DE4025731A1 - Textilausruestungsmittel - Google Patents

Textilausruestungsmittel

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DE4025731A1 DE19904025731 DE4025731A DE4025731A1 DE 4025731 A1 DE4025731 A1 DE 4025731A1 DE 19904025731 DE19904025731 DE 19904025731 DE 4025731 A DE4025731 A DE 4025731A DE 4025731 A1 DE4025731 A1 DE 4025731A1
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Ralf Dr Bohlander
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Description

Die Erfindung betrifft Mittel zum permanenten antistatischen Ausrüsten von synthesefaserhaltigen Textilmaterialien.
Zur Vermeidung elektrostatischer Aufladungen bei der Verarbeitung sowie beim Gebrauch synthetischer Textilfasermaterialien ist eine Vielzahl antistatischer Hilfsmittel bekannt. So werden in DE 16 19 082 Kondensationsprodukte zur permanenten antistatischen Ausrüstung von Textilien beschrieben, die durch Umsetzung von Di- und/oder Polyhalogenhydrinethern von gegebenenfalls ethoxylierten, mehrwertigen Alkoholen mit Ammoniak, Monoaminen und/oder wenigstens zwei Aminwasserstoffatomen enthaltenen Polyaminen hergestellt werden. Die in DE 37 23 349 beschriebenen Mittel, die ethoxylierte oder ethoxylierte und propoxylierte, zwei- oder mehrwertige Alkohole mit endständigen Halogenhydrin- und/oder Epoxygruppen enthalten, vermindern die elektrostatische Aufladung synthetischer Textilfasermaterialien und verleihen dem Textilgut einen guten Griff sowie eine gute Hydrophilie. Ferner ist aus DE 22 46 434 bekannt, daß sich synthetische Fasern oder Textilien permanent antistatisch ausrüsten lassen, wenn ein polyalkylenethergruppenhaltiges Polyamin und ein Polyepoxid zusammen aus einem Bad oder getrennt aus zwei Bädern auf das Textilmaterial aufgebracht werden. Polyalkylenethergruppenhaltige Polyamine werden hergestellt, indem Polytetrahydrofuran, Polypropylenoxid oder Polyhexamethylenoxid, gegebenenfalls nach Alkoxylierung mit Ethylenoxid, mit Epichlorhydrin und anschließend aliphatischen Polyaminen umgesetzt werden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand in der Entwicklung eines Mittels, das den damit ausgerüsteten synthesefaserhaltigen Textilmaterialien sehr gute permanente antistatische Eigenschaften verleiht. Ferner sollen sich die behandelten Textilmaterialien durch eine sehr gute Hydrophilie, gute Griffeigenschaften und eine für die Weiterverarbeitung der Textilmaterialien notwendige Glätte auszeichnen.
Diese Vielzahl der Anforderungen, die an ein Ausrüstungsmittel für synthesefaserhaltige Textilmaterialien gestellt werden, wird von keinem bekannten Mittel in zufriedenstellender Weise erfüllt. Es war daher überraschend, daß die an das Textilausrüstungsmittel gestellten hohen Anforderungen von polyalkylenetherkettenhaltigen Aminverbindungen erfüllt werden, die aus einem Diol der Formel I
HP-(AO)x-H (I)
in der AO Ethoxy- und n-Butoxyeinheiten bedeuten, mit der Maßgabe daß 50 bis 90 Gew.-% der Alkoxyeinheiten n-Butoxyeinheiten sind und x eine Zahl zwischen 8 und 80 ist oder aus einem Diol der Formel I und einem Alkohol der Formel II
R-[(BO)y-H]z (II)
in der R einen z-wertigen Alkoxyrest, BO Ethoxy- und/oder iso-Propoxyeinheiten, y eine Zahl zwischen 4 und 25 und z eine ganze Zahl zwischen 2 und 10 bedeuten, zugänglich sind. Insbesondere im Vergleich zu den aus DE 22 46 434 bekannten Mischungen, die zwingend Epoxidverbindungen enthalten, wird eine deutliche Verbesserung der permanenten antistatischen Eigenschaften synthesefaserhaltiger Textilmaterialien erreicht.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein epoxidverbindungenfreies Mittel zum permanenten antistatischen Ausrüsten von synthesefaserhaltigen Textilmaterialien, das polyalkylenetherkettenhaltige Aminverbindungen enthält, erhältlich durch Umsetzung von einem oder mehreren Diolen der Formel I
HO-(AO)x-H (I)
in der AO Ethoxy- und n-Butoxyeinheiten bedeuten, mit der Maßgabe daß 50 bis 90 Gew.-% der Alkoxyeinheiten n-Butoxyeinheiten sind und x eine Zahl zwischen 8 und 80 ist, oder von einem oder mehreren Diolen der Formel I und einem oder mehreren Alkoholen der Formel II
R-[(BO)y-H]z (II)
in der R einen z-wertigen Alkoxyrest, BO Ethoxy- und/oder iso-Propoxyeinheiten, y eine Zahl zwischen 4 und 25 und z eine ganze Zahl zwischen 2 und 10 bedeuten, getrennt oder zusammen mit Epihalogenhydrinen und anschließend Umsetzung mit Ammoniak, aliphatischen Mono-, Di- und/oder Polyaminen und/oder Aminozuckern.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden polyalkylenetherkettenhaltigen Aminverbindungen lassen sich nach bekannten Verfahren herstellen, in dem Diole der Formel I oder Diole der Formel I und Alkohole der Formel II getrennt oder gemeinsam mit Epihalogenhydrinen, vorzugsweise mit Epichlorhydrin, vorzugsweise in Gegenwart von Katalysatoren, beispielsweise Bortrifluorid-Diessigsäure und/oder Zinntetrachlorid, bei Temperaturen zwischen 50 und 150°C, vorzugsweise zwischen 60 und 95°C, umgesetzt werden. Mischungen aus einem oder mehreren Diolen der Formel I und einem oder mehreren Alkoholen der Formel II, in denen das Gewichtsverhältnis von Diolen zu Alkoholen zwischen 1 : 1 und 1 : 25, vorzugsweise zwischen 1 : 1 und 1 : 15 liegt, werden bevorzugt mit Epihalogenhydrinen umgesetzt. Epihalogenhydrine werden in Mengen von 0,3 bis 4 Mol, bezogen auf eine OH-Gruppe, eingesetzt. Die erhaltenen Verbindungen werden anschließend, gegebenenfalls nach dem Mischen von getrennt mit Epihalogenhydrinen umgesetzten Diolen der Formel I und Alkoholen der Formel II, in wäßrigen oder wäßrig-alkoholischen, Alkalihydroxide enthaltenen Lösungen mit Ammoniak, aliphatischen Mono-, Di- und/oder Polyaminen und/oder Aminozuckern (Verbindungen mit NH- Bindungen) bei Temperaturen zwischen 40 und 140°C umgesetzt. Als Alkalihydroxide werden Natriumhydroxid und/oder Kaliumhydroxid, vorzugsweise Natriumhydroxid, eingesetzt. Als Alkohole in wäßrigalkoholischen Lösungen von Alkalihydroxiden werden vorzugsweise Ethanol und/oder Isopropanol eingesetzt. Die Alkohole können mit Wasser in jedem beliebigen Mischungsverhältnis vorliegen. Vorzugsweise liegt das Gewichtsverhältnis Wasser zu Alkoholen zwischen 10 : 90 und 90 : 10.
Diole der Formel I sind durch Ethoxylierung von Polytetrahydrofuran herstellbar. Polytetrahydrofuran, das vorzugsweise einen Polymerisationsgrad zwischen 3 und 30 hat, wird in solchen Mengen eingesetzt, daß 50 bis 90 Gew.-% der Alkoxyeinheiten n-Butoxyeinheiten sind. Alkohole der Formel II können durch Umsetzung von Alkoholen, die 2 bis 10 OH-Gruppen haben, mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid, vorzugsweise mit Ethylenoxid hergestellt werden. Geeignete Alkohole mit 2 bis 10 OH- Gruppen sind beispielsweise 2wertige Alkohole der allgemeinen Formel HO-(CH₂)2-10-OH, Bisphenol A, Glycerin, Di-, Tri- und/oder Tetraglycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Sorbit und/oder Mannit. Alkohole mit 2 bis 4 OH-Gruppen werden bevorzugt.
Als Verbindungen mit NH-Bindungen eignen sich Ammoniak, C1-22-Alkylamine, beispielsweise 2-Ethylhexylamin, Dodecylamin, Kokosamin und/oder Talgamin, lineare, verzweigtkettige und/oder cyclische, gegebenenfalls partial alkoxylierte aliphatische Di- und/oder Polyamine mit gegebenenfalls Amidgruppen in den aliphatischen Resten, beispielsweie Ethylendiamin, Propylendiamin, Hexamethylendiamin, Diethylentriamin, Dipropylentriamin, Dihexaethylentriamin, 1,2-Dihydroxyethyldiaminoethan, Piperazin, Polyethylenimine mit mittleren Molekulargewichten zwischen 200 und 10 000, Bis- [3,3-Aminopropyl]methylamin, N,N-Dimethylaminopropylamin, N-Stearylpropylendiamin und/oder N-Acylamidoamine, herstellbar durch Aminolyse von natürlichen Fetten und/oder Ölen oder durch Amidierung von Fettsäuren jeweils mit Di- und/oder Polyaminen, beispielsweise Umsetzungsprodukte von Rindertalg mit Tetraethylenpentamin oder Stearinsäure mit Diethylentriamin, und/oder Aminozucker, beispielsweise Glucamin. Alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte Di- und/oder Polyamine müssen mindestens eine NH-Gruppe besitzen. Als NH-Verbindungen werden bevorzugt C1-22-Alkylamine und/oder aliphatische Di- und/oder Polyamine eingesetzt.
Die durch Umsetzung mit NH-Verbindungen zugänglichen polyalkylenetherkettenhaltigen Aminverbindungen sind wäßrige Lösungen, wäßrige Dispersionen oder mit Wasser wäßrige Lösungen bildende Gele, die die erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen in Mengen von 10 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 20 bis 60 Gew.-% enthalten.
Die Applikation der erfindungsgemäßen Mittel erfolgt in an sich bekannter Weise nach dem Foulard- oder Ziehverfahren aus wäßrigen Flotten oder wäßrigen Lösungen. Die ausgerüsteten synthesefaserhaltigen Textilmaterialien enthalten 0,1 bis 5 Gew.-% polyalkylenetherhaltige Aminverbindungen.
Die erfindungsgemäßen Mittel verleihen den damit ausgerüsteten synthesefaserhaltigen Textilmaterialien neben sehr guten waschpermanenten antistatischen und waschpermanenten hydrophilen Eigenschaften einen glatten, weichen, füllegebenden Griff und eine sehr gute Vernähbarkeit. Die synthesefaserhaltigen, gegebenenfalls gefärbten Textilmaterialien, beispielsweise Polyester, Polyamid, Polyacryl, deren Mischungen oder Mischungen mit Cellulosefasern, cellulosischen Fasern und/oder Proteinfasern können als Faser, Kammzug, Strickgarn, Webgarn, Nähgarn, Wirkware, Gewebe oder Nonwovens vorliegen. Bei Garnen kann es sich sowohl um Filament- als auch um Stapelfasergarne handeln.
Beispiele Herstellung polyalkylenetherkettenhaltiger Aminverbindungen
Die Gew.-%-Angabe der erhaltenen Emulsionen bezieht sich auf alle Bestandteile, abzüglich Wasser und Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von 400.
Beispiel 1
225 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 und 58 g (46 mmol) Polytetrahydrofuran mit einem mittleren Molekulargewicht von 1000, an das - bezogen auf das mittlere Molekulargewicht - 25 Gew.-% Ethylenoxid angelagert waren, wurden bei 60°C mit 6,5 g Bortrifluorid-Diessigsäure und anschließend bei 70°C innerhalb einer 1 Stunde mit 78 g Epichlorhydrin versetzt. Nach einstündigem Rühren bei 70°C wurden 14 g Kokosamin und 25 g 37gew.-%ige Natronlauge zugegeben und anschließend 30 Minuten bei 90°C und nach Druckreduzierung auf 2 · 10³ Pa 90 Minuten bei 120°C gerührt. Dabei wurden die flüchtigen Bestandteile abdestilliert. Nach Abkühlung auf 90°C wurde das Reaktionsgemisch über eine Nutsche filtriert und der Filterrückstand mit 15 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 400 gespült.
Das erhaltene Filtrat wurde bei 60°C nacheinander mit 18,5 g Dipropylentriamin und 280 g Wasser und bei 80°C mit 29,4 g 37gew.-%iger Natronlauge versetzt. Nach 2stündigem Rühren bei 80°C wurden 30 g 80gew.-%iger Milchsäure und 50 g Wasser zugegeben. Es wurde eine 50gew.-%ige, leicht mit Wasser mischbare Emulsion erhalten.
Beispiel 2
240 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 und 13 g (10,4 mmol) Polytetrahydrofuran mit einem mittleren Molekulargewicht von 1000, an das - bezogen auf das mittlere Molekulargewicht - 25 Gew.-% Ethylenoxid angelagert waren, wurden unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen umgesetzt. Anstelle von 78 g Epichlorhydrin wurden 75 g eingesetzt. Nach Zusatz von 30 g 80gew.-%iger Milchsäure und 10 g Wasser wurde eine 50gew.-%ige, leicht mit Wasser mischbare Emulsion erhalten.
Beispiel 3
225 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 und 82 g (50 mmol) Polytetrahydrofuran mit einem mittleren Molekulargewicht von 1000, an das - bezogen auf das mittlere Molekulargewicht - 65 Gew.-% Ethylenoxid angelagert waren, wurden unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen umgesetzt. Es wurde 50gew.-%ige, mit Wasser leicht mischbare Emulsion erhalten.
Beispiel 4
225 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 und 65 g (50 mmol) Polytetrahydrofuran mit einem mittleren Molekulargewicht von 650, an das - bezogen auf das mittlere Molekulargewicht - 100 Gew.-% Ethylenoxid angelagert waren, wurden unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen umgesetzt. Nach Zusatz von 30 g 80gew.-%iger Milchsäure und 40 g Wasser wurde eine 50gew.-%ige, leicht mit Wasser mischbare Emulsion erhalten.
Beispiel 5
225 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 und 41 g (50 mmol) Polytetrahydrofuran mit einem mittleren Molekulargewicht von 650, an das - bezogen auf das mittlere Molekulargewicht - 25 Gew.-% Ethylenoxid angelagert waren, wurden unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen umgesetzt. Nach Zusatz von 30 g 80gew.-%iger Milchsäure und 20 g Wasser wurde eine 50gew.-%ige, leicht mit Wasser mischbare Emulsion erhalten.
Beispiel 6
240 g Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 und 93 g (25 mmol) Polytetrahydrofuran mit einem mittleren Molekulargewicht von 2000, an das - bezogen auf das mittlere Molekulargewicht - 85 Gew.-% Ethylenoxid angelagert waren, wurden unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen umgesetzt. Nach Zusatz von 30 g 80gew.-%iger Milchsäure und 40 g Wasser wurde eine 50gew.-%ige, leicht mit Wasser mischbare Emulsion erhalten.
Beispiel Vergleich 1
300 g Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 wurden in Gegenwart von 6 g Bortrifluorid-Diessigsäure als Katalysator innerhalb einer Stunde bei 80 bis 90°C mit 97 g Epichlorhydrin versetzt und anschließend 1 Stunde bei 80°C gerührt. Danach wurden zu dem erhaltenen Umsetzungsprodukt bei 80 bis 90°C nacheinander 16,5 g Kokosamin und 26 g 37 Gew.-% Natronlauge gegeben. Nach 30minütigem Rühren bei 90°C wurde innerhalb von 3 Stunden unter gleichzeitiger Druckreduzierung auf 2×10³ Pa die Temperatur auf 120°C erhöht. Dabei wurde die gesamte, im Reaktionsgemisch enthaltene Wassermenge abdestilliert. Nach Abkühlung auf 80°C wurde der breiige Rückstand über eine Nutsche filtriert. Das klare Filtrat wurde bei 80°C unter Rühren nacheinander mit 21,4 g Dipropylentriamin, 330 g Wasser und 37 g 37gew.-%iger Natronlauge versetzt. Bei Erreichen einer Viskosität von 2000 mPas wurde durch Zugabe von 36 g konzentrierter Salzsäure die Reaktion beendet. Es wurde eine klare rötlich-gelbe Lösung erhalten, die 48 Gew.-% polyalkylenetherkettenhaltige Aminverbindung enthielt.
Anwendungsbeispiele Foulardverfahren
Polyester (Diolen-loft®), Polyamid (Taft) und Polyacryl (Londra®) wurden auf dem Foulard mit einer wäßrigen Flotte die, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, 3,0 Gew.-% einer gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellten Emulsion oder der gemäß Vergleich 1 hergestellten Lösung und 0,3 Gew.-% Natriumhydrogencarbonat enthielt, bei einer Temperatur von 20°C behandelt. Der Abquetscheffekt auf dem Foulard betrug 100% (Polyester), 67% (Polyamid) und 110% (Polyacryl). Anschließend wurde in 3 Minuten bei einer Temperatur von 120°C auf einem Spannrahmen getrocknet.
Ziehverfahren
Polyester (Diolen-loft®) und Polyacryl (Dralon® HB-Garn) wurden bei einem Flottenverhältnis von 1 : 30 20 Minuten bei einer Temperatur von 55°C mit, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, 3 Gew.-% einer gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellten Emulsion oder der gemäß Vergleich 1 hergstellten Lösung, 3 Gew.-% Utinal® 302 und 0,3 g/l Natriumcarbonat behandelt. Anschließend wurde Polyester bei 120°C und Polyacryl bei 80°C 2 Minuten getrocknet.
Antistatische Eigenschaften
Zur Bestimmung der antistatischen Eigenschaften der erfindungsgemäß ausgerüsteten Textilmaterialien wurde die Reibungsaufladung auf dem Statikvoltmeter nach einer 24 h Klimatisierung (Klima I: 21°, 65% relative Luftfeuchte; Klima II: 24°C, 24%realtiver Luftfeuchte) gemessen.
FHZ=Feldzerfallhalbwertzeit (die Zeit, in der die sofort nach Reiben an Stahl ohne Elektrodenberührung gemessene Ladung in Volt auf die Hälfte ihres Wertes abgesunken ist);
Grenzwert FHZ=3 Sekunden.
Bewertung
Die Waschbeständigkeit der erfindungsgemäß ausgerüsteten Textilmaterialien wurde nach 10maligem Waschen mit jeweils 2 g pro Liter Fewa® bei 40°C jeweils innerhalb von 10 Minuten und die chemische Reinigungsbeständigkeit nach 10maligem Reinigen mit Perchlorethylen bei 20°C durch Messen der Reibungsaufladung unter den oben angegebenen Bedingungen ermittelt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt.
Tabelle 1 Nach dem Foulardverfahren ausgerüstete Textilmaterialien Vergleich 2 (gemäß DE 22 46 434): Nach Beispiel 2 erhaltene Emulsion wurde zusammen mit Bischlorhydrinether von Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600 im Gewichtsverhältnis 151 : 217 auf Textilmaterialien unter den obengenannten Bedingungen appliziert
Tabelle 2
Nach dem Ziehverfahren ausgerüstete Textilmaterialien
Vergleich 2 (gemäß DE 22 46 434): siehe Tabelle 1
Vernähbarkeit
Als Maß für die Vernähbarkeit wurden die Nadeleinstichkräfte auf einer Pfaff-Stepstichnähmaschine mit Einstichkraftaufnehmer, 4000 Stiche pro Minute, gemessen. Die Mittel- und Maximalwerte, angegeben in cN, aus 50 Einzeleinstichen (Nähnadelstärke: 80 Nm für Polyester und Polyamid; Nähnadelstärke 90 Nm für Polyacryl) sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3
Nach dem Foulardverfahren ausgerüstete Textilmaterialien
Saugfähigkeit
Die Saugfähigkeit der erfindungsgemäß ausgerüsteten Textilmaterialien wurde gemäß DIN 53 954 ermittelt. Die Steighöhe, gemessen an 20 mm breiten Gewebestreifen, wurde nach 15 und 60 Sekunden ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
Tabelle 4
Nach dem Foulardverfahren ausgerüstetes Polyester (Diolen-loft®)

Claims (4)

1. Epoxidverbindungenfreies Mittel zum permanenten antistatischen Ausrüsten von synthesefaserhaltigen Textilmaterialien, das polyalkylenetherkettenhaltige Aminverbindungen enthält, erhältlich durch Umsetzung von einem oder mehreren Diolen der Formel I HO-(AO)x-H (I)in der AO Ethoxy- und n-Butoxyeinheiten bedeuten, mit der Maßgabe, daß 50 bis 90 Gew.-% der Alkoxyeinheiten n-Butoxyeinheiten sind und x eine Zahl zwischen 8 und 80 ist, oder von einem oder mehreren Diolen der Formel I und einem oder mehreren Alkoholen der Formel IIR-[(BO)y-H]z (II)in der R einen z-wertigen Alkoxyrest, BO Ethoxy- und/oder iso-Propoxyeinheiten, y eine Zahl zwischen 4 und 25 und z eine ganze Zahl zwischen 2 und 10 bedeuten, getrennt oder gemeinsam mit Epihalogenhydrinen und anschließend Umsetzung mit Ammoniak, aliphatischen Mono-, Di- und/oder Polyaminen und/oder Aminozuckern.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel II R einen 2- bis 4wertigen Alkoxyrest, BO Ethoxyeinheiten, y eine Zahl zwischen 4 und 25 und z eine ganze Zahl zwischen 2 und 4 bedeuten.
3. Mittel nach einem oder beiden der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die polyalkylenetherkettenhaltigen Aminverbindungen durch Umsetzung einer Mischung aus einem oder mehreren Diolen der Formel I und einem oder mehreren Alkoholen der Formel II mit Epichlorhydrin erhalten werden können.
4. Mittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis der Diole der Formel I zu Alkoholen der Formel II zwischen 1 : 1 und 1 : 25, vorzugsweise zwischen 1 : 1 und 1 : 15 liegt.
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