DE1923066C3 - Spinnbare Zusammensetzungen mit guten antistatischen Eigenschaften - Google Patents
Spinnbare Zusammensetzungen mit guten antistatischen EigenschaftenInfo
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Description
R^O-CH2-CH2L-/OCH2-CHj JCH2-CH-O] —(CH2-CH2-O)yR'
1 CH,L N—R—N
R'(O—CH2-CH2)y— /OCH2-CH1
CH,
CH3 Jx
ΓΗ,— CH-OJ -(CH2-CH2-OlR'
J
J
in der χ einen Wert zwischen 0 und 12500 bedeutet
und y einen Wert zwischen 0 und 15000 darstellt, unter der Bedingung, daß
4 < χ + y < 15000
ist, R einen zweiwertigen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffreste
der gegebenenfalls Heteroatome aus der Gruppe von —O—, —S— und tertiären
Stickstoff enthalten kann, oder einen zweiwertigen cyclanischen oder aromatischen Rest
bedeutet, und R' ein Wasser Stoffatom oder einen Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest darstellt,
gebildet sind, wobei das Polyoxyalkylentetrol zu Beginn oder im Laufe der Polykondensation zugesetzt
oder in dem Polyamid vor oder während seiner Formung verteilt wurde.
2. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des aminierten
Polyäthertetrols einen Durchmesser unterhalb 10 μ besitzen.
Die aus Polyamiden erhaltenen Fäden und Fasern ermöglichen die Herstellung von Geweben und Strickwaren,
die große Dauerhaftigkeit und eine erhöhte Festigkeit besitzen und nach dem Waschen ohne
Bügeln tragfertig sind, während sie die für diese Anwendungszwecke erforderlichen ästhetischen Qualitäten
besitzen.
Diese Fasern neigen jedoch besonders zur elektrischen Aufladung, was während ihrer späteren Behandlung
und auch für das Tragen von aus diesen Fasern hergestellten Erzeugnissen nachteilig ist.
Mehrere Methoden wurden empfohlen, um diesen Nachteil auszuschalten.
So hat man Behandlungen von Textilien vorgenommen, um einen ausreichend dünnen Überzug zu bilden,
der befähigt sein soll, diese elektrostatischen Ladungen
zu entfernen. Man hat jedoch festgestellt, daß man nur vorübergehende Ergebnisse erhält, da (!ic oberflächliche
dünne Schiebt nach wiederholtem Waschen nach und nach entfernt wird Außerdem verleiht da;
zusätzlich aufgebrachte Behandlungsmittel dem Gewebe oder der Maschenware einen zu steifen Griff
wodurch gewisse der von den Verbrauchern geforderten Eigenschaften beseitigt werden.
Es wurde dann in Betracht gezogen. Copolymere aus Monomeren von Polyamiden und einer kleinen
Menge von hydrophilen Monomeren, die dem erhaltenen Copolymeren die gewünschten antistatischen
Eigenschaften verleihen, herzustellen. Es wurde jedoch festgestellt, daß andere Eigenschaften, wie beispielsweise
die Zähigkeit und Dauerhaftigkeit u. dgl, gegenüber denjenigen der hydrophoben Homopolymeren
verändert sind.
Um alle diese Nachteile zu vermeiden, wurde vorgeschlagen, in das Polyamid vor dem Verspinnen eine
kleine Menge eines anderen Polymeren einzubringen, das ihm die gewünschten antistatischen Eigenschaften
verleihen kann.
So wurde in der französischen Patentschrift 1362032
bereits beschrieben, daß es möglich ist, Polyamide mil solchen verbesserten Eigenschaften zu erhalten, indem
man in diese eine kleine Menge eines Polyoxyalkylenglykols in Form einer fein dispergierten Phase einbringt.
Diese Polymeren besitzen jedoch den Nachteil, sich in dem Polyamid ziemlich schlecht zu dispergieren,
was anschließend die Arbeitsgänge des Spinnens und VerStreckens behindert.
Aus der britischen Patentschrift 9 93 530 sind Polyamide bekannt, die mit Umsetzungsprodukten aus
Alkylenoxyden mit Alkylpolyaminen antistatisch ausgerüstet sind. Diese Produkte müssen speziell hergestellt
werden, d. h., sie sind im Handel nicht zugänglich und sind darüber hinaus zum Teil quaternärc
Ammoniumhydroxyde und somit thermisch instabile Produkte.
Es wurden nun neue Zusammensetzungen mit guten antistatischen Eigenschaften gefunden, die als antistatische
Mittel leicht zugängliche Handelsprodukte enthalten, die außerdem auf Grund der Anwesenheit
von —CHjCHjO-Gruppen eine verbesserte Hydro
philic und auf Grund von (.'H2CH ((H,) O-Gruppen
lipophil sind und daher mit Polyamiden gin
6s verträglich sind.
Die vorliegende Gründung betrifft daher spinnbare Zusammensetzungen mit guten antistatischen Eigenschaften,
die aus einem /weiphasigen Gemisch aus:
einem aus einer Aminosäure oder einem ihrer Derivate und/oder zumindest einer Dicurbonsäure
und einem Diamin in im wesentlichen äquimolarer Menge erhaltenen Polyamid mit I bis
20 Gewichtsprozent fein dispergierten Teilchen eines Polyoxyalkylentetrols mit tertiären Aminfunktionen
der allgemeinen Formel
R'(O—CH2- CH2),- /OCH2- CH \ ICH,—CH- θ] -(CH2-CH1-OLR'
\ Λ ι I
I chJ n—r—ν
R-(O-CH2-CH2),- JOCH,—CH'
CH1,
CH, /
CH,-CH - o|
CH3 j
CH,-CH - o|
CH3 j
(CH, --CH, O)„R'
in der χ einen Wert zwischen O und 12 500 bedeutet
und y einen Wert zwischen O und 15 000
darstellt, unter der Bedingung, daß
4 < x + y < 15 000
ist, R einen zweiwertigen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest, der gegebenenfalls
Heteroatome, wie —O—, —S — und tertiären Stickstoff enthalten kann, oder
einen zweiwertigen cyclanischeri oder aromatischen Rest bedeutet und R' ein Wasserstoffatom
oder einen Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest darstellt,
gebildet sind, wobei das Polyoxyalkylentelrol zu
Beginn oder im Lauf- der Polykondensation zugesetzt oder in dem Polyamid vor oder während seiner Formung
verteilt wurde.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsp. ozent Teilchen
von Polyoxyalkylentetrolen. Der mittlere Durchmesser der Teilchen liegt bevorzugt unterhalb 10 und insbesondere
unterhalb 5 μ.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen weisen
gegenüber den bisher bekannten modifizierten Polyamiden eindeutig verbesserte antistatische Eigenschaften
auf, ohne daß hierfür die anderen Eigenschaften und das Verhalten im Verlaufe späterer
Behandlungen verändert sind.
Unter den Polyoxyalkylentetrolen sind die BlockcopolymerenPolyoxypropylen-polyoxyäthylen-tetrole
bevorzugt, doch kann man auch die entsprechenden Homopolymeren-Tetrolc verwenden. Die Polymeren
mit in Äther-Form blockierten Hydroxylgruppen gehören ebenfalls zum Bereich der Erfindung.
Gegenüber den Polyoxyalkylcnglykolen, von denen
es bekannt war, sie in Polyamide einzubringen, weisen die erfindungsgemäß verwendeten Polymeren zahlreiche
Vorteile auf.
Sie verteilen sich auf Grund ihres schwach kationischen
Charakters, der hauptsächlich durch das Vorhandensein von tertiären Amingruppen bedingt
ist, besser in dem Polyamid. Die erhaltenen Zusammensetzungen können ohne Schwierigkeiten extrudiert
und die erhaltenen Fäden verstreckt werden. Außerdem bilden die Blockcopolymcren Polyoxypropylen-polyoxyäthylen-lelrole
ein hydrophob-hydrophiles Paar. Diese beiden Eigenschaften verleihen
den Polymeren eine eindeutige Überlegenheit bei der Verbesserung der antistatischen Eigenschaften von
Polyamiden. Außerdem sind diese Produkte infolge ihrer Verzweigung in dem Polyamid weniger löslich
als die vorher genannten linearen Polymeren, was ermöglicht, sie in geringen Mengen zur Erzielung der
gleichen Ergebnisse zu verwenden oder auch Polymere mit weniger hohem Molekulargewicht, die
leichter zugänglich sind.
In Wasser bilden die Polyäthertetrole Gele, wenn die
Konzentration ansteigt, während die obengenannten linearen Poiyäther eine größere Löslichkeil haben.
Aus dieser Eigenschaft ergibt sich, daß die erfindungsgemäßen Polyäthertetrole Weniger leicht aus dem
Faden extrahiert werden als die bisher verwendeten Poiyäther und die Fäden infolgedessen konstantere
Eigenschaften als Funktion der Anzahl der Haushalts-Wäschen besitzen.
Außerdem sind die erfindungsgemäß verwendeten modifizierenden Polymeren gängige Handelsprodukte,
deren Gesamtmolekulargewicht höher ist als dasjenige der entsprechenden linearen Polymeren und die je
nach ihrer Zusammensetzung etwas verschiedene Eigenschaften besitzen. Sie ermöglichen daher, je
nach Wunsch die Farbaffinität der Polyamide gegenüber sauren Farbstoffen, die hydrophilen Eigenschaften
u. dgl. zu erhöhen oder zu vermindern.
Die Polyamide, die erfindungsgemäß modifiziert werden, werden erhalten, indem man unter an sich
bekannten Bedingungen eine Aminosäure oder eines ihrer Derivate, ein im wesentlichen äquimolares
Gemisch einer Dicarbonsäure und eines Diamins oder ein Gemisch von mehreren dieser Bestandteile umsetzt.
Die in die Polyamide zur Verbesserung ihrer antistatischen Eigenschaften eingebrachten Polyäthertetrole
ergeben sich aus der Kondensation eines Alkyienoxyds, insbesondere von Äthylenoxyd und/oder
Propylenoxyd, mit einem aliphatischen, cyclanischen oder aromatischen Diamin in an sich bekannter
Reaktion.
Das Vorhandensein von zwei tertiären Aminfunktionep verleiht diesen Verbindungen schwach kationische
Eigenschaften, die wie oben beschrieben vorteilhaft sind.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polyäthertetrole besitzen ein Molekulargewicht zwischen 1000 und
3 000 000, vorzugsweise zwischen 3000 und 300000. Der Gehalt an Stickstoff liegt zwischen 3 und 0,001%
und vorzugsweise zwischen 1 und 0,01%, und der Gehalt an Alkylcnoxyd kann für Propylenoxyd zwischen
0 und 100% variieren und beträgt vorzugsweise höchstens 50% und kann für Athylcnoxyd /wischen
KK) und 0% variieren und betrügt vorzugsweise /umindesl 50%.
Durch Variieren des Gehalts an Stickstoff und oder desjenigen an Alkylcnoxyd erhält man Polymere mil
wechselndem Molekulargewicht, die verschiedene spezielle Eigenschaften besit/en.
Diese Polymeren werden in die Polyamide entweder zu Beginn oder im Laufe der Polykondensation zugesetzt
oder in dem Polymeren vor oder während seiner Formung verteilt. Die Maßnahme, den PoIyäther
im Verlauf der Polykondensation einzubringen, erfordert jedoch einerseits das Vorhandensein einer
Schleusenkammer an dem Autoklav und führt andererseits zu weniger guten Dispersionen.
Wenn man aus den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Fäden herstellen will, kann man dem Reak- ι ο
tionsgemisch vor dem Spinnen und gegebenenfalls im Verlauf der Polykondensation eine kleine Menge eines
Mattierungsmittels, wie beispielsweise Titandioxyd, zugeben. Diese Zusammensetzungen können jeden
anderen Füllstoff oder jedes andere Zusatzmittel, wie beispielsweise Wärmestabilisatoren, Lichtschutzmittel,
UV-Schutzmittel, Pigmente, optische Aufheller u. dgl., enthalten. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
lassen sich auch zur Filmbildung verwenden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Herstellung einer Vergleichsprobr 1
Man stellt zunächst ein verspinnbares nichtmodifiziertes
Polyamid vom Typ 66 her.
Man bringt in einen Autoklav aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 7,5 1 5240 g einer
wäßrigen 50gewichtsprozentigen Hexamethylendiammoniumadipatlösung und 4,5 g reine Essigsäure als
Stabilisierungsmittel Tür die Viskosität ein. Nach Ausspülen
der Luft mit einem Slickstoffstrom erhöht man die Temperatur langsam bis auf 220"C für einen autogenen
Druck von I 8 kg/cnr. Man entfernt dann das
Wasser durch Destillation bis zu einer Temperatur von 25OJC, wobei man den Druck konstant hält, und
vermindert dann langsam den Druck bis auf Almosphärendruck, während die Temperatur 275"C erreicht.
Man erhält das Polymere so während 60 Minuten unter Bewegung und extrudiert es dann in Form eines
Endlosstabes, der abgekühlt und granuliert wird.
Das Polymer besitzt eine relative Viskosität von 35,5, gemessen bei 25"C mit einer Lösung mit 8,4%
in 90%iger Ameisensäure.
Die erhaltenen Körner werden geschmolzen und in einer üblichen Vorrichtung zum Schmelzspinnen extrudiert.
Die verstreckten Fäden weisen einen Tiler von 77,8 dtcx Tür 23 Einzelfäden und eine Bruchdehnung
von 34,4% auf.
Beispiele 1, 2 unu 3
Man stellt unter den gleichen Bedingungen, wie sie oben beschrieben sind, verschiedene erfindungsgemäße
Zusammensetzungen her, indem man den Ausgangsmaterialien eine gewisse Menge Polyoxyalkylentctrolc
mit tertiären Aminfunktionen, die aus Äthylendiamin und einem Gemisch von Äthylenoxyd und Propylenoxyd
stammen, zusetzt.
Die verwendeten Reagenzien und die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengestellt.
Wäßrig« 50gewichtsprozentige Hexamethylendiammoniumadipatlösung(g) 5240
Wie oben definierter Polyäther mit 45 Gewichtsprozent Äthylenoxyd und einem Molekulargewicht von 1700 (g)
Wie oben definierter Polyäther mit 85 Gewichtsprozent Äthylenoxyd und einem Molekulaigewicht von 26000 (g)
Essigsäure (g)
Relative Viskosität, gemessen bei 25°C mit einer Lösung mit 8,4% in 9()%iger Ameisensäure
Beispiele | 2 | 3 |
1 | 5240 | 5240 |
g) 5240 | 226 | |
113 | 113 | |
4,5 | 4,5 | |
4,5 | 35,2 | 28,2 |
32 | ||
Die erhaltenen Polymeren werden unter den gleichen Begingungen wie das zu Veirgleichszwecken dienende
nichtmodifizicrtc Polymere gesponnen und dann ohne
Verwendung einer Schmelze verstreckt, so daß es möglich ist, die dem Faden eigenen antistatischen
Eigenschaften zu messen.
Die Messung des antistatischen Verhaltens wird in
gesteuerter Atmosphäre auf einem Stativ Voltmcicr R 1019 von Rothschild durchgeführt. Man milJt
die Rcibungsclektnsierung unter gegebenen Bedingungen und stellt den Durchschnitt von 10 Messungen
fest.
Zu Vergleichszwecken stellt man unter Bedingungen, die mit denjenigen der vorhergehenden Versuche vergleichbar
sind, ein Polyamid in Abwesenheit von 5 Gewichtsprozent Polyoxyäthylenglykol mit einem
Molekulargewicht von 20 000, das als Vcrglcichsprobe 2 dient, her.
Die bei 22 C registrierten Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle Il zusammengestellt.
labclle Il
l-estigkeii in μ dte\
Dehnung ("nt
Dehnung ("nt
Reibnngseleklrisicrung in VoIi
bei 6?"„ relativer Feuchtigkeit
hei 35"η relativer Feuchtigkeit
bei 6?"„ relativer Feuchtigkeit
hei 35"η relativer Feuchtigkeit
ViTL1Ii1IlI)S- | ν eruleichs- | I | 7.7 | 7.3 |
prnhe I | pr.-he : | 33.4 | 34.4 | |
5.6 | 6.6 | 2.3 | I.I | |
34.4 | 32.4 | 176 | 240 | |
24 | ||||
X75 | 230 |
/tir Messung des Dispersionszustandes der PoIyiither
in den Polyamiden wurden die gemäß Beispiel I
I i ^ I ■* 1 1 1 » M 7,, ,,, ff. .., ■ η · >
f ι ι ι .', I ' "
Typ 66. mit einem (ichalt von 5 Gewichtsprozent eines Poly oxy propylen-pol yoxyä thy len-tctrol-copolymcren
rr»il Irtrl i-i rf*n Λ m in fun L' 1 ιηπι>η linrl itpiFphprw'nf;! Ils
der Vergleichsprobe 2 mikroskopisch mit einer Vergrößerung
von 5(X) photngraphierl.
Man stellt so fest, daß die erfindungsgemäßen PoIyäthertetrole
auf Grund ihres sehwach kationischen Charakters sich besser als die einfachen Polyoxyathylenglykolc
dispergieren
In den Zusammensetzungen uemäß Beispiel I beobachtet
man keinen FinschluH von mehr als 2 bis 3 μ
Durehmesser, während man hei der Verglcichsprobc 2
solche von IO ·ι lindei
Man stellt eine Zusammensetzung aus den gleichen Bestandteilen wie im Beispiel I und unter den gleichen
Bedingungen her. wobei man jedoch nur 45,2 g PoIyathertetrol mit einem Molekulargewicht von 1700
mn 45"·. Athylenoxvd einbringt.
Pin mikroskopischer Schnitt des Polymergemisches zeigt, daß the zweite l'h.ise bereits gut sichtbar fein
verteilt ist
B e : s ρi e I e 5 und 6
Man -lelli !inter ilen gleichen Bedingungen, wie sie
in den vorhergehenden Beispielen beschrieben sind. eine Zusammensetzung .mi der Basis von Polyamid.
eines Matticrungsmittels. wie in der folgenden Tabelle
III angegeben, her.
I libelle 11 [
Beispiel ς
Diaminir.-tcs
Polyäthertetrol
mit 75% Äthylenoxyd und einem
Molekulargewicht
von 11 (KX)
Polyäthertetrol
mit 75% Äthylenoxyd und einem
Molekulargewicht
von 11 (KX)
I )hi ruiniertes Polyäthertetrol
mit 85% Athylenoxyd und einem Molekulargewicht von 26000
' 0.3 Gewichtsprozent IiO2
Zu Vergleichszwecken stellt man ein mattiertes Polyamid 66 unter den gleichen Bedingungen wie im
Beispiel 6. das als Vergleichsprobe 3 dient, her.
Fäden werden aus diesen verschiedenen Zusammensetzungen unter den in den vorhergehenden Beispielen
angegebenen Bedingungen cxtrudicrt und mit den gleichen Apparaturen geprüft.
Die verwendeten Reagenzien und die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammenuestellt.
I,iheüc
Vcrglcichsprobc
I
Verifleichsprohc
3
Festigkeit in g dtex 7.04 6.8 6.1 6.3
Dehnung. i%^ 30.2 25.2 30.2 32.2
Reihungselektnsierung in Volt bei 45% relativer Feuchtigkeit 1200 1500 200 400
Spinnen dieser Zusammensetzung zu 160 60 dtex erfolgt ohne Schwierig-
Man stelli eine Zusammensetzung aus den gleichen Fäden vo
Bestandteilen wie im Beispiel 2 her. wobei man hier keii.
jedoch das Polyäthcneirolamin kontinuierlich ein- Man extrudiert mit der gleichen Spinnanordnung
jedoch das Polyäthcneirolamin kontinuierlich ein- Man extrudiert mit der gleichen Spinnanordnung
bringi und es mit dem Polyamid 66 in einem Doppei- 65 einen Vergieichsfaden aus nichlmodifiziertcm Poiy-
schnecken-F.xtruder so mischt, daß 5 Gewichtsprozent amid 66.
fein dispergierte Polviithertetrolaminphase erhalten Die registrierten Vergleichsergebnissc sind in der
werden nachfolgenden Tabelle V zusammengestellt.
Libelle V
g/tcx | ( k'prullc | V1TL' | |
/usiininiciv | |||
scl/Ίΐρμ | |||
Reißlänge. | 34.3 | 36 | |
Dehnunu. ' | 37 | 34 | |
Vergrauimgs-Tcst: Gemäß diesem lest werden
zwei vergleichbare l'roben in Anwesenheit der gleichen Verschmiilzungsi|uelle zusammengelegt,
nämlich eines Uaumwollgewebes. ilas mit EeItsehniut/
vollgesaugt ist. Man bringt das (ian/e auf Walzen in einem verschlossenen Gefäß in
Anwesenheit \ on Slahlkugeln. Man vergleicht den Zustand der l'roben nach Istiindigem Drehen.
Außerdem sind die kolorimclrischcn Eigenschaften
der so erhaltenen antistatischen Zusammensetzungen besser als bei Einbringen der l'olyätherlelrolamine in
den Autoklav.
Das Verstrecken der Fäden erfolgt ohne Schwierigkeit auf der üblichen Vorrichtung und nach den üblichen
Verfahren.
Der Eünsatz der Schmelze durch Wasser verändert
den Gang des Spinnens und Verstreekens nicht, was die antistatischen Qualitäten und das Gleitvermögcn 20 Tabelle Vl
der erhaltenen Zusammensetzungen zeigt.
Die beiden aus dem niehtniodifizierten Vergleichspolyamid und der geprüften Zusammensetzung erhaltenen
Garne werden im gleichen Muster gestrickt und hinsichtlich des Verhaltens gegen Verschmutzung
nach Entfernung der Schmelze auf folgende Weise geprüft:
Oleophobie-1 est: Dieser lest besteht darin, einen
Ölfilm auf die Strickwaren aufzubringen, die anschließend
in destilliertem Wasser in Bewegung gehalten werden. Man stellt die Leichtigkeit fest,
mit der das Dl sich von der Strickware löst.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle Vl zusammengestellt.
Hydrophilie-Test: Dieser lest besteht darin, die
Diffusionszeit eines kalibrierten Tropfens aus destilliertem Wasser aui den in identischer Weise
angeordneten Strickwaren /u messen.
Hydrophilie Vergrauung Oleophobie (ii'prüflc
I see
mittelmäßig
das Ol löst
sich beim
Bewegen
das Ol löst
sich beim
Bewegen
4 see
sehr stark
das Ol haftet selbst
bei starkem
Bewegen
Claims (1)
- Patentansprüche:I. Spinnbare Zusammensetzungen mit guten antistatischen Eigenschaften, die aus einem zweiphasiger Gemisch auseinem aus einer Aminosäure oder einem ihrer Derivate und/oder zumindest einer Dicarbonsüure unc einem Diamin in im wesentlichen äquimolarer Menge erhaltenen Polyamidmit I bis 20 Gewichtsprozent fein dispergierlen Teilchen eines Polyoxyalkylentetrols mit tertiärer Aminfunktionen der allgemeinen Formel
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |