DE3408573A1 - Verfahren zum behandeln von metalloberflaechen - Google Patents
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Description
NIHON PARKERIZING CO., LTD. 3 7. März 1984
Tokyo 103, Japan DROZ/LWÜ/1590P
Prov. Nr. 9141 M
Verfahren zum Behandeln von Metalloberflächen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von gegebenenfalls
mit einem chemischen ümwandlungsuberzug versehenen
Metalloberflächen durch In-Berührung-bringen mit einer wäßrigen Lösung, die reaktives Organosilan enthält, und anschließendes
Auftrocknen der Lösung.
Es ist bekannt, auf Metalloberflächen Schutzüberzüge aufzubringen,
um die Korrosionsbeständigkeit und die Haftung eines nachfolgend aufgetragenen Lackes zu verbessern. Hierzu werden
üblicherweise die Metalloberflächen mit Lösungen in Berührung gebracht, die einen Phosphatüberzug und/oder Metalloxidüberzug
ausbilden. Schutzüberzüge mit ähnlicher Wirkung können auch mit Lösungen auf Basis Oxalationen, Chromationen und dergl.
erzeugt werden.
Die Erzeugung der sogenannten ümwandlungsuberzuge geschieht im
allgemeinen nach dem Verfahrensschema
Reinigung,
Wasserspülung,
Bildung der Umwandlungsüberzüge,
Wasserspülung.
Zur weiteren Verbesserung des so erhaltenen ümwandlungsuberzuges
ist es üblich, eine Behandlung mit einer Nachbehand-
lungslösung anzuschließen. Hierfür sind insbesondere Lösungen auf Chromatbasis gebräuchlich. Obgleich diese Form der Nachbehandlung
durchaus wirksam ist, ist infolge der Toxizität der Chromatlösungen, die besondere Vorsichtsmaßnahmen bei der
Applikation erforderlich macht, und der Abwasserprobleme zunehmend eine Abkehr von derartigen Nachbehandlungslösungen
erkennbar. Auch kann bei der Bildung von Umwandlungsüberzügen auf Behältermaterial für Lebensmittel und Getränke eine Beeinflussung
des Behälterinhaltes nicht ausgeschlossen werden.
Bei der Nachbehandlung von Umwandlungsüberzügen ist es bekannt, eine nicht zusammenhängende Dichtungsschicht eines
hydrophobmachenden Mittels, z.B. unter Verwendung organischer Stoffe, etwa auf Basis Polyisocyanat modifizierter Harzkondensationsprodukte
(DE-AS 11 47 820) zu erzeugen bzw. mit trocknenden ölen oder niedrigviskosen Lacken abzudichten (H. Fortmann
"Nachbehandlungsverfahren phosphatierter Eisenteile", Metallwaren-Industrie und Galvanotechnik MSV Nr. 6 (1943),
Seite 229). Diese Mittel konnten sich jedoch gegenüber den chromhaltigen Nachbehandlungslösungen aus Gründen niederer
Qualität nicht durchsetzen. Zudem führten zahlreiche dieser Mittel nicht zu brauchbaren Ergebnissen.
Ein ebenfalls zur Nachbehandlung chemisch aufgebrachter Umwandlungsüberzüge, insbesondere Phosphatüberzüge, bestimmtes
Verfahren sieht vor, Lösungen einzusetzen, die eine bestimmte Poly-4-vinylphenolverbindung enthält (DE-OS 31 46 265).
Der pH-Wert der zum Einsatz kommenden Lösung liegt üblicherweise im alkalischen Bereich, was bei der Behandlung von mit
Umwandlungsüberzügen versehenen Metalloberflächen gegebenenfalls mit dem Nachteil einer teilweisen Schichtablösung verbunden
sein kann.
Mit einer anderen in bestimmter Weise substituierten PoIyvinylphenolverbindung
können sowohl metallische Oberflächen
als auch solche, die zuvor mit einem ümwandlungsuberzug versehen
worden sind, behandelt werden (EP-OS 91 166).
Schließlich ist es bekannt, Organosilane als Haftvermittler zur Erzeugung gut haftender Beschichtungen auf Metalloberflächen
oder zuvor mit einem ümwandlungsuberzug versehenen Metalloberflächen einzusetzen (Ulimann, Encyklopädie der
techn. Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seiten 496 ff.; DE-OS 25 43 519). Obgleich die vorgenannte Arbeitsweise mit gewissen
Vorteilen, insbesondere hinsichtlich der Haftung, verbunden ist, haftet ihr der Nachteil an, daß der Korrosionsschutz der
so behandelten und anschließend lackierten Metalloberfläche nicht befriedigend ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Behandeln von gegebenenfalls mit einem chemischen ümwandlungsuberzug versehenen
Metalloberflächen bereitzustellen, das zusätzlich insbesondere den Korrosionsschutz der Metalloberfläche verbessert
und mit keinerlei Umwelt- und Applikationsproblemen behaftet ist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet
wird, daß man die gegebenenfalls mit einem chemischen Umwandlungsüberzug
versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung bringt, die neben Organosilan zusätzlich Titan-
und/oder Zirkonfluorid-Verbindung enthält.
Der Begriff "wäßrige Lösung" schließt Lösungen ein, die als
Lösungsvermittler gewisse Mengen Alkohol oder ähnliche wasserlösliche Lösungsmittel enthalten.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn man in bevorzugter Ausgestaltung
der Erfindung die gegebenenfalls mit einem chemischen Umwandlungsüberzug versehenen Metalloberflächen mit einer
Lösung in Berührung bringt, die ein Organosilan mit mindestens
2 reaktiven Gruppen enthält.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete
Organosilane sind bei Ulimann I.e., insbesondere in den
Tabellen 6 bis 8 auf den Seiten 499, 501 und 503 beschrieben. Insbesondere geeignete Organosilane sind Trimethylmethoxysilan,
/"-Aminopropyltriethoxysilan,^-Aminopropyltrimethoxysilan,
N-ß-(aminoethyl)^-aminopropylmethyldiethoxysilan, Vinyl tr iethoxysilan, Vir;yltris(ß-inethoxyethoxy)silan, Divinyldimethoxysilan^-Glycidoxypropyltrimethoxysilany^-Methacryloxypropyltrimethoxysilan.
Diese Substanzen enthalten im Molekül anorganische Stoffe chemisch bindende reaktive Gruppen,
wie Methoxy-, Ethoxy- und Silanolgruppen, sowie organische Stoffe, wie Kunststoffe, chemisch bindende reaktive Gruppen,
wie Vinyl-, Epoxy-, Methacryl- und Aminogruppen.
Als Titan- bzw. Zirkonfluorid-Verbindungen kommen insbesondere Fluorotitan- oder -zirkonwasserstoffsäure, Ammoniumfluorotitanat
oder -zirkonat zum Einsatz. Sie können gegebenenfalls in der Behandlungslösung durch Umsetzung von z.B. metallischem
Titan oder Zirkon, Titan- oder Zirkonoxid, -hydroxid und dergl. mit Flußsäure, gegebenenfalls in Gegenwart von
Ammoncarbonat, gebildet werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Lösung zeichnet
sich durch hohe Stabilität aus, d.h. bei ihrer Verwendung fallen keine Bestandteile aus.
Die Applikation der Behandlungslösung kann auf beliebige Weise erfolgen. Geeignete Aufbringungsformen sind z.B. Aufstreichen,
Aufsprühen, Aufrollen, Tauchen oder Fluten.
Die Trocknungstemperatur ist in weiten Grenzen wählbar und liegt im allgemeinen im Bereich von 60 bis 300 0C.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können insbesondere
Stähle, legierte Stähle, Aluminium und Zink sowie deren Legierungen, mit Zink oder Zinn plattierte Stähle bzw. anderweitig
verzinkte oder verzinnte Stähle behandelt werden. Auch können die vorgenannten Substrate zuvor mit zink- oder Eisenphosphatschichten
bzw. Chromatschichten versehen worden sein. Obgleich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf Metalloberflächen
erzeugten Überzüge einen hohen Korrosionsschutz und hervorragende Haftungseigenschaften für die anschließende Lackierung
vermitteln, läßt sich die Wirkung noch verstärken, wenn das Verfahren zur Nachbehandlung von zuvor mit einem Umwandlungsüberzug versehenen Metalloberflächen eingesetzt wird.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sehen vor, die gegebenenfalls
mit einem chemischen ümwandlungsuberzug versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung zu bringen,
die Organosilan in einer Konzentration von 0,5 bis 100 g/l, vorzugsweise von 1 bis 50 g/l, enthält
bzw. die Titan- und/oder Zirkonfluorid-Verbindung in einer Konzentration von 0,01 bis 5 g/l, vorzugsweise in einer
Konzentration von 0,05 bis 1 g/l, enthält bzw. in der das Verhältnis von Organosilan zu Titan- und/oder
Zirkonfluorid-Verbindung im Bereich von (10 bis 200) : 1, vorzugsweise von (20 bis 100) : 1, liegt.
Außerhalb der genannten Bereiche ist entweder keine ausreichende Wirkung der Lösungsbestandteile mehr feststellbar oder
aber keine wesentliche Steigerung der Wirkung erkennbar.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, die gegebenenfalls mit einem chemischen ümwandlungsuberzug
versehenen Metalloberflächen mit der Lösung derart in Berührung zu bringen, daß nach der anschließenden Auftrocknung
des Lösungsfilms ein Schichtgewicht von 10 bis 300 mg/m
erhalten wird.
Ä 3Λ08573
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
Es wurden vier Behandlungslösungen hergestellt, die folgende Beschaffenheit aufwiesen:
Lösung 1:
10 g Vinyltriethoxysilan 100 g Methanol
1 g Ammoniumhexafluorotitanat.
Es wurde mit Wasser von 1 1 verdünnt. Der pH-Wert der Lösung betrug 4,0.
Lösung 2:
5 g Methacryloxypropyltrimethoxysilan 20 g Ethanol
0,2 g HexafIuoro2irkonwasserstoffsäure
0,2 g Hexafluorotitanwasserstoffsäure
Die mfct 1 1 Wasser versetzte Mischung wies einen pH-Wert von
3,0 auf.
Lösung 3:
30 g N-ß-CAminoethyDjf^aminopropyltrimethoxysilan
3 g Ammoniumhexafluorotitanat
wurden mit 1 1 Wasser versetzt. Der pH-Wert der Lösung betrug 11,0.
Lösung 4:
10 g 3^-Aminopropyltriethoxysilan
1 g Hexafluorozirkonwasserstoffsäure
wurden mit 1 1 Wasser versetzt. Der pH-Wert der erhaltenen Lösung lag bei 10,0.
Stahlbleche, verzinkte Stahlbleche und Aluminiumbleche, die zuvor mit einem alkalischen Entfettungsmittel gereinigt worden
waren, wurden 5 see in die oben genannten Behandlungslösungen getaucht, durch Abquetschrollen von überschüssiger Lösung
befreit und während einer Zeitdauer von 30 see im Heißluftstrom von 120 0C getrocknet.
Anschließend wurden die beschichteten Bleche mit einem Acrylatlack von 20 bis 25 ,um Dicke versehen. Der Lack wurde
bei 200 0C 3 min eingebrannt.
Parallel hierzu wurden Probebleche der gleichen Beschaffenheit mit Lösungen 1 bis 4 behandelt, die mit den vorgenannten
Lösungen übereinstimmten, jedoch keine Titan-und/oder Zirkonfluorid-Verbindung enthielten. Behandlungsart und Lackierung
stimmten überein.
Schließlich wurden noch alkalisch gereinigte Aluminiumbleche mit einer 7 Gew.-%igen Chromatierungslösung chromatiert, wassergespült
und mit Acrylatlack wie vorstehend beschrieben behandelt.
Dann wurden die Bleche verschiedenen Tests unterworfen.
Der salzwasser-Sprühtest erfolgte entsprechend JIS z-2317, bei
dem ein bis auf die Metalloberfläche reichender Gitterschnitt vor der Sprühbehandlung angebracht wurde. Es wurde die Zeit
registriert, bis die kreuzweise gekerbte Anstrichschicht abplatzte.
Erichsen-Schachbrettfeld-Test: Hierbei kerbt man die Lackschicht
in 100 Schachbrettfelder zu je 1 mm . Dann drückt man von der Rückseite der mit den Schachbrettfeldern versehenen
Oberfläche mit dem Erichsen-Testgerät 3 mm durch und klebt auf die Wölbung der Lackfläche Klebeband auf. Danach reißt man
das Klebeband rasch von der Lackfläche ab und registriert die Zahl der Schachbrettfelder, deren Lackschicht erhalten blieb.
Erichsen-Schachbrettfeld-Test nach Zeitablauf: Hierbei wurden die behandelten Bleche zunächst 7 Tage bei 40 0C liegengelassen,
dann lackiert und anschließend entsprechend dem Erichsen-Schachbrettfeld-Test unterworfen.
Die Ergebnisse der Tests sind nachstehend tabellarisch wiedergegeben.
Hierbei sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Bleche als Durchführungsbeispiele (Durchf.Bsp.),
die anderen als Vergleichsbeispiele (Vergl.Bsp.) bezeichnet. Außerdem sind die Ergebnisse für gänzlich unbehandelte, also
lediglich gereinigte und lackierte Bleche angegeben.
Ein Vergleich der Ergebnisse der Durchführungs- und Vergleichsbeispiele
zeigt, daß der Korrosionsschutz der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Bleche unter Beibehaltung
einer optimalen Lackhaftung durchgehend erheblich verbessert ist.
Das lediglich chromatierte Aluminiumblech zeigt zwar einen
ebenfalls hervorragenden Korrosionsschutz, läßt aber wesentliche Mangel beim Erichsen-Schachbrettfeld-Test erkennen.
behandelter Gegenstand |
Behandlung | .Bsp. | .Bsp. | 1 | Salz wasser sprühtest |
Std. | Erich Schac feld- |
Stahl | Durchf | Il | It | 2 | 120 | Std. | 100 |
platten | Il | M | Il | 3 | 120 | Std. | 100 |
Il | It | ti | 4 | 140 | Std. | 100 | |
Il | Bsp. | Bsp. | 1 | 120 | Std. | 100 | |
Vergl. | It | ti | 2 | 20 | 100 | ||
Il | It | tt | 3 | 20 | Std. | 100 | |
It | M | It | 4 | 20 | Std. | 100 | |
Il | unbehandelt | unbehandelt | 20 | Std. | 100 | ||
Durchf | 1 | 10 | Std. | 10 | |||
verzinkte | Il | 2 | 240 | Std. | 100 | ||
Stahl | Il | 3 | 240 | Std. | 100 | ||
platten | Il | 4 | 300 | Std. | 100 | ||
Vergl. | 1 | 240 | Std. | 100 | |||
Il | 2 | 48 | Std. | 100 | |||
ti | 3 | 48 | Std. | 100 | |||
Il | 4 | 48 | Std. | 100 | |||
48 | Std. | 100 | |||||
40 | 20 |
n- Erichsen-
Schachbrett- Schachbrettfeld-Test
st nach Zeitablauf
st nach Zeitablauf
behandelter Gegenstand
Behandlung
Salz- Erichsenwasser-Schachbrettsprühtest feld-Test
Erichsen-
Schachbrett-
feld-Test
nach Zeitablauf
Aluminium | Durchf.Bsp. | 1 |
platten | »1 I! | 2 |
it η | 3 | |
1» Il | 4 | |
Vergl. Bsp. | 1 | |
(I ti | 2 | |
ι» it | 3 | |
It tt | 4 | |
ti ti | 5 | |
(30 mg/m | ||
Chrom) | ||
unbehandelt |
500 | Std. | 100 |
500 | Std. | 100 |
500 | Std. | 100 |
500 | Std. | 100 |
72 | Std. | 100 |
72 | Std. | 100 |
72 | Std. | 100 |
72 | Std. | 100 |
500 | Std. | 100 |
72 | Std. | 30 |
100 100 100 100 100 100 100 100 50
20
Claims (6)
1. Verfahren zum Behandeln von gegebenenfalls mit einem
chemischen umwandlungsuberzug versehen Metalloberflächen
durch In-Berührung-bringen mit einer wäßrigen Lösung, die
reaktives Organosilan enthält, und anschließendes Auftrocknen der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die
gegebenenfalls mit einem chemischen umwandlungsuberzug
versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung bringt, die neben Organosilan zusätzlich Titan- und/oder
Zirkonfluoridverbindung enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die gegebenenfalls mit einem chemischen Umwandlungsüberzug versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung
bringt, die ein Organosilan mit mindestens zwei reaktiven Gruppen enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die gegebenenfalls mit einem chemischen umwandlungsuberzug
versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung iß Berührung bringt, die Organosilan in einer Konzentration
von 0,5 bis 100 g/l, vorzugsweise von 1 bis 50 g/l, enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeich -
net, daß man die gegebenenfalls mit einem chemischen umwandlungsuberzug versehenen Metalloberflächen mit einer
Lösung in Berührung bringt, die Titan-und/oder Zirkonfluoridverbindung in einer Konzentration von 0,01 bis
5 g/l, vorzugsweise in einer Konzentration von 0,05 bis
1 g/l» enthält.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die gegebenenfalls mit
einem chemischen umwandlungsuberzug versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung bringt, in der das
Verhältnis von Organosilan zu Titan- und/oder Zirkonfluoridverbindung im Bereich von (10 bis 200) : 1, vorzugsweise
von (20 bio 100) : 1, liegt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die gegebenenfalls mit
einem chemischen Umwandlungsüberzug versehenen Metalloberflächen mit einer Lösung derart in Berührung bringt, daß
nach der anschließenden Auftrocknung des Lösungsfilms ein
2 Schichtgewicht von 10 bis 300 mg/m erhalten wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE3408573A1 true DE3408573A1 (de) | 1985-09-12 |
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ID=15927531
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EP (1) | EP0153973A1 (de) |
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