DE3213055A1 - Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents
Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zur herstellung desselbenInfo
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Description
1A-3874
TDK-186
(860001)
(860001)
TDK ELECTRONICS CO., LTD. Tokyo, Japan
Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Verfahren zur Herstellung desselben
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
und ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Derzeit werden Magnetbänder weithin auf dem Audiogebiet,
dem Videogebiet und bei Computern verwendet. Daher erfährt die Informationsmenge, die auf einem solchen Medium
zu speichern ist, jährlich eine Steigerung, und es werden immer höhere Aufzeichnungsdichten gefordert.
Bei derzeitigen Aufzeichnungsverfahren unter Verwendung eines Magnetkopfes kommt es zu AbstandsVerlusten zwischen
dem Band und dem Kopf. Diese können durch die folgende Beziehung ausgedrückt werden: 54,6 ^ [dB], wobei d
den Abstand zwischen Magnetband und Kopf bezeichnet und λ die Aufzeichnungswellenlänge. Man erkennt aus dieser Formel,
daß bei einer kurzen Aufzeichnungswellenlänge und somit bei hohen Aufzeichnungsdichten das Ausmaß der Verringerung
des Ausgangssignals aufgrund des Abstands wesentlich höher ist als bei längeren Wellenlängen. Daher
führen selbst geringfügige Fremdbestandteile auf der Bandoberfläche unweigerlich zu einem Signalausfall.
Als mögliche Gründe für einen Signalausfall kann das Herausfallen des Magnetpulvers aus der Beschichtungsflache
des Magnetbandes in Betracht gezogen werden. Dies kann verursacht werden durch eine Beeinträchtigung der Beschich
tung aufgrund wiederholter Spannungsbeaufschlagungen oder durch ein Abschaben der Basis während des Laufs oder
durch Staub. Der Staub haftet zunächst statisch an der Basisfläche und wird dann auf die Beschichtungsfläche überführt.
Zur Verhinderung beispielsweise der letzten Störung wurden verschiedene Verfahren in Betracht gezogen.
Zum einen wurde versucht, die elektrische Aufladung der Basis zu verringern. Hierzu wurde eine Beschichtung mit
einem Lack oder einer Beschichtungsmasse in Betracht gezogen, erhalten durch Verkneten von Ruß oder Graphit mit
einem organischen Bindemittel. Ferner kommt eine Beschichtung mit einem antistatischen Mittel oder dergl. in Frage.
Ferner hat man versucht, die Basis widerstandsfähiger zu machen und somit einen Abrieb oder Abschabungen von
der Basis zu verhindern. Hierzu hat man die Basis mit einem Siliciumdioxid oder dergl. enthaltenden Lack beschichtet,
und zwar nach Verknetung mit einem organischen Bindemittel. Durch diese Maßnahmen kann die Neigung zum Si-
- y-
·5·
·5·
gnalausfall nach wiederholter Benutzung wesentlich gesenkt werden. Der Erfolg ist jedoch nicht voll befriedigend,
und es sind noch weitere Verbesserungen erwünscht.
Es wurden daher die Gründe für Signalausfall im einzelnen untersucht. Wenn man die rückwärtige Fläche ausbildet, bevor
die magnetische Fläche hergestellt wird, so kommt es zu Schwierigkeiten bei der Oberflächenglättung durch eine
Kalanderbehandlung nach der Ausbildung der magnetischen Oberfläche. Ungleichmäßigkeiten in der rückwärtigen Oberfläche
werden nämlich auf die magnetische Oberfläche übertragen, und daher kann keine ausreichende Glättung der magnetischen
Beschichtung erreicht werden. Aus diesen Gründen wird im allgemeinen eine Beschichtung der rückwärtigen
Oberfläche vorgenommen, nachdem die magnetische Beschichtung auf die andere Seite des Substrats aufgebracht
wurde. Da die rückwärtige Schicht widerstandsfähig sein muß, so daß sich mit der erhöhten Anzahl von Banddurchläufen
der Signalausfall nicht verstärkt, verwendet man im allgemeinen als Bindemittel ein wärmehärtbares Harz.
In diesem Falle wird die rückwärtige Schicht zunächst aufgetragen. Dann wird das Band aufgewickelt und dann wird
die Wärmehärtungsbehandlung durchgeführt. Unmittelbar nach Beendigung des Beschichtungsvorgangs hat jedoch die
Härtungsreaktion in der rückwärtigen Schicht noch nicht begonnen, und somit ist die Beschichtung schwach und nicht
sehr widerstandsfähig. Ferner gelangen die hintere Oberfläche und die magnetische Oberfläche in einen engen Kontakt
miteinander. Die Oberfläche der rückwärtigen Beschichtung enthält Rußteilchen, Graphitteilchen oder andere
anorganische Füllstoffteilchen, und diese neigen leicht dazu, in die entgegengesetzte, magnetische Oberfläche
zu wandern, mit der sie in engem Kontakt stehen. Es hat sich herausgestellt, daß diese Teilchenüberführung
■ eine Ursache für Signalausfälle, Magnetkopfverstopfungen
oder dergl. ist. Es hat sich ferner herausgestellt, daß
ein dem vorgenannten Phänomen ähnliches Phänomen im Falle eines thermoplastischen Harzes auftreten kann. Darauf
ist die Tatsache zurückzuführen, daß bei Verwendung einer rückwärtigen Beschichtung trotz Verringerung des Signalausfalls
bei wiederholtem Durchlauf des Bandes ein Signalausfall bei einer kleinen Anzahl von Banddurchläufen
nicht, wie erwartet, verringert werden kann.
Es ist Aufgabe der Erfindung, die oben erwähnten Nachteile hinsichtlich der Ausbildung der rückwärtigen Schicht
zu vermeiden und das Ausmaß der Signalausfälle aufgrund dieser Nachteile zu verringern. Hierzu verwendet man zur
Ausbildung der rückwärtigen Beschichtung eine spezielle Masse, die erhalten wird durch Kneten eines strahlungsempfindlichen
Harzes (Harz, das durch Bestrahlung gehärtet werden kann) als Bindemittel mit Ruß, Graphit oder
einem anderen anorganischen Füllstoff, gefolgt von einer Bestrahlung mit einer Strahlungsquelle zur Durchführung
einer Härtungsbehandlung. Alternativ kann man auch die Oberflächenbehandlung direkt durchführen und danach die
Härtungsbehandlung vornehmen. Auf diese Weise erhält man eine dreidimensionale, vernetzte, rückwärtige Beschichtung,
die äußerst dauerhaft ist. Erst dann wird das Band aufgewickelt. Bei der erfindungsgemäßen Magnetbandherstellung
wird das Band erst aufgewickelt, nachdem die Vernetzung der Beschichtung beendet ist. Daher führt der
enge Kontakt zwischen der rückwärtigen Schicht und der magnetischen Schicht beim Aufwickeln nicht zu einer Überführung
von Teilchen aus der rückwärtigen Schicht in die magnetische Schicht.
Die Figur zeigt eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem Signalausfall und der Anzahl der Durchläufe
des Magnetbandes der Erfindung und herkömmlicher Magnetbänder .
Ein erfindungsgemäß verwendbares, strahlungsempfindliches
Harz enthält zwei oder mehrere ungesättigte Doppelbindungen in der Molekülkette und erzeugt Radikale bei
Bestrahlung unter Ausbildung einer vernetzten Struktur. Diese kann ferner erhalten werden, indem man ein thermoplastisches
Harz derart modifiziert, daß es strahlungsempfindlich wird.
Ein spezielles Beispiel für die Modifizierung unter Ausbildung
einer Strahlungsempfindlichkeit ist die Einführung
von Gruppen, die bei Bestrahlung durch Vernetzung oder Polymerisation zur Härtung führen. Es kommen z.B.
in Frage: Acry!doppelbindungen, abgeleitet von Acrylsäure,
Methacrylsäure und Estern derselben. Hierdurch werden ungesättigte Doppelbindungen eingeführt, die strahlungspolymerisierbar
sind. Ferner kommen allylische Doppelbindungen in Frage, abgeleitet von Diallylphthalat,
sowie andere ungesättigte Bindungen, wie solche der Maleinsäure oder der Maleinsäurederivate oder dergl.. Es
kommen auch andere ungesättigte Doppelbindungen in Frage, die durch Bestrahlung vernetzt oder polymerisiert werden
können.
Im folgenden sollen thermoplastische Harze beschrieben werden, die zur Gewinnung eines strahlungsempfindlichen
Harzes modifizierbar sind.
(I) Copolymere vom Vinylchlorid-Typ
Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylalkohol-Copolymere,
Vinylchlorid-Vinylalkohol-Propionsäure-Copolymere,
Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere
mit OH-Endgruppen, Copolymere mit Alkylseitenketten,
z.B. VROH, VYNC, VYEGX etc. (von UCC) und VERR (von UCC)
oder dergl..
Die Modifizierung zur Herbeiführung einer Strahlungsempfindlichkeit
gelingt durch Einführung von Acryldoppelbindungen, Doppelbindungen vom Maleinsäure-Typ, Allyldoppelbindungen
oder dergl. in die oben erwähnten Copolymeren, und zwar nach Verfahren, die im folgenden noch erläutert
werden sollen.
(II) Gesättigte Polyesterharze
Gesättigte Polyesterharze, erhalten durch Esterbindung zwischen gesättigten, mehrbasischen Säuren, wie Phthalsäure,
Isophthalsäure, Terephthalsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, etc., und Polyolen, wie Äthylenglykol,
Diäthylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Butandiol, Dipropylenglykol, 1,4-Butandlol,
1,6-Hexandiol, Pentaerythrit, Sorbit, Neopentalglykol,
1,4-Cyclohexandimethanol, etc., und Harze, erhalten
durch Modifizierung dieser Polyesterharze mit SCUNa, etc. (z.B. Vylon 53S). Diese Harze werden nach
weiter unten zu erläuternden Verfahren strahlungsempfindlich gemacht.
(III) Ungesättigte Polyesterharze
Hierzu gehören Polyesterverbindungen mit durch Strahlung härtbaren, ungesättigten Doppelbindungen in der Molekülkette,
z.B. ungesättigte Polyesterharze, Präpolymere und Oligomeren in Form von gesättigten Polyesterharzen, bestehend
aus Esterbindungen von polybasischen Säuren und Polyolen, wie unter den thermoplastischen Harzen des Abschnitts
(II) erwähnt, wobei jedoch ein Teil der mehrbasischen Säure durch Maleinsäure ersetzt ist. Beispiele
der mehrbasischen Säure und des Polyols der gesättigten Polyesterharze sind die Verbindungen im Abschnitt (I),
und Beispiele für durch Strahlung härtbare, ungesättigte Doppelbindungen sind Maleinsäure, Fumarsäure oder dergl..
Zur Herstellung von mit Strahlung härtbaren, ungesättigten Polyesterharzen wird Maleinsäure, Fumarsäure oder
dergl. zu einer oder mehreren mehrbasischen Säurekomponenten
und einer oder mehreren Polyo!komponenten zugesetzt,
woran sich die Behandlung in herkömmlicher Weise anschließt. Nach der Entwässerung oder nach der Befreiung
von Alkohol bei 180 bis 2000C in Anwesenheit eines Katalysators unter einer Stickstoffatmosphäre wird die
Temperatur auf 240 bis 2800C erhöht und die Kondensationsreaktion
wird unter einem verminderten Druck von 0,5 bis 1 mmHg durchgeführt, wobei man ein Polyesterharz erhält.
Der Gehalt an Maleinsäure, Fumarsäure oder dergl. beträgt 1 bis 40 Mol-% und vorzugsweise 10 bis 30 Mo1-%
der Gesamtsäurekomponenten, und zwar je nach dem Grad der Vernetzung bei der Herstellung, der Strahlungshärtung
usw..
(IV) Harze vom Polyvüiylalkohol-Typ
Es kommen Polyvinylalkohol, Butyralharze, Acetalharze,
Formalharze und Copolymere dieser Komponenten in Frage. Die in diesen Harzen enthaltenen Hydroxylgruppen sind
nach weiter unten beschriebenen Verfahren im Sinne einer Strahlungsemp'findlichmachung modifiziert.
(V) Harze vom Epoxy-Typ und Phenoxyharze
Epoxyharze können erhalten werden durch Umsetzung von Bisphenol A und Epichlorhydrin, Methylepichlorhydrin
oder dergl.. Hierzu zählen z.B. Epikote 152, 154, 328, 1001 und 1007 (von Shell Chemical), DEN 431, DER 732,
DER 511 und DER 331 (von Dow Chemical), Epiclon 400 und Epiclon 800 (von Dai-Nippon Ink), sowie ferner Phenoxyharze,
die'hochpolymerisierte Harze der oben erwähnten Epoxide sind, wie PKHA, PKHC und PICHH (von UCC), sowie
Copolymere von bromiertem Bisphenol A und Epichlorhydrin, z.B. Epiclon 145,· 152, 153 und 1120 (von Dai-Nippon Ink &
Chemicals) und dergl..
Die Modifizierung im Sinne einer Strahlungsempfindlichmachung wird durchgeführt unter Verwendung der in diesen
Harzen enthaltenen Epoxygruppen.
(VI) Cellulosederivate
Als thermoplastische Komponenten eignen sich verschiedenste Cellulosederivate mit verschiedensten Molekulargewichten.
Unter anderem sind besonders wirksam und besonders bevorzugt Nitrocellulose, Celluloseacetat-butyrat, Äthylcellulose,
Butylcellulose, Acetylcellulose oder dergl..
Die Modifizierung im Sinne einer Strahlungsempfindlichmachung setzt an den Hydroxylgruppen der Harze an und
erfolgt gemäß weiter unten zu beschreibenden Verfahren.
Ferner sind weitere Harze zur Modifizierung im Sinne einer Strahlungsempfindlichmachung wirksam, nämlich polyfunktionelle
Polyesterharze, Polyätheresterharze, PoIyvinylpyrrolidonharze
und Derivate derselben (PVP-Olefin-Copolymere), Polyamidharze, Polyimidharze, Phenolharze,
Spiroacetalharze, Acrylharze, enthaltend mindestens einen Acrylsäureester oder Methacrylsäureester mit einer
Hydroxylgruppe als eine Polymerisationskomponente, oder dergl..
Eine noch festere Beschichtung wird erhalten, wenn man ein "thermoplastisches Elastomeres oder Präpolymeres dem oben
erwähnten strahlungsempfindlich-modifizierten, thermoplastischen Harz zumischt. Wenn man ein solches Elastomeres
oder Präpolymeres in ähnlicher Weise im Sinne einer Strahlungsempfindlichmachung
modifiziert, so können noch / bessere Effekte erzielt werden. Beispiele für solche
Elastomere oder Präpolymere, die mit den zuvor beschriebenen, strahlungsempfindlichen Harzen kombiniert werden
können, sollen im folgenden angegeben werden.
(I) Polyurethanelastomere, -präpolymere und -telomere
Die Verwendung von Polyurethanelastomeren ist besonders wirksam, da sie gute Abriebfestigkeit und Haftung an
Polyäthylenterephthalat-Folien zeigen. .Als solche
Urethanverbindungen sind besonders Polyurethanelastomere, -präpolymere und -telopolymere geeignet. Dabei handelt
es sich um Polykondensate. Als Isocyanat-Komponenten kommen verschiedene mehrwertige Isocyanate in Frage, wie
2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluoldiisocyanat, 1,3-XyIoI-diisocyanat,
1,4-Xyloldiisocyanat, 1,5-Naphthalindiisocyanat,
m-Phenylendiisocyanat, p-Phenylendiisocyanat, 3,3'-Dimethyl-4,4'-diphenylmethan-diisocyanat, 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat,
3 >3'-Dimethylbiphenylen-diisocyanat,
4,4'-Biphenylendiisocyanat, Hexamethylendiiso-; cyanat, Isophorondiisocyanat, Dicyclohexylmethan-diisocyanat,
Desmodur L, Desmodur N, etc.. Ferner erfolgt die Polykondensation mit verschiedenen Polyestern, z.B. linearen,
gesättigten Polyestern (z.B. Polyester, erhalten durch Polykondensation von Polyolen, wie Äthylenglykol,
Diäthylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, 1,4-Butandiol,
1,6-Hexandiol, Pentaerythrit, Sorbit, Neopentylglykol,
1,4-Cyclohexandimethanol und dergl., mit gesättigten,
mehrbasischen Säuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure,
etc.), linearen, gesättigten Polyäthem (z.B.
Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol, Polytetramethylenglykol,
etc.) sowie Caprolactam, hydroxylhaltigen Acrylsäureestern,
hydroxylhaltigen Methacrylsäureestern, usw..
Die Elastomeren können direkt mit verschiedenen, im Sinne einer Strahlungsempfindlichmachung modifizierten Thermoplasten
vereinigt werden. Es ist jedoch zweckdienlich, eine weitere Umsetzung derselben mit einem Monomeren vorzunehmen,
das eine acrylische Doppelbindung aufweist oder eine allylische Doppelbindung oder dergl. und mit
-V-
den terminalen Isocyanat- oder Hydroxylgruppen in Urethanelastomeren
reagiert. Hierdurch wird eine Strahlungsempfindlichkeit herbeigeführt.
(II) Elastomere Acrylnitril-Butadien-Copolymere
Vorpolymerisationsstufen von Acrylnitril-Butadien-Copolymeren
mit terminalen Hydroxylgruppen sind geeignet, z.B. das im Handel erhältliche Poly BD Liquid Resin von
Sinclair Petrochemicals oder Elastomere, wie Hycar 1432 J von Nippon Zeon, etc.. Diese sind besonders geeignet als
Elastomerkomponenten, in denen die Doppelbindungen in den Butadieneinheiten durch Bestrahlung Radikale erzeugen,
die zu einer Vernetzung und Polymerisation führen.
(III) Polybutadien-Elastomere
Es kommen Präpolymere mit einem niedrigen Molekulargewicht und terminalen Hydroxylgruppen in Frage:, wie Poly
BD Liquid Resin R-15 von Sinclair Petrochemicals und
dergl.. Diese sind besonders geeignet unter dem Gesichtspunkt der Kompatibilität mit thermoplastischen Harzen.
Mit R-15 Präpolymeren, welche Hydroxylgruppen als termina-Ie Gruppen aufweisen, ist es möglich, die Strahlungsempfindlichkeit durch Anknüpfung einer acrylischen, ungesättigten
Doppelbindung an das Molekülende zu erhöhen und auf diese Weise die Brauchbarkeit als Bindemittel zu
steigern. Ferner geeignet sind cyclisierte Polybutadienprodukte,
wie CBR-M9O1 von Japan Synthetic Rubber. Diese zeigen ein ausgezeichnetes Verhalten bei Kombination mit
Thermoplasten. Insbesondere zeigen cyclisierte Polybutadiene eine gute Wirksamkeit im Sinne einer Vernetzung
und Polymerisation aufgrund von Radikalen der ungesättigten Bindungen, die in Polybutadienen enthalten sind. Somit
eignen sich diese Materialien vorzüglich als Bindemittel.
. AT).
Weiterhin sind unter den thermoplastischen Elastomeren
und ihren Präpolymeren insbesondere Styrol-Butadien-Kautschuk, chlorierter Kautschuk, Acrylkautscliuk, Isoprenkautschuk
geeignet sowie ihre cyclisierten Produkte (z.B. CIR7O1 von Japan Synthetic Rubber) und ferner
Epoxy-modifizierte Kautschuke; gesättigte, lineare Polyester mit innerer Weichstellung (z.B. Vylon Nr.300 von
Toyo Spinning) oder dergl.. Diese können einer Modifizierungsbehandlung
im Sinne der unten näher erläuterten Strahlungsempfindlichmachung unterzogen werden.
Im folgenden soll die Synthese von strahlungsempfindlichen
Bindemitteln näher erläutert werden.
(a) Synthese eines Acry!-modifizierten Produkts eines
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerharzes (strahlungsempfindlich-modifiziertes Harz)
750 Teile Vinyiite VAGH, 1250 Teile Toluol und 500 Teile
Cyclohexanon werden in einen 5 1 Vierhalskolben gegeben und unter Erhitzen aufgelöst. Nun erhöht man die Temperatur auf 80°C. 61,4 Teile 2-Hydroxyäthylmethacrylat-Addukt
von Tolylendiisocyanat werden zugegeben, gefolgt von
0,012 Teilen Zinnoctylat und 0,012 Teilen Hydrochinon.
Danach wird die Umsetzung im Stickstoffgasstrom bei 300C
durchgeführt, bis das Ausmaß der NCO-Umsetzung 90% erreicht.
Nach beendeter Reaktion wird das System abgekühlt und durch Zusatz von 1250 Teilen Methyläthylketon verdünnt
.
Herstellung des Addukts von 2-Hydroxyäthylmethacrylat
(2HEMA) und Tolylendiisocyanat (TDI) 348 Teile Tolylendiisocyanat werden auf 800C in einem 1
Vierhalskolben im Stickstoffgasstrom erhitzt. 260 Teile
2-Hexaäthylenmethacrylat und 0,07 Teile Zinnoctylat sowie
0,05 Teile Hydrochinon werden tropfenweise unter Küh-
lung zugegeben, wobei die Temperatur im Inneren des Reaktionsgefäßes
auf 80 bis 85°C gehalten wird. Nach beendeter Zugabe wird der Ansatz bei 800C während 3 h zur Ver
vollständigung der Reaktion gerührt. Nach beendeter Reaktion wird der Inhalt entnommen und abgekühlt. Man erhält
das Addukt aus 2HEMA und TDI in Form einer weißen Paste.
(b) Synthese eines Acryl-modifizierten Produkts eines
Butyralharzes (strahlungsempfindlich-modifiziertes Harz)
100 Teile eines Butyralharzes der Bezeichnung BM-S, hergestellt durch Sekisui Chemical, werden zusammen mit
191,2 Teilen Toluol und 71,4 Teilen Cyclohexan in einen 5 1 Vierhalskolben gegeben und unter Erhitzen aufgelöst.
Dann läßt man die Temperatur auf 800C ansteigen. Nun gibt
man 7,4 Teile 2-Hydroxyäthylmethacrylat-Addukt von ToIylendiisocyanat
(Addukt aus 2HEMA und TDI) hinzu, gefolgt von 0,015 Teilen Zinnoctylat und 0,015 Teilen Hydrochinon.
Nun wird die Umsetzung bei 800C im Stickstoffgasstrom durchgeführt, bis der Grad der NCO-Umsetzung 30%
oder mehr erreicht hat. Nach beendeter Reaktion wird das System abgekühlt und mit Methyläthylketon verdünnt.
(c) Synthese eines Acryl-modifizierten Produkts eines gesättigten
Polyesterharzes (strahlungsempfindlich-modifiziertes
Harz)
100 Teile Vylon RV-200, hergestellt von Toyo Spinning,
werden in 116 Teilen Toluol aufgelöst und 116 Teile Methyläthylketon werden unter Erhitzen zugesetzt. Dann läßt
man die Temperatur auf 800C steigen. 3,55 Teile des Addukts aus 2HEMA und TDI werden zugegeben, gefolgt von
0,007 Teilen Zinnoctylat und 0,007 Teilen Hydrochinon. Dann wird die Umsetzung bei 800C im Stickstoffgasstrom
durchgeführt, bis der NCO-Umsetzungsgrad 90% oder mehr
erreicht.
(d) Synthese eines Acryl-modiflzierten Produkts aus einem
Epoxyharz (strahlungsempfindlich-modifiziertes Harz)
400 Teile Epikote 1007, hergestellt von Shell Chemical,
werden in 50 Teilen Toluol und 50 Teilen MEK unter Erhitzen aufgelöst. 0,006 Teile Ν,Ν-Dimethylbenzylamin und
0,005 Teile Hydrochinon werden hinzugegeben. Die Temperatur wird auf 800C erhöht. 69 Teile Acrylsäure werden tropfenweise
zugesetzt und die Umsetzung wird bei 800C durchgeführt,
bis der Säurewert 5 oder weniger wird.
(e) Synthese eines Acryl-modifizierten Produktes eines
Urethan-Elastomeren (strahlungsempfindliches Elastomeres)
250 Teile eines Isocyanatgruppen als terminale Gruppen aufweisenden Urethan-Präpolymeren vom Diphenylmethandiisocyanat-(MDI)-Typ
(Nippolan 4040 der Nippon Polyurethane Industry), 32,5 Teile 2HEMA, 0,07 Teile Hydrochinon und 0,009 Teile Zinnoctylat werden in ein Reaktionsgefäß
gegeben und unter Erhitzen auf■ 800C aufgelöst.
43,5 Teile TDI werden tropfenweise unter Kühlung zugegeben. Die Temperatur im Inneren des Reaktionsgefäßes wird
auf 80 bis 900C gehalten. Sodann wird die Reaktion durchgeführt,
bis das Ausmaß der NCO-Umsetzung 95% oder mehr erreicht.
(f) Synthese eines Acryl-modifizierten Produkts eines Urethan-modifizierten Elastomeren vom Polyäther-Typ
(strahlungsempfindliches Elastomeres)
250 Teile eines Polyäthers der Bezeichnung PTG-500 von Nippon Polyurethane Industry, 32,5 .Teile 2HEMA, 0,007
Teile Hydrochinon und 0,009 Teile Zinnoctylat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und unter Erhitzen auf 800C
aufgelöst. 43,5 Teile TDI werden tropfenweise unter Kühlung zugegeben, um die Temperatur im Inneren des Reak-
rf
Ab.
tionsgefäßes auf 80 bis 9O0C zu halten. Dann wird die
Reaktion durchgeführt, bis der Grad der NCO-Umsetzung 95% oder mehr erreicht.
(g) Synthese eines Acryl-modifizierten Produkts eines
Polybutadien-Elastomeren (strahlungsempfindliches Elastomeres)
250 Teile eines mit Hydroxylgruppen terminierten Polybutadiene mit niedrigem Molekulargewicht der Bezeichnung
Poly BD Liquid Resin R-15 der Sinclair Petrochemicals,
32,5 Teile 2HEMA, 0,007 Teile Hydrochinon und 0,009 Teile Zinnoctylat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und durch
Erhitzen auf 800C aufgelöst. 43,5 Teile TDI werden tropfenweise
unter Kühlen zugesetzt, um die Reaktionstemperatur
im Inneren des Reaktionsgefäßes auf 80 bis 900C zu halten. Sodann wird die Umsetzung durchgeführt, bis der
Grad der NCO-Umsetzung 95% oder mehr erreicht.
Zusätzlich zu den oben erwähnten, modifizierten Produkten sind andere Polymere bekannt, z.B. Polymere, die durch
Bestrahlung mit Strahlen abbaubar sind, und solche, bei denen eine Vernetzung zwischen den Molekülen stattfindet.
Beispiele für Polymere mit einer Vernetzung zwischen den Molekülen sind Polyäthylen, Polypropylen, Polystyrol,
Polyacrylsäureester, Polyacrylamid, Polyvinylchlorid, Polyester, Polypyrrolidonkautschuk, Polyvinylalkohol, PoIyacrolein,
etc.. Da jedes Polymere vom Vernetzungs-Typ dieser Art an einer Vernetzungsreaktion teilhaben kann,
selbst wenn die zuvor beschriebene, besondere Modifizierung nicht durchgeführt wird, so eignet es sich auch für
die Rückseitenbeschichtung zum Zwecke der Vernetzung durch Bestrahlung. Für die Rückseitenbeschichtung eignen sich
auch andere Harze, welche in kurzer Zeit aushärten können, und zwar unter Verwendung eines Lösungsmittels, d.h.
Harze vom Nicht-Lösungsmittel-Typ.
Als aktive Energiestrahlung für die Vernetzung der Rüekseitenbeschichtung
der Erfindung kommen Elektronenstrahlen in Frage, die durch Strahlungsbeschleuniger erhalten
werden,oder γ-Strahlen von Co , ß-Strahlen von Sr" ,
Röntgenstrahlen aus einem Röntgenstrahlengenerator, Ultraviolettlichtstrahlen oder dergl.. Es ist besonders günstig,
als Strahlungsquelle die Strahlung eines Strahlungsbeschleunigers zu verwenden, und zwar im Hinblick auf die
Steuerung der Absorptionsdosis, der Einfügung in eine Produktionslinie und der Abschirmung der ionisierenden
Strahlung.
Für die Härtung der Rückseitenschicht kommen im Hinblick auf die Eindringkraft die folgenden Strahlungscharakteristika
in Frage. Der Strahlungsbeschleuniger sollte eine Beschleunigungsspannung von 100 bis 750 KV und vorzugsweise
von 150 bis 300 KV aufweisen und derart bestrahlen, daß die Absorptionsdosis 0,5 bis 20 Mrad beträgt. Zur
Härtung der Rückseitenschicht der Erfindung kommen verschiedene Strahlungsbeschleuniger in Frage, z.B. ein
Strahlungsbeschleuniger vom Typ der niedrigen Dosierung, hergestellt von Energy Science Co., USA (Electro curtain
system). Ein solcher Beschleuniger ist extrem vorteilhaft im Hinblick auf die Einfügung in eine Bandbeschichtungslinie,
im Hinblick auf die Abschirmung von sekundären Röntgenstrahlen innerhalb des Beschleunigers, .etc.. Es
ist natürlich auch möglich, einen Van de Graf-Beschleuniger zu verwenden, der bisher weithin angewendet wurde.
Bei der Bestrahlungsvernetzung ist es fernerhin wichtig, die Bestrahlung der Rückseitenschicht im Inertgasstrom
durchzuführen, z.B. unter Stickstoffgas, Heliumgas oder
CO2-GaS oder dergl.. Eine Bestrahlung an Luft ist äußerst
nachteilig, da 0, oder dergl. gebildet wird. Hierdurch
wird eine Inhibierungswirkung hervorgerufen. Die im Poly-
-ft-
meren gebildeten Radikale werden daran gehindert, in günstiger
Weise auf die Vernetzungsreaktion einzuwirken. Es ist daher besonders wichtig, daß die Atmosphäre, in
der die aktive Energiestrahlung verwendet wird, eine Inertgasatmosphäre
ist, wie N2, He, CO2 oder dergl.. Insbesondere
sollte die Sauerstoffkonzentration so niedrig wie möglich sein, z.B. maximal 5% betragen.
Beispiele für den Füllstoff, der zusammen mit dem oben erwähnten Bindemittel für die Rückseitenbeschichtung angewendet
werden kann, sind (1) Graphit und Ruß mit Leitfähigkeit; und (2) anorganische Füllstoffe, wie SiO2,
TiO2, Al2O^, Cr2O3, SiC, CaCO,, Zinoxid, Goethit, Cc-Fe2O,,
Talkum, Kaolin, CaSO^, Bornitrid, Teflonpulver, Graphitfluorid,
Molybdändisulfid oder dergl.. Die Menge eines solchen Füllstoffs beträgt zweckentsprechenderweise 20
bis 100 Teile im Falle (1) oder 10 bis 300 Teile im Falle (2) pro 100 Teile des Bindemittels. Wenn die Menge an
Füllstoff zu groß ist, so besteht der Nachteil, daß die Beschichtung brüchig wird und Signalausfallerscheinungen
vermehrt werden.
Beispiele für Magnetbänder, die die erfindungsgemäße Rückseitenschicht tragen können, sind Audiobänder, Videobänder,
Bänder für Computer, Endlosbänder usw.. Insbesondere eignet sich die Erfindung für Videobänder und
Bänder für Computer. In diesen Fällen haben Signalausfallerscheinungen die schwerwiegendsten Folgen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen
näher erläutert.
BeisPlel 1 Teile
Ruß, Asahi HS500 mit einem Teilchendurch-
messer von 81 m/u, von Asahi Carbon Co. 50
Acryl-modifiziertes Vinylchlorid-Vinylacetat-
Vinylalkohol-Copolymeres (experimentelles
Produkt) 30
Acryl-modifiziertes Polyurethan-Elastomeres (experimentelles Produkt) 20
Lösungsmittelgemisch (MIBK/Toluol =1/1) 300
Die obige Mischung wird in einer Kugelmühle während 5 h dispergiert
und sodann auf die Rückseite einer Polyesterfolie aufgetragen, die zuvor mit einer magnetischen Beschichtung
versehen wurde. Die Beschichtung hatte eine Trockendicke von 3/um. Sodann erfolgt eine Härtung durch
Bestrahlung der Rückseitenschicht mit einer Elektronenstrahlung eines Elektronenstrahlungsbeschleunigers vom.
Elektronenvorhang-Typ (electron curtain type). Die Beschleunigungsspannung beträgt 150 KeV. Der Elektrodenstrom beträgt 10 mA. Die Absorptionsdosis beträgt 10 Mrad.
Die Bestrahlung wird im Stickstoffgasstrom durchgeführt.
Nun wird die Folie aufgewickelt und in Videobänder mit 1/2 Zoll Breite zerschnitten. Der Signalausfall wird mit
einer VHS-Anlage gemessen. Diese Probe wird mit Probe Nr.1 bezeichnet.
SiOp (Teilchendurchmesser von 2 /um)
Acryl-modifiziertes Viny!chlorid-Vinylacetat-
Vinylalkohol-Copolymeres (experimentelles
Produkt) 30
Acryl-modifiziertes Polyurethan-Elastomeres
(experimentelles Produkt) 20
Lösungsmittelgemisch 300
Diese Mischung wird in gleicher Weise verarbeitet wie bei Beispiel 1, wobei eine Probe Nr. 2 erhalten wird.
- ys -♦20.
Beispiel 5
Ruß, Asahi HS5OO der Asahi Carbon Co.
Acryl-modifiziertes Polyesterharz (experimentelles Produkt) 60
Lösungsmittelmischung 300
Diese Mischung wird in gleicher Weise verarbeitet wie bei
Beispiel 1, wobei eine Probe Nr. 3 erhalten wird.
Ruß, Asahi HS500 der Asahi Carbon Co.
Acryl-modifiziertes Polyurethan-Elastomeres
(experimentelles Produkt) 30
(experimentelles Produkt) 30
Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-;
Copolymeres (VAGH von U.C.C.) 70
Lösungsmittelmischung 300
Diese Mischung wird in gleicher Weise verarbeitet wie in Beispiel 1, wobei eine Probe Nr. 4 erhalten wird.
Ruß, Asahi HS500
Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-
Copolymeres (VAGH der U.C.C.) 30
Polyurethan-Elastomeres (N5O33 der Nippon
Polyurethane Industry) 20
Polyurethane Industry) 20
Lösungsmittelmischung 300
Mit obiger Mischung wird ein Lack ähnlich Beispiel 1 hergestellt und mit 10 Teilen Isocyanat (Colonate L, hergestellt
von Nippon Polyurethane Industry) versetzt. Dann erfolgt die Beschichtung mit einer Trockendicke von 3/um.
Danach läßt man das Band 24 h bei 60°C stehen, wobei eine Hitzehärtung stattfindet. Nun wird die Folie in Bänder
mit einer Breite von 1/2 Zoll zerschnitten. Dabei erhält man die Probe Nr. 5.
- \sr-
Als Probe Nr. 6 verwendet man das gleiche Magnetband wie bei den vorhergehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen,
mit der Ausnahme, daß die Ruckseitenbeschichtung
weggelassen wird. Man erhält auf diese Weise ein Videoband für VHS aus einer Polyesterfolie mit einer magnetischen
Beschichtung.
Die Ergebnisse der Signalausfallmessungen bei den obigen
Proben sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1 Probe Nr. 1 Nr.2 Nr.3 Nr.4 Nr. 5 Nr.6
Anzahl der Signalausfälle (Summe der
Längen von 10 Volumina des jeweiligen
Probebandes, l/min) 10 8 12 25 25 13
Längen von 10 Volumina des jeweiligen
Probebandes, l/min) 10 8 12 25 25 13
15/usec oder langer 18 dB oder mehr
200C,60% rel.Feuchtigkeit und
VHS-Gerät
Man erkennt aus Tabelle 1, daß die Proben.Nr. 1 bis 4,
die der Strahlungshärtungsbehandlung unterzogen wurden, beträchtlich weniger Signalausfälle zeigen als die Vergleichsprobe
Nr. 5 vom Wärmehärtungs-Typ.
Die Beziehung zwischen der Anzahl von Banddurchläufen und der Anzahl der Signalausfälle ist in Fig. 1 dargestellt.
Man erkennt aus Fig. 1, daß die Tendenz der Steigerung der Signalausfälle mit der Anzahl der Banddurchläufe im
Falle einer Rückseitenbeschichtung gemäß vorliegender Erfindung
wesentlich kleiner ist als im Falle ohne Beschichtung der Rückseite. Ferner erkennt man, daß bei Anwendung
von Proben mit Strahlungshärtung im Vergleich zu herkömmlichen Proben mit Wärmehärtung"die anfänglich
niedrige Anzahl von Signalausfällen lange beibehalten
ei ^ Ί 3 ü 5
- 20 -
wird und selbst nach 100 Banddurchläufen noch ein niedriger Wert zu verzeichnen ist.
Es können natürlich auch die herkömmlichen Dispersionsmittel und Gleitmittel in ähnlicher Weise zur Herstellung
einer solchen Rückseitenbeschichtung verwendet werden. Fernerhin wurde das Aussehen der Bandwickel nach einem
FF-Lauf auf einem VHS-Gerät ermittelt und in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2 Probe Nr. Wickelzustand
1 ausgezeichnet
2 mäßig
3 ausgezeichnet
4 "
5 "
6 schlecht
Die Bewertung erfolgt in vier Bewertungsstufen: ausgezeichnet,
gut, mäßig, schlecht.
Man erkennt aus diesen Ergebnissen, daß die Einverleibung von Ruß zu äußerst vorzüglichen Wickelzuständen führt.
Auch die Einverleibung von SiO2 liefert bessere Ergebnisse
als die Elirainierung der Rückseitenbeschichtung.
Verfahren zur Messung der Anzahl der Signalausfälle: Ein einzelnes Signal von 4 MHz wird aufgezeichnet und
wiedergegeben. Man zählt die Anzahl der Signale, bei denen die Zeitdauer bis zur Verringerung um 18 dB oder
mehr gegenüber dem durchschnittlichen .Wiedergabepegel
15/usec beträgt oder länger.
Claims (7)
- PatentansprücheMagnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem Substrat und einer magnetischen Beschichtung auf einer Seite und einer Ruckseitenbeschichtung auf der anderen Seite des magnetischen Aufzeichnungsmediums, dadurch gekennzeichnet, daß die Ruckseitenbeschichtung erhalten wurde durch Dispersion eines Füllmaterials in einem. Bindemittel, das ein strahlungsempfindliches, härtbares Harz enthält, gefolgt von einer Härtung.
- 2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllmaterial ein Pulver einer leitfShigen Substanz, wie Ruß oder Graphit oder dergl., ist.
- 3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllmaterial ein Pulver eines äußerst harten Materials ist, wie SiO2, TiO2, Al2O,, Cr2O5, SiC, CeO2, CaCO,, Zinkoxid, Goethit, OC-Fe2O,, Talkum, Kaolin, CaSO^, Bornitrid, Teflonpulver, Graphitfluorid, Molybdändisulfid, Zirkonoxid oder dergl..
- 4. "Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums mit einer magnetischen Beschichtung auf einer Seite eines Substrats und einer Rückseitenbeschichtung auf der anderen Seite, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Füllmaterial in einem Bindemittel dispergiert, welches ein strahlungsempfindliches, härtbares Harz enthält, und damit die Ruckseitenbeschichtung ausbildet, worauf man diese mit einer aktiven Energiestrahlung zur Härtung des strahlungsempfindlichen Harzes bestrahlt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllmaterial ein Pulver einer leitfähigen Substanz, wie Ruß, Graphit oder dergl., ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllmaterial ein äußerst widerstandsfähiges Material ist, wie SiO2, TiO2, Al2O,, Cr2O,, SiC, CeO2, CaCO,, Zinkoxid, Goethit, Cc-Fe2O,, Talkum, Kaolin, CaSO^, Bornitrid, Teflonpulver, Graphitfluorid, Molybdändisulfid, Zirkonoxid oder dergl..
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Elektronenstrahlenbeschleuniger mit 100 bis 750 KV als aktive Energiestrahlungsquelle verwendet und die Bestrahlung in einem Inertgas bis zu einer Absorptionsdosis von 0,5 bis 20 Mrad durchführt.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: TDK CORPORATION, TOKYO, JP |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |