DE2810994A1 - Verfahren zur herstellung von phenolschaumstoff - Google Patents

Verfahren zur herstellung von phenolschaumstoff

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff. Den genannten Phenolschaumstoff verwendet man als Wärmeisoliermaterial im Bauwesen, im Schiffsbau, Maschinenbau, in der chemischen Industrie und in der Kühltechnik.
Es sind Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff durch Vermischen von Resolphenolformaldehydharz mit einem Schaummittel und einem sauren Katalysator bekannt. Dabei kommt es nach einiger Zeit (1,5 bis 10 Minuten) zum Aufschäumen und Erhärten der Mischung (siehe beispielsweise UdSSR-Urheberschein Nr. 233 898, SU-PS Nr. .370 785).
Sin wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens ist die Notwendigkeit, vorher das Sesolphenolformaldehydharz herzustellen. Das genannte Harz wird in mehreren Stufen hergestellt und zwar:
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1) Polykondensation der Phenole mit .Formaldehyd
in Gegenwart von Katalysator bei erhöhten Temperaturen (75 bis 900C) während einer längeren Zeitspanne (1,5 bis 3 Stunden);
2) Abkühlung und Neutral isation des erhaltenen Produktes;
3) Ausscheidung des Harzes,beispielsweise unter Anwendung von Vakuumdestillation.
Die Herstellung des Resolphenolformaldehydharzes nimmt längere Zeit in Anspruch, erfordert spezielle technologische Ausrüstungen, einen Wärmeenergie- und Arbeitsaufwand.
Die Lagerfähigkeit des Resolphenolformaldehydharzes ist begrenzt (bis 2-4 Monaten, bei erhöhten Temperaturen bis zu 1 Monat).
Bei der Herstellung von Phenolschaumstoff auf der Basis des genannten Harzes verläuft die .Erhärtung längere Zeit (1,5 bis 10 Minuten) und nur in Gegen?;art eines sauren Kat alys at ο r s.
Der nach dem bekannten Verfahren erhaltene Phenolschaumstoff besitzt ungenügend hohe physikalisch-mechanische Kennwerte. So beträgt beispielsweise die scheinbare Dichte 50 bis 100 kg/m'', die Spannung bei lO^iger linearer Druckverfor-
mung 0,5 bis 2,0 kp/cm , die Sorptionsfeuchtigkeit während 24 Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 98 +_ 2% 25 bis 20 Masseprozent, die Wärmeleitzahl bei einer Temperatur von 20 + 50C 0,035 bis 0,040 kcal/a.St0 0C.
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Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, in dem Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff solche Ausgangsphenole zu wählen und die Bedingungen der Durchführung des Prozesses der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung derart abzuändern, daß die technologische Gestaltung des Verfahrens bedeutend vereinfacht und die physika-y lischmechanischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes verbessert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff vorgeschlagen wird, welches darin besteht, daß man Polykondensation von Phenolen mit Formaldehyd durchführt unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart eines Schaummittels und eines sauren oder alkalischen Katalysators, wobei man als Phenole Pyrokatechin, Hydrochinon, Hesorzin, 5-Kethylresor zin, Schieferalkylresorzine, summarische Schieferphenole oder verschiedene Kombinationen der genannten Phenole verwendet.
Durch die Vereinigung solcher aiaiänahmen wie:
1) Verwendung der oben genannten Phenole,
2) Zugabe von Schaummittel zum Ausgangsgemisch der Monomere,
3) Zugabe eines sauren oder alkalischen Katalysators
Ausgangsgemisch der Monomere ist es möglich
geworden, die Prozesse der Polykondensation, des 809851/0590
AufSchäumens und der Härtung gleichzeitig in einer Stufe durchzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phenolschäumstoff ist in der technologischen Gestaltung einfach. Ss entfällt die Notwendigkeit, das Zwischenprodukt, das Hesolphenolformaldenydharz, herzustellen, und folglich die Notwendigkeit, spezielle Ausrüstungen für dessen Herstellung zu verwenden. Außerdem kann das Verfahren in einem breiten Temperaturenbereich {von 10 bis 900C) während einer bedeutend kürzeren Zeit (von 5 bis 60 Sekunden) durchgeführt werden. All das oben gesagte macht es möglich, den Prozeß zur Herstellung von Phenolschaumstoff wesentlich zu intensivieren.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Prozeß der Härtung in Gegenwart sowohl eines sauren als auch eines alkalischen Katalysators durchgeführt werden (der genannte Katalysator ist zu gleicher Zeit auch der Katalysator des Prozesses der Polykondensation). In dem letzteren Falle erhält man einen Phenolschaumstoff, welcher keine Säure enthält und folglich erniedrigte Korrosionsaktivität aufweist.
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Phenolschaumstoff wird durch hohe physikalisch-mechanischen Kennwerte gekennzeichnet: scheinbare Dichte 50 bis 100 kg/cm, Spannung bei 10%iger linearer Druckverformung 1,0 bis 6,3 kp/cm , Wärmeleitzahl bei einer Temperatur von 20(+50C)O bis 0,037 kcal/m.St.0C, Sorptionsfeuchtigkeit während 24
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Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 98+2?& 24-,O bis 1,0 Masseprozent, Wasser aufnahme während 24 Stunden
34,0 bis 4,1 Volumenprozent.
IvIan verwendet zweckmäßig in dem erfindungsgemäßen Verfahren Schieferalkylresorzine der folgenden Zusammensetzung: 5-Methylresorzin 46 bis 58 Gewichtsprozent 2,5-Dimethylresorzin 9 bis 12 Gewichtsprozent 4,5-üimethylresorζin 10 bis 12 Gewichtsprozent 5-Äthylresorzin 10 bis 12 Gewichtsprozent übrige Alkylresorzine 15 bis 18 Gewichtsprozent oder auch summarische »Schieferphenole der folgenden Zusammensetzung 5-itfethylresorzin 25»4- bis 29 Gewichtsprozent 4,5-Dimethylresorζin 8,0 bis 10,8 Gewichtsprozent 5-Äthylresorzin 7,5 bis 9»5 Gewichtsprozent 2,5-Dimethylresorzin 5>4~ bis 7,0 Gewichtsprozent einwertige Phenole 1,0 bis 11,4 Gewichtsprozent Hesorzin 1,6 bis 2,6 Gewichtsprozent 4-Methylresorzin 1,2 bis 2,0 Gewichtsprozent 5-n-Propylresorzin 1,2 bis 1,8 Gewichtsprozent 2-Methylresorζin 1,0 bis 1,4 Gewichtsprozent 4,6-Dimethylresorζin 0,8 bis 1,0 Gewichtsprozent 5-n-Butylresorzin 0,5 bis 0,7 Gewichtsprozent übrige Alkylresorzine 34,0 bis 34,8 Gewichtsprozent.
Zur Intensivierung des Prozesses des Aufschäumens sowie zur Erzielung eines nach der Struktur homogeneren Schaumstoffes führt man zweckmäßig die Polykondensation unter
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gleichzeitigem Auf schäumen und Härten in Gegenwart eines nichtionogenen oberflächenaktiven Stoffes, genommen in einer Menge von 1 bis 5^, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durch.
Zur Steigerung der mechanischen Festigkeit des Phenolschaumstoffes führt man zweckmäßig die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von pulverförmigem Bor, genommen in einer Menge von 1 bis 5%i bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durch.
Zur Senkung der Sorptionsfeuchtigkeit und der 'Jasseraufnahme des erhaltenen Schaumstoffes führt man zweckmäßig die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von Polyvinylalkohol, genommen in einer Menge von 1 bis 2%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, oder von Polyäthylenglykol, genommen in einer Menge von 0,5 bis 2,5%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durch.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phenolschäumstoff wird wie folgt durchgeführt.
Phenole (Pyrokatechin, Hydrochinon, iiesorzin, 5-uethylresorzin, Schieferalkylresorzine, summarische Schieferphenole oder verschiedene Kombinationen der genannten Phenole) gibt man einer J54 bis 40,aigen wässerigen Lösung von formaldehyd zu. Das erhaltene Gemisch verrührt man sorgfältig bis zur vollständigen Auflösung der Phenole. Dann gibt man der Lösung ein Schaummittel und erforderlichenfalls Ililfszusätze,
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und zwar nichtionogenen oberflächenaktiven Stoff, pulverför miges Bor, Polyvinylalkohol und/oder Polyäthylenglykol zu. Das Gemisch, verrührt man innig und gibt diesem einen sauren oder alkalischen Katalysator zu. Das Vermischen der oben genannten Komponenten kann gleichseitig erfolgen oder in einer beliebigen anderen Reihenfolge in einem breiten Temperaturenbereich (von 10 bis 6O0C).
Nach dem Vermischen aller Komponenten beginnt die spontane Erhitzung des Gemisches, wobei gleichzeitig in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung verlaufen, die nach 5 bis 60 Sekunden zu Ende sind.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schieferalkylresorzine und summarischen Schieferphenole sind Produkte der Verarbeitung von Brennschiefern. Die Zusammensetzung der verwendeten Schieferalkylresorzine und summarischen Schieferphenole kann sich in Abhängigkeit von der Brennschieferlagerstätte und dem Verfahren zur Verarbeitung der Brennschiefer verändern. Das beeinflui3t jedoch die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und die Eigenschaften des erhaltenen Produktes praktisch nicht.
Als sauren Katalysator kann man in dem erfindungsgemässen Verfahren beispielsweise Mineral- und organische Säuren sowie saure Salze verwenden.
Als alkalischer Katalysator können beispielsweise Alkalihydroxide verwendet werden.
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Als Schaummittel kann man in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Reihe von Verbindungen verwenden wie Karbonate, Hydrogenkarbonate von Alkali-, Erdalkalimetallen und Ammonium; Pulver von Metallen, die in der Spannungsreihe über dem Wasserstoff stehen; Flüssigkeiten, die bei Temperaturen unterhalb 8(J0C sieden oder intensiv verdampfen.
Als oberflächenaktive Stoffe verwendet man in dem er-■findungsgemäßen Verfahren nichtionogene oberflächenaktive Stoffe, beispielsweise Zelluloseester, Silikonöle oder Produkte der Behandlung von Alkylphenolen mit Äthylenoxid.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für ihre konkrete Durchführung angeführt. Die Eigenschaften des in den Beispielen erhaltenen Phenolschaumstoffes sind in der 'i'abelle angeführt.
Beispiel 1» Man vermischt bei einer Temperatur von 2O0C 100 Gewichtsteile Resorzin mit 100 Gewichtsteilen
ger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 2 Gewicht steile Calciumkarbonat, 2 Gewichtsteile Isooktylphenolpolyoxyäthylenäther der Formel CgH-^-CgH^-O (CH2CH2O ^1 CHpCH2OH, worin η - 7 ist. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter fiühren Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 in einer Menge von 50 Gewichtsteilen zu. Wach dem Vermischen aller genannten Komponenten verlaufen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufscliäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff. Die
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Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 15 Sekunden.
Beispiel 2. 100 Gewichtsteile Pyrokatechin vermischt man bei einer Temperatur von 180G mit 100 Gewichtsteilen 34>;)iger wässeriger Formaldehydlösung, 1 Gesichtsteile des dem Beispiel 1 analogen oberflächenaktiven Stoffes und 3 Gewichtsteilen von pulverförmigem Aluminium. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 80 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,49 zu. ITach dem Vermischen aller genanten Komponenten verlaufen gleichzeitig, in einer Stufe der Prozesse der Polykondensation, des AufSchäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff.
Beispiel 3» 100 Gewichtsteile 5-Methylresorzin vermischt man bei einer Temperatur von 15°C mit 100 Gewichtsteilen
wässeriger Lösung von Formaldehyd, 20 Gewichtsteilen von flüssigem Schaummittel- Isopentan. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 5ö Gewichtsteile Schwefelsäure ' vom spezifischen Gewicht 1,52 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 4-. 100 Gewichtsteile Hydrochinon vermischt man bei einer Temperatur von 600C mit 100 Gewicht st eilen 34-yoiger wässeriger Lösung von Formaldehyd und 3 Gewichtsteilen Calciumhydrogenkarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 80 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,52 zu.
Nach Ablauf von 5 Sekunden nach dem Vermischen der Komponenten ist die Bildung von Phenolschaumstoff abgeschlossen.
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Beispiel 5. 100 Gewicht steile Resorzin vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 120 Gewichtsteilen 34>iger wässeriger Lösung von formaldehyd, 3 Gewichtsteilen von Isooktylphenolpolyoxyäthylenäther der iormel
0(CH2CH2O)n-1- CII2CII2OH, worin
η =10 ist, und 3 Gewicht st eilen von Amraoniumkarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 83 ^ewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Ätznatron zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff, dessen Bildung nach 30 Sekunden abgeschlossen ist.
Beispiel 6. 100 Gewichtsteile 5-Methylresorzin vermischt man mit 90 Gewichtsteilen 4C%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 3 Gewichtsteilen des dem Beispiel 1 analogen oberflächenaktiven Stoffes. Dem erhaltenen Gemiscn gibt man unter Rühren 80 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Atzkali zu. Nach intensivem Verrühren der Komponenten ist der Prozeß der Bildung von Scnauuisboff abgeschlossen. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 60 ,Sekunden.
Beispiel 7. 100 Gewichtsteile Schieferalkylresorsine (Zusammensetzung der Alkylresorzine: 5-^ethyiresorzin 46 Gewichtsprozent; 2,5-Dimethylresorzin 12 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 12 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorzin 12 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 18 Gewichtsprozent)
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vermischt man bei einer Temperatur von 30°^ mi* 100 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtate ilen von Calciumkarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter intensivem Rühren 45 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,09 zu. Fach intensivem Verrühren der Komponenten ist der Prozeß der Bildung des Schaumstoffes abgeschlossen. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 15 Sekunden.
Beispiel 8. 100 Gewichtsteile Schieferalkylresorzine (Zusammensetzung der Alkylresorzine: 5-^ethylresorzin Gewichtsprozent, 2,5-Dimethylresorzin 9 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 10 Gewichtsprozent; 5-Athylresorzin 10 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 13 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 100 Gewichtsteilen 3>4>öiger wässeriger Lösung von. .Formaldehyd, 2 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 5 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter .Rühren 45 Gewichtsteile Pnosphorsäure vom spezifischen Gewicht 1,08 zu. Fach dem Vermischen aller !Componenten erhält man Phenolschaumstoff. Die Dauer der Bildung des Schaufstoffes beträgt 40 Sekunden.
Beispiel 9« 100 Gewichtsteile Schieferalkylresorzine (Zusammensetzung der Alkylresorzine; 5--«iethylresorzin ^O Gewichtsprozent, 2,5--Diiaethylresorzin 10,5 Gewichtsprozent; 4-,5-Dimethylresorzin 12 Gewichtsprozent; 5~JLti]ylresorzin
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10,5 Gewichtsprozent: übrige Alkylresorzine 17 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 2O0C mit 130 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen flüssigem Schaummittel - Difluordichlormethan. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 50 Gewichtsteile Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,09 zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff.
Beispiel 10. 100 Gewichtsteile Schieferalkylresorzine (Zusammensetzung der Alkylresorzine: 5-Metylresorzin 52 Gewichtsprozent, 2,5-Dimethylresorzin 10,5 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 11 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorzin 11 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 15,5 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 25°C mit 80 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Losung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen pulverfÖrmigem Aluminium, 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Hühren 85 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Ätznatron zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 45 Sekunden.
Beispiel 11. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole (Zusammensetzung der summarischen Schieferphenole:
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5-Methylresorzin 25,4 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 10,8 Gewichtsprozent; 5-lthylresorzin 9>5 Gewichtsprozent; 2,5-Dimethylresorzin 7,0 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 5,0 Gewichtsprozent; Resorzin 2,6 Gewichtsprozent; 4-lüethylresorzin 2,0 Gewichtsprozent; ^-^-^opylresorzin 1,8 Gewichtsprozent; 2-iviethylresorzin 1,4 Gewichtsprozent; 4,6-Dimethylresorzin 1,0 Gewichtsprozent; 5--n-3utylresorzin 0,7 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 34,8 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 10 C mit Gewichtstellen 34%iger wässeriger Lösung von formaldehyd, 5 Gewichtsteilen Calciumkarbonat, 5 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,18. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation des Aufschäumens und üer Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 15 Sekunden.
Beispiel 12. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole (Zusammensetzung der summarischen Schieferphenole: 5-Methylresorzin 29,4 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 8,0 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorzin 7,5 Gewichtsprozent; 2,5-üi«iethylresorzin 5,4 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 9,4 Gewichtsprozent, Hesorzin 1,6 Gewichtsprozent, 4-ii'Iethylresorzin 1,2 Gewichtsprozent; 5-^-fropylresorzin 1,2 Gewichtsprozent; 2-Methylresorzin 1,0 Gewichtsprozent; 4,6-Dimethylresorzin 0,8 Gewichtsprozent; 5~n-Butylresorzin
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0,5 Gewichtsprozent, übrige Alkylresorzine 34,ü Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 60 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 5 Gewicht stellen von pulverförmiges! Aluminium. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 50 Gewicht st eile Phosphorsäure vom spezifischen Gewicht 1,19 zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Pheno!schaumstoff.
Beispiel 13. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole (Zusammensetzung: 5-Methylresorzin 27»4 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 9,4 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorzin 8,5 Gewichtsprozent; 2,5-Dimethylresorzin 6,2 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 6,2 Gewichtsprozent; Resorzin 2,1 Gewichtsprozent; 4-ivIethylresorzin 1,6 Gewichtsprozent; 5-E--£ropylresor2in 1,5 Gewichtsprozent; 2-Methylresorzin 1,2 Gewichtsprozent; 4,6-Dimethylresorzin 0,9 Gewichtsprozent; 5-n-Butylresorzin 0,6 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 34,4 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 100 Gewichtsteilen 37%iger wässeriger Lösung von .Formaldehyd, 4 Gewicht steilen Ainmoniumkarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 20 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Ätznatrc zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensate des AufSchäumens und der Erhärtung zustande.
Beispiel 14. 100 Gewichtsteile summarische Schiefer-
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phenole (Zusammensetzung: 5-Methylresorzin 29»O Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorzin 10,8 Gewiciitsprozent; 5-Äthylresorzin 9,5 Gewichtsprozent; 2,5-Dimsthylresorζin 6,8 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 1,0 Gewichtsprozent; Resorzin 2,3 Gewichtsprozent; 4-iViethylresorzin 1,7'Gewichtsprozent; 5-n-Propylresorzin 1,6 Gewichtsprozent; 2-..lethylresorzin 1,3 Gewichtsprozent; 4-,6-Dimethylresorzin 1,0 Gewicntsprozent; 5-n-3utylresorzin 0,7 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 34,3 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 120 Gewicht st eilen 3%^i5ei wässeriger Lösung von Formaldehyd, 1,5 Gewichtsteilen Calciumkarbonat, 3 Gewi exit st eilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5> 1 Gewichtsteil pulverförmigem Bor. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 20 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation des Aufschäumens und der Erhärtung zustande.
Beispiel 15« 100 Gewichtsteile summarische Scnieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 12 vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 80 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von .Formaldehyd, 2 Gewichtsteilen Calciumkarbonat, 5 Gewicht steilen pulverförmigem Bor. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Hühren 20 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. iiach dem Vermischen aller genannten Komponenten
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kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation des AufSchäumens und der Erhärtung zustande.
Beispiel 16. ICO Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 11 vermischt man mit 100 Gewicht steilen j^iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 2 Gewichtsteilen Calciumkarbonat,
2 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5 und. 2,5 Gewicht st eilen pulverförmigem Bor. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 20 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Man erhält Phenols chaumstoff.
Beispiel 17« 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 12 vermischt man mit 70 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen Calciumkarbonat und 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 18. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 13 vermischt man mit 200 Gewicht st eilen 40;&iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 4 Gewichtsteilen cale iumkarbonat,
3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1 und mit 2 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. riach dem Vermischen
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aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff zustande.
Beispiel 19. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 13 vermischt man mit 100 Gewicht steilen 3>4%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen Calciumkarbonat, 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5 und 0,5 Gewichtsteilen Polyäthylenglykol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 20. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel
11 vermischt man mit I50 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 4- Gewichtsteilen Calciumkarbonat, und 2,5 Gewichtsteilen Polyäthylenglykol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure ■ vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Man erhält Phenolschäumstoff
Beispiel 21. 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel
12 vermischt man mit 80 Gewicht st ei Is η 3'/%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen Calciumkarbonat, 3 Gewichtstellen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1 und 1,5 Gewichtsteilen Polyäthylenglykol.
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Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewicht. teile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenol schäumst off zustande.
Beispiel 22. 50 Gewichtsteile Resorzin und 50 Gewichtsteile 5-Methylresorzin vermischt man mit 100 Gewichtsteilen j57%ige^ wässeriger Lösung von Formaldehyd und 3 Gewichtsteilen Calciumkarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,14 zu. !fach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse, der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff zustande.
Beispiel 23> 30 Gewichtsteile Pyrokatechin, 30 Gewichtsteile Hydrochinon und 40 Gewicht steile 5-i-lethylresorzin vermischt man mit 120 Gewichtsteilen 40/^iger wässeriger Lösung von !Formaldehyd, 2 Gewicht st eilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1,3 Gewichtsteilen von CaI-ciumkarbonac, 2 Gewichtsteilen pulverförmigem Bor und 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Hühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der
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— P? ■■
Erhärtung unter Bildung von Phenolschäumstoff zustande.
Beispiel 24. Zum Vergleich wird das vorliegende Beispiel für die Herstellung von Phenolschaumstoff nach dem bekannten Verfahren durchgeführt.
Zunächst erhält man flüssiges Sesolphenolformal'dehydharz durch Polykondensation von Phenol (94 Gewichtsteile) mit Formaldehyd (IJO Gewichtsteile 37%iger wässeriger Lösung) in Gegenwart von 1,5 Gewichtsteilen Ätznatron.Die Dauer der Polykondensation bei einer Temperatur von 75 bis 800G beträgt 2,5 bis 5 Stunden.
Das erhaltene Produkt neutralisiert man mit Borsäure auf einen pH-Wert von 7|O bis 7>3 und konzentriert durch Abdestillieren von Wasser und der flüchtigen Stoffe unter Vakuum (Hestdruck =100 bis 160 Torr) auf ein spezifisches Gewicht von 1,24 g/ccr bei einer Temperatur von 20 C.
Das erhaltene ßesolphenolformaldehydharz vermischt man mit 1,4 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 4 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Bespiel 1 und gibt 17 Gewichtsteile von Produkt der Polykondensation von S ulf ophe no !harnstoff mit Formaldehyd und 42 Gewichtsteilen von Orthophosphorsäure zu. 1,5 bis 2 Minuten nach dem Vermischen aller Komponenten beginnt das Aufschäumen und die Srhärtung des Gemisches, Man erhält Phenolschaumstoff.
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Tabelle
Nr.
der
Beispie
le
schein- Spannung bei bare 10^-iger Ii-Festigkeit Sorptions- Wasser- Wärme- Säure bei stati- feuchtig- aufnah- leit- zahl,
Dichte, nearer Druck- scher Bie- keit wäh- me wäh- zahl
80
70
100
100
75
75
60
60
60
verformung, kp/cm^ mg
g,
kp/cm
1,4 0,8 . 4,0 0,6 5,0 2,4 1,4 1,4
rend 24 rend 24 in KOH/g
Stunden Stunden, trocke-
bei rela- VoI ·—% nem Zutiver stand
Luftfeuch- bei tigkeit 20+5 C,
98+2 kcgl/m
Mas se-9
St'
12,0 10,0
5,0 15,0
9,3 14,5 10,0 10,0 10,0
pH des wässerigen Auszuges, g/100 ml
0,033 25 6 —
24,0 0,033 60 9 -
26,0 - 25 -
16,2 0,037 80 -
30,0 0,033 - ,9
34,5 0,033 - ,7
18,0 0,032 25 -
- 0,032 25 -
0,032 25
O CO CO
Fortsetzung der Tabelle
1 I IV) I
I 1 		3 4 5 6 7 8 9
10 70 2,8 3,2 24,0 — 0,033 — 9,7
11 50 1,0 - 12,0 12,0 0,031 30 -
12 50 1,0 - 12,0 - 0,031 30 -
13 75 2,8 3,0 8,6 14,7 0,033 - 8,3
14 95 6,0 - 4,0 ' 12,0 0,037 25 -
15 100 3,4 3,6 4,2 - 0,037 25 -
O 16 100 6,3 - 4,3 14,5 0,037 25 -
iO 17 55 2,0 2,7 1,9 - - 25 -
cn 18 70 3,1 - 2,0 - - 25 -
19 80 5,3 - 1,0 5,7 0,035 25 -
O
cn		 20 73 3,7 - 1,9 4,6 0,035 25 -
CD 21 75 3,7 - 1,9 4,1 0,035 25 -
O 22 80 4,5 - 10,0 - 0,035 - -
23 100 5,5 - 4,8 - 0,037 30 -
24 75 1,3 1,7 22,0 — 0,037 — ■ 4,5

Claims (7)

  1. prikladnych fizitscheskich problem DIPL·CHEM-°R·ALEXAMDER v·F0NER
    "*· DIPL. INS. PETER STREHL
    Specializirovannyj trest "Belteplo- d,pl.chem. dr.ursula schobel-hopf
    r Il DIPL. ING. DIETER EBBINGHAUS
    I DR. ING. DIETER FINCK
    TELEFON (OS9) 4S2OB4
    TELEX 5-23 565 AURO D
    TELEGRAMME AUROMARCPAT MÜNCHEN
    DA-18477 14. März 1973
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PHENOLSCHAUMSTOFF
    Patentansprüche
    M. Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff, d adurch gekennzeichnet, dai3 Dan die Polykondensation von Phenolen mit Formaldehyd durchführt unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart eines Schaummittels und eines sauren oder alkalischen Katalysators, wobei man als Phenole Pyrokatechin, Hydrochinon, Resorzin, 5-Methylresorzin, Schieferalkylresorzins, summarische Schieferphenole oder verschiedene Kombinationen der genannten Phenole verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Schieferalkylresorzine der folgenden Zusammensetzung: 5-Methylresorzin 46 bis 53 Gs-
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    INSPECTED
    wichtsprozent; 2,5-Dimethylresorzin 9 bis 12 Gewichtsprozent j 4,5-Diniethylrasorzin 10 bis 12 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorzin 10 bis 12 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 13 bis 18 Gewichtsprozent verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η-zeichnet, dai3 man summarische Schieferphenols der folgenden Zusammensetzung: 5-Methylresorzin 25,4 bis 29,4 Gewichtsprozent; 4,5-3iniethylresorzin 8,0 bis 10,8 Gewichtsprozent; 5-Athylresorzin 7,5 bis 9,5 Gewichtsprozent; 2,5-Dinethylresorzin 5,4 bis 7,0 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 1,0 bis 11,4 Gewichtsprozent; Resorzin 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent; 4-Methylresorzin 1,2 bis 2,0 Gewichtsprozent; 5-n-?rcpylresorzin 1,2 bis 1,8 Gewichtsprozent; 2-Hothylresorzin 1,0 bis 1,4 Gewichtsprozent; 4,6-DinethyIresorzin 0,8 bis 1,0 Gewichtsprozent; 5-n-3utylresorzin 0,5 bis 0,7 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorzine 34,0 bis 34,3 Gewichtsprozent verwendet.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennze ichnet , dai3 man die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart eines nichtionogenen oberflächenaktiven Stoffes in einer Menge von 1 bis 5 %, bezogen auf das Gewicht der Aucgangsphenole, durchführt.
  5. 5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man die Polykondensation
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    unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von pulverförmiger^ Bor in einer Menge von 1 bis 5 %, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durchführt.
  6. 6. "Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von Polyvinylalkohol in einer Menge von 1 bis 2 %, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durchführt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von Polyäthylengljrkol in einer Menge von 0,5 bis 2,5 %, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durchführt.
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