DE1598641A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen an Daempfen von Halogenderivaten organischer Verbindungen sowie Halogenwasserstoffen in Luft und anderen Gasen - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen an Daempfen von Halogenderivaten organischer Verbindungen sowie Halogenwasserstoffen in Luft und anderen GasenInfo
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Description
I 6. Feb. 1967
INSTYTUT GHEMII OGÖLNEJ, Warschau/ Polen.
" Kontinuierliches Verfahren »ur Bestimmung geringer
Mengen an Dämpfen von Halogenderivaten organischer Verbindungen sowie Halogenwasserstoffen in Luft und
anderen Gasen."
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren ssur Bestimmung von Halogenderivatdampfen organischer Verbindungen
wie z.B. Trichlorethylen. Tetrachlorethylen,
ChIe re form, Methylbromid, Phosgen sowie von Halogen-*
Wasserstoffen wie z.B. HOl. HBr, HF, welche sich in der
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untersuchten Luft oder einem anderen Gase in Form von Verunreinigungen
in geringen Mengen der Grössenordnung 0,02 ppm befinden. Das Verfahren beruht auf der Umwandlung des sich
in den organischen Verbindungen befindlichen gebundenen Halogens in freies Halogen, das anschliessend nach bekannten
Methoden, z.B. nach der polnischen Patentschrift
50 961, bestimmt werden kann.
Die bisher bekannten Verfahren beruhten entweder auf der kolorimetrischen Bestimmung der einzelnen Verbindungen
oder auf deren Absorption in einem entsprechenden Medium und anschliessender Bestimmung nach verschiedenen periodischen
Methoden. Diese Methoden gewährleisten jedoch keine genaue quantitative Ausführung der Bestimmungj sie haben
meistens einen qualitativen oder halbquantitativen Charakter
und sind ausserdem in der Ausführung sehr mühsam und seitraubend·
Es bestehen ferner kontinuierliche Bestimmungsmethoden, wie z.B, die Absorption in Ultrarot oder Ultraviolett, jedoch
bedürfen diese Methoden einer sehr kostspieligen Apparatur.
Es ist auch ein Verfahren bekannt, welches auf der Verbrennung der erwähnten Verbindungen in einem Quarzgefäss,
das mit Füllkörpern aus Quarz oder mit metallischem Platin in Form von Draht oder Folie angefüllt ist, beruht. Die
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BAD
nach der Verbrennung erhaltene Mischung von Halogen oder Halogenwasserstoff wird in einem entsprechenden Medium absorbiert,
und anschliessend bestimmt man der Reihe nach die einzelnen Bestandteile. Dieses Verfahren erfordert zur
Verbrennung der Halogenderivate die Anwendung von sehr hohen Temperaturen der-ßrössenordnung 950 · 11000C; eine
genaue Bestimmung wird hier ebenfalls nicht gewährleistet.
Diese Nachteile kann man vermeiden, wenn man das in den organischen Verbindungen gebundene Halogen nach dem Verfahren
der Erfindung in die freie Form überführt.
Zur Durchführung dieser Bestimmung werden die Luft oder das Gas, welche mit Halogenderivaten und/oder mit den
Halogenwasserstoffen verunreinigt sind, auf kontinuierliche Weise bei einer Temperatur von 8000C durch einen mit einem
Palladiumkatalysator gefüllten Ofen geleitet. Im Ofen findet eine quantitative Verbrennung der Verunreinigungen
zum entsprechenden Halogenwasserstoff bzw· Halogen oder su einer Mischung beider gleichzeitig statt.
Die Verbrennungsprodukte werden anschliessend durch ein mit einer Mischung von Bromid und Bromat oder Jodid und
Jodat angefülltes Rohr oder durcn eine Waschflasche, die
wässrige Lösungen dieser Salze enthält, geleitet. Während
dieses Vorganges gehen die Verbrennungsprodukte'|uai:ftativ; '
in das Halogen über, welches dann anschliessehd nachvbciÄi ^
kannten Methoden bestimmt wird·
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Es ist jedoch am vorteilhaftesten, das Halogen im galvanischen Element des Gasanalysators zu bestimmen. Diese Art
der Halogenbestimmung sowie ein entsprechender Analysator sind in dem schob erwähnten polnischen Patent 50 961 beschrieben«
Das Verfahren beruht darauf, dass das Halogen oder der Halogenwasserstoff mit dem aus Bromid und Broniat
oder Jodid und Jodat bestehenden Elektrolyten des Elementes in Berührung kommen und sich in diesem auflösen. Der Elektrolyt
zusammen mit dem in ihm aufgelösten Gas wird in das zwei Elektroden enthaltende galvanische Element geleitet.
Die eine der Elektroden besteht aus Silber oder einem anderen sich nicht in dem Elektrolyten lösenden Metall und
die andere Elektrode besteht aus einem edleren Metall als Silber mit einer möglichst grossen Oberfläche. Das gelöste,
zu bestimmende Halogen reduziert sich an der einen Elektrode durch Elektronen, welche von der aweiten Elektrode durch
den ausseren Kreis des Elementes geliefert werden. Die
Menge des zu bestimmenden Gases wird durch die erhaltene elektrische Stromstärke, welche durch den inneren Kreis
während der Arbeit des Elementes fliesst, festgelegt.
Diese Methode ist einfach in der Ausführung, empfindlich und sehr genau; es ist nicht nötig, zusätzliche elektrische
Energiequellen zu verwenden und ausserdem eignet sich die Methode zur Anwendung in Signalsystemen.
Für den Fall, dass die galvanische Methode angewendet wird,
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können die nach der Erfindung erhaltenen Verbrennungsprodukt e direkt in die Elektrolytlösung, welche Bromid und
JBromat oder Jodid und Jodat enthält, eingeleitet werden«
Luft, die mit Dämpfen von Trichlorethylen in einer Menge
von 3,0 ppm verunreinigt ist, wird mit konstanter Geschwindigkeit
bei einer Temperatur von 800 C durch einen mit einem Palladiumkatalyaator gefüllten Ofen geleitet.
In diesem Ofen findet eine quantitative Verbrennung des Trichloräthylens zu Kehlendioxyd und teilweise zu Chlor
sowie zu Chlorwasserstoff statt. Anschliessend werden die Verbrennungsprodukte durch ein mit einer Mischung von
Bromid und Bromat gefülltes Rohr unter Ausscheidung einer äquivalenten Menge an Brom geleitet, welches man dann weiter
nach dem im polnischen Patent 50 96I beschriebenen Verfahren
und in der dort angegebenen Apparatur bestimmt«
BAD ORIGINAL
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Claims (2)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Bestimmung geringer
Mengen von Dämpfen von Halogenderivaten organischer Verbindungen sowie Halogenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet,
dass mit Halogenderivaten und/oder Halogenwasserstoffen verunreinigte Luft und Gas auf kontinuierliche Weise hei
einer Temperatur von oa 8000C durch einen mit einem Palladium·
katalysator gefüllten Ofen geleitet werden, wo eine Verbrennung der Verunreinigungen zum entsprechenden Halogen··
wasserstoff oder Halogen oder zu beiden gleichzeitig statt*· findet und dass man die Verbrennungsprodukte anschliessend
duroh ein Rohr, welches mit einer Mischung von Bromid und Bromat oder Jodid und Jodat gefüllt ist oder durch eine
eine wässrige Lösung dieser Salze enthaltende Waschvor« rischtung schickt, wobei die Verbrennungsprodukte quantitativ
in das Halogen übergehen, welches dann welter nach bekannten Methoden bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass das Halsgtn und/oder der Halogenwasserstoff im galvanischen Element eines Gasanalysatora bestimmt werden, wobei
man die Verbrennungsprodukte direkt in den Bromid und Bromat «der J«did und Jodat enthaltenden Elektrolyten des
Elementes einführt·
209810/0372 BAD
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