DE3108466C2 - Verwendung eines Acetylenalkohols in einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung - Google Patents
Verwendung eines Acetylenalkohols in einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-LegierungInfo
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische Überzüge. Das Bad besteht grundsätzlich aus einer wäßrigen Lösung von Palladium- und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l und einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l. Das Palladium/Nickel-Verhältnis ist so eingestellt, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.% aufweist. Um sicherzustellen, daß eine einwandfreie Mischkristallbildung erfolgt, wird mit einem Mischkristallbildner in Form eines Acethylenalkoholes oder mehrerer Acetylenalkohole gearbeitet.
Description
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30
35
oder Mischungen davon verwendet wird.
3. Ausführungsform nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Acetylenalkohol
oder die Acetylenalkohole zusätzlich in Mischung mit mindestens einem Sulfonsäure-Salz verwendet
werden.
45
Die Erfindung geht aus von einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische Überzüge,
— bestehend aus einer wäßrigen Lösung von Palladium- und Nickelamminen mit einem Palladiumgehalt im
Bereich von 5 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l und einem Zusatz von
Sulfonsäuren und/oder deren Salzen sowie ggf. eines Leitsalzes — bei welcher wäßrigen Lösung das
Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung eintn Palladiumgehalt von 30 bis 90Gew.-% aufweist. Ein mit Hilfe
eines solchen Bades hergestellter Überzug dient als Goldersatz.
Bei den bekannten Bädern (GB-PS 11 43 178) dient
der Zusatz an Sulfonsäuren und/oder deren Salzen der Glanzbildung. Im einzelnen werden genannt Salze der
Naphthalin-Sulfon-Säurc und aromatische Sulfonamide,
wie das Natrium-Salz der Naphthalin-1.5-disulfon-Säure. da>. Natrium-Salz der Naphthalin-1,3.6-trisulion-Säu- 6>
ic sowie Saccharin (o-Sulfobenzoe-säureimid) und p-Toluosulfonarr.id. Ferner ist dabei der Zusatz eines
Leitsatzes, z. B. Ammoniumsalz einer organischen oder
anorganischen Säure, bekannt In der Praxis hat sich
jedoch gezeigt, daß die mit einem solchen Bad hergestellten Oberzüge in mechanischer Hinsicht den
Anforderungen nicht entsprechen — und selbst der Glanz ist für viele dekorative Zwecke nicht ausreichend.
Diese Mängel beruhen nach Erkenntnissen, die der Erfindung zugrunde liegen, auf mangelhafter Mischkristallbildung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Bad so einzurichten, daß eine einwandfreie Mischkristallbildung erfolgt
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung die Verwendung eines Acetylenalkohols eines ethoxylierten
oder eines propoxylierten Acetylenalkohols oder mehrerer dieser Verbindungen als Mischkristallbildner
bei einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder
technische Überzüge, welches Bad aus ek.dr wäßrigen
Lösung von Palladium- und Nickelamminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l und einem
Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l sowie ggf. eines Leitsalzes besteht und bei dem das
Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die
galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist. Eine bevorzugte
Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus
Propargylalkohol
Propargylalkoholmonoethoxylat
(Hydroxyethylpropargylether)
Butin-2-diol(1,4)
Butin-2-diol(l,4)mit2EO
(Bis-(Hydroxyethoxy)-butin)
Butin-2-diol(l,4)mit 1 PO
(2-Hydroxypropylprop-butinylether)
Hexindiol
2-Methylbutin-3-ol-2
3-Methylpentin-1 -ol-3
3,4-Dimethylpentin-l-ol-3
3-Ethylpentin-l-ol-3
3-lsopropyl-4-methylpentin-i-ol-3
3-Methyihexin-l-ol-3
3-Propylhexin-1 -ol-3
oder Mischungen davon verwendet wird. Wählt man den Zusatz nach der Lehre der Erfindung, so erhält man
aus dem Bad durch galvanische Abscheidung Palladium/ Nickel-Überzüge, die sich überraschenderweise, gegenüber der bekannten Verwendung von Salzen der
Sulfonsäuren durch feinere und gleichmäßigere Kristallite sowie einwandfreiere Mischkristallbildung auszeichnen. Das erhöht Glanz, Duktilität und Korrosionsbeständigkeit unter den verschiedensten korrosiven
Einflüssen. Darüber hinaus wird der Einebnungseffekt verbessert. Im Rahmen der Erfindung kann der
Acetylenalkohol oder können die Acetylenalkohole zusätzlich in Mischung mit mindestens einem Sulfonsäure-Salz verwendet werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von typischen Ausführungsbeispielen erläutert.
Beispiel I
(Zusatz eines Acetylenalkohols)
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium
tOg Nickel als (Ni(NHs)6)SO4
50 g Leitsalz als (NH4J2SO4 oder NH4Cl zur Einstel-
lur.j einer ausreichenden Leitfähigkeit
des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5; Wasser für 11 Bad
0,1 g Butin-2-dioI(l,4)
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 300C,
leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte t A/dm2, Exposittionszeit 10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende eingeebnete Palladium-Nickel-Schicht
erhalten. Inhibitionswirkungen des Butin-2-diol (1,4)
sind sichtbar. Zur Oberprüfung der Korrosionsbeständigkeit wurde das so erhaltene Testblech bei Raumtemperatur für 60s in eine verdünnte Salpetersäure
getaucht, die zu gleichen Teilen aus konzentrierter Salpetersäure und Wasser hergestellt wurde. Es war
kein Korrosionsangriff sichtbar.
Folgt man der eingangs genannten britischen Patentschrift 11 43 178, und setzt man dem Elektrolyten
anstelle von Butin-2-diol (1,4) 10 g Natriumnaphihalin-13,6-trisulfonat zu, so erhält man Palladium-Nickel-Schichten, die in dem zuvor beschriebenen Salpetersäure-Test erheblich korrodieren und außerdem einen
geringeren Glanz ohne Einebnungsverhalten zeigen.
Die Ursache der Korrosion liegt in einer mangelhaften Mischkristallbildung, sofern mit aromatischen
Sulfonsäuren-Salzen anstelle der vorgeschlagenen Acetylenalkohole als Glanzbildner gearbeitet wird. Durch
Röntgen-Untersuchungen war /reies ^,ckel feststellbar,
was die Ursache der Korrosion darstellt.
(Zusatz von einer Mischung aus Acetylenalkoholen)
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
45
20 g Palladium als (Pd(NH3J4)SO*
10 g Nickel 8Is(Ni(NHj)6)CI2
50 g Leitsalz als (NH4)2SO4 oder NH4CI zur
Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5: Wasser für 1 I Bad
0.1g Butin-2-diol (1,4)
0,03 ml Propargylalkohol
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 300C,
leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1 A/dm2, Exposi ionszeit 10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzend eingeebnete Palladium-Nickel-Schicht
erhalten.Geringe Inhibitionswirkungen beider Acetylenalkohöle sind sichtbar. Der im Beispiel 1 beschriebene
Salpetersäure-Test wu"de einwandfrei bestanden.
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt;
20 g Palladium ^s(Pd(NH3J4)CI2
10 g Nickel 8Is(Ni(NHj)6)SO4
-, 50 g Leitsalz als (NH4J2SO4 oder NH4CI zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
-, 50 g Leitsalz als (NH4J2SO4 oder NH4CI zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5; Wasser für 1 i Bad
0,1g Butin-2-diol (1,4)
0,03 ml Propargylalkohol
2$ g Natriumallylsulfonat
0,03 ml Propargylalkohol
2$ g Natriumallylsulfonat
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30° C, leicfrte Warenbewegung, kathodische Stromdichte
1 A/dm2, Expositionszeit 10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende, stark eingeebnete Palladium-Nickel-Schicht ohne jegüche Inhibitionserscheinungen erhalten. Der Salpetersäure-Test nach Beispiel 1 wurde
einwandfrei bestanden.
(Zusatz eines Acetylenalkohols)
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium 3Is(Pd(NH3J4)Cl2
10 g Nickel 3Is(Ni(NH3J6)SO4
50 g Leitsalz als (NH4J2SO4 oder NH4CI zur Einstellung eines pH-Wertes 83; Wasser
für 1 I Bad
0,1 ml Bis-(Hydroxyethoxy)-butin
(Butin-2-dioI(l.4)mit2EO)
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 300C,
leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1 A/dm2, Expositionszeit 10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende eingeebnete Palladium-Nickel-Schicht
erhalten. Inhibitionswirkungen des Acetylenalkohols sind sichtbar. Die Palladium-Nickel-Schicht hat merklich größere innere Spannungen.
Der Salpetersäure-Test des Beispiels 1 wurde in dem Stromdichte-Bereich von 1 A/dm2 bestanden.
(Zusatz von einer Mischung aus Acetylenalkoholen
mit einem Sulfonsäure-Salz)
65
(Zusatz einer Mischung aus Acetylenalkoholen)
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g
10g
50 g
Palladium
Leitsalz als (NH4)JSO4 oder NH4CI zur
Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8.5; Wasser für 1 I Bad
0,1 ml
Bis-(Hydroxyeihoxy)-buiin
(Butin-2-diol(1,4)mit2EO)
0,03 ml Propargylalkohol
Badtemperatur b?i der galvanischen Abscheidung 3O0C,
leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1 A/dm2, Expositionszeit 10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende, hocheingeebnete Palladium-Nickel-Schicht
erhalten. Die Inhibitionswirkung beider Acety-Ienalkohole ist sichtbar.
Der Salpetersäure-Test gemäß Beispiel 1 wurde bestanden.
(Zusatz von einer Mischung aus Acetylenalkoholen
mit einem Sulfonsäure-Salz)
mit einem Sulfonsäure-Salz)
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
0,1ml
Palladium als (Pd(NH3MCI2
Nickel als (Ni(NHs)6)SO4
Lettsalz als (NH4)^O4 oder NH4Cl zur
Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines
pH-Wertes 8,5; Wasser für 1 1 Bad
Bis-(Hydroxyethoxy)-butin
Butin-2-dioI (1,4) mit 2 EO)
0,03 ml Propargylalkohol
2,5 g Natriumallylsuifonat
0,03 ml Propargylalkohol
2,5 g Natriumallylsuifonat
Aufgebürstetem Messingblech erhält man Ergebnisse wie nach Beispiel 5. Die inneren Spannungen sind
gering. Im Bereich hoher Stromdichte besteht die Palladium-Nickel-Schicht den Salpetersäure-Test
Auch in diesem Fall betrug die Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30"C, leichte Warenbewegung,
kathodische Stromdichte 1 A/dm2, Expositionszeit 10 min.
(Zusatz einer Mischung aus einem Acetylenalkohol
mit einem Sulfonsäure-Salz)
mit einem Sulfonsäure-Salz)
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd(NHs)4)SO4
10 g Nickel als (Ni(NHs)6)Cl2
10 g Nickel als (Ni(NHs)6)Cl2
50 g Leitsalz als (NH4J2SO4 oder NH4CI zur
Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines
pH-Wertes 8,5; Wasser für 1 I Bad
0,05 g Hexindiol
2,5 g Natriumaiiyisuifonat
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30°C,
leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1 A -dm2, Exposionszeit 10 min.
Auf gebürsteten Messingblechen erhält man glänzende,
eingeebnete Palladium-Nickel-Schichten.
Der Salpetersäure-Test gemäG Beispiel 1 wurde bestanden.
Claims (2)
1. Verwendung eines Acetylenalkohols, eines
ethoxylierten oder eines propoxyüerten Acetylenalkohols oder mehrerer dieser Verbindungen als
Mischkristallbildner bei einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für
dekorative und/oder technische Überzüge, welches Bad aus einer wäßrigen Lösung von Palladium- und
Nickelamminen mit einem Palladiumgehalt im :o Bereich von 5 bis 30 g/l und einem Nickelgehalt im
Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l sowie ggf. eines Leitsalzes besteht und das Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch
abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist.
2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zusatz aus
Propargylalkohol
Propargylalkoholmonoethoxylat
(Hydroxyethylpropargylether)
Butin-2-diü!(l,4)
Butin-2-dioI (1,4) mit 2 EO
(Bis-(Hydroxyethoxy)-butin)
Butin-2-diol(l,4)mitl PO
(2-HydroxypropyIpropbutinylether)
Hexindiol
2-Methylbutin-3-ol-2
3-Methylpentin-l-ol-3
3,4-Dimethylpentin-1-ol-3
3-Ethylpentin-l-ol-3
3-Isopropyl-4-methylpentin-l-ol-3
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