DE3003797C2 - Verformung von Gleitmittel enthaltenden Kunststoffen - Google Patents

Verformung von Gleitmittel enthaltenden Kunststoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verformen von Kunststoffen, wobei aus der Schmelze eines Gemisches bestehend aus Kunststoffen, Stabilisatoren und/oder Antioxidantien, gegebenenfalls Pigmenten und/oder Füllstoffen, sowie Fließmitteln und Gleitmitteln, ein Formkörper hergestellt wird.
In der DE-OS 27 27 329 werden Olefin-Maleinsäure-Gopölyfnef-Derivate und deren Verwendung als Gleitmittel für die formgebende Verarbeitung von Kunststoffen beschrieben, die aus Olefinen mit durchschnittlich 2 bis 24 Kohlenstoffatomen und Maleinsäure bzw. deren Anhydrid, aufgebaut sind.
Diese bekannt'.-η Gleitmittel bewirken vorzugsweise eine Erniedrigung der Schmelzviskosität und sind deshalb mehr als sogenannte »innere Gleitmittel« anzusprechen, zumal mit ihnen relativ kurze Gelierungszeiten bei der Messung im »Brabender-Plasticor» der« erhalten werden. Auch ist die Haftung des mit solchen Gleitmitteln versehenen Kunststoffes zur Wand der formgebenden Vorrichtung relativ hoch. Dadurch wird aber die Fonnulierungspreite insbesondere in Verbindung mit der Stabilisierung des Kunststoffes mit tribasischem Bleisulfat sehr eingeengt Unter der Formulierungsbreite soll die Möglichkeit verstanden werden, die Gemischzusammensetzung des zu verformenden Kunststoffes, vor allem im Hinblick auf Gleitmittel und/oder Stabilisatormengen, in einem breiten Umfang einzustellen.
Es bestand nun die Aufgabe, ein Verfahren zur Verformung von Kunststoffen zu finden, bei dem ein Gleitmittel eingesetzt wird, welches ohne Einbuße an innerer Gleitmittelwirkung gegenüber herkömmlichen Gleitmitteln in der externen Gleitmktelwirjcsng erheblich verstärkt ist und eine größere Formulierungsbreite gestattet
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als Gleitmittel ein Derivat eines Copolymerisates einer ungesättigten Polycarbönsäure bzw. deren Anhydrid mit «-Olefinen, deren mittlere Kohlenstoffzahl mindestens 28 Kohlenstoffatome beträgt eingesetzt werden.
a-OIefine, deren mittlere Kohlenstoffzahl mindestens 28 Kohlenstoffatome beträgt sind Gemische, die nur einen geringen Anteil an kürzerkettigen «-Olefinen enthalten und deren Hauptanteil «-Olefine bilden, deren Kohlenstoffzahl eng um die angegebene mittlere Kohlenstoffzahl schwankt Ein typisches Beispiel ist das C-30+-«-Olefin, dessen gaschromatographische Analyse folgende Zusammensetzung ergab.
40
60
65
C26 = 4,7%
C28 = 143%
C30 = 183%
C32 = 15,2%
C34 = 11,7%
C36 - 93%
C38 = 73%
C40 = 6,0%
C42 - 43%
C44 = 4,1%
C46 = 23%
Innere Gleitmittel erniedrigen die Schmelzviskosität Dieses zeigt sich bei Messungen im »Brabender-Plasticorder«, daß eine geringe Kraft benötigt wird. Äußere Gleitmittel erhöhen die Gelierungszait und verringern die Haftung des Kunststoffes zur Wand.
Von Polyäthylenwachsen weiß man, daß bei Steigerung der Kohienstoffzahl deren äußere Gleitwirkung geringer wird. Deshalb war eigentlich anzunehmen, daß auch Copolymerisatderivate von ungesättigten Polycarbonsäuren mit «-Olefinen mit mehr als 24 C-Atomen keine besonders gute Gleitmittelwirkung insbesondere hinsichtlich der äußeren Gleitmittelwirkung, erwarten lassen. Es war daher auch überraschend, daß gerade durch die höhere Kchlenstoffzahl des «-Olefins die Gelierungszeit bei Messungen im »Brabender-Plasticorder« erheblich verlängert wird.
Vorzugsweise werden im erfindungsgemäßen Verfahren solche Copolymerisate als Gleitmittel eingesetzt, die mit einem monofunktionellen Alkohol verestert sind, wobei die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn mit einem monofunktionellen Alkohol mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen verestert wird. Es hat sich gezeigt, daß bei
Verwendung von Bleistabilisatoren die Süßere Gleitmittelwirkung von Copolymerisatderivaten mit steigender Kettenlänge der AJkoholkomponente des Esters steigt Bet Verwendung von Zinnstabilisatoren ist dieser Einfluß nicht so eindeutig erkennbar.
Die Veresterung sollte im allgemeinen wenigstens bis zum Monoester geführt werden. Noch vorteilhafter ist es jedoch, wenn das Copolymerisat so wettgehend verestert ist, daß es zumindest teilweise bis zum Diester verestert ist
Die erfindungsgemäß guten Ergebnisse werden bei Copolymerisaten erzielt wenn das Molverhältnis ungesättigte Polycarbonsäure bzw. Anhydrid: «-Olefin 0,5: Ibis2,0:1 beträgt
Als ungesättigte Polycarbonsäuren kommen bei- '5 spielsweise Fumarsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure oder Itaconsäure bzw. deren Anhydride in Frage. Bevorzugt ist jedoch im Rahmen der Erfindung schon wegen der guten Zugänglichkeit Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid Auch Gemische verschiedener ungesättigter Polycarbonsäuren bzw. Anhydridgemische ergeben nach der Copolymerisation mit Olefinen Gleitmittel mit verstärkter externer Gleitmittelwirkung.
Das mittlere Molekulargewicht der unveresterten Copolymerisate beträgt zwischen 1300 und 100 000 vorzugsweise 5000 bis 30 000. Bei höheren Molekulargewichten sind die Eigenschaften dex Copolymeren schon weitgehend selbst als Kunststoffe anzusehen und die Wirksamkeit als Gleitmittel ist bereits weitgehend verlorengegangen.
Das mittlere Molekulargewicht der unveresterten Copolymeren wird mit Hilfe einer gelpermeationschromatographischen Methode bestimmt Γ abei handelt es sich, wie allgemein bekannt ist um eine hochdruckaufschlußchromatographische Methode, be' der ein Ge- misch entsprechend dem Molekulargewicht aufgetrennt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Gleitmittel als Bestandteil eines vorgefertigten Gemisches mit Stabilisatoren und/oder Antioxidantien, « gegebenenfalls Pigmenten und/oder Füllstoffen, sowie Fließmitteln dem Kunststoff zugemischt. Das vorgefertigte Gemisch kann in vorteilhafter Weise in der Schmelze erzeugt werden.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert.
Beispiel 1 Herstellung der Copolymeren
a) Copolymerisation von Maleinsäureanhydrid undC3o+«-01efin
420 g3o+a-Olefin und 5 g Butylacetat werden in einen Reaktor gegeben, die Luft mit Stickstoff verdrängt und die Temperatur von 200° C wird eingestellt. Dann werden in Abständen von je 30 Minuten jeweils 9,8 g Maleinsäureanhydrid und 1 ml Di-t-butylperoxid hinzugefügt. Nachdem insgesamt 98 g Maleinsäureanhydrid zugegeben worden sind, wird eine weitere Stunde bei 200° C gehalten.
Das entstandene Polymer zeigt eine breite Molekulargewichtsverteilung mit einem mittleren Molekulargewicht von 5000. Bei niedrigeren Temperaturen werden höhere mittlere Molekulargewichte erhalten, z. B. bis zu 30 bis 40 000 bei 140° C.
Die erhaltenen Copolymere werden dann mit einem Mol des gewünschten Alkohols, z. B. Methanol, Butanol, Cyclohexanol, 2-ÄthyIhexanol, Talgalkohol eta, pro MoI Anhydrid auf 1200C bis 160-C erhitzt und 30 bis 60 Minuten bei dieser Temperatur gebalten und können so zum gewünschten Monoester verestert werden.
Werden die obigen Copolymere mit 2 MoI Alkohol, beispielsweise Talgalkohol, pro Mol Anhydrid versetzt 0,02MoI p-ToluoIsiilfonsäure hinzugefügt und die Reaktionsmasse auf 150"C bis 1600C erhitzt so erhält man den entsprechenden Diester des Copolymerisate Das gebildete Wasser wird im Wasserstrahlvakuum abgezogen. Eine Säurezahl von 5 bis 8 wird innerhalb 2 Stunden erreicht
b) Copolymerisation von C3o+«-01efin mit Maleinsäureestern (Fumarsäureestern)
420 g C3o+-OIefin werden mit 228 g Maleinsäuredibutylester auf 200° C erhitzt das Reaktionsgefäß mit Stickstoff gespült und dann im Abstand von je 30 Minuten 11 Portionen von je 1 ml Di-t-butylperoxid zugegeben. Eine halbe Stunde nach der letzten Zugabe wird unterbrochen und die flüchtigen Zerfallsprodukte des Peroxids abdestilliert Die gelpermeationschromatographische Untersuchung ergibt eine breite Molekulargewichtsverteilung bei einem mittleren Molekulargewicht von 2500 (Eichsubstanz Polystyrol).
Beispiel 2
Prüfung der Copolymerisate auf die Gleitmittelwirkung bei Bleistabilisatoren
Das Verhalten von Kunststoffmassen bei der Verformung aus der Schmelze läßt sich durch Messungen im »Brabender Plasticorder« beurteilen. Nachfolgend werden solche Messungen beschrieben, die an Kunststoffmassen durchgeführt worden waren, die aus 100 Gewichtsteilen Suspensions-PVC, 2 Gewichtsteilen tribasischen Bleisulfat und Anteile von 03—0,5 Gewichtsteilen eines Gleitmittels enthielten. Zum Vergleich wurden einige im Handel erhältliche Gleitmittel in gleicher Weise untersucht Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt wobei die Bezeichnungen für die Gleitmittel folgende Bedeutungen haben.
Handelsprodukte I Äthylenglykolester der Montansäure
I1 60% Montansäurebutandiolester und 40% Calciummontansäureseife
III Polyäthylenwachs MW 2000 IV Polyäthylenwachs MW 3000 V Hydriertes Spermöl Vergleichsprodukt
VI CM-Ä-Olefinmaleinsäureditalgestercopolymer
Erfindungsgemäße Produkte A Cso+'Ä-Olefinmaleinsäureanhydrid-
copolymeren B C30+-«-Olefinmaleinsäuremonomethyl-
estercopolymer
C CMt-Ä-Olefinmaleinsäure^-äthylnexyl-
monoestercopolymer D CM+Os-Olefinmaleinsäuretalgdiester-
copolymer
Am »Brabender Plasticorder« wurden folgende Bedingungen eingehalten:
5 30 03 die Ergebnisse 5 797 6 (mg) ("C) Drehmoment Temperatur
10 min u.d. 10 min u.d.
Gelieren Gelieren		 (0C) Das Probengewicht betrug 33,5 Gramm.
Die Ergebnisse zeigt Tabelle 2.
Tabelle 2		 Zeitpunkt des Dreh-
momentanstiegs
(min)
Temperatur 170° C
Geschwindigkeit 30 Umdrehungen/Minute
Probengewicht 33,5 g		 2450 168 (mg) 177 Gleitmittel 14,8
12,8
14,4
16,0
15,6
Die nachfolgende Tabelle 1 zeigt hinsichtlich Gelierungszeit, Drehmoment beim Gelie
ren, Geliertemperatur, Drehmoment 10 Minuten nach
dem Gelieren und die Temperatur 10 Minuten nach dem		 2400 170 2500 177 Ohne Gleitmittel
I
VI
C
D
S Tabelle 1 2400 166 2500 177
2400 168 2550 177
I Gleitmittel Menge Gelierungszeit Drehmoment Temperatur
I beim Gelieren beim Gelieren		 2375 165 2600 178
I (Gew.-Teile) (min) 2375 168 2650 178
Ϊ l 0,3 3,0 2350 166 2650 178
£ 0,5 4,2 2300 167 2650 178
r H 0,3 2,5 2475 165 2625 177
:■ 0,5 4,2 2475 167 2700 177
III 0,3 2,4 2400 165 2700 177
0,5 2,7 2400 167 2675 177
IV 0,3 2,3 2400 165 2700 177
0,5 2,7 2550 170 2600 177
V 0,3 2,0 2400 164 2600 177
0,5 2,5 2550 170 2700 177
VI 0,3 2,5 2400 167 2650 176
: 0,5 3,6 2400 170 2500 176
A 0,3 1,5 2500 170 2500 178
0,5 3,3 2200 171 2650 175
B 0,3 1,5 Beispiel 3 55
Bestimmung des Abbauverhaltens bei
Bleistabilisatoren
Um den Einfluß der Gleitmittel auf die thermische
Stabilität unter dynamischen Bedingungen zu untersu- 60
chen, wurden im »Bfabender Piastieorder« im folgenden
genannte PVC-Mischungen auf den Zeitpunkt des
Drehmomentanstiegs geprüft. Das Gemisch bestand aus		 2400
0,5 3,8 100 Gewichtsteilen PVC, 1,5 Gewichtsteilen tribasisches
Bleisulfat, 0,5 Gewichtsteile Bleistearat und 03 Ge- ti
wichtsteile verschiedener im Beispiel 2 aufgeführter
Gleitmittel. Die Untersuchungen erfolgten bei einer
Temperatur von 1800C bei 75 Umdrehungen/Minute.
C 0,3 2,9
0,5 8,2
D 0,3 4,5
0,5 25,0
Beispiel 4
Prüfung der Copolymerisate auf die Gleitmittelwirkung bei Organozinnstabilisatoren
Entsprechend Beispiel 2 wurde ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen PVC-Suspensionspolymer, 2 Gewichtsteilen Di-^-carbobutoxyäthylJZinn-bis-Isooctylthioglykolat und 03 bis 0,5 Gewichtsteilen Gleitmitteln
im »Brabender Plasticorder« bei der Temperatur von 160° C, bei 30 Umdrehungen/Minute und einem Probengewicht von 32,5 g untersucht. Die Ergebnisse sind entsprechend zur Tabelle 1 in der Tabelle 3 zusammengestellt. Das Gleitmittel VII, das hier anstelle des Gleitmittels IV eingesetzt wurde, ist Polyäthylenwachs mit einem Molekulargewicht von 9000.
Tabelle 3
Gleitmittel Menge Gelierungszeit Drehmoment Temperatur Drehmoment Temperatur
beim Gelieren beim Gelieren 10 min u.d. 10 min u.d.
Gelieren Gelieren
(Gew.-Teile) (min) (m · g) CC) (mg) CC)
I 0,3 2,4 2600 159 2950 169
0,5 5,3 2575 163 2900 170
II 0,3 2,3 2550 159 2850 169
0,5 4,7 2450 161 2900 169
III 0,3 3,6 2600 163 2900 171
0,5 4,5 2450 163 2850 171
vy 0,3 2,8 2600 162 2900 170
0,5 3,5 2550 163 2850 170
V 0,5 <1 - - 2900 169
A 0,3 2.9 2550 163 2800 171
0,5 6,4 2500 164 2825 169
B 0,3 3,2 2700 163 2800 171
0,5 6,0 2575 165 2775 169
C 0,3 5,0 2600 163 2825 169
0,5 7,5 2450 163 2800 169
D 0,3 4,0 2575 161 2925 169
0,5 6,7 2450 161 2850 169
Beispiel 5
Bestimmung des Abbauverhaltens bei Organozinnstabilisatoren
Unter ähnlichen Bedingungen wie im Beispiel 3 (Temperatur 180° C, 75 Umdrehungen/Minute und 324 Probengewicht) wurde je ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen PVC, 2 Gewichtsteilen Di-(/?-carbobutoxyäthyI)Zinn-bis-IsooctyIthioglycolat und 03 Gewichtsteilen Gleitmitteln auf den Zeitpunkt des Drehmomentar stiegs im »Brabender-Plasticorder« untersucht Die Ergebnisse zeigt Tabelle 4.
Tabelle 4 Gleitmittel
Zeitpunkt des Drehmomentanstiegs
(min)
Ohne Gleitmittel 11,2
I 14,0
Vl 13,9
C Π.2
D U3
Die größere Gelierzeit bzw. die größere Differenz der Gelierzeiten bei einem bestimmten Intervall zweier Mengenanteile Gleitmittel im »Brabender Plasticorder« zeigen die größere Formulierungsbreite, die sich beim Einsatz der Maleinsäure- χ Olefinderivate mit «-Olefinen ergibt, deren mittlere Kohlenstoffzahl mindestens 28 Kohlenstoffatome beträgt. Ebenfalls zeigen die Beispiele, daß diese Gleitmittel stärker als äuflere
Gleitmittel wirken und insbesondere in Verbindung mit Bleistabilisatoren günstige Verarbeitungsbedingungen für die Verformung aus der Schmelze ergeben. Die Messungen des Abbauverhaltens zeigen, daß mit den Gleitmitteln gegenüber bekannten Gleitmitteln eine deutliche itabilitätssteigerung bei gleichen Stabilisatoren und Stabilisatormengen erzielt wird.

Claims (11)

Patentansprüche; 10 20
1. Verfahren zum Verformen von Kunststoffen, wobei aus der Schmelze eines Gemisches, bestehend aus Kunststoffen, Stabilisatoren und/oder Antioxidantien, gegebenenfalls Pigmenten und/oder Füllstoffen, sowie Fließmitteto und Gleitmitteln, ein Formkörper hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Gleitmittel ein Derivat eines Copolymerisates von ungesättigten Polycarbonsäuren bzw. deren Anhydriden mit a-OIefinen, deren mittlere Kohlenstoffzahl mindestens 28 Kohlenstoffatome beträgt, eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisatderivat mit einem monofunktionellen Alkohol verestert ist
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisatderivat mit einem monofunktionellen Alkohol mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen verestert ist
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisatderivat zum Monoester verestert ist
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisatderivat zumindest teilweise zum Diester verestert ist
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis ungesättigte Polycarbonsäure : «-Olefin 0,5 :1 bis 2,0 :1 beträgt
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ungesättigte Polycarbonsäure bzw. deren Anhydrid Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid ist
8.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das mittlere Molekulargewicht des unveresterten Copolymerisatderivates 1300 bis 100 000 beträgt
9. Verfahren nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß das Molekulargewicht 5000 bis 30 000 beträgt
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel als Bestandteil eines vorgefertigten Gemisches mit Stabilisatoren und/oder Antioxidantien, gegebenenfalls Pigmenten und/oder Füllstoffen, sowie Fließmitteln dem Kunststoff zugemischt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgefertigte Gemisch in der Schmelze erzeugt wird.
50
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