DE276994C

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Publication number: DE276994C
Application number: DENDAT276994D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Paraffin ist bekanntlich ein Bestandteil bestimmter Fraktionen der bituminösen Teere, wie der Braunkohle, des Schiefers u. dgl. sowie des Erdöls. Diese Fraktionen enthalten das feste Paraffin, gemischt mit den flüssigen, hochmolekularen Paraffin-Kohlenwasserstoffen nebst wechselnden Mengen ungesättigter Kohlenwasserstoffe, die meist der zyklischen, aromatischen Reihe angehören.

ίο Die bisherige Art der Paraffingewinnung ist in der einschlägigen Literatur beschrieben. Es sind verschiedene Arbeitsweisen bekannt, deren Verschiedenheit auch mit dem verschiedenen Ursprung des zu verarbeitenden Materials zusammenhängt.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein ganz neues Verfahren zur Ausscheidung des Paraffins.
Es wurde gefunden, daß eine Lösung von flüssiger schwefliger Säure in Kohlenwasserstoffen der aromatischen bzw. zyklischen Reihe, die auch als ungesättigte Kohlenwasserstoffe angesprochen werden können, das Paraffin aus einem Gemisch, in welchem dieses neben flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffen und anderen Kohlenwasserstoffen enthalten ist, zur Abscheidung bringt.

Dies ist ein überraschendes Resultat; denn bisher war nur die Eigenschaft der schwefligen Säure bekannt, aromatische Kohlenwasserstoffe aufzulösen. . ../

Gasförmige schweflige Säure ist bereits früher zum Bleichen von Paraffin-Kohlenwasserstoffen benutzt worden, wobei die schweflige Säure eine chemische Wirkung ausübt. Des ferneren war es bekannt, das Paraffin aus Lösungen in aromatischen oder fetten Kohlenwasserstoffen durch bloßes Abkühlen oder durch Eisessig, mit oder ohne Zuhilfenahme der Chlorierungsprodukte von Kohlenwasserstoffen, abzuschei- den. Von diesen Verfahren ist das vorliegende scharf verschieden. — Auch gegenüber der Patentschrift 216459 ist es überraschend, daß durch die flüssige schweflige Säure nur das feste Paraffin abgeschieden wird, während die flüssigen, fetten Kohlenwasserstoffe bei Anwesenheit aromatischer Kohlenwasserstoffe sich in der schwefligen Säure lösen.

Die Ausübung des Verfahrens richtet sich nach der Natur des zu verarbeitenden Rohmaterials. In der Paraffinfraktion des Braunkohlenteers ist bekanntlich neben den festen und flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffen auch eine reichliche Menge aromatischer Kohlenwasserstoffe von Natur aus enthalten. Fügt man nun zu diesem Gemisch z. B. bei gewöhnlicher Temperatur flüssige schweflige Säure hinzu, so lösen sich zunächst die aromatischen Kohlenwasserstoffe in der flüssigen schwefligen Säure auf. Hat diese Lösung ein bestimmtes Konzentrationsverhältnis erreicht, so beginnt die Abscheidung der festen Paraffin-Kohlenwasserstoffe, während die flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffe ebenfalls in Lösung gehen. Trennt man nun die Lösung von den abgeschiedenen festen Paraffin-Kohlenwasserstoffen und wäscht diese mit flüssiger schwefliger Säure ein oder mehrere Male nach, so erhält man das

Paraffin in Form eines weißen blättrigen Niederschlages.

In der Paraffinfraktion des Erdöls pflegen aromatische Kohlenwasserstoffe nicht mehr in genügender Menge vorhanden zu sein. Es ist daher notwendig, daß man zu der betreffenden Fraktion eine Lösung von aromatischen Kohlenwasserstoffen in schwefliger Säure so lange hinzufügt, bis die Abscheidung der festen Paraffin-Kohlenwasserstoffe erfolgt. Für diesen Zweck kann man die hauptsächlich die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltende Petroleumfraktion verwenden. Auch kann man aus dem Gemisch der Paraffinfraktion mit den aromatischen Kohlenwasserstoffen einen Teil der flüssigen Paraffine durch die bekannten Methoden vorher beseitigen.

Nachdem die Abscheidung eingetreten ist, wird filtriert, gepreßt und der Niederschlag mit flüssiger schwefliger Säure nachgewaschen. Als aromatische Kohlenwasserstoffe kann in diesem Falle der Extrakt benutzt werden, den man nach dem Verfahren des Patents 216459 bei der Reinigung des Erdöls mit flüssiger schwefliger Säure erhält. In ähnlicher Weise wie nach dem geschilderten Beispiel läßt sich auch das Paraffin aus dem Schieferöl abscheiden.

Die Konzentration der Lösung der flüssigen schwefligen Säure in aromatischen Kohlen-Wasserstoffen, die in den einzelnen Fällen zur Verwendung gelangt, richtet sich nach dem zu behandelnden Rohmaterial. Das Wesen der Erfindung bleibt aber in allen Fällen das gleiche : die Abscheidung der festen Paraffin-Kohlen-Wasserstoffe aus dem vorhandenen Gemisch vermittels einer Lösung von aromatischen bzw. zyklischen ungesättigten Kohlenwasserstoffen in flüssiger schwefliger Säure.

Folgende besondere Beispiele mögen die Ausführung des Verfahrens noch näher erläutern.

I.

100 Teile aus Braunkohlenteer gewonnenen Paraffinöls werden in einem geeigneten Gefäß mit 70 bis 100 Teilen flüssiger schwefliger Säure bei gewöhnlicher Temperatur versetzt. Es scheidet sich das Paraffin in Form kristallinischer Schuppen ab. Man saugt hierauf ab und wäscht den Rückstand ein- bis zweimal mit flüssiger schwefliger Säure nach. Auf diese Weise erhält man das Paraffin in reinem Zustande.

II.

100 Teile aus galizischem Erdöl gewonnenen Paraffinöls werden zunächst mit der gleichen Menge eines Gemisches aromatischer Kohlenwasserstoffe mit flüssiger schwefliger Säure, wie es nach dem Verfahren der Patentschrift 216459 gewonnen wird, verdünnt und hierauf noch mit 100 Teilen flüssiger schwefliger Säure versetzt. Die Abscheidung des Paraffins beginnt sofort, die Weiterverarbeitung erfolgt wie im Beispiel I angegeben. Zum Nachwaschen kann in diesem Falle zunächst an Stelle von reiner flüssiger schwefliger Säure eine Lösung von flüssiger schwefliger Säure in den bezeichneten aromatischen Kohlenwasserstoffen benutzt werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Abscheidung der festen Paraffine aus paraffinhaltigen Ölen o. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß man die öle mit verflüssigter schwefliger Säure in Gegenwart von zur Lösung der Öle bzw. der flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffe genügenden Mengen aromatischer ungesättigter in schwefliger Säure löslicher Kohlenwasserstoffe behandelt.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Reinigung von Erdöl nach der deutschen Patentschrift 216459 abfallende Lösung der aromatischen Kohlen-Wasserstoffe in verflüssigter schwefliger Säure als Zusatz zu den paraffinhaltigen Ölen verwendet.