DE3741119A1 - Erzeugung von sekundaerpulverteilchen mit nanokristalliner struktur und mit versiegelten oberflaechen - Google Patents
Erzeugung von sekundaerpulverteilchen mit nanokristalliner struktur und mit versiegelten oberflaechenInfo
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Description
Die Erzeugung von Werkstoffen mit nanokristalliner
Struktur kann so erfolgen, daß Kristalle mit einem
Durchmesser von einigen Nanometern unter hohem
Druck (einige MPa) zu einem Festkörper kompaktiert
werden. Prinzipiell eignen sich also alle
Methoden, die die Herstellung von hinreichend
kleinen Kristallen mit "sauberer" Oberfläche
ermöglichen, zur Produktion von nanokristallinen
Materialien.
Grundsätzlich lassen sich bei der Herstellung
kleiner Kristallite chemische und physikalische
Methoden unterscheiden.
Bei den chemischen Verfahren handelt es sich
vorrangig um die thermische Zersetzung fester bzw.
gasförmiger Verbindungen sowie um die Reduktion
fester Substanzen bzw. von Metallionen in Lösungen.
Ein wesentlicher Nachteil vieler chemischer
Herstellungsverfahren ist die Belegung der freien
Oberfläche der Kristallite mit Fremdatomen bzw.
Molekülen.
Zu den bekannten physikalischen Methoden, die für die
Herstellung kleiner Kristalle am häufigsten benutzt
werden, zählen Zerstäuben im elektrischen
Lichtbogen und Verdampfen in einer inerten Atmosphäre
bzw. im Vakuum mit nachfolgender isoentroper
Entspannung. Diese Verfahren haben den Vorteil, daß
die Oberfläche des erhaltenen einzelnen
Kristallpulverteilchens - bei geeigneter
Versuchsführung - praktisch frei von Fremdstoffen
gehalten werden kann, und daß das Pulver direkt zu
Formkörpern mit nanokristalliner Struktur
kompaktierbar ist. Da zur Erzeugung von
beispielsweise einer Monolage Sauerstoff auf der
freien Oberfläche von 1 g Eisenkristalliten mit
einem Durchmesser von 5 nm nur ca. 0,1 g
Sauerstoff erforderlich sind und dies ca. 1010 mal
mehr Sauerstoff ist als typischerweise im Restgas
eines Vakuumrezipieten enthalten ist, dauert es
nicht lange bis sich auf der hohen spezifischen
Oberfläche der hier beispielhaft angeführten
Eisenpartikel im Nanometer-Bereich relativ große
Mengen von unerwünschtem Sauerstoff, Stickstoff
oder/und Wassermolekülen angelagert haben, um dort
beispielsweise Oxid-, Nitrid- oder/und
Oxinitrid-Beläge auszubilden. Die Vermeidung der
Verunreinigung der Oberflächen ist auch hier das
größte Problem. Die Herstellung von sauberen
Werkstoffen mit nanokristalliner Struktur ist also
sehr aufwendig.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
diesen großen Nachteil in der Herstellung
nanokristalliner Werkstoffe zu umgehen, dadurch
daß man Sekundärpulverteilchen im Bereich von
einigen µm mit nanokristalliner Struktur erzeugt,
die auf ihrer äußeren Oberfläche gasdicht
gegenüber den möglichen Komponenten des
Umgebungsmediums versiegelt sind und somit unter
den üblichen Bedingungen einer
pulvermetallurgischen Fertigung problemlos
zu Formkörpern mit nanokristalliner Struktur
verarbeitbar sind.
Die Lösung der Aufgabe gelingt für
Pulvermischungen, die in ihrer Zusammensetzung zur
Einstellung amorpher Gefügeanteile neigen,
überraschenderweise durch mechanische
Beanspruchung von mindestens 12 g handelsüblicher
Ausgangspulver zwischen 2 und 250 µm über längere
Zeit unter neutraler bzw. reduzierender
Atmosphäre bei Raumtemperatur. Die Dauer zur
Herstellung des erfindungsgemäßen Sekundärpulvers
wird bestimmt nach transmissions-elektromikroskopischen
Aufnahmen (TEM). Erst wenn diese Aufnahmen nur
Kristallite < 10 mm ausweisen, ist der
erfindungsgemäße Zustand für die
Sekundärpulverteilchen erreicht. Beim Mahlvorgang
muß eine starke Erwärmung vermieden werden, da
sonst die metastabile amorphe Phase nicht erhalten
bleibt, andererseits darf der Mahlvorgang auch
nicht zu langsam ablaufen, da sich dann keine
nanokristalline Struktur ausbildet.
Besonders vorteilhaft ist eine Zusammensetzung des
Sekundärpulvers, bei der nach dem entsprechenden
metastabilen Phasendiagramm bei geeigneter
Temperatur ein Mehrphasengebiet zwischen amorpher
und kristalliner Phase vorliegt.
Diese Sekundärpulverteilchen können unter den
Bedingungen der umgebenden Atmosphäre ohne
besondere Vorsichtsmaßnahmen weiterverarbeitet
werden. Das nach bekannten Methoden kompaktierte Material
aus diesen Sekundärpulverteilchen zeigt
nanokristalline Struktur.
Das Verfahren eignet sich entsprechend Anspruch 1
für Ausgangspulver aus metallischen Werkstoffen,
aus Werkstoffen mit Metallcharakter und aus
keramischen Werkstoffen mit mehreren Komponenten.
Besonders vorteilhaft sind binäre oder mehrphasige
Stoffe, die aus mindestens einem Element der
Gruppe Y, Ti,Zr, Hf,Mo, Nb, Ta, W und mindestens
einem Element der Gruppe V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni,
Cu, Pd ohne oder unter Hinzufügung von
Begleitelementen wie Si, Ge, B und/oder Oxiden,
Nitriden, Boriden, Carbiden sowie aus deren
möglichen Mischkristallen bestehen entweder in
reiner Form oder als entsprechende Vorlegierungen
dieser Gruppen.
Die extremen Verformungsgrade können besonders
vorteilhaft durch Hochenergiemahlen z.B. durch
Impact-Grinding insbesondere in einem Attritor
erreicht werden.
Überraschenderweise nimmt die spezifische
Oberfläche der erfindungsgemäß hergestellten
Sekundärpulverteilchen mit der Mahldauer nicht zu,
sondern bleibt gleich oder nimmt geringfügig ab,
d.h., daß die Versiegelung gasdicht ist und daß
keine inneren Oberflächen im Bereich der
nanokristallinen Gefügeanteile vorliegen, die den
Gasen der umgebenden Atmosphäre zugänglich sind.
Die Oberflächen im nanokristallinen Bereich
bleiben sauber, die chemische Resistenz ist
überraschend hoch, da die kleinen Kristallite in
einer amorphen Phase eingebettet sind.
Der Gegenstand der Erfindung wird am Beispiel einer
Titan-Nickel-Pulvermischung als Ausgangsmaterial
dargestellt.
Die Pulvermischung besteht aus 70 Gew.-%
handsüblichen Ti-Pulver (FSSS 28 µm) und 30 Gew.-%
handelsüblichen Nickelpulver (FSSS 4,7 µm). Die
Pulver werden zunächst eine Stunde in einem
(Turbula-) Mischer gemischt und dann in einem
horizontal liegenden Attritor gemahlen. Das
Pulverchargengewicht beträgt 1000 g. Die Mahlung
erfolgt unter Verwendung von Wälzlagerkugeln mit
einem Durchmesser von ca. 6 mm. Das
Massenverhältnis Kugeln zu Pulver beträgt 20 : 1.
Die Mahldauer beträgt 90 Stunden bei einer
Rührarmdrehung von 200 U/min. Durch Einsatz
größerer Mahlaggregate (Chargeneinsatz 10 kg)
können die Mahldauern signifikant abgesenkt werden.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen TEM-Aufnahmen mit einer
Vergrößerung von 200000 : 1 von Ti-Ni-S Sekundärpulver
mit 70/30-Massen%. Auf den Aufnahmen sind deutlich
die Kristallite eingebettet in einer amorphen
Phase zu erkennen. Fig. 1 zeigt das Mahlergebnis
nach 40 Stunden Mahldauer. Hier ist zwar die
amorphe Phase bereits vorhanden, die Kristallite
haben jedoch teilweise noch eine Größe < 10 nm.
Bei 90 Stunden Mahldauer (Fig. 2) sieht man nur
Kristallite < 19 nm.
Die Messung der spezifischen Oberfläche eines Ti-Ni-
Pulvers mit 70/30-Massen% nach dem BET-Verfahren
zeigt folgende Werte: 0,152 m2/g (0 h), 0,140 m2/g
(90 h), 0,137 m2/g (180 h). Die spezifische
Oberfläche nimmt also überraschenderweise mit der
Mahldauer geringfügig ab.
Die Bilder 3a bis 3c zeigen die Ergebnisse von
Versuchen, bei denen jeweils 50 mg des Ti-
Ni-Pulvers mit 70/30-Massen% in eine 1
NHNo3-Lösung bei 30°C (Fig. 3a), bei 40°C (Fig.
3b) und bei 50°C (Fig. 3c) eingebracht wurden.
Dargestellt ist die abgelöste Ni-Menge in
Abhängigkeit von der Zeit, für Pulver, die mit
unterschiedlicher Mahldauer gewonnen wurden. Die
Pulver wurden jeweils zunächst 1 h im Turbula-
Mischer gemischt und danach 0 h-180 h im
Attritor gemahlen. Es ist deutlich zu erkennen,
daß bei längerer Mahldauer die abgelöste Ni-Menge
wesentlich geringer wird. Das Sekundärpulver
zeigt bereits nach 36 Stunden Mahldauer erheblich
höhere chemische Resistenz als die unbehandelte
Ausgangspulvermischung.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von
Sekundärpulverteilchen mit nanokristalliner
Struktur und mit versiegelter Teilchenoberfläche
aus Pulvern von mindestens zwei Werkstoffen der
Gruppen der Metalle, der Verbindungen mit
Metallcharakter und der keramischen Werkstoffe,
in einer Zusammensetzung, die zur Einstellung
amorpher Gefügeanteile neigt, dadurch
gekennzeichnet, daß die Pulver
gemischt und solange einer hohen Beanspruchung
von mindestens 12 g ausgesetzt werden, bis in
der elektronenmikroskopischen Durchstrahlung
nur noch Kristallite < 10 nm nachzuweisen sind.
2. Verfahren zur Herstellung von
Sekundärpulverteilchen mit nanokristalliner
Struktur und mit versiegelter Teilchenoberfläche
aus binären oder mehrphasigen Stoffen, die aus
mindestens einem der Elemente Y, Ti, Zr, Hf,
Nb, Mo, Ta und W mit mindestens einem der
Elemente V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Pd,
bestehen in einer Zusammensetzung, die zur
Einstellung amorpher Gefügeanteile neigt,
dadurch gekennzeichnet, daß die ausgewählten
Elemente in reiner Form oder als Vorlegierungen
als Pulver gemischt und solange einer hohen
mechanischen Beanspruchung von mindestens 12 g
ausgesetzt werden, bis in der
elektronenmikroskopischen Durchstrahlung nur
noch Kristallite < 10 nm nachzuweisen sind.
3. Verfahren zur Herstellung von
Sekundärpulverteilchen mit nanokristalliner
Struktur und mit versiegelter Teilchenoberfläche
aus binären oder mehrphasigen Stoffen, die aus
mindestens einem der Elemente Y, Ti, Zr, Hf,
Nb, Mo, Ta und W mit mindestens einem der
Elemente V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Pd, und
mindestens einem Begleitelement wie Si, Ge, B
oder Oxiden, Nitriden, Boriden, Carbiden, sowie
deren möglichen Mischkristallen bestehen in
einer Zusammensetzung, die zur Einstellung
amorpher Gefügeanteile neigt, dadurch
gekennzeichnet, daß die ausgewählten
Bestandteile in reiner Form oder als
Vorlegierungen als Pulver gemischt und solange
einer hohen mechanischen Beanspruchung von
mindestens 12 g ausgesetzt werden, bis in der
elektronenmikroskopischen Durchstrahlung nur
noch Kristallite < 10 nm nachzuweisen sind.
4. Verfahren zur Herstellung von
Sekundärpulverteilchen mit nanokristalliner
Struktur und mit versiegelter Teilchenoberfläche
aus binären oder mehrphasigen Stoffen, die aus
mindestens einem der Elemente Y, Ti, Zr, Hf,
Nb, Mo, Ta und W mit mindestens einem der
Elemente V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Pd, und
mindestens einem Begleitelement wie Si, Ge, B
und Oxiden, Nitriden, Boriden, Carbiden, sowie
deren möglichen Mischkristallen bestehen, in
einer Zusammensetzung, die zur Einstellung
amorpher Gefügeanteile neigt, dadurch
gekennzeichnet, daß die Bestandteile in reiner
Form oder als Vorlegierungen als Pulver
gemischt und solange einer hohen mechanischen
Beanspruchung von mindestens 12 g ausgesetzt
werden, bis in der elektronenmikroskopischen
Durchstrahlung nur noch Kristallite < 10 nm
nachzuweisen sind.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des
Sekundärpulvers so gewählt ist, daß nach dem
entsprechenden metastabilen Phasendiagramm bei
dieser Zusammensetzung bei geeigneter Temperatur
ein Mehrphasengebiet zwischen amorpher und
kristalliner Phase vorliegt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die hohe mechanische
Beanspruchung durch Kaltverformen erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die hohe mechanische
Beanspruchung durch Hochenergiemahlen, z.B.
Impact-Grinding, bewirkt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zum Hochenergiemahlen ein
Attritor verwendet wird.
9. Sekundärpulver mit einem Gefüge nanokristalliner
Struktur und versiegelten Teilchenoberflächen,
erhältlich nach dem Verfahrensanspruch 1.
10. Sekundärpulver mit einem Gefüge nanokristalliner
Struktur und versiegelten Teilchenoberflächen,
erhältlich nach dem Verfahrensanspruch 2.
11. Sekundärpulver mit einem Gefüge nanokristalliner
Struktur und versiegelten Teilchenoberflächen,
erhältlich nach dem Verfahrensanspruch 3.
12. Sekundärpulver mit einem Gefüge nanokristalliner
Struktur und versiegelten Teilchenoberflächen,
erhältlich nach dem Verfahrensanspruch 4.
13. Sekundärpulver mit einem Gefüge nanokristalliner
Struktur und versiegelten Teilchenoberflächen,
erhältlich nach dem Verfahrensanspruch 5.
14. Sekundärpulver mit einem Gefüge nanokristalliner
Struktur und versiegelten Teilchenoberflächen nach den
Ansprüchen 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß
das Legierungssystem der Bestandteile eine
ausgeprägte eutektische bzw. eutektoide Reaktion
zeigt, und daß das Mischungsverhältnis so gewählt
ist, daß es außerhalb der Randlöslichkeiten
liegt.
15. Formkörper mit einem Gefüge nanokristalliner Struktur
erhältlich aus einem Sekundärpulver nach den
Ansprüchen 9 bis 14 durch Verdichten des
Sekundärpulvers bei einer deutlich unterhalb der
Rekristallisationstemperatur liegenden
Temperatur.
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