DE2708610A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der konzentration einer komponente eines gasgemisches - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der konzentration einer komponente eines gasgemischesInfo
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Description
Dipl.-Iηg. J. SCHMIDT-EVERS 28. Februar 1977
NATIONAL RESEARCH DEVELOPMENT
CORPORATION
66-74 Victoria Street
London SW 1 / England
Patentanmeldung
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration einer Komponente eines Gasgemisches
709840/0672
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gasdetektoren und insbesondere auf Gasdetektoren zur Bestimmung der Konzentration geringer Mengen eines Gases oder
Dampfes in einem Gemisch mit einem "Neutralgas", wie
z.B. Schwefeldioxid in Atmosphärenluft.
In der britischen Patentschrift 1 014 561 ist eine Vorrichtung
zum Messen der Konzentration von Schwefeldioxid in der Luft offenbart, wobei eine Leitfähigkeitszelle
verwendet wird, die mit frischem Reagenz in Intervallen von je etwa 20 Minuten gespült wird. Die Leitfähigkeitsänderung wird durch Ablesen zweier Punkte auf einem
Diagrammschreiber berechnet, was langwierig bzw. lästig ist, wenn eine langzeitige überwachung erforderlich
ist. Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, diesen Nachteil zu überwinden.
Das zuvor erwähnte "Neutralgas" ist ein Gas, welches sich nicht in dem Reagenz auflöst oder mit welchem
das Reagenz bereits gesättigt ist.
Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zum Bestimmen der Konzentration einer Komponente eines gasförmigen
Gemisches durch die wahlweise Absorption der Komponente in einem flüssigen Absorptionsmittel und durch
Messung einer Eigenschaft des Absorptionsmittels, bezogen
auf die Konzentration der darin befindlichen Komponente, geschaffen, wobei diese Vorrichtung eine
Absorptionszelle, welche das flüssige Absorptionsmittel enthält, eine Einrichtung, durch welche ein
Strom aus dem gasförmigen Gemisch mit dem Absorptionsmittel in Kontakt gebracht wird, eine Einrichtung zum
Spülen der Absorptionsmittelzelle mit einem Absorptions-
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mittel aus einem Vorratsbehälter, um somit die Zelle mit Absorptionsmittel nachzufüllen/ sowie eine Einrichtung
zur Erzeugung eines ersten Signals, welches auf die besagte Eigenschaft des Absorptionsmittels bezogen
ist, unmittelbar nach der Spülung der Zelle, und zur Erzeugung eines zweiten Signals, welche auf die besagte
Eigenschaft bezogen ist, nach einer vorbestimmten Zeit, sowie zur Erzeugung eines dritten Signals, das auf
die Differenz zwischen dem ersten und zweiten Signal bezogen ist, aufweist.
Die Vorrichtung weist vorzugsweise ferner eine Einrichtung zur Rückführung des Absorptionsmittels, mit welchem
gespült wird, von der Zelle zum Vorratsbehälter.
Die Vorrichtung kann vorzugsweise zyklisch betrieben werden, wobei das zweite Signal unmittelbar vor dem
Spülen der Zelle am Beginn des nächsten Arbeitsganges erzeugt wird.
Bei einer Anordnung weist die Einrichtung zum Bringen eines Stromes aus dem gasförmigen Gemisch mit dem Absorptionsmittel
in Kontakt eine Einrichtung auf, welche zum Bilden eines Strahles dient und angeordnet ist,
um einen Strahl des gasförmigen Gemisches auf die Oberfläche des Absorptionsmittels zu richten.
Die bedagte Eigenschaft des Absorptionsmittels ist gewöhnlich die elektrische Leitfähigkeit, welche vermittels
zweier Elektroden gemessen werden kann, die in der Absorptionszelle angeordnet sind, wobei jedoch diese
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Eigenschaft auch eine optische sein kann, wobei dann zumindest ein Teil der Handung der Absorptionszelle
aus einem transparenten Werkstoff hergestellt wird.
Bei einer Ausführungsform der Vorrichtung ist eine Temperaturmeßeinrichtung vorgesehen, welche angeordnet ist» um das erste und zweite Signal entsprechend
der Temperatur der Absorptionszelle auszugleichen.
Die Erfindung wird nun beispielsweise unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben; darin
zeigen:
Figur 1: eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Messung der Konzentration eines Gases in
der Atmosphärenluft;
Figur 2: eine schematische.Ansicht der elektrischen
Schaltung, welche der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung zugeordnet ist;
Figur 3: eine Ansicht zur Veranschaulichung der Arbeitsfolge der Teile der Vorrichtung;
und
Figur 4: ein Kurvenbild oder eine typische Aufzeichnung der Konzentration von Schwefeldioxidgas
in der Atmosphäre.
Gemäß Figur 1 besteht eine im allgemeinen mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnete Leitfähigkeitszelle aus einem inneren Rohr 12 aus rostfreiem Stahl mit einem ge-
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schlossenen Ende, sowie einem äußeren Rohr 14 aus rostfreiem Stahl mit offenem Ende, welche konzentrisch und
vermittels eines Polyäthylenrohres 16, welches eine flüssigkeitsundurchlässige Dichtung bildet im Abstand
voneinander angeordnet sind. Das Außenrohr erstreckt über das Innenrohr und das Polyäthylenrohr hinaus und bildet
somit einen Behälter für ein flüssiges Reagenz 18. Das Innenrohr 12 erstreckt geringfügig über das Polyäthylenrohr
hinaus, so daß sein geschlossenes Ende in das Reagenz getaucht ist, während ein Thermistor 20 innerhalb
des Innenrohres angeordnet ist.
Die Leitfähigkeitszelle 10 stützt sich am unteren Ende eines senkrechten, eine weite Bohrung aufweisenden Glasrohres
22 durch einen Einsatz 24 aus rostfreiem Stahl ab, der eine O-Ringdichtung 26 hat und durch eine
Schraubkappe 28 gehalten wird, die auf das Rohr 22 aufgeschraubt ist. Die Zelle 10 ist so angeordnet, daß
ihre untere Hälfte von dem Reagenz 29 umgeben ist, welches als eine Wärmesenke dient, während ihre obere
Hälfte sich über dem Reagenz erstreckt. Der Einsatz 24 stützt auch ein Abflußrohr 30 ab, welches eine Abflußöffnung
32 oberhalb der oberen Oberfläche des Einsatzes und unterhalb des Oberteiles der Zelle 10 hat.
Das obere Ende des Glasrohres 22 hat einen ähnlichen Einsatz 34, einen O-Ring 36 und eine Schraubkappe 38,
wodurch drei Rohre gestützt werden:
ein Gaseinlaßrohr 40, welches in einer hypodermisehen
Nadel endet, unter Bildung einer Beaufschlagungsdüse 42, welche geringfügig extrisch über der Leitfähigkeitszelle 10 angeordnet ist;
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ein Gasextrahierrohr 44, welches durch eine kritische Öffnung 45 in Form eines Kapillarrohres aus rostfreiem
Stahl zur Regelung der Strömungsgeschwindigkeit mit einer Gasstichprobenpumpe 46 verbunden ist; und
ein Spülrohr 48, welches durch ein Solenoidventil 50 mit einem Körper aus Polyäthylentetrafluorid mit einem
Reagenzvorratsbehälter 52 verbunden ist.
Das untere Ende 49 des Spülrohre 48 ist direkt oberhalb der Leitfähigkeitszelle 10 angeordnet. Das Abflußrohr
30 ist durch eine Reagenzpumpe 54 und ein Rückführungsrohr 56 mit einem Einlaß am Oberteil des Vorratsbehälters
verbunden.
Im Gebrauchszustand arbeitet die Stichprobenpumpe 46
kontinuierlich, um Atmosphärenluft durch das Gaseinlaßrohr 40 und durch die Beaufschlagungsdüse 42 zu
ziehen, so daß ein Luftstrahl die Oberfläche des Reagenz 18 beaufschlagt. Die Strömungsgeschwindigkeit
ist so gewählt, daß sich eine kleine Vertiefung auf der Reagenzoberfläche bildet.
Falls das Reagenz angesäuertes Wasserstoffsuperoxid
(0,2 Vol. Wasserstoffsuperoxid und 3 χ 10~ N Schwefelsäure) ist und die Atmosphärenluft Schwefeldioxid
enthält, so verbindet sich das Schwefeldioxid mit dem Reagenz unter Bildung von Schwefelsäure, wodurch verursacht
wird, daß die elektrische Leitfähigkeit des Reagenz proportional zur Konzentration des aufgelösten
Gases ansteigt.
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Wenn das Solenoidventil 50 geöffnet ist, um zu gestatten, daß Reagenz aus dem Vorratsbehälter in das Spülrohr
48 herunterströmt, so ist die Vorrichtung so angeordnet, daß das frische Reagenz unter der Schwerkraft
rasch genug strömt, um das verbrauchte Reagenz aus der Leitfähigkeitszelle vollständig auszuspülen und es zu
ersetzen. Das ausgespülte Reagenz strömt in den unteren Teil des Glasrohres 22, wobei der größte Teil davon
durch die Abflußöffnung 32 vermittels der Reagenzpumpe 54 weggepumpt und dem Vorratsbehälter zurückgeführt
wird. Das obere Ende des Außenrohres 14 bildet eine übersichtliche bzw. brummenbestimmte Kante, woran
sich ein Meniskus bildet, so daß Reagenzvolumen in der Zelle von einem Zyklus zum anderen sehr wenig ändert.
Das Volumen ist typisch 0,5 ml.
Die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung ist durch die in Figur 2 gezeigte elektrische Schaltung gesteuert. In
der Leitfähigkeitszlle 10 wirken das Innenrohr und das Außenrohr 12 bzw. 14 aus rostfreiem Stahl als Elektroden.
Ein Oszillator 60 ist durch einen Verstärker 62 mit der einen Elektrode verbunden, während die andere Elektrode
14 mit einem Hochimpedanzverstärker 64 verbunden ist, der als ein Umsetzer zum Umsetzen der Leitfähigkeit
in Spannung wirkt. Der Verstärker 64 speist einen Eingang eines Differenzverstärkers 66, der durch eine
Signalabfrage- und -halteeinheit 68 mit einer Anzeigeoder Darstellungseinheit 69 verbunden ist. Der andere
Eingang wird durch eine Nullpunkt-Verlagerungs- und -halteeinheit 70 gespeist, die auch mit einem Verstärker
64 verbunden und durch einen Folgeregler 72 betrieben wird, der auch die Abfrage- und -halteeinheit
68, das Solenoidventil 50 und die Reagenzpumpe 54 steuert bzw. regelt.
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Der Thermistor 20 in der Leitfähigkeitszelle ist mit dem Verstärker 62 zur Veränderung des Verstärkungsrades gemäß
den Schwankungen der Temperatur in der Leitfähigkeitszelle 10 verbunden, die beispielsweise durch Abkühlung
durch den Luftstrahl infolge von Verdampfung verursacht werden.
Die Reihenfolge der Arbeitsschritte ist durch den Folgeregler 72 gesteuert und in Figur 3 gezeigt.
Am Beginn eines Zyklus, zum Zeitpunkt A wird das SoIenoidventil
50 geöffnet, um die Leitfähigkeitszelle zu spülen, wobei gleichzeitig die Reagenzpumpe 54 zu arbeiten
beginnt. Zum Zeitpunkt B schließt das Solenoidventil, so daß kein weiteres Reagenz zugeführt wird,
wobei kurz danach zum Zeitpunkt C die Reagenzpumpe aufhört, zu pumpen. Zum Zeitpunkt D arbeitet die Nullpunkt-Verlagerungs-Abfrage-
und -halteeinheit 70 durch Speichern des Ausgangssignals aus dem Verstärker 54, was der Leitfähigkeit
der Zelle zu diesem Zeitpunkt entspricht. Das eingespeicherte Signal wird einem Eingang des Differenzverstärker
66 während der Periode D bis E zugeführt. Dann beginnt der nächste Arbeitsgang.
Wenn das frisch zugeführte Reagenz dem schwefeldioxidenthaltenden Luftstrahl ausgesetzt wird, steigt die
Leitfähigkeit, so daß die Ausgangsleistung des Verstärkers 54 steigt und dem zweiten Eingang des Differenzverstärkers
66 zugeführt. Die Ausgangsleistung des Verstärkers 66 entspricht der Steigerung der Konzentration
des Schwefeldioxids in dem Reagenz während dieses Arbeitsganges und erhöht sich auch mit der Zeit
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langsam, wie mit der ganzen Linie 74 (Figur 3) gezeigt. Der Folgeregler 72 steuert jedoch die Abfrage- und
Halteeinheit 68, so daß das Signal aus dem Differenzverstärker 66 nur während der Periode D-E unmittelbar
vor dem Beginn des nächsten Arbeitsganges aufgenommen wird. Die Halteeinheit 68 führt dieses Spannungssignal zur Anzeige- oder Darstellungseinheit 69 am Ende
des Arbeitsganges, wodurch die zuvor erwähnte Darstellung aufgehoben wird. Die Anzeige- oder Darstellungseinheit
69 ergibt eine Anzeige oder Darstellung entsprechend dem neuen Signal, so daß die zu jedem Zeitpunkt dargestellte
Menge die durchschnittliche S02~Konzentration
ist, welche während der Periode D-E des vorherigen Arbeitsganges ermittelt wurde, wobei sie durch die gestrichelte
Linie 66 in Figur 3 gezeigt wird.
Falls die Anzeige- oder Darstellungseinheit ein Diagrammschreiber ist, kann eine Spur, wie die in Figur 4 gezeigte,
erzeugt werden.Die Anzeige- oder Darstellungseinheit kann jedoch einer anderen beliebigen Art angehören,
und beispielsweise ein Digitalmeßfühler sein.
Um zu ermöglichen, daß sich die frische Beschickung aus Reagenz setzt, sowohl hinsichtlich der Bewegung
als auch der Temperatur hindert der Regler 72, die Eingangsleistung zum Differenzverstärker 66 aus dem Verstärker
64 chran, sich gemäß der Leitfähigkeitsänderung bis zum Zeitpunkt D zu erhöhen (Figur 3); dies
ergibt eine klarer bestimmte Anfangserhöhung der gemessenen Leitfähigkeit. Ein Zyklus dauer typischerweise
eine Minute, während die Zeit D 18 Sekunden vom Beginn des Zyklus im Zeitpunkt A ist. Eine Schwefeldioxid-
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konzentration einiger Teile in 10 kann gemessen oder ermittelt werden.
Da ein Nullsignal durch dieHalteeinheit 70 erzeugt wird,
ist nicht notwendig, daß die Schwefelsäurekonzentration in dem Reagenz am Beginn des Zyklus 0 ist; dies ergibt
eine verbesserte Präzision der Messung und ermöglicht es auch dem Reagenz, zum Vorratsbehälter zurückgeführt zu
werden, obwohl eine Gesamtkonzentration an Schwefelsäure ggf. erreicht wird, bei welcher das gesamte Reagenz ersetzt
werden muß. Für eine kontinuierlich arbeitenden atmosphärischen SO^-Monitor unter Verwendung einer Gasströmungsgeschwindigkeit
von 300 ml pro Hinute kann das Ersetzen nach etwa zwei Wochen erforderlich werden.
Es kann zweckmäßig sein, eine eingebaute Kalibrierungsoder Eichungsanlage vorzusehen, wie z.B. eine Einrichtung,
durch welche in bekannten Intervallen eine Probe von SO- enthaltende Probe vorgesehen werden.
Obwohl die Erfindung unter Bezugnahme auf die Messung von Schwefeldioxidgas in der Atmosphäre durch Veränderung
der elektrischen Leitfähigkeit eines Reagenzes beschrieben wurde, ist sie nicht auf dieses Gas oder auf
dieses Verfahren beschränkt. Durch die Vorsehung eines geeigneten Reagenzes kann die Konzentration anderer Gase,
entweder in der Atmosphäre oder in umschlossenen Volumina in Gemischen mit anderen Gasen, welche sich in dem Reagenz
nicht auflösen oder mit dem Reagenz nicht umsetzen, gemessen werden. Statt die elektrische Leitfähigkeit zu
messen, kann eine optische Eigenschaft, wie z.B. die Photo- oder Lichtleitfähigkeit gemessen werden, indem
eine Zelle mit zumindest teilweise durchsichtigen Wänden
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versehen, und ein Reagenz verwendet wird, welches seine Farbe ändert, wenn das zu ermittelnde Gas absorbiert
wird. So z.B. kann die Konzentration von Schwefeldioxidgas in der Luft ermittelt werden, indem die Änderung
der Farbe einer Fuchsinfarbformulierung oder einer sehr verdünnten Jodlösung in einer wässrigen Stärkelösung gemessen
wird.
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Claims (7)
- AnsprücheVorrichtung zur Bestimmung der Konzentration einer Komponente eines gasförmigen Gemisches durch die wahlweise Absorption der Komponente in ein flüssiges Absorptionsmittel und durch die Messung einer Eigenschaft des Absorptionsmittels, bezogen auf die Konzentration der darin befindlichen Komponente, gekennzeichnet durch eine Absorptionszelle (10), welche das flüssige Absorptionsmittel enthält, eine Einrichtung (40, 42, 46) durch welche ein Strom des gasförmigen Gemisches mit dem Absorptionsmittel in Berührung gebracht wird, eine Einrichtung (50, 49) zum Spülen der Absorptionsmittelzelle mit Absorptionsmittel aus einem Vorratsbehälter (52) um somit die Zelle mit Absorptionsmittel nachzufüllen, und durch eine Einrichtung (64, 66, 70) zur Erzeugung eines ersten Signals, das auf die besagte Eigenschft des Absorptionsmittels bezogen ist, und zwar unmittelbar nach dem Spülen der Zelle, ferner zur Erzeugung eines zweiten Signals, das auf die Eigenschaft bezogen ist, und zwar nach vorbestimmten Zeit und ferner zur Erzeugung eines dritten Signals, das auf die Differenz zwischen dem ersten und zweiten Signal bezogen ist.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (30, 54) zur Rückführung des aus der Zelle gespülten Absorptionsmittels zum Vorratsbehälter.709840/0672 ORIGINAL INSPECTED
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g ekennzeichnet , daß die Vorrichtung zyklisch betrieben werden kann und daß zweite Signal unmittelbar vor dem Spülen der Zelle am Beginn des nächstfolgenden Arbeitszyklus erzeugt wird.
- 4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Bringen eines Stromes des gasförmigen Gemisches in Kontakt mit dem Absorptionsmittel eine strahlbildende Einrichtung aufweist, welche (42) angeordnet ist, um ein Strahl des gasförmigen Gemisches auf die Oberfläche des Absorptionsmittels zu richten.
- 5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eigenschaft des Absorptionsmittels, auf die Konzentration der darin befindlichen Komponente bezogen, die elektrische Leitfähigkeit ist.
- 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Temperatürmeßftihler (20) zum Messen der Temperatur des Absorptionsmittels und zum Ausgleichen des ersten und zveiten Signals entsprechend der gemessenen Temperatur.
- 7. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration einer Komponente eines gasförmigen Gemisches durch die709840/0672-♦-selektive Absorption derKomponente in einem flüssigen Absorptionsmittel und durch Messung einer Eigenschaft des Absorptionsmittel auf die Konzentration der darin befindlichen Komponente bezogen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom aus dem besagten gasförmigen Gemisch mit einer Menge des Absorptionsmittels in einer Absorptionszelle in Kontakt gebracht/ daß die Absorptionszelle mit Absorptionsmittel aus einem Vorratsbehälter gespült wird, um somit die Zelle mit Absorptionsmitteln nachzufüllen, daß ein erstes Signal, das auf die besagte Eigenschaft des Absorptionsmittels bezogen ist, unmittelbar nach dem Spülen der Zelle erzeugt wird, daß ein zweites Signal, das auf die Eigenschaft bezogen ist, nach einer vorbestimmten Zeit erzeugt wird, und daß ein drittes Signal, das auf die Differenz zwischen dem ersten und dem zweiten Signal bezogen ist, erzeugt.709840/0672
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| DE9208591U1 (de) * | 1992-07-01 | 1992-08-27 | Baltus, René, 5303 Bornheim | Vorrichtung zum Messen oder Sammeln der Menge eines in einer Flüssigkeit enthaltenen Gasanteils oder Feststoffes |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4145913A (en) | 1979-03-27 |
| GB1562611A (en) | 1980-03-12 |
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