100 Gewichtsteile Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 44 bis 49° C K.S. wurden
mit 100 Gewichtsteilen Erdölextrakt mit einem Siedebereich von 300 bis 450° C, der 65 bis 70 Gewichtsprozent
Naphthenaromaten enthielt, in einem geschlossenen Gefäß am Steigrohr bei etwa 375° C
homogen verkocht. Bei der Abkühlung des Gemisches auf 200° C setzten sich etwa 17 Gewichtsteile
eines Sedimentes ab, das zu 48 Gewichtsprozent aus in Toluol löslichen und zu 46 Gewichtsprozent aus
in Pyridin nicht löslichen Stoffen bestand.
Nach der Abtrennung dieser Abscheidung wurde weiter auf 150° C abgekühlt. Hierbei setzten sich
nur geringe Mengen eines Sedimentes ab, das aus einem Gemisch von in Toluol-Pyridin unlöslichen
Stoffen bestand.
Die von der Absetzung getrennte Lösung wurde weiter auf 90° C abgekühlt. Hierbei schieden sich
ίο etwa 44 Gewichtsteile eines Sedimentes ab, das aus
weitgehend in Toluol löslichen Stoffen bestand.
Die Lösung wurde dann auf 65° C abgekühlt, wobei etwa 24 Gewichtsteile Sediment abgeschieden
wurden, die aus zu etwa 98 % toluollöslichen Stoffen bestanden.
Diese Mengen Sedimente verschiedener Zusammensetzung enthielten jeweils 20 Gewichtsprozent
und mehr Anteile von in Ligroin löslichen Stoffen.
Die verbleibende Lösung wurde bei Atmosphären-
Die verbleibende Lösung wurde bei Atmosphären-
ao druck destilliert.
Man erhielt hierbei im Siedebereich von 270 bis 360° C 18 Gewichtsprozent eines Öls mit einem spezifischen
Gewicht von 0,892 g/ml bei 50° C, im Siedebereich von 360 bis 380° C 26 Gewichtsprozent
eines Öls mit einem spezifischen Gewicht von 0,918 g/ml bei 50° C, im Siedebereich von 380 bis
410° C 14 Gewichtsprozent eines Öls mit einem spezifischen Gewicht von 0,935 g/ml bei 50° C und im
Siedebereich von 410 bis 420° C 17 Gewichtsprozent eines Öls mit einem spezifischen Gewicht von
0,943 g/ml bei 50° C. Zurück blieben 25 Gewichtsprozent eines schwarzen, teilweise verkokten Destillationsrückstandes.
Im Unterschied zum Verfahren nach der deutsehen Patentschrift 818 356 wird erfindungsgemäß
das Steinkohlenteerpech mit einem Erdölextrakt bei 180 bis 380° C homogen verkocht. Dieses homogene
Gemisch wird dann stufenweise bis auf 60° C abgekühlt und die jeweils ausgeschiedenen ungelösten Bestandteile
stufenweise abgetrennt. Dadurch wird eine weitergehende Gewinnung der wertvollen Bestandteile
und eine bessere selektive Trennung der einzelnen Bestandteile des Steinkohlenteerpechs erzielt.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß zum Verkochen mit dem Steinkohlenteerpech nicht niedrigsiedende Lösungsmittel, sondern ein bei 250 bis 450° C siedender Extrakt von Erdöl verwendet wird. Die Verwendung solcher höher siedender Mittel verringert die Feuer- und Explosionsgefahr, so daß das erfindungsgemäße Verfahren sicherer und gefahrloser durchgeführt werden kann.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß zum Verkochen mit dem Steinkohlenteerpech nicht niedrigsiedende Lösungsmittel, sondern ein bei 250 bis 450° C siedender Extrakt von Erdöl verwendet wird. Die Verwendung solcher höher siedender Mittel verringert die Feuer- und Explosionsgefahr, so daß das erfindungsgemäße Verfahren sicherer und gefahrloser durchgeführt werden kann.
Claims (2)
1. Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech durch Versetzen mit Erdölprodukten,
Erhitzen des Gemisches und Abtrennen der ungelösten Bestandteile, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Pech bei erhöhter Temperatur mit einem bei 250 bis 450° C siedenden,
vorwiegend aromatische Bestandteile enthaltenden Extrakt von Erdöl versetzt, das Gemisch
bei Temperaturen zwischen 180 und 380° C homogen verkocht, dann stufenweise bis
auf 60° C abkühlt und die jeweils ausgeschiedenen ungelösten Bestandteile stufenweise abtrennt
und die von den unlöslichen Bestandteilen abgetrennte Lösung, gegebenenfalls bei Temperaturen
bis zu 450° C, destilliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf 1 Teil Steinkohlenteerpech
1 bis 2 Teile des Extraktes des Erdöls verwendet.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1965SC037604 DE1256221C2 (de) | 1965-08-25 | 1965-08-25 | Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech |
GB3765666A GB1124204A (en) | 1965-08-25 | 1966-08-23 | Process for working up coal tar pitch |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1965SC037604 DE1256221C2 (de) | 1965-08-25 | 1965-08-25 | Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE1256221B DE1256221B (de) | 1967-12-14 |
DE1256221C2 true DE1256221C2 (de) | 1973-07-19 |
Family
ID=7434360
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1965SC037604 Expired DE1256221C2 (de) | 1965-08-25 | 1965-08-25 | Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1256221C2 (de) |
GB (1) | GB1124204A (de) |
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DE2810332C2 (de) * | 1978-03-10 | 1982-08-05 | Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Abtrennung von chinolinunlöslichen Bestandteilen aus Steinkohlenteerpech |
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- 1966-08-23 GB GB3765666A patent/GB1124204A/en not_active Expired
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB1124204A (en) | 1968-08-21 |
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