KR100583642B1 - 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치 - Google Patents

삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 삼염화붕소(BCl3)내의 염산(HCl)을 평가하기 위한 측정 시스템에 관한 것이다. 본 발명의 측정 시스템은 측정기, 가스 캐비넷 그리고 염산 공급부를 구비한다. 상기 측정기는 가스 셀을 구비하여 삼염화붕소내의 염산의 농도를 측정한다. 상기 가스 캐비넷은 상기 측정기와 제 1 공급라인으로 접속되어 상기 측정기에 삼염화붕소를 공급한다. 상기 염산 공급부는 상기 제 1 공급라인에 접속되어 일정한 농도로 희석된 염산을 상기 측정기에 공급하는 역할을 한다. 이와 같은 구성을 갖는 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 시스템에 의하면, 독성과 부식성을 가진 가스인 경우에도 성분의 분석이 가능하므로 이를 바탕으로 해서 생산성 향상 및 수율 향상을 가져올 수 있다.

Description

삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치{SYSTEM FOR MEASURING HCl IN BCl3}
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 시스템을 설명하기 위한 다이어그램;
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 가스 캐비넷을 설명하기 위한 다이어그램 및;
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 삼염화붕소내의 염산의 평가결과를 보여주기 위한 그래프이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
202 : 저장탱크 204 : 분기관
206 : 제 1 공급라인 208 : 질소 가스탱크
210 : 측정장치 212 : 염산 발생기
214 : 유량 조절기 216 : 제 2 공급라인
218 : 밸브 220 : 가스 캐비넷
222 : 가스 셀 224 : 감지기
226 : 제 2 펌프 228 : 제 1 펌프
230 : 염산 공급부 232 : 기억장치
236 : 헬륨 가스탱크
본 발명은 화학 약품에 대한 측정 시스템에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 시스템에 관한 것이다.
삼염화붕소(BCl3)는 반도체 제조공정중에 메탈 라인 에칭(metal line etching)에 사용되며 부식성과 독성을 가지고 있다. 또한, 수분(H2O)과 반응할 경우에 수소염화물(hydrogen Chloride)를 형성하는 특징이 있다. 그러므로 상기 삼염화붕소와 수분이 반응할 경우에는 상기 삼염화붕소에는 수분 대신 염산(HCl)이 존재하게 된다. 상기 염산이 상기 삼염화붕소에 존재할 경우에는 공정 상에서 여러가지 문제점이 발생하게 되는데, 특히 메탈 라인 에칭(metal line etching)시에 에칭율(etch rate)이 감소하고, 강한 부식성을 가진 염산에 의해 부식된 설비에서 파티클(particle)이 발생하게 된다. 이러한 문제점들은 바로 수율에 직접적인 영향을 미치게 되므로 상기 삼염화붕소내의 염산의 농도를 측정하는 것은 상기 삼염화붕소의 품질을 검증하는 경우에 매우 중요한 일이다. 하지만, 기존의 가스 색층분석(gas chromatography)이나 습도 분석기(moisture analyzer)로는 설비의 손상 및 오염문제로 강한 독성과 부식성을 가진 상기 삼염화붕소내의 염산의 농도를 정확하게 측정할 수 없는 문제점이 발생한다.
본 발명은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 삼염화붕소내의 염산을 평가할 수 있는 새로운 형태의 측정 시스템을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 시스템은 측정기, 가스 캐비넷 그리고 염산 공급부를 구비한다. 상기 측정기는 삼염화붕소내의 염산의 농도를 측정한다. 상기 가스 캐비넷은 상기 측정기와 제 1 공급라인으로 접속되어 상기 측정기에 삼염화붕소를 공급한다. 상기 염산 공급부는 상기 제 1 공급라인에 접속되어 일정한 농도로 희석된 염산을 상기 측정기에 공급하는 역할을 한다
이와 같은 본 발명에서 상기 측정기는 가스 셀을 더 구비하고, 상기 제 1 공급라인은 내부면에 불화물의 막을 구비하여, 상기 제 1 공급라인의 부식을 방지한다.
이와 같은 본 발명을 적용하면, 독성과 부식성을 가진 가스인 경우에도 성분의 분석이 가능하므로 이를 바탕으로 해서 생산성 향상 및 수율 향상을 가져올 수 있다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부도면 도 1 내지 도 2에 의거하여 상세히 설명한다. 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조번호를 병기한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 시스템을 설명하기 위한 다이어그램이고 도 2는 본 발명의 실시예에 의한 가스 캐 비넷을 설명하기 위한 다이어그램이다.
도 1 내지 도 2를 참조하면, 삼염화붕소(BCl3)내의 염산(HCl)을 평가하는 시스템은 크게 세 부분으로 구성되는데 그 세 부분은 상기 삼염화붕소내의 염산을 측정하는 측정장치(210), 상기 삼염화붕소가 수용되어 있는 가스 캐비넷(gas cabinet)(220) 그리고 일정한 농도로 희석된 염산을 상기 측정기에 공급하는 역할을 하는 염산 공급부(230)이다. 먼저 상기 가스 캐비넷(220)에는 상기 삼염화붕소가 수용되어 있는 저장탱크(202)와 상기 저장탱크(202)에 연결된 분기관(manifold)(204) 그리고 실제 공정상에서 만일 삼염화붕소가 누출되는 경우에 분기관(204)을 클로즈시킬 수 있는 공기 밸브(pneumatic valve)(234)가 구비되어 있다. 그리고 상기 분기관(204)을 통해 추출된 샘플이 상기 측정장치(210)까지 연결되게 하는 제 1 공급라인(206)이 구비되어 있다. 상기 염산 공급부(230)에는 질소(N2) 가스탱크(208)와 염산 발생기(HCl generator)(212) 그리고 상기 질소가스와 염산가스를 양을 조절할 수 있는 유량 조절기(mass flow controller; MFC)(214)와 상기 가스들을 이송하기 위한 제 2 공급라인(216) 및 밸브(valve)(218)등이 구비되어 있다. 상기 측정장치(210)에는 상기 제 1 공급라인(206)을 통해서 이송된 삼염화붕소를 수용하는 가스 셀(gas cell)(222)과 감지기(detector)(224)로 구성된다. 본 발명의 실시예에서는 상기 측정장치(210)로 FT-IR spectroscopy를 이용한다. 상기 FT-IR은 IR(infrared) 빔을 농도를 알고자 하는 가스에 주사하여 그 가스 분자의 진동(vibration)과 회전(rotation)에 따른 에너지의 차이를 이용하여 스 펙트럼(spectrum)을 구한다. 고로 본 발명의 실시예에서는 상기 가스 셀(222)에 분석하고자 하는 상기 삼염화붕소를 넣고 상기 IR 빔을 주사하여 상기 감지기(224)로 스펙트럼을 검출한다. 검출된 데이타는 기억장치(예를 들어 컴퓨터)(232)로 전송되어 계속 저장될 수 있다. 하지만 상기 FT-IR까지 상기 삼염화붕소 가스를 운반하기 위해서 사용되는 제 1 공급라인(206)과 제 2 공급라인(216)에는 부식성 및 독성을 방지할 수 있는 방지수단이 설치되어야 한다. 본 발명의 실시예에서는 통상적으로 사용되는 EP SUS316L의 재질을 가진 제 1 공급라인(206)과 제 2 공급라인(216)의 내부면에 아이런 불화물(iron fluoride)의 막을 형성시켜서 부식성 가스가 이송되는 경우에도 특별한 화학 반응이 발생하지 않도록 한다. 또한, 상기 측정 시스템은 상기 측정장치(210)와 연결된 제 1 펌프(228)와 상기 가스 캐비넷(220)에 연결된 제 2 펌프(226)를 구비한다. 상기 제 1 펌프(228)는 상기 측정장치(210)의 상기 감지기(224)의 내부를 진공으로 유지하여 감도(sensitivity)를 좋게 해주는 역할을 한다. 상기 제 2 펌프(226)는 상기 가스 캐비넷(220)의 내부를 퍼지(purge)하는 경우에 사용된다.
그럼 상술한 측정장치를 사용하여 상기 삼염화붕소내의 염산을 분석하는 과정을 설명하면 다음과 같다. 먼저 상기 분기관(204)과 상기 제 1 공급라인(206)사이에 누출되는 곳이 없는지를 검사한다. 다음으로 도 2에 도시된 헬륨(He) 가스탱크(236과 238)를 먼저 공급시켜 상기 제 1 공급라인(206)의 불순물을 제거한다. 상기 제 1 공급라인(206)에 부식을 막기 위해서 상기 아이런 불화막을 만든다. 상기 저장탱크(202)로부터 상기 삼염화붕소를 추출하여 상기 측정장치(210)의 상기 가스 셀(222)에 수용한다. 이 과정은 약 7분정도가 소요된다. 5분마다 상기 염산의 농도를 상술한 측정장치를 이용해서 약 1시간 동안 측정한다. 농도값의 측정이 끝난 시스템은 상기 헬륨 가스를 이용하여 약 20회 이상 퍼지시키면서 크리닝한다. 측정된 농도값을 보정(calibration)하기 위해서 먼저 염산 공급부(230)를 이용하여 만든 염산을 질소 가스를 이용하여 희석하여, 5 step 정도의 농도를 3번씩 만들어서 그 농도와 상승 면적(peak area)를 계산한 값을 기록한다. 그리고 농도와 상기 상승 면적을 대입하여 MIDAC GRAMS/32 소프트웨어를 이용하여 상기 염산의 보정 커브(calibration curve)를 그린다. 이렇게 미리 보정 곡선을 구한 후에 상기 염산 공급부(230)에서 임의로 조정이 가능한 염산의 농도로 미리 실험해 본 데이타를 이용하여 측정된 농도값을 보정하고 최종 결과를 정리하면 도 3에 도시된 것과 같은 결과를 얻는다.
도 3을 참조하면, A사와 M사의 삼염화붕소내의 염산의 평가결과이다. 약 60분간 플로우(flow)시킨 경우에 초기에 높았던 염산의 농도가 차츰 안정되어가는 것을 알 수 있다. 특히 25분 이후부터는 안정적인 모습을 보이고 있는 것을 알 수 있다. 그러므로 초기의 염산의 농도가 높았던 이유는 삼염화붕소를 초기에 부착하는 단계에서 수분이 유입되어 생긴 결과라고 유추되며 실제 공정상에서 염산의 농도를 유지하기 위해서는 미리 헬륨과 같은 가스를 사용하여 설비들을 충분히 드라이(dry)시킨 상태에서 공정을 진행하는 것이 생산성을 높일 수 있다는 결론을 얻을 수 있다.
이와 같은 본 발명을 적용하면, 독성과 부식성을 가진 가스인 경우에도 성분의 분석이 가능하므로 이를 바탕으로 해서 생산성 향상 및 수율 향상을 가져올 수 있다.

Claims (3)

  1. 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치에 있어서,
    삼염화붕소내의 염산의 농도를 측정하기 위한 측정기와;
    상기 측정기와 제 1 공급라인으로 접속되어 상기 측정기에 삼염화붕소를 공급하기 위한 가스 캐비넷; 및
    상기 제 1 공급라인에 접속되어 일정한 농도로 희석된 염산을 상기 측정기에 공급하기 위한 염산 공급부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 공급라인의 내부면에는 상기 제 1 공급라인의 부식을 방지하는 불화물의 막이 형성된 것을 특징으로 하는 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정기는, 가스 셀을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 삼염화붕소내의 염산을 평가하기 위한 측정 장치.
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