DE407772C - Verfahren zur Kristallisation von Salzloesungen - Google Patents
Verfahren zur Kristallisation von SalzloesungenInfo
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- DE407772C DE407772C DED37283D DED0037283D DE407772C DE 407772 C DE407772 C DE 407772C DE D37283 D DED37283 D DE D37283D DE D0037283 D DED0037283 D DE D0037283D DE 407772 C DE407772 C DE 407772C
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28C—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA COME INTO DIRECT CONTACT WITHOUT CHEMICAL INTERACTION
- F28C3/00—Other direct-contact heat-exchange apparatus
- F28C3/04—Other direct-contact heat-exchange apparatus the heat-exchange media both being liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0009—Crystallisation cooling by heat exchange by direct heat exchange with added cooling fluid
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM 2. JANUAR 1925
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 121 GRUPPE 4
(D 37283 IVj 121)
Frangois Duvieusart in Santiago, Chile. Verfahren zur Kristallisation von Salzlösungen.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. März 1920 ab.
Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund
der Anmeldung in Großbritannien vom 3. April 1919 beansprucht.
Die Erfindung betrifft eine Wärmeaus- Es ist bekannt, eine Flüssigkeit dadurch zu
tauschvorrichtung zur Behandlung von Salz- kühlen oder zu erhitzen, daß man sie in un-
lösungen, z. B. Lösungen von Staßfurter Salz, mittelbare Berührung mit einer anderen, nicht-
ohne jedoch auf dieses Salz beschränkt zu mischbaren Flüssigkeit bringt, die eine nied-
sein, und zum fortlaufenden Kristallisieren rigere oder höhere Temperatur als die zu be-
von Salzlösungen o. dgl. handelnde Flüssigkeit besitzt. Bei der Kri-
stallisierung oder Abscheidung von Margarine aus wäßriger Emulsion durch Abkühlung ι
mittels Wassers z. B. ist es auch bekannt, die Emulsion und das kalte Wasser in solcher
Weise gegeneinander zu bewegen, daß beide. Flüssigkeiten ihre Bewegungsrichtung im we- ■
seitlichen bewahren, dabei mit Hilfe mechanischer Vorrichtungen miteinander ge- j
mischt werden.
ίο Die Erfindung besteht in einer Wärme- ι
austauschvorrichtung zum Behandeln von ; Salzlösungen o. dgl., bei der gleichfalls eine ;
nichtmischbare Flüssigkeit die Wärme einer ! Lösung auf eine andere Lösung überträgt.
Die Erfindung kennzeichnet sich im wesentlichen dadurch, daß die nichtmischbare Flüssigkeit,
nachdem sie die Temperatur der kälteren Salzlösung erhöht hat und eine andere Flüssigkeit von niedrigerer Temperatur
als die nichtmischbare Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung durch dasselbe Gefäß
geleitet werden.
In den Zeichnungen bringen die Abb. 1 ' und 2 schematisch zwei Ausführungsbeispiele
der Erfindung. . '<
Bei dem Kristallisationsapparat der Abb. 1 fällt die zu kristallisierende Lösung in Tropfen :
durch den Verteiler P in das Rohr A, das mit ,
Petroleum oder einer anderen, nichtmisch- j baren Flüssigkeit gefüllt ist. Die Flüssigkeits-i
tropfen fallen durch Petroleum, kühlen dabei i ab und scheiden Kristalle aus. Das Lösungs- j
mittel und die Kristalle sammeln sich am ! unteren Ende des Rohres im Kegel Ιζ, und
werden von hier durch eine Pumpe/54 in den
zur Abscheidung der Kristalle mit einer ! Schnecke versehenen Behälter D gedrückt. ;
Dieser und das Rohr A sind zueinander so angeordnet, daß ihre Niveauhöhen der Dichte
der Flüssigkeiten entsprechen und letztere · daher ausgeglichen sind. Die Scheidung des
Petroleums und der auskristallisierten Flüssigkeit wird am untern Ende des Rohres A
und in einer von dem Niveau in D abhängen- j den Höhenlage bewirkt. Je höher das Ni- |
veau in D liegt, um so größer ist die Ent- ! fernung vom Boden des Rohres Ä, bei der
die Scheidung erfolgt.
Ein Rücklauf rohr / für die Flüssigkeit geht vom Behälter D zum Boden des Kegels K, so i
daß ein geschlossener Kreisweg für den Umlauf besteht, wenn die Pumpe/3* in Tätigkeit
ist. Das Rohr A wird durch die Pumpe P1 gespeist. Der Druck im Verteiler wird in i
F bestimmt, wo ein Nebenrohr G die Menge der Spedseflüssigkeit regelt. !
Die Flüssigkeit wird aus D durch den Überlauf T zur Speisepumpe P'2 des Rohres B
geleitet.
Der Behälter D ist senkrecht zur Strömungsrichtung der Flüssigkeit durch gelochte
Wände E geteilt, die ein gleichmäßiges Strömen der Flüssigkeit in der ganzen Querschnittsweite
gewährleisten. Das Rohr B ist ebenfalls mit Petroleum oder einer anderen,
nichtmischbaren Flüssigkeit gefüllt. Die aus D kommende Flüssigkeit wird durch den
Verteiler/3 verteilt und fällt in feinen Tropfen
durch das Petroleum. Die erwärmte Flüssigkeit läuft durch das Rohr X ab, dessen
Länge so bemessen, ist, daß sich die Niveauhöhen in den Rohren B und X entsprechend
der Dichte der Flüssigkeiten und der Arbeitsleistung des Apparates halten. Die Scheidung
des Petroleums von der Flüssigkeit erfolgt am unteren Ende des Rohres B.
Bei regelrechtem Betriebe wird das Petroleum im Rohr A durch das Zusammentreffen
mit der auszukristallisierenden Flüssigkeit erwärmt. Das wärmere Petroleum steht oben im Rohr A1 von wo es durch das
Rohr ./V in das untere Ende des Rohres B übergeführt wird. Hier tritt dann eine gleichmäßige
Verteilung über den ganzen Querschnitt des Rohres B durch den Verteiler P
ein.
Die durch das RohriV fortgeschaffte Petroleummenge
wird durch frisches, kaltes, aus dem Rohr M in den unteren. Teil des Rohres A
eintretendes Petroleum ersetzt. go
Das Petroleum im Rohr B ist unten warm und am oberen Ende kalt. Die zu erwärmende
Flüssigkeit kommt kalt am oberen Ende des Rohres B an und fällt tropfenweise
in das Petroleum über den ganzen Rohrquerschnitt. Die feinen Tropfen erwärmen sich
auf ihrem Wege durch das Petroleum, das aufwärts geht und gekühlt wird. Das heiß aus
dem Rohr N in das untere Ende des Rohres B übertretende Petroleum kommt kalt oben im
Rohr B an und wird durch die Leitung S in das untere Ende des Rohres C übergeführt.
Dieses Rohr C ist ebenfalls mit Petroleum oder einer nichtmischbaren Flüssigkeit gefüllt
und hat den Zweck, das Petroleum usw. auf eine niedrigere Temperatur abzukühlen,
als die ist, welche es bei seinem Abfluß vom Rohr B besaß. Zu diesem Zweck führt
ein Verteiler P im oberen Teile des Rohres C in dessen ganzer Querschnittsweite kaltes
Wasser oder eine Salzlösung in feinen Tropfen ein, deren Temperatur in einer Eismaschine
stark erniedrigt worden ist. Das Wasser oder die Salzlösung fließt durch das Rohr X1 ab.
Das kalte Petroleum verläßt das Rohr C durch die Leitung V, sammelt sich in einem
Behälter Y, von wo es eine Pumpe P3 durch
das Rohr M in das Rohr A drückt, und der Kreislauf beginnt dann von neuem. Die
Menge des in Umlauf gesetzten Petroleums wird durch den Hahn/? geregelt. Die Hähne
Z?1, R-, /?3 sind Lufthähne, während die Hähne
T?1, R:>, R{S auf ihren Rohren zur Entleerung
des Apparates vom Petroleum dienen.
Wenn die auszukristallisierende Lösung viel Wärme abgibt, so wird die: Wärme gegebenenfalls
durch weiteres, dem Behälter D zugeführtes Wasser aufgenommen. Diese zusätzliche
Wassermenge kann durch Verdampfung an der Luft oder im Vakuum ge-
kühlt werden. ;
In dem beschriebenen Apparat geht die auszukristallisierende Flüssigkeit durch die ■
nichtmischbare Flüssigkeit und umgekehrt, die nichtmischbare Flüssigkeit kann man
durch die zu kühlende Lösung schicken.
Das Übertragen der Wärme vom heißen ; Petroleum auf die kalte Flüssigkeit kann auch
nach erfolgter Kristallisation in irgendeinem j gewöhnlichen Wärmeübertrager stattfinden.
Weiter lassen sich auch die Kühlrohre in, dem Kristallisierraum selbst anordnen, wobei j
die Übertragung der Wärme vom Petroleum während der Aufwärtsbewegung des Wassers
vermittelt wird.
Es ist ersichtlich, daß die Kristallisationstemperatur geregelt werden kann und, wenn
dieselben Lösungen mehrmals bei verschiedenen Temperaturen zur Kristallisation gebracht
werden, wird eine fraktionierte Kristallisation bewirkt. Dieses Verfahren kann zur Scheidung
von Natriumnitrat von Kaliumnitrat, Kaliumperchlorat von Natriumnitrat usw. Anwendung
finden.
Bei der Auskristallisierung von Natriumnitrat oder Kaliumnitrat aus gesättigten Lösungen
wird wie folgt verfahren:
Gesättigte Lösungen von Seesalz besitzen einen niedrigeren Gefrierpunkt als Lösungen
der Alkalinitrate. Es ist daher möglich, die Temperatur einer mit Seesalz gesättigten Alkalinitratlösung
auf einen Punkt herabzusetzen, wo die Nitrate fast quantitativ ausfallen. Die Kristallisierung wird hier in
zwei Phasen durchgeführt. In der ersten Phase werden die Nitratlösungen auf etwa \
ι o° C abgekühlt und bei dieser Temperatur i mit Seesalz gesättigt. Danach werden die ;
Lösungen bis nahe an den Gefrierpunkt weiter : abgekühlt. j
Abb. 2 zeigt in schematischer Darstellung \ die dazu verwendete Apparatur. Während
der ersten Phase werden die Lösungen in A i bis auf io° C abgekühlt. Die Sättigung mit |
Seesalz erfolgt in S und die weitere Kühlung in A1. Das ausgeschiedene Salz wird in D i
und D1 gesammelt. Die kalten Flüssigkeiten werden zuerst in B1 und danach in B erhitzt,
wobei sie die Wärme aus der nichtmischbaren Flüssigkeit mit sich führen. Die letztere wird schließlich nach ihrer Entfernung
aus B im Behälter C gekühlt, der seinerseits durch eine Eismaschine abgekühlt
wird.
Der Kreislauf der nichtmischbaren Flüssigkeit wird durch die Pfeile h, der der Lösungen
durch die Pfeile / angedeutet.
Bei der Verarbeitung von Sylvinit ergibt sich schließlich eine konzentrierte Lösung von
Chlornatrium und Chlorkalium. Diese Lösung wird im ersten Rohr abgekühlt und gibt einen
Teil des Chlorkaliums frei, während das Chlornatrium in Lösung bleibt. Man entfernt
das kristallisierte Chlorkalium und läßt die abgekühlte Mutterlauge in das zweite Rohr
übertreten, wo sie sich in Berührung mit dem Petroleum, das vom ersten Rohr zuströmt,
wieder erwärmt. Die Kristallisationswärme wird in ein. drittes R^mr durch Wasser abgeleitet.
Arbeitet man mit einer viel niedrigeren Temperatur als der des Außenraumes, so
kann man Seesalz in der kalten Mutterlauge nach dem Abschluß des beschriebenen Verfahrens
auflösen, zum Zwecke, ihr Lösungsvermögen für das Chlorkalium zu vermindern, oder die Lauge noch einmal ebenso behandeln
wie bei ihrem Austritt aus dem ersten Rohr nach der Abscheidung des kristallisierten
Chlorkaliums. Die Kühlung in einem zweiten Kristallisationsgefäß ist die gleiche
wie in dem ersten Kristallisationsgefäß, nur mit dem Unterschied, daß die Kristallisationswärme nicht durch kaltes Wasser abgeleitet
wird, sondern durch eine Kältemaschine.
Claims (2)
- P ATENT-AN SPRÜCHE:ι. Verfahren zur Kristallisation von Salzlösungen, bei dem eine mit diesen nichtmischbare Flüssigkeit die Wärme der zu 1.00 kristallisierenden Lösung unmittelbar aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß die erwärmte nichtmischbare Flüssigkeit im Gegenstrom, zur Vorwärmung von Mutterlauge benutzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung der heißen Lösung in zwei Stufen bewirkt und nach der ersten Stufe die Lösung mit Salz gesättigt wird. hqHierzu 2 Blatt Zeichnungen.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB8424/19A GB146579A (en) | 1919-04-03 | 1919-04-03 | Improved process and apparatus for exchanging the heat of liquids |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE407772C true DE407772C (de) | 1925-01-02 |
Family
ID=9852232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED37283D Expired DE407772C (de) | 1919-04-03 | 1920-03-10 | Verfahren zur Kristallisation von Salzloesungen |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US1476061A (de) |
DE (1) | DE407772C (de) |
FR (1) | FR511125A (de) |
GB (1) | GB146579A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1255634B (de) * | 1961-08-01 | 1967-12-07 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren und Vorrichtung zum Auskristallisieren eines kristallisierbaren Stoffes aus einer Fluessigkeit |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2643941A (en) * | 1948-10-21 | 1953-06-30 | Potash Company | Apparatus for crystallizing chemical salts |
-
1919
- 1919-04-03 GB GB8424/19A patent/GB146579A/en not_active Expired
-
1920
- 1920-03-05 FR FR511125A patent/FR511125A/fr not_active Expired
- 1920-03-10 DE DED37283D patent/DE407772C/de not_active Expired
- 1920-04-03 US US371080D patent/US1476061A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1255634B (de) * | 1961-08-01 | 1967-12-07 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren und Vorrichtung zum Auskristallisieren eines kristallisierbaren Stoffes aus einer Fluessigkeit |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US1476061A (en) | 1923-12-04 |
FR511125A (fr) | 1920-12-17 |
GB146579A (en) | 1920-07-05 |
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