DE3136941A1 - Faserpraeparationsmittel - Google Patents

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 81/F 254 Dr. OT/Rt

.Faserpräparationsmittel

Der Einsatz von Präparationsmitteln bei der Herstellung von Filamentfäden aus synthetischen Polymeren ist. gut bekannt und ausreichend beschrieben. Ein großes Problem hierbei ist der Einsatz von Antistatika, da besonders bei Filamentpräparationen, die zum Einsatz auf schnell laufenden Verarbeitungsmaschinen gedacht sind, die Komponenten des Präparationsmittels ausreichend thermostabil sein müssen. So ist bekannt, daß klassische Filamentpräparationen ohne Zusatz von Antistatika beim Strecktexturieren Probleme hinsichtlich der statischen Aufladung zeigen.

Das Zumischen bekannter Antistatika, wie Phosphorsäureester, Alkansulfonate, Sarkoside, quaternäre Amoniumverbindungen führt zwar bereits in geringen Mengen zur Beseitigung dieser Probleme, doch neigen diese schwerflüchtigen Verbindungen bereits in geringen Konzentrationen beim Erhitzen zum Vercracken, Verkohlen und damit zur Bildung teerartiger Rückstände.

.

Versuche, diese Nachteile zu überwinden, sind aus der EP 13820 bekannt. Dort werden als thermostabile Antistatika alkoxylierte Derivate des Alkanolamins beschrieben, z.B. ein Quaternisierungsprodukt des ümsetzungsprodukts von Diethylaminoethanol mit 10 Mol Ethylenoxid und 20 Mol Propylenoxid. Der Thermotest (230-235 ⁰C/ 24 Std.) zeigt in der Tat, daß diese Produkte nur wenige Rückstände bilden, doch selbst die verbleibenden Rückstände sind zu hoch und können die Heizer verschmutzen, zumal die evtl. festen Rückstände durch Reaktion mit Fadenleitorganen noch zusätzlich Fadenbrüche bewirken

können. Die in der DE-PS 23 26 966 beschriebenen Aminoxide haben sich in Präparationsformulierungen besonders in Kombinationen mit schwerflüchtigen Gleitmitteln gut bewährt, sie verleihen den Fäden gute Antistatik eigenschäften und sind als thermostabil anzusehen. Sie weisen jedoch häufig eine zu hohe Flüchtigkeit bei Kurzzeiterhitzungsprozessen auf, so daß bei alleinigem Einsatz dieser Aminoxide das Problem des zu schnellen Verdampfens vom Faden auftreten kann.

Es zeigte sich nun, daß es gelingt/zu Aminoxiden der gewünschten niederen Kurzzeitflüchtigkeit zu kommen, die jedoch im Langzeittest rückstandslos sich zersetzen, wenn man Aminoxide einsetzt, die eine oxalkylierte Fettalkylgruppe enthalten.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Faserpräpationsmittel, das ein Aminoxid enthält der Formel

R₃

R₁HOCH-CHh-N > O

^R2 ^R4
25

wobei R.. C₄-C₃₂-AIkVl oder C.-C^-Alkenyl, vorzugsweise C₁ Pj-C₁ r-Alkyl, R„ Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R-. und R₄ Cj-C.-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.

Diese Aminoxide sind aus US-A 3 371 180,NL-A 70 15 und JA-A 72 13 016 bekannt. Sie werden erhalten nach bekannten Verfahren indem man oxalkylierte langkettige Alkohole der Formel

.it- ."■'"

chloriert, beispielsweise mit Thionylchlorid. Die dabei erhaltenen Chloride werden anschließend mit sekundären Aminen der Formel

HN

umgesetzt und die Reaktionsprodukte dann mit H-O^ oxidiert. Als oxalkylierte langkettige Alkohole kommen vorzugsweise Cocosfettalkohol mit 5 Einheiten Ethylenoxid, Oleylalkohol mit 7 Einheiten Ethylenoxid in Frage, aber auch die folgenden Verbindungen:

und

Pentaerythrit·

₅y (EO = Ethylenoxid, PO = Propylenoxid)

Weitere Beispiele der erfindüngsgemaß zu verwendenden Aminoxide sind

R - (EO)₅-N (CH₃J₂

R = 75 % C_l0/14-Alkyl 25 % i-C_10/14-Alkyl

C_{1 2-1} g-iso-Alkyl- (EO) ^ (PyO) ₃ —N ^" ^C2^H5

Cokosalkyl - (EO)₅ - N

C₃H₇

C₃H₇

Selbstverständlich können an Stelle der kettenreinen Alkylverbindungen in jedem Falle auch Verbindungen verwendet werden, deren Alkylgruppe technische Schnitte darstellen, wobei deren durchschnittliche Zahl von C-Atomen den obengenannten Alkylresten entspricht oder nahekommt. Die sich von natürlichen langkettigen Fettsäuren anleitenden Alkylreste sind besonders bevorzugt, da die entsprechenden Alkohole mit einem oder zwei langkettigen Alkylresten handelsüblich und die Aminoxide somit leicht zugänglich

sind.

Bei dem Zahlenwert X handelt es sich im allgemeinen um Durchschnittswerte, da die technische Oxalkylierung generell Produktgemische ergibt. Dies gilt auch für

die hier aufgeführten - der Einfachheit halber als einheitlich formulierten - Oxäthylate.

Die oben beschriebenen Aminoxide werden in üblichen Präparationsmitteln als Antistatika eingesetzt. Bei Filament

systemen bestehen diese Präparationsmittel üblicherweise aus ca. 20 bis 60 Gew.-% eines Gleitmittels wie zum Beispiel Esteröle, Mineralöle, endverschlossene Oxethylate, Propylen-Ethylenoxid-copolymere, 0-50 Gew.-% Emulgator, ζ.B. Fettalkoholoxethylate, 0 - 30 Gew,-% andere Antistakika z.B. P₃O,.-Ester von Fettalkoholen und 1-50 Gew,-% der erfindungsgemäßen Aminoxide.

Bei Fasern können die erfindungsgemäßen Aminoxide allein oder in Kombination mit Fadenschlußmitteln (oxethylierte Rizinusöle , Sarkoside, POCl_-Ester) und Gleitkomponenten (Phosphorsäureester) eingesetzt werden.

Die Aminoxide zeigen schon in verhältnismäßig geringer Dosierung eine hohe antistatische Wirkung. Die erforderlichen Einsatzmengen schwanken je nach Art und Menge der übrigen Komponenten (öl, Emulgator) und lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln. Üblicherweise werden 0,05 bis 1_T5"%, vorzugsweise 0,05 bis. 1 %, bezogen auf das Gewicht des Substrats, aufgebracht.

Hervorzuheben ist die geringe Flüchtigkeit dieser •jO Verbindungen, die einen Einsatz auch bei hohen Temperaturen und in sehr schnell laufenden Aggregaten erlauben.

Die günstigen Eigenschaften der Aminoxide als Präparationsmittel kommen insbesondere auf Synthesefasern wie solchen aus Polyester, Polyamid 6, Polyamid 6,6, Polyacrylnitril oder Polyolefin zur Geltung.

Beispiele

102,5 g (0,25 mol) C₁ __.. ,--Isoalkylpentaoxiethylalkohol

' werden nach bekannten Verfahren nacheinander mit Thionylchlorid, Dimethylamin und H„O^ umgesetzt. Man erhält 340 g (90 % d. Theorie) einer 30 % igen wässrigen Lösung

-j. des Aminoxids der Formel

^2b CH-

I ³

1) C_12/15-i-Alkyl- (EO)₄^₇ - N—> O

CH₃

. ■

In analoger Weise wurden folgende Verbindungen hergestellt

^C3^H7

2) Cokosalkyl- (EO)₅ - N

^C2^H5

3) C₄H₉MEO)₁₀* (PyO)₁₀ - N > ο

4) C_10/14 - Alkyl .β (EO)₉ % (PyO)₂ - N }

I

5) C₂₀H₄₁ - Alkylv (EO)₁₆" (PyO)₁₆MPyO)₄ - N >Q

CH₃

6) Cokosalkyldimethylaminoxid (Vergleich nach

DE-PS 23 26 966)

Flüchtigkeitstest, und Prüfung auf Teerbildung

Einwaage: 1 g der 30 %igen wässrigen Lösungen Erhitzungstemperatür: 230⁰C Flüchtigkeit der Aktivsubstanz in Prozent Vergilbung nach DIN 6162 (Jodfarbskala)

Teerbildung (Rückstand) 30

tt ft.

• β *

■« . OU

Flüchtigkeit

Produkt

2 Std.

1	(Ver gleich)	10
2	11
3	12
4	9
5	8
6	40

24 Std.

über 90 % ¹¹ 90 % " 90 % " 90 % 90 % 85 %

II

Vergilbung (24 Std.) (JFZ)	Rückstand
400	keiner
300	keiner
300	keiner
400	keiner
300	keiner
>1100	fast schwarz

15 Gleiche Effekte zeigen die Produkte

C₂H,

r -

Oleyl * (EO).,. (PyO) ₁ - N

C₂H₅

Cetyl.(PyO)₁₂* (EO)₃ - N (C₃H₇)₂

Ein Polyestergarn dtex 300 f 32 matt wird bei 2800m/Min. ausgesponnen, mit 12 %igen Präparationen präpariert und auf einer Strecktexturiermaschine nach dem Friktionsverfahren auf dtex 167 bei 800 m/Min, strecktexturiert.

Folgende Präparationen werden eingesetzt

1) Cokosalkyl (EO)₅ - O - CH₃ 50 Teile (Vergleich)

C₄H₉MEO)₁₀MPyO)₁₀H 35 Teile 35 Cokosalkyldimethylaminoxid 15 Teile

2) Copolymer BO · PyO, Mg 3000; Mg PyO : 1750 70 Teile (Vergleich) Stearylalkohol ·. 1 0 EO 20 Teile

^P2°5 · ^C12^H25 ^ίΒ0)3 ^0H " ^K~^{Salz 10 Teile}

3) Cokosalkyl (EO) ₅ - 0-CH₂-O-CH₂-CH₂-O-CH₃ 60 Teile

C₄H₉ (EO)₂₀ (PyO)₂₀ H 30 Teile

Aminoxid wie folgt 10 Teile

a) Produkt 1 (erfindungsgemäß)

b) Produkt 2 (erfindungsgemäß)

Die Spinnspulenbildung erfolgte für die Systeme problemlos (Präparationsauflage: 0,35 %). Der nachfolgende Strecktexturierprozeß ergab für

1) geringe Heizerverschmutzung, wenig Flusen

2) hohe Heizerverschmutzung, mittlere Flusen
3a) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen
3b) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen

im texturierten Garn.

Die Tests zeigen, daß.die nicht-ethoxylierten Aminoxide gemäß dem Stand der Technik zwar eine geringe Neigung zeigen, Rückstände zu bilden und somit recht thermostabil sind, doch sind sie recht flüchtig im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Aminoxiden auf der Basis von oxalkylierten Alkoholen, die sowohl thermostabil sind als auch nichtflüchtig.

Claims (3)

1. ft «

   Patentansprüche: _{H0E 81/F} 254

   T. Faserpräparationsmxttel enthaltend ein Aminoxid äei Formel

   R₂ R₄

   wobei R₁ C.-C-^-Alkyl oder C.-C„„-Alkenyl, vorzugsweise C.. „-C₁ ,--Alkyl, R„ Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R^ und R. C|-C₄-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.
2. 2. Verfahren zur Präparation von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Textilfasern ein Aminoxid nach Anspruch 1 aufbringt.

   .
3. 3. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,

   daß man auf die Textilfasern 0,05 bis 1,5 Gew.-% des Aminoxides aufbringt.
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