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Verfahren und Vorrichtung zum Auskristallisieren von Salzen aus ihren
Lösungen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Auskristallisieren
von Laugen, z. B. solchen der Kali- und Salpeterindustrie, unter Wärmeaustausch
mit einer in unmittelbarer Berührung im Gegenstrom zu ihnen fließenden, mit ihnen
nicht vermischbaren Austauschflüssigkeit. Das wesentliche der Erfindung besteht
darin, daß die Lauge durch eine neutrale Kühlflüssigkeit abgekühlt und nach bzw.
während der Trennung von der Austauschflüssigkeit in der kühlsten Zone zur Kristallisation
gebracht wird. Nach Herausnahme der Kristalle wird die Lauge unter Rückaufnahme
der abgegebenen Wärme wieder angewärmt, um dem Löseprozeß wiederum zugeführt zu
werden, so daß nach der Kristallisation im wesentlichen ohne Zuführung neuer Wärme
die Mutterlauge auf Lösetemperatur gebracht werden kann. Es müssen also stets zwei
Austauscher hintereinandergeschaltet sein, von denen der eine die Abkühlung, der
andere die Erwärmung der Lauge bewirkt.
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Es sind Wärmeaustauscher, welche eine unmittelbare Berührung zweier
miteinander nicht vermischbarer Flüssigkeiten bezwecken, bekannt; doch sind diese
einmal nicht mit Einrichtungen zum Vermischen der Flüssigkeiten versehen, zum anderen
werden sie lediglich zur Übertragung der Wärme von einer Flüssigkeit zur anderen
verwendet, während erfindungsgemäß gerade auf die Rückgewinnung der Wärme Wert gelegt
wird, also auf die Verbindung zweier Austauscher, von welchen in einem die Austauschflüssigkeit
die Wärme von einer Betriebsflüssigkeit empfängt, um sie im anderen wieder an ein
und dieselbe Betriebsflüssigkeit abzugeben. Solche im Kristallisationsprozeß erforderliche
Rückgewinnung der Wärme ist bisher nur unter Verwendung von Luft oder Gasen als
Austauschmittel, und zwar in Form einer stufenweisen Wärmerückgewinnung, bekannt
geworden. Demgegenüber bietet das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung den Vorteil,
daß gerade durch die Verwendung von Flüssigkeiten als Austauschmittel erst ein voller
Austausch ermöglicht wird und außerdem der Austausch infolge der Benutzung von Flüssigkeiten
als Austauschmittel in Form eines stufenlosen Austausches durchgeführt werden kann.
Es sind auch Kristallisationskühler mit Wärmeaustausch bekannt geworden, jedoch
ohne unmittelbare Berührung zwischen der Lauge und der Austauschflüssigkeit, so
daß einmal die Austauschwirkung nicht in dem erfindungsgemäß vorgesehenen Maße erreicht
wird, zum anderen aber auch die Gleichmäßigkeit des stufenlosen Überganges im Austausch
nicht gesichert erscheint Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel
einer zur Ausübung des neuen Verfahrens geeigneten Vorrichtung in Anwendung auf
die Auskristallisierung konzentrierter Laugen durch Kühlung und Neuerwärmung der
von dem Kristallisat mehr oder weniger befreiten Lauge, die als Löselauge erneut
verwendet werden soll. Während
an sich die Vermischung durch senkrechte
Rührwerke, Verdüsung - oder auf anderem Wege möglich ist, sieht das Ausführungsbeispiel
eine Anordnung vor, bei welcher der Laugenstrom waagerecht geführt und die Vermischung
von einem waagerechten Rührwerk vorgenommen wird.
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Abb. I stellt schematisch die gesamte Anlage dar, und die Abb. 2
und 3 veranschaulichen in größerem Maßstabe eine Seiten- und eine Stirnansicht des
Kühlbehälters, in dem die Kristallisation vor sich gehen soll.
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Die konzentrierte Lauge gelangt aus einem Vorratsbehälter 1 durch
die Leitung 2 in einen mehr oder weniger waagerecht liegenden rohrförmigen Behälter
3 und aus diesem durch die Leitung 4 in einen Zwischenbehälter 5, aus dem sie nach
einem nicht dargestellten Kühlturm o. dgl. geleitet wird. Aus letzterem strömt sie
durch die Leitung 6 nach einem dem Behälter 3 ähnlichen liegenden Behälter 7 und
wird aus diesem durch die Leitung 8 abgeführt. Die kreuzweise schraffierten Mittelräumeg
und IO der liegenden Behälter 3 und 7 werden von einer drehbaren Schnecke oder einem
sonstigen Rührwerk eingenommen, aber derart, daß an beiden Enden der Behälter 3
und 7 durch mechanische Mittel nicht beeinflußte Brennräume für die Flüssigkeiten
frei bleiben. Den Behälter 3 füllt die aus dem Vorratsbehälter 1 kommende Lauge
nur etwa bis zur Hälfte, d. h. bis zur Standlinie II, ebenso den Behälter 7 nur
etwa bis zur Standlinie 12. Der verbleibende Innenraum der Behälter 3 und 7 wird
gefüllt mit einer im Gegenstrom zum Laugenstrom flieBenden Flüssigkeit geringeren
spezifischen Gewichtes als die Lauge, z. B. 01, Petroleum o. dgl In den Behälter
3 wird das Petroleum durch eine Kreiselpumpe 14 und eine Leitung 15 gedrückt, die
oberhalb des Flüssigkeitsspiegels II endigt. Abgeführt wird das Petroleum durch
die Leitung 16, die von einer steigrohrartigen Erhebung 17 am Ende des Behälters
3 ausgeht. Lauge und Petroleum strömen also im Gegenstrom zueinander und in unmittelbarer
Berührung derart, daß der Petroleumgegenstrom auf dem Laugenstrom schwimmt. An denjenigen
Stellen, wo die Schnecke oder das Rührwerkg die Trennfläche II zwischen den beiden
Flüssigkeitsströmen durchgreift, findet eine Durchmischung statt. Dennoch findet
an dem das Steigrohr I7 tragenden Behälterende eine genügende Beruhigung und Scheidung
beider Flüssigkeiten derart statt, daß aus der Leitun 16 nur das Petroleum abfließt.
Dieses wird durch die Leitungen 17 und 18 weitergefördert nach dem in Abb. I rechts
gezeichneten Ende des Behälters 7, wo im wesentlichen die gleiche gegenseitige Einwirkung
eintritt. Das linke Ende des Behälters 7 ist wiederum mit einem SteigrohrIg versehen,
aus dem das Petroleum durch die Leitung 20 nach der Kreiselpumpe 14 zurückgeführt
wird. Bis unter die Spiegel II und 12 reichende Scheidewände 21 und 22 an den rechten
Enden der Behälter 3 und 7 sorgen hier für eine Scheidung der Flüssigkeiten derart,
daß Petroleum nicht unter den Scheidewänden 21 und 22 hindurch nach den Laugenabläufen
4 und 8 gelangen kann. Unterhalb der Scheidewand 2I senkt sich der Boden des Behälters
3 bei 23 derart, daß das sich im Behälter 3 bildende Kristallisat an dieser Schrägwand
23 herabfällt und auf diese Weise nach einem an den Behälter 3 angebauten Becherwerk
24 gelangt, aus dem das Kristallisat bei 25 herausgefördert wird. Der untere Teil
des Becherwerkes ist gleichfalls mit Lauge gefüllt. Die Scheidewand 21 verhindert
einen Übertritt des Petroleums in das Becherwerk.
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Die Wirkungsweise ist folgende: Die konzentrierte Lauge hat beim
Verlassen des Vorratsbehälters I und beim Eintritt in den Behälter 3 etwa eine Temperatur
von 1000 C. Ihr entgegen strömt Petroleum von etwa 250 C, so daß die Lauge beim
Übertritt in den Zwischenbehälter 5 etwa bis auf 35° C gekühlt ist. In dem nicht
dargestellten hlturm o. dgl. wird ihre Temperatur weiter auf etwa 200 C herabgesetzt.
Mit dieser tritt sie in den Behälter 7 ein. Das den Behälter 3 durch die Leitung
verlassende Petroleum ist durch die entgegenströmende Lauge etwa bis auf 95° C erwärmt
und tritt auch mit dieser Temperatur durch die Leitung 18 in den Behälter 7 ein,
den es durch die Leitung 20 mit einer Temperatur von etwa 25° C verläßt, wobei es
die durch die Leitung 8 aus dem Behälter 7 abströmende Lauge auf etwa go" C derart
erwärmt hat, daß sie erneut als Löselauge Verwendung finden kann.
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Die Abb. 2 und 3 zeigen den Behälter 3 mit Becherwerk 24 in größerem
Maßstabe. Der Behälter 3 wird durchsetzt von einer Welle 26, die die Doppelschneckeg
trägt und angetrieben wird von dem Zahurade 27. Ein Kettentrieb 28, 29, 30 am anderen
Ende der Welle treibt die Rollen 3I und 32 des Becherwerkes, das üblicher Bauart
sein kann. 33 ist der Eintrittsstutzen der konzentrierten Lauge und 34 ihr Austrittsstutzen'
35 ist der Eintrittstutzen der Kühlflüssigkeit und 36 ihr Austrittsstutzen. Schaugläser
37 gestatten eine Beobachtung des Behälterinnern bei der seits der Schnecke g.