DE2921749C2 - - Google Patents
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/06—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium from solutions of trivalent chromium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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Description
Die Erfindung betrifft ein Bad zum Elektroplat
tieren, wie es im Oberbegriff des Anspruchs 1 definiert ist.
Aus dem deutschen Patent 28 18 780 ist ein
Bad zum Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegie
rungen bekannt, welches in wäßriger Lösung Chrom in dreiwer
tiger Form und mindestens teilweise komplex an das Chrom ge
bundenes Thiocyanat, gegebenenfalls das Salz eines Legierungsmetalls, und einen Puffer enthält, der
mit der Komplexlösung im chemischen Gleichgewicht steht und
einen der an das Chrom komplex gebundenen Liganden liefert. Als
vorteilhafte Puffer haben sich dabei Aminosäuren, insbesondere
das Glycin, Formiate und Acetate erwiesen.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, für das in dem
Patent 28 18 780 beschriebene Bad zusätzliche
Puffer bzw. Pufferkombinationen anzugeben, mit denen ähnlich
gute Ergebnisse wie mit den in dem in dem Patent
verwendeten Puffern erzielt werden. Diese Aufgabe wird mit
einem Bad der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des
kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.
Eine vorteilhafte
Ausbildung des Bads nach Anspruch 1 ist im Anspruch 2 beschrieben.
Mit dem vorliegenden Bad werden in einem Stromdichten-
Bereich von 5 bis 600 mA/cm2 glänzende Niederschläge aus
Chrom oder Chromlegierungen erhalten. Die Niederschlagsge
schwindigkeit kann bis zu 0,9 µm/Minute betragen. Zudem ist
der Bereich der Badtemperatur, in welchem gearbeitet werden
kann, sehr groß und reicht von 20 bis 70°C. Schließlich ist
die Konzentration der Chromionen im Bad sehr niedrig. Wie die
weiter unten aufgeführten Beispiele zeigen, werden mit dem
vorliegenden Bad gleich gute Ergebnisse wie mit dem in
dem vorgenannten Patent beschriebenen Bad erzielt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispie
len beschrieben.
Zur Herstellung eines
Bades wurde in der folgenden Weise vorge
gangen:
- 1. 60 g Borsäure (H3BO3) werden zu 600 ml deionisiertem oder destilliertem Wasser gegeben. Bis zur Lösung der Borsäure wird erhitzt und geführt. Der pH-Wert wird durch die Zu gabe einer 10%igen NaOH oder einer 10%igen H2SO4-Lösung auf einen Wert zwischen 2 und 2,4 eingestellt.
- 2. 33,12 g Chrom (III)-Sulfat (Cr2(SO4)3 · 15 H2O) werden zu der im Schritt 1 hergestellten Borsäurelösung gegeben.
- 3. 32,43 g Natriumthiocynat (NaSCN) werden zu der im Schritt 2 erzeugten Lösung gegeben. Die Mischung wird erhitzt auf 85 ± 5°C und dann unter Einhaltung dieser Temperatur 90 Minuten lang gerührt.
- 4. Dann wird auf Normaltemperatur abgekühlt und dann werden zwischen 1 g und 20 g Glyclglycin oder Glycylglycylglycin pro Liter Lösung zugegeben. Der pH-Wert wird wie im Schritt 1 eingestellt. Anschließend wird auf 85 ± 5°C erhitzt und unter Einhaltung dieser Temperatur 90 Minuten lang gerührt.
- 5. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt und 140 g Natriumperchlorat (NaClO4 · H2O) zugefügt. Anschließend wird bis zur vollständigen Lösung erhitzt und gerührt.
- 6. Der pH-Wert wird wie im Schritt 1 auf 2,5 eingestellt.
- 7. Mit deionisiertem oder destilliertem Wasser wird das Vo lumen der Lösung auf ein Liter gebracht.
- 8. Zu der Lösung werden 1 g Natriumlaurylsulfat oder 0,1 g eines handelsüblichen fluorierten Netzmittels gegeben. Anschließend wird bis zur vollständigen Auflösung gerührt.
Das Bad ist nun fertig. Geeignete Plattierbedingun
gen sind im folgenden aufgeführt:
Günstige Ergebnisse werden erzielt bei Stromdichten im Bereich
zwischen 50 und 150 mA/cm2 bei pH-Werten im Bereich zwischen
2,0 und 4,0 und bei Badtemperaturen im Bereich zwischen 25 und
60°C. Bei Verwendung von Pufferkonzentrationen in dem angege
benen Bereich werden glänzende Niederschläge erhalten. Die Stromausbeute
des Bades erhöht sich von 11% bei 1 g Puffer pro
Liter auf 16%, wenn die Pufferkonzentration auf 10 g pro Li
ter erhöht wird, und die Stromausbeute erniedrigt sich wieder auf
5%, wenn die Pufferkonzentration weiter auf 20 g pro Liter
erhöht wird.
Es sollte unter einem Abzug gearbeitet werden, da in geringem
Umfang eine elektrochemische Spaltung des Thiocyanatanions an
der Kathode stattfindet.
Ein Bad wird wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei
allerdings die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g redu
ziert und als Puffer Glycylglycin verwendet wird. Die Konzen
tration des Glycylglycins wird im Bereich zwischen 1 g und 5 g
pro Liter variiert. Es werden glänzende Chromniederschläge er
halten, wobei die Stromausbeuten des Bades ähnlich denjenigen
sind, welche im Beispiel 1 erreicht wurden.
Ein Bad wird wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei
jedoch als Puffer ein Gemisch aus Glycylglycin und Glycin zu
gegeben wird. Das Glycin hat eine Konzentration von 10 g pro
Liter, während die Konzentration des Glycylglycins zwischen 1
und 5 g pro Liter variiert wird. Es werden glänzende Chromnie
derschläge erhalten, wobei die Stromausbeute des Bades von 19%
auf 13,5% absinkt, wenn die Konzentration des Glycylglycin
von 1 auf 5 g pro Liter erhöht wird.
Ein Bad wird wie in Beispiel 3 hergestellt, wobei
jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g erniedrigt
wird. Die Stromausbeute des Bades erniedrigt sich von 15 auf 13,5%,
wenn die Konzentration des Glycylglycins von 1 auf 5 g pro
Liter erhöht wird.
In den folgenden drei Beispielen können die genannten Puffer
auch durch Gemische aus Glycin und dem jeweils genannten Puffer
ersetzt werden.
Ein Bad wird wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei
jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g pro Liter
reduziert wird und statt des Glycins Natriumacetat als Puffer
verwendet wird. Die Konzentration des Natriumacetats liegt bei
8,2 g pro Liter, was einer 0,1molaren Lösung entspricht. Mit
tels der Lösung wurden glänzende, saubere Chromniederschlä
ge innerhalb des Stromdichten-Bereichs von 5 bis 600
mA/cm2 mit einer Stromausbeute von 14% erhalten. In
diesem Beispiel liegt die Temperatur bei 40°C und der pH hat
einen Wert von 2,5.
Ein Bad wird wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei
jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g pro Liter
reduziert wird und statt Glycin Natriumformiat als Puffer
eingesetzt wird. Die Konzentration des Natriumformiats liegt
bei 6,8 g pro Liter was einer 0,1molaren Lösung entspricht.
Mit der Lösung werden glänzende, saubere Chromniederschläge
innerhalb des Stromdichten-Bereichs zwischen 5 und
600 mA/cm2 mit einer Stromausbeute von 14% erhalten.
In diesem Beispiel liegt die Temperatur des Bades bei 40°C
und der pH hat einen Wert von 2,5.
Ein Bad wird wie im Beispiel 1 erzeugt, wobei je
doch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g reduziert
wird und statt des Glycins Natriumhypophosphit (NaH2PO2) als
Puffer eingesetzt wird. Die Konzentration des Natriumhypophos
phits liegt bei 8,8 g pro Liter, was einer 0,1molaren Lösung
entspricht. Mittels dieses Bades wurden glänzende, saubere Chrom
niederschläge innerhalb des Stromdichten-Bereichs zwischen 15
und 300 mA/cm2 mit einer Stromausbeute von 14%
erhalten. In diesem Beispiel liegt die Badtemperatur
bei 40°C und der pH hat einen Wert von 2,5.
Die vorangegangenen Plattierungen wurden beispielsweise in
einer Hullzelle durchgeführt, wobei die Kathode, auf welcher
das Chrom niedergeschlagen wurde, aus einer Messingplatte be
stand. Alle genannten Puffer bilden in dem Bad einen
an das Chrom komplex gebundenen Liganden. Durch den Zusatz ge
eigneter Salze kann das Bad auch zum Nieder
schlagen von Chromlegierungen benutzt werden.
Claims (2)
1. Bad zum Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegierungen nach
Patent 28 18 780, welches in wäßriger Lösung Chrom in dreiwer
tiger Form und mindestens teilweise komplex an das Chrom gebunde
nes Thiocyanat, gegebenenfalls das Salz eines Legierungsmetalls
und einen Puffer enthält, der mit der Komplexlösung im chemischen
Gleichgewicht steht und einen der an das Chrom komplex gebundenen
Liganden liefert, dadurch gekennzeichnet, daß es als Puffer ein
Material aus der Gruppe Formiat und Acetat und mindestens ein
Material aus der Gruppe Hypophosphit, Glycylglycin und Glycyl
glycylglycin oder mindestens ein Material aus der zuletzt ge
nannten Gruppe enthält.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Puffer
ein Material aus den genannten Gruppen und zusätzlich Glycin
enthält.
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