DE2705387A1 - Druckpastenmassen mit einem gehalt an natriumcellulosesulfat - Google Patents

Druckpastenmassen mit einem gehalt an natriumcellulosesulfat

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Description

9. Februar 1977
MERCK & CO., INC Rahway, New Jersey 07065
Druckpastenmassen mit einem Gehalt an Natriumcellulosesulfat
Die Erfindung "betrifft Druckpastenmassen mit einem Gehalt an Natriumcellulosesulfat. Insbesondere betrifft die Erfindung Verdickungsmittel für Druckpasteninassen sowie ein Verfahren zum Modifizieren des Theologischen Verhaltens von wäßrigen Druckpastensystemen.
Zum Färben von Textilgut werden gegenwärtig häufig kontinuierliche Färbeverfahren angewendet. Dabei wird das gewebte Textilgut mit einer Druckpastenmasse mit einem Gehalt an Farbstoff, Verdickungsmittel und im Fall von sauren Farbstoffen mit einer Säure oder einem sauren Salz, um eine Fixierung an der Textilfaser zu erreichen, bedruckt und anschließend in einem Dämpfer gealtert, wobei der Farbstoff durch Behandlung mit heißem Wasserdampf (93,3 bis. 104,40C; 200 bis 2200F) gehärtet wird. Diese Dampfbehandlung dauert einige Minuten bis etwa 1 Stunde. Gegebenenfalls kann das Gewebe bedruckt, getrocknet und gelagert werden. Anschließend kann das gelagerte Gewebe je nach Zweckmäßigkeit gealtert oder mit Dampf behandelt werden.
Dabei besteht bisher die Schwierigkeit, daß bei Verwendung von Säuren, wie Ameisensäure oder Essigsäure, oder von säurebildenden Salzen zur Fixierung des Farbstoffs eine Spezialbehandlung erforderlich ist. Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, daß
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bestimmte, zur Farbfixierung verwendete Säuren mit dem Verdickungsmittel unverträglich sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verdickungsmittel für Druckpasten zur Verfügung zu stellen, die einen sauren Farbstoff enthaltende Druckpasten ergeben, die stabil und leicht handhabbar sind und sich mit üblichen Einrichtungen und Verfahrensweisen leicht mit Dampf unter Fixierung des Farbstoffs ohne Zusatz eines eigenen Säurehärters behandeln lassen.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Natriumcellulosesulfat allein oder zusammen mit natürlichen oder synthetischen Gummen als Verdickungsmittel für Druckpastenmassen zum Bedrucken von Geweben mit einem Gehalt an sauren Farbstoffen verwendet werden kann. Die Druckpaste wird auf übliche Weise aufgebracht, wonach das bedruckte Gut erwärmt wird. Durch den Gehalt an Natriumcellulosesulfat wird der saure Farbstoff auf dem bedruckten Gut beim Erwärmen fixiert, wodurch die Notwendigkeit der Verwendung einer Säure oder von sauren Salzen in Druckpasten entfällt.
Erfindungsgemäß werden somit Druckpastenmassen zur Verfügung gestellt, die einen sauren Farbstoff und Natriumcellulosesulfat als Verdickungsmittel neben anderen Bestandteilen einer Druckpaste enthalten. Wie erwähnt, wirkt bei der Alterung mit Dampf das Natriumcellulosesulfat als Säurefixierungsmittel, wodurch die Notwendigkeit einer eigenen sauren Komponente in der Druckpaste entfällt.
Ein besonderer Vorteil der Verwendung von Natriumcellulosesulfat als Verdickungsmittel und als Fixierungsmittel für den sauren Farbstoff besteht darin, daß keine Unverträglichkeit zwischen der Druckpaste und der Säure, die getrennt oder zusammen mit der Druckpaste aufgebracht werden kann, auftritt. Wie bereits angedeutet, bestand bisher das Ixoblem, daß bestimmte zur Farbfixierung verwendete Säuren mit den als Ver-
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dickungsmittel verwendeten Gummen unverträglich sind.
Ein weiterer Vorteil bei der Verwendung von Natriumcellulosesulfat besteht darin, daß bei seiner Verwendung keine Sicherheits- oder Umweltschutzprobleme auftreten, während freie Säuren, wie Ameisensäure oder Essigsäure eine spezielle Handhabung erforderlich machen.
Bei der praktischen Anwendung der Erfindung wird als Natriumcellulosesulfat ein wasserlösliches Cellulosegummi mit einem Substitutionsgrad (D.S.) von 2 bis 3, im allgemeinen etwa 2,5, verwendet. Es handelt sich dabei um ein cremefarbenes, halbfaseriges Pulver, das im allgemeinen ein Sieb der lichten Maschenweite 177 )x (80 mesh) passiert. Natriumcellulosesulfat ist in drei Viskositätsbereichen im Handel erhältlich, nämlich <5 bis 5 Cp, 150 Cp und 300 Cp, gemessen in einer Iprozentigen Lösung bei 25°C mit einem Brookfield-Viskosimeter. Derartige Produkte lassen sich beispielsweise nach dem Verfahren der US-PS 3 609 377 herstellen.
Wie bereits erwähnt, kann Natriumcellulosesulfat als einziges Verdickungsmittel in der gewünschten Druclqpaste oder aber zusammen mit einem oder mehreren natürlichen oder synthetischen Gummen verwendet werden. Bei Verwendung mit einem anderen Gummi bzw. Gummen beträgt die Natriumcellulosesulfatmenge etwa 10 bis etwa 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Verdickungsmittelgemisch.
Der Rest des Verdickungsmittelgemisches, d.h. etwa 90 bis etwa 40 Prozent, kann aus einem oder mehreren Gummen, wie Galactomannan-Gummen, z.B. Johannisbrotmehl, Guarmehl und dergl., Alginate oder biosynthetische Gummen, wie Xanthan-Gummi, hergestellt durch Züchtung von Bakterien der Familie Xanthomonas, und Heteropolysaccharid-Gumnien, gebildet durch Azotobacter, insbesondere A. indicus var. myxogenes, ATCC 21423 oder durch Erwinia tahitica, bestehen.
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Diese natürlichen oder "biosynthetischen Gummen sind bekannt und im allgemeinen in verschiedenen Viskositätsgraden erhältlich. Zur Herstellung von Gemischen mit Natriumcellulosesulfat eignen sich alle diese Gummen. Es ist festzustellen, daß bei Verwendung von verschiedenen Gummen von unterschiedlicher Viskosität sich eine Veränderung im Theologischen Verhalten der fertigen Druckpaste ergibt. Die Anforderungen an das Fließverhalten der Paste hängen unter anderem von der Färbeeinrichtung, der Art des zu färbenden Gewebes und der Komplexizität des Färbemusters ab. Dem Fachmann ist es möglich, das endgültige Fließverhalten durch entsprechende Wahl der Gummen zu beeinflussen.
Über die Zusammensetzung der vorerwähnten Gummen besteht weitgehend Klarheit. Das durch A. indicus gebildete Heteropolysaccharid-Gummi ist in der CA-PS 9^5 091 näher beschrieben. Eine Beschreibung des durch E. tahitia gebildeten Heteropolysaccharid-Guiamis findet sich in der FR-OS 73-4Φ683. Diese Gummen werden anschließend mit den Kurzbezeichnungen S-7 bzw. S-10 bezeichnet.
Kombinierte Verdickungsmittel werden hergestellt, indem man die einzelnen Gummen in einer Vorrichtung zum Mischen von trockenen Bestandteilen vermischt.
In den nachstehenden Erläuterungen über Gemische sind die Gewichtsanteile der einzelnen Bestandteile so gewählt, daß sie zusammen 100 Prozent ergeben.
Eine bevorzugte Masse von Gummi-Verdickungsmitteln enthält 20 bis 60 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 75 Prozent Guarmehl (guar gum), O bis 60 Prozent Xanthan-Gummi, 0 bis 75 Prozent S-7-Gummi und 0 bis 75 Prozent S-10-Gummi.
Besonders bevorzugt ist eine Zusammensetzung mit 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, I5 bis 60 Prozent Guarmehl und 10 bis
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Prozent Xantiian-Gummi. Nachstehend sind einige spezielle Beispiele für entsprechende Zusammensetzungen angegeben: 30 Prozent Natriuracellulosesulfat, 35 Prozent Guarmehl und 35 Prozent Xanthan-Gummi; 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 55 Prozent Guarmehl und 15 Prozent Xanthan-Gummi; 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 25 Prozent Guarmehl und 25 Prozent Xanthan-Gummi; und 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, I5 Prozent Guarmehl und 55 Prozent Xanthan-Gummi.
Bevorzugt sind weiter Massen der folgenden Zusammensetzung: 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 30 Prozent Guarmehl und 20 bis 60 Prozent Heteropolysaccharid-Gummi S-10. Spezielle Beispiele dafür sind: 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 15 Prozent Guarmehl und 55 Prozent S-10-Gummi; sowie 30 Prozent natriumcellulosesulfat, 35 Prozent Guarmehl und 25 Prozent S-10-Gummi.
Weitere bevorzugte Massen weisen die nachstehende Zusammensetzung auf: 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 30 Prozent Alginat und 20 bis 60 Prozent Polysaccharid-Gummi S-7. Ein spezielles Beispiel dafür weist die folgende Zusammensetzung auf: 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 25 Prozent Natriumalginat und 25 Prozent S-7-Gummi.
Natriumcellulosesulfat kann auch in einer Menge von 30 bis 50 Prozent, bezogen auf das Verdickungsmittelgemisch, verwendet werden, wobei die restlichen 50 bis 70 Prozent aus S-10, S-7, Guarmehl, Xanthan-Gummi oder Natriumalginat bestehen.Ferner können 50 Prozent des Verdickungsmittelgemisches aus Natriumcellulosesulfat bestehen, wobei 2 weitere Gummen in Mengen von jeweils 25 Prozent vorliegen. Diese weiteren Gummen können Gemische aus Xanthan-Gummi und S-7; Xanthan-Gummi und S-10; Guarmehl und Xanthan-Gummi; Algin und S-7; sowie Algin und S-10 sein.
Die vorstehenden Proζentangaben betreffen bevorzugte Bereiche innerhalb der erfindungsgemäßen Grenzen, die ein besonders
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günstiges Theologisches Verhalten der fertigen Druckpasten ergeben.
Die Verdickungsmittel der Erfindung, d.h. entweder 100 Prozent Natriuincellulosesulfat oder 10 bis 60 Prozent Natriumcellulosesulfat zusammen mit einem oder mehreren natürlichen oder synthetischen Gummen,werden in Mengen von 0,25 bis 4- Gewichtsprozent und im allgemeinen von etwa 1 bis etwa 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste, angewendet. Die Herstellung der entsprechenden Druckpasten ist dem Fachmann geläufig. Im allgemeinen wird der Farbstoff in Mengen von etwa 0,2 bis 6 Prozent mit 1 bis 4- Prozent eines Lösungsmittels, wie Thiodiäthylenglykol, Benzylalkohol oder dergl. zu einem Brei verarbeitet und mit 40 bis 20 Prozent siedendem Wasser gelöst. Die erhaltene Lösung wird mit einer 5Qprozentigen wäßrigen Lösung des vorstehend beschriebenen Verdickungsmittelgemisches eingedickt.
Derartige Druckpasten eignen sich insbesondere zum Bedrucken von Textilgut, einschließlich flachen Gegenständen und Teppichen. Das mit einer das erfindungsgemäße Verdickungsmittel enthaltenden Druckpaste bedruckte Material wird im allgemeinen getrocknet und anschließend etwa 1 Stunde bei einem Druck von höchstens 1,36 kg (3 pounds) mit Dampf behandelt. Während dieser Dampfbehandlung bewirkt das Natriumcellulosesulfat-Verdickungsmittel eine Fixierung des Farbstoffs.
Das Heteropolysaccharid S-7 ist in der US-PS 3 915 800 beschrieben. Es handelt sich um ein wasserlösliches Heteropolysaccharid mit einem Acetylgehalt von etwa 8 bis 10 Prozent. Dessen Kohlenhydratanteil besteht zu etwa 73 Prozent aus Glucose, etwa 16 Prozent aus Ehamnose und zu etwa 11 Prozent aus Uronsäure.
Das Heteropolysaccharid S-10 ist in der US-PS 3 933 788 beschrieben. Es handelt sich um ein Heteropolysaccharid, das etwa 3 Gewichtsprozent Protein und etwa 97 Gewichtsprozent Kohlenhydrate enthält. Der Kohlenhydratanteil besteht zu etwa 19 Ge-
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wichtsprozent aus Uronsäure, etwa 39 Gewichtsprozent aus Glucose, etwa 29 Gewichtsprozent aus Galactose und etwa 13 Gewichtsprozent aus Fucose. Dieses Heteropolysaccharid ist mit Methylenblau (Chlorid) verträglich, in Dimethylsulfoxid im wesentlichen unlöslich und in Wasser löslich. Es weist einen Acetylgehalt von etwa 4,5 Prozent und eine spezifische Drehung von Ζ~α_Ζπ=+ 106° (c = 0,25; H2O) auf.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Ein Verdickungsmittelgemisch aus 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 15 Prozent Guannehl und 55 Prozent Xanthan-Gumni wird durch Vermischen der angegebenen Bestandteile hergestellt. Das fertige Gemisch ist ein in kaltem Wasser lösliches gelbbraunes Pulver.
Unter Verwendung von 1,25 Gewichtsprozent dieses Gemisches, 1 Prozent Benzylalkohol, 2 Prozent Naphtholgrün B (saurer Farbstoff, CI Acid Green 1), Rest (auf 100 Prozent) Wasser wird eine Druckpaste hergestellt. Diese Druckpaste wird unter Verwendung einer üblichen Druckeinrichtung auf einen Nylon-Schlingenteppich gedruckt. Es ergibt sich eine ausgezeichnete Druckqualität. Nach dem Drucken wird der Teppich 10 Minuten bei 101,70C gedämpft. Die Färbentwicklung und die Fixierung des Drucks erweisen sich als gut.
Beispiel 2
Eine Druckpaste mit einem Gehalt an 0,3 Prozent Acid Red I5I und 1,5 Prozent eines Gemisches aus Natriumcellulosesulfat : Algin : Heteropolysaccharid S-7 im prozentualen Verhältnis von 50 : 25 ί 25 wird auf ein aus 100 Prozent Nylon bestehendes Trikot gedruckt. Nach dem Drucken wird das Trikot in 4- Teile geteilt, die 0, 1,0, 2,0 bzw. 5,0 Minuten bei 100,00C gedämpft werden. Die einzelnen bedruckten Teile werden anschließend getrennt unter
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Verwendung gleicher Wasservolumina ausgewaschen. Die Absorption des Waschwassers wird spektrophotometrisch gemessen. Die optische Dichte bei 520 nm beträgt nach 0 Minuten 1,22, nach 1 Minute
0,10, nach 2 Minuten 0,054 und nach 5 Minuten 0,018. Dieser
Versuch zeigt, daß die Entwicklung des Farbstoffs durch die durch den Dampf erzeugte Säure zu einer Verringerung der im.
Waschwasser auftretenden Farbstoffmenge führt. Eine Vergleichspaste ohne Natriumcellulosesulfat, die ansonsten die gleiche
Zusammensetzung aufweist (0,3 Prozent Farbstoff und 1,5 Prozent Algin und Heteropolysaccharid S-7 im Proζentverhältnis von
50 : 50) wird zur Behandlung eines ähnlichen Nylon-Trikots verwendet. Die optische Dichte bei 520 nm beträgt nach 0 Minuten
1,35, nach 1 Minute 0,14, nach 2 Minuten 0,054 und nach 5 Minuten 0,04.
Beispiel 3
7 Druckpasten mit einem Gehalt an 1 Prozent eines Gemisches aus 30 Prozent Natriumcellulosesulfat und 70 Prozent Xanthan-Gummi
und einem Gehalt an 1 Prozent Acid Yellow I5I werden hergestellt. Zur Herstellung dieser Produkte werden 7 Natriumcellulosesulfat-Präparate von unterschiedlicher Beschaffenheit und Viskosität verwendet. Der pH-Wert der Druckpasten variiert von 7,6 bis 7»8.
Die Pasten werden auf 100 Prozent-Nylon-Trikot und auf 100 Prozent-Nylon-Teppich aufgedruckt, 10 Minuten bei 100,00C gedämpft, gewaschen und getrocknet. Anschließend wird eine visuelle Prüfung der Farbausbeute, Farbstoffpenetration und der Feinlinigkeit
durchgeführt. Sämtliche Druckversuche führen zu ausgezeichneten Ergebnissen, wobei keine Unterschiede zu beobachten sind.
Beispiel 4
Eine Teppich-Druckpaste mit einem Gehalt an 1 Prozent eines
Gemisches aus Natriumcellulosesulfat, Guarmehl und S-10-Gummi
(30 : 15 : 55), 1 Prozent Benzylalkohol und 1 Prozent Acid Blue 25 in Wasser wird auf einem Nylon-Teppich geprüft. Es ergibt sich eine gute Feinlinigkeit und eine helle, klare Färbung, wenn der Teppich nach dem Bedrucken 10 Minuten bei 100,00C gedämpft wird.
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Beispiel 5
Eine Druckpaste für flache Gegenstände mit einem Gehalt an 1 Prozent eines Gemisches aus Natriumcellulosesulfat, Guarmehl und Xanthan-Gummi (30 : 35 ' 35), 1 Prozent Benzylalkohol und 1 Prozent Acid Violet 9 wird auf Nylon-Trikot gedruckt. Nach 5-minütigem Dämpfen bei 100,00C ergibt sich eine sehr gute Färbentwicklung und eine ausgezeichnete Feinlinigkeit.
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Claims (17)

Patentansprüche
1. Druckpasten-Verdickungsmittel,, . enthaltend 10 bis 100 Prozent Natriumcellulosesulfat, Rest (auf 100 Prozent) ein oder mehrere natürliche oder synthetische Gummi-Verdickungsmittel.
2. Verdickungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 20 bis 60 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 75 Prozent Guarmehl (guar gum), 0 bis 60 Prozent Xanthan-Gurami, 0 bis 75 Prozent S-7-Gummi und 0 bis 75 Prozent S-10-Gummi, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent ergibt.
3. Verdickungsmittel nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 15 bis 60 Prozent Guarmehl und 10 bis 55 Prozent Xanthan-Gummi, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent ergibt.
4-. Verdickungsmittel nach Anspruch 3» gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 35 Prozent Guarmehl und 35 Prozent Xanthan-Gummi.
5· Verdickungsmittel nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 15 Prozent Guarmehl und 55 Prozent Xanthan-Gummi.
6. Verdickungsmittel nach Anspruch 3» gekennzeichnet durch einen Gehalt an 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 25 Prozent Guarmehl und 25 Prozent Xanthan-Gummi.
7· Verdickungsmittel nach Anspruch 3» gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 50 Prozent Guarmehl und 15 Prozent Xanthan-Gummi.
8. Verdickungsmittel nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 30
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Prozent Guarmehl und. 20 bis 60 Prozent S-10-Gummi, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent beträgt.
9· Verdickungsmittel nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 15 Prozent Guarmehl und 55 Prozent S-10-Gummi.
10. Verdickungsmittel nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 Prozent Natriumcellulosesulfat, 35 Prozent Guarmehl und 25 Prozent S-10-Gummi.
11. Verdickungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 30 Prozent lösliches Alginat und 20 bis 60 Prozent S-7-Gummi, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent beträgt.
12. Verdickungsmittel nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 25 Prozent Natriumalginat und 25 Prozent S-7-Gummi.
13. Verdickungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat und 70 bis 50 Prozent S-10, S-7, Guarmehl, Xanthan-Gummi oder Natriumalginat, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent beträgt.
14. Verfahren zum Modifizieren des Theologischen Verhaltens von wäßrigen Druckpastensystemen mit einem Gehalt an einem sauren Farbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 0,25 bis 4 Prozent, bezogen auf die Gesamtmenge der Druckpaste, eines Verdickungsmittels zugibt, das 20 bis 100 Prozent Natriumcellulosesulfat enthält, wobei der Rest des Gemisches auf 100 Prozent aus einem oder mehreren natürlichen oder synthetischen Gummen besteht.
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15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdickungsmittel ein Gummengemisch der folgenden Zusammensetzung verwendet: 20 bis 60 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 75 Dozent Guarmehl, 0 bis 50 Prozent Xanthan-Gummi, 0 bis 75 Prozent S-7-Gummi und 0 bis 75 Prozent S-10-Gummi, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent beträgt.
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdickungsmittel ein Gummengemisch der folgenden Zusammensetzung verwendet: 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat, 10 bis 30 Prozent lösliches Alginat und 20 bis 60 Prozent S-7-Gummi, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent beträgt.
17. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdickungsmittel ein Gemisch aus 30 bis 50 Prozent Natriumcellulosesulfat und 70 bis 50 Prozent S-10, S-7, Guarmehl, Xanthan-Gummi oder Natriumalginat verwendet, wobei die Gesamtheit der Bestandteile 100 Prozent beträgt.
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