DE3136491C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft die Korrosionsverhinderung in Dampfkondensatsystemen, in denen der Mineralgehalt verhältnismäßig gering ist.
Es ist bekannt, daß Dampfleitungen und insbesondere Dampfkondensatleitungen einer Korrosion ausgesetzt sind, die schwer zu verhindern ist. Diese Korrosion beruht im wesentlichen auf dem Vorhandensein von zwei Verunreinigungen im Dampf, nämlich Kohlendioxid und Sauerstoff. Kohlendioxid bewirkt eine Riß- oder Kanalbildungskorrosion, während der Lochfraß typisch für Sauerstoff ist.
Das Kohlendioxid wird üblicherweise durch die Vernetzung von neutralisierenden Aminen bekämpft. Im Gegensatz zu Ätznatron, Soda und Natriumphosphat sind Amine für Dampfkondensatanwendungen akzeptabel, da sie ausreichend flüchtig sind, dementsprechend alle mit Dampf und Kohlendioxid in Berührung kommenden Stellen erreichen, und auch kondensieren und reagieren, wo immer sich ein Kondensat bildet. Die Flüchtigkeit (auch als Dampf/Flüssig-Verteilungsverhältnis bekannt) der Amine schwankt allerdings erheblich. Cyclohexylamin z. B. mit einem hohen Verteilungsverhältnis (2,6) neigt dazu, durch die in dem System vorhandenen Ablaßöffnungen zu entweichen und wird häufig für Niederdrucksysteme empfohlen, während Morpholin mit einem niedrigen Verteilungsverhältnis (0,48) dazu neigt, sich im Kesselwasser anzusammeln, was zu einem erheblichen Verlust beim Abblasen führt. Morpholin wird häufig für Hochdrucksysteme verwendet.
Der Hauptnachteil von Aminen ist ihre Unfähigkeit, einen Schutz gegen Sauerstoffangriff zu bieten. Bei vielen Anlagen dringt Luft in das Rückführungssystem ein und die Verwendung von neutralisierenden Aminen allein ist nicht geeignet, die Korrosion unter solchen Bedingungen vollständig zu verhindern. Es werden deshalb verschiedene Sauerstoffabfänger in Kesselwassersystemen verwendet. Natriumsulfit hat den Nachteil, daß sich durch Oxidation einerseits Natriumsulfat bildet, welches zu unerwünschten Ablagerungen führen kann, und daß andererseits saure Gase wie SO₂ und H₂S entstehen. Weit verbreitet ist die Anwendung von Hydrazin als Sauerstoffabfänger, doch handelt es sich hierbei um eine giftige Verbindung mit physiologisch bedenklichen Nebenwirkungen. Aus der US-PS 40 67 690 ist es bekannt, daß Hydroxylamin und verschiedene organische Hydroxylamin-Derivate wirksame Sauerstoffabfänger für Kesselwassersysteme sind, wobei diese Verbindungen die vorstehend genannten Nachteile nicht aufweisen. Ein Problem besteht jedoch darin, daß Hydroxylaminverbindungen bei niedrigen Temperaturen nur sehr langsam mit Sauerstoff reagieren, so daß in den Teilen von Kesselwasseranlagen, in denen eine niedrige Temperatur herrscht, also insbesondere in den Kondensatleitungen, noch kein voll befriedigender Korrosionsschutz gegen Lochfraß durch gelösten Sauerstoff erreicht wird.
Überraschend wurde nunmehr gefunden, daß die Sauerstoff abfangende Wirkung von Hydroxylamin-Verbindungen durch Amine ganz beträchtlich verbessert wird. Offenbar haben die Amine einen katalytischen Effekt bei der Reaktion der Hydroxylaminverbindungen mit Sauerstoff, so daß die Sauerstoffentfernungen selbst bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen für einen wirksamen Korrosionsschutz auch in den Dampfkondensatleitungen ausreichend schnell ist.
Aus der EP-OS 26 34 war es zwar bekannt, Hydrazin gemeinsam mit Methoxypropylamin als Korrosionsschutzmittel in Kesselwassersystemen zu verwenden. Dabei dient das Amin jedoch lediglich in bekannter Weise zur Neutralisierung des Kohlendioxids, während das Hydrazin zum Abfangen von Sauerstoff eingesetzt wird. Eine die Sauerstoff abfangende Wirkung des Hydrazins steigernde katalytische Aktivität des Methoxypropylamins wird nicht berichtet und andere organische Amine wie Cyclohexylamin und Morpholin werden als nachteilig bezeichnet.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von mindestens einem Amin zur Verbesserung der Sauerstoff abfangenden Wirkung von Hydroxylaminverbindungen der allgemeinen Formel
in der R₁, R₂ und R₃ gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, einen niederen Alkylrest oder einen Arylrest bedeuten, oder von deren wasserlöslichen Salzen, in einer Konzentration von 1 bis 1500 ppm Amin auf 0,001 bis 100 ppm Hydroxylaminverbindung für den Korrosionsschutz von Dampfkondensatleitungen.
Die Konzentration der Hydroxylaminverbindung im Kondensat beträgt 0,001 bis 100 ppm und vorzugsweise etwa 5 ppm und die Konzentration des Amins oder der Aminmischung 1 bis 1500 ppm und vorzugsweise etwa 100 ppm.
Die Komponenten können getrennt oder gemischt zugesetzt werden. Sie können zu dem Kesselwasserspeicher und/oder direkt in die Kondensatleitungen gegeben werden. Bei Zusatz als Mischung ist eine Mischung bevorzugt, in der das Gewichtsverhältnis von Hydroxylaminverbindung zu Amin etwa 0,001bis 1 : 1 und insbesondere etwa 0,05 : 1 beträgt.
Eine gute Möglichkeit die Zusammensetzung zuzugeben, besteht darin, zuerst die vorbestimmte Menge der Hydroxylaminverbindung und danach das Amin oder die Aminmischung zuzusetzen, bis der pH-Wert des Kondensats 8 bis 8,5 beträgt. Diese Verfahrensweise wurde in den in der Tabelle wiedergegebenen Versuchen angewendet.
Die Aminkomponente ist ein flüchtiges Amin. Derartige Amine sind in der Kesselwassertechnik bekannt. Sie werden herkömmlicherweise zugesetzt, um das gelöste Kohlendioxid zu neutralisieren. Typische derartige Amine sind Morpholin, Cyclohexylamin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin, 2-Amino-2-methyl-1-propanol, Dimethylpropylamin und Benzylamin (s. hierzu H. H. Uhlig, "Corrosion and Corrosion Control", Seiten 252 bis 253, John Wiley & Sons Inc. (1963)). Mischungen von Aminen können ebenfalls verwendet werden.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen die nachfolgenden Beispiele:
Beispiele
Die Sauerstoff-Abfangaktivität von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA) in Kombination mit verschiedenen Aminen wurde mit der Aktivität von N,N-Diethylhydroxylamin allein verglichen. Die Wirkung der neutralisierenden Amine selbst auf den gelösten Sauerstoff wurde ebenfalls bestimmt.
Die Versuche wurden im Labor unter Verwendung eines 4,5 l Reaktionsgefäßes durchgeführt, das destilliertes Wasser enthielt, welches mit gelöstem Sauerstoff gesättigt war und 10 ppm CO₂ enthielt. Destilliertes Wasser wurde dazu mit Sauerstoff gesättigt, indem Luft durch eine Fritte eingeleitet wurde. Das Kohlendioxid war von Haus aus in dem destillierten Wasser vorhanden.
Die Wassertemperatur wurde auf 21,1 ± 1,1° eingestellt. Der gelöste Sauerstoff wurde mittels eines im Handel erhältlichen Sauerstoffmeßgeräts bestimmt, das mit einer selektiven Membranelektrode ausgerüstet war. Die Sonde des Sauerstoffmeßgeräts wurde nach erfolgter Eichung in den Kopf des Behälters eingeführt. Der erste Test wurde durchgeführt, indem 36 ppm N,N-Diethylhydroxylamin injiziert wurden. Die anschließende Abnahme der Sauerstoffkonzentration wurde als Funktion der Zeit gemessen. Ähnliche Versuche wurden unter Verwendung derselben Menge DEHA und Zusatz von Aminen bis zu einem pH von 8 bis 8,5 durchgeführt. Andere Versuche mit Aminen, aber ohne DEHA wurden durchgeführt, um die Wirkung der Amine selbst zu bestimmen. Die folgende Tabelle zeigt die katalytische Aktivität der Amine hinsichtlich der Förderung der Reaktion von DEHA mit Sauerstoff in Wasser von niedriger Temperatur, das sowohl gelösten Sauerstoff als auch Kohlendioxid enthält.
Tabelle
Entfernung von Sauerstoff; (Gelöster Sauerstoff, ppm O₂)
Aus der Tabelle ergibt sich eindeutig, daß die Kombinationen von DEHA mit einem oder mehreren Aminen wirksamer als DEHA allein waren, wenn das Wasser sowohl Kohlendioxid als auch Sauerstoff enthielt. Wie erwartet reproduzierten die neutralisierenden Amine allein den Sauerstoffgehalt nicht in bedeutsamen Umfang. Bei Verwendung von DEHA allein wurde der Sauerstoffgehalt bei der angegebenen Temperatur innerhalb von 2 Stunden um 44,3% verringert, während bei Verwendung einer Kombination von DEHA und Morpholin eine Verringerung von 89,4% und bei Verwendung einer Kombination von DEHA und einer Mischung von 5 Aminen eine Verringerung von 98,7% erfolgte. Außerdem läuft die Reaktion wesentlich schneller ab.
Im Beispiel 12 der Tabelle betrug das Gewichtsverhältnis von I zu II 1 : 1; und in Beispiel 13 betrug das Gewichtsverhältnis von I : II : III : IV : V 1 : 1 : 1 : 0,5 : 0,5.
Die folgenden Hydroxylaminverbindungen zeigen erfindungsgemäß ähnlich unerwartete Sauerstoffabfangaktivitäten, wenn sie in Kombination mit einem oder mehreren Aminen verwendet werden.
Beispiel
14. N,N-Dimethylhydroxylamin
15. N-Butylhydroxylamin
16. O-Pentylhydroxylamin
17. N,N-Dipropylhydroxylamin
18. N-Heptylhydroxylamin
19. O-Ethyl-N,N-dimethylhydroxylamin
20. N-Benzylhydroxylamin (β-Benzylhydroxylamin)
21. O-Benzylhydroxylamin (α-Benzylhydroxylamin)
22. O-Methyl-N-propylhydroxylamin
23. N-Octylhydroxylamin
24. N-Methyl-N-propylhydroxylamin
25. N-Hexylhydroxylamin

Claims (7)

1. Verwendung von mindestens einem Amin zur Verbesserung der Sauerstoff abfangenden Wirkung von Hydroxylaminverbindungen der allgemeinen Formel in der R₁, R₂ und R₃ gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, einen niederen Alkylrest oder einen Arylrest bedeuten, oder von deren wasserlöslichen Salzen, in einer Konzentration von 1 bis 1500 ppm Amin auf 0,001 bis 100 ppm Hydroxylaminverbindung für den Korrosionsschutz von Dampfkondensatleitungen.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxylaminverbindung N,N-Diethylhydroxylamin ist.
3. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das N,N-Diethylhydroxylamin bei etwa 5 ppm und das zusätzliche Amin bei etwa 100 ppm gehalten werden.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Diethylpropanolamin oder 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin eine Mischung von zwei oder mehr Aminen ausgewählt aus der Gruppe Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2- methyl-1-propanol ist.
6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin eine Mischung von Morpholin und Cyclohexylamin ist.
7. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin eine Mischung von Morpholin, Cyclohexylamin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
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