JPS6059528A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPS6059528A JPS6059528A JP58166677A JP16667783A JPS6059528A JP S6059528 A JPS6059528 A JP S6059528A JP 58166677 A JP58166677 A JP 58166677A JP 16667783 A JP16667783 A JP 16667783A JP S6059528 A JPS6059528 A JP S6059528A
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- Japan
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- radiation
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- parts
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/735—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the back layer
- G11B5/7356—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the back layer comprising non-magnetic particles in the back layer, e.g. particles of TiO2, ZnO or SiO2
- G11B5/7358—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the back layer comprising non-magnetic particles in the back layer, e.g. particles of TiO2, ZnO or SiO2 specially adapted for achieving a specific property, e.g. average roughness [Ra]
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- Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
- Y10T428/31609—Particulate metal or metal compound-containing
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- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31855—Of addition polymer from unsaturated monomers
- Y10T428/31935—Ester, halide or nitrile of addition polymer
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本釦明は、磁気記録媒体に関する。
−m靜細には、1!を気メッキ、化学メッキ、真空蒸着
、スパッタリング、イオンブレーティング等によりポリ
エステル婚の支持体上に強磁性金に4薄膜(合金も含む
)を形成させた油展型磁気記録媒体にバック層を形成す
ることにより摩擦係数を低下させ、強磁性薄膜層を内側
とするカールを低減し、ドロップアウト減少を可能にし
た磁気記録媒体及びその製造法に関する。
、スパッタリング、イオンブレーティング等によりポリ
エステル婚の支持体上に強磁性金に4薄膜(合金も含む
)を形成させた油展型磁気記録媒体にバック層を形成す
ることにより摩擦係数を低下させ、強磁性薄膜層を内側
とするカールを低減し、ドロップアウト減少を可能にし
た磁気記録媒体及びその製造法に関する。
現在、磁気テープは、オーディオ、ビデA1コンピュー
タ得の分封で広範囲に使用されるようになってきた。そ
れに伴い、媒体に記録する情報嵐も年々増加し、媒体に
は記録@度の高いことかますます要求されるようになっ
た。
タ得の分封で広範囲に使用されるようになってきた。そ
れに伴い、媒体に記録する情報嵐も年々増加し、媒体に
は記録@度の高いことかますます要求されるようになっ
た。
tm気メッキ、化学メッキ、j&空蒸着、スパッタリン
グ、イオンプレーディング等の方法を用いた場合、形成
される強磁性金j4薄展は100%金属あるいは合金で
あるために高い記録密度を持ち得る。しかし上記の方法
で強磁性金W4薄膜を形成した場合、支持体の表面状態
が強磁性*PI!の表向状態に強く影響を及ぼす。
グ、イオンプレーディング等の方法を用いた場合、形成
される強磁性金j4薄展は100%金属あるいは合金で
あるために高い記録密度を持ち得る。しかし上記の方法
で強磁性金W4薄膜を形成した場合、支持体の表面状態
が強磁性*PI!の表向状態に強く影響を及ぼす。
磁性向の表面は磁気ヘッドとのスペーシング損失を少な
くするためにできるだけ平滑にすると共に、異物の付着
によるドロップをできるだけ抑えなければならない。金
属薄膜を用いる場合、金属磁性粉をバインダー中に分散
した磁性層よりもはるかに表面性が向上しており、表面
粗度(後述のタリステップによる測定法においてカット
オフQ、17 nsmでRho(測定@2G個の平均)
の値・・・・・以下同じ)が(L O1ptn程度とな
っているので、円滑に走行させることが益々困隷になっ
ている。しかも、支持体としてはポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリ
アミド等のプラスチックフィルムベースの厚さが益々薄
くなる傾向があり、現在のところ11μn1程度以下の
ものが検討されている。ペースが薄くなると媒体の展が
やわらかくなり過ぎて摩擦が大きくなり、巻きしまり粘
着を生じ、ガイドローラや支持ビンなどへのはりつきを
生じたりする。また金属#農磁性体は媒体をカールさせ
る◎これのみにとどまらず、表面平滑性が上記のように
すぐれていると、微小な異物の付着による微小なスペー
シングでもドリップアウトの原因となりうる。
くするためにできるだけ平滑にすると共に、異物の付着
によるドロップをできるだけ抑えなければならない。金
属薄膜を用いる場合、金属磁性粉をバインダー中に分散
した磁性層よりもはるかに表面性が向上しており、表面
粗度(後述のタリステップによる測定法においてカット
オフQ、17 nsmでRho(測定@2G個の平均)
の値・・・・・以下同じ)が(L O1ptn程度とな
っているので、円滑に走行させることが益々困隷になっ
ている。しかも、支持体としてはポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリ
アミド等のプラスチックフィルムベースの厚さが益々薄
くなる傾向があり、現在のところ11μn1程度以下の
ものが検討されている。ペースが薄くなると媒体の展が
やわらかくなり過ぎて摩擦が大きくなり、巻きしまり粘
着を生じ、ガイドローラや支持ビンなどへのはりつきを
生じたりする。また金属#農磁性体は媒体をカールさせ
る◎これのみにとどまらず、表面平滑性が上記のように
すぐれていると、微小な異物の付着による微小なスペー
シングでもドリップアウトの原因となりうる。
これに―み、本発明は従来の金り4薄展磁性階を用いる
磁気記録媒体の有する欠点を改良し、きわめて有効な効
果i・発揮するバック層を提供する。
磁気記録媒体の有する欠点を改良し、きわめて有効な効
果i・発揮するバック層を提供する。
本発明者は塩化ビニル・詐取ビニル・ビニルアルコール
共重合体と、ポリウレタンと、ポリイソシアネートとか
ら成る熱硬化性配合物、或いはそれにざらにニトロセル
ロースを加えた熱硬化性配合物をバック層として形成し
、或いは、放射線感応樹脂として代表的には゛γクリル
糸、Yレイン糸またはアリル糸二京結合を官む放射m硬
化型樹脂をバック層として形成すると、バック層の摩耗
や媒体のカールや粘着性が減じることが分った。
共重合体と、ポリウレタンと、ポリイソシアネートとか
ら成る熱硬化性配合物、或いはそれにざらにニトロセル
ロースを加えた熱硬化性配合物をバック層として形成し
、或いは、放射線感応樹脂として代表的には゛γクリル
糸、Yレイン糸またはアリル糸二京結合を官む放射m硬
化型樹脂をバック層として形成すると、バック層の摩耗
や媒体のカールや粘着性が減じることが分った。
バック層を−1−記の熱硬化型又、は放射m硬化型樹脂
物から形成したとき、強磁性金属薄膜の表面粗度がαo
1 pm程度に小ビいことから、バック層の表[用m
*u極めて嵐賛な因子であり、S/N比の改善、走行性
の&善の面から、バック層の表面粗度を105〜a4μ
mの範囲に選定すべきことが分った。a4μm以上の表
FkJ粗度では磁性層の表面性が積用できず87N 比
が大幅に低下する。
物から形成したとき、強磁性金属薄膜の表面粗度がαo
1 pm程度に小ビいことから、バック層の表[用m
*u極めて嵐賛な因子であり、S/N比の改善、走行性
の&善の面から、バック層の表面粗度を105〜a4μ
mの範囲に選定すべきことが分った。a4μm以上の表
FkJ粗度では磁性層の表面性が積用できず87N 比
が大幅に低下する。
また0、05μm以下ではバック面の摩擦が大きく、走
行性が阻簀される。
行性が阻簀される。
バック層はガイドローラとの制振により帯電してゴミを
吸着してドロップアウトを生じたり、また磁気テープの
巻舌を不整にしたり、出力変動を生じたりする傾向があ
る。この欠点はバック層に導電材粒子、例えばカーボン
ブラックを含有させれば改善しうるが、カーボンブラッ
クを用いるとバンク層面が記録・再生系のガイドポスト
などの接触部材により削られたり、テープが巻かれてい
るときの磁性面とバック面とのすり応力により削られて
ドロップアウトの原因となる。これはカーボンブラック
のもろさによるものである。
吸着してドロップアウトを生じたり、また磁気テープの
巻舌を不整にしたり、出力変動を生じたりする傾向があ
る。この欠点はバック層に導電材粒子、例えばカーボン
ブラックを含有させれば改善しうるが、カーボンブラッ
クを用いるとバンク層面が記録・再生系のガイドポスト
などの接触部材により削られたり、テープが巻かれてい
るときの磁性面とバック面とのすり応力により削られて
ドロップアウトの原因となる。これはカーボンブラック
のもろさによるものである。
本発明はバック層中に平均粒子径(電子顕微鏡撮影法に
よる、・・・・以下同じ)が10〜150mμのカーボ
ンブラックとモース硬度6以下のCaC01、カオリン
、BaSO4のFe10z等の10〜500 tnμの
無機化合物粉末とを含有させることにより上記の問題時
しこ磁性層及びバック面の削れの少ない磁気記録媒体を
提供することを目的とする。これによりカーボンブラッ
クのもろさの問題は完全に回避されることが分った。カ
ーボンブラックの琳独使用でも温和な条件下では特に問
題が生じないけれども、高温多白下(40℃ 80%R
Hなど)では軟かい無機化合物粉末がカーボンブラック
のもろさを補って削れが減少する。またこれらの無機化
合物粉末はカーボンブラックの分散性の恋ざを補ってバ
ック層の表面性及び電磁特性を改善することができる。
よる、・・・・以下同じ)が10〜150mμのカーボ
ンブラックとモース硬度6以下のCaC01、カオリン
、BaSO4のFe10z等の10〜500 tnμの
無機化合物粉末とを含有させることにより上記の問題時
しこ磁性層及びバック面の削れの少ない磁気記録媒体を
提供することを目的とする。これによりカーボンブラッ
クのもろさの問題は完全に回避されることが分った。カ
ーボンブラックの琳独使用でも温和な条件下では特に問
題が生じないけれども、高温多白下(40℃ 80%R
Hなど)では軟かい無機化合物粉末がカーボンブラック
のもろさを補って削れが減少する。またこれらの無機化
合物粉末はカーボンブラックの分散性の恋ざを補ってバ
ック層の表面性及び電磁特性を改善することができる。
本発明においてポリエステルベース等の薄膜フィルム基
体の裏面に形成するバック層は、大別して2棟のものが
可能で、−万は以下に示す熱硬化性樹脂混合物、他方は
以下に示す放射線(イオン化性)樹脂組成物である。
体の裏面に形成するバック層は、大別して2棟のものが
可能で、−万は以下に示す熱硬化性樹脂混合物、他方は
以下に示す放射線(イオン化性)樹脂組成物である。
バック層に用いる熱硬化性樹脂混合物としては、カーボ
ンブラック及び無機化合物粉末を添加した塩化ビニル・
酢酸ビニル・ビニルアルコール共重合体、ポリウレタン
プレポリマー及びボリイソシアネーシより成る熱硬化性
バインダー、或いはこれにざらにニドpセルp−スを加
えた熱硬化性がTぐれた作用を有することが分った。バ
ック層に用いる放射m46I!化型樹脂混合物は、カー
ボンプラッタ及び無機化合物を添加したアクリル糸、マ
レイン糸またはアリル糸の二重結合を有する樹脂バイン
ダーである。
ンブラック及び無機化合物粉末を添加した塩化ビニル・
酢酸ビニル・ビニルアルコール共重合体、ポリウレタン
プレポリマー及びボリイソシアネーシより成る熱硬化性
バインダー、或いはこれにざらにニドpセルp−スを加
えた熱硬化性がTぐれた作用を有することが分った。バ
ック層に用いる放射m46I!化型樹脂混合物は、カー
ボンプラッタ及び無機化合物を添加したアクリル糸、マ
レイン糸またはアリル糸の二重結合を有する樹脂バイン
ダーである。
本発明で用いるカーボンブラックは平均粒子径10〜1
50mμのものから選択する。10ff1μ以下ではバ
ック層中で偏在する傾向があり、バックm表面はかえっ
て粗くなり、それに接触する磁性層の表面に悲影愉を与
え、また導電性が低(なって多電を要する。150mμ
以上では導電性は良いが上述のバックm表面の削れの問
題が増大し、また磁性面に削れくずが付着してドルツブ
アウトを生じる。本発明においてはざらにモース硬度6
以下の無機化合物粉末を用いることによりカーボンブラ
ックのもろさの問題を完全に回避する。好ましいm線化
合物にはC楓CO,−、力λリン、B島So、、α−F
、10.などのモース硬it 6以下の粉末がある。か
かる粉末1/J粒千住は10〜500 pzxμのもの
が使用できる。なおり−ボンブラックは常11!下では
問題を生じないが、上述のようにCaC0,痔を含有さ
せることにより高温多血下(例えば40℃、80%Iζ
H)にお&」るバック面の削れの問題を完全に回避す゛
る。さらに、これにより磁性面の削れの問題も解決され
るものである。またカーボンブラックと無機化合物粉末
の割合は1:9〜9:1(重り比)とし、かつこれらの
バック層全嵐に対する割合は20〜80%で用いると良
いことが分った。
50mμのものから選択する。10ff1μ以下ではバ
ック層中で偏在する傾向があり、バックm表面はかえっ
て粗くなり、それに接触する磁性層の表面に悲影愉を与
え、また導電性が低(なって多電を要する。150mμ
以上では導電性は良いが上述のバックm表面の削れの問
題が増大し、また磁性面に削れくずが付着してドルツブ
アウトを生じる。本発明においてはざらにモース硬度6
以下の無機化合物粉末を用いることによりカーボンブラ
ックのもろさの問題を完全に回避する。好ましいm線化
合物にはC楓CO,−、力λリン、B島So、、α−F
、10.などのモース硬it 6以下の粉末がある。か
かる粉末1/J粒千住は10〜500 pzxμのもの
が使用できる。なおり−ボンブラックは常11!下では
問題を生じないが、上述のようにCaC0,痔を含有さ
せることにより高温多血下(例えば40℃、80%Iζ
H)にお&」るバック面の削れの問題を完全に回避す゛
る。さらに、これにより磁性面の削れの問題も解決され
るものである。またカーボンブラックと無機化合物粉末
の割合は1:9〜9:1(重り比)とし、かつこれらの
バック層全嵐に対する割合は20〜80%で用いると良
いことが分った。
金属薄膜磁性+曽ciγ−F、、O,、co含含有−I
I” 、、 0゜などと比べ輩膜面がもろい為、モース
硬度6以上の無機化合物粉末をバック層に用いると磁性
面が削れ易いが、本発明のようにモース硬度6以下のも
のを用いることによって、この問題を防止しつる。しか
も、これらのものはカーボンブラックよりも分散性が良
好なため、これらを入れることにより表面粗度が減少し
、磁性面への形状転写現象が避けられ、′螺出特性が同
上する。これはモース硬度6以下のものを用いることに
より適度な柔軟性が得られるためである。
I” 、、 0゜などと比べ輩膜面がもろい為、モース
硬度6以上の無機化合物粉末をバック層に用いると磁性
面が削れ易いが、本発明のようにモース硬度6以下のも
のを用いることによって、この問題を防止しつる。しか
も、これらのものはカーボンブラックよりも分散性が良
好なため、これらを入れることにより表面粗度が減少し
、磁性面への形状転写現象が避けられ、′螺出特性が同
上する。これはモース硬度6以下のものを用いることに
より適度な柔軟性が得られるためである。
バンク層が熱硬化型である場合のノ(インダーの各成分
の比率は、広い範囲で櫨々に変えることができるが、塩
化ビニル・#酸ビール・ビニルアルコール共重合体及び
ポリウレタンについては、前者を10〜80慮置囁、後
者を残部とし、ポリイソシアネーFとして上記樹脂全1
100として5〜80点鰍11■される0 上記のバインダー組成にさらに二Fロセルa −スを那
える場合には、二tロセルロースI 5〜60嵐皺%、
塩化ビール・酢酸ビニル・ビニルアルコール兵庫合体1
5〜60慮1i%及びポリウレタン10〜70慮m%(
ただし全一で100%)の軸頭で用いつる。〆リイソシ
アネートは上記樹脂全車を10(Jとすると5〜80重
iIk部添加され’3る。なお、ニトロセルロースの添
加は粘着性をさらに低下させ、また耐*耗性をさらに向
上させる。
の比率は、広い範囲で櫨々に変えることができるが、塩
化ビニル・#酸ビール・ビニルアルコール共重合体及び
ポリウレタンについては、前者を10〜80慮置囁、後
者を残部とし、ポリイソシアネーFとして上記樹脂全1
100として5〜80点鰍11■される0 上記のバインダー組成にさらに二Fロセルa −スを那
える場合には、二tロセルロースI 5〜60嵐皺%、
塩化ビール・酢酸ビニル・ビニルアルコール兵庫合体1
5〜60慮1i%及びポリウレタン10〜70慮m%(
ただし全一で100%)の軸頭で用いつる。〆リイソシ
アネートは上記樹脂全車を10(Jとすると5〜80重
iIk部添加され’3る。なお、ニトロセルロースの添
加は粘着性をさらに低下させ、また耐*耗性をさらに向
上させる。
本発明のバック層に放射!li1硬化掴のバインダーを
用いる場合の放射−嵐合性二重結合を有するアク!JA
/A二慮結合、マレイン糸二皇結合、或いはアリル糸二
嵐結合をiする樹脂としては、次のものを用いつる。
用いる場合の放射−嵐合性二重結合を有するアク!JA
/A二慮結合、マレイン糸二皇結合、或いはアリル糸二
嵐結合をiする樹脂としては、次のものを用いつる。
(1)掘化ビニル系共菖合体
塩化ビニル+酔誦ビニル・ビニルアルコール共−合体、
塩化ビニル・ビニルアルコール共−合体、塩化ビニル・
ビニルアルコール・プロピオン敲ビニル共■合体、塩化
ビニル11ビニル俸マレイン噛共班合体、塩化ビニル・
酢酸ビニル・末端OH側鎮アルキル基共瓜合体、たとえ
ばUCC社VROH。
塩化ビニル・ビニルアルコール共−合体、塩化ビニル・
ビニルアルコール・プロピオン敲ビニル共■合体、塩化
ビニル11ビニル俸マレイン噛共班合体、塩化ビニル・
酢酸ビニル・末端OH側鎮アルキル基共瓜合体、たとえ
ばUCC社VROH。
VYNC,、VYk2GX 等f 1: U CC社v
Enit尋カ挙げられる。
Enit尋カ挙げられる。
上記共重合体に後に述べる手法により、アクリル糸二嵐
結合、マレイン酸系二嵐結合、γリル糸二IIt結合を
導入し放射−感応変性を行ったもの(M)飽和吐ζリエ
ステル樹脂 フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、
マレイン−a/4導体、コハク酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、のような飽和多環jllとエチレングリフール、
ジエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプ
ロパン、t2プロピレングリコール、t6プタンジオー
ル、ジブ四ピレングリコール、1.4ブタンジオール、
t6ヘキサンジオール、ペンタエリスリット、ソルビト
ール、グリセリン、ネオペンチルグリコール、t4シク
ロヘキVンジメタノールのような多価アルコールとのエ
ステル結合により得られる飽和ポリエステル樹脂又はこ
れらのポリエステル樹脂を5O1Na4で変性した樹脂
(バイロン55B)。これらを後に述べる手法により放
射線感応変性を行なったもの (置) 不飽和ポリエステル樹脂 分子鎖中に放射線硬化性不飽和二重結合を含有するポリ
エステル化合物、例えば第(II)項の熱可塑性+M脂
として記載の多塩基酸と多価アルコールのエステル結合
から成る飽和ポリエステル化合物で多塩基酸の一部をマ
レイン酸とした放射線硬化性不飽和二重結合を含有する
不飽和ポリエステル樹脂、プレポリマー、オリゴマーを
挙げることができる。
結合、マレイン酸系二嵐結合、γリル糸二IIt結合を
導入し放射−感応変性を行ったもの(M)飽和吐ζリエ
ステル樹脂 フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、
マレイン−a/4導体、コハク酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、のような飽和多環jllとエチレングリフール、
ジエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプ
ロパン、t2プロピレングリコール、t6プタンジオー
ル、ジブ四ピレングリコール、1.4ブタンジオール、
t6ヘキサンジオール、ペンタエリスリット、ソルビト
ール、グリセリン、ネオペンチルグリコール、t4シク
ロヘキVンジメタノールのような多価アルコールとのエ
ステル結合により得られる飽和ポリエステル樹脂又はこ
れらのポリエステル樹脂を5O1Na4で変性した樹脂
(バイロン55B)。これらを後に述べる手法により放
射線感応変性を行なったもの (置) 不飽和ポリエステル樹脂 分子鎖中に放射線硬化性不飽和二重結合を含有するポリ
エステル化合物、例えば第(II)項の熱可塑性+M脂
として記載の多塩基酸と多価アルコールのエステル結合
から成る飽和ポリエステル化合物で多塩基酸の一部をマ
レイン酸とした放射線硬化性不飽和二重結合を含有する
不飽和ポリエステル樹脂、プレポリマー、オリゴマーを
挙げることができる。
飽和4ζリエステル樹脂の多塩基酸および多価アルコー
ル成分は第(I)項に記載した各化合物を挙げることが
でき、放射線硬化性不飽和二重結合としてはマレイン酸
、7マル識等を挙げることができる。
ル成分は第(I)項に記載した各化合物を挙げることが
でき、放射線硬化性不飽和二重結合としてはマレイン酸
、7マル識等を挙げることができる。
放射促硬化性不飽和ざリエステル寅詣の製法は、多塩基
酸成分1植以上と多価アルコール成分1檎以上にマレイ
ン酸、7マル#等を厘え常法、すなわち@某存在180
〜200℃窒素雰囲気下脱水あるいは脱アルコール反応
の後、240〜280℃よで昇温し、0.5〜1藤■g
の減圧下縮合反応によりポリエステル#脂を得ること
ができる。マレイン虐Pフマル虐等の含、fjtは、製
造時の架橋、放射凍及化性J!iから艇E分中1〜40
そル%で好;シ<は10〜30モル%である。
酸成分1植以上と多価アルコール成分1檎以上にマレイ
ン酸、7マル#等を厘え常法、すなわち@某存在180
〜200℃窒素雰囲気下脱水あるいは脱アルコール反応
の後、240〜280℃よで昇温し、0.5〜1藤■g
の減圧下縮合反応によりポリエステル#脂を得ること
ができる。マレイン虐Pフマル虐等の含、fjtは、製
造時の架橋、放射凍及化性J!iから艇E分中1〜40
そル%で好;シ<は10〜30モル%である。
(ff) ポリビニルアルコール朶ti12ダリビニル
アルコール、ブチラール尉;指、アセタールa士、ホル
マール書出及びこれらの成分の某1合体。これら−i1
全中に含iれる水酸基を後に述べる手法により放射性感
応変性2行なったもの。
アルコール、ブチラール尉;指、アセタールa士、ホル
マール書出及びこれらの成分の某1合体。これら−i1
全中に含iれる水酸基を後に述べる手法により放射性感
応変性2行なったもの。
(V/ エポキシ糸fd脂、フェノキシahビスフェノ
ールムとエピクロルヒドリン、メチルエピクロルヒドリ
ンの反応によるエポキシ甜脂−シエル化学S(エピコー
ト152.154.828.1001.1004.10
07)ダウケミカル誤(DENt51、DEEL752
、nraslt、DER351) 、大H本インキ謳(
エビクロン40G、エビクロン−8oo)、更に上記エ
ポキシのaX合度貢賃であるUCC社裂7エノキシ樹脂
(PK■ム、PXHC%PKHH)Jl化ビスフェノー
ルAとエピクロルヒドリンとの共1合体、大日本インキ
化学工業望(エビクロン145.152.153.11
2a)等) これら−Nj甲に含よれるエポキシ基を利用して、:J
L討嬢感応変性2行ったもの (VI) 磁、−素誘導本 各1分子盪の1.進鷹糸誘導本も、甲た熱可塑性プラス
チック1分として効果的である。その中でも、特に効果
的なものは硝化諭、セルローズアセトブチレート、エチ
ルセルローズ、ブチルセルローズ、アセチルセルロース
等が好適であり、d1中の水#基を活性して後に述べる
手法により放射、ms応変性を行なったもの その他、放射性感応変性に用いることのできる41[と
しては、多官箋ポリエステル樹脂、〆りエーテルエステ
ル樹脂、ブリビニルピロリドン#脂及び誘導体(PVP
オレフィン共重合体)、lリアミド、!i詣、ポリイミ
ド樹脂、フェノール樹脂、スピロアセタール樹脂、水I
I’基を含有するアクリルエステル及びメタクリルエス
テルを少くとも一種以上重合成分として含むアクリル糸
膚脂等も有効である。
ールムとエピクロルヒドリン、メチルエピクロルヒドリ
ンの反応によるエポキシ甜脂−シエル化学S(エピコー
ト152.154.828.1001.1004.10
07)ダウケミカル誤(DENt51、DEEL752
、nraslt、DER351) 、大H本インキ謳(
エビクロン40G、エビクロン−8oo)、更に上記エ
ポキシのaX合度貢賃であるUCC社裂7エノキシ樹脂
(PK■ム、PXHC%PKHH)Jl化ビスフェノー
ルAとエピクロルヒドリンとの共1合体、大日本インキ
化学工業望(エビクロン145.152.153.11
2a)等) これら−Nj甲に含よれるエポキシ基を利用して、:J
L討嬢感応変性2行ったもの (VI) 磁、−素誘導本 各1分子盪の1.進鷹糸誘導本も、甲た熱可塑性プラス
チック1分として効果的である。その中でも、特に効果
的なものは硝化諭、セルローズアセトブチレート、エチ
ルセルローズ、ブチルセルローズ、アセチルセルロース
等が好適であり、d1中の水#基を活性して後に述べる
手法により放射、ms応変性を行なったもの その他、放射性感応変性に用いることのできる41[と
しては、多官箋ポリエステル樹脂、〆りエーテルエステ
ル樹脂、ブリビニルピロリドン#脂及び誘導体(PVP
オレフィン共重合体)、lリアミド、!i詣、ポリイミ
ド樹脂、フェノール樹脂、スピロアセタール樹脂、水I
I’基を含有するアクリルエステル及びメタクリルエス
テルを少くとも一種以上重合成分として含むアクリル糸
膚脂等も有効である。
さらに上記放射J!惑応変性熟町盟性粛詣に熱可塑性エ
ラストマー又はプレポリマーをブレンドすることにより
、11#強靭な禽漠と下ることができる◎さらに、下記
に述べるように、これらエラストマーあるいはプレポリ
マーが、同様に放射線感応惟に変性された場合は、より
効果的である。以下に、上記放射線!惑応耐1と組み合
わせることのできるエラストマー又はプレポリマーを挙
げる。
ラストマー又はプレポリマーをブレンドすることにより
、11#強靭な禽漠と下ることができる◎さらに、下記
に述べるように、これらエラストマーあるいはプレポリ
マーが、同様に放射線感応惟に変性された場合は、より
効果的である。以下に、上記放射線!惑応耐1と組み合
わせることのできるエラストマー又はプレポリマーを挙
げる。
(I) ポリウレタンエラストマー及びプレボリマ−及
びテロマー ポリウレタンエラストマーは、耐g耗性、pg’rフィ
ルムへの接着性が良い点で特に有効である0この二つな
ウレタン化合物の例としては、インシアネートとして、
2.4−)ルエンジイソシアネート、2.6−トルエン
ジイソシアネート、1.5−キシレンジイソシアネー)
、$4−?シレンジイソシアネート、t5−す7タレン
ジイソシアネート、m −yエニレンジイソシアネート
、p−フェニレンジイソシアネー)、45’−ジメチル
−441−ジフェニルメタンジイソシアネート、4.4
′−ジフェニルメタンジイソシアネート h s l
−ジメチルビフェニレンジイソシアネー)、4.4’−
ビフェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソ
シアネート、イン7オロンジイソシアネート、ジシクロ
へ中シルメタンジイソシアネート、デスモジュールL1
デスモジュールN等の各1多価インシアネートと、線状
負相ポリエステル(エチレングリコール、ジエチレング
リコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、L4
−ブタンジオール、t6−ヘキサンジオール、ペンタエ
リスリット、ソルビトール、ネオペンチルグリコール、
14−シクロヘキサンジメタツールの様な多価アルコー
ルと、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイ
ン酸、フハク酸、アジピン酸、セバシン酸、の様な飽和
多塩基酸とのa重合によるもの)、線状負相ポリエーテ
ル(ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラエチレングリコールンやカブ1ゴラクタ
ム、とドロ千シン含有アクリル酸エステル、ヒドロキシ
含有メタアクリル嬢エステル等の各慮ポリエステル類の
41合物より収るポリウレタンエラストマー、プレポリ
マー、テロマーが有効である。
びテロマー ポリウレタンエラストマーは、耐g耗性、pg’rフィ
ルムへの接着性が良い点で特に有効である0この二つな
ウレタン化合物の例としては、インシアネートとして、
2.4−)ルエンジイソシアネート、2.6−トルエン
ジイソシアネート、1.5−キシレンジイソシアネー)
、$4−?シレンジイソシアネート、t5−す7タレン
ジイソシアネート、m −yエニレンジイソシアネート
、p−フェニレンジイソシアネー)、45’−ジメチル
−441−ジフェニルメタンジイソシアネート、4.4
′−ジフェニルメタンジイソシアネート h s l
−ジメチルビフェニレンジイソシアネー)、4.4’−
ビフェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソ
シアネート、イン7オロンジイソシアネート、ジシクロ
へ中シルメタンジイソシアネート、デスモジュールL1
デスモジュールN等の各1多価インシアネートと、線状
負相ポリエステル(エチレングリコール、ジエチレング
リコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、L4
−ブタンジオール、t6−ヘキサンジオール、ペンタエ
リスリット、ソルビトール、ネオペンチルグリコール、
14−シクロヘキサンジメタツールの様な多価アルコー
ルと、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイ
ン酸、フハク酸、アジピン酸、セバシン酸、の様な飽和
多塩基酸とのa重合によるもの)、線状負相ポリエーテ
ル(ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラエチレングリコールンやカブ1ゴラクタ
ム、とドロ千シン含有アクリル酸エステル、ヒドロキシ
含有メタアクリル嬢エステル等の各慮ポリエステル類の
41合物より収るポリウレタンエラストマー、プレポリ
マー、テロマーが有効である。
これらのエラストマーを放射#J1感応変注の各種熱可
塑性プラスチックスとそのまま組合せても良いが、更に
ウレタンエラストマーの末1のイソシアネート基又は水
酸基と反応するアクリル系二重結合又はアリル系二1請
合等に有する単1体と反応させることにより、放射S惑
応在に変性することは非常に効果月である。
塑性プラスチックスとそのまま組合せても良いが、更に
ウレタンエラストマーの末1のイソシアネート基又は水
酸基と反応するアクリル系二重結合又はアリル系二1請
合等に有する単1体と反応させることにより、放射S惑
応在に変性することは非常に効果月である。
(H) アクリルニトリル−ブタジェン共重合エラスト
マー シンクレアペトロケミカル社≦ぎりBDリクイツドレジ
ンとして市販されている末唱水酸基のあるアクリロニト
リルブタジェン共重合体プレポリマー、あるいは日本ゼ
オン社製ハイカー14521等のエラストマーは、特に
ブタジェン中の二重普合が放射線によりラジカルを生じ
架橋及び重合させるエラストマー成分として−する。
マー シンクレアペトロケミカル社≦ぎりBDリクイツドレジ
ンとして市販されている末唱水酸基のあるアクリロニト
リルブタジェン共重合体プレポリマー、あるいは日本ゼ
オン社製ハイカー14521等のエラストマーは、特に
ブタジェン中の二重普合が放射線によりラジカルを生じ
架橋及び重合させるエラストマー成分として−する。
fl) ポリブタジェンエラストマー
シンクレアベトばケミカル4+:′sざりBDリクィツ
ドレジンR−15等の低分子童末膚水虐基分有するプレ
ポリマーが′#に熱可塑性プラスチックとの相*aの点
で好適である。R−15ルポリマーにおいては分子禾4
が水酸基となっている為分子ポ端をアクリル系不a和二
重i合を付Iすることにより放射線、感応性を高めるこ
とが可能であり、バインダーとして更に育利となる。
ドレジンR−15等の低分子童末膚水虐基分有するプレ
ポリマーが′#に熱可塑性プラスチックとの相*aの点
で好適である。R−15ルポリマーにおいては分子禾4
が水酸基となっている為分子ポ端をアクリル系不a和二
重i合を付Iすることにより放射線、感応性を高めるこ
とが可能であり、バインダーとして更に育利となる。
また、ポリブタジェンの卓化物日本合或ゴム・ACBR
−M2O3も熱可塑性プラスチックスとの組合せにより
丁ぐれ2性おを発揮する。特に、環化されたポリブタジ
ェンは、ポリブタジエン不米の有する不飽和i合のラジ
カルにより放射通による架@重合の効率が良く、バイン
ダーとして蓋れzl!!。
−M2O3も熱可塑性プラスチックスとの組合せにより
丁ぐれ2性おを発揮する。特に、環化されたポリブタジ
ェンは、ポリブタジエン不米の有する不飽和i合のラジ
カルにより放射通による架@重合の効率が良く、バイン
ダーとして蓋れzl!!。
質を有している。
その他熱可塑性エラストマー及びそのプレポリマーの糸
で好適なものとしては、スチレン−ブタジェンゴム、f
i化ゴム、アクリルゴム、イソプレンゴム及びその環化
物(H本合成ゴム@ClR701)、エポキシ変性ゴム
、内部町夏1ヒ電s嬢状ポリニスfl(東洋紡バイロン
#3aa)、等のエラストマーも下記に述べる放射、i
感応変性逃場をはとこ次に、放射門惑応性バインダー合
属例を説明する。
で好適なものとしては、スチレン−ブタジェンゴム、f
i化ゴム、アクリルゴム、イソプレンゴム及びその環化
物(H本合成ゴム@ClR701)、エポキシ変性ゴム
、内部町夏1ヒ電s嬢状ポリニスfl(東洋紡バイロン
#3aa)、等のエラストマーも下記に述べる放射、i
感応変性逃場をはとこ次に、放射門惑応性バインダー合
属例を説明する。
トリレンジイソシアネートのアダクトの3i法&)層化
ビニル昨酸ビニル共1合系有脂(放射譲IIA応変性1
旧のアクリル変性体の合成ビニライトVAGH750部
とトルエン1250部シク四へキサノン500部E5!
4つロフラスコに仕込み[熱溶解し、80°C昇温後ト
リレンジイソシアネートの2−ヒドコキシエチルメタア
クリレートアダクトを6t4+F%J7111え、更に
オクチル酸スズC1,012邪、ハイドロキノンα01
2品加え80℃でN2気流中NGO反応準が90%とな
るまで反応せしめる。叉応基丁表冷却し、メチルエチル
ケトン1250部を渾え稀釈する〇※ トリレンジイソ
シアネート(TDI)の2−とドロキシエチルメタアク
リレート(2ETEMA)アダクトの爵決 トリレンジイソシアネート648部をN、気流中1ノの
4つロ7ラスフ内で80℃にisa、2−へキサエチレ
ンメタアクリレート260部、オクチル酸スズ0.07
a、ハイドルキノン105部を反応・立回の温度が8
0〜85°Cとなるように冷却フントロールしながら滴
下終了後80℃で5時間攪拌し反応を完侍させる。反応
終了後取り出してC令却後白色ペースト状のTDIの2
HEMAを得た0b) ブチラール書画アクリル変性
体の合成(放射線感応変性4t#) ブチラール粛脂遣水化学裂BM−8100部にトルエン
1912部、シクロヘキサノン714Mに5ノ4つロフ
ラスコに仕込みBIII熱溶解し80“C4温後トリレ
ンジイソシアネートの2−ヒトロチジエチルメタアクリ
レートアダクト” 5: 7.43Jえ、更にオクチル
酸スズCLl]15fi、ハイドロキノンCLO15g
Effi、t、80°CrN、気流干NCO,x応率が
90%以上となるよで反応せしめる。反64了後冷却し
メチルエチルケトンにて浦択するっ−) 飽和ポリエス
テル謝コ旨アクリル変注・本の合成(7射a藤応変注重
脂) 東$紡・農バイロンR”/−200100品をトルエン
116品、メチルエチルケトン116部に′:Affi
溶]弄し80”C昇温後TDIの2 HE J(λアダ
クト を工55部」え、オクチル酸スズ1007m、ハ
イドロキノンCLOO7都を添服し、N!気流甲80℃
でNGO反応半90%以上となるiで反ri5せしめる
。
ビニル昨酸ビニル共1合系有脂(放射譲IIA応変性1
旧のアクリル変性体の合成ビニライトVAGH750部
とトルエン1250部シク四へキサノン500部E5!
4つロフラスコに仕込み[熱溶解し、80°C昇温後ト
リレンジイソシアネートの2−ヒドコキシエチルメタア
クリレートアダクトを6t4+F%J7111え、更に
オクチル酸スズC1,012邪、ハイドロキノンα01
2品加え80℃でN2気流中NGO反応準が90%とな
るまで反応せしめる。叉応基丁表冷却し、メチルエチル
ケトン1250部を渾え稀釈する〇※ トリレンジイソ
シアネート(TDI)の2−とドロキシエチルメタアク
リレート(2ETEMA)アダクトの爵決 トリレンジイソシアネート648部をN、気流中1ノの
4つロ7ラスフ内で80℃にisa、2−へキサエチレ
ンメタアクリレート260部、オクチル酸スズ0.07
a、ハイドルキノン105部を反応・立回の温度が8
0〜85°Cとなるように冷却フントロールしながら滴
下終了後80℃で5時間攪拌し反応を完侍させる。反応
終了後取り出してC令却後白色ペースト状のTDIの2
HEMAを得た0b) ブチラール書画アクリル変性
体の合成(放射線感応変性4t#) ブチラール粛脂遣水化学裂BM−8100部にトルエン
1912部、シクロヘキサノン714Mに5ノ4つロフ
ラスコに仕込みBIII熱溶解し80“C4温後トリレ
ンジイソシアネートの2−ヒトロチジエチルメタアクリ
レートアダクト” 5: 7.43Jえ、更にオクチル
酸スズCLl]15fi、ハイドロキノンCLO15g
Effi、t、80°CrN、気流干NCO,x応率が
90%以上となるよで反応せしめる。反64了後冷却し
メチルエチルケトンにて浦択するっ−) 飽和ポリエス
テル謝コ旨アクリル変注・本の合成(7射a藤応変注重
脂) 東$紡・農バイロンR”/−200100品をトルエン
116品、メチルエチルケトン116部に′:Affi
溶]弄し80”C昇温後TDIの2 HE J(λアダ
クト を工55部」え、オクチル酸スズ1007m、ハ
イドロキノンCLOO7都を添服し、N!気流甲80℃
でNGO反応半90%以上となるiで反ri5せしめる
。
d)工メ千シ、Ni上アクリル変性体の合成(放射線感
応変性腐詣) シェル化部−エビコート1007 400Bitトル工
ン50部、MEK5aryfhにXI M J 屏庚N
、 N−ジメチルベンジルアミンauo6部、ハイド
ロキノン(LO03gを添即し80゛Cとし、アクリル
酸69部を滴下し80℃で淡化5以下となるまで反応せ
しめる。
応変性腐詣) シェル化部−エビコート1007 400Bitトル工
ン50部、MEK5aryfhにXI M J 屏庚N
、 N−ジメチルベンジルアミンauo6部、ハイド
ロキノン(LO03gを添即し80゛Cとし、アクリル
酸69部を滴下し80℃で淡化5以下となるまで反応せ
しめる。
S) ウレタンエラストマーアクリル変性体の金工(放
B襟、舷尤エラストマー) 末1イソシアネートのジフェニルメタンジイソシアネー
ト(MDI)糸ウレタンプレポリマー(日本dワウレタ
ン1ニフボラン4040)250部、2HFMA315
部、ハイド四キノンα07部、オクチル眠スズ1009
部を反応世に入れ、80℃に即燕ms後でDIA工5部
を反応缶への温度が8d〜90゛Cとなる様に冷却しな
から濶下し、滴下終了後80°C″CN CO反応率9
5%以上となる2で反応せしめる。
B襟、舷尤エラストマー) 末1イソシアネートのジフェニルメタンジイソシアネー
ト(MDI)糸ウレタンプレポリマー(日本dワウレタ
ン1ニフボラン4040)250部、2HFMA315
部、ハイド四キノンα07部、オクチル眠スズ1009
部を反応世に入れ、80℃に即燕ms後でDIA工5部
を反応缶への温度が8d〜90゛Cとなる様に冷却しな
から濶下し、滴下終了後80°C″CN CO反応率9
5%以上となる2で反応せしめる。
1) ポリエーテル系禾遍つレタン変性エラストマーア
クリル変性体の金工(放射MA感応エラストマー) B本ポリウレタン社農ポリエーテルPTG−50025
0部、2 EIIMA315部、ハイドロキノン100
7部、オクチル酸スズCLOOP部を又応缶に入れ80
℃に加熱溶屏後TDI4乙5部を反応缶内の温度が80
〜90℃となるように冷却しながら滴下し、滴下終了後
80℃でNGO反応率95%以上となるまで反応せしめ
る。
クリル変性体の金工(放射MA感応エラストマー) B本ポリウレタン社農ポリエーテルPTG−50025
0部、2 EIIMA315部、ハイドロキノン100
7部、オクチル酸スズCLOOP部を又応缶に入れ80
℃に加熱溶屏後TDI4乙5部を反応缶内の温度が80
〜90℃となるように冷却しながら滴下し、滴下終了後
80℃でNGO反応率95%以上となるまで反応せしめ
る。
g) ポリブタジェンエラストマーアクリル変性体の合
成(放射s5惑応エラストマー) シンクレアベトロケミカル社M4低’t+千1*U水酸
基ポリブタジエンボリBDリクィットレジンR−152
50部、2 HEMA32.5墨、ハイドロキノン10
07部、オクチル酸スズ(1009部を反応缶に入れ、
80゛CにW熱溶屏後TDIA乙5部を又応計内の温度
が80〜90℃となるように冷却しながら滴下し、滴下
終了後80℃でNGO反応率95%以上となるまで反応
せしめる。
成(放射s5惑応エラストマー) シンクレアベトロケミカル社M4低’t+千1*U水酸
基ポリブタジエンボリBDリクィットレジンR−152
50部、2 HEMA32.5墨、ハイドロキノン10
07部、オクチル酸スズ(1009部を反応缶に入れ、
80゛CにW熱溶屏後TDIA乙5部を又応計内の温度
が80〜90℃となるように冷却しながら滴下し、滴下
終了後80℃でNGO反応率95%以上となるまで反応
せしめる。
また1分子には放射a点射により崩壊する5のと分子間
に架橋を起すものが知られている。分子間に架橋な起工
ものとしては、ポリエチレン、ぼりプロピレン、ポリス
チレン、ポリアクリル酸エステル、ぎリアクリルアミド
、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリビニルピロリド
ンゴム、ポリビニルアルコール、ポリアクロレインがあ
る。この様な架ls型ポリマーであれば上記のような変
性を特に施さなくても、架橋反応が起るので、そのま乏
放射線栗僑用バックフートa詣として使用可能であろう さらにまた、この方法によれば溶剤を使用しない無溶剤
型のt1F詣であっても短J#間で硬化することができ
るので、この様なmMをバックコート用として用いるこ
ともできる。
に架橋を起すものが知られている。分子間に架橋な起工
ものとしては、ポリエチレン、ぼりプロピレン、ポリス
チレン、ポリアクリル酸エステル、ぎリアクリルアミド
、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリビニルピロリド
ンゴム、ポリビニルアルコール、ポリアクロレインがあ
る。この様な架ls型ポリマーであれば上記のような変
性を特に施さなくても、架橋反応が起るので、そのま乏
放射線栗僑用バックフートa詣として使用可能であろう さらにまた、この方法によれば溶剤を使用しない無溶剤
型のt1F詣であっても短J#間で硬化することができ
るので、この様なmMをバックコート用として用いるこ
ともできる。
:!た、本発明のバックコートの架看に使用する活性エ
ネルギー線としては、放射謹皿速器f−線源とした1子
薇、C□@@ ヲH源とし7:r−*bSr*aを線源
としたβ−g、X、ii!!発生器を線源としたX−m
専が使用される。
ネルギー線としては、放射謹皿速器f−線源とした1子
薇、C□@@ ヲH源とし7:r−*bSr*aを線源
としたβ−g、X、ii!!発生器を線源としたX−m
専が使用される。
特に照射葆源としては吸収葆瀘の制御、羨遣工程ライン
への導入、t、Ii放射線のしゃ閉等の見地から放射線
HO熱器により放射線を使用する方法が有利である。
への導入、t、Ii放射線のしゃ閉等の見地から放射線
HO熱器により放射線を使用する方法が有利である。
バック層を硬化する際に使用する放射!!特性としては
、透過力の面?らI逮電圧100〜750KV好ましく
は150〜300KVの放射線工速器を用い吸収部1を
15〜20メガラツドになるように照射するのが好都合
である。
、透過力の面?らI逮電圧100〜750KV好ましく
は150〜300KVの放射線工速器を用い吸収部1を
15〜20メガラツドになるように照射するのが好都合
である。
本発明のバック層硬化に際しては、米国エナージーサイ
エンス社にてaXされている低1[量タイプのi射線[
!器(エレクトスカーテンシステム)等がチーブー−テ
ィング皿エラインへの導入、加M器内部の2次X線のi
t蔽等に極めて有利である。
エンス社にてaXされている低1[量タイプのi射線[
!器(エレクトスカーテンシステム)等がチーブー−テ
ィング皿エラインへの導入、加M器内部の2次X線のi
t蔽等に極めて有利である。
勿倫、従来より放射S」速材として広く活用されている
ところのファンデグラフMI逮器を吏泪しても良い。
ところのファンデグラフMI逮器を吏泪しても良い。
また、放射腺架礪に朦しては、N、ガスE@ガス等の不
活性ガス気流中で放射線にバック、1に照射することが
11であり、空気中で放射1に照射することは、バイン
ダー成分の架橋に系し放射逼雇射により生じた0、等の
影響でlリマー中に生じ゛たラジカルが有利に架橋反応
に働く事を阻害するので極めて不利である。
活性ガス気流中で放射線にバック、1に照射することが
11であり、空気中で放射1に照射することは、バイン
ダー成分の架橋に系し放射逼雇射により生じた0、等の
影響でlリマー中に生じ゛たラジカルが有利に架橋反応
に働く事を阻害するので極めて不利である。
従って、活性エネルギー線を照射する部分の雰囲気は、
特に酸素1度が最大で1%のN、 、 71!・、CO
2等の不活性ガス雰囲気に保つことがji要となる。
特に酸素1度が最大で1%のN、 、 71!・、CO
2等の不活性ガス雰囲気に保つことがji要となる。
また、バインダー成分の一′f!Mにはアクリル酸、メ
タクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド等の放
射S硬化性単量体を含んでも良い。
タクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド等の放
射S硬化性単量体を含んでも良い。
放射線硬化性樹脂には耐SS性及び多着性及び梁構性を
改善するために、さらにポリウレタンエラスートマー及
びポリウレタンプレポリマー、アクリロニトリルブタジ
ェン共重合体エラストマー、ポリブタジェンエラストマ
ー、エポキシ樹脂、フェノキシa脂、繊遣素、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合体等を#用することもできる。
改善するために、さらにポリウレタンエラスートマー及
びポリウレタンプレポリマー、アクリロニトリルブタジ
ェン共重合体エラストマー、ポリブタジェンエラストマ
ー、エポキシ樹脂、フェノキシa脂、繊遣素、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合体等を#用することもできる。
バック層が放射a硬化型であると、熱硬化型よりも均一
で強じんなバック層が形成できる。
で強じんなバック層が形成できる。
バック層の存在はシフターを増大させる順向がある。こ
こにジッターとは記豫周波を中心として微少な位相変調
を受けることである。この現象はテープの走行の円滑性
&:関連するものと思われる。
こにジッターとは記豫周波を中心として微少な位相変調
を受けることである。この現象はテープの走行の円滑性
&:関連するものと思われる。
かかるジッターは、脂肪m!Eたは脂肪酸エステル系の
潤滑剤を頂く少量存在させれば屏決できる〇これらの酸
またはエステルは炭素微10〜22のものが好ましく、
例えばラウリン酸、ステアリン酸、ミリスチン酸等或い
はそれらの混合物が使用できる。またその使用1にはバ
ック層の全重量の3%以下含有させれば十分である。
潤滑剤を頂く少量存在させれば屏決できる〇これらの酸
またはエステルは炭素微10〜22のものが好ましく、
例えばラウリン酸、ステアリン酸、ミリスチン酸等或い
はそれらの混合物が使用できる。またその使用1にはバ
ック層の全重量の3%以下含有させれば十分である。
以下、本発明の実施例を詳しく説明する。以下の英1列
では、磁性層として真空蒸着法によりコバル) 80
vt%及びニッケル20 wt%の斜め蒸着合金磁性層
コポリエチレンテレフタレート涙の表面に7f#115
00.iの厚さとなるように蒸着したち17) ヲ用イ
e。表面粗度は約101μmであった。
では、磁性層として真空蒸着法によりコバル) 80
vt%及びニッケル20 wt%の斜め蒸着合金磁性層
コポリエチレンテレフタレート涙の表面に7f#115
00.iの厚さとなるように蒸着したち17) ヲ用イ
e。表面粗度は約101μmであった。
実、ti例1
バック層として次の樹脂ii成を混合した。
1盪部
カーボンブラック(80xμ)25
caco、(4部mμ) 25
メチルエチA−ナトン 200
この混合物にポリイソシアネート(デスモジュール■、
)を30重話一部加えて混合し、上記の磁性層を設けた
ポリエステルフィルムの裏面に厚さ1.5μに塗布し、
乾燥し、カレンダー加工をし、そして熱硬化し、裁断し
てビデオテープとした。
)を30重話一部加えて混合し、上記の磁性層を設けた
ポリエステルフィルムの裏面に厚さ1.5μに塗布し、
乾燥し、カレンダー加工をし、そして熱硬化し、裁断し
てビデオテープとした。
上記ハック層の表面粗度はカレンダー加工を種々に調整
することにより0.05〜0.4μmのものを得た。
することにより0.05〜0.4μmのものを得た。
実施例2
実施例1において、バック層の組成を次のようにした他
は、同じ工程及び条件下でビデオテープを製造した。
は、同じ工程及び条件下でビデオテープを製造した。
重量部
塩化ビニル・酢甑ニル・ビニル
アルコール共知 (VAGH) 20
カーボンブラツク(100μm) 30Ba804 (
80xμ) 20 実施例5 カーボンブラック(2011μ) 20部カオリン(5
00凱μ) 25部 アクリル変性ポリウレタンエラストマーe) 20部混
合溶剤(MI BK/ )ルエン=1/1 ) 5 Q
(1部上記混合物をボールミル中5時間分散させ、磁
性面が形成されているポリエステルフィルムの裏面に乾
燥厚15μになるように塗布し、エレクトpカーテンタ
イプ電子線加速装置を用いて加速電圧150KeV、電
極電流10mA、吸収線量5Mrad。
80xμ) 20 実施例5 カーボンブラック(2011μ) 20部カオリン(5
00凱μ) 25部 アクリル変性ポリウレタンエラストマーe) 20部混
合溶剤(MI BK/ )ルエン=1/1 ) 5 Q
(1部上記混合物をボールミル中5時間分散させ、磁
性面が形成されているポリエステルフィルムの裏面に乾
燥厚15μになるように塗布し、エレクトpカーテンタ
イプ電子線加速装置を用いて加速電圧150KeV、電
極電流10mA、吸収線量5Mrad。
N2ガス中で電子線をバック層に照射し、硬化を行なっ
た後カレンダー加工して巻き取り、1/2“ビデオ中に
切断した。
た後カレンダー加工して巻き取り、1/2“ビデオ中に
切断した。
実施例4
カーボンブラック(20mlμ) 25部caco、
(1oomμ) 25部 アクリル変性ポリエステル樹脂c) 60部混合溶剤
300部 上記混合物を実施例3と同様に調製しサンプルを得た。
(1oomμ) 25部 アクリル変性ポリエステル樹脂c) 60部混合溶剤
300部 上記混合物を実施例3と同様に調製しサンプルを得た。
実施例5
カーボンブラック(60xμ) 20部カオリン(80
μm) 20部 CaC0,(100μm) 20部 アクリル変性ポリウレタンエラストマーe) sa部混
合溶剤 300部 上記混合物を実施例3と同様に調製し、サンプルを得た
。
μm) 20部 CaC0,(100μm) 20部 アクリル変性ポリウレタンエラストマーe) sa部混
合溶剤 300部 上記混合物を実施例3と同様に調製し、サンプルを得た
。
比較例1.2.3
実施例1においてCaC0,を同量のカーボンブラック
と置換したもの、及び実施例1においてカーボンブラッ
クを同量のcaco@と置換したもの、及び実施例1に
おいてカーボンブラック及びCaC0@を同量のAI、
O,粉末(6oomμ)と置換したものをそれぞれ比較
例1,2.5とした。
と置換したもの、及び実施例1においてカーボンブラッ
クを同量のcaco@と置換したもの、及び実施例1に
おいてカーボンブラック及びCaC0@を同量のAI、
O,粉末(6oomμ)と置換したものをそれぞれ比較
例1,2.5とした。
結果を下表に示す。
常温走行では明確に出来なかった。顔料系の差が明確に
なった。40℃80%の高温多湿下で走行試験を行なっ
たところ、比較例1はカーボンプラッタのため塗膜がも
ろくノミツク面のケズレを発生 ′した。また電気抵抗
が低く且つ強磁性薄膜面も電気抵抗が低いので、巻きし
まりにくい。両面とも電気抵抗が低いので巻径内ですべ
りやすく不安定となり、巻ぎみだれ(シンチング)を発
生した。
なった。40℃80%の高温多湿下で走行試験を行なっ
たところ、比較例1はカーボンプラッタのため塗膜がも
ろくノミツク面のケズレを発生 ′した。また電気抵抗
が低く且つ強磁性薄膜面も電気抵抗が低いので、巻きし
まりにくい。両面とも電気抵抗が低いので巻径内ですべ
りやすく不安定となり、巻ぎみだれ(シンチング)を発
生した。
比較例2,3のようにcacol、 At、o、は電気
抵抗が高いのでドロップアウトを発生しやすい。強磁性
薄膜面が電気抵抗が低いので、バック面が電気抵抗が高
くてもシンチングを発生しない。CaC0Bは硬度が6
以下のため強磁性薄膜面への影響はないが、Ai、os
は硬度が高いため磁性面への影響があられれ、磁性面の
ケズレを発生した。
抵抗が高いのでドロップアウトを発生しやすい。強磁性
薄膜面が電気抵抗が低いので、バック面が電気抵抗が高
くてもシンチングを発生しない。CaC0Bは硬度が6
以下のため強磁性薄膜面への影響はないが、Ai、os
は硬度が高いため磁性面への影響があられれ、磁性面の
ケズレを発生した。
上記の実施例1で得られた磁気記録媒体をビデオテープ
の幅に裁断し、これをビデオレコーダで5.6m/se
cで駆動し、中心周波数5 MHzで記録再生した場合
の8/N比をめたところノ之ツタ層の表面粗度が[14
μ講以上になると出力低下が太き(S/N比が1dB以
上低下する。一方[105μm以下ではバック層の摩擦
が大きくなり走行が円滑に行かないことが分った。
の幅に裁断し、これをビデオレコーダで5.6m/se
cで駆動し、中心周波数5 MHzで記録再生した場合
の8/N比をめたところノ之ツタ層の表面粗度が[14
μ講以上になると出力低下が太き(S/N比が1dB以
上低下する。一方[105μm以下ではバック層の摩擦
が大きくなり走行が円滑に行かないことが分った。
なお上記の測定は次のようにして行なった。
摩擦係数
40℃、80%RI(でVT’−Is方式VTRで10
0回走行の前後の測定である。
0回走行の前後の測定である。
直径4 mmの表面を研磨したアルミ円柱に磁気テープ
の〕虞ツク面を内側にして180°の抱き角で巻きつけ
、2側/秒で走行し送り出し側と巻き取り側のテンショ
ンを測定し計算よりめた。
の〕虞ツク面を内側にして180°の抱き角で巻きつけ
、2側/秒で走行し送り出し側と巻き取り側のテンショ
ンを測定し計算よりめた。
シンチング現象
一般市販のVH8方式VTRを用いて、テープを40℃
、80%RHで100回走行した後、テープの巻き状態
を目視により観察した。テープ層間にすき間がなく巻き
状態が良好な場合を良好としそしてテープ層間にすき間
が発生した場合を不良とした。
、80%RHで100回走行した後、テープの巻き状態
を目視により観察した。テープ層間にすき間がなく巻き
状態が良好な場合を良好としそしてテープ層間にすき間
が発生した場合を不良とした。
バック層及び磁性層の削れ
一般市販のvns方式VTRを用い、40℃の3
温度及び80%相対湿度の環境下で100回走行させた
後の削れを観察した。
後の削れを観察した。
電磁特性
■ 中心周波数5MH!で記録・再生した場合の8/N
比(相対値)を示す。
比(相対値)を示す。
VH8のVTRを改造し、5五IHz迄測定出来るよう
にした。
にした。
■ ド田ツブアウトは15μsでの値であり、個/m
i nである。
i nである。
電顕撮影法
■ 透過電顕により、テープからの抽出法による。
それにより平均粒子径を測定する。
■ 走査型電顕により、断面写真法による。この場合、
粒子が凝集している場合があるので1.1ラツキが大の
場合は最小粒子径を平均粒子径とする。
粒子が凝集している場合があるので1.1ラツキが大の
場合は最小粒子径を平均粒子径とする。
表面粗度
タリステップ(TAYLOR−T(OB8ON社製)を
用いて得たチャートから20点平均法でめた。カットオ
フo、17mm、針圧2wIg、針(11X2.5μ藁
を用いた。
用いて得たチャートから20点平均法でめた。カットオ
フo、17mm、針圧2wIg、針(11X2.5μ藁
を用いた。
丁・続袖正J1
昭和59年 71’1 6 El
特許庁長官 志 賀 学 殿
事件の表示 昭和58年特 願第166677’j発明
の名称 磁気記録媒体 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 (306)ティーディーケイ株式会社代理人 〒103 補11:、の対象 ・1婢l州か俳11−一 明細書の発1升分台称→輔酬青求の範押=発明の詳細な
説明の欄補正の内容 別紙の通り t 明細書第27瓜第5行に「メチルエチルケトン 2
00」とある次に、改行して次の通り加入する。
の名称 磁気記録媒体 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 (306)ティーディーケイ株式会社代理人 〒103 補11:、の対象 ・1婢l州か俳11−一 明細書の発1升分台称→輔酬青求の範押=発明の詳細な
説明の欄補正の内容 別紙の通り t 明細書第27瓜第5行に「メチルエチルケトン 2
00」とある次に、改行して次の通り加入する。
「 ステアリンfM s
ミリXチン酸ミリスチル 2」
2 明細書第28頁第4行Cr BIL804 (EI
Qmμ)20−1とある次に、改行して次の通り加入す
る。
Qmμ)20−1とある次に、改行して次の通り加入す
る。
「 ステアリン酸 5
ミリスチン酸ミリスチル 2
メチルエチルケトン 200」
Claims (1)
- t プラスチックフィルムベース の表面に金属薄Mf
m性層を形成した磁気記録媒体において、前記ベースの
裏面には塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコール共
重合体、ポリウレタンプレポリマー及びポリイソシアネ
ートまたはこれらとニド田セ)hlm−スとから成る熱
硬化バック層または放射線感応性樹脂より成る双射線硬
化バッタ層であって、内部に電子顕微鏡撮影にて平均粒
子径10〜150mμのカーボンブラックとモース硬度
6以下の無機化合物粉末10〜500mμとを均一に分
散含有し、前記カーボンブラック対無機化合物粉末の比
が1:9〜9:1にし、且つ表面粗度が105〜0..
4pmである当該バック層が設けられている磁気記録媒
体。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58166677A JPS6059528A (ja) | 1983-09-12 | 1983-09-12 | 磁気記録媒体 |
US06/642,208 US4618535A (en) | 1983-09-12 | 1984-08-20 | Magnetic recording medium |
DE3433326A DE3433326C2 (de) | 1983-09-12 | 1984-09-11 | Magnetisches Aufzeichnungsmedium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58166677A JPS6059528A (ja) | 1983-09-12 | 1983-09-12 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6059528A true JPS6059528A (ja) | 1985-04-05 |
JPH0572647B2 JPH0572647B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=15835674
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58166677A Granted JPS6059528A (ja) | 1983-09-12 | 1983-09-12 | 磁気記録媒体 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4618535A (ja) |
JP (1) | JPS6059528A (ja) |
DE (1) | DE3433326C2 (ja) |
Families Citing this family (11)
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---|---|---|---|---|
DE3502852C2 (de) * | 1984-02-01 | 1999-06-24 | Tdk Corp | Magnetisches Aufzeichnungsmaterial |
JPS6126933A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-06 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
JPH0650563B2 (ja) * | 1984-07-24 | 1994-06-29 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体 |
JPS6192425A (ja) * | 1984-10-12 | 1986-05-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
KR900006305B1 (ko) * | 1985-07-22 | 1990-08-28 | 니뽕 빅터 가부시끼가이샤 | 자기 기록 매체 |
JPS62124624A (ja) * | 1985-11-22 | 1987-06-05 | Sumitomo Suriim Kk | 磁気記録媒体 |
JPH0740351B2 (ja) * | 1986-02-26 | 1995-05-01 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
US5236738A (en) * | 1989-06-19 | 1993-08-17 | Fuji Photo Film Co. Ltd. | Method for making magnetic recording media by kneading, dilution kneading, and dispersing a mixture of inorganic grains, binders, and solvents |
JPH04274015A (ja) * | 1991-02-27 | 1992-09-30 | Hitachi Maxell Ltd | オーデイオカセットテープとその製造方法 |
JPH08512075A (ja) * | 1993-06-30 | 1996-12-17 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | 新規の架橋剤を含む磁気記録媒体 |
JP3355791B2 (ja) * | 1994-06-30 | 2002-12-09 | ソニー株式会社 | 磁気記録媒体 |
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JPS5698719A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
JPS57169929A (en) * | 1981-04-13 | 1982-10-19 | Tdk Corp | Magnetic recording medium and its manufacture |
Family Cites Families (10)
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US4328935A (en) * | 1980-06-12 | 1982-05-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Flexible magnetic recording tape having low-friction backside coating |
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JPS57200938A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-09 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
JPS57208637A (en) * | 1981-06-19 | 1982-12-21 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
JPS583132A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS6043224A (ja) * | 1983-08-18 | 1985-03-07 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
-
1983
- 1983-09-12 JP JP58166677A patent/JPS6059528A/ja active Granted
-
1984
- 1984-08-20 US US06/642,208 patent/US4618535A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-09-11 DE DE3433326A patent/DE3433326C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3433326C2 (de) | 1996-01-11 |
JPH0572647B2 (ja) | 1993-10-12 |
DE3433326A1 (de) | 1985-03-28 |
US4618535A (en) | 1986-10-21 |
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