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Verfahren zur Herstellung von matter Kunstseide aus Cellulose- oder
Cellulosederivatlösungen Die Patentschrift 618 329 betrifft ein Verfahren,
um gewisse nachteilige Eigenschaften von Viseosekunstseide, die mit Hilfe von Titandioxyd
mattiert worden ist, zu beheben, indem die so mattierte Kunstseide mit einem -wasserlöslichen
Chromsalz behandelt wird.
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Es -wurde nun gefunden, daß durch Behandlung von zum Mattieren von
Kunstseide anzuwendendem Titandioxyd mit einer wasserlöslichen Chromverbindung,
jedoch - vor Einverleibung in die Spinnmasse (im Gegensatz zu dem in der Patentschrift
618 329 he= schriebenen Verfahren, bei dem diese Behandlung an der fertigen
Seide erfolgt) die mit einem entsprechenden Zusatz hergestellte matte Kunstseide,
wenn sie mit direkten Farbstoffen gefärbt wird, nicht schnell- ausbleicht, wenn
sie dem Tageslicht im feuchten oder nassen Zustand ausgesetzt wird.
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Auf diese Weise wird die Behandlung der nachträglich mattierten Kunstseide
selbst mit den wasserlöslichen Chromverbindungen überflüssig, was als wesentlicher
technischer Fortschritt zu bezeichnen ist.
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Anstatt die Behandlung des Titandioxyds vor der Einverleibung in die
Spinnmasse vorzunehmen, kann dieser auch eine- Mischung von Titandioxyd und einer
wasserlöslichen Chromverbindung zugefügt werden oder Titandioxyd und dann später
eine wasserlöslicli.e Chromverbindung, wobei die Masse sorgfältig umgerührt wird.
In ähnlicher Weise kann auch mit Chrom behandeltes Titandioxyd einer Acetylcellul,os,espinnmass:e
einverleibt werden; hierdurch @ergibt sich eine verbesserte Lichtechtheit für die
so hergestellten und gefärbten Fasern. Diese Verbesserung ist besonders bemerkenswert
bei der Lichteinwirkung auf trockene Kunstseide, da aus Celluloseestern und -äth.ern
hergestellte gefärbte Fäden im feuchten Zustand nicht so leicht ausbleichen.
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Es wurde weiterhin gefunden, daß, anstatt wasserlösliche Verbindungen
anzuwenden, gemäß der vorliegenden Erfindung auch wasserlösliche Chromverbindungen
angewandt werden können. So kann beispielsweise dem Titandioxyd frisch gefälltes
Chromhydroxyd einverleibt werden, oder es kann Titandioxyd mit einem löslichen Chromsalz
gemischt werden und ein Stoff zugefügt werden, der das Chromhydroxyd auf dem Titandioxyd
ausfällt. Solche Mischungen können im feuchten Zustand angewandt werden, ohne daß
ein Trocknen erforderlich ist, .oder sie können auch getrocknet werden, wobei in
diesem Fall mehr oder weniger Chromoxyd aus dem Chromhydroxyd gebildet wird. Es
kann .auch fein verteiltes Chromoxyd (Cr. 03)undTitandioxyd zusämm,engemischt und
:eine solche Mischung zum Mattieren angewandt werden.
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In den folgenden Beispielen sind .einige Ausführüngsformen der Erfindung
angegeben, worauf diese jedoch nicht beschränkt ist. Die Teile sind Gewichtsbeile.
Beispiel
i Titandiotvd, welches der Kunstseide als Mattierungsmittel einverleibt werden soll,
wird i Stunde lang bei 85 bis 95° in einer=, i o'oigen Lösung von Kalium- oder Natriump@,
bichromat behandelt. Darauf wird es 'sorge' fältig gewaschen, filtriert, getrocknet
und der Spinnlösung einverleibt.
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Beispiele Die Behandlung des Titandioxyds wird mit Hilfe einer Lösung
von 3 Teilen Kaliumbichromat und i Teil Ameisensäure (8o % ) in ioooTeilen Wasser
durchgeführt, wobei im übrigen die Behandlung die gleiche ist wie die im Beispiel
i angegebene. An Stelle des Kaliumbichromats und der Ameisensäure können auch 2
Teile Chromsäure angewandt werden.
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Beispiel 3 Die zur Behandlung des Titandioxyds verwendete Flüssigkeit
.enthält ioTeile Chromchlorid oder Chromfluorid pro Liter; im übrigen erfolgt die
Behandlung in der im Beispiel i angegebenen Weise.
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Beispiel Acetatkunstseide wird durch Versetzen der Spinnmasse mit
Titandioxyd mattiert, wobei das Titandioxyd mit einer Flüssigkeit ',',Stunde lang
bei 85° behandelt wurde, die io Teile Natriumbichromat-- auf iooo -T'eile-Wasser
enthält und worauf sich ein sorgfältiges Waschen, Filtrieren und Trocknen anschließt.
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An Stelle von Natriumbiehromat können 5 Teile Chromchlorid oder -fluorid
angewandt werden. Dies führt zu einem ähnlichen Ergebnis.
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Beispiel 5 Acetatkunstseide wird durch Versetzen der Spinnmasse mit
Titandioxyd, das mit Natriumbichroniat im Verhältnis von 99 Teilen Titandioxyd zu
i Teil Natriumbichromat gemischt wurde, mattiert.
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Die Fäden werden in der für Kunstseide üblichen Weise gefärbt, wobei
festzustellen ist, daß sie eine verbesserte Lichtechtheit aufweisen gegenüber Ausfärbungen,
die mit matter Kunstseid° hergestellt wurden, deren zur Spinnlösung zugesetztes
Titandioxyd nicht in der angegebenen Weise behandelt worden ist. Das Titandioxyd
kann auch abweichend von der genannten Arbeitsweise nach dem Färben mit Chromverbindungen
behandelt werden, vorausgesetzt, daß die Nachbehandlung die Ausfärbungen nicht beeinflußt.
Beispiel 6 i oo Teile Titandioxvd «-erden mit einer Lösung von il/_,Teilen@Chromchlorid
bei 85°
| handelt und allmählich mit einer genügen- |
| ' .Menge verdünnter Ätznatronlösung (bei- |
| sweise 5 0 oig) unter Umrühren versetzt, |
`#'Em das Chrom als Chromhydroxyd auszufällen. Das entstehende Produkt wird gesammelt,
gewaschen, getrocknet und gemahlen.
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Beispiel 7 99 Teile fein verteilten Titandioxyds werden mit i Teil
fein verteilten Chromoxyds (Cr. 03) gemahlen, bis eine homogene Mischung
entsteht.
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Beispiel 8 Titandioxyd wird '"'"Stunde bei 70° mit einer o,2o'oigen
wässerigen Lösung von Chromtrioxyd behandelt.
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Beispiel 9 Fein verteiltes Titandioxyd, das in einer der in den obigen
Beispielen angegebenen Weise behandelt wurde, wird einer Visoosespinnmasse einverleibt
und daraus in bekannter Weis4 ein Faden hergestellt. Dieser wird dann mit einem
direkten gefärbt, beispielsweise mit i o,ö Chlorbenzol Echt Schwarz BK. Dabei stellt
sich heraus, daß die in dieser Weise gefärbte Kunstseide -iin--feuehten Zustaad--lichtechter
ist als -ge= färbte, mit unbehandeltem Titandioxyd mattierte Aoetatkunstseide.
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Wenn das Titandioxyd einer Celluloseacetatspinnmasse einverleibt wird
und die entstehende Faser mit einem geeigneten Farbstoff gefärbt wird, so ist die
Lichtechtheit dieser Fäden im allgemeinen derjenigen von Stoffen überlegen, die
mit unbehandeltem Titandioxyd mattiert worden sind.