DE2847961C2 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/06—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium from solutions of trivalent chromium
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Description
Die Erfindung betrifft eine wäßrige, ins chemische
Gleichgewicht gebrachte Thiocyanato-Chrom (III)-Kom
plex-Lösung, wobei an das zentrale Chromatom minde
stens ein nicht aus H2O oder Thiocyanat bestehender
Ligand gebunden ist, nach Patent 27 23 943 zum
Verwenden als Chromquelle in einem Bad zum
Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegierungen.
Unter den im Hauptpatent behandelten Ausführungsformen
wurden bereits Thiocynato-Chrom (III)-Komplexe beson
ders herausgestellt, welche als von Wasser und Thio
cyanat verschiedenen Liganden Chlor enthalten. Es ist
die Aufgabe der Erfindung, Thiocyanatkomplexe, die
ähnlich günstige Eigenschaften aufweisen wie die
chlorhaltigen Komplexe, aber außerdem aus den billig
sten und am leichtesten erhältlichen Ausgangsstoffen
hergestellt werden können,
anzugeben.
Diese Aufgabe wird mit einer Lösung der eingangs
genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden
Teils des Patentanspruchs gelöst.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung handelt es sich um
eine zweckmäßige Ausgestaltung der im Hauptpatent
beanspruchten Lösung.
Das SO4 2--Ion stabilisiert das Chrom (III) gegen
Hydrolyse und ermöglicht es auch, die schwarzen Nieder
schläge, welche durch die Anwesenheit des Komplexions
Cr (H2O)6 3+ in der Lösung hervorgerufen werden, auf
ein Minimum zu reduzieren.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen
beschrieben.
Als Ausgangsstoffe für die Herstellung der gemischten
Thiocyanato-Chrom (III)-Komplexe
kann man entweder Chrom (III)-Sulfat, welches das
billigste und am leichtesten erhältliche Chrom (III)-Salz
ist, und Natriumthiocyanat oder Chrom (III)-Thiocyanat
und Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsulfat verwenden.
Zur Herstellung der Komplexe unter
Verwendung der genannten Ausgangsstoffe geht man -
entsprechend dem im Hauptpatent beschriebenen Ver
fahrensablauf - so vor, daß man eine wäßrige Lösung
von Chrom (III)-Sulfat (Cr2 (SO4)3 ·15 H2O) mit Na
trium- oder Kaliumthiocyanat oder Chrom (III)-Thio
cyanat mit Natrium-, Kalium- oder
Ammoniumsulfat ins chemische Gleich
gewicht bringt. Dabei wird das Verhältnis von Chrom
(III) zu Thiocyanationen auf 1 : 4 eingeteilt. Im ein
zelnen erfolgt die Herstellung des Bads in der
folgenden Weise:
50 g Borsäure und 160 g Natriumsulfat (Na2 SO4 ·10 H2O)
werden in 1 Liter deionisiertem oder destilliertem
Wasser gelöst. Der pH-Wert wird mittels zehnprozen
tiger NaOH oder zehnprozentiger H2SO4 auf 2,5
eingestellt. Dann werden 33 g Chrom (III)-Sulfat (Cr2
(SO4)3 ·15 H2O) und 32 g Natriumthiocyanat
zugefügt. Wenn sich die Salze aufgelöst haben, wird
die Lösung auf 85 ± 5°C erhitzt und 90 Minuten lang
auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird
der pH-Wert mittels zehnprozentiger NaOH oder zehnpro
zentiger H2SO4 auf 2,5 eingestellt. Schließlich werden
0,5 g Natriumlaurylsulfat pro Liter zugefügt. Die
Lösung kann nun zur Chromabscheidung benutzt werden.
Der Plattierungsprozeß
kann in der
Hull-Zelle durchgeführt werden.
Eine zufrieden
stellende Abscheidungsstromdichte liegt bei 5 A/dm2, bei
der 0,5 µm dicke Chromschichten in sechs Minuten niederge
schlagen werden können. Die Temperatur sollte während des
Plattierens in einem Bereich zwischen 20 und 25°C gehalten
werden. Glänzende Chromniederschläge werden in einem Strom
dichten-Bereich zwischen 0,8 und 22 A/dm2 erhalten.
Der pH-Wert des Bades muß kontinuierlich über
prüft und innerhalb des Bereichs zwischen 2,3 und 2,7 gehalten
werden.
Wegen der niedrigen Gesamt-Chrom (III)-Konzentration sind
Ergänzungen der Lösung in regelmäßigen Abständen notwendig.
Dies wird erreicht, indem festgelegte Mengen eines weiter
unten beschriebenen Konzentrats in Abhängigkeit des Baddurchsatzes (Amperestun
den) zugegeben werden.
50 g Borsäure werden in 1 Liter Wasser gelöst. Dann wird der
pH-Wert auf 2,5 eingestellt und 331 g Cr2 (SO4)3 · 15 H2O und
324 g Natriumthiocyanat zugegeben. Zum Auflösen wird auf
85 ± 5°C erhitzt und diese Temperatur 90 Minuten lang ge
halten. Nach dem Abkühlen wird der pH-Wert auf 2,5 einge
stellt. Wegen der hohen Konzentration der Salze kann es
notwendig sein, das Konzentrat zu erhitzen, um sicherzu
stellen, daß alle Salze sich auflösen. 13 ml dieses Konzen
trats werden immer dann zugegeben, wenn das Bad einen Durchsatz von einer Ampere
stunde aufweist.
Claims (1)
- Wäßrige, ins chemische Gleichgewicht gebrachte Thiocyanato- Chrom (III)-Komplex-Lösung, wobei an das zentrale Chromatom mindestens ein nicht aus H2O oder Thiocyanat bestehender Ligand gebunden ist, nach Patent 27 23 943 zum Verwenden als Chromquelle in einem Bad zum Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß in ihr gemischte Thiocyanato- Chrom (III)-Komplexe der allgemeinen Formel [CrIII (H2O)6-2-p-n (SO4) p (NCS) n ]3-2p-n ,wobei n eine ganze Zahl 1, p = 1 oder 2 und die Summe aus 2p + n nicht größer als 6 ist, vorliegen.
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