DE2714465A1 - Verfahren und vorrichtung zum analysieren einer mischung aus salzsaeure und chlorierten organischen verbindungen, die in einem gas, das insbesondere bei der verbrennung von chlorierten organischen verbindungen entsteht, enthalten sind - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum analysieren einer mischung aus salzsaeure und chlorierten organischen verbindungen, die in einem gas, das insbesondere bei der verbrennung von chlorierten organischen verbindungen entsteht, enthalten sindInfo
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Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die
in einem Gas, das insbesondere bei der Verbrennung von chlorierten organischen Verbindungen entsteht, enthalten sind
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4465
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Analysieren einer Mischung aus Salzsäure
und chlorierten organischen Verbindungen, die in einem Gas, das beispielsweise bei der Verbrennung von chlorierten
organischen Verbindungen entsteht, enthalten sind.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung eignen sich insbesondere zur Kontrolle der Zerstörung von
chlorierten organischen Verbindungen durch Verbrennen und sind insbesondere für eine automatische Kontrolle
einer derartigen Zerstörung durch nacheinanderfolgende Analysen von Fraktionen der Verbrennungsgase ausgelegt.
Die Qualität einer Zerstörung von chlorierten organischen Verbindungen durch Verbrennen kann beurteilt werden, indem
man in den Verbrennungsgasen die Menge der bei der Verbrennung nicht zerstörten chlorierten organischen Verbindungen
und die Menge der bei der Verbrennung freigesetzten Salzsäure bestimmt, wobei die Qualität der Zerstörung durch
das Verhältnis der genannten Mengen angezeigt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Analysieren einer Mischung
aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in Gasen enthalten sind, die insbesondere
bei der Verbrennung von chlorierten organischen Verbindungen entstehen, ist gekennzeichnet durch:
- Einleiten der Gase in eine erste Lösung, die geeignet ist, die Salzsäure zu lösen;
- Messen der Menge der Chloridionen Q, die in der ersten Lösung enthalten sind, durch Coulometrie;
- Absorbieren der Salzsäure und des Chlors, die in den zurückbleibenden Gasen nach deren Durchgang durch die
erste Lösung onthai ten sind;
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ORIGINAL INSPECTED
Z/1U65
- Verbrennen der zurückbleibenden Gase nach der Absorption der Salzsäure und des Chlors, die in diesen Gasen vorhanden
sind, um die in den zurückbleibenden Gasen enthaltenen chlorierten organischen Verbindungen vollständig
zu verbrennen;
- Durchleiten der Verbrennungsgase der zurückbleibenden Gase durch eine zweite Lösung, die in der Lage ist, die
Salzsäure zu lösen, die bei der Verbrennung der zurückbleibenden Gase aus den chlorierten organischen Verbindungen
freigesetzt wird;
- Messen der Menge der Chloridionen, die in der zweiten
Lösung enthalten sind, durch Coulometrie; und
- Bestimmen des Verhältnisses q/Q.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist insbesondere den Vorteil
auf, daß es eine Messung von q und Q während des gleichen Gasdurchganges ermöglicht.
Darüberhinaus kann die Messung der Mengen q und Q vorteilhaft durch eine spezifische coulometrische Bestimmung der
Chloridionen erfolgen, d.h. durch eine Messung einer Elektrizitätsmenge bei einer Elektrolyse mit kontrollierter Intensität.
Diese Messung durch Coulometrie erlaubt es insbesondere, die Dauer des Durchgangs des Gases durch die erste
und zweite Lösung frei zu wählen.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann man dem Durchleiten des Gases die gegebenenfalls in der ersten Lösung zurückgehaltenen
chlorierten organischen Verbindungen austreiben, indem man durch die Lösung ein Treibgas leitet.
Die erste Lösung, die geeignet ist, Salzsäure zu lösen,
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ist vorzugsweise eine alkalische Lösung von Natriumbicarbonat und Natriumsulfat, deren pH-Wert vorzugsweise bei
etwa 8,6 liegt. Das Natriumsulfat verringert die Löslichkeit der chlorierten organischen Verbindungen in ,der Lösung.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhafterweise
für eine nacheinanderfolgende Analyse einer Mischung von Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die
in Gasen enthalten sind, eingesetzt werden.
Das Verfahren zum nacheinanderfolgenden Analysieren zeichnet sich dadurch aus, daß man nacheinander vorbestinunte
Fraktionen des Gases analysiert, entsprechend einer Variation des gegebenen pH-Wertes der ersten Lösung bei
Durchleiten der Fraktionen durch die erste Lösung.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zum Analysieren einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten
organischen Verbindungen, die in Gasen enthalten sind, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie umfaßt:
- eine Zelle, die eine erste Lösung enthält, die geeignet ist, Salzsäure zu lösen;
- Mittel zum Einleiten der ersten Lösung in die Zelle;
- Mittel zum Durchleiten der Gase durch die erste Lösung;
- eine erste Coulometriezelle am Ausgang der Zelle, zur Messung der Menge der Chloridionen Q, die in der ersten
Lösung enthalten sind;
- Absorptionsmittel am Ausgang der Zelle zur Absorption der Salzsäure und des Chlors, die in den nach dem Durchgang
durch die erste Lösung zurückbleibenden Gasen enthalten sind;
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- eine Verbrennungskammer für die zurückbleibenden Gase am Ausgang der Mittel zum Absorbieren, wobei die in
den zurückbleibenden Gasen enthaltenen chlorierten organischen Verbindungen vollständig verbrannt werden;
- Mittel zum Durchleiten der Verbrennungsgase am Ausgang der Kammer durch eine zweite Lösung, die zum
Lösen der Salzsäure geeignet ist, die aus den chlorierten organischen Verbindungen bei der Verbrennung
der verbleibenden Gase freigesetzt wird, und eine zweite Coulometriezelle zum Messen der Menge der
Chloridionen q, die in der zweiten Lösung vorhanden sind, wobei die Lösung der zweiten Coulometriezelle
die zweite Lösung bildet;
- Einrichtungen zum Thermostatisieren der Zellen und Einrichtungen zum Messen von q und Q; und
- Einrichtungen zum Bestimmen des Verhältnisses q/Q.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung umfaßt diese Einrichtungen zum Durchleiten von Luft durch die Zelle nach dem Durchgang
der Gase durch diese.
Die Zelle ist erfindungsgemäß so ausgestaltet, daß eine gute Homogenisierung der ersten Lösung, die in
der Lage ist. Salzsäure zu lösen, durch Rühren sichergestellt wird. Zu diesem Zweck weist sie im Inneren
einen Toruskörper geeigneter Form auf.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung
darüberhinaus Mittel zum Durchleiten einer vorbestimmten Fraktion der Gase durch die erste Lösung
auf, wobei eine Variierung des gegebenen pH-Wertes der
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ersten Lösung durch Durchleiten der Fraktion durch die erste Lösung erzielt wird.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung umfaßt die
Vorrichtung:
- Einrichtungen zum Einleiten der Analyse einer gegebenen Fraktion der Gase;
- Einrichtungen zum Speichern der Ergebnisse der Analyse; und
- Einrichtungen zum Einleiten einer neuen Analyse.
Eine solche Einrichtung gestattet eine zufriedenstellende nacheinanderfolgende, automatische Analyse einer Mischung
aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen und damit die Kontrolle der Verbrennung von chlorierten
organischen Verbindungen.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und der Beispiele, die
jedoch die Erfindung nicht einschränken. Die Erfindung ist beispielsweise für die Analyse eines Gemisches von
Salzsäuregas und chlorierten organischen Verbindungen in einem Verbrennungsgas aus Abfällen von chlorierten
organischen Verbindungen geeignet, die beispielsweise aus einem Brennofen mit Hilfe eines Entnahmerohres entnommen
werden können, wie dies in der französischen Anmeldung EN 7609624 beschrieben ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Schema der Vorrichtung zum Analysieren
einer Mischung von Salzsäure und chlorierten
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organischen Verbindungen, die in einem Gas enthalten sind; und
Fig. 2 einen Querschnitt der Zelle der Vorrichtung von Fig. 1, die eine Lösung enthält, die
zum Lösen der Salzsäure, die in dem Gas enthalten ist, beim Durchleiten durch diese
geeignet ist.
In Fig. 1 ist eine Zelle 2 gezeigt, in der eine Lösung 14 gerührt wird. Die Lösung 14 wird bei 4 in die Zelle
eingeführt. Durch die Lösung werden die Gase, die eine Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen
enthalten, durchgeführt. Das Gas tritt bei 6 in die Zelle 2 ein und verläßt diese bei 8. Die Lösung
14, die zum Lösen des Salzsäuregases der Mischung beim Durchleiten des Gases geeignet ist, besteht aus
einer alkalischen Lösung aus Natriumbicarbonat und Natriumsulfat. Die Zelle 2 ist einerseits über eine
Leitung 10 mit einem Absperrschieber 12, einer Entnahmepumpe und Dosiereinrichtungen (nicht gezeigt)
mit einem Vorratsbehälter 16 für die Lösung 14 verbunden, und andererseits über eine Leitung 18 mit einem
Absperrschieber 20 mit einer Entnahmeeinrichtung 18A der Verbrennungsgase der chlorierten organischen
Verbindungen verbunden.
Aus Fig. 2 ersieht man, daß die Celle 2 im Inneren einen
Toruskörper 50 geeigneter Form und zweckmäßiger Anordnung innerhalb der Zelle 2 enthält, um eine gute Homogenisierung
der Lösung 14 zu erreichen, die beim Gasdurchgang mittels eines Magnetstabes 52 gerührt wird.
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Bei einer Temperatur der Verbrennungsgase nahe 1500C soll
die Leitung 18 von eineL Widerstandswicklung 19 umgeben sein, um zu vermeiden, daß sich die Salzsäure infolge
Kondensation an den Wänden der Leitung 18 niederschlägt. Die Leitung 18 weist an ihrem inneren Ende einen glockenförmigen
Teil 7 mit Öffnungen 7' auf, der dazu bestimmt ist, durch Bildung von Gasblasen in der Lösung 14 einen
zufriedenstellenden Kontakt zwischen Lösung 14 und den Gasen herzustellen. Ferner ist in der Nähe des Ausgangs
8 der Gase eine Prallplatte 9 vorgesehen, die dazu bestimmt ist, ein Mitreissen der Lösung mit den Gasen zu
verhindern. Ferner sind nicht gezeigte Einrichtungen vorgesehen, um die Lösung an der Stelle 4 bei einer Temperatur
von etwa 500C in die Zelle 2 einzuführen.
Aus Fig. 1 ist außerdem zu ersehen, daß der Sperrschieber 20 unter Zwischenschaltung eines pH-Messers 22 mit
einer Anzeigeelektrode 24 verbunden ist, die mit einer Bezugselektrode verbunden ist und in die Lösung 14 der
Zelle 2 hineinragt, um die Gaszufuhr in die Zelle 2 entsprechend der Entwicklung des pH-Wertes der Lösung durch
Lösen der Salzsäure zu regeln.
Es ist weiter ersichtlich, daß die Zelle 2 über eine Leitung 26 mit einem Sperrschieber 28 mit der Atmosphäre in
Verbindung steht und daß sie über eine Leitung 30 mit einem Sperrschieber 32 entleert wird.
In Fig. 1 bezeichnen A und B Kreisläufe bzw. Umläufe, durch welche die Verbrennungsgase, die keine Salzsäure
mehr enthalten, über die Pumpe 34 ausgepumpt werden, bzw. durch welche die Lösung 14 an der Stelle 36 durch
bekannte Einrichtungen aus der Zelle 2 entnommen wird.
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ORIGINAL INSPECTED
Der Kreislauf A umfaßt:
- einen Behälter 38, der mit einem Mittel gefüllt ist, das in der Lage ist, eventuelle Spuren von Salzsäure und
Chlor in den Gasen bei deren Austritt aus der Zelle 2 zurückzuhalten, wobei diese Mittel beispielsweise aus
mit Sr(OH)2 imprägnierten Glasfasern oder Kupferspänen bestehen können,
- eine Verbrennungskammer 40, in der die Temperatur (vorzugsweise
etwa 8000C) und der Gasdurchfluß so festgelegt
sind, daß 'lie in diesen Gasen enthaltenen chlorierten organischen Verbindungen vollständig verbrannt werden,
- eine Coulometriezelle 42.
Der Kreislauf B umfaßt:
- eine Anordnung 44 bekannter Bauart, um eine gegebene Fraktion der Lösung 14 aus der Zelle 2 zu entnehmen,
- eine Coulometriezelle 46, die mit der Zelle 42 identisch ist, wobei die Fraktion der Lösung 14 der Elektrolyselösung
der Zelle 42 zugegeben wird.
Die Coulometriezelle enthält zwei Elektrodenpaare, die
für die Elektrolyse und die Kontrolle des Potentials der Lösung bestimmt sind und ist mit Einrichtungen
zum Messen der für die Elektrolyse erforderlichen Elektrizitätsmenge
ausgerüstet, wobei die Elektrolyselösung einen gegebenen Typ an Ionen enthält, beispielsweise
Chloridionen, deren Menge zu bestimmen ist. Bei der Coulometriezelle der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfaßt
das Elektrodenpaar, das zum Kontrollieren des Potentials vorgesehen ist, eine Bezugselektrode und eine
Silberelektrode, und das Elektrodenpaar, das für die Elektrolyse bestimmt ist, eine Silberanode und eine
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ORIGINAL INSPECTED
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Platinkathode. Die Elektrolyselösuny enthält Phosphorsäure und
ein wenig Binatriumphosphat und wird bei einer Temperatur im Bereich von 200C gehalten.
Diese Elektrolyselösung in der Zelle 42 stellt die Lösung der Salzsäure, die in den Gasen enthalten ist, die von
der Kammer 40 stammen, bei ihrem Durchgang durch die Zelle 42 sicher.
Ferner ist aus Fig. 1 ersichtlich, daß die Coulometriezellen 42 und 46 mit einem Rechner 48 in Verbindung
stehen.
Das Arbeitsprinzip der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vorrichtung zum Analysieren einer gegebenen Fraktion
einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in einen Gas enthalten sind, wie es bei
der Verbrennung von chlorierten organischen Verbindungen erhalten wird, ist folgendes:
- Nach dem Einführen eines gegebenen Volumens der Lösung 14 in die Zelle 2 gestattet das Öffnen des Sperrschiebers
20 und der Inbetriebnahme der Vakuumpumpe 34 den Durchfluß der Gase, die durch Verbrennen von chlorierten
organischen Verbindungen stammen, durch die Lösung 14 in der Zelle 2, dann in die Verbrennungskammer 40
und schließlich in die Coulometriezelle 42; das Schliessen des Schiebers 20 über den pH-Messer 22, der mit der
Elektrode 24 verbunden ist, ermöglicht den Durchgang einer vorbestimmten Fraktion der Gase durch die Zelle
derart, daß die nachfolgenden analytischen Bestimmungen mit ausreichender Genauigkeit möglich sind.
- Das Öffnen des Sperrschiebers 28, wobei der Sperrschieber 20 geschlossen ist, gestattet den Durchgang von
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ORIGINAL INSPECTED
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Luft durch die Zelle 2, um die chlorierten organischen Verbindungen, die in der Zelle gelöst sein sollten, mitzureissen.
Die Inbetriebnahme der Vorrichtungen 42, 46 und 48 gestattet die Bestimmung der Mengen q und Q.
Vorzugsweise ist der Rechner 48 mit einer Einrichtung versehen,
die zusammen mit den Einrichtungen der Vorrichtung gemäß Fig. 1 das Einleiten der Analyse einer gegebenen
Fraktion der Mischung gestattet, wobei die Ergebnisse dieser Analyse in einen Speicher eingespeichert werden
und eine neue Analyse eingeleitet wird. Folglich gestattet die Vorrichtung gemäß Fig. 1, die außerdem die vorbeschriebenen
Einrichtungen aufweist, eine zufriedenstellende, automatische, nacheinanderfolgende Analyse
einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in den Gasen enthalten sind,
mit einer bestimmten Frequenz. Aus diesem Grund ist die Vorrichtung besonders für eine automatische Kontrolle
der Zerstörung von Abfällen aus chlorierten organischen Verbindungen durch Verbrennen geeignet.
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ORIGINAL INSPECTED
Claims (13)
- 27U465Patentansprüche' 1 .J Verfahren zum Analysieren einer Mischung von Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in einem Gas enthalten sind, das insbesondere bei der Verbrennung von chlorierten organischen Verbindungen entsteht, enthalten sind, gekennzeichnet durch- Einleiten der Gase in eine erste Lösung, die geeignet ist, die Salzsäure zu lösen,- Messen der Menge der Chloridionen Q, die in der ersten Lösung enthalten sind, durch Coulometrie,- Absorbieren der Salzsäure und des Chlors, die in den zurückbleibenden Gasen nach deren Durchgang durch die erste Lösung enthalten sind,- Verbrennen der zurückbleibenden Gase nach der Absorption der Salzsäure und des Chlors, die in diesen Gasen vorhanden sind, wobei die in den zurückbleibenden Gasen enthaltenen chlorierten organischen Verbindungen vollständig verbrannt werden,- Durchleiten der Verbrennungsgase der zurückbleibenden Gase durch eine zweite Lösung, die in der Lage ist, die Salzsäure zu lösen, die bei der Verbrennung der zurückbleibenden Gase aus den chlorierten organischen Verbindungen freigesetzt wird,- Messen der Menge der Chloridionen q, die in der zweiten Lösung enthalten sind, durch Coulometrie, und- Bestimmen des Verhältnisses q/Q.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß nach dem Durchleiten des Gases die chlorierten organischen Verbindungen, die gegebenenfalls in der ersten Lösung zurückgehalten wurden, mittels Durchleiten eines Treibgases durch die erste Lösung ausspült werden.709841/0909 " 3 "ORIGINAL INSPECTED
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als erste Lösung eine alkalische Lösung von Natriumbikarbonat und Natriumsulfat verwendet.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man die erste Lösung bei einer Temperatur von etwa 500C hält.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man die Menge Q von
einer gegebenen Fraktion eines gegebenen Volumens der
ersten Lösung mißt. - 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man die Mengen q und Q bei gleicher Temperatur, nämlich 200C mißt.
- 7. Verfahren zum aufeinanderfolgenden Analysieren einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in einem Gas enthalten sind, nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man nacheinander vorbestimmte Fraktionen der Gase
entsprechend einer gegebenen Änderung des pH-Wertesder ersten Lösung bei Durchgang der Fraktionen durch
die erste Lösung analysiert. - 8. Vorrichtung zum Analysieren einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in Gasen enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:- eine Zelle, die eine erste Lösung enthält, die geeignet ist, Salzsäure zu lösen;- Mittel zum Einleiten der ersten Lösung in die Zelle;709841 /0909 " 4 "ORIGINAL INSPECTED/„ i1U65-v-- Mittel zum Durchleiten der Gase durch die erste Lösung;- eine erste Coulometrie-Zelle am Ausgang der Zelle, zur Messung der Menge der Chloridionen Q, die in der ersten Lösung enthalten sind;- Absorptionsmittel am Ausgang der Zelle zur Absorption der Salzsäure und des Chlors, die in den nach dem Durchgang durch die erste Lösung zurückbleibenden Gasen enthalten sind;- eine Verbrennungskammer für die zurückbleibenden Gase am Ausgang der Mittel zum Absorbieren, wobei die in den zurückbleibenden Gasen enthaltenen chlorierten organischen Verbindungen vollständig verbrannt werden;- Mittel zum Durchleiten der Verbrennungsgase am Ausgang der Kammer zum Durchleiten der Verbrennungsgase durch eine zweite Lösung, die zum Lösen der Salzsäure geeignet ist, die aus den chlorierten organischen Verbindungen bei der Verbrennung der verbleibenden Gase freigesetzt wird, und eine zweite Coulometriezelle zum Messen der Menge der Chloridionen q, die in der zweiten Lösung vorhanden sind, wobei die Lösung der zweiten Coulometriezelle die zweite Lösung bildet;- Einrichtungen zum Thermostatisieren der Zellen und Einrichtungen zum Messen von q und Q; und- Einrichtungen zur Bestimmung des Verhältnisses q/Q.
- 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß sie Einrichtungen zum Durchleiten von Luft durch die Zelle nach dem Durchgang der Gase durch diese umfaßt.
- 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet , daß die Zelle im Inneren einen Toruskörper aufweist.709841/O909 " 5 "Li 14465
- 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß sie Einrichtungen zum Einführen eines gegebenen Volumens der ersten Lösung in die Zelle und zur Entnahme einer gegebenen Fraktion der ersten Lösung nach dem Durchgang der Gase umfaßt.
- 12. Vorrichtung zum aufeinanderfolgenden Analysieren einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in Gasen enthalten sind, nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß sie Einrichtungen zum Durchleiten einer vorgegebenen Fraktion der Gase durch die erste Lösung entsprechend einer gegebenen Änderung des pH-Wertes der ersten Lösung bei Durchgang der Fraktion durch die erste Lösung umfaßt.
- 13. Vorrichtung zum automatischen, nacheinander folgenden Analysieren einer Mischung aus Salzsäure und chlorierten organischen Verbindungen, die in Gasen enthalten sind, nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß sie- Einrichtungen zum Einleiten der Analyse einer gegebenen Fraktion der Gase;- Einrichtungen zum Speichern der Ergebnisse der Analyse; und- Einrichtungen zum Einleiten einer neuen Analyse umfaßt.709841/0909
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