DE1251900B - Verfahren zur Ent fernung von Stickstoffverbindungen aus Gasen - Google Patents
Verfahren zur Ent fernung von Stickstoffverbindungen aus GasenInfo
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Description
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Deutsche Kl.: 26 d- 9/01
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Auslegetag:
1251900
K49240IVc/26d
20. März 1963
12. Oktober 1967
K49240IVc/26d
20. März 1963
12. Oktober 1967
LAENDER
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Stickstoffverbindungen (Blausäure,
Stickoxyd) aus Gasen mittels eines Waschprozesses.
Es gibt zahlreiche technische Gase, z. B. Synthesegas, Wassergas, Generatorgas, Kohlendestillationsgas
u. dgl., die neben den erwünschten Bestandteilen auch Stickstoffverbindungen· als Verunreinigungen enthalten,
vor allem Blausäure und Stickoxyd. Diese Stickstoffverbindungen neigen zusammen mit anderen Bestandteilen
des Gases, insbesondere zusammen mit ungesättigten Kohlenwasserstoffen, zur Gumbildung,
wodurch die Kompression solcher Gase sehr erschwert, häufig sogar unmöglich gemacht wird. Ferner
wird durch die Gumbildung das einwandfreie Funktionieren der in den Gasleitungen installierten Meß-
und Regelgeräte beeinträchtigt.
Die bisher gemachten Anstrengungen zur Entfernung von Stickstoffverbindungen aus Gasen, obwohl
technisch im großen und ganzen erfolgreich, befriedigen jedoch nicht, weil wegen eines vergleichsweise
großen Aufwandes an Waschmittel (meist alkalisiertes Wasser) oder an Apparaten (elektrisches Büschelfeld;
Bestrahlungslampen) eine dem beschränkten Erfolg nicht entsprechende Verteuerung des gereinigten
Gases eintritt.
Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, die Entfernung der Stickstoffverbindungen aus Gasen mit
Hilfe eines Waschverfahrens durchzuführen, bei dem nicht nur eine praktisch vollständige Reinigung der
Gase hinsichtlich dieser Verunreinigungen erreicht wird, sondern auch die Reinigung wegen der Vermeidung
von unerwünschten Nebenreaktionen unter höchst wirtschaftlichen Bedingungen erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entfernen von Stickstoffverbindungen (Blausäure, Stickoxyd)
aus Gasen durch eine Wäsche des Gases bei im wesentlichen normaler Temperatur, wodurch die Stickstoffverbindungen
in der Waschlösung absorbiert und anschließend wieder desorbiert werden, z. B. durch
Belüften und/oder Erwärmen der Waschlösung, die anschließend im Kreislauf wieder verwendet wird, ist
dabei dadurch gekennzeichnet, daß als Waschlösung eine wäßrige Lösung einer Chelatkomplexyerbindung,
die ein ScTiwermetallion aus der IV. Periode des Periodischen Systems
jjer Elemente, enthäjt, verwendet "wird." "" " 'Tir111 T ""*" *
Unter Chelatkomplexen (s. Römpp »Chemie-Lexikon«,
5. Auflage, 1962) ist ganz allgemein ein mehr oder weniger kompliziert zusammengesetzter
organischer Körper verstanden, der ein oder mehrere Metallionen enthält, welche von mehreren fünf- bis
Verfahren zur Entfernung von
Stickstoffverbindungen aus Gasen
Stickstoffverbindungen aus Gasen
Anmelder:
Heinrich Koppers
Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Essen, Moltkestr. 29
Als Erfinder benannt:
Ortwin Gogolin, München
Ortwin Gogolin, München
ao sechsgliedrigen Ringen scheren- oder zangenartig umschlossen sind, wobei die in diesen Ringen befindlichen
Sauerstoff-, Stickstoff- oder Schwefelatome jeweils Elektronen an das von ihnen umschlossene
Metallion abgeben. Die auf diese Weise entstehende
as Bindung zwischen Metallion und den erwähnten
Sauerstoff-, Stickstoff- oder Schwefelatomen der Ringe wird im Gegensatz zu der üblichen Valenzbindung
als Koordinationsbindung bezeichnet.
Die Chelatkomplexverbindungen mit dem obenerwähnten allgemeinen Kennzeichen sind außerordentlich vielfältiger Art und unterscheiden sich voneinander, je nach Art und Anzahl der Ringe und des koordinativ gebundenen Metallions, durch ihre physikalischen und chemischen Eigenschaften.
Die Chelatkomplexverbindungen mit dem obenerwähnten allgemeinen Kennzeichen sind außerordentlich vielfältiger Art und unterscheiden sich voneinander, je nach Art und Anzahl der Ringe und des koordinativ gebundenen Metallions, durch ihre physikalischen und chemischen Eigenschaften.
Die Untersuchungen haben ergeben, daß für die Auswaschung der Stickstoffverbindungen Chelatkomplexverbindungen
vorteilhaft sind, die in dem komplexbildenden Anion Carbonsäuregruppen, gegebenenfalls
deren Alkali- oder Erdalkalisalze, enthalten, und darunter insbesondere solche Chelatkomplexe,
in denen Aminocarbonsäuren bzw. deren Salze vorhanden sind.
Ein in der analytischen Chemie wohlbekannter Vertreter dieser Chelatkomplexe, die Aminocarbonsäuren
enthalten, geht von der Äthylendiaminotetraessigsäure (EDTA^bzw. deren Alkali- oder Erdalkali-
*salzen"äus. Setz? man beispielsweise das Tetranatriumsalz
der Äthylendiaminotetraessigsäure mit Eisen_(III)-sulf af
um, so bildefsi'cn'eih 'CneTatKbmplex, in
welcHem ein baer mehrere Eisenionen teilweise durch
echte Valenzbindungen und zusätzlich durch koordinative Bindungen gebunden werden. Die wäßrige
709677/335
Lösung des EDTA-Eisen(lll)-Chelates ist tiefrot, die
des EDTA-Eisen(lI)-Chelates gelb gefärbt.
Andere Vertreter dieser Klasse sind u. a. die Hydroxyäthyldiaminoäthylentriessigsäure,
Diäthylentriaminpentaessigsäure, Äthylendiamindi(O-hydroxyphenyl)essigsäure,
Diaminoäthyläthertetraessigsäure, Äthylen glycol - bis (aminoäthyl äther) - tetra essigsäure,
l^-DiaminocyclohexantetraessigsäurejUramildiessigsäure,
Hydroxyäthylnitrilodiessigsäure, Anilindiessigsäure und deren ein-, zwei- oder mehrbasische Alkalioder
Erdalkalisalze und andere Aminocarbonsalze.
Neben den schon erwähnten Carbonsäuren und Aminocarbonsäuren können aber auch andere organische
Gruppen, vor allem stickstoffhaltige Komplexe als chelatkomplexbildende Anionen angewandt
werden.
Als Beispiele hierfür seien genannt: Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin
und höhere Polyäthylenamine; ferner 1,2-Diamine, wie Propylendiamin, Dipropylentriamin
usw., und 1,2-, 3,4-Tetramine, wie Butadientetramine usw.
Für die Auswahl des für einen konkreten Anwendungsfall zweckmäßigsten»Chelatkomplexes ist auch
noch der Gesichtspunkt wesentlich, daß die hauptsächlichen Bestandteile des zu reinigenden Gases, wie
Wasserstoff, Kohlenoxyd, Kohlendioxyd, Aromaten, gesättigte und ungesättigte Aliphate usw., keinen
nachteiligen Einfluß auf die Stabilität des Chelatkomplexes ausüben. Es wurde in diesem Zusammenhang
gefunden, daß Chelatkomplexe mit großer Wasserlöslichkeit, das sind insbesondere solche mit
mindestens zwei Carbonsäuregruppen je Komplex, von den Hauptbestandteilen der üblichen technischen
Gase praktisch nicht beeinflußt werden.
Die Waschlösung hat zweckmäßigerweise einen pH-Wert zwischen 6 und 8. Stärker alkalische Lösungen
können jedoch oft bessere Ergebnisse erzielen.
Die Regenerierung der Waschlösung erfolgt am einfachsten durch Belüftung. Die Belüftung bewirkt
gleichzeitig eine Reoxydation des Chelatkomplexes und eine Austreibung der Stickstoffverbindungen.
Das Stickoxyd wird dabei, falls die Waschlösung durch irgendwelche Umstände in reduzierter Form
vorliegt, zum Teil bis zum Stickstoff, gegebenenfalls bis zum Ammoniak reduziert. Die Blausäure wird im
allgemeinen nicht verändert. Es entweicht also Blausäure mit der Belüftungsluft. Eine Erwärmung der
Waschlösung auf Temperaturen unter 100° C genügt in den meisten Fällen ebenfalls zur Regenerierung.
Ein entschwefeltes Koksofengas enthielt 60 g Blausäure je 100 Nm3. Das Gas wurde bei einer Temperatur
von 25° C mit einer wäßrigen Lösung von Fe2(III)Na0(EDTA)3 in einer Menge von 1,5 m8
Lösung je 1000 Nm3 Gas gewaschen. Die Konzentration der Lösung betrug 0,2 Mol Chelatkomplex je
Liter. Nach der Waschung betrug der Blausäuregehalt des Gases noch etwa 1 g je 100 Nm3. Der Auswaschungsgrad
betrug demnach 98,5%.
Tn einem anderen Fall wurde ein Restgas aus einem chemischen Prozeß behandelt, dessen Blausäuregehalt
330 g je 100Nm3 betrug. Die Waschung erfolgte unter sonst gleichen Bedingungen. Es konnte
ein Auswaschungsgrad von 77,9% erreicht werden.
Ein weitgehend gereinigtes Koksofengas enthielt
Stickoxyd in einer Menge von ] 2 Kubikzentimeter je Nm3 Gas. Unter den schon vorstehend beschriebenen
ao Bedingungen erfolgt eine Wäsche des Gases mit Chelatlösung. Der Stickstoffgehalt des Gases ging auf
etwa 0,6 Kubikzentimeter je Nms Gas zurück. Der Auswaschungsgrad betrug demnach etwa 95%.
Wurde die Chelatlösung durch die gleichzeitige Anwesenheit von Schwefelwasserstoff reduziert, so
erhöhte sich der Auswaschungsgrad des Stickoxyds auf 98 bis 99%.
Claims (2)
1. Verfahren zum Entfernen von Stickstoffverbindungen (Blausäure, Stickoxyd) aus Gasen
durch eine Wäsche des Gases bei im wesentlichen normaler Temperatur, wodurch die Stickstoffverbindungen
in der Waschlösung absorbiert und anschließend wieder desorbiert werden, z. B. durch Belüften und/oder Erwärmen der Waschlösung,
die anschließend im Kreislauf wieder verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Waschlösung eine wäßrige Lösung einer
Chelatkomplexverbindung, die ein Schwermetallion aus der IV. Periode des Periodischen Systems
der Elemente enthält, verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere solche Chelatkomplexverbindungen
verwandt werden, die im komplexbildenden Anion Carbonsäuren bzw. Aminocarbonsäuren enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1302767.
Französische Patentschrift Nr. 1302767.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1251900B true DE1251900B (de) | 1967-10-12 |
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ID=605072
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| DE (1) | DE1251900B (de) |
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