DE2241715A1 - Verfahren zur verminderung des schwundes und der brennbarkeit von schaummassen aus haertbaren aminoplastkondensaten - Google Patents
Verfahren zur verminderung des schwundes und der brennbarkeit von schaummassen aus haertbaren aminoplastkondensatenInfo
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Description
- Verfahren zur Verminderung des Schwundes und der Brennbarkeit von Schaummassen aus härtbaren Aminoplastkondensaten Aus der deutschen Patentschrift 870 027 ist bekannt Schaumstoffe für verschiedene Verwendungszwecke aus wäßrigen Lösungen von Harnstofformaldehyd- oder Melaminformaldehydvorkondensaten einerseits und aus einer wäßrigen Lösung einer Säure und eines schaumerzeugenden Mittels andererseits durch AuSschäumen der einen Lösung und Vermischen mit der anderen Lösung in einer geeigneten Apparatur herzustellen. Dieses Herstellungsverfahren läßt sich sehr einfach und ohne großen apparativen Aufwand überall durchführen. Da diese Schäume ein sehr niedriges spezifisches Gewicht besitzen und grobe LuRtmengen von der Herstellung her eingeschlossen enthalten, eignen sie sich vorzüglich als Isoliermittel für viele Verwendungszwecke. Besonders günstig ist, daß der entstehende Schaum zunachst noch sahneartig ist. Er kann z.B. in Schläuchen gefordert und bei Isolierarbeiten im Bauwesen direkt inRohrleitungsschlitze oder Schächte eingeführt werden, wo er erstarrt.
- Die Aminoplastschaumstoffe haben Jedoch die unangenehme Eigenschaft, daS sie beim Trocknen schwinden. Bei der-Verwendung der Schaummassen als Isoliermittel ist dies von Nachteil. Zur Verringerung des Schwundes von Aminoplastschaumstoffen kann man den Aminoplastkondensaten vor oder während des VersehRumens mehrwertige Alkohole, Zucker oder ähnliche Stoffe zusetzen. Es ist Jedoch ein Nachteil dieser Zusätze, daß. dabei die mechanische Stabilitäk, insbesondere die Druckstabilität der Schaummassen abnimmt.
- Die Aminoplastschäume sind als organische Produkte nicht unbrennbar. Es ist zwar bekannt und möglich, die Entflammbarkeit dieser Schäume durch Zusätze schwerlöslicher oder unlöslicher Salze der Phosphorsäure, Schwefelsäure, Oxalsäure, Kieselsäure und ähnlicher Säuren mit 2- oder 3-wertigen Metallen wie Calcium, Magnesium, Barium oder auch Eisen oder Aluminium, zu vermindern. Um aber die Entflammbarkeit wirksam herabzusetzen, wäre es erforderlich, diese schwerlöslichen oder unlbslichen Salze in einer Menge von 30 bis 50 % zuzusetzen. Dies ist technisch schwierig, da die Feststoffe sich während der Herstellung teilweise absetzen und so im fertigen Schaumstoffkörper unglelchmäEig Verteilt sind. Auch ist die Isolierwirkung eines derart gefüllten Schaums geringer als die eines füllstofffreien Schaums.
- Es wurde nun gefunden, da3 man den Schwund und gleichzeitig auch die Brennbarkeit von Aminoplastschäumen stark vermindern kann, wenn man den Schaumharzlösungen während oder nach ihrer Herstellung einen Dialkylphosphonocarbonsäureester der allgemeinen Formel I zusetzt,
Alkyl - o ,0, R1 R3 1( -I Cn x (I> Alkyl - 0P ° R2 \ in R'2 \ % - Als Beispiel für die erfindungsgemäßen Stoffe seien genannt: 2-DlmethylphosphonopropionsSuredimethylester, 2-DlEthylphosphonopropionsäurenitril, 3-Dimethylphosphonopropylcarbamat.
- Die Versuche haben ergeben, daß die Schwundverminderung und die schwere Entflammbarkeit durch Zusatz von z.B. 1 bis 10 Gewichtsprozent des Stoffs der Formel I - bezogen auf das Harnstofformaldehydvorkondensat - befriedigend erreicht werden.
- Als säurehärtbare Aminoplastvorkondensate, die zur Bildung von Aminoplastschaumstoffen befähigt sind, werden zweckmäEig die schon bekannten verwendet. Diese Vorkondensate sind im allgemeinen-in 25 bis 65 %iger wäßriger Lösung hergestellte erste Umsetzungsprodukte aus Harnstoff und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 1, 1 bis 1 : 2,1. Sie werden in bekannter Weise im pH-Bereich von 3 bis 5 hergestellt und sind bei pH-Werten um 7 längere Zeit als wäßrige Lösungen haltbar.
- Die Herstellung der Aminoplastvorkondensate und ihre Xerarbeitung zu Schaumstoffen ist bekannt und nicht Gegenstand dieser Erfindung. Einschlägig brauchbare Rezepte sind beispielsweise in der eingangs erwähnten deutschen Patentschrift 870 027 und im Handbuch von Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 3. Auflage, Band 5, Seite 485, beschrieben.
- Für bestimmte Verwendungszwecke ist es manchmal wünschenswert, die Eigenschaften des Schaumharzes zú vermindern, etwa in Richtung auf eine gesteigerte Ölverträglichkeit (Oleophilie) bzw. gesteigerte Hydropliobie oder auch andererseits gesteigerte Hydrophilie. Die Zusatzmittel, die diese Eigenschaften bewirken, z.B. mehrwertige Alkohole, anion- oder kationaktive ein kondensierbare Verbindungen, Wachse und Umsetzungsprodukte von solchen Stoffen mit Aminoplastharzeng haben neben dem gewünschten Effekt oft auch eine Erh;jhungder Brennbarkeit zur Folge.
- Die vorliegende Erfindung bewirkt, daß auch solche Aminoplastschaumstoffe, die durch den Gehalt an Zusatzmitteln leichter entflammbar sind, nunmehr als nach DIN 4102 "normalentflammbare Schaumstoffe hergestellt werden können.
- Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.
- Beispiel 1 Ein Gemisch aus 7,8 Teilen einer 40 zeigen waßrigen Formaldehydlösung, 0,205 Teilen einer 25 %eigen wäßrigen Ammoniaklösung, 4,165 Teilen einer 68 zeigen wäßrigen Harnstofflösung und 0,75 Teilen Wasser wird bei einem pH-Wert von 4,8 bis 5,2 solange auf Siedetemperatur erhitzt, bis sich bei einer Probe, die mit 8 Teilen siedend einem Wasser verdünnt wird, beim Abkühlen auf eine Temperatur von 1800 eine Trübung einstellt. Nach Zugabe von 0,4 Teilen Harnstoff wird die Kondensation noch solange bei Siedetemperatur fortgesetzt, bis eine Probe nach dem vorbeschriebenen Test beim Abkühlen auf 360C Trübung ergibt. Nach Neutralisation mit Natronlauge wird die Harzlösung auf Zimmertemperatur abgekühlt und durch Zusatz von Wasser auf eine Dichte von 1,15 (200) eingestellt 9,2 Teile der so erhaltenen Lösung werden mit 0,6 Teilen Harnstoff, 0,1 Teilen 3-Dimethylphosphonopropylcarbamat und 1,36 Teilen Wasser versetzt. Nach dem Einstellen mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7 bis 7,2 1ä3t man das Gemisch bei Raumtemperatur über Nacht stehen (= Lösung A).
- In einem Verschäumungsgerät werden 7,42 1 einer wäßrigen Lösung, die 0,176 Teile einer schaumerzeugenden Substanz, 0,186 Teile Phosphorsäure mit einem Gehalt von 44 % P205 und 0,048 Teile Resorcin enthält, mittels Luft aufgeschäumt. Zu diesem Schaum werden 9,5 Teile von Lösung A zugegeben und das Gemisch durch intensives Rühren homogenisiert. Der erhaltene Schaum wird in Form gebracht und anschlieQend bei Zimmertemperatur bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das erhaltene Material hat nach dem Trocknen ein Raumgewicht von ca. 22 kg/m3.
- Beispiel 2 9,2 Teile einer Harzlösung, wie in Beispiel 1 beschrieben, werden mit 0,5 Teilen Harnstoff, 0,12 Teilen 3-DiKthylphoæphonopropylcarbamat und 1,5 Teilen Wasser versetzt und anschlieQend mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7,0 eingestellt. Nach dem Lagern über Nacht kann das Gemisch auf Schaumstoff verarbeitet werden (= Lösung B).
- In einem Verschäumungsgerät wird die Lösung B unter den Bedingungen, wie in Beispiel ) beschrieben, auf Schaumstoff verarbeitet. Der erhaltene Schaum hat nach dem Trocknen bei Zimmertemperatur ein Raumgewicht von 21,6 kg/m5.
- Beispiel 3 9,4 Teile einer nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 hergestellten Harzlösung werden mit 0>58 Teilen Harnstoff, 0,15 Teilen 2-Dimethylphosphonopropionsåuremethylester und 1,4 Teilen Wasser versetzt. Durch Zusatz von Natronlauge stellt man den pH-Wert auf 7,0 bis 7,3 ein und läCt das Gemisch von der Verarbeitung ca, 18 Stunden bei Raumtemperatur lagern (= Lösung C).
- In einer für die Herstellung, von Schaumstoffen geeigneten Apparatur wird die Lösung unter den Bedingungen von Beispiel 1 auf Schaumstoff verarbeitet. Der bei Zimmertemperatur getrocknete Schaumstoff hat ein Raumgewicht von 20,4 kg/m5.
- Die nach der Arbeitsweise von Beispiel 1, 2 und 3 hergestellten und bei -Zimmertemperatur bis zur Gewichtskonstanz getrockneten Schaumstoffe wurden im Vergleich zu einem Schaumstoff, der unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne den Zusatz der Phosphorverbindungen hergestellt wurde, auf Schwund und Brennbarkeit geprüft. Der Schwund wurde linear bestimmt an Prüfkörpern von der Größe 50 x 50 x 10 cm. Die Prüfung auf Brennbarkeit erfolgte nach dem sogenannten Streichholztest. Bei diesem Test werden Prüfkörper von der Größe 2 x 2 x 6 cm an einem Glasstab befestigt. Ca. 15 mm von dem Prüfkörper entfernt lä9t man ein Streichholz abbrennen und bestimmt dabei die Brenndauer und den Volumenverlust des Prüfkörpers, nachdem das Streichholz abgebrannt ist. Je geringer nach Durchführung des Tests die Volumenabnahme ist, desto geringer, ist die Brennbarkeit.
- Die- nach diesen Prüfmethoden ermittelten Werte sind folgende: Brandverhalten linearer Volumen- Brenn-Schwund verlust dauer % % sec Schaumstoff ohne den Zusatz der Phosphorverbindungen 5,8 57,1 4,6 Schaumstoff nach Beispiel 1 5,8 59,6 1,8 Schaumstoff nach Beispiel 2 3,6 56,5 2,5 Schaumstoff nach Beispiel 3 5,8 42,8 3,2
Claims (3)
- Patentansprüche 1. Wäßrige Lösung eines härtbaren Harnstofformaldehydvorkondensats, enthaltend einkondensiert oder in freier Form 1 bs 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Harnstofformaldehydvorkondensat - eines Dialkylphosphonocarbonsäureesters der allgemeinen Formel I worin "Alkyl" einen Alkylrest mit zgB. 1 bis 10 C-Atomen, R¹, R² und/oder R³ Wasserstoff oder ebenfalls - gleiche oder verschiedene - Alkylreste mit z.B. 1 bis 10 C-Atomen, n eine ganze Zahl zwischen 0 und 3 und X einen Rest aus der Gruppe -COO-Alkyl, -CN, -OCNR24 oder -CONH-CO-NH2 bedeutet, wobei "Alkyl" bzw. R4 die oben erwähnten Bedeutungen haben.
- 2. Aminoplastschaumy enthaltend einkondensiert oder in freier Form eine Verbindung der allgemeinen Formel I des Anspruchs 1.
- 3. Verfahren zur Herstellung von Aminoplastschäumen aus Schaumharzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schaumharzlösungen während oder nach ihrer Herstellung eine Verbindung der allgemeinen Formel I des Anspruchs 1 zusetzt.
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|---|---|---|---|---|
| FR2318168A1 (fr) * | 1975-07-18 | 1977-02-11 | Produits Ind Cie Fse | Nouveaux amides phosphonyles et leur utilisation dans des procedes d'ignifugation |
| EP0012205A1 (de) * | 1978-11-14 | 1980-06-25 | Vianova Kunstharz Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von chemisch gebundene saure Phosphorsäurederivate enthaltenden Bindemitteln für Einkomponentenlacke |
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1972
- 1972-08-24 DE DE2241715A patent/DE2241715A1/de active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2318168A1 (fr) * | 1975-07-18 | 1977-02-11 | Produits Ind Cie Fse | Nouveaux amides phosphonyles et leur utilisation dans des procedes d'ignifugation |
| EP0012205A1 (de) * | 1978-11-14 | 1980-06-25 | Vianova Kunstharz Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von chemisch gebundene saure Phosphorsäurederivate enthaltenden Bindemitteln für Einkomponentenlacke |
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